KR900003825B1 - 일산화탄소 인터폴리머를 함유하는 동시-압출된 적층물 - Google Patents

일산화탄소 인터폴리머를 함유하는 동시-압출된 적층물 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]

일산화탄소 인터폴리머를 함유하는 동시-압출된 적층물

[발명의 상세한 설명]

[발명의 분야]

적어도 하나의 플라이 (ply) 가 일산화탄소-함유 인터폴리머인, 동시-압출된(co-extruded) 다층 적층물.

[관련 출원에 대한 상호 참조]

본 출원은, 1983년 9월 12일자로 출원되어 계류중인 미합중국 특허원 제 531,110 호의 연속 출원으로 1984년 8월 31일자로 출원되어 계류중인 미합중국 특허원 제 645,990 호의 연속출원이다.

[발명의 배경]

중합체를 가열하는 수단으로 고주파 전자에너지를 사용하는 것은 여러 분야에서, 특히 통상적인 전도, 대류 또는 복사열 에너지가 적합하지 않거나, 실용성이 없거나, 또한 이용될 수 없는 분야에서 적용이 가능한 진보된 기술이다.

예를들면, 중합체를 중합체 그 자체에 또는 다른 몇몇 기재(중합체의 조성물이 적절한 경우)에 밀봉시키는 기술은 목적하는 최종 생성물의 제 조시에 중요한 상업적 기술일 수 있다.

몇몇 중합체는, 고주파 가열 조작에 대해 적합하지 않거나 적어도 적절하지 않다. 이러한 적절하지 않은 중합체의 경우, 고주파 가열은 일어나지 않거나, 일어나더라도 단지 비효율적으로 장기간의 처리 시간후에 일어난다. 제품조립 라인에서는, 예를들어, 급속가열-밀봉 조작이 장기간의 가열-밀봉 조작보다 일반적으로 바람직하다.

고주파 가열에 대해 적절하지 않은 중합체 중에는 올레핀 중합체, 예를들어, 에틸렌, 프로필렌, 스티렌 또는 그밖의 탄소수 약 2 내지 약 10의 α-올레핀성 불포화 탄화수소의 중합체 및 공중합체가 있다. 이들 올레핀 중합체 중의 일부는 예를들어, 그들중에 올레핀과의 공단량체로서 아크릴산(또는 메타크릴산) 또는그들의 알킬 에스테르가 혼입되는 것에 기인하여, 극성그룹, 또는 편광 그룹을 함유할 수 있으며, 이들 그룹은 다량의 혼입에 의해 중합체에 약간의 고주파 열 특성을 부여하는 경향이 있으나, 그 효과는 일반적으로 매우 약하여 시판용으로는 불가능하다. 극성 그룹을 갖는 몇몇 중합체, 예를들어 염소화 P.E., 에틸렌/비닐아세테이트 공중합체, PVC, 폴리비닐리덴 클로라이드, 및 폴리아미드는 특정 주파수의 전자 복사선하에서 가열될 수 있지만, 일반적으로 더 고주파를 사용하여 결합시키는데는 적절하지 않다.

폴리에틸렌은 특히, 중합체에 증강제(sensitizer)를 가하지 않는한 고주파 가열에 대해 실질적으로 부적합한 것으로 당해 분야에서 공지되어 있으며, 이는 폴리에틸렌이 선형인지 또는 분지된 형태인지, 또는 저밀도인지, 중밀도인지, 또는 고밀도인지에 대해서는 전혀 무관하다(참조 : 미합중국 특허 제 3,336,173 호; 미합중국 특허 제 3,640,913 호; 및 미합중국 특허 제 3,810,799 호) .

본 발명의 목적은 통상적으로 이러한 가열 조작에 대하여 적절하지 않은 것으로 알려져 있는 올레핀 중합체 및 공중합체에 대해 개선된 고주파 열특성(high-frequency heatability)을 부여하는 방법 및 수단을 제공하는 것이며, 여기에서는 적어도 하나의 플라이가 일산화탄소(CO)-함유 중합체인 동시-압출된 다층 적층물이 제조된다.

[발명의 요약]

적어도 하나의 플라이가 일산화탄소-함유된 인터폴리머인, 다층 필름 적층물은 동시-압출에 의해 제조된다. 일산화탄소-함유 인터폴리머는 적층물에 RF-밀봉성, 및 MW-밀봉성을 제공한다. 바람직하게는, CO-함유 중합체는 ECC, ECOAA, ECOMAA, 또는 ECOVA, 특히 ECOAA 또는 ECOMAA이다.

[상세한 설명]

올레핀 중합체, 공중합체, 및 삼원 공중합체의 제조 방법은 잘 알려져 있으며 이의 방법 및 기술 등은 본중합체 분야의 전문가에게 잘 공지되어 있다. 대체로, 본 발명의 대상이 되는 올레핀 공중합체 및 삼원 공중합체는 전통적으로 알려져 있는 ICI방법 또는 미합중국 특허 제 2,497,323 호에 기술되어 있는 방법과 같은 잘 알려진, 자유 라디칼로 개시되는 고압, 고온 중합방법에 의해 제조된다. 그러나, 특정의 배위 촉매 또는 금속촉매[예를들어, 잘 알려진 지글러-형 (Ziegler-type), 나타-형 (Natta-type), 또는 필립-형(phillips-type)촉매를 사용하는 중합방법은 일산화탄소에 의해 쉽게 못쓰게 되거나 불활성화 되지 않는 촉매(참조 : 미합중국 특허 제 3,083,184 호), 또는 일반적으로 여러가지 금속-탄소 결합과 매우 반응성인 산소-함유 단량체를 선택함으로써 사용할 수 있다.

중합체 쇄내에 일산화탄소 그룹을 혼입시킴으로써 가열될 수 있도록 한(고주파 전자선에 의해)본 발명 범위내의 올레핀 중합체는, 에틸렌성(올레핀성) 불포화를 갖는 단량체를 중합시킴으로써 형성되는 중합체이다. 중합체의 제조에는 단일 올레핀 또는 다수의 올레핀이 일산화탄소와 함께 사용될 수 있다.

바람직하게는 올레핀 단량체는 에틸렌(이는 때때로 특성의 변형을 위해 소량의 C3내지 C8지방족 올레핀을 함유한다)이다. 올레핀 단량체는 또한 C3내지 C8불포화 유기산(예를들어 아크릴산, 메타크릴산, 1-부테노산 등)을 포함할 수 있으며, 이들 산의 알킬 에스테르 또는 금속염(예를들어 에틸 아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 나트륨 아크릴레이트, 칼륨 메타크릴레이트등)이 사용될 수도있다. 여기에는 수소화된 CO-함유 올레핀 중합체(이는 중합체 쇄를 따라 H-C-OH그룹을 형성한다),예를들어 수소화 에틸렌/일산화탄소 공중합체도 포함된다. 미합중국 특허 제 2,495,292 호에는 중합체 쇄중의 이러한 CO그룹을 수소화시키는 방법이 기술되어 있다.

올레핀, 예를들어 에틸렌, 및 일산화탄소를 공중합 또는 삼원 공중합시킬 수 있다는 사실은 수년동안 알려져 왔다.

하기에 기재된 특허들은 일산화탄소와 모노올레핀의 인터폴리머(interpolymer)에 관한 기술의 대표적인 문헌으로 여겨진다 : 미합중국 특허 제 2,495,292 호 : 미합중국 특허 제 2,495,286 호 : 미합중국 특허 제 2,497,323 호 : 미합중국 특허 제 2,641,590 호 : 미합중국 특허 제 3,083,184 호 : 미합중국 특허 제 3,248,359 호 : 미합중국 특허 제 3,530,109 호 : 미합중국 특허 제 3,676,401 호 : 미합중국 특허 제3,689,460 호 ; 미합중국 특허 제 3,694,412 호 : 미합중국 특허 제 3,780,140 호 : 미합중국 특허 제 3,835,123 호 : 미합중국 특허 제 3,929,727 호 : 미합중국 특허 제 3,948,832 호 : 미합중국 특허 제 3,948,873 호 : 미합중국 특허 제 3,948,850 호 : 미합중국 특허 제 3,968,082 호 : 미합중국 특허 제 3,984,388 호 : 미합중국 특허 제 4,024,104 호 : 미합중국 특허 제 4,024,325 호 : 미합중국 특허 제 4,024,326 호 : 미합중국 특허 제 4,139,522 호 : 미합중국 특허 제 4,143,096 호 : 미합중국 특허 제 4,304,887 호 : 및 캐나다 특허 제 471,169 호.

또한 중합체, 예를들어 폴리에틸렌 내에 혼합되어 중합체가 고주파 전자 에너지에 의해 가열될 수 있도록 하는 첨가제 (증감제), 예를들어 활석, ZnCl2, 카본블랙, 나일톤, 산화철 등에 대해서도 또한 알려져 있다. 그러나, 이러한 첨가제 는 통상적으로 어떤 경우에는 피하는 것이 바람직한 명백한 가시적, 물리적, 또는 화학적 효과를 갖는다. 또한 증감제인 첨가제 를 사용하는 경우에는 불규칙한 결과를 제공할 수 있고 중합체의손상까지도 초래할 수 있는 "핫-스포트"("hot-spots")를 피하기 위해 증감제가 균일하게 분포되도록 하여야 한다.

다른 식으로는 고주파 가열에 대하여 적절하지 않은 중합체 내에서 중합체 쇄를 따라 고주파 증감 그룹을 형성시키는 것도 본 발명 개념의 하나의 태양내에 포함된다. 본 발명에서는 증감제에 의해 바람직하지 못한 가시적 효과가 일어나지 않는다.

전체를 증감화시키기 위해 본 발명의 중합체를 중합체[예를들어, "마스터배치"("masterbatch")]와 혼합시키는 본 발명의 실시 태양에서도, 중합체는 일반적으로 거의 또는 전혀 가시적 효과가 일어나지 않는 정도까지 허용성이 있다. 따라서, 고주파 에너지를 사용하여 쉽게 가열-밀봉할 수 있는 올레핀 중합체의 투명한 필름이 본 발명에 따라 제조될 수 있다. 본 발명이 고주파 에너지 범위의 특정 부분인 마이크로파(microwave : MW)에너지의 작용하에서 가열가능한 중합체를 제공하여, 적합한 중합체가 부족한 산업 분야에서의 수요를 층족시킬 수 있다는 사실은 특히 중요하다. 에틸렌 인터폴리머 중의 CO그룹의 양은 약 0.1 내지 약 50중량%, 바람직하게는 약 1 내지 약 40중량%, 가장 바람직하게는 약 5 내지 약 30중량% 범위이다.

본 명세서에서 사용된 "고주파 밀봉성"이란 0.1 내지 30,000MHz의 전자 에너지 주파수를 사용하여 밀봉성 중합체를 그 자체의 일부에 또는 다른 물질에 결합시키는 것을 말한다. 이는 통상적인 가열-밀봉과 구별하여 무선 주파(RF)가열 및 마이크로파(MW)가열을 포함한다. 고주파 범위는 일반적으로 광범위한 주파수 범위(0.1 내지 30,00MHz)에 걸친 전자파를 포함하여 무선주파(radio-frequency : RF) 범위(lMHz 내지 300MHz), 및 마이크로(MW) 주파범위 (300MHz 내지 10,000MHz)를 포함한다. 본 명세서에서 RF 및 MW범위가 특히 본 발명의 대상이 되며, 그중에서 가공장치에서의 MW의 이용이 증가하고 있으므로 MW범위가 특히 흥미롭다.

이러한 기술(중합체 또는 혼합물)에 대한 용도에는 고속/및 또는 비-파괴성 밀봉이 요구되는 포장분야, 예를들면 고주파 활성화 접착 필름 ; 압출 괴복물 ; 성형물 ; 무균 포장, 레토르트 식품 포장, 샌드위치백과 같은 용도의 열 용융물 : 포옴, 직물, 또는 필름층의 적층물 : 분말 성형물 등이 포함된다.

또한, 본 발명은 연속식 압출기 또는 배치식 압출기를 포함한, RF압출기에서 사용하기에 적합한 중합체를 제공한다. 전선(wire) 및 케이블(cable)피복물은 본 발명에 의해 연속식 RF-압출기에 적용될 수 있다.

하나의 실시 태양에서, 본 발명은 고주파(0.1 내지 30,000MHz) 전사선(HF)을 이용하여 가열 또는 밀봉시킬 수 없는 중합체(예를들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴러스티렌 등)에 일산화탄소를 공중합 방법에 의해 혼입시키거나, 일산화탄소 공중합체 또는 삼원 공중합체를 중합체 매트릭스(matrix)내에 혼합 또는그래프트 시킴으로써 HF-밀봉성을 부여하는 개선된 방법에 관한 것이다. 또한 상기 중합체의 수소화된 형태를 사용할 수도 있다. 또한, 에틸렌/일산화탄소 공중합체(ECO) 및 CO함유 인터폴리머는 마이크로파 밀봉물(즉, 마이크로파 밀봉성 플라스틱 백, 치약 튜브 밀봉물, 샴프 튜브 밀봉물, 기타 마이크로파 밀봉성용기, 밸브 백 밀봉물 등)로 사용할 수 있다. 놀랍게도 본 발명자는 ECO공중합체 및 인터폴리머가 고주파전자선을 광범위한 주파수 범위(0.1 내지 30,000MHz)에 걸쳐 밀봉, 용접 또는 용융을 위한 열로 전환시킨다는 사실을 발견하였다. 전형적으로, 에틸렌/비닐아세테이트 공중합체(EVA)와 같은 에틸렌 공중합체는 1내지 50MHz의 낮은 RF주파수(이때 무선주파수 범위는 1 내지 300MHz인 것으로 간주되고, 마이크로파주파수 범위는 300 내지 30,000MHz이다)에서 어느 정도까지 가열될 수 있으나, 더 높은 주파수에서는 효율적인 가열이 발견되지 않았다. 낮은 주파수에서는 가열될 수 있지만, 더 높은 주파수에서는 효율적으로 가열되지 않는 중합체의 다른 예로는 폴리비닐 클로라이드(PVC), 폴리비닐리덴 클로라이드, 염소화 폴리에틸렌(CPE), 및 나일론(Nylon) 6이 있다.

고주파 전자파에 의한 중합체 밀봉의 이점에는 더 신속하며 더 효율적인 밀봉, 불량한 열-전도체(예를들어, 종이 또는 판지 외장재)를 통한 밀봉, 더 강력한 밀봉 또는 결합, 에너지 입력의 호율적인 이용에 의한 개선된 경제성, 더 넓은 표면적을 밀봉, 결합, 또는 적층시키는 능력, 두껍거나. 더 복잡한 필름 적층물의 밀봉 및 특수한 밀봉력등의 이점을 갖는다.

전자파의 상호작용에 대한 일반적인 가열 속도를 사용하여 하기 등식에 따라 밀봉 속도를 측정할 수 있다 :

G =13.3 × 10-14fF2(E'tanδ) (1)

상기 식에서

G는 가열속도(cal/cm3sec)이고, f는 전자파의 주파수(Hz)이고, F2는 장의 강도 또는 세기(볼트/cm)이고, E'는 중합체의 유전상수이며 tan δ는 유전손실 탄젠트(HF전자파에 노출된 물질의 가열 특성의 측정치)이다.

따라서, 일반적으로(tan δ는 주파수에 따라 변하므로)주파수가 높아지면 가열속도가 빨라지거나 재료의 밀봉 능력이 더 커진다. 일산화탄소(CO)를 함유하는 인터폴리머는 가열 또는 밀봉시에 최적 속도를 위해 사용하는 마이크로파 주파수를 취사 선택할 수 있도록 광범위한 주파수 범위에 걸쳐 밀봉시키거나 가열시킬수 있다. 이러한 특성(광범위한 주파수에 걸친 가열 또는 밀봉성)은 C0를 함유하는 이들 인터폴리머 또는공중합체에 대한 고유 특성으로서 여겨진다.

또한 CO공중합체 또는 인터폴리머는 무선주파 밀봉 방법을 사용하여 밀봉시킬 수 있는 다른 중합체(예를들어, PVC, PVDC, CPE, EVA)에 비해, 예를들어 하기와 같은 이점이 있다.

1. ECO는 물리적 특성 및 필름외관, 예를들어, 고융점, 낮은 필름 차단성, 가공의 용이성면에서 통상적인 저밀도 폴리에틸렌과 같으며, 필름, 압출피복물 및 성형수지에 사용될 수 있다. 또한, 가소제 의 필요성은없다.

2. CO는 에틸렌 및 비닐 아세테이트와 공중합하여 CO-변형된 EVA중합체를 생성시켜 이를 더 밀봉 가능하도록 하고 밀봉 주파수 범위를 확대시킬 수 있다. CO는 또한 EAA 또는 EMAA내로 공중합되어 RF및 마이크로파 밀봉성인 EAA-형 또는 EMAA-형 삼원 공중합체를 형성시킬 수도 있다(EAA 및 EMAA는 RF 또는 마이크로파 밀봉성이 아니다) 이들은 이들 중합체의 금속염 또는 "이오노머-형"(ionomer-type)을 포함한다.

3. CO-함유 공중합체 또는 인터폴리머는 EVA 공중합체에 비해 더 높은 유전상수를 갖기 때문에, 아크방전(arcing)의 염려 없이 사용될 더 높은 장의 세기가 제공된다.

[실시예 1]

하기 포 I에는 중합체를 마이크로파 오븐(Sears Microclassic microwave oven)중에서 최대 파워로(물275m1를 2.48분 내에、비등시킬 수 있는)로 용융시키는데 필요한 시간을 기재하였다.

[표 1]

Figure kpo00001

주) * 샘플은 비-RF감응성 폴리카보네이트 시트상에 위치한 60밀 두께의 2" 디스크이다.

** 10분 내에 용융이 명백하지 않으면, 시험을 중단하고 〉10분으로 기록한다

* * * MI는 ASTM D-1238에 따른 용융지수이다.

Figure kpo00002
등록상포

상기 표 1에서 볼수 있는 바와같이, 단지 에틸렌/비닐알콜 중합체 및 일산화탄소를 함유하는 에틸렌 인터폴리머만이 마이크로파 오븐(2450MHz)에서 용융하였다.

[실시예 2]

일산화탄소 함유 공중합체의 RF-밀봉성을 측정하기 위해서, 3/32"×12"황동 밀봉 전극이 장치되고 20내지 40MHz(RF)의 주파수 범위에서 작동하는 칼라난(Callanan) 1-1/2Kw 고주파 전자 발전기를 하기의 밀봉 시험에서 사용한다.

표 2에 기재된 공중합체의 3밀(mil) 취입 필름(blowm film)의 샘플을 여러가지의 드웰 세팅(dwellsetting)(밀봉 시간) 및 파워 세팅(power setting)을 이용하여 상기 RF밀봉기로 밀봉시키고자 시도하였다. 밀봉물을 검사하여 밀봉물은 재료의 시트 두장의 필름의 조각을 서로 찢지 않고는 밀봉점에서 분리될 수 없을 정도로 이루어진 것으로 판단된다. 표 2에는 또한 EVA공중합체와 비교하여 CO함유 공중합체의 최소 밀봉 시간 및 아크방전에 대한 저항성에 있어서의 개선점을 나타내었다.

[표 2]

무선주파 밀봉성

Figure kpo00003

주) * Arc는 필름을 통해 연소된 구멍에서 나타난다.

본 발명의 범위내에서는, 상기 기술된 CO함유 올레핀 중합체의 고주파 전자선 가열 특성 및 밀봉성을 이용하여 유용한 제품을 제조한다. 이들 중합체의 층 또는 플라이는, 고주파-전자선, 밀봉 또는 결합에 대해 그 자체로는 효율적으로 적합하지 않은 물질을 밀봉 또는 결합시키기·위한 수단으로 사용될 수 있다. 입자, 필름, 시트, 블럭(b1ock), 로드(rod), 구형 등을 포함한 여러가지의 기재를 적어도 결합시키고자 하는 부위에서 이물 해당 중합체를 사용하여 피복시킨 다음 고주파 전자선, 특히 마이크로파 범위의 주파수를 이용하여 서로 밀봉시키거나 결합시킬 수 있다. 분말 또는 입자 형태의 이물 중합체는 가열 수단으로 고주파 전자선을 사용하여 유용한 형태로 압출시킬 수 있거나, 다른 재료상의 피복물(예를들어 전선 및 케이블 피복물)로 압출시킬 수 있다.

본 발명에 따른 태양에 따라 에틸렌/일산화탄소/카복실산의 삼원 공중합체로 이루어지는 신규의 접착제가 제조된다. 삼원 공중합체의 카복실산 잔기는 이중결합을 통하여 중합가능한 모든 불포화 카복실산, 예를들어 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 1-부테노산 등, 특히 아크릴산 또는 메타크릴산, 가장 특히는 이들산의 염(예를들어 금속염, 특히 통상적으로 "이오노머"염으로 공지된 Na 또는 K염)을 포함한, 아크릴 산일 수 있다. 이들 E/CO/산 삼원 공중합체는 미합중국 특허 제 3,520,861 호 및 미합중국 특허 제 4,351,931 호에 기술되어 있는 E/산 공중합체와 동일한 방법으로 제조할 수 있다. 이를 특허에는, 균일한 에틸렌/카복실산 렌덤 공중합체(random copolymer)를 제조하기 위해 자유-라디칼 개시제 를 사용하여, 고압 교반된 오토클레이브 반응기를 사용하는 방법이 기재되어 있다. 이들 삼원 공중합체는 또한 배치식 반응기, 또는 긴 튜브 반응기 내에서 그래포트 기술, 또는 블럭 중합 기술에 의해 제조할 수 있는 반면에, 상기 기술된 교반된 오토클래이브 반응기를 사용하여, 실질적으로 균질한 랜덤 삼원 공중합체를 제조하는 것이 바람직하다.

E/AA공중합체는 일반적으로, 폴리에틸렌과 비교하여, 여러가지의 기재에 대해 우수한 접착 특성을 갖는것으로 여겨지나, 몇몇 기질의 경우에는 개선된 접착성이 요구된다. 개선된 접착성이 요구되는 경우에 이들 기재 중에서 주목할만한 기재는, 폴리아미드(예를들어 나일론), 폴리올레핀(예를들어 LDPE, HDPE, LLDPE, PP,OPP,폴리이소포렌),플루오로-중합체(예를들어 PTFE),폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 금속류(예를들어 강철 및 알루미늄 포일), 몇몇의 종이-형태 생성물(예를들어 글라신지, 크라프트지 등), 경화된 에폭시 수지, 에틸렌/비닐 알콜 공중합체, 경화된 노볼락 수지, 폴리우레탄, 폴리카보네이트, 클로로 중합체(예를들어 폴리클로로프렌, PVC, 폴리비닐리덴), 및 무기성 기재(예를들어 유리 및 자기) 이다.

반대로, ECO공중합체는 몇몇 기질에 대해 약간의 열-활성화 또는 열-유도된 접착 특성을 나타내는 반면에, 본 발명의 E/CO/산 삼원 공중합체는 이러한 경우에, 특히 사란(SARAN)중합체 및 폴리카보네이트(ECO가 약간의 접착성을 갖는 경우)와 같은 기재 및 에틸렌/비닐 알콜 공중합체, 나일론, 및 알루미늄(이경우 ECO는 거의 또는 전혀 접착성을 나타내지 않는다)에 대해 더 큰 접착성을 나타내는 것으로 측정되었다.

이들 E/CO/산 삼원 공중합체의 접착 특성은 모든 편리한 방법에 의해, 예를들어 열-용융 방법에 의해, 또는 기재상에서 그 자체로 접착제를 후-가열하는 방법에 의해, 또는 용매와 같은 담체 중의 접착제 또는수성 담체 또는 비-용매 중의 분산액으로서의 접착제를 적용하는 방법에 의해 이용될 수 있다. 접착제는유사하거나 상이한 재료와 기재물을 결합시키는데 사용될 수 있다. 상기 언급한 바와같이, 이들 삼원 공중합체는 또한 필름 또는 다른 재료로 사용하기에 적합하며, 특히 마이크로 범위내, 또는 그 근처의 주파수에서 고주파 가열이 가능한 유익한 특성을 갖는다.

이들 E/CO/산 삼원 공중합체는 동일한 공정에 의해 제조된 EAA공중합체와 광학적 및 물리적 특성이 매우 유사하다. 이들 신규의 접착제 삼원 공중합체에 관한, 공단량체 성분의 분포 범위는 하기와 같다 :

삼원 공중합체의 중량%

Figure kpo00004

ASTM D-1238로 측정한 용용지수(Melt Index : M.I)(또한 용융유속이라고도함)는, 바람직하게는 약0.5 내지 약 2500범위이고, 가장 바람직하게는 약 1 내지 약 60범위이며, 가장 특히 바람직하게는 약 1 내지 약 20범위이다.

이들 E/CO/산 삼원 공중합체는 열가소성이며 필름, 시트, 튜브, 또는 다른 제품들로 열성형시킬 수 있다. 이들 삼원 공중합체의 분말은 소결 형태로 압축 성형시킬 수 있거나, 기재상에 또는 두개의 기재 사이에 접착층 또는 피복물을 제공하기 위해 열-가소화시킬 수 있는 기재의 표면에 적용시킬 수 있다. 이들 삼원 공중합체의 필름, 스트립, 또는 시트를 두개의 기재사이에 도입시키고 열가소화시켜 기재를 서로 유지시키기 위한 접착층 또는 적층물 층으로서 제공한다.

하기 실시예는 E/CO/산 삼원 공중합체의 특정 실시 태양을 다른 중합체와 비교하여 상세하게 설명한 것이나, 본 발명은 이에 의해 제한되지는 않는다.

[실시예 3]

하기 표 3에 기재된 예들은 열 용융에 도움이 되는 압력 및 온도에서 압축 성형시킴으로써 제 조된다. 접착성을 시험하기 위한 수지 샘플을 먼저 20밀 플라크(plaque)로 압축성형시킨 다음 기재(필름 또는 플라크)에 적층시켜 기재에 대한 접착성을 시험한다. 에틸렌/일산화탄소/아크릴산 삼원 공중합체, E/CO/AA의 접착성을 저밀도의 물리에틸렌, LDPE : 에틸렌/아크릴산 공중합체, E/AA : 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체, E/VA; 에틸렌/일산화탄소.공중합체, E/CO; 및 에틸렌/일산화탄소/비닐 아세테이트 삼원 공중합체, E/CO; 및 에틸렌/일산화탄소/비닐 아세테이트 삼원 공중합체, E/CO/VA와 비교한다. E/CO/AA삼원 공중합체에 의해 여러가지 기재, 특히 나일론(폴리아미드), 및 일반적으로 대개의 열-가소화 접착제와 강한 결합을 형성하지 못하는 폴리카보네이트에 대해 명백히 우수한 접착성이 수득될 수 있다.

[표 3]

압축성형된 접착 수치 (lbs/in)

Figure kpo00005

주) 〉는 필름 기재의 접착실때 강도를 나타낸다.

A16-밀(0.15mm)사란 PVDC필름

B22-밀(0.051mm)사란 PVDC필름

3나일론6필름

4알루미늄

5에틸렌/비닐알콜 공중합체, 20-밀(0.51mm) 플라크로 성형됨

62-밀(0.051mm) 폴리카보네이트 주조 필름

[실시예 4]

에틸렌/일산화탄소 공중합체(10중량% CO, 18.7M.I)와 에틸렌/일산화탄소/아크릴산 삼원 공중합체(10중량% CO 및 5중량% AA,12.8M.I)를 비교하기 위해서, 각각의 2밀 두께의 피복물을 여러가지의 기재상에 압출-피복시키고 접착성(Ib.in.)을 측정한다. 하기 표 1V에서, 샘플 A는 약 300℃에서 압출-피복시킨E/CO공중합체이고; 샘플 B는 약 290℃에서 압출-피복시킨 E/CO/AA삼원 공중합체이고 : PVDC는 폴리비닐리덴 클로라이드이고 : EVAL은 에틸렌/비닐 알콜 공중합체이고; LLDPE는 선형의 저밀도 폴리에틸렌이고 : LDPE는 저밀도 폴리에틸렌이고; PET는 폴리에틸렌 테레프탈레이트이며; OPP는 배향된 폴리 프로필렌이다.

[표 4]

Figure kpo00006

* 모든 샘물은 필름 손실이 일어나지만, 접착 손실은 일어나지 않는다. 상기 표는 E/CO/AA삼원 공중합체의 접착성이 E/CO공중합체와 비교하여 더 우수함을 나타낸다.

[실시예 5]

포장산업 분야에서는 하기표 V에 기재된 것과 같은 다수의 차단 수지를 사용하며, E/CO/산 삼원 공중합체는 하나 이상의 차단층을 함유하는 적층물을 제조하기 위한 우수한 접착물을 제조하는 것으로 밝혀쳤다.

[표 5]

산소 차단 저항

Figure kpo00007

[실시예 6]

E/CO/산 삼원 공중합체는 유사한 플라스틱 또는 수지의 층 사이, 상이한 플라스틱 또는 수지의 층 사이, 및/또는 플라스틱 또는 수지 및 완전히 상이한 기재(예를들어 종이, 천, 금속, 유리, 유리질 물질, 목재, 가죽)의 층 사이의 열-가소화된 접착물로서 유용한 것으로 판명되었다. 이들 삼원 공중합체는 또한 어느것도 플라스틱 또는 수지의 층이 아닌, 상기 언급한 재료와 같은 층 사이의 열-가소화된 접착물로서도 유용하다.

동시-압축 기술 및 이에 대한 장치들은, 예를들어 미합중국 특허 제 3,223,761 호 : 미합중국 특허 제 3,423,498 호 : 미합중국 특허 제 3,557,264 호 : 미합중국 특허 제 3,576,707 호 : 및 영국 특허 제 1,115,004 호에 잘 공지되어 있다.

일반적인 견지에서, 동시-압출 방법은 용융되거나 가소화 중합체를 인접한 다이(die)를 통하여, 여전히 용융되거나, 반-용융되거나, 또는 가소화 형태인 압출물 들이 서로 결합되어 다층 적층물이 형성되도록 하는 방식으로 압출시키는 방법이다. 이렇게 하여 적층될 수 있는 플라이의 수는 기술적으로는 실제로 제한되지 않지만, 일반적으로 2 내지 많게는 약 1000 또는 그 이상까지의 범위이다. 각 플라이의 두께는 일반적으로 목적하는 결과 또는 최종 용도에 따라 약 0.05밀 내지 30밀(0.00127mm 내지 약 0.762mm) 또는 그이상의 범위일 수 있다. 플라이는 모두 실질적으로 동일한 두께일 수 있거나 각각 다른 층의 두께와 상관없이 스스로의 두께를 가질 수 있다. 각 플라이에 사용되는 재료는 일반적으로 인접한 플라이와는 상이하지만, 동일한 다층 적층물에서 반복 사용될 수 있다.

동시-압출시킴으로써 제조된 다층 적층물은 또한 그들과 동시-압출되지 않은 기재, 예를들어 종이, 금속, 직물, 목재, 유리, 수지, 또는 기타의 플라스틱 또는 중합체 상에 적층시킬 수 있다.

본원에서 청구된 발명은 동시-압출된 다층 적층물중에서, 일산화탄소-함유 인터폴리머, 특히 본 명세서에서 ECO, ECOAA, ECOMAA, 또는 ECOVA로 정의된 것들 중의 적어도 하나로 이루어지는 적어도 하나의 플라이의 사용을 포함한다. 바람직하게는 또한 동시-압출된 적층물 중에 할로 중합체의 적어도 하나의 플라이가 사용된다.

[실시예 8]

하기의 동시 압출된 시험 구조물을 동시 압출 주조 필름 라인에서 제조한다. 이 라인은 스크루(screw)직경 2.5-인치의 표피층 압출기(A), 스크류 직경 2-인치의 접착 층 압출기(B), 및 휘드불럭(feedblock)및 다이(die)가 장치된 스크루 직경 1.25-인치의 고어(core)층 압출기(C)로 구성된다. 이 라인을 A/B/C/B/A/형 동시 압출 제품이 제조되도록 구성한다. 층 두께는 각각 0.0018㎝/0.0005㎝/.0005㎝/0.0005㎝/0.0018㎝이며, 0.0051㎝두께의 필름이 형성된다. 표피층(A)는 용융지수 1.15g/10분 및 밀도 0.922g/cc인 LDPE수지이다. 이 수지는 LDPE 681로 더 다우 케미칼 캄파니(The DowChemical Company)에 의해 시판된다. 코어층(C)는 사란(Saran) 5253.12로 더 다우 케미칼 캄파니에 의해 시판되는 PVDC/비닐 클로라이드 공중합체이다. 통상적으로 사용되는 EVA 접착수지를 "대조물"로서 사용한다. 선택된 수지는 VA함량이 28중량%이고 용융지수가 5인 EVA공중합체(EVA 3294로 듀퐁(DuPont)에 의해 시판되는 제품)이다.

"대조물"과의 비교를 위해 본 발명의 실시태양의 예로서는 ECO공중합체(10% CO, 25M.I)를 접착층(B)으로 사용한다. 수득한 비교 수치는 하기 표 5I에 기재하였으며, 이 수치는 ECO가 실질적으로 상승된 온도에서 층간 접착 강도의 손실을 해소시킨다는 사실을 설명한다.

[표 6]

Figure kpo00008

주) 1. 층간 접착강도는, 메틸에틸케톤을 사용하여 층들을 부분적으로 박리시키고 샘플의 떨어진 부분을, 표피층(A)가 2in/분의 비율로 필름 구조물의 잔여부로부터 벗겨지도록 하는 장치(Instron)의 인장력 시험 부분품의 조오(jaw)내에 삽입시켜 측정한다.

2. 투과율은 모콘 산소 투과율 분석기(Mocon Oxygen Transmision rate analyzer)상에서 측정하고 단위는 28℃에서 측정하여 cc/100in224시간 atm으로 기록하였다.

3. 수증기 투과율은 모콘(Mocon) WVTR분석기 상에서 측정하고 단위는 38℃ 및 90% 상대습도에서 측정하여 gms/100in224시간 atm으로 기록하였다.

4. 필름의 인장강도는 ASTM D 882에 따라 측정하였다.

Claims (34)

  1. 적어도 두개의 상이한 압출성 중합체로 이루어지며, 여기에서 적어도 하나의 플라이는 적어도 하나의 상이한 중합체로 이루어지는 플라이에 접착된 일산화탄소-함유 중합체로 이루어지는 동시-압출된 다층 적층물.
  2. 제 1 항에 있어서, 적어도 하나의 할로 중합체 플라이가 존재하는 적층물.
  3. 제 1 항에 있어서, 일산화탄소-함유 중합체가 ECO, ECOAA, ECOMAA 및 ECOVA로 이루어진 그룹중의 적어도 하나의 중합체로 이루어지는 적층물.
  4. 제 1 항에 있어서, 일산화탄소-함유 중합체가 ECO로 이루어지는 적층물.
  5. 제 1 항에 있어서, 일산화탄소-함유 중합체가 ECOAA로 이루어지는 적층물.
  6. 제 1 항에 있어서, 일산화탄소-함유 중합체가 ECOMAA로 이루어지는 적층물.
  7. 제 1 항에 있어서, 일산화탄소-함유 중합체가 ECOVA로 이루어지는 적층물.
  8. 제 1 항에 있어서, 일산화탄소-함유 중합체에 의해 RF-밀봉성의 특성을 가짐을 특징으로 하는 적층물.
  9. 제 1 항에 있어서, 클로로 중합체, 플루오로 중합체, 및 클로로플루오로 중합체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 할로 중합체의 적어도 하나의 플라이가 존재하는 적층물.
  10. 제 1항에 있어서, 폴리(비닐 클로라이드), 폴리(비닐리덴 클로라이드), 및 폴리(비닐 클로라이드)(비닐리덴 클로라이드)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 할로 중합체의 적어도 하나의 플라이가 존재하는 적층물.
  11. 용융-압출성 일산화탄소-함유 에틸렌 중합체의 적어도 하나의 플라이와 용융-압출성 할로 중합체의 적어도 하나의 플라이로 이루어지는 동시-압출된 다층 필름 적층물 재료.
  12. 제 11 항에 있어서 일산화탄소-함유 에틸렌 중합체가 E/CO, E/CO/AA, E/CO/VA 및 E/CO/MAA로 이루어진 그룹중의 적어도 하나인 적층물 재료.
  13. 제 11 항에 있어서, 할로 중합체가 팬던트 클로라이드 및/또는 플루오라이드 그룹을 갖는 중합체로 이루어지는 적층물 재료.
  14. 제 11 항에 있어서, 할로 중합체가 클로로 중합체, 플루오로 중합체, 또는 클로로플루오로 중합체로 이루어지는 적층물 재료.
  15. 제 11 항에 있어서, 할로 중합체가 폴리비닐 할라이드, 폴리비닐리덴 할라이드, 및 폴리(비닐리덴 할라이드)(비닐 할라이드)로 이루어진 그룹중의 적어도 하나의 중합체로 이루어지는 적층물 재료.
  16. 제 11 항에 있어서, 할로 중합체가 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 및 폴리(비닐리덴클로라이드)(비닐 클로라이드)로 이루어진 그룹중의 적어도 하나의 중합체로 이루어지는 적층물 재료.
  17. 제 11 항에 있어서, 일산화탄소-함유 에틸렌 중합체 및 할로 중합체가 인접한 플라이를 구성한 적층물재료.
  18. 제 11 항에 있어서, 일산화탄소-함유 에틸렌 중합체가 할로 중합체의 두개의 플라이 사이의 플라이인 작층물 재료.
  19. 제 11 항에 있어서, 할로 중합체가 일산화탄소-함유 에틸렌 중합체의 두개의 플라이 사이의 플라이인 적층물 재료.
  20. 제 11 항에 있어서, 할로 중합체가 일산화탄소-함유 에틸렌 중합체의 플라이와 상이한 용융-압출성 중합체의 플라이사이의 플라이인 적층물 재료.
  21. 제 11 항에 있어서, 일산화탄소-함유 에틸렌 중합체가 할로 중합체의 플라이와 상이한 용융-압출성중합체의 플라이사이의 플라이인 적층물 재료.
  22. 제 11 항에 있어서, 함께 동시-압출되지 않은 기재에 접착되어 있는 적층물 재료.
  23. 동시-압출된 다중 필름 적층물 재료가 접착되어 있는 기재로 이루어지며, 여기에서 적층물 재료는 용융-압출성 일산화탄소-함유 에틸렌 중합체의 하나 이상의 플라이와 할로 중합체의 하나 이상의 플라이로 이루어지는 제품.
  24. 제 23 항에 있어서 일산화탄소-함유 에틸렌 중합체가E/COE/CO/AAE/CO/VA 및 E/CO/MAA로 이루어진 그룹중의 적어도 하나의 중합체인 제품.
  25. 제 23 항에 있어서, 일산화탄소-함유 에틸렌 중합체가 E/CO인 제품.
  26. 제 23 항에 있어서, 일산화탄소-함유 에틸렌 중합체가 E/CO/AA인 제품.
  27. 제 23 항에 있어서, 일산화탄소-함유 에틸렌 중합체가 E/CO/MAA인 제품.
  28. 제 23 항에 있어서, 일산화탄소-함유 에틸렌 중합체가 E/CO/VA인 제품.
  29. 제 23 항에 있어서, 할로 중합체가 클로로 중합체, 플루오로 중합체, 또는 클로로플루오로 중합체로 이루어지는 제품.
  30. 제 23 항에 있어서, 할로 중합체가 폴리비닐 할라이드, 폴리비닐리덴 할라이드, 및 폴리(비닐리덴 할라이드)(비닐할라이드)로 이루어진 그룹중의 적어도 하나로 이루어지며, 여기에서 각각의 할라이드는 클로라이드 또는 플루오라이드인 제품.
  31. 제 23 항에 있어서, 할로 중합체가 물리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 및 폴리(비닐리덴클로라이드)(비닐 클로라이드)로 이루어진 그룹중의 적어도 하나로 이루어지는 제품.
  32. 제 23 항에 있어서, 기재가 플라스틱, 수지, 종이, 직물, 금속, 세라믹, 목재, 유리 및 셀룰로오즈성 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료로 이루어지는 제품.
  33. 제 23 항에 있어서, 기재가 적어도 2개의 상이한 플라이를 갖는 다층 재료로 이루어지며, 여기에서 각 플라이는 플라스틱, 수지, 종이, 직물, 금속, 세라믹, 목재, 유리 및 셀루로오즈성 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료로 이루어지는 제품.
  34. 동시 압출되고, 상호 접착된 일산화탄소-함유 중합체 및 할로 중합체의 층들로 이루어지는 적층물재료.
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