JPH04145370A - 自動化学分析用の分注器ユニット - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、自動化学分析用の分注器ユニットに関し、特
にバラホルムアルデヒド及びホルマリンの純度（ホルム
アルデヒド分：％）分析をロボットハンドの操作により
自動分析機器により行うのに適した分注器ユニットに関
する。

［従来の技術］ 工業用のホルマリン（）ＩｃＲＯＭ＝３０．０３）の品
質及び試験方法に関しては、ＪＩＳ　Ｋ１５０２１９８
９に規定があり、ホルムアルデヒド液（試薬）に関して
は、ＪＩＳ　Ｋ８８７２−１９６９に規定されているが
、パラポルムアルデヒドに関しては規定がない。

まず、従来の純度分析方法を説明する。

ＪＩＳ　Ｋ１５０２−１９８９の方法（ホルマリン）ｌ
、試薬 ｄ、亜硫酸ナトリウム溶液 亜硫酸ナトリウム１２６ｇを水に溶かして１０００履又
とする。

ｂ、ロゾール酸溶液 ｅ、　　ＩＮ塩酸 ２、操作 三角フラスコ２０ｈ副に亜硫酸ナトリウム溶液２５ｍＭ
をとり、指示薬としてロゾール酸溶液を１〜３滴加え、
これをＩＮ塩酸で中和し、液の色が無色に変わったとき
、これに正確に重さをはかった約１ｇの試料を加えてＩ
Ｎ塩酸で滴定し、液の色が再び無色になった点を終点と
する０次の式によってホルムアルデヒドの含量（＄）　
Ｆａを算出する。

ここにＨ：　ＩＮ塩酸使用量（１文） Ｆ　：　ＩＮ塩酸のファクター ０．０３００３　：　ＩＮ塩酸１鵬見に対応するホルム
アルデヒドの量（ｇ） Ｓ：試料（ｇ） の　　　ホルマリン） １、試薬 ａ、　Ｎ塩酸溶液 塩酸（ＨＣＬ）約８７＋ｍ文を純水に溶解後、純水にて
１！ｌとする。

炭酸ナトリウム（無水Ｎｇにて力価を標定する。

ｂ、亜硫酸ナトリウム溶液（２０ｖ／マＸ）亜硫酸ナト
リウム（無水）２５ｇを純水１００馬すに溶解する。

Ｃ，ロゾール酸指示薬（０，２％＃／マｚ）。

ロゾール酸溶液ｉ０．２ｇをエチルアルコール（９５ｖ
／マＸ）　５ｈｆｌに溶解後、純水テ１０１００Ｏとす
る。

２、操作 ａ、共栓三角フラスコ（２００■ｉ）に亜硫酸ナトリウ
ム溶液（２０ｖ／マ２）を２５脂見入れる。

ｂ、ロゾール酸指示薬（０，２ｓｒ／ｖり　３〜４滴加
え。

Ｎ塩酸溶液で中和する。

Ｃ６この共栓三角フラスコ　（２００１文）を精秤し、
試料（３７％ホルマリン、又は、４２％ホルマリン）Ｉ
ｇをコマゴメピペ−ｚ）（１ｍＪｌ）にて入れ、再び精
秤する。

ｄ、これをＮ塩酸溶液にて滴定し、無色となった点を終
点とし、　ＪＩＳで規定する計算式によりホルムアルデ
ヒドの含量（Ｘ）を計算する。

の　法（パラホルムアルデヒド １、試薬 ａ、　Ｎ塩酸溶液 塩酸（ＭＯＬ）約８７ｍ１を純水にて溶解後、純水にて
１文とする。

炭酸ナトリウム（無水）Ｊｇにて力価を標定する。

ｂ、Ｎ、ｉ散化ナトリウム溶液 水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）　４０ｇを純水にて溶解
し、冷却後、純水にて１ｆＬとする。

Ｃ１亜硫酸ナトリウム溶液（２０ｖ／マＸ）亜硫酸ナト
リウム（無水）２５ｇを純水１００ｍ文に溶解する。

ｄ、ロゾール酸指示薬（０，２ｗ／ｖＸ）ロゾール酸０
．２ｇをエチルアルコール（ｌ１５ｗ／１５ｖ／マＸ文
に溶解後、純水にて１００ｗ文とする。

２、操作 ６、秤量瓶に、純水を約３０ｍｆＬ入れ精秤する。

ｂ、これに試料（８ｏｚバラホルムアルデヒド２０ｇ、
又は、９２％パラホルムアルデヒド１０ｇ）を加えて、
再びＭ評する。

Ｃ，メスフラスコ（５００１文）に純水にて洗い移し、
Ｎ水酸化ナトリウム溶液１０ｍ文を加え標線まで純水を
入れスターラーにて溶解（６０分）する。

ｄ、三角フラスコ（２００＋ｓ文）に亜硫酸ナトリウム
溶液（２０ｖ／マ２）を３０ｍ文人れ、ロゾール酸指示
薬（０，２−／マ％）３〜４滴加える。

ｅ、これに操作Ｃで得られた試料２５ｍＭを加え、Ｎ塩
酸溶液にて滴定する。

ｆ、上記ｃ−ｅまで同一操作にて空試験を行う。

８９次の式により純度（ホルムアルデヒド分：ｗＸ）を
計算する。

Ａ：Ｎ塩酸溶液の滴定量（１文） ＢＩＮ水酸化ナトリウム溶液の空試験（ｍｕ）Ｆ：Ｎ塩
酸溶液の力価 Ｗ：試料（ｇ） ０．０３００３：Ｎ塩酸溶液１ＩＩｆＬに対応するホル
ムアルデヒド量（ｇ） 以上説明１ノだホルムアルデヒド及びホルマリンの分析
は、ホールピペットやメスフラスコか用いられ全て手作
業で行われていた。

［発明か解決しようとする課題］ 」二足したように、バラホルムアルデヒド及びホルマリ
ンの分析は非常に煩雑で、分析に長時間を要するたけて
なく、目視判定によるため分析要員による個人誤差か生
じやすい難点かあり、また、分析に際しての悪臭の発生
や、手荒れ、目視作業のための目の疲れなどがあり、作
業環境ない１７作業条件の改善の要請のＦに、分析の自
動化が望まれており、本発明に至ったものである。

従来のバラホルムアルデヒド及びポルマリンの分析作業
では、試・料や試薬の分取かホールピペットやメスフラ
スコを用いて行っていたか、これは手作業の場合に有効
てあって、ロボットの電動ハントによる操作ては、分取
する液量の測定や、運搬動作などに困難かある。

そこで本発明は、ロボットの電動ハントによる操作に適
した自動化学分析用の分注器ユニットを明らかにするこ
とを目的とするものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明に係る自動化学分析用の分注器ユニットは、作動
時間かシーケンス制御される吸気手段と、この吸気手段
から連続するデユープの先端に固定された分取器とから
成り、分取器か、ロボットハンドによって握持されるホ
ルダーと、ホルダーの先端に脱着自在に固定されるチッ
プで構成されていること、ホルダーに対するチップの取
り付けが、チップの上端開放部へのホルダー先端の押し
込みで行われ、チップの取りはずしが、チップ鍔部のチ
ップはずしへの保合及びホルダーのロボットハンドによ
る引き上げ動作により行われること、を特徴とするもの
である。

［実施例］ バラホルムアルデヒド及びホルマリンの純度の分析手順
を説明する。

まず、回転子か投入されたＢカップ１４・】５か精秤さ
れる。

分析しようとする試料は、ロット別に手操作により粗秤
（バラホルムアルデヒド：１０ｇ、ホルマリン：　２０
ｇ　）され、それぞれＢカップ１４・１５に投入されＡ
ターンテーブル３Ωにセットされる。

精秤されたＢカップ１４・１５（回転子を含む）の重量
は、ホストコンピュータに入力される。

また、この秤量作業に先立ち１図示しないバーコード発
行機で試料毎にバーコード１１が発行されて、Ｂカップ
１４・１５の蓋１２への貼着か行われている。自動分析
がスタートになると、まず、バーコードリーダー３５に
よるバーコード１１の読み取りが行われる。バーコード
１１の読み取りエラーか２回連続すると全測定か終了扱
いとなり、バーコード１１のチエツクか要請される。

バーコード１１の読み取りが完了するとＡターンテーブ
ル３０が所定の量たけ回転され、同時に所定のバーコー
ド】１の有無か判断され、バーコード無しの場合には、
スタートに復帰され、バーコード有りの場合には、ファ
イルより当該試料に対して行うべき分析項目、規格値の
読み取りが行われる。

次いで、温水溶解性試験の要不要が判断され、要の場合
には、この試験のためのメインプログラムが優先して実
行され、温水溶解性試験器５ｏのシーケンスのためのサ
ブプログラムに引き渡されるとスタートに復帰する。

温水溶解性試験の不要が判断されると、引き統いて、純
度分析の要不要が判断され、要の場合には、ロボットが
作動されて該当のＢカップ１４−１５のｉ１２がロボッ
ト操作により取り外され蓋置き場３８に移動され１次い
で、Ｂカップ１４◆１５がロボット操作により天秤６１
の上に移設されて秤量され。

そのデータはホストコンピュータに入力され、待機状態
に維持される。

次に、ロボット２０により分注器７０の位置に移動され
、バラホルムアルデヒドの純度分析用にｌｏｚ亜硫酸ナ
トリウム１１２１が、ホルマリンの純度分析用に１０χ
亜硫酸ナトリウム１１７１が分注されて、Ｂカップ１４
・１５に投入され、引き続いて等量の純水の分注及び投
入が行われ、天秤８０の上に移設され′Ｎｆｉされるこ
とによりホストコンピュータにより分注量のチエツクが
行われる。

チエツクの完了と共にＢカー７プ１４Φ１５はスターテ
−８０に移設され、Ｂカップ１４のパラホルムアルデヒ
ドの場合には７分間、Ｂカップ１５のホルマリンの場合
には１分間の混合が行われる。この間に、Ｃカップ１８
が天秤６０に移設されて秤量され、そのデータはホスト
コンピュータに入力され、上記の混合完了まで待機状態
に維持されており、混合の完了と共に、分注器７０のロ
ボット操作によりＢカップ１４−１５から試料が分取さ
れＣカップ１８に投入され、再び秤量することによって
、ホストコンピュータにより分取量のチエツクが行われ
る。

分取する試料の量は、８０％パラホルムアルデヒド＝　
１７ｇ　、　９２％パラホルムアルデヒド＝１５ｇ、３
７２ホルマリンン＝　１８ｇ　、　４２％ホルマリン＝
１８ｇである。

次いで、分注器７０により１０％亜Ｔ＆酩ナトリウム５
０１及び純水５０ｍ１がＣカップ１８に投入され、Ｃカ
ップ１８は自動滴定装置９０（例えば平沼社製Ｃ０ｌ４
ＴＩＴＥ−１０１／商標）のＢターンテーブル９１に移
設され、自動滴定のサブプログラムがスタートとなり、
Ｂカップ１４・１５及びその蓋１２はロボット操作によ
り回収されて検査終了カー７プ鐙き堝８２に移動される
。

自動滴定のサブプログラムが開始されると、Ｂターンテ
ーブル８１が回動され、Ｃカップ１８は所定の位置まで
移動され、自動滴定装置３ｏのアームが回動され、０．
２ｚロゾール酸０，１１及びＮ塩酸溶液を滴下させるた
めの管、並びに、ｐＨ測定用のセンサーが下降されてＣ
カップ１８の試料中への浸漬が行われる。

センサーにより検出された測定データは解析され、その
ｐＨ値から当該試料中のホルムアルデヒド分が純度（％
）として検出される。

純度の測定が完了すると、ホストコンピュータへのデー
タの取り込みが行われ、同時にＣカップ１８は回収され
て検査終了カップ置き場９２に移動され、純度分析の完
了となる。

次に、パラホルムアルデヒド及びホルマリンの自動分析
に必要な機器の詳細について説明する。

まず、温水溶解性試験並びにｐ、Ｈ，ｔｌｔ＊酸分析酸
分−るＡカップ１０を第３図に示す、ｔた、純度分析に
用いるＢカップ１４及びＣカップ１８を第４図及び第５
図に示す。

第３図に示すように、Ａカップ１０の本体は１例えば外
径８０ｍｍの円筒形で、割れにくくするために普通のト
ールビーカーよりも０．５■厚くして肉厚２．５履鳳と
し、容量を２００履文に設定しである。

また、カップ本体の側面には、バーコード１１を貼り付
ける蓋１２の位置決めのための凸部１３が形成されてお
り、ターンテーブルなどにセットする際に有効なように
底部の周縁にはテーパーが設けられている。

純度分析に用いるＢカップ１４では、試料の溶解のため
に２５０■見の容量が必要なため、胴体部分の外径を？
Ｏｍｔｍとし、バーコード１１のための蓋１２を取り付
けるので目部分の外径を６０層■とした。

なお、ＡカップｌＯとＢカップ１４とは全く同一の規格
のものを用いることが可能であるが、このような場合に
は試料の取り誤まりなどを防止するために何らかの目視
手段を設けるのが好ましい。

Ｃカップ１８は第５図に示すように構成されており、Ｃ
カップ置場１８に用意されている。

第６図は、カップの移動などを行うロボット２゜を示す
ものであり、図示しないが、ロボット２０には、パソコ
ン、ドライブユこ一／　）、ティーチングボックスなど
が装備されており、レール２１に沿って全体が平行移動
でき、ウェス）（Ｊｌ軸）。

ショルダ（Ｊ２軸）、エルボ（Ｊ３軸）、リストビフチ
（Ｊ４軸）、リストロール（Ｊ５軸）、電動ハンド２２
から成る運動系が用意されている。

電動ハンド２２は、第６図に示すように、温水溶解性試
験器にＡカップ１０をセットする際に、グリップ固定部
２３が邪魔にならないように、グリップ固定部２３より
も下方でカップを把持できるように改良されている。

第７図は、Ａターンテーブル３０を示すもので、上面板
には位置決めのための凹部３１を有する内径８３ｍ５の
円孔３２と内径７３ｍｍの円孔３３とが交互に連続的に
用意されており、円孔３２にはＡカップｌＯが、円孔３
３ζζ−はＢカ・ンブＩ４かセットされ、それぞれのカ
ップの凸部１３どターンチーフル側の凹部３１とを合致
させてセラ１−・するたけて、蓋１２のハーニ−Ｆ１１
かハーニ・−１へリーダー３５に正しく向い合うように
構成さねている。

なお、３８は着１２の置き場である。

第８図は、分注器ユニット７０における分取器７１の断
面図であり、図示しない吸気手段から連続するチューブ
７２の端部にホルダー７３か取り付けられており、更に
、このボルダ−７３の先端にはチップ７４か取り旧冬づ
られている。チップ７４の先端の内径か２ｍｍ程度であ
ると、移動中に振動で液たれを生し、るので、内径１ｍ
ｍ程度の小型のチップ７５を取り付けるよう工夫されて
いる。また、溶液を吸い上げた後に、エアーをｌｌｌ１
．量吸入するようにプロクラムで制御し、このエアー層
の形成により液たれを有効に防止する工夫も行われてい
る。

ホルダー７３をロボット２０の電動ハンド２２か握持し
て移動させて使用するものであり、チップ置き場７６に
用意されているチップ７４の上端にホルダー７３の先端
を押し込んで固定し２、チップ７４を取りはずずのにＩ
よ、ロボットの操作により第９図に示すデツプはず１，
７７のＵ字形部分７８の下側にヂフブ７５の鍔部７９の
上側を位置させ、ボルダ−７３を上ブラに引き上げるこ
とにより行う。

」ユ記のように、チップ７３は１度の分注作業毎に新規
なものを交換して使用する。

［発明の効呆］ 以上のように、本発明の分注器ユニットによれば、ロボ
ットハンドによる操作が可能となり、パラホルムアルデ
ヒド及びホルマリンの自動分析を現実化するものであり
、頭足１．た課題が解決される。

【図面の簡単な説明】

第１図はフローヂャート、 第２図は機器のレイアウト図、 第３図はＡカップの斜視図、 第４図はＢカップの斜視図、 第５図はＣカップの斜視図、 第６図はロボットの概略図、 第７図はＡターンテーブルの斜視図、 第８図は分取器の断面図、 第９図はチップはすしの斜視図、である。 図中において、各符号は下記を指示する。 １０：Ａカップ １１、バーコード ２：Ｍ ３：凸部 ４：Ｂカップ ５：Ｂカップ ８：Ｃカップ ９二Ｃカップ置き場 ２０：ロボット ２１：レール ２２：電動ハンド ２３ニゲリップ固定部 ３０：Ａターンテーブル ３１：凹部 ３２：円孔（Ａカップ用） ３３：円孔（Ｂカップ用） ３５：パーフードリーダー ３８二蓋の１５場 ４０：温水分注器 ５０：温水溶解性試験器 ６０：天秤 ６１：天秤 ７０：分注器ユニット ７１：分取器 ７２：チューブ ７３：ホルダー ７４：チップ ７５：小型チップ ７Ｂ＝チップ置き場 ７７：チップはずし ７８：Ｕ字形部分 ７９二　鍔 ８０ニスクーラー ８０：自動滴定装置 ９１：Ｂターンテーブル ９２：検査終了カップ置Ｓ堝

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、作動時間がシーケンス制御される吸気手段と、この
   吸気手段から連続するチューブの先端に固定された分取
   器とから成り、分取器が、ロボットハンドによって握持
   されるホルダーと、ホルダーの先端に脱着自在に固定さ
   れるチップで構成されていることを特徴とする自動化学
   分析用の分注器ユニット。 ２、ホルダーに対するチップの取り付けが、チップの上
   端開放部へのホルダー先端の押し込みで行われ、チップ
   の取りはずしが、チップ鍔部のチップはずしへの係合及
   びホルダーのロボットハンドによる引き上げ動作により
   行われることを特徴とする請求項１に記載の自動化学分
   析用の分注器ユニット。