JPH029787A - Plasma processing device - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、特に有磁場マイクロ波ＣＶＤ法により、ダ
イヤモンド又はダイヤモンド状カーボン（以下、これら
をダイヤモンド等と記す）を基体上に形成するプラズマ
処理装置に関するものである。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] This invention relates to plasma treatment for forming diamond or diamond-like carbon (hereinafter referred to as diamond, etc.) on a substrate, particularly by a magnetic field microwave CVD method. It is related to the device.
ｒ従来の技術〕
従来、ダイヤモンド等の薄膜を形成する方法としては、
熱フイラメントＣＶＤ法、マイクロ波ＣＶＤ法等がある
。熱フイラメントＣＶＤ法では、フィラメント及び基体
としての基板が設けられた反応室内を数＋Ｔｏｒｒに保
持するとともに、この反応室内に反応ガスを導入し、こ
れらを外部の電気炉及び前記フィラメントにより加熱し
、成膜を行うようにしている。rConventional technology] Conventionally, methods for forming thin films of diamond, etc.
There are hot filament CVD methods, microwave CVD methods, etc. In the hot filament CVD method, a reaction chamber in which a filament and a substrate as a base are provided is maintained at several Torr, a reaction gas is introduced into this reaction chamber, and these are heated by an external electric furnace and the filament to form a product. I'm trying to do membranes.
また、マイクロ波ＣＶＤ法では、基板の設置された反応
室内にマイクロ波及び反応ガスを導入し、前記マイクロ
波を用いて発生させたプラズマにより反応ガスの分解を
行い、成膜を行うようにしている。Furthermore, in the microwave CVD method, microwaves and a reaction gas are introduced into a reaction chamber in which a substrate is installed, and the reaction gas is decomposed by plasma generated using the microwave to form a film. There is.
ところが、前記の熱フイラメントＣＶＤ法ではフィラメ
ントの作成技術の点から、またマイクロ波ＣＶＤ法では
プラズマが発生する部分が限定されるという点から、そ
れぞれ大面積の基板にダイヤモンド等を形成することが
非常に困難であった。However, in the thermal filament CVD method described above, it is extremely difficult to form diamonds, etc. on a large substrate due to the filament production technology, and in the microwave CVD method, the area where plasma is generated is limited. It was difficult.
プラズマＣＶＤ法において成膜領域の大面積化を図る場
合、１つの方法として、反応室内をより低圧にし、プラ
ズマが発生する領域を広くすることが考えられる。しか
し、通常のプラズマＣＶＤ法では、反応室内をあまり低
圧にするとプラズマが発生しなくなる。When attempting to increase the area of a film forming region in the plasma CVD method, one possible method is to lower the pressure inside the reaction chamber and widen the region where plasma is generated. However, in the normal plasma CVD method, if the pressure inside the reaction chamber is too low, plasma will not be generated.
そこで最近は、ＥＣＲプラズマＣＶＤ法を用いてダイヤ
モンド等を形成することが研究されている。このＥＣＲ
プラズマＣＶＤ法は、反応室内に導入されたマイクロ波
に対して電子サイクロトロン共鳴条件を満たす磁界を形
成し、低圧状態で効率よくプラズマが発生できるように
したものである。Therefore, recently, research has been conducted into forming diamonds and the like using the ECR plasma CVD method. This ECR
In the plasma CVD method, a magnetic field that satisfies electron cyclotron resonance conditions is formed for microwaves introduced into a reaction chamber, thereby allowing plasma to be efficiently generated in a low-pressure state.
ところが、前記ＥＣＲプラズマＣＶＤ法によりダイヤモ
ンド等を形成する場合、次のような問題点があることが
判明した。However, it has been found that there are the following problems when forming diamond or the like using the ECR plasma CVD method.
即ち、特にＥＣＲプラズマＣＶＤ法のように、磁場を利
用して低圧下（１０Ｔｏｒｒ以下）で成膜を行う場合、
基板（基板ホルダ）を電気的にフローティングしたまま
で成膜すると、プラズマ中で基板が負に帯電してしまう
。したがって基板に対して、電子は反発し、イオンが引
き寄せられる。そしてダイヤモンド等の合成上、基板へ
の電子照射による衝撃は好ましいものであるが、イオン
照射による衝撃は好ましいものではなく、このイオン衝
撃により良好なダイヤモンド等が形成されず、基板がエ
ツチングされ、例えば基板としてシリコンウェハを使用
した場合ではシリコンカーバイト（Ｓ ｉ Ｃ）が発生
してしまう。That is, especially when forming a film under low pressure (10 Torr or less) using a magnetic field, such as the ECR plasma CVD method,
If a film is formed while the substrate (substrate holder) is electrically floating, the substrate will become negatively charged in the plasma. Therefore, electrons are repelled and ions are attracted to the substrate. In the synthesis of diamond, etc., it is preferable to bombard the substrate with electron irradiation, but bombardment with ion irradiation is not, and due to this ion bombardment, good diamonds, etc. are not formed, and the substrate is etched, for example. When a silicon wafer is used as a substrate, silicon carbide (S i C) is generated.
この発明は、かかる点に鑑みてなされたもので、磁場を
利用し、低圧力下でダイヤモンド等の合成を行う場合、
このダイヤモンド等の合成に有害なイオンの衝撃を減ら
し、逆に電子衝撃を増大させて良好なダイヤモンド等の
薄膜を形成できるプラズマ処理装置を得ることを目的と
する。This invention was made in view of this point, and when synthesizing diamonds etc. under low pressure using a magnetic field,
The object of the present invention is to provide a plasma processing apparatus capable of forming a good thin film of diamond or the like by reducing the impact of ions harmful to the synthesis of diamond or the like, and conversely increasing the impact of electrons.
この発明に係るプラズマ処理装置は、反応室内に所定の
反応ガス及びマイクロ波を導入し、かつ磁場によりプラ
ズマを発生させてダイヤモンド等を基体上に形成するよ
うにしたものにおいて、前記基体に０又は正のバイアス
電圧を印加するようにしたものである。A plasma processing apparatus according to the present invention is one in which a predetermined reaction gas and microwave are introduced into a reaction chamber, and a plasma is generated by a magnetic field to form diamond or the like on a substrate. A positive bias voltage is applied.
この発明においては、特に有磁場マイクロ波ＣＶＤ法に
より低圧下でプラズマを発生させ、ダイヤモンド等を合
成する場合に有効となる。即ち、平均自由工程の長くな
る低圧下では、基体は負に帯電してしまい、このような
状態では、前述のように基体に対するイオンの衝撃が大
きくなり、ダイヤモンド等の合成に有害となる。This invention is particularly effective when generating plasma under low pressure by magnetic field microwave CVD and synthesizing diamond or the like. That is, under low pressure where the mean free path becomes long, the substrate becomes negatively charged, and in such a state, as described above, the impact of ions on the substrate increases, which is harmful to the synthesis of diamond and the like.
そこでこの発明のように、基体に正のバイアス電圧を印
加したり、また基板を接地すると、低圧下においても基
体が負に帯電することはなく、これによりイオンによる
衝撃が減少し、逆にダイヤモンド等の合成に有益な電子
衝撃が増大する。Therefore, as in this invention, if a positive bias voltage is applied to the substrate or the substrate is grounded, the substrate will not be negatively charged even under low pressure, which will reduce the impact of ions, and conversely This increases the electron impact, which is beneficial for the synthesis of .
なお、圧力の高い状ＪＩＳ（例えば約５０Ｔｏｒｒ）で
は、基体は前記とは逆に正に帯電され、この場合は特に
基体に正のバイアスを印加する必要はない。It should be noted that under high pressure JIS conditions (for example, about 50 Torr), the substrate is positively charged, contrary to the above, and in this case, it is not necessary to apply a positive bias to the substrate.
以下、本発明の実施例を図に基づいて説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
第１図は本発明の一実施例によるプラズマ処理装置とし
ての成膜装置を示す断面構成図である。図において、１
は空洞共振器（キャビティ）構造となった反応室であり
、この反応室１には、導波管２を介してマイクロ波源と
してのマグネトロン３（周波数２．４５ＧＨｚ）が接続
されている。また前記反応室１には反応ガス供給口１ａ
が設けられ、この反応ガス供給口１ａを介して反応ガス
が導入されるようになっている。ここで、前記反応ガス
としては、−酸化炭素ガス（ＣＯ）、二酸化炭素ガス（
ＣＯｚ）、メタンガスと酸素の混合ガス（ＣＨａ ＋Ｏ
ｔ ） 、メタンガスと一酸化炭素ガスあるいは二酸化
炭素ガスとの混合ガス（ＣＨ，＋Ｃｏ、ＣＨ，＋ＣＯ□
）のうちのいずれか１つと、水素ガス（Ｈ２）とを用い
る。FIG. 1 is a cross-sectional configuration diagram showing a film forming apparatus as a plasma processing apparatus according to an embodiment of the present invention. In the figure, 1
is a reaction chamber having a cavity structure, and a magnetron 3 (frequency: 2.45 GHz) as a microwave source is connected to this reaction chamber 1 via a waveguide 2. The reaction chamber 1 also has a reaction gas supply port 1a.
A reaction gas is introduced through this reaction gas supply port 1a. Here, as the reaction gas, -carbon oxide gas (CO), carbon dioxide gas (
COz), mixed gas of methane gas and oxygen (CHa +O
t), a mixed gas of methane gas and carbon monoxide gas or carbon dioxide gas (CH, +Co, CH, +CO□
) and hydrogen gas (H2).
前記反応室１の周囲には電磁石４ａ及び４ｂが配置され
ており、この電磁石４ａ及び４ｂによる磁界の強度は、
マイクロ波による電子サイクロトロン共鳴の条件が前記
反応室１内部で成立するように設定されている。この磁
場分布を第２図に示す。ここで、前記周波数２．４５Ｇ
Ｈｚのマイクロ波に対して電子サイクロトロン共鳴を起
こすための磁束密度は８７５Ｇである。Electromagnets 4a and 4b are arranged around the reaction chamber 1, and the strength of the magnetic field from these electromagnets 4a and 4b is as follows:
Conditions for electron cyclotron resonance by microwaves are set so as to be established inside the reaction chamber 1. This magnetic field distribution is shown in Figure 2. Here, the frequency 2.45G
The magnetic flux density for causing electron cyclotron resonance for Hz microwaves is 875G.
また、前記反応室ｌの磁束密度が８７５Ｇとなる位ｒ、
即ち高密度のプラズマ領域が形成される位置には、成膜
すべき基板５が配置されており、この基板５は基板ホル
ダ６に保持されている。基板ホルダ６にはヒータ７が設
けられ、このためのヒータ電源が反応室１の外部に設け
られている（図示せず）。さらに、８は前記反応室１に
隣接し、かつ連通して設けられた試料準備室であり、そ
の一部には排気系に接続される排気口８ａが形成されて
いる。Further, the magnetic flux density of the reaction chamber l is about 875G r,
That is, a substrate 5 on which a film is to be formed is placed at a position where a high-density plasma region is formed, and this substrate 5 is held by a substrate holder 6. The substrate holder 6 is provided with a heater 7, and a heater power source for this is provided outside the reaction chamber 1 (not shown). Furthermore, 8 is a sample preparation chamber provided adjacent to and in communication with the reaction chamber 1, and a part thereof is formed with an exhaust port 8a connected to an exhaust system.
また前記基板５には、基板ホルダ６を介して直流電源９
が接続されており、これにより前記基板５に正のバイア
ス電圧が印加できるようになっている。なお、基板５に
直接直流電源９を印加するようにしてもよい。Further, a DC power source 9 is connected to the substrate 5 via the substrate holder 6.
is connected so that a positive bias voltage can be applied to the substrate 5. Note that the DC power source 9 may be applied directly to the substrate 5.
次に作用について説明する。Next, the effect will be explained.
反応室１内を真空排気後、前述の一酸化炭素ガス等のう
ちのいずれかひとつと、水素ガスとを導入し、圧力を一
定にする（１０〜１０−’ Ｔｏｒｒ）。After the inside of the reaction chamber 1 is evacuated, one of the aforementioned carbon monoxide gases and hydrogen gas are introduced to keep the pressure constant (10 to 10-' Torr).
次にマグネトロン３からマイクロ波を発生させ、これを
導波管２を介して前記反応室１内に導入するとともに、
電磁石４ａ及び４ｂに電流を流して磁場を形成する。こ
のとき、前記反応室１内の磁場強度が８７５Ｇの位置で
は、電子サイクロトロン共鳴を起こし、電子はマイクロ
波から効率よくエネルギを吸収し、低圧下にて高密度の
プラズマ領域が形成される。Next, microwaves are generated from the magnetron 3 and introduced into the reaction chamber 1 via the waveguide 2,
A current is passed through the electromagnets 4a and 4b to form a magnetic field. At this time, at a position in the reaction chamber 1 where the magnetic field strength is 875 G, electron cyclotron resonance occurs, electrons efficiently absorb energy from the microwave, and a high-density plasma region is formed under low pressure.
このとき、基板５には直流電源９により正のバイアス電
圧が印加されているので、低圧下にもかかわらず基板５
は負に帯電しない。これにより基板５へのイオンの衝撃
が減少し、また電子衝撃が増大し、該基板５上に良好な
ダイヤモンド等の薄膜が形成される。At this time, since a positive bias voltage is applied to the substrate 5 by the DC power supply 9, the substrate 5 is
is not negatively charged. This reduces the impact of ions on the substrate 5 and increases the impact of electrons, so that a good thin film of diamond or the like is formed on the substrate 5.
また、反応ガスとして前述のようなガスを使用している
ので、低圧下においても成膜速度を高くすることができ
る。Furthermore, since the above-mentioned gas is used as the reaction gas, the film formation rate can be increased even under low pressure.
この反応ガスの作用について、より詳細に説明すると、
従来のダイヤモンド等の合成に使用される一般的な反応
ガスは、メタンガス（ＣＨイ）と水素ガス（Ｈ２）であ
る、しかし、このメタンガスを使用する場合、圧力が下
がるほどメタンガスの絶対量が減り、成膜速度が下がっ
ていく、この成膜速度の低下を防ぐためにメタンガスの
濃度を上げると、相対的に水素ガスの量が減少し、この
ためダイヤモンドと同時に発生するグラファイトやアモ
ルファスカーボンの除去が不十分となり、結晶性の悪い
、質の良くないダイヤモンド膜が形成される、
そこで、反応ガスとして例えば−酸化炭素ガス（ＣＯ）
を用いると、Ｃ元素はダイヤモンド、アモルファスカー
ボン、グラファイトを生成する機能を有し、またＣ元素
はアモルファスカーボン。To explain the action of this reaction gas in more detail,
The general reaction gases used in the conventional synthesis of diamonds, etc. are methane gas (CHi) and hydrogen gas (H2). However, when using this methane gas, the absolute amount of methane gas decreases as the pressure decreases. If the concentration of methane gas is increased to prevent the film formation rate from decreasing, the amount of hydrogen gas will be relatively reduced, which will make it easier to remove graphite and amorphous carbon that are generated at the same time as diamond. This results in the formation of a diamond film with poor crystallinity and poor quality. Therefore, as a reactive gas, for example - carbon oxide gas (CO) is used.
When using , element C has the function of producing diamond, amorphous carbon, and graphite, and element C is amorphous carbon.
グラフフィトをエツチングする機能を有すると考えられ
るので、このｃｏ：ａ度を濃くシても、かなり結晶性の
良いダイヤモンド等を形成することができ、成膜速度が
高く、しかも結晶性の良いダイヤモンド等の形成が可能
となる。Since it is thought to have the function of etching graphite, it is possible to form diamond with fairly good crystallinity even if the co:a concentration is high, and the film formation rate is high and diamond with good crystallinity can be formed. etc. can be formed.
なお、前記−酸化炭素ガスはＣと０とが１対１で、その
割合を変化させることができない。そこで、０の量を加
減するために、ＣＨａ ＋ Ｏｔ ＋ Ｈ！。Note that the -carbon oxide gas has a 1:1 ratio of C and 0, and the ratio cannot be changed. Therefore, to adjust the amount of 0, CHa + Ot + H! .
ＣＨａ ＋ ＣＯ＋ Ｈｚ 、あルイはＣＨ４＋ｏ、＋
）１゜等の混合ガスを使用すれば、ガスの種類は増える
ものの、０の量を加減して最適な量で成膜を行うことが
できることになる。CHa + CO+ Hz, Alui is CH4+o, +
) If a mixed gas such as 1° is used, the number of gases increases, but the amount of 0 can be adjusted to form a film with the optimum amount.
以下に、具体的な実施条件を示す。Specific implementation conditions are shown below.
基板への印加バイアス
電圧 ：＋４０Ｖ
電流 ：３００ＩＩＩＡ
反応ガス ： Ｃｏ ５ｓｅｃｍ、 Ｈｚ ９５
ｓｅｃｌ′１反応圧力 ：０．ＩＴｏｒｒ 一定
基板温度 ＝６５０〜７５０°Ｃ
基板：φ３０ｍ＋ａ、 シリコンウェハマイクロ波電
力 ：８００Ｗ
以上の条件で８時間成膜を行ったところ、膜厚５０００
人の結晶性の良いダイヤモンド膜が得られた。Bias voltage applied to substrate: +40V Current: 300IIIA Reaction gas: Co 5sec, Hz 95
secl'1 reaction pressure: 0. ITorr Constant substrate temperature = 650~750°C Substrate: φ30m+a, silicon wafer Microwave power: 800W Film formation was performed for 8 hours under the above conditions, resulting in a film thickness of 5000
A diamond film with good crystallinity was obtained.
また、反応ガスの一部に前記−酸化炭素ガスを使用した
場合の効果として、以下のことがあげられる。即ち、反
応ガスにＣＯを含み、基板をＳｉウェハとした場合、基
板−ダイヤモンド膜間に５ｉＯｔが形成されやすい。こ
の５ｉｎｔが形成された場合は、ダイヤモンドを基板か
ら取り外して使用する場合、例えば生成されたダイヤモ
ンドを砥粒として、あるいはこのダイヤモンド膜を他へ
接着して工具として使用する場合等において、Ｓｉ基板
全てを溶かす必要がなく、フッ酸に浸して前記ＳｉＯ□
の薄い層のみを除去すればよい、これによりＳｉ基板は
再利用でき、また除去時間の短縮化が図れる。Further, the following effects can be mentioned as effects when using the above-mentioned carbon oxide gas as a part of the reaction gas. That is, when the reaction gas contains CO and the substrate is a Si wafer, 5iOt is likely to be formed between the substrate and the diamond film. When this 5 int is formed, when the diamond is removed from the substrate and used, for example when the generated diamond is used as abrasive grains or when this diamond film is bonded to another object and used as a tool, it is necessary to remove the diamond from the Si substrate. There is no need to dissolve the SiO□ by soaking it in hydrofluoric acid.
Only a thin layer of the Si substrate needs to be removed, which allows the Si substrate to be reused and reduces the removal time.
なお、前記実施例では基板に正のバイアス電圧を印加し
たが、これは基板を接地してＯボルトとしてもよい。In the above embodiment, a positive bias voltage was applied to the substrate, but this may be done by grounding the substrate and applying O volts.
また、前記実施例ではＥＣＲプラズマＣＶＤ法に本発明
を適用したが、本発明は低圧下でプラズマを発生させて
ダイヤモンド等を形成する有磁場マイクロ波ＣＶＤ法の
全てに適用でき、その場合も前記実施例と同様の効果を
奏する。Further, in the above embodiments, the present invention was applied to the ECR plasma CVD method, but the present invention can be applied to all magnetic field microwave CVD methods in which plasma is generated under low pressure to form diamonds, etc. The same effects as in the embodiment are achieved.
以上のように、本発明によれば、有磁場マイクロ波ＣＶ
Ｄ法を用い、低圧下でダイヤモンド等を形成する際、基
体に０又は正のバイアス電圧を印加するようにしたので
、ダイヤモンド等を形成する際に有害となる基体へのイ
オン衝撃を減少させることができ、膜質の良好なダイヤ
モンド等の薄膜を形成できる効果がある。As described above, according to the present invention, magnetic field microwave CV
When forming diamonds, etc. under low pressure using the D method, zero or positive bias voltage is applied to the substrate, which reduces ion bombardment to the substrate, which is harmful when forming diamonds, etc. This has the effect of forming a thin film of diamond or the like with good film quality.
第１図は本発明の一実施例によるプラズマ処理装置の断
面構成図、第２図は該装置において形成される磁場特性
を示す図である。
１・・・反応室、３・・・マグネトロン、４ａ、４ｂ・
・・を磁石、５・・・基板、６・・・基板ホルダ、９・
・・バイアス電源。
特許出願人 株式会社島津製作所髪′ｉコｙ＋
＋”５−FIG. 1 is a cross-sectional configuration diagram of a plasma processing apparatus according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a diagram showing characteristics of a magnetic field formed in the apparatus. 1... Reaction chamber, 3... Magnetron, 4a, 4b.
. . magnet, 5. substrate, 6. substrate holder, 9.
...Bias power supply. Patent applicant: Shimadzu Corporation
+”5-
Claims (1)
するとともに、この反応室内に磁界を形成してプラズマ
を発生させ、ダイヤモンドあるいはダイヤモンド状カー
ボンを基体上に形成するようにしたプラズマ処理装置に
おいて、前記基体に０又は正のバイアス電圧を印加する
手段を具備したことを特徴とするプラズマ処理装置。(1) In a plasma processing apparatus in which a predetermined reaction gas and microwave are introduced into a reaction chamber, a magnetic field is generated in the reaction chamber to generate plasma, and diamond or diamond-like carbon is formed on a substrate. . A plasma processing apparatus comprising means for applying a zero or positive bias voltage to the substrate.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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|---|---|---|---|---|
| US5169676A (en) * | 1991-05-16 | 1992-12-08 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Control of crystallite size in diamond film chemical vapor deposition |
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| JPH06183890A (en) * | 1992-12-15 | 1994-07-05 | Nippon Seiko Kk | Artificial diamond-coated material |
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| JP2003504512A (en) * | 1999-07-01 | 2003-02-04 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | Method and apparatus for depositing carbon nanofiber layer in fabric form by cyclotron resonance plasma and obtained fabric layer |
| JP2006089359A (en) * | 2004-09-27 | 2006-04-06 | Kochi Univ Of Technology | Apparatus and method for producing nanostructure material |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS63265890A (en) * | 1987-04-21 | 1988-11-02 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Production of thin diamond film or thin diamond-like film |
| JPS6469598A (en) * | 1987-09-11 | 1989-03-15 | Toyo Kohan Co Ltd | Synthesis of diamond by low-pressure vapor-phase synthesis |
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1988
- 1988-06-28 JP JP63160537A patent/JP2564895B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS63265890A (en) * | 1987-04-21 | 1988-11-02 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Production of thin diamond film or thin diamond-like film |
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Also Published As
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| JP2564895B2 (en) | 1996-12-18 |
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