JPH04154038A - 質量分析計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ この発明はヘリウムのリークテスト等に好適に用いられ
る質量分析計に関し、特に長期に亙ってドリフト変動の
ない安定した出力が得られる質量分析計に関するもので
ある。

［従来の技術］ 質量分析計を利用してヘリウムガスによるリークテスト
を行うことが行なわれている。このような質量分析計と
しては、試料の質量分析能が良好な電磁界偏向質量分析
計のほか、応答性が良好な四重極質量分析計が使用され
ている。これらの質量分析計にあっては、検知すべき試
料ガスであるヘリウムガスの質量電荷比ｍ／ｅにあわせ
て、イオン化された試料を磁界中に通過せしめて分離す
る質量分離系においてｍ／ｅを４に固定して’Ｈｅ＋を
検出する。

［発明が解決しようとする課題］ ところがこのような質量分析計はいずれもファラデープ
レートや二次電子増幅管等を検出器として使用するもの
であるので、その出力は直流で得られる。そしてこの直
流出力を高人力インピーダンス直流増幅器において高増
幅するために、ドリフト変動が大きく、測定値の出力安
定性に欠けるという問題があった。そしてこのドリフト
変動を外部調整する必要かあるので操作が繁雑であると
いう問題もあった。さらにドリフト変動を外部調整する
際には、出力値の変動が試料検知による変動であるのか
直流変動であるかの区別がつき難いので、検知を行う毎
に検知管内を高真空にして残留ヘリウム量を極少状態と
した後にゼロ点調整を行う必要があった。

この発明は上記課題を解決するためになされたものであ
って、外部調整が不要でかつ安定した出力が得られるｉ
量分折重を提供することを目的としている。

［課題を解決するための手段］ この発明の質量分析計は、試料ガスをイオン化するイオ
ン化器と、イオン化された試料ガスをその質量電荷比に
応じて分別する質量分離系にて分別されたイオンを検知
する検知部とからなる質量分析計において、矩形波を発
振する発振手段と、検出すべき試料ガスの質量電荷比ｍ
／ｅとこの質量電荷比ｍ／ｅと異なる質量電荷比ｍ′／
ｅとの間で質！電荷比を上記矩形波に同期させて交互に
変化させる質１１電荷比コントロール部と、検知部によ
って検知された質量電荷比ｍ／ｅと異なる質量電荷比ｍ
′／ｅの出力の差をパルス出力として、これを交流増幅
し、同期整流する増幅手段とを具備することを解決手段
とした。

［作用　］ 検出すべき試料の質量電荷比ＩＩｌ／ｅと、この質量電
荷比ｍ／ｅとは異なる質量電荷比ｍ′／ｅとの間で質量
電荷比を矩形波に同期させて交互に変化させることによ
り、その出力差をパルス出力として検知する。そしてこ
のパルス出力を交流増幅し同期整流して直流出力として
取出すので、高安定な質１１１ｍ！荷比ｍ／ｅの差を取
出すことができる。

［実施例］ 以下、この発明の詳細な説明する。

第１図はこの発明の質量分析計の一例を示したものであ
る。

第１図中、符号Ｉは検知管である。検知管１はたとえば
四重極電極型質量分析計であり、イオン化器３と質量分
離系４と検知部５とから概略構成されるものである。こ
の検知管ｌはターボ分子ポンプ２によって約１０−５ｔ
ｏｒｒ以下の真空度に保持されている。またターボ分子
ポンプ２の吐出口はロータリーポンプ（図示せず）等に
よって吸引されて真空状態に保持されている。この検知
管ｌには、可変リークバルブｖＩおよびＶ、が接続され
ており、検知すべき試料ガスが微小量の場合には、可変
リークバルブＶ、を通じて検知管１内ζこ導入され、大
量の場合には、可変バルブＶ、を通じてターボ分子ポン
プ２の吐出側から逆拡散で検知管１に導入されるように
なっている。イオン化器３は、電子衝撃等によって試料
をイオン化させるためのものであって、図示しないイオ
ン化器コントロール電源によって試料ガスのイオン化を
調整可能とされている。このイオン化器３によりイオン
化された試料ガスは質量分離系４に導入される。質量分
離系４はイオン化された試料ガスを、その質量電荷比ｍ
／ｅに応じて分離するためのものであって、たとえば四
重極電極からなる。ここで質量電荷比Ｉｌｌ／ｅは、検
出すべき試料ガスの質量数ｍおよびイオン電荷数ｅによ
って適宜選択され、四重極電極型質量分析計を用いた場
合には四重極電極コントール部６と四重極電極プリセッ
ト部７とからなる質ｔｉｉ荷比コントール部８によって
調整される。

質量分離系４の出側には試料イオンを検知する検知部５
が配置されている。この検知部５は通常の質量分析計と
同様にファラデープレートや二次電子増倍管等を利用す
ることができる。

一方、質量電荷比コントール部８は発振手段９に接続さ
れている。この発振手段９は、質量電荷比コントール部
８に矩形波を与えるものである。

この発振手段９で発振された矩形波はその一定周期のオ
ン−オフ信号に応じて、検出すべき試料ガスの質量電荷
比ｍ／ｅと、このＩｌ／ｅとは異なる値の質量電荷比ｍ
′／ｅとに相当する電圧、電流または接点信号等を質量
電荷比コントール部８に印加するものである。たとえば
ヘリウムを検知する場合には、試料ガスの質量電荷比ｍ
／ｅとして４、異なる質量電荷比ｍ′／ｅとして５を選
択する。そして四重極電極プリセット電源７に送信され
た一定周期の矩形波信号によって四重極電極コントール
電源に送信されて質量分離系４においてｍ／ｅ＝４およ
びｍ′／ｅ＝５に相当する直流バイアス電圧と高周波電
圧とを印加てきるようになっている。ここで矩形波に同
期させる質！電荷比ＩＩｌ／ｅとこれとは異なる質量電
荷比（ｎ′／ｅの値は以下のような理由によって、４と
５とが選択される。ｍ／ｅ＝４が選択された場合には、
イオン化されたヘリウムすなわち’Ｈｅ＋が検知器５に
到達するが、ｍ′／ｅ＝５に該当するイオンは実質上存
在し難いので、ｍ′／ｅ＝５が選択された場合には検知
器５においてイオンが検知されることかなくなり、検知
部５０バックグラウンド信号のみとなるので、矩形波の
周波数の周期ごとに質量分離系４を通過する特定のイオ
ンとバックグラウンド値の差を検知していることになる
。ここでｍ′／ｅ＝５を選択する代わりにｍ′／ｅ＝３
もしくは２を選択しても良いが、ｔｏ′／ｅ２＝３もし
くは２という値は非常に少量ながらも理論的にイオンと
して存在し得るものであるので、検知すべき試料ガスが
ヘリウムの場合には存在し難い５を選択することが好ま
しい。

また検知部５には高入力インピーダンスアンプ１１１０
が接続されている。この高入力インピーダンスアンプ部
ｌＯは、検知部５で検知された特定のｍ／ｅに相当する
イオンのパルス状信号を電圧に変換するためのものであ
って、パルスレートを適当な時定数で積分するものであ
る。この時定数は発振手段９によって発振される矩形波
の周波数よりも十分に小さく設定する必要があり、Ｉｓ
秒以下が好ましい。高人力インピーダンスアンプ部ｌＯ
の後段には、高入力インピーダンスアンプ部ＩＯで得ら
れた発振手段９によって発振された矩形波の周波数に同
期したｍ／ｅ＝４と５に相当するイオン検出信号のパル
ス状出力を直流出力に変換するためのロックインアンプ
等からなる増幅器１１が設けられている。この増幅器１
１は、高入力アンプ部ＩＯによって得られたパルス状出
力を交流増幅する交流増幅器１２と、交流増幅器１２に
よって増幅された出力波から目的の周波数成分以外の雑
音を除去するバンドパスフィルタＸ３と、出力波を同期
整流する同期整流器１４と、パルス出力を平滑化する積
分器１５とからなる。この積分器１５の時定数は主に矩
形波の周期から適宜選択することができる。

このような質量分析計を用いてたとえばヘリウムのリー
クを検知する方法は以下の通りである。

まず検知管ｌ内を真空状態とした後に、可変リークバル
ブｖ１もしくはＶ、から検知管１内に試料ガスを導入す
る。これと共にイオン化器３に熱電子発生電力や加速電
圧等を印加して検知管ｌ内に導入された試料ガスをイオ
ン化する。ついでこのイオン化された試料ガスを質量分
離系４に導入する。この際に、発振手段９から所定周波
数の矩形波を発振させて質量電荷比コントール部８にこ
の矩形波を送信すると質量分離系４に該矩形波の周波数
に同期させて質量電荷比を、検出すべき試料ガスの質量
電荷比ｒａ／ｅとこのｍ／ｅとは異なる質量電荷比ｍ′
／ｅとの間で交互に変化させる。すなわち検出すべき試
料ガスがヘリウムの場合にはＩＩｌ／ｅ＝４とｍ′／ｅ
＝５との間で矩形波に同期させて交互に変化させる。こ
のようにするとイオン化された試料ガス中のヘリウムイ
オンは、質量分離系４においてｍ／ｅ＝４の時には検知
部５に到達することができるが、ｍ′／ｅ＝５の時には
到達することができなくなるので、矩形波の周波数の周
期ごとにヘリウムイオンの到達をパルス信号として得る
ことができる。すなわちｍ′／ｅ＝５の時の出力をバッ
クグラウンドとして、’Ｈｅ“に相当する出力を得るこ
とができる。そしてこのｌ／ｅとｍ”／ｅとの間で交互
に変化する検知部５の出力を高入力インピーダンスアン
プ部１０にて電圧に変換してパルス状の出力とした後、
増幅器ｉｔにおいて交流増幅、同期整流すると共に平滑
化することによって直流出力を得ることができる。この
ようにして得られた出力は、直流信号であるにも拘わら
ず、その検知の際に矩形波に同期させて得たものである
ので、直流変動がない非常に安定したものとなる。特に
矩形波に同期させる際に、イオンの存在し難いｒｎ’　
／　ｅ＝　５を選択しているので、この状態をバックグ
ラウンドとすることかできる。そしてｍ／ｅ＝４の出力
をｍ′／ｅ＝５の出力をベースとしてパルス状信号とす
ることによって、’Ｈｅ＋の出力を常にバックグラウン
ド値を参照したパルス状出力として検出することができ
、これを交流増幅後に同期整流しているので常に安定し
たドリフト的変動のない’Ｈｅ＋の出力を得ることがで
きる。

なお上記実施例は質量分離系４として四重極電極を用い
たが、この発明の質量分析計における質量分離系４はこ
れに限定されるものではなく、従来の電磁界式質量分析
計を質量分離系４として利用することもできる。その際
には四重極電極を電磁界偏向器とし、四重極電極コント
ール部６を電磁界偏向器コントール電源とし、四重極電
極プリセット電源７を電磁界偏向器プリセット電源とし
て、電磁界偏向コントール部を構成し、それによって電
磁界偏向器に所定の電磁界信号を印加するように設計す
ればよい。

［発明の効果］ 以上説明したようにこの発明の質量分析計は、質Ｉｌ電
荷比ｍ／ｅを矩彩波に同期させて検出すべき試料の質量
電荷比ｍ／ｅと、このｔ６／ｅとは異なる質！電荷比ｍ
′／ｅとの間で交互に変化させて、検知出力を一旦パル
ス状信号とし、このパルス状信号を交流増幅した後、同
期整流して平滑化して直流出力とするものであるので、
直流変動を減少させて長期間に亙って安定した出力を得
ることかできる。またファラデープレート等の検出部の
チャージアップやそれに続く高入力インピーダンスアン
プの直流バイアス変動等によってバイアス変動か生じた
としても交流出力が略直線性を有する範囲内であれば、
後続の増幅器にてバックグラウンド値と検出値との差を
パルス状信号として取り出しているので、常に試料のイ
オン入射量に比例した出力が得られることとなり、正確
な検知を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の質量分析計の一例の概略構成図であ
る。 ・・・検知管、 ・・・イオン化器、 ・・・質量分離系、 ・・・検知部、 ・・−質量電荷コントロール部、 ・発振手段、 ｌ・・・増幅器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 試料ガスをイオン化するイオン化器と、イオン化された
   試料ガスをその質量電荷比に応じて分別する質量分離系
   にて分別されたイオンを検知する検知部とからなる質量
   分析計において、 矩形波を発振する発振手段と、検出すべき試料の質量電
   荷比ｍ／ｅとこの質量電荷比ｍ／ｅと異なる質量電荷比
   ｍ′／ｅとの間で質量電荷比を上記矩形波に同期させて
   交互に変化させる質量電荷比コントロール部と、検知部
   によって検知されたｍ／ｅとｍ′／ｅの差をパルス出力
   として取出し、これを交流増幅し、同期整流後、直流出
   力として取出す手段とを具備することを特徴とする質量
   分析計