JPH04115859A - Ｓｉ↓３Ｎ↓４系セラミックスの研削加工方法及びその加工製品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ この発明は、β−サイアロン等の５ｉｆｆＮＪ系セラミ
ックス材料の加工方法に関するものである。

〔従来の技術〕

Ｓｉ３Ｎ４系セラミックスは、硬度、強度、耐熱性など
の点において優れた機械特性を有するので、機械構造材
としての応用が期待されている。

ところが、Ｓ　ｉ　ｓ　Ｎ４系セラミックスは高硬度で
あり、また典型的な脆性材料であるから、最終製品とし
て必要な幾何学的形状を与えるための加工方法の選択が
困難であり、また加工後における強度あるいは寿命の点
で未解決な問題も多い。

現在のところ５ｉｚＮ−系セラミックスの加工方法とし
て最もよく用いられているのはダイヤモンド砥石による
研削加工であるが、加工表面にはクラックなどの表面損
傷が残るため、これが強度低下あるいは信顛性の低下の
原因となり、加工製品としての応用の妨げとなっている
場合が多い。

例えば伊藤（最新ファインセラミック技術、工業調査全
編、刊、ＰＰ、２１９〜２２６．１９８３）が示すよう
にＳｉ３Ｎ、系セラミックスの研削加工表面粗さと抗折
強度には相関があり、ここでは表面粗さを１−以下に抑
える必要性を示している。また吉川（ＦＣレポートｖｏ
１８３Ｎｏ、５　ＰＰ１４８〜１５５．１９９０）が示
す様に研削加工時に導入されるクラック深さはダイヤモ
ンド砥粒の粒度により影響を受け、その深さは５ｉ３Ｎ
ｎの場合で２０〜４０ＩｒＩａに達することが示されて
いる。このオーダーは実際製品として考えた場合、到命
的な欠陥となり得ると考えられる。

特開昭６３−１５６０７０号公報等にある様にＪＩＳ１
６０１準拠の抗折強度が１００ｋｇ／ｍ”以上のＳ　ｌ
　ｓ　Ｎ４系材料においては、通常のダイヤモンド砥石
を用いた研削加工において難加工性が増大し、表面損傷
を残す可能性が高いと考えられる。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、ダイヤモンド砥石による研削加工方法は
、加工設備の汎用性や加工コストなどの点において優れ
た加工方法であり、Ｓｉ３Ｎ、系セラミンクスの加工方
法としても上記の表面損傷の影響をなくしたダイヤモン
ド砥石による研削加工技術の確立が必須であると考えら
れている。

５ｉｚＮ４系セラミックスの研削加工による表面損傷の
影響を除去する方法としては、例えば、Ｓｉ３Ｎ、系セ
ラミックスであるβ−サイアロンを研削加工した後に、
大気中において１２００°Ｃで熱処理することにより、
表面に酸化膜を生成させ、この酸化膜によって加工損傷
を埋めて強度の改善を図る方法が、岸ら（窯業協会誌、
９４巻１号、１９８６、ＰＰ、１８９〜１９２）によっ
て開示されている。また、この方法によると、β−サイ
アロン材料について抗折強度及びその信顧性、ワイブル
係数の増加がみられるということも知られている（窯業
協会誌、９５巻６号、１９８７、ＰＰ、６３０〜６３７
）　。

しかしながら、上記の方法では、研削加工によって最終
形状に仕上げ加工を実施した後に、熱処理等を行うため
、寸法精度の低下を生じたり、また、岸ら（窯業協会誌
、９５巻６号、１９８７、Ｐ６３５　）も述べている様
に、熱処理前の加工損傷の大きさにより、十分バラツキ
を抑えることができない可能性が高いなどの問題点があ
り、製品製造に適用することが困難であると考えられて
いる。

ところで、上記のような問題点を解決するためには、十
分平滑な表面粗度（例えば、Ｒｍａｘ≦０．１ｎ）が得
られ、しかも研削加工後にクラック等の表面損傷を極力
抑えたり、あるいは研削加工中にそうした表面損傷を修
復しながら加工しうる方法が必要となる。

従来、このような方法として、例えば市田ら（窯業協会
誌、９４巻１号、１９８６、ＰＰ２０４〜２１０）はβ
−サイアロン焼結体を微粒ダイヤモンド砥石により、流
れ形切屑を生成しながら鏡面研削加工し得ることを示し
ている。また、伊藤は、通常のアルミナ系砥石を用いて
Ｓｉ３Ｎ、系セラミックスの鏡面研削加工の可能性を示
している（最新ファインセラミック技術、工業調査全編
、刊、１９８３、ＰＰ、２１９〜２２６）。

かかる方法により得られた加工面の表面粗度はいずれも
Ｒｍ　ａ　ｘ　＝０．０３μｍであり、５ｉ３Ｎａ及び
β−サイアロン個々の結晶粒径が数−であることを考慮
すれば、上記の文献において市田や伊藤らが述べている
「塑性変形を生体とする流れ形切屑生成による材料除去
」あるいは「摩耗と微小破砕が主の材料除去」だけでは
その現象を十分にとらえているとは考え難い。また、前
者の文献による報告においては被削材は常圧焼結体であ
り、実際に今後精密加工部品として用いられると考えら
れているＳｉ３Ｎ、系セラミックスの機械的特性と比較
すれば若干見劣りするものであり、その点から材料除去
のメカニズムも材料特性に依存し変化する可能性も考え
られている。また、上記両文献ともＳｉ３Ｎａあるいは
β−サイアロン材料の加工面の優れた平滑度を得る鏡面
研削の可能性は示しているが、これらの方法により得ら
れた製品の特性、例えば抗折強度などの特性向上やその
信転性の向上については全く触れられていない。

そこで、この発明は、最大高さ粗さにおいてＲｍａｘ＜
０．Ｉｎという十分平滑な表面粗度が得られ、しかも研
削加工中に表面損傷を修復し得る工業的に実施可能な方
法を得ようとするものである。

〔課題を解決するための手段〕

上記の課題を解決するために、この発明においては、被
削物と砥粒との接触圧力が被削物の硬さよりも大きく、
かつ被削物と砥粒との接触点における温度が、被削物の
表面に塑性流動層を生じる温度以上である条件において
３ｉ３Ｎ４系セラミックスを研削加工するようにしたの
である。

〔作用〕

５ｉｊＮ４材料の硬さの変化、研削砥粒とＳｉ３Ｎ−材
料間の接触圧力の変化、および研削砥粒とＳｉ３Ｎ、材
料との接触点部における温度上昇の関係から第１図のグ
ラフが得られる。

第１図の横軸にはＳｉ３Ｎ−材料の硬さ及び研削砥粒／
５ｉｚＮａ材料間の接触圧力の変化が示され、縦軸には
研削砥粒／Ｓｉ３Ｎ４材料間の接触点部の温度上昇が示
されている。

第１図の線（Ａ＞−（Ｂ）に示すように、種りの加工条
件により砥粒／Ｓｉ：ｌＮ４材月間の接触圧力を上昇さ
せるにつれて接触点の温度上昇が生じる。これにつれて
接触点のＳｉ３Ｎ４材料の硬さは低下を開始する。さら
に接触圧力を増大させると接触点の温度は接触圧力Ｐａ
において（Ｃ）点で接触点のＳｉ３Ｎ、材料の硬さの変
化曲線と交点を持つ。一方代表的には５ｉｉＮｎ材料の
硬さ以上の圧力で加工を行なえば延性を伴う塑性流動加
工領域に入ると考えられるため（Ｃ）点において始めて
Ｓｉ３Ｎ４材料は脆性破損を全く伴わない塑性流動主体
の加工領域に入る。これらの現象は、例えばＳｉ３Ｎ、
材料の高温下の降伏点における現象とも考えられ、大司
らがその現象の存在を示している（窯業協会誌、９４巻
５号、１９８６、ＰＰ、５３６〜）。

この発明は、上記（Ｃ）点における加工点を見出したこ
とにある。さらに、この発明においては、−船釣な鏡面
研削加工により得られる加工表面粗度がＲｍ　ａ　ｘ　
＝０．０５ａｍレベルのものが容易に得られることと、
Ｓｉ３Ｎ、材料の大部分を占める５ｉｚＮ４結晶粒の大
きさが１〜１０−レベルであることから単純に粒界相等
の望性変形を伴う流れ型切屑の生成でその表面平滑度が
得られるとは考えられないことに注目して種々の検討を
加え、（Ｃ）点における加工を実施したさいにＳｉ３Ｎ
ｎ加工物極表面にＳｉを主成分とした非晶質層を含む塑
性流動層が析出し、その一部が加工前に表面に残存して
いるクランク等の開口部を埋める作用をしていることで
ある。

これにより加工表面の平滑度を得ると共に残存クラック
等の開口部が消失することから、この発明の加工方法を
施した製品の特性は例えば抗折力特性においてその絶対
値を向上させると共にそのバラツキを著しく低下させる
ものである。

この発明に係る研削加工方法による加工製品は、下記の
条件を満足する必要がある。

■　加工後表面粗さが最大高ざ粗さＲｍａｘ＜０．１−
であること。

かかる条件は、その表面粗さが０．１−以上であれば」
−分に加工面の平滑度が得られていないことに加え、第
１図で示した塑性流動効果が十分でなく、従って前加工
における残存クラックの埋没効果も十分でないことによ
る。

■　Ｓｉ３Ｎｍあるいはサイアロン結晶粒を６０体積％
以上含む母材とその表面に厚さ１０−以下の研削加工に
より析出したＳｉを生成分とするアモルファス層を好ま
しくは５０体積％以上含む表面層を持つ２層構造より構
成されること。

かかる条件は、５ｉａＮ−あるいはサイアロン結晶粒を
６０体積％以上含まない場合には、田中ら（精機学会昭
和５８年度関西支部講演会予稿集）が示すようにこの発
明による加工方法を用いた場合、加工面に熱損傷を伴う
と考えられるクラックを生成する。この現象は明確では
ないが、結晶粒と結晶粒界の熱膨張係数の差による熱ク
ラツクの生成が粒界相の占める割合が多い場合に顕著に
現れると考えられる。また、この条件において、Ｓｉを
主成分とするアモルファス層の厚みが１０ｍを越えて生
成した場合には当該層の熱的性質、機械的性質が母材に
対して若干劣ることから本来のＳ　ｉ　３　Ｎａあるい
はサイアロン製品としての特性を劣化させる可能性があ
る。また当該アモルファス層の表面層全体に対する含有
率が５０体積％未満であれば加工表面の平滑度が劣化す
る場合があるため、好ましくは５０体積％以上含むこと
が望しいが必須ではない。

■　製品の最終仕上げ加工に入る直前の前加工面の表面
粗さが最大高さ粗さＲｍａｘ≦１戸であること。

かかる条件は、前加工面の表面粗さが最大高さ粗さでＲ
ｍａｘ＞１ｍとなれば最終加工においてこの発明の範囲
である加工後の表面粗さが最大高さ粗さでＲｍａｘ＜０
．１ｕを達成しない可能性があるからである。

一方、上記の条件を満足する加工製品を得るためには、
この発明に係る研削加工方法においては、下記の条件を
満足する必要がある。

■　研削抵抗の水平成分（Ｆｔ）、研削抵抗の垂直成分
（Ｆｎ）とすればＦ　ｎ　／　Ｆ　ｔ≧３であること。

かかる条件は、Ｆ　ｎ　／　Ｆ　ｔ≧３の条件下におい
て十分有効な工作物の塑性流動性が得られるために必要
である。

■　研削点温度が８００°Ｃ以上であること。

かかる条件は、■と同様の点で必要であるが、この研削
点温度は材料の降伏現象が生じる温度域の下限を示すも
のであり、工作物の組成や製造条件に依存するものであ
る。

■　砥石の砥粒粒度が平均粒径で１０−以下であること
及びその集中度が１５０以上であることおよびその結合
剤が好ましくは有機物系であること。

かかる条件は、砥粒粒度が平均粒度１０μを越えると研
削点における工作物／砥粒切刃の接触面積が大きくなり
十分な塑性流動性が得られないからである。このことは
例えば定性的には今中が（「硬脆材料の基本的特性とそ
の加工技術」、最新ファインセラミック技術、工業調査
全編・刊、ＰＰ１９６　）　、第２図に示す材料への圧
子の静的押込み時における変形挙動に見られる様に砥粒
粒度が大きい、すなわち砥粒切刃先端の曲率半径が大き
い場合は材料に塑性ひずみを生じさせることなくクラン
クを発生させる可能性があることからも十分な塑性流動
性が得られない。一方、集中度が１５０未満であればや
はり十分な塑性流動性が得られない。このことは、例え
ば定性的には同様に今中が示している様に、集中度が１
５０未満であれば加工中の作用砥粒数が減少し砥粒切刃
先端の曲率半径は小さいが砥粒切刃／工作物の接触圧力
が高くなり塑性ひずみを伴うクランクを発生させる可能
性があることから十分な塑性流動性が得られない。

■　前加工の研削加工を砥粒粒度が平均粒径で５Ｑ４以
下及びその集中度が７５以上であること及びその砥石切
込み量が平均粒径の１７１０以下であること。

かかる条件は、前加工における残留クラックの寸法及び
発生個数を抑制しクランク埋没効果による加工後の製品
の特性、信転性を向上させるために必要な条件となる。

■　最終仕上げ加工の鏡面研削加工は砥石切込み量が砥
石の砥粒粒度の２倍以上であること。

かかる条件は、砥石切込み量が砥粒粒度の２倍以上であ
れば十分な塑性流動性が得られるためである。

以上述べてきた塑性流動性の詳細なメカニズムは定かで
はないが、研削加工時に工作物に付与される熱的及び機
械的な負荷により粒界相の軟化とともに例えば幾原ら（
日本セラミック協会１９９０年夏期年会予稿集Ｐ、４６
１　）がＳｉ３Ｎａ材料の高温クリープ時の微構造解析
でも知見を述べている様に５ｉｘＮ４結晶粒内に導入さ
れる転位等の欠陥の集積が結晶粒の変形や物質拡散を生
しさせることや、熱的負荷により反応性が促進させるこ
となどにより新たなアモルファス層を析出させるのでは
ないかと考えられる。

〔実施例〕

イミド分解法により得られたα−３ｉｚＮａ粉末（α化
率＝９６％、平均粒径ｏ、５−１酸素量１．４５ｉｎ１
０）９２重量％、及びＹ２Ｏ，粉末（平均粒径０．９ｕ
）　、Ａ　ｊ！　Ｚ　Ｏｚ粉末（平均粒径ｏ、５Ｉｌｒ
Ｂ）を各々５．３重量％よりなる原料粉末をナイロン製
のボールミルにより１００時間、エチルアルコール中で
湿式混合、及び乾燥した混合粉末を１０１００Ｘ１００
Ｘ２０の板状にＣＩＰ成形（圧力３０００　ｋｇ／ｃｍ
２）　した。、二の成形体をＮ２ガス５気圧、１７５０
°ＣＸ１０時間焼結した後、さらに１７００°ＣＸ１時
間１０００気圧Ｎ２ガス雰囲気中でＨＩＰ処理を実施し
た。この焼結体の寸法ば８０Ｘ８０Ｘ１６ｍ３であった
。この焼結体の上下面（８０Ｘ８０の面）を研削加工し
、８ｏ×８０×１２閣３の板状製品を作製した。この加
工方法についてはこの発明に係る下記の手法を用いた。

１２ｍｍの仕上げ厚みに対し＃２００のレジンボンドダ
イヤモンド砥石（集中度１００、外径１５０鵬、砥石幅
１０ｍ）により研削条件として砥石周速１７００ａ＋ノ
分、水溶性研削液、スパークアウト研削回数１０回を用
いて加工取代残り１５ｎまで研削加工を実施した。その
後加工取代残り２〜５廂まで＃８００のレジンボンドダ
イヤモンド砥石（集中度１２５、外径１５８ｍ＋、砥石
幅１０＋ｍ＋＋）により研削条件として、砥石周速１７
００ｍ／分、砥石切込量２圓／回、砥石送り量３ｍ／回
、テーブル送り速度６ｍ／分、水溶性研削液、スパーク
アウト研削回数２０回を用いて研削加工を実施加工を実
施した。この時点での製品の加工面粗度を測定した結果
はＲｍａｘ＝０．４−であった。さらに、最終の鏡面研
削加工は＃２０００のレジンボンドダイヤモンド砥石（
集中度２０Ｇ、外径１５０ｍ、砥石幅５ｍ＋）により研
削条件として砥石周速２３００ｍ／分、砥石切込量１０
Ｉｎａ／回、砥石送り量１閤／回、テーブル送り速度６
−７分、水溶性研削液、スパークアウト研削回数５０回
を用いて実施した。

本加工中の研削抵抗をキスラー社製の抵抗測定装置を用
いて測定しＦ　ｎ　／　Ｆ　ｔを測定したところ４゜２
であった。これにより得られた製品の加工面粗度はＲｍ
ａｘ−０，０３−であった。またこの製品の表面を測定
試料としてＸ線回折により結晶相の測定を、ＥＳＣＡに
より表面層の元素の結合状態を調査した結果Ｘ線回折結
果からはβ−３ｉ３Ｎ、の結晶相以外には結晶相は観察
されなかった。

一方ＥＳＣＡの分析結果からは５ｉ−０の結合エネルギ
ーピークが観察され、Ｘ線回折より得られる情報が表面
下数１０４の深さまで測定されていることを考慮すれば
表面層として５ｉ−０の結合を主としたアモルファス層
が析出されていることが確認された。

［比較例］ この発明に係る加工方法と同様の加工方法により＃８０
０のレジンボンドダイヤモンド砥石による研削加工まで
実施した後残部の取代分を＃２０ＯＯの遊離砥粒による
ラッピング加工を４０時間行った。加工後の面粗度は最
大高さ粗さで０．０８ｎｍであった。これを本発明の手
法と同様の手法により表面分析を行った結果、Ｘ線回折
結果は全く同様の結果を示しており、またＥＳＣＡの結
果からは５ｉ−０の明確な結合エネルギービークは観察
されなかった。

以上、この発明に係る加工方法と比較例による加工方法
により得られた製品より最終加工面が引張面になる様に
ＪＩＳＲ１６０１ｍ拠の抗折試験を３０本切出し加工行
い加工面の評価に供した。

その結果を以下に示す。

以上の結果よりこの発明により加工された製品は強度、
信転性の点及び経済性の面で十分実用化できる加工法で
あることが明らかとなった。

〔発明の効果〕

以上のように、この発明によると、強度、信顧性の点及
び経済性の点において十分に満足することができるＳｉ
３Ｎ４系セラミックスの加工製品を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はＳｉ３Ｎ４材料の高温領域における塑性流動性
を用いた鏡面研削加工の概念図、第２図は圧子の静的押
込み時における材料の変形挙動を示す概念図である。 特許出願人　住友電気工業株式会社 同

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）被削物と砥粒との接触圧力が被削物の硬さよりも
   大きく、かつ被削物と砥粒との接触点における温度が、
   被削物の表面に塑性流動層を生じる温度以上である条件
   において研削加工を行うＳｉ＿３Ｎ＿４系セラミックス
   の研削加工方法。
2. （２）研削抵抗の水平成分（Ｆｔ）と研削抵抗の垂直成
   分（Ｆｎ）が、Ｆｎ／Ｆｔ≧３の関係を満足する請求項
   （１）記載のＳｉ＿３Ｎ＿４系セラミックスの研削加工
   方法。
3. （３）請求項（１）記載の接触点の温度が８００℃以上
   であるＳｉ＿３Ｎ＿４系セラミックスの研削加工方法。
4. （４）砥粒粒度が平均粒径で１０μｍ以下で、集中度が
   １５０以上の砥石を使用して行う請求項（１）記載のＳ
   ｉ＿３Ｎ＿４系セラミックスの研削加工方法。
5. （５）請求項（１）記載の研削加工方法によって得られ
   る加工表面粗度が最大高さ粗さにおいてＲｍａｘ＜０．
   １μｍであり、その曲げ強度が１００ｋｇ／ｍｍ＾２以
   上であるＳｉ＿３Ｎ＿４系セラミックスの加工製品。
6. （６）Ｓｉ＿３Ｎ＿４あるいはサイアロン母材の表面に
   研削加工によりＳｉを主成分とするアモルファス層が厚
   さ１０μｍ以下の範囲に析出している請求項（５）記載
   のＳｉ＿３Ｎ＿４系セラミックスの加工製品。
7. （７）加工表面を引張面とする平均抗折強度がＪＩＳＲ
   １６０１準拠の４点曲げにおいて１００ｋｇ／ｍｍ＾２
   以上である請求項（５）記載のＳｉ＿３Ｎ＿４系セラミ
   ックスの加工製品。