JPH04110658A - ポリフェニレンスルフィドの分子量分布分析法 - Google Patents
ポリフェニレンスルフィドの分子量分布分析法Info
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- JPH04110658A JPH04110658A JP22986590A JP22986590A JPH04110658A JP H04110658 A JPH04110658 A JP H04110658A JP 22986590 A JP22986590 A JP 22986590A JP 22986590 A JP22986590 A JP 22986590A JP H04110658 A JPH04110658 A JP H04110658A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はポリフェニレンスルフィドの分子量分布分析法
に関する。さらに詳しくは、ゲルパーミェーションクロ
マトグラフィ（以下ＧＰＣといつ）を用いたポリフェニ
レンスルフィドの品質管理。
に関する。さらに詳しくは、ゲルパーミェーションクロ
マトグラフィ（以下ＧＰＣといつ）を用いたポリフェニ
レンスルフィドの品質管理。
性能評価等の好適な分子量分布分析法に関する。
ポリフェニレンスルフィドの特徴として、下記の点が挙
げられるワ １）耐熱性に優れている。
げられるワ １）耐熱性に優れている。
２）耐薬品性に優れ、剛性も大きい。
３）高温で機械的性質の低下が少ない。
４）成形収縮率が小さく、不燃性である。
５）耐摩耗性、電気特性に優れ、非粘着性であろう
６）無毒性であろう
これらの特徴を生かして、ポリフェニレンスルフィドは
電気間ｉ、ｍ械関係、化学機器、塗料関係、自動車部品
等に使用されているう これらの各用途に要求されるポリフェニレンスルフィド
の品質も様々であり、これに応じてポリフェニレンスル
フィドの品質を管理する必要かある。。
電気間ｉ、ｍ械関係、化学機器、塗料関係、自動車部品
等に使用されているう これらの各用途に要求されるポリフェニレンスルフィド
の品質も様々であり、これに応じてポリフェニレンスル
フィドの品質を管理する必要かある。。
しかしながら、ボリフエニレンスルフイドハ上記のよう
に耐薬品性に優れており、今までは適当な溶媒がなく、
専用の高温ＧＰＣシステムでしか分子量分布は測定する
ことができなかった。
に耐薬品性に優れており、今までは適当な溶媒がなく、
専用の高温ＧＰＣシステムでしか分子量分布は測定する
ことができなかった。
上記の課８を解決するため１本発明はポリフェニレンス
ルフィドの品質管理や性能評価が可能な分析法を提供し
ようとするものであろう〔課８を解決するための手段〕 本件発明者は、鋭意検討の結果、ポリフェニレンスルフ
ィドｄＮ−メチル−２−ビロリトンニ加熱溶解されるこ
とを見いだし本発明をなすに至った。スなわチホリフエ
ニレンスルフイドｉＮ−メチ）ｖ −２−ピロリドンで
加熱溶解後室温に戻しても白濁しないため、常温で分子
量分布１測定することが可能になったのである。
ルフィドの品質管理や性能評価が可能な分析法を提供し
ようとするものであろう〔課８を解決するための手段〕 本件発明者は、鋭意検討の結果、ポリフェニレンスルフ
ィドｄＮ−メチル−２−ビロリトンニ加熱溶解されるこ
とを見いだし本発明をなすに至った。スなわチホリフエ
ニレンスルフイドｉＮ−メチ）ｖ −２−ピロリドンで
加熱溶解後室温に戻しても白濁しないため、常温で分子
量分布１測定することが可能になったのである。
従って１本発明はポリフェニレンスルフィドの溶解液と
してＮ−メチル−２−ピロリドンを用い。
してＮ−メチル−２−ピロリドンを用い。
微とするものであろう
ここで、移動相としてＮ−メチル−２−ビロリドント月
いる理出としては、ポリフェニレンスルフィドの分子量
分布に対応した溶離をしやすいからである。ＧＰＣの検
出器としては１例えば紫外分光光度計を用いる。これは
ポリフェニレンスルフィドの分子量分布の検出に優れて
いるからである。
いる理出としては、ポリフェニレンスルフィドの分子量
分布に対応した溶離をしやすいからである。ＧＰＣの検
出器としては１例えば紫外分光光度計を用いる。これは
ポリフェニレンスルフィドの分子量分布の検出に優れて
いるからである。
一方、ＧＰＣで用いる分離カラムとしては、汎用の高分
子ゲ／ｌ／を充てんしたものが使用可能であす９例工ば
ビニルアルコールコポリマーの充てんカラムが好適な例
として挙げられる。
子ゲ／ｌ／を充てんしたものが使用可能であす９例工ば
ビニルアルコールコポリマーの充てんカラムが好適な例
として挙げられる。
本発明において、上記ポリフェニレンスルフィドかへ一
メチルー２−ピロリドンに加熱溶解されて注入用溶液が
調整された後、これかへ−メチル−２−ピロリドン１＆
：移動相とするＧＰＣＫ付される。この場合、ポリフェ
ニレンスルフィド溶解用のＮ−メチル−２−ピロリドン
と移動相のへ一メチルー２−ピロリドンとは同一である
ことが、装置の操作上好ましい。
メチルー２−ピロリドンに加熱溶解されて注入用溶液が
調整された後、これかへ−メチル−２−ピロリドン１＆
：移動相とするＧＰＣＫ付される。この場合、ポリフェ
ニレンスルフィド溶解用のＮ−メチル−２−ピロリドン
と移動相のへ一メチルー２−ピロリドンとは同一である
ことが、装置の操作上好ましい。
ｎ Ｅ において、ポリフエニレンスルフイ）’１ｊＮ
−メチｙｖ−２−ピロリドンに０２重量％程度加熱溶解
後、その溶解部分をメンブランフィルタ（孔径：０４５
／！Ａｍ）でろ過し、そのろＦ＆１００μＬがＨＰＬＣ
に注入される。
−メチｙｖ−２−ピロリドンに０２重量％程度加熱溶解
後、その溶解部分をメンブランフィルタ（孔径：０４５
／！Ａｍ）でろ過し、そのろＦ＆１００μＬがＨＰＬＣ
に注入される。
また、ＧＰＣ自体は汎用のものを使用できる。
以下９図面および測定例により本発明方法を詳細に説明
する。なお２本発明は下記の＄！施例に限定されるもの
ではない。第一図は、この発明の方法を実抱する装置の
一例の構成説明図である。この図において、１は移動相
貯留槽、２は送液ポンプ＃３はマニュアルインジェクタ
、４はカラム。
する。なお２本発明は下記の＄！施例に限定されるもの
ではない。第一図は、この発明の方法を実抱する装置の
一例の構成説明図である。この図において、１は移動相
貯留槽、２は送液ポンプ＃３はマニュアルインジェクタ
、４はカラム。
５はカラムオープン、６は紫外分光光度計・７はデータ
処理装置である。
処理装置である。
移動相ｌからポンプ２によりあらかじめ溶離液を流し、
定常状態を作る。注入された試料は溶離液によりカラム
オーブン５中のカラム４１’？：送られ。
定常状態を作る。注入された試料は溶離液によりカラム
オーブン５中のカラム４１’？：送られ。
検出器６（紫外分光光度計）により分子量分布か検出さ
れる。このデータをデータ処理袋ｒｊｔ７で処理し２分
子量分布の計算を行う。
れる。このデータをデータ処理袋ｒｊｔ７で処理し２分
子量分布の計算を行う。
以上装置を用いて、下記の分析条件により分析を行った
◇ （１）分析条件 カラム； Ａｓａｈｉｐａｋ Ｏ８−５１０Ｈ（味島
津製乍所Ｉ！り （７，６ｇ１１．Ｄ−ｘ２５０ＯＬ ）移動相−さ−
メチル−’ｌ−ピロリドン流 量、０．５ｍＬ／繍 温 度；４０°Ｃ 検出器１ｓＰＤ−６Ａ（紫外分光光度計）（−島津製作
所製） 波長、２８５Ｈｍ 感度ｉ０．６４ＡＵＦｓ 上記分析条件で分析した結果を第２図に示す。
◇ （１）分析条件 カラム； Ａｓａｈｉｐａｋ Ｏ８−５１０Ｈ（味島
津製乍所Ｉ！り （７，６ｇ１１．Ｄ−ｘ２５０ＯＬ ）移動相−さ−
メチル−’ｌ−ピロリドン流 量、０．５ｍＬ／繍 温 度；４０°Ｃ 検出器１ｓＰＤ−６Ａ（紫外分光光度計）（−島津製作
所製） 波長、２８５Ｈｍ 感度ｉ０．６４ＡＵＦｓ 上記分析条件で分析した結果を第２図に示す。
この第２図によりＧＰＣｉ用いてポリフェニレンスルフ
ィドが分析できることが確認できた。
ィドが分析できることが確認できた。
なお、第２図の縦軸は信号強度、横４１１１１は保持時
間を表す。
間を表す。
従来、ポリフェニレンスルフィドの分子量分布は専用の
高温ＧＰＣシステムで測定されていたが。
高温ＧＰＣシステムで測定されていたが。
本発明により汎用のＧＰＣシステムで測定することが可
能になった。
能になった。
きらに、得られた分子量分布によりポリフェニレンスル
フィドの品Ｗ管理、性能評（ｉＩｌｉｌが間車に行える
という特別な効果を有する。
フィドの品Ｗ管理、性能評（ｉＩｌｉｌが間車に行える
という特別な効果を有する。
第ｆ図は本発明方法を実苑する装置の一例の購成説明図
、第２図は本発明ポリフェニレンスルフィドの溶解面に
ついての分子量分布？表すクロマトグラムである。 ］：移動相貯留相 ２：送酸ポンプ３：マニュアル
インジェクタ ４：カラム ５：カラムオーブン６：紫外分
光光度計 ７＝データ処理装置・ −１，←・ し−−１−司
、第２図は本発明ポリフェニレンスルフィドの溶解面に
ついての分子量分布？表すクロマトグラムである。 ］：移動相貯留相 ２：送酸ポンプ３：マニュアル
インジェクタ ４：カラム ５：カラムオーブン６：紫外分
光光度計 ７＝データ処理装置・ −１，←・ し−−１−司
Claims (1)
- （１）ポリフェニレンスルフィドをＮ−メチル−２−ピ
ロリドンで加熱溶解し、この溶液をＮ−メチル−２−ピ
ロリドンを移動相として用いたゲルパーミエーションク
ロマトグラフィに付して分析することを特徴とするポリ
フェニレンスルフィドの分子量分布分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22986590A JPH04110658A (ja) | 1990-08-30 | 1990-08-30 | ポリフェニレンスルフィドの分子量分布分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22986590A JPH04110658A (ja) | 1990-08-30 | 1990-08-30 | ポリフェニレンスルフィドの分子量分布分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04110658A true JPH04110658A (ja) | 1992-04-13 |
Family
ID=16898911
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22986590A Pending JPH04110658A (ja) | 1990-08-30 | 1990-08-30 | ポリフェニレンスルフィドの分子量分布分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04110658A (ja) |
-
1990
- 1990-08-30 JP JP22986590A patent/JPH04110658A/ja active Pending
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