JP3118004B2 - 高周波誘導結合プラズマ質量分析計 - Google Patents
高周波誘導結合プラズマ質量分析計Info
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- JP3118004B2 JP3118004B2 JP02409444A JP40944490A JP3118004B2 JP 3118004 B2 JP3118004 B2 JP 3118004B2 JP 02409444 A JP02409444 A JP 02409444A JP 40944490 A JP40944490 A JP 40944490A JP 3118004 B2 JP3118004 B2 JP 3118004B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高周波誘導コイルに高
周波エネルギ―を供給し高周波磁界を形成して高周波誘
導結合プラズマを生じさせ該プラズマを利用して試料中
の被測定元素を分析する高周波誘導結合プラズマ質量分
析計（以下、「ＩＣＰ−ＭＳ」という）に関し、更に詳
しくは、広いダイナミックレンジを簡単にキャリブレ―
ションできるようにしたＩＣＰ−ＭＳに関する。
周波エネルギ―を供給し高周波磁界を形成して高周波誘
導結合プラズマを生じさせ該プラズマを利用して試料中
の被測定元素を分析する高周波誘導結合プラズマ質量分
析計（以下、「ＩＣＰ−ＭＳ」という）に関し、更に詳
しくは、広いダイナミックレンジを簡単にキャリブレ―
ションできるようにしたＩＣＰ−ＭＳに関する。
【０００２】
【従来の技術】第４図は、ＩＣＰ−ＭＳの一般的な構成
説明図である。この図において、プラズマト―チ１の外
室１ｂと最外室１ｃにはガス調節器２を介してアルゴン
ガス供給源３からアルゴンガスが供給され、内室１ａに
は試料導入装置４内の固体試料がレ―ザ光源５から照射
されたレ―ザ光によって気化されてのちキャリアガスで
あるアルゴンガスによって搬入されるようになってい
る。
説明図である。この図において、プラズマト―チ１の外
室１ｂと最外室１ｃにはガス調節器２を介してアルゴン
ガス供給源３からアルゴンガスが供給され、内室１ａに
は試料導入装置４内の固体試料がレ―ザ光源５から照射
されたレ―ザ光によって気化されてのちキャリアガスで
あるアルゴンガスによって搬入されるようになってい
る。
【０００３】尚、試料が液体の場合は、第４図の試料導
入装置４とレ―ザ光源５が除去され、導入される液体試
料を霧化してプラズマト―チ１の内室１ａに供給するネ
ブライザが装着される。また、試料は固体であることよ
りも液体であることが多い。更に、プラズマト―チ１に
巻回された高周波誘導コイル６には高周波電源１０によ
って高周波電流が流され、該コイル６の周囲に高周波磁
界（図示せず）が形成されている。この状態で、上記高
周波磁界の近傍でアルゴンガス中に電子かイオンが植え
付けられると、該高周波磁界の作用によって瞬時に高周
波誘導結合プラズマ７が生ずる。
入装置４とレ―ザ光源５が除去され、導入される液体試
料を霧化してプラズマト―チ１の内室１ａに供給するネ
ブライザが装着される。また、試料は固体であることよ
りも液体であることが多い。更に、プラズマト―チ１に
巻回された高周波誘導コイル６には高周波電源１０によ
って高周波電流が流され、該コイル６の周囲に高周波磁
界（図示せず）が形成されている。この状態で、上記高
周波磁界の近傍でアルゴンガス中に電子かイオンが植え
付けられると、該高周波磁界の作用によって瞬時に高周
波誘導結合プラズマ７が生ずる。
【０００４】また、ノズル８とスキマ―９に挟まれたフ
ォアチャンバ―本体１１内は、真空ポンプ１２によって
例えば１Ｔｏｒｒ．に吸引されている。更に、センタ―
チャンバ―１３内には、引出し電極１４ａ，アパ―チャ
―レンズ１４ｂ，四重極レンズ１４ｃ，アパ―チャ―１
４ｄ，及びエントランスレンズ１４ｅが設けられると共
に、該センタ―チャンバ―１３の内部は第１油拡散ポン
プ１５によって例えば１０-4Ｔｏｒｒ．に吸引され、四
重極マスフィルタ１６を収容しているリアチャンバ―１
７内は第２油拡散ポンプ１８によって例えば１０-5Ｔｏ
ｒｒ．に吸引されている。
ォアチャンバ―本体１１内は、真空ポンプ１２によって
例えば１Ｔｏｒｒ．に吸引されている。更に、センタ―
チャンバ―１３内には、引出し電極１４ａ，アパ―チャ
―レンズ１４ｂ，四重極レンズ１４ｃ，アパ―チャ―１
４ｄ，及びエントランスレンズ１４ｅが設けられると共
に、該センタ―チャンバ―１３の内部は第１油拡散ポン
プ１５によって例えば１０-4Ｔｏｒｒ．に吸引され、四
重極マスフィルタ１６を収容しているリアチャンバ―１
７内は第２油拡散ポンプ１８によって例えば１０-5Ｔｏ
ｒｒ．に吸引されている。
【０００５】この状態で、高周波誘導結合プラズマ中に
上述のようにして気化された試料が導入され、イオン化
や発光が行われる。該プラズマ７内のイオンは、ノズル
８やスキマ―９を経由してのち引出し電極１４ａの間と
イオンレンズ系４ｂ〜１４ｅの間を通って収束され、四
重極マスフィルタ１６に導入される。四重極マスフィル
タ１６に入ったイオンのうち目的の質量電荷比のイオン
だけが、通過し二次電子増倍管１９に導かれて検出され
る。この検出信号が信号処理部２０に送出されて演算・
処理されることによって、前記試料中の被測定元素分析
値が求められるようになっている。
上述のようにして気化された試料が導入され、イオン化
や発光が行われる。該プラズマ７内のイオンは、ノズル
８やスキマ―９を経由してのち引出し電極１４ａの間と
イオンレンズ系４ｂ〜１４ｅの間を通って収束され、四
重極マスフィルタ１６に導入される。四重極マスフィル
タ１６に入ったイオンのうち目的の質量電荷比のイオン
だけが、通過し二次電子増倍管１９に導かれて検出され
る。この検出信号が信号処理部２０に送出されて演算・
処理されることによって、前記試料中の被測定元素分析
値が求められるようになっている。
【０００６】
【発明が解決しようとする問題点】ところで、上記従来
例において、二次電子増倍管１９は高感度を得るため、
パルスモ―ドで使われていた。しかし、近年、被測定元
素をパルスとアナログの両モ―ドで検出し高濃度領域ま
で（例えば、１００ｐｐｍまで）測定できる新しいタイ
プの二次電子増倍管が開発されている。このため、この
ような二次電子増倍管を使用すれば、従来１ｐｐｔ〜１
ｐｐｍで６桁だったダイナミックレンジが、１ｐｐｔ〜
１００ｐｐｍとなり８桁にも広がる。また、パルスとア
ナログの切換えは、例えば、入射イオンが１０7 ｃｐｓ
（即ち、カウント／秒）以下ならパルスモ―ドとなり、
１０7 ｃｐｓ以上ならアナログモ―ドとなるように行わ
れるが、できるだけ高感度のパルス範囲を広げたいとい
うこともある。
例において、二次電子増倍管１９は高感度を得るため、
パルスモ―ドで使われていた。しかし、近年、被測定元
素をパルスとアナログの両モ―ドで検出し高濃度領域ま
で（例えば、１００ｐｐｍまで）測定できる新しいタイ
プの二次電子増倍管が開発されている。このため、この
ような二次電子増倍管を使用すれば、従来１ｐｐｔ〜１
ｐｐｍで６桁だったダイナミックレンジが、１ｐｐｔ〜
１００ｐｐｍとなり８桁にも広がる。また、パルスとア
ナログの切換えは、例えば、入射イオンが１０7 ｃｐｓ
（即ち、カウント／秒）以下ならパルスモ―ドとなり、
１０7 ｃｐｓ以上ならアナログモ―ドとなるように行わ
れるが、できるだけ高感度のパルス範囲を広げたいとい
うこともある。
【０００７】然しながら、上述のような新しいタイプの
二次電子増倍管は、被測定元素の高入射時にゲインの低
下やパルス検出系に不感時間が生じていた。このため、
該二次電子増倍管の出力が飽和を起こし、アナログ出力
にリニアに接続するのが困難であるという欠点があっ
た。本発明は、かかる状況に鑑みてなされものであり、
その課題は、広いダイナミックレンジを精度良くしかも
簡単に実現できるようなＩＣＰ−ＭＳを提供することに
ある。
二次電子増倍管は、被測定元素の高入射時にゲインの低
下やパルス検出系に不感時間が生じていた。このため、
該二次電子増倍管の出力が飽和を起こし、アナログ出力
にリニアに接続するのが困難であるという欠点があっ
た。本発明は、かかる状況に鑑みてなされものであり、
その課題は、広いダイナミックレンジを精度良くしかも
簡単に実現できるようなＩＣＰ−ＭＳを提供することに
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、被測定元素の
濃度が低い時はパルス出力に基づいて入射イオンを検出
し、被測定元素の濃度が高い時はアナログ出力に基づい
て入射イオンを検出するようにされた、２モードの二次
電子増倍管を含むＩＣＰ−ＭＳにおいて、前記パルス出
力が飽和する領域では、試料中の被測定元素の同位体の
構成比を用いてパルス出力を補正し、出力を高めること
により、パルス出力とアナログ出力をリニアに接続する
ようにして、前記課題を解決したものである。
濃度が低い時はパルス出力に基づいて入射イオンを検出
し、被測定元素の濃度が高い時はアナログ出力に基づい
て入射イオンを検出するようにされた、２モードの二次
電子増倍管を含むＩＣＰ−ＭＳにおいて、前記パルス出
力が飽和する領域では、試料中の被測定元素の同位体の
構成比を用いてパルス出力を補正し、出力を高めること
により、パルス出力とアナログ出力をリニアに接続する
ようにして、前記課題を解決したものである。
【０００９】
【作用】本発明は次のように作用する。即ち、被測定試
料を実測してパルス数Ｐの低下分ΔＰを求め、その値を
パルス出力補正回路に記憶させる。この補正後の（Ｐｎ
／Ｉｎ）の値は、アナログ電流からパルス数に変換する
係数となる。従って、この（Ｐｎ／Ｉｎ）の値を掛算器
に記憶させる。一方、被測定試料の実際の測定に際して
は、測定したパルスレートＰにΔＰを加えて補正すると
共に、アナログ出力は係数｛Ｐｎ／Ｉｎ｝を掛けてパル
ス比に変換する。
料を実測してパルス数Ｐの低下分ΔＰを求め、その値を
パルス出力補正回路に記憶させる。この補正後の（Ｐｎ
／Ｉｎ）の値は、アナログ電流からパルス数に変換する
係数となる。従って、この（Ｐｎ／Ｉｎ）の値を掛算器
に記憶させる。一方、被測定試料の実際の測定に際して
は、測定したパルスレートＰにΔＰを加えて補正すると
共に、アナログ出力は係数｛Ｐｎ／Ｉｎ｝を掛けてパル
ス比に変換する。
【００１０】
【実施例】以下、本発明について図を用いて詳細に説明
する。第１図は本発明実施例の要部構成回路図であり、
図中、第４図と同一記号は同一意味をもたせて使用しこ
こでの重複説明は省略する。また、２１はパルス用のプ
リアンプ、２２はカウンタ、２３はパルス出力補正回
路、２４はアナログ用のエレクトロメ―タ、２５はＡ／
Ｄ変換器、２６は掛算器、２７は定数決定回路、２８は
選択用スィッチ、２９はデ―タ処理表示装置である。
する。第１図は本発明実施例の要部構成回路図であり、
図中、第４図と同一記号は同一意味をもたせて使用しこ
こでの重複説明は省略する。また、２１はパルス用のプ
リアンプ、２２はカウンタ、２３はパルス出力補正回
路、２４はアナログ用のエレクトロメ―タ、２５はＡ／
Ｄ変換器、２６は掛算器、２７は定数決定回路、２８は
選択用スィッチ、２９はデ―タ処理表示装置である。
【００１１】第２図は、本発明実施例のＩＣＰ−ＭＳを
用い、濃度５００ｐｐｂの複数の同位体が存在する元素
の溶液（例えばＣe だとすると、天然の存在比により、
140 Ｃe は４４０ｐｐｂ，142 Ｃe は５５ｐｐｂ，138
Ｃe は１３ｐｐｂとなっている）を被測定試料として分
析したときのグラフであり、図中、横軸は試料濃度
（Ｃ）を示し、縦軸は被測定元素の同位体を検出した検
出電流値（Ｉ）とカウントされたパルス数（Ｐ）を示し
ている。また、ｎは同位体に付したシリアル番号で、Ｐ
ｎはパルスのカウント数を示し、Ｉｎは被測定元素の同
位体を検出した検出電流値を示している。
用い、濃度５００ｐｐｂの複数の同位体が存在する元素
の溶液（例えばＣe だとすると、天然の存在比により、
140 Ｃe は４４０ｐｐｂ，142 Ｃe は５５ｐｐｂ，138
Ｃe は１３ｐｐｂとなっている）を被測定試料として分
析したときのグラフであり、図中、横軸は試料濃度
（Ｃ）を示し、縦軸は被測定元素の同位体を検出した検
出電流値（Ｉ）とカウントされたパルス数（Ｐ）を示し
ている。また、ｎは同位体に付したシリアル番号で、Ｐ
ｎはパルスのカウント数を示し、Ｉｎは被測定元素の同
位体を検出した検出電流値を示している。
【００１２】第２図において、シリアル番号４は最も存
在比が大きくシリアル番号１は最も存在比が少なくなっ
ている。また、カウント数Ｐｎと検出電流値Ｉｎの比
（Ｐｎ／Ｉｎ）は、飽和するまで一定で、飽和すると斜
線部分が低下する。この斜線部分は、検出器自身のゲイ
ンの低下とパルス検出系の不感時間による計数落ちがあ
り、両者が絡み合っている。このように被測定試料を実
測して低下分ΔＰを求め、その値を第１図のパルス出力
補正回路２３に記憶させる。この補正回路２３で補正さ
れた後の（Ｐｎ／Ｉｎ）の値は、アナログ電流からパル
ス数に変換する係数となる。従って、この（Ｐｎ／Ｉ
ｎ）の値を掛算器２６に記憶させる。
在比が大きくシリアル番号１は最も存在比が少なくなっ
ている。また、カウント数Ｐｎと検出電流値Ｉｎの比
（Ｐｎ／Ｉｎ）は、飽和するまで一定で、飽和すると斜
線部分が低下する。この斜線部分は、検出器自身のゲイ
ンの低下とパルス検出系の不感時間による計数落ちがあ
り、両者が絡み合っている。このように被測定試料を実
測して低下分ΔＰを求め、その値を第１図のパルス出力
補正回路２３に記憶させる。この補正回路２３で補正さ
れた後の（Ｐｎ／Ｉｎ）の値は、アナログ電流からパル
ス数に変換する係数となる。従って、この（Ｐｎ／Ｉ
ｎ）の値を掛算器２６に記憶させる。
【００１３】一方、被測定試料の実際の測定は、次のよ
うにして行われる。測定したパルスレートＰにΔＰを加
えて補正すると共に、アナログ出力は係数｛Ｐｎ／Ｉ
ｎ｝を掛けてパルス比に変換する。尚、１０7ｃｐｓ以
上の過大なイオンが入射したときは、パルス部の損傷を
防ぐため、二次電子を途中で止めアナログ出力だけを測
定することが行われる。
うにして行われる。測定したパルスレートＰにΔＰを加
えて補正すると共に、アナログ出力は係数｛Ｐｎ／Ｉ
ｎ｝を掛けてパルス比に変換する。尚、１０7ｃｐｓ以
上の過大なイオンが入射したときは、パルス部の損傷を
防ぐため、二次電子を途中で止めアナログ出力だけを測
定することが行われる。
【００１４】第３図は、上述の動作によってダイナミッ
クレンジが拡大することを示す特性曲線図であり、図
中、横軸は被測定元素の濃度（Ｃ）を示し縦軸はパルス
数（Ｐ）を示している。この図において、領域Ａはパル
スで検出される領域を示し領域Ｂはアナログで検出され
る領域を示している。また、濃度Ｃ1 から濃度Ｃ2 まで
の領域はパルス補正領域であり、濃度Ｃ2以上の領域は
アナログからパルスへの変換領域を表わしており、これ
らの境界線、即ち、濃度Ｃ1 で垂直に引いた破線Ｌがパ
ルス検出系からアナログ検出系への切換線を示してい
る。
クレンジが拡大することを示す特性曲線図であり、図
中、横軸は被測定元素の濃度（Ｃ）を示し縦軸はパルス
数（Ｐ）を示している。この図において、領域Ａはパル
スで検出される領域を示し領域Ｂはアナログで検出され
る領域を示している。また、濃度Ｃ1 から濃度Ｃ2 まで
の領域はパルス補正領域であり、濃度Ｃ2以上の領域は
アナログからパルスへの変換領域を表わしており、これ
らの境界線、即ち、濃度Ｃ1 で垂直に引いた破線Ｌがパ
ルス検出系からアナログ検出系への切換線を示してい
る。
【００１５】尚、本発明に係わるＩＣＰ−ＭＳの他の部
分の動作は、第４図を用いて詳述した前記従来例の場合
と同一であるためここでの重複説明は省略する。また、
本発明は上述の実施例に限定されることなく種々の変形
が可能である。
分の動作は、第４図を用いて詳述した前記従来例の場合
と同一であるためここでの重複説明は省略する。また、
本発明は上述の実施例に限定されることなく種々の変形
が可能である。
【００１６】
【発明の効果】以上詳しく説明したような本発明によれ
ば、パルス出力とアナログ出力をリニアに接続して、広
いダイナミックレンジを精度良く、しかも簡単に実現で
きる。また、同位体の存在比を利用して異なる濃度を得
ているため、サンプルを一種類測定するだけで自動的に
チューニングできるという利点がある。特に、多点で測
定して補正を行うような構成とした場合は、前記従来例
に比して補正が正確になるという利点がある。 従って、
本発明によれば、２つのモードのチューニングが容易且
つ正確にできるＩＣＰ−ＭＳが実現する。
ば、パルス出力とアナログ出力をリニアに接続して、広
いダイナミックレンジを精度良く、しかも簡単に実現で
きる。また、同位体の存在比を利用して異なる濃度を得
ているため、サンプルを一種類測定するだけで自動的に
チューニングできるという利点がある。特に、多点で測
定して補正を行うような構成とした場合は、前記従来例
に比して補正が正確になるという利点がある。 従って、
本発明によれば、２つのモードのチューニングが容易且
つ正確にできるＩＣＰ−ＭＳが実現する。
【図１】本発明実施例の構成説明図である。
【図２】特性曲線図である。
【図３】特性曲線図である。
【図４】従来例の構成説明図である。
１ プラズマト―チ ６ 高周波誘導コイル ７ 高周波誘導結合プラズマ １９ 二次電子増倍管 ２０ 信号処理部 ２１ パルス用のプリアンプ ２２ カウンタ ２３ パルス出力補正回路 ２４ アナログ用のエレクトロメ―タ ２５ Ａ／Ｄ変換器 ２６ 掛算器 ２７ 定数決定回路 ２８ 選択用スィッチ ２９ デ―タ処理表示装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01J 49/26 G01N 27/62
Claims (1)
- 【請求項１】被測定元素の濃度が低い時はパルス出力に
基づいて入射イオンを検出し、被測定元素の濃度が高い
時はアナログ出力に基づいて入射イオンを検出するよう
にされた、２モードの二次電子増倍管を含む高周波誘導
結合プラズマ質量分析計であって、 前記パルス出力が飽和する領域では、 試料中の被測定元
素の同位体の構成比を用いてパルス出力を補正し、出力
を高めることにより、 パルス出力とアナログ出力をリニアに接続したことを特
徴とする高周波誘導結合プラズマ質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02409444A JP3118004B2 (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 高周波誘導結合プラズマ質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02409444A JP3118004B2 (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 高周波誘導結合プラズマ質量分析計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04249845A JPH04249845A (ja) | 1992-09-04 |
| JP3118004B2 true JP3118004B2 (ja) | 2000-12-18 |
Family
ID=18518782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02409444A Expired - Lifetime JP3118004B2 (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 高周波誘導結合プラズマ質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3118004B2 (ja) |
-
1990
- 1990-12-28 JP JP02409444A patent/JP3118004B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04249845A (ja) | 1992-09-04 |
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