JPH04131747A - 原子吸光光度計及び分析測定方法 - Google Patents
原子吸光光度計及び分析測定方法Info
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- JPH04131747A JPH04131747A JP25385190A JP25385190A JPH04131747A JP H04131747 A JPH04131747 A JP H04131747A JP 25385190 A JP25385190 A JP 25385190A JP 25385190 A JP25385190 A JP 25385190A JP H04131747 A JPH04131747 A JP H04131747A
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、グラファイトキュベツトを備えたゼーマン型
フレームレス原子吸光光度計及びそれを用いて微量金属
を定量する原子吸光分析測定方法に関する。
フレームレス原子吸光光度計及びそれを用いて微量金属
を定量する原子吸光分析測定方法に関する。
近年、原子吸光光度計の原子化炉は、バーナーのフレー
ムによる加熱方式より高温が得られるものとして、大電
流によるグラファイトキュベツト加熱方式が採用される
ようになった。そのフレームレス加熱に用いられるグラ
ファイトキュベツトは1通電によって発熱する円筒体で
あって、中央に測定されるべき試料注入用の小貫通孔を
有し、注入された試料を原子蒸気化する部材である。ま
た、いわゆるゼーマン型原子吸光光度計においては、そ
の通電加熱に際し、バックグラウンド補正を行うために
、該円筒体の軸に垂直な磁場が与えられる。
ムによる加熱方式より高温が得られるものとして、大電
流によるグラファイトキュベツト加熱方式が採用される
ようになった。そのフレームレス加熱に用いられるグラ
ファイトキュベツトは1通電によって発熱する円筒体で
あって、中央に測定されるべき試料注入用の小貫通孔を
有し、注入された試料を原子蒸気化する部材である。ま
た、いわゆるゼーマン型原子吸光光度計においては、そ
の通電加熱に際し、バックグラウンド補正を行うために
、該円筒体の軸に垂直な磁場が与えられる。
このグラファイトキュベツトは、特定波長の測定光を発
する光源部と原子化炉を通過する光量を測定する測光部
との間に配置され、そのキュベツト内における測定光の
吸収量を測定することによリ、原子化された元素が定量
される。該キュベツトはおよそ円筒状で、中央に試料注
入用小貫通孔を設けたいわゆる原子化部と、その両側に
適度に張り出された電極への取付部とが一体形成され、
その両端部には通電用リング状電極が取り付けられる。
する光源部と原子化炉を通過する光量を測定する測光部
との間に配置され、そのキュベツト内における測定光の
吸収量を測定することによリ、原子化された元素が定量
される。該キュベツトはおよそ円筒状で、中央に試料注
入用小貫通孔を設けたいわゆる原子化部と、その両側に
適度に張り出された電極への取付部とが一体形成され、
その両端部には通電用リング状電極が取り付けられる。
試料中に含有される微量金属の測定は、キュベツトの上
記中央部の注入小孔から装置操作により測定用液状試料
を注入し、これを加熱乾固した後、例えば、約400ア
ンペア程度の大電流を通じて2000〜3000℃にま
でキュベツトを加熱し、試料を原子蒸気化して行われる
。
記中央部の注入小孔から装置操作により測定用液状試料
を注入し、これを加熱乾固した後、例えば、約400ア
ンペア程度の大電流を通じて2000〜3000℃にま
でキュベツトを加熱し、試料を原子蒸気化して行われる
。
このようなフレームレス原子吸光光度計を用いて検量線
法で測定する場合、予め各金属元素についてそれぞれの
検量線が作られ、その検量線作成と同一操作条件でそれ
ぞれの試料中の金属含量が測定される。通常、このグラ
ファイトキュベツトには、単相交流の大電流が流されて
、例えば、約3000℃もの高温に加熱され、同時にバ
ックグラウンド補正のために外部磁場が印加されること
もある。このような測定操作においては、原子化炉は、
−回の測定ごとに約3000℃と室温との間の急速な加
熱と冷却とが強い磁場中で行われ、その繰返し操作のた
びに、キュベツトが微妙に回転したり、振動でずれたり
するだけでなく、炉内体の消耗も進行して徐々に測定誤
差が大きくなるので、適宜、検量線をチエツクし、測定
感度ドリフトが認められたら検量線を作成しなおさねば
ならなかった。
法で測定する場合、予め各金属元素についてそれぞれの
検量線が作られ、その検量線作成と同一操作条件でそれ
ぞれの試料中の金属含量が測定される。通常、このグラ
ファイトキュベツトには、単相交流の大電流が流されて
、例えば、約3000℃もの高温に加熱され、同時にバ
ックグラウンド補正のために外部磁場が印加されること
もある。このような測定操作においては、原子化炉は、
−回の測定ごとに約3000℃と室温との間の急速な加
熱と冷却とが強い磁場中で行われ、その繰返し操作のた
びに、キュベツトが微妙に回転したり、振動でずれたり
するだけでなく、炉内体の消耗も進行して徐々に測定誤
差が大きくなるので、適宜、検量線をチエツクし、測定
感度ドリフトが認められたら検量線を作成しなおさねば
ならなかった。
更に、繰返しの測定操作において、しばしば試料の注入
操作がスムーズにできなくなり、キュベツトをセットし
なおして検量線を再作成しなければならないという不都
合があった。
操作がスムーズにできなくなり、キュベツトをセットし
なおして検量線を再作成しなければならないという不都
合があった。
従って、本発明の課題は、そのような測定感度ドリフト
が効果的に抑制される原子吸光分析方法及びその実施に
好適な装置を提供することにある。
が効果的に抑制される原子吸光分析方法及びその実施に
好適な装置を提供することにある。
また、他の課題は、測定試料の注入操作に不都合を生じ
ることのない実用的に優れた原子化炉を提供することに
ある。
ることのない実用的に優れた原子化炉を提供することに
ある。
本発明者らは、上記課題を解決し得る原子吸光光度計用
原子化部について研究を重ね、実用的に望ましい原子吸
光分析法を開発した。
原子化部について研究を重ね、実用的に望ましい原子吸
光分析法を開発した。
すなわち、本発明は、グラファイトキュベツトを備えた
フレームレス原子吸光光度計を用いて微量金属を定量す
る原子吸光分析測定方法において、キュベツトに、リプ
ル電流が全電流の10%を超えない直流電流を通じてキ
ュベツトと試料を加熱する上記原子吸光分析測定方法を
提供するものである。
フレームレス原子吸光光度計を用いて微量金属を定量す
る原子吸光分析測定方法において、キュベツトに、リプ
ル電流が全電流の10%を超えない直流電流を通じてキ
ュベツトと試料を加熱する上記原子吸光分析測定方法を
提供するものである。
また、そのような測定方法に好適な装置として、キュベ
ツト加熱用電源にろ波回路を持たない三相全波整流回路
が用いられる原子吸光光度計を提供する。
ツト加熱用電源にろ波回路を持たない三相全波整流回路
が用いられる原子吸光光度計を提供する。
グラファイト原子化部の加熱用電源として、他の整流回
路で得られたりプルの多い直流をろ波回路を用いて平滑
化してリプルの少ない直流としたものも使用できるが、
400〜500アンペアという大電流を必要とする本発
明の用途には、ろ波回路は異常に高価なものとなるので
工業的に不利であり、実用性の優れた三相全波整流回路
が有利に採用される。
路で得られたりプルの多い直流をろ波回路を用いて平滑
化してリプルの少ない直流としたものも使用できるが、
400〜500アンペアという大電流を必要とする本発
明の用途には、ろ波回路は異常に高価なものとなるので
工業的に不利であり、実用性の優れた三相全波整流回路
が有利に採用される。
更に、本発明の方法及び装置においては、バックグラン
ド補正に用いる外部磁場として、交流電磁石ではなく永
久磁石による直流磁場をかけることが極めて望ましいこ
とが判った。
ド補正に用いる外部磁場として、交流電磁石ではなく永
久磁石による直流磁場をかけることが極めて望ましいこ
とが判った。
本発明の方法において用いるグラファイトキュベツトは
、例えば、内径4nm〜5 m 、外形7m〜8■で、
長さが約30m程度の小さな円筒体であって、その中央
部に測定試料注入用の直径1〜1.5閣の貫通孔があけ
られ、該炉体の中央部の長さ7Il1m〜8mが原子化
部として機能するように構成されてなるものであり、そ
の筒状両端縁稜線部は面取り状円錐面に形成されている
。かかる原子化炉の両端部は、これを嵌合状に受は入れ
るそれら外形にマツチする接触内表面を持った対向する
リング状電極で保持される。
、例えば、内径4nm〜5 m 、外形7m〜8■で、
長さが約30m程度の小さな円筒体であって、その中央
部に測定試料注入用の直径1〜1.5閣の貫通孔があけ
られ、該炉体の中央部の長さ7Il1m〜8mが原子化
部として機能するように構成されてなるものであり、そ
の筒状両端縁稜線部は面取り状円錐面に形成されている
。かかる原子化炉の両端部は、これを嵌合状に受は入れ
るそれら外形にマツチする接触内表面を持った対向する
リング状電極で保持される。
このようなグラファイトキュベツトにおいて、本発明の
方法は、特に、該キュベツトを加熱するための通電とし
て、リプル電流が全電流の10%を超えない条件の直流
で加熱することが重要であり、そのリプル電流が10%
を超えると比較的早期に感度ドリフトが生じて測定誤差
が大きくなり、また測定操作、特に試料注入操作がスム
ーズにできなくなるという不都合が生ずるので好ましく
ない。
方法は、特に、該キュベツトを加熱するための通電とし
て、リプル電流が全電流の10%を超えない条件の直流
で加熱することが重要であり、そのリプル電流が10%
を超えると比較的早期に感度ドリフトが生じて測定誤差
が大きくなり、また測定操作、特に試料注入操作がスム
ーズにできなくなるという不都合が生ずるので好ましく
ない。
次に添付図面により、本発明を更に詳細に説明する。
第1図は、本発明に係る原子吸光光度計の一例の加熱電
源回路を含む説明用模式図である。加熱電源回路は、三
相全波整流回路装置で、その電源のりプル含有率は約6
%である。
源回路を含む説明用模式図である。加熱電源回路は、三
相全波整流回路装置で、その電源のりプル含有率は約6
%である。
測定においては、所定量の試料溶液を原子化炉のキュベ
ツト1の試料注入口2から入れ、電極3に小電流を通じ
てキュベツトを加熱して試料を乾固させ、次いで、この
電極に三相全波整流装置4により約400アンペアの電
流を流して急激にキュベツトを昇温させ、原子蒸気化し
たキュベツト内の試料に、原子化炉の一端に配置した光
源5から矢印の方向に特定波長光を通過させ、他端側に
置かれた測光部6において透過ビームの吸光度を測定し
、その吸収光量から試料濃度が算出される。
ツト1の試料注入口2から入れ、電極3に小電流を通じ
てキュベツトを加熱して試料を乾固させ、次いで、この
電極に三相全波整流装置4により約400アンペアの電
流を流して急激にキュベツトを昇温させ、原子蒸気化し
たキュベツト内の試料に、原子化炉の一端に配置した光
源5から矢印の方向に特定波長光を通過させ、他端側に
置かれた測光部6において透過ビームの吸光度を測定し
、その吸収光量から試料濃度が算出される。
本発明の測定方法によれば、試料を原子化する際のキュ
ベツトの振動や微妙な回転等の不都合が可及的に抑制さ
れ、微量金属の連続的定量をスムーズに、且つ高精度で
安定して行うことができる。
ベツトの振動や微妙な回転等の不都合が可及的に抑制さ
れ、微量金属の連続的定量をスムーズに、且つ高精度で
安定して行うことができる。
特に、キュベツトを磁場中に置くことによりそのゼーマ
ン効果を用いてバックグラウンド補正を行う、いわゆる
ゼーマン型フレームレス原子吸光光度計による測定にお
いて本発明の効果は著しく発揮される。
ン効果を用いてバックグラウンド補正を行う、いわゆる
ゼーマン型フレームレス原子吸光光度計による測定にお
いて本発明の効果は著しく発揮される。
次に、実施例により本発明の方法を更に詳細に説明する
。
。
実施例 1
第1図に示す三相全波整流回路電源を備えた原子吸光光
度計を用いて、石英ガラス中に含有される微量銅成分を
原子吸光分析した。電源のりプル含有率は、2700℃
に加熱している時に6%であった。
度計を用いて、石英ガラス中に含有される微量銅成分を
原子吸光分析した。電源のりプル含有率は、2700℃
に加熱している時に6%であった。
分析用試料として、銅を10 PPb含有し、シリカを
6%を含有するぶつ酸酸性の標準溶液について繰返し測
定を行った。測定は、20μQの試料をオートサンプラ
でキュベツトに注入し、通電によりキュベツトを昇温さ
せて試料を80℃〜200℃の温度で40秒間乾燥し、
次いで、これを600℃で30秒間予備加熱して灰化さ
せた後、急激に昇温させ、2700℃の温度に5秒加熱
して原子蒸気化した銅の吸光度を測定した。
6%を含有するぶつ酸酸性の標準溶液について繰返し測
定を行った。測定は、20μQの試料をオートサンプラ
でキュベツトに注入し、通電によりキュベツトを昇温さ
せて試料を80℃〜200℃の温度で40秒間乾燥し、
次いで、これを600℃で30秒間予備加熱して灰化さ
せた後、急激に昇温させ、2700℃の温度に5秒加熱
して原子蒸気化した銅の吸光度を測定した。
同一試料について測定を180回繰返し行い、20回毎
の原子吸光分析値の平均値とそのバラツキを調べ、その
バラツキを平均値で除して得られる変動係数cv(%)
の変化を調べた。その結果、各群の分析平均値は、極め
て一定しており、また変動係数は、180回の測定にお
いてもすべて0.5%前後であって、1%を超えない優
れた再現性を有することが確認された。また、平均値の
ドリフトもなく、極めて安定であった。
の原子吸光分析値の平均値とそのバラツキを調べ、その
バラツキを平均値で除して得られる変動係数cv(%)
の変化を調べた。その結果、各群の分析平均値は、極め
て一定しており、また変動係数は、180回の測定にお
いてもすべて0.5%前後であって、1%を超えない優
れた再現性を有することが確認された。また、平均値の
ドリフトもなく、極めて安定であった。
比較例 1〜3
実施例1のキュベツト加熱用三相全波整流回路電源に代
えて、三相半波整流回路電源(リプル含有率25%)を
備えた原子吸光光度計(比較例1)。
えて、三相半波整流回路電源(リプル含有率25%)を
備えた原子吸光光度計(比較例1)。
単相ブリッジ整流回路電源(リプル含有率67%)を備
えた原子吸光光度計(比較例2)及び従来の交流電源に
よる原子吸光光度計(比較例3)のそれぞれを用いて同
一試料について同様に180回繰返し測定して、20回
毎の平均値に対するバラツキの変動係数cv(%)を調
べた。各20回の平均値は、あとの群はど銅濃度が低く
測定され、最後の20回の平均値は、最初のそれに比べ
て、いずれも7〜8%低い測定濃度が算出された。更に
変動係数はすべて3.5〜4.5%と大きく、従って、
本発明の測定方法に比べてその測定精度は遥かに低く、
再現性も劣ることが確認された。
えた原子吸光光度計(比較例2)及び従来の交流電源に
よる原子吸光光度計(比較例3)のそれぞれを用いて同
一試料について同様に180回繰返し測定して、20回
毎の平均値に対するバラツキの変動係数cv(%)を調
べた。各20回の平均値は、あとの群はど銅濃度が低く
測定され、最後の20回の平均値は、最初のそれに比べ
て、いずれも7〜8%低い測定濃度が算出された。更に
変動係数はすべて3.5〜4.5%と大きく、従って、
本発明の測定方法に比べてその測定精度は遥かに低く、
再現性も劣ることが確認された。
本発明の測定方法によれば、石英ガラス中に含有される
微量金属不純物の測定において、例えば、銅についての
前記実施例に見られるように、測定値の標準偏差の10
倍で定義される定量限界として、0.01ppmを達成
することができた。また、この定量限界で1日に、従来
は40件しか分析能力が出せなかったゼーマン型フレー
ムレス原子吸光光度計で1日当り60件を分析できるよ
うになった。本発明の改良法及び改善された測定用吸光
光度計により、測定の安定性と信頼性が大幅に増大する
ので、本発明の実用的価値は極めて高い。
微量金属不純物の測定において、例えば、銅についての
前記実施例に見られるように、測定値の標準偏差の10
倍で定義される定量限界として、0.01ppmを達成
することができた。また、この定量限界で1日に、従来
は40件しか分析能力が出せなかったゼーマン型フレー
ムレス原子吸光光度計で1日当り60件を分析できるよ
うになった。本発明の改良法及び改善された測定用吸光
光度計により、測定の安定性と信頼性が大幅に増大する
ので、本発明の実用的価値は極めて高い。
第1図は、本発明に係る三相余波整流回路電源を備えた
原子吸光光度計の一例の加熱電源回路を含む説明用模式
図である。 図中の符号: 1・・・キュベツト 2・・・試料注入口3・・・電
極 4・・・三相余波整流回路電源
原子吸光光度計の一例の加熱電源回路を含む説明用模式
図である。 図中の符号: 1・・・キュベツト 2・・・試料注入口3・・・電
極 4・・・三相余波整流回路電源
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、グラフアイトキュベットを備えたフレームレス原子
吸光光度計を用いて微量金属を定量する原子吸光分析測
定方法において、キュベットにリプル電流が全電流の1
0%を超えない直流電流を通じてキュベットと試料を加
熱することを特徴とする上記原子吸光分析測定方法。 2、キユベットに、その円筒軸に垂直な磁場を永久磁石
によって与える請求項1記載の測定方法。 3、グラファイトキュベットを備えたフレームレス原子
吸光光度計において、キュベット加熱用電源として、ろ
波回路を持たない三相全波整流回路が用いられる上記原
子吸光光度計。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25385190A JPH04131747A (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 原子吸光光度計及び分析測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25385190A JPH04131747A (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 原子吸光光度計及び分析測定方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04131747A true JPH04131747A (ja) | 1992-05-06 |
Family
ID=17257018
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25385190A Pending JPH04131747A (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 原子吸光光度計及び分析測定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04131747A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100506812B1 (ko) * | 1998-02-05 | 2005-10-28 | 삼성전자주식회사 | 반도체 공정용 수산화암모늄 시료내의 극미량 금속 오염물 분석방법 |
KR20170057368A (ko) * | 2014-09-22 | 2017-05-24 | 팬듀트 코포레이션 | 전압 부존재의 검증을 위한 시스템 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5350415A (en) * | 1976-10-18 | 1978-05-08 | Hitachi Ltd | Excitation control system for synchronous motor |
JPS5446077A (en) * | 1977-09-20 | 1979-04-11 | Nec Corp | 3 phase alternating current voltage detection circuit |
JPS58205082A (ja) * | 1982-05-26 | 1983-11-29 | 東レ株式会社 | タンマン式加熱炉 |
JPH01223332A (ja) * | 1988-03-02 | 1989-09-06 | Inoue Japax Res Inc | 通電熱分析装置 |
-
1990
- 1990-09-21 JP JP25385190A patent/JPH04131747A/ja active Pending
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