JPH04140636A - 等厚干渉縞測定用試料の作製方法およびその観察方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明（戴　たとえば化合物半導体によりなるくさび形
結晶の先端部に電子線を入射して電子線の強度分布によ
る干渉縞を生じさせて、くさび形結晶内のへテロ界面の
急峻性や組成および組成変動を精度よく測定するための
等厚干渉縞測定用試料の作製方法および観察方法に関す
るものであａ従来の技術 最近の半導体結晶成長技術の著しい進歩により単原子層
レベルでの結晶成長が可能となっ島特く　有機金属気相
成長法（λ４０　Ｖ　Ｐ　Ｅ法）や分子線エピタキシー
法（ＭＢＥ法）により、組成の異なる極めて薄い層を積
層した超格子構造を作製したり、これらの超格子を活性
領域に用いた半導体レーザや光検出器等の光デイバイス
や単一へテロ構造を利用したＨＥＭＴなどの高速電子デ
イバイスなどが次々と開発されていも これらの開発に伴ｔ＼　極めて薄い層が設計通りの組成
になっているの力＼　またへテロ界面の急峻性はどの程
度かを評価することが問題となってくム 透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、くさび形結晶の先
端部に電子線を入射させて、結晶内での電子線の強度分
布による干渉縞を観察することによりヘテロ界面の急峻
性や組成分布を精度よく測定する方法があも 従来　干渉縞を生じさせる試料の作製方法として日立製
作所の水田および柿林らが電子顕微鏡Ｖｏ１．２４、Ｎ
ｏ、１、（１９８９）５２．に次のように述べていも くさび形結晶の作製は　ＧａＡｓが（１１０）面で容易
にへき開できることを利用して行う。

ま哄　基板１００　（表面が（００１）面の裏面から機
械研磨をして厚さを０．　２ｍｍ程度にして、へき関し
やすいようにする（第４図ａ）。

へき開装置（スクライバ−１０１、可動試料ステージ、
光学顕微鏡などから成る）を用いて、縦および横方向に
けがき傷１０２を入れる（第４図ｂ）。　　試料として
用いる部分ζよ　けがき傷１０２からなるべく離れるよ
うにすも 次に　ナイフ１０３をけがき傷１０２の真下にあてて、
試料片の両端に軽い力を加えてへき関する（第４図Ｃ）
。　　この啄　試料片をパラフィン紙１０４で包むなど
して汚染しないようにすムまた　へき開した試料片同士
がぶつかって先端部が欠けないように注意すム　　最後
へ　短冊状にへき関した試料片１０５の観察部分１０６
に汚染や欠陥が無いことを光学顕微鏡で確認した後へｌ
ｒｎｍ長さに切断して試料を得る（第４図ｄ）。

また　くさび形試料１０５のＴＥＭ用試料ホルダーへの
固定法は次のようであも　トップエントリー型あるいは
サイドエントリー型２軸傾斜ホルダーを用いているので
固定を可能にするたべ　ジンバル１１０上４Ｑ　　０．
　２ｍｍ幅の溝１１１が掘ってあり、かつ４５°の傾き
を持たせた治具１１２を設ζす、試料１０５を治具１１
２の溝（図示せず）に差し込めば　電子線１１３のレン
ズの焦点位置に４５＠の傾きで固定できるようになって
いる（第５図）。

発明が解決しようとする課題 しかしなか板　上記の方法で作製された試料は試料ホル
ダーの傾斜角が４５°に限定されているためにくさび型
結晶試料１０５の先端部の角度は９０”の角度に限定さ
れも　例え（ｆｌ、ＧａＡｓ試料の場合、　（１１０）
と（１１０）にへき開でき先端部が９０°となる（００
１）面上のエピタキシャル膜の場合、上記方法で観察用
試料が作製できる力（へき開後先端部が６０°もしくは
１２０６となる（１１１）面上のエピタキシャル膜には
応用できないだけでなく、ＴＥＭ用試料としては比較的
大きく、ＴＥＭ装置内での試料スペースが広くなくては
ならな−また　専用の試料固定用のホルダーが必要であ
り、測定スペースの狭い既存のＴＥＭ装置には使用でき
な− また　試料を固定する際！、：、０．　２ｍｍ幅の溝に
差し込むだけでは試料がＴＥＭ装置内で落下する可能性
があり、ＴＥＭ装置内を汚染する原因になａ　さらく　
くさび形試料が大きくなると測定スペースを大きくしな
ければならないがその分測定精度が落ちる可能性があり
測定試料はできる限り小さいほうがよ（− 課題を解決するための手段 この発明の要旨とするところ；ヨくさび形結晶の先端部
に電子線を入射して等厚干渉縞を観察する試料を第１の
へき開面と第２のへき開面を交差させて作製する際に　
基板表面の一部にけがき傷を入れ前記基板裏面から力を
加えて前記第１のへき開面を作製した後、前記基板裏面
の所定の位置に前記第１のへき開面と平行にけがき傷を
入れて、前記第１のへき開面に平行な面の一部を垂直に
切るように前記基板表面にけがき傷を複数本入れ前記基
板裏面から力を加えて第２のへき開面を作製し　基板裏
面に付けられた前記第１のへき開面に平行な前言己けが
き傷に対する前記基板表面の位置に力を加えて分割し　
くさび形結晶を作製することを特徴とする等厚干渉縞測
定用試料の作製方法を提供し　前記方法で作製したくさ
び形試料を補強リングの所定の位置に前記補強リングの
内径の１／２以下の幅及び所定の高さを有うする固定台
の前記補強リングに接している面に垂直な面に所定の角
度で前記くさび形結晶を固定する際に前記くさび形結晶
の先端部を前記面の近傍に固定して等厚干渉縞を観察す
ム 作用 埃やへき開により生じる粉は　一般にへき開により作製
したくさび形結晶の先端部およびその周辺に付着する傾
向がある力（本発明による方法でくさび形結晶を作製す
ると、被測定部のくさび形結晶の先端部に全く埃やへき
開により生じる粉等は付着せず再現性よくくさび形結晶
を作製することができも また　測定スペースの狭いＴＥＭ装置に対してでも試料
を固定ホルダーに固定でき、測定が可能なよう圏　例え
ば０．　７ｘＯ，７ｍｍ”以下の大きさに試料をへき関
し　測定試料を既存の断面ＴＥＭ試料固定リング（補強
リング　たとえば応用技術研究新製）に固定する方法を
提供するものであム　この発明により既存のＴＥＭ装置
の精度を損なうことなく測定が可能となった さらく　へき関された試料を４５°の傾きを有するホル
ダーに固定する場合、第１のへき開面と第２のへき開面
を９０°の角度で交差させてくさび型結晶の先端部を形
成し　ホルダーに固定する力交　例えｇｉＧａＡｓの場
合、　（００１）面上のエピタキシャル膜にしか応用で
きなしも本発明では上述ようなホルダーを用いないので
くさび型結晶の先端部は９０゛に限定する必要はな（−
従って、例え４；ＬＧａＡｓの場合、　（１１１）面上
のエピタキシャル膜をへき関したときになすくさび型結
晶の先端部は６０°もしくは１２０°であるが本発明に
より観察できるようになつ九 実施例 以下に実施例を用いて本発明を説明すも第１図は本発明
により作製された試料の観察方法を示す図である。　　
これ（よ　例えば　日本電子製ＪＥＯＬ４０００ＦＸ、
日立製作新製あるいは明石ビーム製透過型電子顕微鏡に
全く改造することなく用いることができも １は通常の断面ＴＥＭの観察に用いられている補強リン
グで例えば　応用技術研究新製７２３゜あるいは同等の
轍　２はｎ型半導体例えばｎ−ＧａＡｓ台、３は測定す
べき試料である。ｎ−ＧａＡｓ台２は測定試料３を精度
よく固定する台に用いるもので試料固定面としてＧａＡ
ｓ台２のへき開面を用いると平坦性がよくまた導電性が
あり都合がよ（−なお台２は必ずしもｎ−ＧａＡｓ台２
でなくてもよいが半導体以外で非常に小さな非磁性体を
半導体のへき開面と同等の仕上げをするのは難しいだけ
でなくコストアップにつながるの六ＧａＡｓ等の半導体
基板が望ましく℃ ４は観察用の電子線であ翫　まｔ　本発明の一実施例の
試料のへき開方法について詳細に述べも簡単のために（
００１）面ＧａＡｓ基板上にエピタキシャル膜が結晶成
長されたエビ膜を試料とする場合について述べも 第２図（ａ） エビ膜１５の形成された（００１）面ＧａＡｓ基板１４
の裏面を機械研磨して厚さを０．２〜０゜４ｍｍ程度に
して、へき関しやすいようにすムこの時裏面は鏡面でな
い方がへき開しやす（〜これ以上薄くするとへき開はし
やすくはなるが取扱いが難しくなるとともにへき関され
た先端部にへき開による小さな粉やほこりが付着しゃす
くな第２図（ｂ） 試料基板の一部をビンセット２０等で押さえてスクライ
バ−１９を用いて（１１０）もしくは（１１０）へき開
面を出させるためのけがき傷２１Ａを表面に一箇所入れ
も　げかき傷２１Ａの長さは１ｍｍ程度で浅くてよ−〜
　裏面でなく表面にけかき傷をいれるのはへき開を裏面
から力を加えて行い平坦性のよいけき開面を得るためで
ある。

第２図（ｃ） けがき傷２１Ａのある表面を下にして、例えばペンコツ
トン２２の上に置き、裏面から先端の平らなピンセット
２０等でけがき傷２１Ａの直上を軽（押してへき開すも この時ビンセット１０を通して指先に直接波ひき開半導
体基板の固さ等が伝わってくるので力加減が調整しやす
（を 第２図（ｄ） （ｃ）で作製したへき開面５０から４〜５ｍｍ離れた位
置の表面にへき開面５０と平行にけがき傷２１．８を入
れも 第２図（ｅ） 、Ｉ（ｂ）と同様にしてへき開してへき開面５１を得も
　　ここで、　（ｂ）もしくは（ｅ）のへき開」面”５
０または５１のきれいな方を観察に用いも第２図（ｆ） 試料をクリーンペーパー１２上に裏面を上にして置き、
被測定へき開面５１から０．７ｍｍ程度離れれた位置に
　両端１ｒｎｍ程度残してへき開面５１　（第１のへき
開面）と平行に薄くけがき線２１ｃを入れも　端から端
までけがき線２１ｃを入れると試料がへき関されたり、
けがき線を入れるときに生じた粉が被測定へき開面を汚
染する可能性があるので注意を要する。

第２図（ｇ） 試料の表面を上にして、被測定へき開面の反対側に　適
当な位置から０．７ｍｍ毎にけがき傷２ＩＤを入れてい
く。

第２図（ｈ、） 試料を裏にして（ｂ）もしくは（ｅ）と同じ要領で傷２
１Ｄでへき関して短冊状の直方体試料３を作製す４　こ
のときのへき開面５００が第２のへき開面とすも 第２図（ｉ） 試料３を表にして、ペンコツトン２３等を上に乗せて、
裏面のけがき傷２１Ｃの直上を先端の平らなピンセット
２０等で押してへき開し　観察測定用試料３を作成すも 以上の方法でへき関すると０．　７ＸＯ，７ｍｍ角の測
定用試料のへき開面がほとんど欠けたり、へき開時に生
じる粉等に汚染されることなく再現性よく作製すること
ができも また　上記方法からも分かるようにへき開にはスフライ
バー−＆　　先端部の平らなピンセット−木　先端部の
尖ったビンセット−末　クリーンペーパー１収　ペンコ
ツトン２枚あればよく、特殊な治具を必要としなｔ〜 さらく　上記方法ではクリーンペーパーの代わりにテフ
ロン板を用いてもよい力（はこり等の付着のないことに
注意しなければならな（℃　　また（ｉ）の工程で透明
ラップを使用せず薄いペンコツトンを用いたの１よ　測
定用試料の表面に透明ラップが密着するた八　透明ラッ
プのコーティング材料が測定用試料の被測定へき開面上
に付着したり、へき開後試料が透明ラップに付着して取
扱いが不便なことなどがあるためであも 次く　上記の如く作製されたくさび形結晶よりなる試料
３を固定する台（ｎ−ＧａＡｓ２）および固定する方法
を詳細に述べる。

たとえば台２として表面が（ＯＯｌ）面で厚さ３５０μ
ｍ程度のＧａＡｓを用い４　　台２をへき開で作る方法
は被測定試料の作製と同様であるが大きさは用いる補強
リング１の大きさに合わせも たとえば　台２は応用技術研究所の７３２０もしくは７
４２０を用いる場合２ｍｍＸ０．　５ｍｍｘＱ、　　３
５ｍ、ｍの直方体とすると都合がよｔ、％第１図に示す
ように補強リング１上に作製したｎ−ＧａＡｓ台２を接
着剤７で表面５が上になるように固定すム　測定試料３
は台２のへき開面６上にその被測定先端部が図の如くな
るように固定されも　この時試料３はｎ−ＧａＡｓ台２
の裏面５Ａとへき開面６が作る線に測定試料３の先端部
がくるように基板側が接着され且つ試料３の先端部の作
る角度が２等分されるように接着される。

（００１）面上にエビ膜が形成された試料３の場合その
先端部３Ａの角度は９０°となるため接着するときは４
５°となるようにする力＜、　　（１１１）面上にエビ
膜が形成された試料ではその先端部が６０°もしくは１
２０°となるので接着するときは３０°もしくは６０°
となるようにす４これらの角度はだいたい２等分するぐ
らいでよ＜ＴＥＭ装置内で調整できるので精度はあまり
厳密でなくてよいのが本方法の利点の一つであもまｔ、
ｎ−ＧａＡｓ２を用いるのは　測定用試料のチャージア
ップを防ぐとともへ　へき開が利用できるため断面が直
角である直方体が容易に形成でき、へき開面上に測定用
試料を固定できるので電子線に対するあおり角のばらつ
きが小さいので、試料間の電子線の調整をほとんど必要
としなｌ、％以上述べた方法では固定治具として補強リ
ング１とｎ−ＧａＡｓ台２を用いた力＜、ｎ−ＧａＡｓ
台２の代わりに非磁性体導電材料でもよく、また補強リ
ングと一体物でもよｌ、％ また　補強リングとｎ−ＧａＡｓ台もしくは補強リング
と非磁性導電材料の組み合わせを用いる場合、補強リン
グ１の形状は必ずしも円である必要はなく、臨機応変に
かつ極めて安価で対応することができａ　初縁　固定ホ
ルダーに合った補強リング一体物でも良いことはいうま
でもな（−次に　本発明の等厚干渉縞の観察方法につい
て第３図を用いて説明すも　たとえｉ；１（００１）面
上にエビされた半導体の等厚干渉縞の観察方法について
のべも　第３図（ａ）に示すように透過型電子顕微鏡内
にセットしてくさび形結晶３の先端部に電子線４を照射
すると電子線４に垂直な面の回折パターン２６が現れる
が（１００）面からの菊池バンドがスクリーン中心の近
傍に現れているので容易に（１００）面を電子線に対し
て垂直にすることが可能であも　回折パターンの強度が
上下左右同じになるように合わせて（０００）のスポッ
ト２７のみで結像すると干渉縞２８がスクリーン上に現
れてくる（第３図す、ｃ）。

適当に倍率をあげて干渉縞２８を観察するとヘテロ界面
の急峻性が原子層のレベルで評価することが可能である
（第３図Ｃ）。２８１よ　試料３のエビ層をあられす等
原子渉砥　２９はその格子像を示す。

発明の効果 この様に本発明により、等厚干渉縞が容易に測定できる
ようになっ九　従って、従来の技術では得られなかった
くさび型結晶の先端部が９０°以外の試料でも測定でき
るようになっ九 さらに　本発明を用いることにより、ＧａＡｓ等の化合
物半導体基板上のエビに限定することなく、例えば　サ
ファイア基板のＣ面上のエビやその他２方向からのへき
開の可能な試料であれば等厚干渉縞によるヘテロ界面の
急峻性や組成変動の測定が可能となり、本発明の効果は
犬なるものがある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の観察状態を示す斜視医　第
２図は本発明の試料作製方法を示す概略医　第３図は本
発明の等厚干渉縞の観察方法を示す医　第４図は従来の
試料作製方法を示す医　第５図は従来の固定方法を示す
図であａ ｌ・・・補強リング、２・・・ｎ−ＧａＡｓ台　３・・
・測定試銖　４・・・電子線　５・・・台基板表献　６
・・・へき開砥　７・・・接着前　８・・・接着Ｋ　　
１９・・・スクライバ−１２０・・・ピンセット、　２
１Ａ・・・けがき傷　２２・・・ペンコツトン、　１５
・・・（１００）ｉ　　２６−・・回折パターン、　２
７・・・（０００）スポット、　２８・・・等厚干渉縞
慨 代理人の氏名　弁理士　小鍜治　明　ほか２名第 図 ４電１時 ５りｌ　晃２のへさ閉園 第 図 （α） ｚｔＡ＋７ａＸ’３４ 霞

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）くさび形結晶の先端部に電子線を入射して等厚干
   渉縞を観察する試料を第１のへき開面と第２のへき開面
   を交差させて作製する際に、基板表面の一部に第１のけ
   がき傷を入れ前記基板裏面から力を加えて前記第１のへ
   き開面を作製した後、前記基板裏面の所定の位置に前記
   第１のへき開面と平行に第２のけがき傷を入れて、前記
   第１のへき開面に平行な面の一部を垂直に切るように前
   記基板表面に第３のけがき傷を複数本入れ前記基板裏面
   から力を加えて前記第２のへき開面を作製し、基板裏面
   に付けられた前記第１のへき開面に平行な前記第２のけ
   がき傷に対する前記基板表面の位置に力を加えて分割し
   、前記くさび形結晶を作製することを特徴とする等厚干
   渉縞測定用試料の作製方法。
2. （２）補強リングの所定の位置に前記補強リングの内径
   の１／２以下の幅及び所定の高さを有する固定台の前記
   補強リングに接している面に垂直な面に所定の角度で特
   許請求の範囲第（１）項に記載の方法で作製したくさび
   形結晶を固定する際に前記くさび形結晶の先端部を前記
   面の近傍に固定し、電子線を前記くさび形結晶の先端部
   に照射することを特徴とする等厚干渉縞の観察方法。