JPH0383909A

JPH0383909A - 水中油型エマルジョン

Info

Publication number: JPH0383909A
Application number: JP21857189A
Authority: JP
Inventors: Kenji Shimomura; 健次下村; Kiyosuke Ueda; 清資上田; Masami Nakamura; 雅美中村
Original assignee: Mikimoto Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Mikimoto Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 1989-08-28
Filing date: 1989-08-28
Publication date: 1991-04-09
Anticipated expiration: 2011-03-29
Also published as: JPH0832616B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は界面活性剤を使用することなく乳化させた化粧
料に関する。更に詳しくは乳化状態がよく、安定性も良
好であり、且つ非常に安全性に優れた化粧料に関する。

〔従来の技術〕

界面活性剤は化粧料の乳化剤として使用されているが、
皮膚に対する安全性については十分とはいえない。

そこで界面活性剤を用いない乳化方法が種々研究されて
いる。

その１つに合成ベントナイトを用いる乳化方法が知られ
ている。

ベントナイトは天然に存花する特殊コロイド性粘土であ
り、モンモリロン石を主とした粘土である。天然物では
不純物が多く強固なゲルを形成しないが、金属の種類を
替え、純度をあげ白色化したケイ酸マグネシウム、リチ
ウムすなわち合成ベントナイトを用いると、そのゲルは
チクソトロビ−性が高く、化粧料に配合して用いること
ができる。

特開昭６０−１７８８０３号公報にはソヂウム・モンモ
リロナイト水膨潤ゲル体を基礎化粧品クリーム類の水ベ
ースとして使用した基礎化粧品が記載されているが、ベ
ントナイトを基礎化粧品に使用することは従来より公知
であるので、この公報はソヂウム・モンモリロナイト水
膨潤ゲル体と植物蛋白質を用いて油分を水中へ分散させ
るものと考えられる。

このように合成ベントナイトはゲル化剤として化粧料に
広く用いられているが、界面活性剤を配合せず合成ベン
トナイトのみでエマルジョンを形成させる場合、エマル
ジョンの粒子が粗く、経時的に固化する傾向があり、ま
た官能面でもきしみ感があり、製品として用いることが
できなかった。

一方、シリコン油は化粧料に広く利用されているが、シ
リコン油は乳化しにくい物質とされ、合成ベントナイト
と組み合わせて使用された例はなく、また通常２％未満
で用いるのがａ例であった。

このように界面活性剤を配合しない化粧品はさまざまな
試みがなされてきたが、実際製品として用いることので
きる製品はなかった。

〔発明が解決しようとする課題〕

前記のように、界面活性剤を用いない化粧料の乳化方法
は従来の技術として、作成することは不可能ではなかっ
たが、従来の界面活性剤を用いない乳化化粧料は製品と
して用いるためには、キメの細かさ、安定性、きし４感
などの官能性、クリームのような物性等が不十分であり
、満足な結果が得られていない。

本発明の目的は、界面活性剤を使用することなく乳化化
粧料として安定であり、キメが細かく、きしみ感など使
用に当っての不快感がなく、クリームとしての物性にお
いて優れ、かつ皮膚に対して安全性が保証された化粧料
を提供することである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは、前記の課題を解決するため、化粧品に利
用できる数多くの物質について鋭意検討を行ったが、解
決するに到らなかった。

そこで、化粧品に通常用いられる量を無視し、量的変化
も考慮して実験し直したところ、合成ベントナイトと共
にシリコン油を多量に使用することによって、前記課題
をいつきに解決しうろことを見い出し本発明を完成した
。

すなわち本発明は合成ベントナイトとシリコン油を配合
した化粧料である。特に合成ベントナイトを０．１〜５
．　０重量％、シリコン浦を２〜３０ｆｆｉ量％を配合
することが好ましい。更に脂肪酸モノグリセラードを０
．１〜５．　０ｆｆｔ量％配合することが好ましい。合
成ベントナイトの分散又は化粧料の乳化の際、乳化装置
としてマイクロフルイダイザーを用いて、分散乳化する
ことが好ましい。

しい。

合成ベントナイトについては前記の通りであるが、シリ
コン油とはジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポ
リシロキサン等一般にシリコン抽と呼ばれる原料であれ
ばよく、重合度すなわち粘度は特に限定はなく、他の原
料との組み合わせ、出来上りの製品の目的により選択す
ればよい。

合成ベントナイトの分散はなかなか容易ではなく、マイ
クロフルイダイザーを利用することによって容易に均一
にできる。

また化粧品全体の乳化の際に、全体をマイクロフルイダ
イザーを通して乳化しても同一の効果が得られる。

さらにマイクロフルイダイザーを利用することによって
、ゲル強度が上昇し、合成ベントナイトの配合量が少な
くてすみ、コスト面ばかりでなく、化粧品使用の官能面
でも優位である。

そしてまた、この乳化には界面活性剤を用いていないの
で物理的に粒子を細かくすることも大きな要因であるの
で、強い乳化力がある方がよりよいことは勿論である。

シリコン油を添加することによって、粒子が細かくなり
、増粘作用を生じ、合成ベントナイトの配合量も少なく
てすむ。

このように合成ベントナイトとシリコン油を組み合わせ
ることによって、シリコン油が持つのびのよさに加え、
合成ベントナイトの配合量の減少により同物質がもつき
しみ感が減少し、粘度の機構がゲルによるもの以外にシ
リコン油による増粘要素が入るためと、粒子の細かさに
よって乳化の安定性が改良され、且つ物性も改良される
。

また脂肪酸モノグリセラードを更に配合すると、粘度が
上昇し、化粧品使用の官能面でも油感を与え、他の類似
の原料では得られない安定性と官能が得られ、その有効
性は高い。

脂肪酸は炭素数が１２から２２の範囲であれば用いるこ
とができる。

合成ベントナイトの配合量は他の原料、乳化法、分散法
に影響されるが、化粧料全体に対しては０．１〜５．０
重量％であるが、水相に占める割合は１〜５重量％が適
当である。

シリコン浦、合成ベントナイト以外の原料は、油性原料
については特に制限はなく、液体抽では流動パラフィン
、スクワラン、オリーブ油、ホホバ浦、サフラワー浦、
ミンク浦、ミリスチン酸ミリスチル、トリグリセライド
等、固体油としてはパラフィン、セレシン、みつろう、
ゲイロウ、脂肪酸、高級アルコール等であり、その他、
添加薬剤、香料、防腐剤、酸化防止剤等を配合する。

これらの原料を目的により選択するが、同胞の量比は製
品の物性に影響するので、その配合量は目的に合わせて
調整する。

水性原料は、合成ベントナイトのゲル強度が変化するの
で、その配合は製品の物性に影響する。

まず、多価アルコールであるが、たとえばゲル強度の高
い順番に記述するとグリセリン、１．３ブチレングリコ
ール、ＰＥＧ１００Ｏになる。

これらを量や製品使用用途により、月１独或は２種以上
併用して最適な条件を選択する。

又、ゲル形成には電解質の濃度が影響し、イオンの種類
によって最適な条件が異なるので、イオンの種類と量を
選択すれば、合成ベントナイトの使用量が少なくてすむ
。

しかしながら、電解質の添加は、上記のような効果を示
すが、本発明の効果に影響はないので、かならずしも添
加する必要はないが、添加した方が合成ベントナイトの
配合量が減量でき、よりよい。

実施例では、防腐剤としてパラオキシ安息香酸メチルを
用いて、その役割を果させているが、防腐剤はかならず
しも必要としないので、他の電解質でもなんら問題はな
い。

また、ＰＨは５．５以下になると凝集を起すので、これ
以下のＰＨでは安定な製品は得られない。

しかしながら合成ベントナイトがＰＨ緩衝作用があり、
またこれを水溶液にしたときＰＨ８，５前後になるので
特別ＰＨに影響を与える原料を配合しないときＰＨの調
整は必要ない。

さらに水溶性高分子も種類によってはゲルを破壊するも
のもあり、ここで有効な水溶性高分子は例えば、カルボ
キシメチルセルロース、ポリビニルアルコール等が挙げ
られる。

水溶性添加薬剤も前記のような注意をして配合する必要
がある。

〔実施例〕

以下に実施例によって、本発明を更に具体的に説明する
が、本発明は、この実施例によって何等限定されるもの
ではない。

（実施例１）　　エモリエントクリーム１（ｆｆｌ量％
）Ａ　　スクワラン　　　　　　　　　　　　　１６．０
グリセリンモノステアレート　　　　　　　２．０ベヘ
ニルアルコール　　　　　　　　　　２．０ジメチルポ
リシロキサン＜１００ｃｐｓ）　　　　１０．　０Ａ合
計　３０．ＯＢ　　合成ベントナイト　　　　　　　　　　　１．　
０精製水　　　　　　　　　　　　　　４８．８１．３
ブチレングリコール　　　　　　２０．０防腐剤（パラ
オキシ安息香酸メチル）０．２Ｂ合計　７０．０合成ベントナイトを精製水によく分散した後、ＡとＢそ
れぞれを計量し、約７０”Ｃに加温し、Ｂを撹拌しつつ
、Ａを徐々に加えて乳化し、室温まで冷却する。

この実施例１のクリームについての、粒子の大きさ、官
能“のび°、官能“きしみ”、安定性についての判定結
果を、実施例４．５．６、比較例１の結果と共に後記第
１表に示す。

（実施例２）　　エモリエントクリーム２（重工％）スクワラン　　　　　　　　　　　　　２５．０ミリス
チン酸イソプロピル　　　　　　　２．　０オリーブ油
　　　　　　　　　　　　　　　２．０カプリルカプロ
ン酸トリグリセライド　　３．０セタノール　　　　　
　　　　　　　　　　３・　０メチルフエニルポリシロ
キサン　　　　　５．０酸化防止剤　　　　　　　　　
　　　　　０．２Ａ合計　４０，２合成ベントナイト　　　　　　　　　　　　１．５精製
水　　　　　　　　　　　　　　　４５．１グリセリン
　　　　　　　　　　　　３．５プロピレングリコール
　　　　　　　　　７．　０防腐剤（パラオキシ安息香
酸メチル）０，２Ｂ合計　５７．３胎盤抽出液　　　　　　　　　　　　　　２．　０香料
　　　　　　　　　　　　　　　　　０．　５合成ベン
トナイトを精製水によく分散した後、ＡとＢそれぞれを
計量し、約７０℃に加温し、Ｂを撹拌しつつ、Ａを徐々
に加えて約６０℃になったらＣとＤを加えて室温まで冷
却する。

（実施例３）　　乳液（重量％）Ａ　　スクワラン　　　　　　　　　　　　　１０．０
オリーブ油　　　　　　　　　　　　　　　１６０２−
エチルヘキサン酸トリグリセライド　５．０セタノール
　　　　　　　　　　　　　　　１．０ゲイロウ　　　
　　　　　　　　　　　　１．０ミツロウ　　　　　　
　　　　　　　　　０・　５メチルフエニルポリシロキ
サン　　　　　２．０ジメチルポリシロキサン（ｌｏｏ
ｃｐｓ）　　　　　３．　０酸化防止剤　　　　　　　
　　　　　　　０．　２Ａ合計　２３．７Ｂ　　合成ベントナイト　　　　　　　　　　　２．０
精製水　　　　　　　　　　　　　　　５９．１グリセ
リン　　　　　　　　　　　　８．０ジプロピレングリ
コール　　　　　　　　５．　０カルボキシメチルセル
ロース　　　　　　２．０（１，０％ＰＨ８，０ＮａＯ
Ｈ中和水溶液）防腐剤（パラオキシ安息香酸メチル）０
．２Ｂ合計　７６．３合成ベントナイトを精製水によく分散した後、ＡとＢそ
れぞれを計量し、約７０℃に加温し、Ａを撹拌しつつ、
Ｂを徐々に加えて室温まで冷却する。

（実施例４）　　クリーム実施例１の合成ベントナイトの量を０．５重量％に減少
し、精製水の量を４９．３重量％にし、合成ベントナイ
トを精製水に分散するのにマイクロフルイダイザーを用
いて作成したクリーム。

（実施例５）　　クリーム実施例１の合成ベントナイトの量を０．５重量％に減少
し、精製水の量を４９．３％にし、ＡとＢの混合物を乳
化の際、マイクロフルイダイザーを用いて作成したクリ
ーム。

（実施例６）　　クリーム実施例１のグリセリンモノステアレートをベヘニルアル
コールで置き換えて作成したクリーム。

（比較例１）　　クリーム実施例１のジメチルポリシロキサンを流動パラフィンに
置き換え、作成したクリーム。

実施例１、実施例４、実施例５及び実施例６は基本処方
は同じである。

実施例４と実施例５は実施例１の合成ベントナイトの量
を半分に減量してあり、マイクロフルイダイザ−を製造
過程で利用しない場合は乳液状になり、粒子も粗い。

また実施例６は実施例１に比較して、若干官能、粒子径
で落ちるが、比較例１に比較するとこれらは良好である
と言わざるを得ない。

〔安全性試験〕　：対照として浦分がほぼ同じ市販のク
リーム３点を用いた。

方法（１）細胞毒性試験 ■　カバーガラスの入った６ｃｍのシャレーにＥａｇｌ
ｅ　Ｍ　Ｅ　Ｍ　（牛脂児血清２０％）培地を５　ｍｌ
づつ分注する。

■　ＪＴＣ−１７細胞浮遊液（３０万個）を添加し５％
Ｃｏ　、３６℃、４８時間培養する。

■　緩衝液ＰＢＳ　（−）（ＮａＣ１８ｔｒ。

ＫＣＩ　　０．２ｇ、Ｎａ　　ＰＯ１，１５ｇ。

４ＫＨＰＯ０，２ｇを含む緩衝液）で２度洗４浄 ■　緩衝液ＰＢＳ（−）で希釈した試料３　ｍｌを加え
、３６℃、６０分間培養する。

■　Ｅａｇｌｅ　　Ｍ　Ｅ　Ｍ　（牛脂児血清２０％）
培地を７　ｍｌづつ分注し、５％Ｃｏ、３６℃、４８時
間培養する。

■　固定、染色し判定する。

判定基準〔１〕細胞数による判定５ｃｏｒｅ　　Ｏ：　Ｃｏｎｔｒｏｌ　と同じ５ｃｏｒ
ｅ　　１　：　Ｃｏｎｔｒｏｌ　とほぼ同じ（僅に染色
濃度が劣る）Ｓｃｏｒｅ　　２　：　Ｃｏｎｔｒｏｌの２／３位（肉
眼でも分かる程度に減少）Ｓｃｏｒｏ　　３　：　Ｃｏｎｔｒｏｌのほぼ半分（大
幅に減少）Ｓｃｏｒｏ　　４　：　Ｃｏｎｔｒｏｌの１７３位（細
胞数はごく僅か）Ｓｃｏｒｅ　　５　：細胞を認めない（全く、または殆ど認めない）〔２〕細胞形態による判定５ｃｏｒｅ　　Ｏ：正常像５ｃｏｒｅ　　１　：異常細胞が僅かに認められる（正
常細胞が８０％以上）Ｓｃｏｒｅ　　２　：異常細胞が認められる（正常細胞
が５０％〜８０％位）Ｓｃｏｒｅ　　３　：　ｎ常細胞が多数認められる（正
常細胞が２０％〜５０％位）Ｓｃｏｒｅ　　４　：殆ど異常細胞である（正常細胞が
１０％位）Ｓｃｏｒｅ　　５　：正常細胞を認めない結果を第２表
に示す。なお第２表の％は培養液中の試料濃度を示す。

表示の仕方は最初の数字は細胞数による判定結果を、括
弧内の数字は細胞形態による判定結果を示す。

（２）人クローズドパッチテスト ■　プラスター（フィンチャンノ＜−）に検体を塗布し
、上腕内側部に貼布し２４時間放置する。

■　プラスターを剥離除去し１時間放置する。

（判定方法）虫眼鏡付蛍光燈を用いて肉眼で判定する。

（判定基や）判定　刺激点０、ＯＯ反応なしｚｏ、ｏｏ　　　疑わしい紅斑、僅な紅斑±　０．５０
　　軽い紅斑＋　１．００　　　紅斑 −１＋２．ＯＯ紅斑＋浮腫一＃−１＋３．００　　紅斑＋浮腫＋丘疹、液性丘疹、
小水刺激率−（刺激点の合計／総人数）×１００結果を第３
表に示す。

（３）ウサギクローズドパッチテスト日本白色種ウサギ６羽を用いる。背部皮膚を電気バリカ
ンで刈上し、動物用パッチテスト　創膏に検体を０．２
ｍ１滴下し皮膚に２４時間貼布する。

判定は貼布除去後、１，２４，４８．７２時間目に以下
の基準で行う。

（判定基ｔｆＰ）紅斑５ｃｏｒｅ　　Ｏ：紅斑なし５ｃｏｒｅ　　１　：ごく経度な紅斑（やっと認められ
る程度）Ｓｃｏｒｅ　　２　：明らかな紅斑５ｃｏｒｅ　　３　：中程度から強い紅斑５ｃｏｒｅ　
　４　：深紅色の強い紅斑に軽い痴皮形成（障害は深部
に）浮腫５ｃｏｒｅ　　Ｏ：浮腫なし５ｃｏｒｅ　　１　：ごく経度な浮腫（やっと認められ
る程度）Ｓｃｏｒｅ　２：明らかな浮腫（周囲と明らかに区分可
能）Ｓｃｏｒｅ　　３　：中程度の浮Ｉｌｌ　（１＋ｉｍ程
盛り上がっている）Ｓｃｏｒｅ　　４　：強い浮ＩＥＩ！　（１ｍ＋ｓ以上
盛り上がり、周囲にも広がる）結果を第４表に示す。

（４）モルモット連続塗布試験 ■　ハートレー系白色モルモット６匹を用い、背部およ
び側腹部皮膚を電気バリカンおよびシェーバ−で除毛し
、綿棒で直径２（１）の面積内に塗布する。

■　この塗布を１日１回３日間連続して実施する。

（判定）０１！ｒ後　２４１１ｒ後　４８１１ｒ後　７２１１ｒ
後　９６１１ｒ後　１ｆｉ８１１ｒ後塗布　　塗布　　
塗布判定　　判定　　判定　判定　　　判定（判定基や）紅斑と浮腫を行うが、ウサギクローズドバッチテストと
同じ。

素積刺激指数は７２　ＩＩ　ｒ後、９　Ｇ　ＩＩ　ｒ後
、１８８１１ｒ後の５ｃｏｒｏの平均値である。

結果を第５表に示す。

〔結果〕

（１）細胞毒性試験第２表（２）人クローズドパッチテスト第３表（３）ウサギクローズドパッチテスト第４表（４）モルモット連続塗布試験第５表〔発明の効果〕本発明によれば、界面活性剤を使用することなく、クリ
ーム、乳液等の乳化化粧料を製造し得るばかりでなく、
従来の界面活性剤を用いない化粧料がキメが粗く、乳化
も不安定で、使用官能においてのびが少く、きしみ感が
あったのに対して、キメが細かく、乳化も安定であり、
官能においてものびがよく、きしみ感がないなど化粧品
として優れた性質を保持している。

界面活性剤を使用していないので、皮膚に対する安全性
において優れている。合成ベントナイト、シリコン浦共
に夫々単独では化粧料の原料として使用されてきており
、安全性については長年の実績による保証がある。シリ
コン油を従来より多量に使用するについても、安全性試
験に示されるように細胞毒性試験、人及びウサギクロー
ズドパッチテスト、モルモット連続塗布試験により安全
性が立証されている。

従って本発明の化粧料は界面活性剤を使用しない化粧料
として優れたものである。

Claims

【特許請求の範囲】１、合成ベントナイトとシリコン油を配合した化粧料。２、合成ベントナイトを０．１〜５．０重量％含有する
請求項１記載の化粧料。３、シリコン油を２〜３０重量％含有する請求項１また
は２記載の化粧料。４、脂肪酸モノグリセラードを０．１〜５．０重量％配合した請求項１、２、３のいずれか１項
に記載の化粧料。５、合成ベントナイトの分散又は化粧料の乳化の際、乳
化装置としてマイクロフルイダイザーを用いることを特
徴とする請求項１、２、３、４のいずれか１項に記載の
化粧料の製造方法。