JPH04193953A - Method and device for forming hard carbon film - Google Patents
Method and device for forming hard carbon filmInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、硬質カーボン膜形成装置、特に、基板上に硬
質カーボン膜を形成するだめの硬質カーボン膜形成装置
に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a hard carbon film forming apparatus, and particularly to a hard carbon film forming apparatus for forming a hard carbon film on a substrate.
最近、磁気ディスクや磁気ヘント′等の保護膜として、
ダイヤモンド膜等の硬質カーボン膜が利用されている。Recently, it has been used as a protective film for magnetic disks, magnetic disks, etc.
Hard carbon films such as diamond films are used.
硬質カーボン膜の形成方法としては、たとえばマイクロ
波ＣＶＤ法、熱フイラメントＣＶＤ法、プラズマジェッ
ト法、有磁場マイクロ波ＣＶＤ法及びプラズマＣＶＤ法
等が採用されている。たとえば、プラズマＣＶＤ法では
、硬質カーボン膜を形成する基板（たとえば磁気ディス
ク）に負の自己バイアスを印加する。そして、成膜用ガ
ス（たとえばメタンと水素との混合ガス）のプラズマ流
を基板上に照射すると、基板上に硬質カーボン膜が形成
される。Examples of methods used to form the hard carbon film include microwave CVD, hot filament CVD, plasma jet, magnetic field microwave CVD, and plasma CVD. For example, in the plasma CVD method, a negative self-bias is applied to a substrate (eg, a magnetic disk) on which a hard carbon film is to be formed. Then, when a plasma flow of a film-forming gas (for example, a mixed gas of methane and hydrogen) is irradiated onto the substrate, a hard carbon film is formed on the substrate.
ところが、上述の形成方法により基板上に硬質カーボン
膜を形成した場合、硬質カーボン膜には１０Ｉ０ｄ ｙ
ｎ ｅ／ｄ程度の圧縮応力が残留する。However, when a hard carbon film is formed on a substrate by the above-mentioned formation method, the hard carbon film has 10I0d y
A compressive stress of about ne/d remains.
このため、硬質カーボン膜と基板との密着性が悪く、硬
質カーボン膜に剥離やクランク等が生じる場合がある。For this reason, the adhesion between the hard carbon film and the substrate is poor, and peeling or cracking may occur in the hard carbon film.
特に、膜厚の大きな硬質カーボン膜を形成した場合には
、剥離やクランクが生しやすい。In particular, when a hard carbon film with a large thickness is formed, peeling and cranking are likely to occur.
このため、上述の硬質カーボン膜の形成方法では、成膜
後に基板をアニール処理している。アニール処理を行え
ば、硬質カーボン膜中で水素の脱離反応が起こり、また
硬質カーボン膜の表面温度が上昇する。これにより、硬
質カーボン膜中の水素が除去され、硬質カーボン膜の圧
縮残留応力が低減される。For this reason, in the above-described method for forming a hard carbon film, the substrate is annealed after the film is formed. When annealing is performed, a hydrogen desorption reaction occurs in the hard carbon film, and the surface temperature of the hard carbon film increases. As a result, hydrogen in the hard carbon film is removed, and compressive residual stress in the hard carbon film is reduced.
〔発明が解決しようとする課題］
前記従来の硬質カーボン膜の形成方法では、基板のアニ
ール処理により硬質カーボン膜の圧縮応力を低減させて
いるため、成膜された基板を成膜装置から取り出した後
にアニール処理する工程が必要となる。また、基板がプ
ラス千ンク等のように耐熱性が低い部材からなる場合に
は、アニール処理温度を高く設定できず、圧縮応力を充
分に低減できない。[Problems to be Solved by the Invention] In the conventional method for forming a hard carbon film, the compressive stress of the hard carbon film is reduced by annealing the substrate. An annealing process is required later. Furthermore, if the substrate is made of a material with low heat resistance, such as a plastic plate, the annealing temperature cannot be set high, and the compressive stress cannot be sufficiently reduced.
本発明の目的は、基板の種類にかかわらず、圧縮応力の
小さな硬質カーボン膜が容易に形成できる硬質カーボン
膜形成方法及び硬質カーボン膜形成装置を提供すること
にある。An object of the present invention is to provide a hard carbon film forming method and a hard carbon film forming apparatus that can easily form a hard carbon film with low compressive stress regardless of the type of substrate.
第１の発明に係る硬質カーボン膜形成方法は、硬質カー
ボン膜を形成する工程と、この工程により形成された硬
質カーボン膜に対して紫外線を照射する工程とを含んで
いる。The hard carbon film forming method according to the first invention includes a step of forming a hard carbon film and a step of irradiating the hard carbon film formed by this step with ultraviolet rays.
第２の発明に係る硬質カーボン膜形成装置は、基板上に
硬質カーボン膜を形成するための装置である。この硬質
カーボン膜形成装置は、プラズマ室と、プラズマ室にマ
イクロ波を導入するためのマイクロ波源と、プラズマ室
の周囲に配置されかつプラズマ室内に電子サイクロトロ
ン共鳴を満たず磁界を発生するための磁気回路と、基板
に負の自己バイアスを印加するための印加手段を有しか
つプラズマ室内と連絡する成膜室お、成膜室内の基板に
紫外光を照射するだめの紫外光照射装置とを備えている
。The hard carbon film forming apparatus according to the second invention is an apparatus for forming a hard carbon film on a substrate. This hard carbon film forming apparatus includes a plasma chamber, a microwave source for introducing microwaves into the plasma chamber, and a magnetic field placed around the plasma chamber to generate a magnetic field without satisfying electron cyclotron resonance in the plasma chamber. It is equipped with a circuit, a film forming chamber which has application means for applying a negative self-bias to the substrate and communicates with the plasma chamber, and an ultraviolet light irradiation device for irradiating the substrate in the film forming chamber with ultraviolet light. ing.
第１の発明に係る硬質カーボン膜形成方法では、形成さ
れた硬質カーボン膜は、紫外線が照射されるよ、光化学
反応による水素脱離反応を起こし、また温度が上昇する
。これにより、硬質カーボン膜中の水素が除去されるの
で、圧縮応力の小さな硬質カーボン膜が得られる。In the method for forming a hard carbon film according to the first invention, the formed hard carbon film is irradiated with ultraviolet rays, causing a hydrogen desorption reaction due to a photochemical reaction, and the temperature thereof increases. This removes hydrogen in the hard carbon film, resulting in a hard carbon film with low compressive stress.
第２の発明の硬質カーボン膜形成装置による硬質カーボ
ン膜の形成操作では、まずプラズマ室内に所定の成膜用
ガスを導入する。そして、磁気回路により磁界を発生さ
せた状態で、プラズマ室内にマイクロ波源からマイクロ
波を導入して電子サイクロトロン共鳴を起こさせる。こ
れにより、プラズマ室内に高密度のプラズマが発生する
。このプラズマは、磁気回路により形成される発散磁界
によって成膜室内に引き出される。ここで、成膜用ガス
のプラスマ流は、印加手段により負の自己バイアスが印
加された基板上に照射され、基板上に硬質カーボン膜を
形成する。この際、紫外光照射装置により基板に紫外光
を照射すると、基板」−に形成された硬質カーボン膜で
光化学反応による水素の脱離反応が起こり、また硬質カ
ーボン膜の温度が上１する。これにより、硬質カーボン
膜中の水素が除去され、硬質カーボン膜の圧縮応力が低
減される。In the hard carbon film forming operation using the hard carbon film forming apparatus of the second aspect of the invention, a predetermined film forming gas is first introduced into the plasma chamber. Then, while a magnetic field is generated by the magnetic circuit, microwaves are introduced from a microwave source into the plasma chamber to cause electron cyclotron resonance. This generates high-density plasma within the plasma chamber. This plasma is drawn into the deposition chamber by a diverging magnetic field formed by a magnetic circuit. Here, the plasma flow of the film-forming gas is irradiated onto the substrate to which a negative self-bias is applied by the application means to form a hard carbon film on the substrate. At this time, when the substrate is irradiated with ultraviolet light by an ultraviolet light irradiation device, a hydrogen desorption reaction occurs in the hard carbon film formed on the substrate by a photochemical reaction, and the temperature of the hard carbon film increases by 1. As a result, hydrogen in the hard carbon film is removed, and compressive stress in the hard carbon film is reduced.
図は、本発明の一実施例に係る硬質カーホン膜形成装置
の縦断面図である。この硬質カーボン膜形成装置１は、
ＥＣＲプラズマＣＶＤ法を採用した装置であり、プラズ
マ室２と成膜室３とを主に備えている。The figure is a longitudinal sectional view of a hard carbon film forming apparatus according to an embodiment of the present invention. This hard carbon film forming apparatus 1 includes:
This is an apparatus that employs the ECR plasma CVD method, and mainly includes a plasma chamber 2 and a film forming chamber 3.
プラズマ室２は、導入されるマイクロ波（周波数２．４
５Ｇｌ仕）に対して空洞共振器となるように構成されて
いる。プラズマ室２の上部には、石英等で構成されたマ
イクロ波導入窓４を介して、マイクロ波導入用の導波管
５が接続されている。The plasma chamber 2 receives microwaves (frequency 2.4
It is configured to be a cavity resonator for the 5Gl type). A waveguide 5 for introducing microwaves is connected to the upper part of the plasma chamber 2 via a microwave introduction window 4 made of quartz or the like.
また、プラズマ室２の周囲には、プラスマ発生用の磁気
回路として、電磁コイル６ａ、６ｂが配設されている。Further, around the plasma chamber 2, electromagnetic coils 6a and 6b are arranged as a magnetic circuit for generating plasma.
電磁コイル６ａ、６ｂによる磁界の強度は、マイクロ波
による電子サイクロトロン共鳴の条件がプラズマ室２の
内部で成立するように決定されている。また、この電磁
コイル６ａ、６ｂによって、下方に向けて発散する発散
磁界が形成され得る。The strength of the magnetic field generated by the electromagnetic coils 6a and 6b is determined so that the conditions for electron cyclotron resonance by microwaves are established inside the plasma chamber 2. Moreover, a diverging magnetic field that diverges downward can be formed by the electromagnetic coils 6a and 6b.
また、プラズマ室２の上部には、ガス導入管７の一端が
連結されている。ガス導入管７は、コントロールバルブ
８を有しており、他端は成膜用ガスが充填されたガスボ
ンベ９に接続されている。Furthermore, one end of a gas introduction pipe 7 is connected to the upper part of the plasma chamber 2 . The gas introduction pipe 7 has a control valve 8, and the other end is connected to a gas cylinder 9 filled with a film-forming gas.
なお、成膜用ガスとしては、たとえばメタンガスと水素
ガスとの混合ガス、メタンガスと水素ガスと炭酸ガスと
の混合カス等が用いられる。Note that as the film-forming gas, for example, a mixed gas of methane gas and hydrogen gas, a mixed gas of methane gas, hydrogen gas, and carbon dioxide gas, etc. are used.
成膜室３は、プラズマ室２の下方に配置されている。成
膜室３の上部には、プラズマ室２に連絡する連絡口ＩＯ
が設けられている。連絡口１０の下方には、ホルダ１１
が配置されている。このホルダ１１上には、基板１２を
保持し得るようになっている。ホルダ１１は、支軸１３
に取り付けられている。また、ホルダ１１には、支軸Ｉ
３を介して高周波電源（たとえば周波数１３． ５６Ｍ
ＩＩｚ）１４が接続されており、これにより基板１２に
対して所定の高周波電圧を印加できるようになっている
。なお、ホルダ１１には、冷却水が循環するジャケット
（図示せず）が装着されている。The film forming chamber 3 is arranged below the plasma chamber 2. At the top of the film forming chamber 3, there is a communication port IO that connects to the plasma chamber 2.
is provided. Below the communication port 10 is a holder 11.
is located. On this holder 11, a substrate 12 can be held. The holder 11 has a support shaft 13
is attached to. The holder 11 also has a support shaft I.
High frequency power supply (for example frequency 13.56M
IIz) 14 is connected, so that a predetermined high frequency voltage can be applied to the substrate 12. Note that the holder 11 is equipped with a jacket (not shown) through which cooling water circulates.
成膜室３内において、連絡口１０とホルダ１１との間に
は、開閉自在なシャッタ１５が設けられている。このシ
ャッタ１５は、開度を調整できる。In the film forming chamber 3, a shutter 15 that can be opened and closed is provided between the communication port 10 and the holder 11. The opening degree of this shutter 15 can be adjusted.
また、成膜室３の下部には、排気口１６が設けられてお
り、この排気口１６は図示しない排気系に接続されてい
る。Further, an exhaust port 16 is provided at the lower part of the film forming chamber 3, and this exhaust port 16 is connected to an exhaust system (not shown).
成膜室３の側壁には、斜め上方に突出する照射口１７が
設けられている。照射口１７の開［１には、石英ガラス
等からなる照射窓１８が配置されている。照射窓１８の
外側には、紫外光照射装置１９が配置されている。紫外
光照射装置１９は、たとえば重水素ランプを有しており
、成膜用ガスの一成分であるメタンの光吸収帯が存在す
る１６０ｎｍ以下の波長の紫外光を成膜室３内のホルダ
１１に向けて照射し得る。A side wall of the film forming chamber 3 is provided with an irradiation port 17 that projects obliquely upward. An irradiation window 18 made of quartz glass or the like is arranged at the opening [1 of the irradiation port 17. An ultraviolet light irradiation device 19 is arranged outside the irradiation window 18 . The ultraviolet light irradiation device 19 includes, for example, a deuterium lamp, and irradiates the holder 11 in the film forming chamber 3 with ultraviolet light having a wavelength of 160 nm or less, in which the light absorption band of methane, which is one of the components of the film forming gas, exists. It can be irradiated towards.
次に、前記硬質カーボン膜形成装置１を用いた硬質カー
ボン膜の形成方法について説明する。Next, a method for forming a hard carbon film using the hard carbon film forming apparatus 1 will be described.
まず、図示しない排気系により、プラズマ室２及び成膜
室３内を真空状態に設定する。次に、コントロールバル
ブ８を開き、ガスボンへ９から導入管７を介してプラズ
マ室２内に成膜用ガスを導入する。ここでは、コントロ
ールバルブ８を調整して成膜用ガスの流量制御をしなが
らガスの導入を行う。First, the inside of the plasma chamber 2 and the film forming chamber 3 are set to a vacuum state by an exhaust system (not shown). Next, the control valve 8 is opened, and a film-forming gas is introduced into the plasma chamber 2 from the gas cylinder 9 through the introduction pipe 7. Here, the gas is introduced while controlling the flow rate of the film-forming gas by adjusting the control valve 8.
一方、プラズマ室２の周囲に設けられた電磁コイル６ａ
、６ｂに通電して、プラズマ室２内の磁束密度をたとえ
ば８７５ガウスに設定する。そして、導波管５を介して
周波数２． ４５ Ｇ１１ｚのマイクロ波をプラズマ室
２内に導入する。On the other hand, an electromagnetic coil 6a provided around the plasma chamber 2
, 6b to set the magnetic flux density in the plasma chamber 2 to, for example, 875 Gauss. Then, the frequency 2. 45 G11z microwave is introduced into the plasma chamber 2.
このような操作により、プラズマ室２内においては、８
７５ガウスの磁場により回転する電子の周波数と、マイ
クロ波の周波数２． ４５ ＧＨｚとが一致し、電子サ
イクロトロン共鳴が起こる。この結果、プラズマ室２内
では、電子がマイクロ波から効率良くエネルギーを吸収
し、低ガス圧にて高密度のプラズマが発生ずる。このプ
ラズマは、成膜用ガスのプラズマである。プラズマ室２
内に発生したプラズマは、電磁コイル６ａ、６ｂによっ
て形成される発散磁界の磁力線に沿って流れるプラズマ
流Ｍとなり、連絡口１０を通って成膜室３内に引き出さ
れる。With this operation, in the plasma chamber 2, 8
The frequency of electrons rotated by a magnetic field of 75 Gauss and the frequency of microwaves2. 45 GHz, and electron cyclotron resonance occurs. As a result, electrons efficiently absorb energy from microwaves in the plasma chamber 2, and high-density plasma is generated at low gas pressure. This plasma is a plasma of a film-forming gas. plasma chamber 2
The plasma generated inside becomes a plasma flow M flowing along the lines of magnetic force of the diverging magnetic field formed by the electromagnetic coils 6a and 6b, and is drawn out into the film forming chamber 3 through the communication port 10.
成膜室３内のシャッタ１５を開くと、プラズマ室２から
のプラズマ流Ｍは、シャッタ１５により流量調整されな
がら基板１２上に照射される。ここで、基板１２には、
支軸１３及びホルダ１１を介して高周波電圧が印加され
ているので、周期的に正、負の電位がかかる。この結果
、基′Ｆｉ１２に負の自己バイアスが発生する。この負
の自己バイアスによって、成膜用ガスのプラズマ中の正
イオンが基板１２側に引き込まれ、基板１２上に硬質カ
ーボン膜（たとえばダイヤモンド膜）が形成される。When the shutter 15 in the film forming chamber 3 is opened, the plasma flow M from the plasma chamber 2 is irradiated onto the substrate 12 while the flow rate is adjusted by the shutter 15 . Here, on the substrate 12,
Since a high frequency voltage is applied via the support shaft 13 and the holder 11, positive and negative potentials are applied periodically. As a result, a negative self-bias is generated in the group 'Fi12. Due to this negative self-bias, positive ions in the plasma of the film-forming gas are drawn toward the substrate 12, and a hard carbon film (for example, a diamond film) is formed on the substrate 12.
上述のよ゛うな硬質カーボン膜の形成過程において、紫
外線照射装置１９からの紫外光が照射窓１８及び照射口
１７を通って基板Ｉ２に照射される。In the process of forming the hard carbon film as described above, ultraviolet light from the ultraviolet irradiation device 19 passes through the irradiation window 18 and the irradiation port 17 and is irradiated onto the substrate I2.
これにより、基板Ｉ２上で成長中の硬質カーボン膜では
、水素の脱離反応が起こり、また膜表面の温度が上昇す
る。この結果、硬質カーボン膜中の水素が除去され、硬
質カーボン膜の圧縮応力が低減される。As a result, a hydrogen desorption reaction occurs in the hard carbon film growing on the substrate I2, and the temperature of the film surface increases. As a result, hydrogen in the hard carbon film is removed, and compressive stress in the hard carbon film is reduced.
前記硬質カーボン膜形成装置１を用いた上述のような硬
質カーボン膜の形成方法では、従来例のように基板１２
を加熱しなくても圧縮応力の小さな硬質カーボン膜が形
成できるため、プラスチック等の耐熱性の低い基板に対
しても圧縮応力の小さな硬質カーボン膜が形成できる。In the method for forming a hard carbon film as described above using the hard carbon film forming apparatus 1, the substrate 12 is
Since a hard carbon film with low compressive stress can be formed without heating, a hard carbon film with low compressive stress can be formed even on a substrate with low heat resistance such as plastic.
（ａ） 前記実施例では成膜中に紫外光を照射したが
、本発明はこれに限定されない。たとえば、紫外光の照
射を硬質カーボン膜の成膜後に行った場合も前記実施例
と同様に圧縮応力の小さな硬質カーボン膜が得られる。(a) In the above embodiments, ultraviolet light was irradiated during film formation, but the present invention is not limited thereto. For example, when irradiation with ultraviolet light is performed after the formation of a hard carbon film, a hard carbon film with low compressive stress can be obtained as in the above embodiment.
（ｂ） 前記実施例では、プラズマ室２内の磁束密度
及びマイクロ波の周波数をそれぞれ８７５ガウス及び２
． ４５ ＧＨｚに設定したが、本発明はこれに限定さ
れない。すなわち、磁束密度及びマイクロ波の周波数は
、プラズマ室２内で電子サイクロトロン共鳴が起こり得
る数値に設定されればよい。(b) In the above embodiment, the magnetic flux density and microwave frequency in the plasma chamber 2 were set to 875 Gauss and 2 Gauss, respectively.
．． Although the frequency was set at 45 GHz, the present invention is not limited thereto. That is, the magnetic flux density and the microwave frequency may be set to values that allow electron cyclotron resonance to occur within the plasma chamber 2.
〔発明の効果］
第１の発明は、硬質カーボン膜に紫外線を照射する工程
を含んでいる。また、第２の発明の硬質カーボン膜形成
装置は、成膜室内の基板に紫外光を照射するための紫外
光照射装置を備えている。[Effects of the Invention] The first invention includes the step of irradiating the hard carbon film with ultraviolet rays. Further, the hard carbon film forming apparatus of the second invention includes an ultraviolet light irradiation device for irradiating ultraviolet light onto the substrate in the film forming chamber.
このため、本発明によれば、基板の種類にかかわらず、
圧縮応力の小さな硬質カーボン膜が容易に形成できる。Therefore, according to the present invention, regardless of the type of substrate,
A hard carbon film with low compressive stress can be easily formed.
図は本発明の一実施例の縦断面図である。
１・・・硬質カーボン膜形成装置、２・・・プラズマ室
、３・・・成膜室、５・・・導波管、６ａ、６ｂ・・・
電磁コイル、１２・・・基板、１４・・・高周波電源、
１９・・・紫外光照射装置。The figure is a longitudinal sectional view of one embodiment of the present invention. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Hard carbon film forming apparatus, 2... Plasma chamber, 3... Film forming chamber, 5... Waveguide, 6a, 6b...
Electromagnetic coil, 12... board, 14... high frequency power supply,
19... Ultraviolet light irradiation device.
Claims (2)
線を照射する工程と、 を含む硬質カーボン膜形成方法。(1) A method for forming a hard carbon film, comprising: forming a hard carbon film; and irradiating the hard carbon film formed by the step with ultraviolet rays.
ーボン膜形成装置であって、 プラズマ室と、 前記プラズマ室にマイクロ波を導入するためのマイクロ
波源と、 前記プラズマ室の周囲に配置された、前記プラズマ室内
に電子サイクロトロン共鳴条件を満たす磁界を発生する
ための磁気回路と、 前記基板に負の自己バイアスを印加するための印加手段
を有する、前記プラズマ室内と連絡する成膜室と、 前記成膜室内に配置される基板に紫外光を照射するため
の紫外光照射装置と、 を備えた硬質カーボン膜形成装置。(2) A hard carbon film forming apparatus for forming a hard carbon film on a substrate, comprising a plasma chamber, a microwave source for introducing microwaves into the plasma chamber, and a microwave source arranged around the plasma chamber. a film forming chamber communicating with the plasma chamber, the film forming chamber having a magnetic circuit for generating a magnetic field satisfying electron cyclotron resonance conditions in the plasma chamber, and an applying means for applying a negative self-bias to the substrate; A hard carbon film forming apparatus comprising: an ultraviolet light irradiation device for irradiating ultraviolet light onto a substrate placed in the film forming chamber.
Priority Applications (1)
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Applications Claiming Priority (1)
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| JP32727590A JPH04193953A (en) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | Method and device for forming hard carbon film |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPH04193953A true JPH04193953A (en) | 1992-07-14 |
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-
1990
- 1990-11-27 JP JP32727590A patent/JPH04193953A/en active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013534275A (en) * | 2010-07-30 | 2013-09-02 | ディアロテック | Method of synthesizing materials, in particular diamond, by chemical vapor deposition and apparatus for applying the method |
| CN103832999A (en) * | 2012-11-27 | 2014-06-04 | 海洋王照明科技股份有限公司 | Carbon nano-wall and method for preparing graphene nanobelt from same |
| CN103832999B (en) * | 2012-11-27 | 2015-12-02 | 海洋王照明科技股份有限公司 | Carbon nanometer wall and prepared the method for graphene nanobelt by it |
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| CN103879995A (en) * | 2012-12-20 | 2014-06-25 | 海洋王照明科技股份有限公司 | Preparation method of carbon nanowall powder, and preparation method of graphene nanobelt |
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