JPH04108111A - 再生ポリエステルからのポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は成形品から回収されたポリエチレンテレフタレ
ート樹脂を原料として製造する、優れた性能を有するポ
リエステル繊維に関する。

本発明は成形品から回収された、比較的分子量ないし極
限粘度が低く、白炭や色彩特性が良くないポリエチレン
テレフタレート樹脂を主要な原料として製造する、強度
伸度が優れており、概して耐光性が優れた、白炭や色彩
特性の良好なポリエステル繊維の製造方法である。

本発明の方法により製造されるポリエステル繊維は、従
来のポリエステル繊維とほぼ同等の加工性を有しており
、タフテッドカーペットのフェースヤーン、詰め綿、ニ
ードルパンチカーペット、カーペット基布、フィルター
等に使用できる。

本発明の方法により製造されるポリエステル繊維は、フ
ィラメントとして性能の優れた捲縮を付与することがで
き、しかも成形品から回収された安価なポリエチレンテ
レフタレート樹脂を原料としているためコスト競争力に
優れており、タフテッドカーペット等のカーペットのフ
ェースヤーンとして、種々の用途に使用することができ
る。

本発明の方法により製造されるポリエステル繊維は、加
熱によりフィラメントとして十分な嵩高性を付与できる
程度の寸法差を生じるものであり、しかも成形品から回
収された安価なポリエチレンテレフタレート樹脂を原料
としているためコスト競争力に優れており、タフテッド
カーペット等のカーペットのフェースヤーンとして、種
々の用途に使用することができる。

（ロ）従来の技術 ポリエステル繊維は機械的性質、耐久性が優れており、
風合い、色相が良好であり、比較的低価格であることか
ら、様々な衣料および産業用に使用されている。多くの
用途に対しては、ポリエステル特有の優れた加工性によ
り品質の改良が進められており、他の繊維との競争力は
次第に強化されつつある。しかしこれらの用途の中には
他種の繊維と激しい価格競争にさらされているものがあ
る。それらの主なものはタフテッドカーペットのフェー
スヤーン、詰め綿、ニードルパンチカーペット、カーペ
ット基布、フィルター等である。

ポリエステル繊維は耐光性、耐摩耗性等の耐久性が優れ
、風合いが良好であるなめカーペットとして優れた品質
のものが得られるが、カーペットとして使われるナイロ
ン、ポリプロピレン等の、他種の樹脂あるいは羊毛等の
天然繊維に比べて比重が大きいため、カーペットのフェ
ースヤーンとしての被覆力がやや小さい欠点がある。

この問題を解決するには従来からフェースヤーンの量を
多くすることが良いとされて来ているが、これにはポリ
エステルフィラメント糸の価格が低いことが要請される
。

このような状況に対応するために、従来のカーペット用
のポリエステル繊維は、繊維断面形状を非円形化したり
加工工程を短縮するなど、種々の方法によりコストダウ
ンが図られている。コストの低減には、製造工程の合理
化のほかに省力化や原材料の価格の低減などが考えられ
る。しかしカーペット用糸の生産では、既にラージパッ
ケージ化が高度に進んでいるため、省力化を進めてもそ
れほど大きなコスト低減効果が得られない、一方原材料
の価格については、すでにポリエステル繊維の生産規模
が充分大きくなっているため、更に大規模化しても現在
の水準を越えて更に低減することは難しいと考えられる
。また新規な製造工程の採用によるコストダウンは、研
究の歴史が長いこともあって、開発の方向が見いだせな
いのが現状である。

このような現状にあって注目すべき原料として、成形品
層からの回収樹脂がある。この原料は最近のポリエチレ
ンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムやＰＥＴボトルの
発展により、がなりの資源量が期待できるまでに成長し
ている。しがし回収樹脂は種類が多いうえに品質の変動
が大きく、一種類だけ集めない限り染色するような用途
には使用困難であり、特にＢＣＦなどのフィラメント糸
の原料としては好適ではないものと、従来がら考えられ
ている。

ＰＥＴ樹脂は繊維形成性が極めて優れているため、回収
操作により多少変質しても繊維が作り難くなることは考
えられないが、従来ＰＥＴ樹脂には造膜性の改良や成形
性の改良のために種々の変性が行われており、そのため
回収樹脂を繊維化すると種々の好ましくない性質が現れ
る０例えばブロー成形用の樹脂には成形操作を容易にす
るため、かなり多くのジエチレングリコール（ＤＥＧ）
を共重合しており、これは回収後繊維に加工されたとき
、染色堅牢度の大幅な低下の原因となる。またボトル用
の樹脂には残留するアルデヒド量を極めて小さくするこ
とが求められており、カルボキシル末端量の大きいもの
が好ましいとされるが、カルボキシル末端基は繊維に加
工されたときに、熱老化を促進するため繊維としては少
ないものが要求される。

また回収操作の間に溶融を繰り返すため、極限粘度（Ｉ
Ｖ＞の低下、カルボキシル基の増大など、繊維性能の低
下の原因となる変質が発生する。ＩＶの低下は繊維の強
度伸度を低下し、特にカーペットのような強い摩擦を受
ける用途では、繊維のフィブリル化が急速に進行する問
題を生じる。このフィブリル化によりカーペットの表面
にゴミがたまり易くなる問題を生じるほか、繊維の淡色
化を生じて見掛は１耐光堅牢度が低下したような状況を
示す問題がある。

詰め綿やフィルターについても、カーペットと類似の問
題点がある。

（ハ）発明が解決しようとする課題 本発明は比重の関係でやや被覆力が劣るポリエステル繊
維を、ＢＣＦ等の形でカーペットのフェースヤーンとし
て用いる際、ニードルパンチカーペットとして用いる場
合、カーペット基布とする場合、詰め綿やフィルターと
して使用する場合等に、価格を低く抑える必要があると
いう課題を解決することを目的とする。

本発明はまた、ＰＥＴ成形品から回収された樹脂からＰ
ＥＴ繊維を製造し、特にこの繊維をＢＣＦ等に加工して
カーペットにする場合、ニードルパンチカーペットに加
工する場合等に、従来のＰＥＴ繊維と同等以上の優れた
性能の繊維を得る必要があるという課題を解決すること
を特徴とする特に再熔融の繰り返しによる、ＩＶの低下
とカルボキシルの増大を抑制することを目的とする。

（ニ）課題を解決する手段 本発明は再生ベレットを少なくとも２０重量％含有する
ペレットに対し、露点温度−２０℃以下の空気を１３０
〜１９０℃の温度で、毎時ペレットの重量の０．７〜３
．５（重量）倍量循環しつつ、３０〜４８０分間処理し
て乾燥させ、再熔融後の極限粘度（ＩＶ）を乾燥前のＩ
Ｖよりも０．０１ないし０．１５増加させた後溶融紡糸
することを特徴とする再生ポリエステルからのポリエス
テル繊維の製造方法である。

再熔融の際に乾燥前よりもＩＶが増加するような強力な
条件での乾燥は、新規に作られたペレットでは一般的に
必要ではない、むしろ強力過ぎる乾燥はペレットの切断
の際に生じる稜線部分のＩＶが上昇して、難溶性となり
毛羽の発生を増加させるものと考えられてきた。しがし
再生ペレットを２０重量％以上含有する場合、ＩＶの増
加と同時に生じるカルボキシル末端基の減少により、繊
維の耐熱老化性および染色堅牢度を改善するので、たと
えばカーペット用糸として評価した場合に、新規に作ら
れたペレットを原料とする繊維とほぼ同等なものを得る
ことができる。

本発明において、乾燥に使用する空気は露点温度が一２
０℃以下のものである。露点温度は好ましくは一４０℃
以下のものである。露点温度が高い場合には乾燥が高度
に進行せず、とくに再熔融の際にカルボキシル末端基の
減少があまり生じなくなるので好ましくない。

乾燥温度は１３０℃以下の場合には本発明の高度な乾燥
がほとんど進行しないので好ましくない。

また１９０℃以上の場合には再生の過程でペレットを汚
染する種々の物質が酸化して、ペレットの着色を生じる
ようになるので好ましくない。

乾燥に使用する空気量が毎時消費するベレット重量の０
．７倍未満の場合、本発明の高度な乾燥がほとんど進行
しないので好ましくない、また３、５倍以上の場合、ペ
レットの切断の際に生じる微細粒子が浮遊するようにな
り、乾燥装置内を移動して気流の弱い場所に集まり、不
規則に流出して品質むらを作るようになるので好ましく
ない。

乾燥時間が３０分未満の場合、本発明の高度な乾燥が進
行し難く、また進行する場合でもペレットの表面に集中
するため、溶融の際に不均一になり易いので好ましくな
い。乾燥時間が４８０分以上の場合、ペレットが着色し
易くなるほか、ＩＶの増加の割りにカルボキシル末端基
の減少が少なくなるので好ましくない。

本発明の高度な乾燥を行う際に、ペレットの周辺雰囲気
として空気の代わりに、より酸化力の低い気体を使用す
ることができる１例えば窒素、二酸化炭素あるいはこれ
らと空気の混合気体である。

才な燃焼排気を浄化、乾燥して使用することができる。

なお本発明において使用する極限粘度（ＩＶ）はフェノ
ール、テトラクロルエタンの等重量混合物を溶媒として
、３０℃で測定したものである。

本発明においてベレットとは溶融紡糸機に供給可能な粒
状物を総称するものとする。これは押出成形に適した形
状に成形した一定形状の小粒子ばかりでなく、成形品の
屑を単に切断もしくは破砕のみしたものが含まれる。

本発明のポリエステル繊維は好ましくは嵩高性を有する
連続糸である。このような連続糸は紡糸からタフティン
グまでの工程数を少なくすることが出来る利点を有して
おり、最近ＢＣＦと呼ばれてカーペットに使われること
が多くなって来ている。

本発明のポリエステル繊維は好ましくは２５ｍｍ当たり
３〜１５個の捲縮を有するものである。この範囲の捲縮
数を有することは、連続した繊維であるＢＣＦの場合特
に好ましい。このポリエステルフィラメントは、ＢＣＦ
としてカーペットのフェースヤーン用に用いる際に捲縮
数が２５−当たり３個未満の場合は、糸層の嵩か低いた
めカバリング特性が悪く、また糸層が倒れ易いので好ま
しくない。

捲縮数が２５−輪重たり１５個以上の場合は糸層か柔ら
かくなるため、敷・物としての腰が弱くなり、果房間が
絡んでつぶれ易く、耐久性が低いので好ましくない。

またＢＣＦの場合、本発明のポリエステル繊維は１００
〜１７０℃の加熱により単繊維間に５〜２５％の寸法差
を生じるものであることが好ましい。このような寸法差
によりＢＣＦに紡績糸に似た外観を付与して高級感を与
えることができ、糸に生じた染色むらを目立たなくする
ことができる。

本発明のポリエステル繊維は、詰め綿類、あるいは不織
布の原料として優れた性能を示す、不織布としてはニー
ドルパンチカーペット、カーペット基布、フィルター等
に特に優れている。これらの用途はいずれも繊維の体積
を利用するものであり、再生ポリエステルの低コストが
評価される用途である。

本発明のポリエステル繊維には酸化防止剤、紫外線吸収
剤の群から選ばれた１種もしくはそれ以上の添加剤を、
０．０１〜２％含有することが好ましい、成形用のポリ
エチレンテレフタレート樹脂には、成形性を改良するた
めにポリエステル繊維には多量に含まれないような成分
を多量に含有していることが多い、この成分を再生ペレ
ットから除去することは国難であるため、この成分によ
る性能の低下を酸化防止剤もしくは紫外線吸収剤の添加
により防止することが好ましい。

具体的な添加剤の例としては、酸化防止剤としてはトコ
フェロール、３．５−ジブチルヒドロキシトルエン、２
，４．６−　トリーｔ−ブチルフェノールあるいは３．
５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルリン酸ジ
エチルエステルのようなヒンダードフェノール型の化合
物、あるいはトリフェニルフォスファイトのようなフォ
スファイト類、トリメチフレフォスフェートのようなフ
ォスフェート類が使用できる。

しかしゴムの酸化防止に有力な芳香族アミン類はポリエ
ステルと反応して着色物質を生じるので、使用できない
。

紫外線吸収剤としては吸収する波長が２８０〜３１０鵠
すのものが使用できる。その中でもベンゾフェノン系も
しくはベンゾトリアゾール系のような、三重項消光剤タ
イプのものが好ましい。

これらの添加剤にはフェノール性水酸基、アルコール性
水酸基、カルボキシル基、アミノ基のような、官能基を
持つものが多いが、本発明に使用する添加剤を溶融紡糸
の際に練り込んで添加する場合には、このような官能基
を持たないもの、あるいはポリエステルとの反応が立体
障害等により抑制されているもの、あるいはポリエステ
ルと反応後もその機能を失わないものであることが好ま
しい。

これらの添加剤は溶融紡糸時に樹脂に練り込んで添加す
る代わりに、繊維形成後に染色工程のような処理方法で
繊維内に浸透させてもよい。

（ホ）作用 線状ポリエステルの熔融時の熱安定性はそれほど良好で
はないので、−変成形工程を通過した樹脂はかなり変質
し、再度の成形を行うとさらに大きな変質を引き起こす
、このようなポリエステルから繊維を製造した場合、新
しいポリエステルから製造したものとは強度や弾性率に
ついては大差ないものの、伸度や耐久性や染色堅牢度等
についてはかなり劣っている。

ポリエチレンテレフタレートのような線状ポリエステル
樹脂は通常の高分子物とは異なり、特定の条件下で強力
に脱水させると分子量が大きくなり、分子末端基が変化
する性質を有している。本発明は線状ポリエステル樹脂
のこの性質を利用して、特定の条件下で乾燥することに
より、変質した樹脂を改質して繊維性能の低下を防止す
る技術である。

（へ）実施例 次に本発明を実施例により、詳細かつ具体的に説明する
。本実施例ではカーペットとしての性能評価を行ったが
、本発明は他の用途についても良好な結果を得られるも
のである。

実施例　１ 極限粘度０．５４、カルホキシル末端基含有量５５マイ
クロ等量／ｇの、フィルム成形屑から回収したＰＥＴベ
レットを３０部、極限粘度０．５２、カルボキシル末端
基含有量７２マイクロ等量７ｇの、ボトル屑から回収し
たベレットを５０部、極限粘度０．６５、カルボキシル
末端基含有量２１マイクロ等量／ｇの重合後ベレットを
２０部混合したものを、露点温度−５５°Ｃの空気を用
いて乾燥した。乾燥温度１７８℃、乾燥時間３６０分、
空気流量（重量）はベレットの熔融量の２．５倍であっ
た６乾燥前のベレットの平均の極限粘度は０．５５、平
均のカルボキシル末端基含有量は５７マイクロ等量／ｇ
であったに のベレットを溶融押出しして、常法により溶融紡糸し、
延伸および捲縮加工を行い４０００デニル／２８０フイ
ラメントのＢＣＦを得た。得られた繊維は極限粘度０６
０、カルボキシル末端基含有量３７マイクロ等量７ｇ、
であった。

この繊維はカーペット用糸として十分な強度、伸度を有
しており、色相、白炭、染色性、均染性の点で通常のＰ
ＥＴ繊維に対して遜色なく、また染色堅牢度についても
多くの染料に関して同等であり、一部の染料について０
５級ないし１級低いものであった。この値は通常の敷物
用途に関して、概して満足出来るものと思われる。

実施例　２ 実施例１と同じ混合ベレットを用い、同様の乾燥空気、
同様の空気流量により、乾燥温度、乾燥時間を変えて乾
燥し、溶融押出しした後のＩＶおよびカルボキシル末端
基含有量を調べた。その結果を表１に示す。

表１　乾燥条件と押出後の特性 比較例　Ｉ ＩＶ＝０．５２、カルボキシル末端基含有量４８マイク
ロ等量／ｇ、ＤＥＧ含有率３２モル％の、ボトル屑から
回収したＰＥＴペレットを通常の乾燥条件（空気露点温
度−一１５℃、１４０°Ｃ２２５分）で乾燥した後、溶
融押出しし、常法により溶融紡糸し、延伸および捲縮加
工を行い３６００デニール／２８０フイラメントのＢＣ
Ｆを得た。紡糸後のＩＶは０．５１、カルボキシル末端
基含有量５５マイクロ等量／ｇであった。

この繊維はカーペット用糸として加工可能な強度、伸度
を有しており、色相、白皮の点で通常のＰＥＴ繊維に対
して遜色なく、低温での染色性に関してはむしろ優れて
いた。しかし染色堅牢度については多くの染料に関して
０．５級ないし１級低く、一部の染料については２級程
度低いものであった。

また耐摩耗性を調べたところ、極めてフィブリル化し易
い事が分かった。これらの特性値は通常の敷物用途に関
して、概して不十分であると考えられる。

実施例　３ ＩＶ＝０．５４、カルボキシル末端基含有量３９マイク
ロ等量７ｇの、フィルム成形屑から回収したＰＥＴベレ
ットを５０部、ＩＶ＝０．５２、カルボキシル末端基含
有量６１マイクロ等量／ｇの、ボトル屑から回収したＰ
ＥＴベレットを５０部混合したものを、露点温度−４４
℃の空気を用いて乾燥した。乾燥温度１７５℃、乾燥時
間３６０分として、空気流量を変えて乾燥して押出し、
常法により溶融紡糸し、延伸および捲縮加工を行い３６
００デニール７２８０フイラメントのＢＣＦを得た。得
られた繊維のＩＶ、カルボキシル末端基含有量を表２に
示す。

表２　乾燥条件（空気流量）と押出後の特性なおＮｏ、
１６および１７については、ベレット中の微細粒子が空
気によって洗い流されて、流速の小さい箇所に集積する
傾向が顕著に認められ、安定な運転は困難と推察された
。

実施例４ 平均のＩＶが０．５６、平均のカルボキシル末端基含有
量が５３マイクロ等量／ｇ、平均のＤＥＣ含有率が２．
２論ｏ　１％になるように再生チップを混合し、これに
ヒンダードフェノール型酸化防止剤、テトラキス［メチ
レン−３（３’　、５’−ジ−ｔ−ブチル−４°−ヒド
ロキシフェニル）プロピオネートメタン］を０．０５％
、紫外線吸収剤、０，０゛−ジオキシベンゾフェノンを
００７％添加して実施例１と同様な条件で乾燥し、溶融
押出して紡糸し、常法により３６００デニール７２８０
フイラメントのＢＣＦを得た。

得られた繊維のＤＥＧ含有量は２．２論ｏ１％、カルボ
キシル末端基の含有量は４２マイクロ等量／ｇ、　ＩＶ
は０．５８であった。この繊維の染色物の耐光堅牢度は
、酸化防止剤および紫外線吸収剤を添加しなかったもの
と比較して、多くの染料に対して約１級優れており、熱
老化性も良好であった。

（ト）発明の効果 本発明は成形品から回収された、比較的分子量ないし極
限粘度が低く、白皮や色彩特性が良くないポリエチレン
テレフタレート樹脂を主要な原料として製造する、強度
伸度が優れており、概して耐光性が優れた、白皮や色彩
特性の良好なポリエステル繊維の製造方法である。

本発明の方法により製造されるポリエステル繊維は、従
来のポリエステル繊維とほぼ同等の加工性を有しており
、タフテッドカーペットのフェースヤーン、詰め綿、ニ
ードルパンチカーペット、カーペット基布、フィルター
等に使用できる。

本発明の方法により製造されるポリエステル繊維は、フ
ィラメントとして性能の優れな捲縮を付与することがで
き、しかも成形品から回収された安価なポリエチレンテ
レフタレート樹脂を原料としているためコスト競争力に
優れており、タフテッドカーペット等のカーペットのフ
ェースヤーンとして、種々の用途に使用することができ
る。

本発明の方法により製造されるポリエステル繊維は、加
熱によりフィラメントとして十分な嵩高性を付与できる
程度の寸法差を生じるものであり、しかも成形品から回
収された安価なポリエチレンテレフタレート樹脂を原料
としているためコスト競争力に優れており、タフテッド
カーペット等のカーペットのフェースヤーンとして、種
々の用途に使用することができる。

以上 出願人　　株式会社　進　化　匠

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）再生ペレットを少なくとも２０重量％含有するペ
   レットに対し、露点温度−２０℃以下の空気を１３０〜
   １９０℃の温度で毎時ペレットの重量の０．７〜３．５
   （重量）倍量循環しつつ、３０〜４８０分間処理して乾
   燥させ、再熔融後の極限粘度を乾燥前の極限粘度よりも
   ０．０１ないし０．１５増加させた後溶融紡糸すること
   を特徴とする再生ポリエステルからのポリエステル繊維
   の製造方法。
2. （２）請求項１記載のポリエステル繊維が嵩高性を有す
   る連続糸であることを特徴とする再生ポリエステルから
   のポリエステル繊維の製造方法。
3. （３）請求項１ないし２記載のポリエステル繊維が２５
   ｍｍ当たり３〜１５個の捲縮を有することを特徴とする
   再生ポリエステルからのポリエステル繊維の製造方法。
4. （４）請求項１ないし２記載のポリエステル繊維が１０
   ０〜１７０℃の加熱により単繊維間に５〜２５％の寸法
   差を生じるものであることを特徴とする再生ポリエステ
   ルからのポリエステル繊維の製造方法。
5. （５）請求項１ないし４記載のポリエステルが酸化防止
   剤、紫外線吸収剤の群から選ばれた１種もしくはそれ以
   上の添加剤を、０．０１〜２％含有することを特徴とす
   る再生ポリエステルからのポリエステル繊維の製造方法
   。