JPH0412291B2 - - Google Patents

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JPH0412291B2
JPH0412291B2 JP59503403A JP50340384A JPH0412291B2 JP H0412291 B2 JPH0412291 B2 JP H0412291B2 JP 59503403 A JP59503403 A JP 59503403A JP 50340384 A JP50340384 A JP 50340384A JP H0412291 B2 JPH0412291 B2 JP H0412291B2
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JP
Japan
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weight
acid
polymers
carbon monoxide
ethylene
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JP59503403A
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English (en)
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JPS60501218A (ja
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Jerarudo Emu Rankasutaa
Jeemusu Ei Aren
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Dow Chemical Co
Original Assignee
Dow Chemical Co
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Publication date
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Publication of JPH0412291B2 publication Critical patent/JPH0412291B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
発明の分野 本発明は、高周波加熱可能であり、かつ種々の
基体に対して良好な接着性を示す新規な三元重合
体に関する。 発明の背景 重合体を加熱する手段として高周波電磁エネル
ギーを用いることは、多くの分野、特に通常の伝
導、対流又は輻射熱エネルギーが適さないか、実
際的でないか又は不可能な分野に用途が見出され
る進歩しつつある技術である。例えば、重合体の
それ自体への又はいくつかの他の基体へのシーリ
ング（sealing）は、適当な重合体組成物で所望
の最終製品を製造する場合の重要な工業的技術で
ある。 高周波加熱操作にあまり適さない重合体がいく
つかある。かかるあまり適さない重合体では、高
周波加熱が起こらないか、又は非能率的に長時間
後にのみ起こる。組立部品類を製造するには、迅
速なヒートシール操作が一般に好ましい。 高周波加熱にあまり適さない重合体は、オレフ
イン重合体類、例えばエチレン、プロピレン、ス
チレン又は他の２〜10炭素原子を有するα−オレ
フイン系不飽和炭化水素の重合体及び共重合体で
ある。これらのオレフイン重合体類のいくつか
は、オレフインとの共単量体として例えばアクリ
ル又はメタアクリル酸又はそれらのアルキルエス
テル類の導入により極性又は分極可能な基を含有
する。この基は、高水準で僅か高周波加熱性を重
合体に賦与するが、しかしその効果は非常に小さ
く、工業ベースでは遂行できない。極性基を有す
るいくつかの重合体、例えば塩素化ポリエチレ
ン、エチレン／酢酸ビニル共重合体、ポリ塩化ビ
ニル（PVC）、ポリ塩化ビニリデン、及びポリア
ミドは、ある周波数の電磁波で加熱可能である。 代表的には、エチレン共重合体はエチレン／酢
酸ビニル共重合体（EVA）の如く１〜50MHzの
低RF周波数（ラジオ周波数範囲は典型的に１〜
300MHzであると考えられており、マイクロ波周
波数範囲は300〜30000MHzである）である程度加
熱可能であるが、しかしより高い周波数で有効に
加熱するものは見つかつていない。低周波で加熱
可能であるが、しかし高周波で効果的に加熱され
ない重合体の他の例は、ポリ塩化ビニル
（PVC）、ポリ塩化ビニリデン、塩素化ポリエチ
レン（CPE）、及びナイロン６である。 特にポリエチレンは、増感剤が重合体に加えら
れない限り、高周波加熱に実質的に適していない
ことが、当業者に知られている。このことは、こ
れが線状又は分枝状であれ、又は低、中又は高密
度のものであれ真実である（例えば、米国特許第
3336173号、第3640913号及び第3810799号参照）。 同様に、重合体例えばポリエチレンにそれを電
磁高周波エネルギーによつて加熱可能なようにさ
せるためにブレンドされる添加物（増感剤）、例
えばタルク、ZnCl2、カーボンブラツク、ナイロ
ン、及び酸化鉄があることも知られている。しか
し、かかる添加物は普通ある用途には好ましくな
い顕著な外観上の、物理的又は化学的作用を有す
る。更に、不規則な結果を与えそして重合体を害
する「ホツトスポツト（高温点）」を避けるため
に増感剤の均一な分布が必須である。 また、オレフイン類、例えばエチレン及び一酸
化炭素が共重合され又は三元重合されることは長
年知られてきている。しかし、本発明の三元重合
体は知られていない。同様に、米国特許第
2495292号の方法によつて製造される水素化エチ
レン／一酸化炭素共重合体の如き水素化CO含有
オレフイン重合体類（重合体鎖にＣ−OH基を含
有する）がある。 米国特許第2495286号、第2497323号、第
3248359号、第3780140号及び第4143096号は一酸
化炭素及びモノオレフイン類の相互重合体に関す
る技術の代表である。エチレン相互重合体中の
CO基の量は、0.1〜50重量％、好ましくは１〜40
重量％、最も好ましくは５〜30重量％の範囲であ
るべきである。しかし、これら重合体が高周波シ
ール性であることは知られていなかつた。 本発明の一つの目的は、高周波操作には普通あ
まり適さないとみられているオレフイン重合体及
び共重合体に改良された高周波加熱特性を賦与す
ることである。 本発明の別の目的は種々の基体に対して良好な
接着性を示すオレフイン系重合体を提供すること
である。 発明の要約 一酸化炭素を重合体構造に重合することによつ
て、オレフイン重合体類に高周波加熱特性（例え
ば、シーリング、接着、押出し、成形又は溶融用
の）が賦与され、かくしてさもなければ高周波加
熱操作に適さないか又はあまり適さない重合体の
高周波加熱用の新規特性が得られる。重合体への
一酸化炭素の包含の結果として、新規な高周波加
熱製品が製造されそして新規な高周波加熱操作が
可能になる。本発明は、高周波電磁エネルギーに
よつて加熱可能であることに加えて、エチレン／
カルボン酸及びその塩の共重合体より種々の基体
に対して良好な接着性を有する、エチレン／
CO／カルボン酸、例えばアクリル酸、及びその
塩の新規な三元重合体を提供する。 本発明の三元重合体は、 構造式： （式中、ｍ＋m′は、エチレン部分が全組成の
20〜98重量％を占めるような数を表し、ｎは、一
酸化炭素部分が全組成の１〜40重量％を占めるよ
うな数であり、Ｑは、酸部分が全組成の１〜40重
量％を占めるような数であり、ＺはＨ又はCH3、
ＹはＨ又は金属である） を有し、ASTM Ｄ−1238で測定して、10分当た
り0.5〜2500ｇの範囲のメルトフローレートを有
する、実質的に均一なランダム三元重合体であ
る。 発明の詳細 オレフイン重合体、共重合体及び三元重合体の
製造は、関連重合体業者によく知られている。多
くは、本発明において関心事のオレフイン三元重
合体は、例えば歴史的に普及しているICIプロセ
ス又は米国特許第2497323号に記述されている如
き高圧、高温、フリーラジカル開始重合方法によ
つて製造される。しかし、ある配位触媒又は金属
触媒（例えば、チーグラー型、ナツタ型又はフイ
リツプス型）を用いる重合方法が、一酸化炭素又
は他の酸素含有単量体によつて容易には害されず
又は不活性化されずそして多くの金属−炭素結合
と高反応性である触媒（例えば米国特許第
3083184号における如き）を選択することによつ
て用いられる。 一酸化炭素基を重合体鎖に導入することによつ
て高周波電磁放射線で加熱可能にされる本発明の
範囲内のオレフイン重合体は、エチレン系（オレ
フイン系）不飽和を有する単量体を重合すること
にて形成される重合体類である。本発明の三元重
合体を製造するには複数のオレフイン類が一酸化
炭素と共に用いられる。このオレフイン単量体
は、時々変性のために少量のC3〜C8脂肪族オレ
フインを含んでいてもよいエチレンである。もう
一方のオレフイン単量体は、アクリル酸またはメ
タアクリル酸であり、これらの酸の代わりに、こ
れら酸の金属塩、例えばアクリル酸ナトリウムや
メタアクリル酸カリウムが使用されてもよい。 本発明は高周波加熱にあまり適していない重合
体中に重合体鎖に添つて高周波増感剤基をつくり
出すものである。本発明の重合体が全体を増感す
るために他の重合体と「マスターバツヂ」として
ブレンドされる時でさえ、この重合体は殆ど又は
全く外観上の影響を与えないだけ充分相溶性であ
る。かくして、高周波エネルギーを用いて容易に
ヒートシールされるオレフイン重合体の清澄なフ
イルムを製造することができる。本発明は、適す
る重合体がまばらに存在し、高周波エネルギー範
囲の一部であるマイクロ波（MW）エネルギーの
作用によつて加熱可能である、重合体の提供を可
能にする。 ここで用いられる用語は「高周波シール性」
は、0.1〜30000MHzの電磁エネルギー周波数を用
いるシール性重合体のそれ自体の一部に又は他の
材料に対する接着を意味する。この高周波数範囲
は、広い周波数範囲（0.1〜30000MHz）に亘る電
磁波を含み、そして超音波周波数範囲（18KHz〜
1000KHz）、高周波（ラジオ周波、RF）範囲
（1MHz〜300MHz）及びマイクロ波（MW）周波
数範囲（300MHz〜10000MHz）にわたる。この
RF及びMW範囲が特に興味をもたれており、加
工装置としてMWの使用が増加しているためMW
範囲に特別に関心がもたれている。 この重合体又はブレンド技術用の用途は、高速
シールが要求される包装用途、例えば高周波活性
化接着フイルム、押出被覆、成形物、無菌包装、
レトルト袋、サンドイツチ袋の如き用途における
ホツトメルト、発泡体、織布、又はフイルム層の
積層、及び粉体成形を含む。更に、本発明は、電
線及びケーブル被覆に適用するのに用いられる連
続的押出機又はバツチ押出機を含み、RF押出機
への用途に適した重合体を与える。 一つの観点では、本発明は高周波（HR）電磁
放射線（0.1〜30000MHz）を用いて加熱又はシー
ルすることができないポリエチレン、ポリプロピ
レン又はポリスチレンの如き重合体をHFシール
可能にする、三元重合による一酸化炭素の導入に
よるか又は重合体に一酸化炭素三元重合体をブレ
ンドするはグラフトすることのいずれかによる改
良をもたらす。 本発明者はECO共重合体及び相互重合体が高
周波電磁放射線を広い周波数範囲（0.1〜30000M
Hz）に亘つてシール、溶接又は溶融用の熱に転化
させることを意外にも発見した。しかし、後で説
明するように、これら重合体は多様な基体への接
着性に欠ける。 ところで、高周波数電磁波でシールされる重合
体の利点は、より早いそしてより効率のよいシー
リング、劣つた熱伝導体例えば紙又はボール紙外
面を介してのシーリング、強固なシール又は接
着、エネルギー入力の効率的使用を基準として改
善された経済性大きな表面積をシール、接着又は
積層する能力、より厚い又は複雑なフイルム積層
物のシーリング及び特定のシーリングを含む。 電磁波の相互作用のための一般的加熱速度が、
以下の式： Ｇ＝13.3×10-14F2（E′tanδ） (1) を用いてシーリング速度を決定するために用いら
れるが、この式でＧは加熱速度、カロリー／cm3秒
であり、は電磁波の周波数、Hzであり、F2は
場強度又は工率、ボルト／cmであり、E′は重合体
の誘電率でありそしてtanδは誘電損失タンジエン
ト（HF電磁波に曝されたときの材料の加熱特性
の測定単位）である。かくして、一般に（tanδは
周波数によつて変わるので）、周波数が高ければ
それだけ材料の加熱速度が高いか又はシーリング
能力が早い。一酸化炭素（CO）含有相互重合体
は、加熱又はシーリングにとつての最適速度のた
めのマイクロ波周波数を用いる選択を有するよう
にさせる広い周波数範囲に亘つてシール又は加熱
される。この特徴（かかる広い周波数に亘る加熱
又はシーリング）は、COを含有するこれらの相
互重合体又は共重合体に特異的であるようであ
る。 ラジオ周波シーリング法を用いてシールするこ
とができる、CO共重合体又は相互重合体は、他
の重合体（例えば、PVC、PVCl2、CPE、EVA）
よりも利点を有する。 １ Ｅ／COは、物性及びフイルム外観で、即ち
高融点、低フイルムブロツキング、易加工性で
通常の低密度ポリエチレンと同様であり、フイ
ルム、押出被覆及び成形樹脂に用いることがで
きる。更に、可塑剤の必要性が除かれる。 ２ COはエチレン及び酢酸ビニルと共重合され、
CO−変性EVA共重合体を与え、それをよりシ
ール可能にしそしてシーリング周波数範囲を広
げさせる。COは同様にEAA又はEMAA重合
体に共重合され、EAA様又はEMAA様三元重
合体をRF及びマイクロ波シール可能にする
（EAA及びEMAAはRF又はマイクロ波シール
性ではない）。これは、これらの重合体の金属
塩又は「イオノマー型」態様を含んでいる。 ３ CO含有共重合体又は相互重合体は、EVA共
重合体より高い誘電率を有し、アーク放電の不
安なしに用いられるべきより高い場強度を可能
にする。 しかし、これら重合体は多様な基体への接着性
に欠ける。 他方、本発明のエチレン／一酸化炭素／カルボ
ン酸の三元重合体は新規な接着剤でもある。三元
重合体のカルボン酸成分は、先に説明したよう
に、アクリル酸又はメタアクリル酸、最も好まし
くはアクリル酸、これらの酸の金属塩、特にNa
又はＫ塩、のいずれかである。 本発明のＥ／CO／酸三元重合体の製造は、米
国特許第3520861号及び第4351931号に記述されて
いる如きＥ／酸共重合体と同じ方法で行われる。
これらの特許は、均一なランダムエチレン／カル
ボン酸共重合体を製造するためにフリーラジカル
開始剤を用いる高圧攪拌オートクレーヴ反応器の
使用を記述している。これらの三元重合体は、バ
ツチ反応器中又は長いチユーブ反応器中ブロツク
重合技術によつてグラフト手法によつてつくられ
るが、攪拌されたオートクレーヴ反応器を用い、
それによつて実質的に均一なランダム三元重合体
をつくることが好ましい。 Ｅ／AA共重合体は、一般にポリエチレンに比
較して、多くの基体との良好な接着特性を有する
と認められるが、改良された接着が望まれるいく
つかの基体がある。改良された接着が望まれるこ
れらの基体の主なものは、ポリアミド類（例えば
ナイロン）、ポリオレフイン類（例えば、LDPE、
HDPE、LLDPE、PP、OPP、ポリイソプレン）、
フルオロ重合体（例えば、PTFE）、ポリエチレ
ンテレフタレート（PET）、金属類（例えば、鋼
及びアルミニウム箔）、いくつかの紙型製品（例
えば、グラシン紙、クラフト紙、等）キユアされ
たエポキシ樹脂、エチレン／ビニルアルコール共
重合体、キユアされたノボラツク樹脂、ポリウレ
タン類、ポリカーボネート類、クロロ重合体類
（例えば、ポリクロロプレン、PVC、ポリビニリ
デン）、及び無機基体類（例えば、ガラス及び磁
器）である。 逆に、Ｅ／CO共重合体は、いくつかの基体に
対して僅か熱活性化又は熱誘導接着性を示すが、
本Ｅ／CO／酸三元重合体は、かかる例では時に、
「サラン」重合体及びポリカーボネートの如き基
体に（ECOが少し接着性を有するとき）、及びエ
チレン／ビニルアルコール共重合体、ナイロン、
及びアルミニウム（Ｅ／COが殆ど又は全く接着
性を示さないとき）対して大きな接着性を示すこ
とが判つた。 これらのＥ／CO／酸三元重合体の接着性は、
例えばホツトメルト適用によるか、基体上接着剤
のその場での後加熱によるか、担体中例えば溶媒
中又は水性担体中の分散体として又は非溶媒中接
着剤の適用による如き通常の方法のいずれかによ
つて用いられる。この接着剤は、類似の又は非類
似の材料の基体を接合するのに用いられる。前記
の如く、これらの三元重合体は、同様にフイルム
として又は他の材料としての用途に適しており、
そして特にマイクロ波の又はそれに近い周波数で
高周波加熱性である有利な性質を有する。 これらのＥ／CO／酸三元重合体は、同じ方法
でつくられたEAA共重合体と光学及び物理特性
が全く同じである。これらの新規な接着性三元重
合体に関する限り共単量体成分の範囲は以下の如
くである。
【表】 ASTM Ｄ−1238に従つて測定される、同様に
メルトフローレートと呼ばれるメルトインデツク
ス（M.I.）は、10分当たり、好ましくは0.5〜
2500ｇの範囲、最も好ましくは１〜60ｇの範囲、
更により好ましくは１〜20ｇの範囲である。 これらのＥ／CO／酸三元重合体は、熱可塑性
でありそしてフイルム、シート、チユーブ又は他
の製造品に熱成形される。これらの三元重合体の
粉末は、焼結状に圧縮成形することができ、又は
粉末は基体の表面に適用されそこで熱可塑性にさ
れ基体上に又は二つの基体の間に接着剤層又は被
覆を与える。これらの三元重合体のフイルム、細
片又はシートが二つの基体の間におかれそして熱
可塑化され基体を一緒に保持する接着剤又は積層
層として作用する。 以下の実施例は、他の重合体と比較してＥ／
CO／酸三元重合体の態様を示すが、しかし本発
明はここに示される特定の態様に限定されるもの
ではない。 実施例 １ 以下の第１表は、マイクロ波オーブン〔「シア
ーズマイクロクラシツク」（Sears Microclassic）
マイクロ波オーブン〕中、最大出力で（275mlの
水を2.48分間に沸騰させる）、重合体を溶融する
のに要する時間を示す。
【表】 Ｒ○ 発録商品名 第１表からわかるように、一酸化炭素を含有す
るエチレン相互重合体のみがマイクロ波オーブン
（2450MHz）中で溶融した。 実施例 ２ 一酸化炭素含有共重合体のRF−シーリング性
を測定するために、0.24cm×30.5cm黄銅シーリン
グ電極を備えそして20×40MHz（RF）の周波数
範囲に亘つて操作される「カラナン（collanan）」
１〜1/2KW高周波発電機を、以下のシーリング
実験に用いた。第表に示した共重合体の76μm
褐色フイルムの試料について、上記のRFシール
器を用い、種々の滞留セツト（シーリング時間）
及び出力セツトを使用して、シールを試みた。こ
のシールを検査し、そして二つのシール材料がフ
イルムのいずれかの細片を引裂くことなしにシー
ル点で分離できなかつたときは、シールがなされ
たと評価した。第表は、同様に、EVA共重合
体およびECO共重合体に比較してＥ／酸／CO三
元重合体の最小シーリング時間と、アーク放電に
対する抵抗性の改良を示す。
【表】
【表】 ＊ アークは、フイルムを介して燃えた
穴をつくつた。
本発明の範囲内で、上記Ｅ／酸／CO三元重合
体の高周波電磁線加熱性及びシール性を用いる有
用な製品が調製される。高周波電磁線シーリング
又は接着にそれ自体では適しないこれらの重合体
の層又は襞（プライ）が、シーリング又は接着材
料用手段として用いられる。かくして、HFシー
ル性Ｅ／酸／CO三元重合体の層と交互に並ぶ紙、
布、織物、金属、セラミツス、ガラス、木材、樹
脂及び他の重合体の層から、高周波電磁線によつ
てシールできる複合製品を調製することができ
る。例えば、HFシール性Ｅ／酸／CO三元重合体
の環を容器蓋の内側に適用しそして次にマイクロ
波放射線源に曝すことによつてこの蓋を容器に緊
密にシールすることができる。 粒子、フイルム、シート、ブロツク、棒及び球
を含む種々の基体を、これらの重合体で少なくと
も接着することが要求される面積で被覆され、そ
して次に高周波電磁線、特にマイクロ波の周波数
のものを用いて一緒にシール又は接着される。一
方、粉末又は粒子の形のこれらの重合体は、加熱
手段として高周波電磁線を用いて、有用な形状に
又は他の材料（例えば電線及びケーブル被覆）上
への被覆として押出される。 実施例 ３ 熱溶融を起こす圧力及び温度で圧縮成形するこ
とによつて、第表の例を製造する。接着試験用
の樹脂試料を最初0.51mm小片に圧縮成形し、そし
て次に基体（フイルム又は小片）に積層し、基体
への接着を試験する。エチレン／一酸化炭素／ア
クリル酸三元重合体Ｅ／CO／AAの接着性を、
低密度ポリエチレン（LDPE）、エチレン／アク
リル酸共重合体（Ｅ／AA）、エチレン／酢酸ビ
ニル共重合体（Ｅ／VA）、エチレン／一酸化炭
素共重合体（Ｅ／CO）、及びエチレン／一酸化炭
素／酢酸ビニル三元重合（Ｅ／CO／VA）と比
較して示す。種々の基体へのＥ／CO／AA三元
重合体で得られる良好な接着性は、特に、一般に
殆どの熱可塑化接着剤では強い接着を形成しない
ナイロン（ポリアミド）及びポリカーボネートで
明白である。
【表】
【表】 実施例 ４ エチレン／一酸化炭素共重合体（10重量％CO、
18.7M.I.）とエチレン／一酸化炭素／アクリル酸
三元重合体（重量で10％CO及び５％AA.12.8M.
I.）とを比較するために、各々の51μm（２−ミ
ル）厚の被覆を種々の基体の上に押出被覆し、そ
してASTM Ｄ−1876のＴ−剥離試験によつて接
着力（Kg／cm）を測定した。以下第表において
は、試料Ａは300℃で押出被覆したＥ／CO共重合
体であり、そして試料Ｂは290℃で押出被覆した
Ｅ／CO／AA三元重合体である。結果は、Ｅ／
CO共重合体に比較してＥ／CO／AA三元重合体
の優れた接着性を示す。
【表】 包装工業は多くの防壁樹脂、例えば第表に於
ける如きものを用い、そしてＥ／CO／酸三元重
合体は一つ又はそれ以上の防壁層を含有する層を
つくるのに良好な接着剤を与えることが判る。
【表】 重合体類、〓サラン〓
【表】 同様に、Ｅ／CO／酸三元重合体は、類似のプ
ラスチツク又は樹脂の層間、非類似のプラスチツ
ク又は樹脂の層間、及び／又はプラスチツク又は
樹脂の層と完全に異なつた基体、例えば紙、布、
金属、ガラス、ガラス質材料、木質、皮革との間
の熱可塑化接着剤として有用である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 構造式： （式中、ｍ＋m′は、エチレン部分が全組成の
    20〜98重量％を占めるような数を表し、ｎは、一
    酸化炭素部分が全組成の１〜40重量％を占めるよ
    うな数であり、Ｑは、酸部分が全組成の１〜40重
    量％を占めるような数であり、ＺはＨ又はCH3、
    ＹはＨ又は金属である） を有し、ASTM Ｄ−1238で測定して、10分当た
    り0.5〜2500ｇの範囲のメルトフローレートを有
    する、実質的に均一なランダム三元重合体。 ２ 酸が金属塩の形になつている前記第１項に記
    載の三元重合体。 ３ 酸が金属塩の形になつており、該金属がアル
    カリ金属からなる前記第１項に記載の三元重合
    体。 ４ 酸基が金属塩の形になつており、該金属が
    Li，Na，Ｋ又はRbの少なくとも一つからなる前
    記第１項に記載の三元重合体。 ５ 酸がアクリル酸からなる前記第１項に記載の
    三元重合体。 ６ 酸がメタクリル酸からなる前記第１項に記載
    の三元重合体。 ７ 全重量について、エチレン部分が40重量％〜
    98重量％の範囲の量、一酸化炭素部分が１重量％
    〜30重量％の範囲の量、酸部分が１重量％〜30重
    量％の範囲の量になつており、三元重合体が１〜
    60ｇ／10分の範囲のメルトフローレートを有する
    前記第１項に記載の三元重合体。 ８ 全重量につき、エチレン部分が60重量％〜96
    重量％の範囲の量、一酸化炭素部分が２重量％〜
    20重量％、酸部分が２重量％〜20重量％の範囲の
    量になつており、三元重合体が１〜20ｇ／10分の
    範囲のメルトフローレートを有する前記第１項に
    記載の三元重合体。
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