JPH0383893A - 気相成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 監墓上皇と里ユ里 本発明は気相成長装置、より詳しくは基板が載置される
サセプタが内装された反応管を備え、該反応管に原料ガ
スが導入されて前記基板の表面に薄膜が形成される気相
成長装置、特にＧａＡｓ（ガリウム砒素）等の化合物半
導体の製造に適した気相成長装置に関する。

差米坐且五 ＧａＡｓに代表される化合物半導体は、発光デバイスや
ＦＥＴ等の材料として今日の産業界において極めて利用
価値の大きいもとなっており、この種の化合物半導体は
、気相成長法により製造されることが多くなってきてい
る。

第５図は従来の気相成長装置に具備されている反応管の
要部の断面図である。

該反応管５１は反応管本体６０および外套５２を備え、
反応管本体６０は略瓶形形状に形成されると共に、該反
応管本体６０内には基板５３を載置するためのサセプタ
５４が内装されている。また、反応管本体６０の外周に
は前記外套５２が形成され、これら反応管本体６０と外
套５２との間を冷却水が矢印Ｘ方向から流入して矢印Ｙ
方向に排出され、反応管本体６０が冷却されるように構
成されている。そして、外套５２に周設された高周波（
ＲＦ）コイル５６によってサセプタ５４が所定温度に加
熱されると共に、ＡｓＨｓ（アルシン１．Ｇａ　（ＣＨ
−１ａ　　Ｄリメチルガリウム）、Ｚｎ　（ＣＨｓ）ａ
　　（ジメチル亜鉛）等の成膜原料及びドーパントが、
矢印２で示すように、ガス導入口５７から反応管本体６
０内に導入され、気相成長したＧａＡｓの薄膜が基板５
３上に形成されるようになっている。

ところで、上記気相成長過程において、成膜原料が塊状
付着物５８として反応管本体６０の内壁面５５に付着す
るため、該内壁面５５を洗浄する必要がある。そこで、
従来は１０回程度の気相成長工程を行なった後、王水（
濃塩酸と濃硝酸との混合物）とフッ化水素でちって洗浄
し、前記塊状付着物５８を除去していた。すなわち、こ
の洗浄は、まず内壁面５５を王水で洗浄した後、純水で
この王水を洗い流し、次いでフッ化水素で再び内壁面５
５を洗浄した後、このフッ化水素を純水で洗い流すこと
により行なわれていた。

また、この洗浄の後においては、反応管本体６０を乾燥
させ、内壁面５５に付着している水分を除去する必要が
生じるが、製品である半導体素子への不純物の混入を防
止するため、乾燥機内等で強制的に乾燥を行なわず自然
乾燥的に乾燥を行なっていた。

日が　゛しようと　る課１ 従来においては、上述のような方法で複雑な構造を有す
る反応管本体６０の内壁面５５を洗浄しているため、洗
浄に長時間を要し、さらに洗浄の後に行なわれる乾燥も
自然乾燥に依っているため、１日以上放置する必要があ
った。また、洗浄・乾燥の後、王水等の薬液成分が内壁
面５５に付着していないことを確認するため、１〜２回
の前処理的な気相成長を行なう必要があった。このよう
に従来の気相成長装置においては、洗浄・乾燥工程に長
時間を要し、製品である半導体素子の生産効率が悪いと
いう問題点があった。

また、上記洗浄・乾燥は、上述の如く、約１０同種度の
気相成長工程を行なった後行なわれるため、例えばＺｎ
（ＣＨｓｌｚを反応管本体６０に導入してｐ型ＧａＡｓ
の薄膜を基板５３上に気相成長させた後反応管本体６０
内にＺｎ　（ＣＨｓｌｚを供給することなくＧａＡｓの
薄膜を別の基板に形成させた場合において、反応管本体
６０の内壁面５５であって、ガス導入口５７の近傍に付
着しているＺｎ成分等の付着物５９が内壁面５５から剥
離・気化することがあり、基板５３の表面に形成されて
いる薄膜の中に該付着物５９成分が混入する場合があっ
た。このため従来の気相成長装置においては、半導体に
含まれる不純物濃度を精度よく制御することが困難であ
るという問題点があった。

本発明はこのような問題点に鑑み、反応管の清掃等を容
易に行なうこヒができ、半導体に含有される不純物濃度
を高精度でもって制御することが可能な気相成長装置を
提供することを目的としている。

。　　　゛　るための 上記目的を達成するために本発明は、基板が載置される
サセプタが内装された反応管を備え、該反応管に原料ガ
スが導入されて前記基板の表面に薄膜が形成される気相
成長装置において、反応管本体のガス導入口近傍であっ
て、該反応管本体の内壁面側に、可動な内筒が配設され
ていることを特徴としている。

惺里 反応管本体の洗浄回数を減らすためには着脱可能な内筒
を反応管本体の内壁面側に配設する手段が考えられるが
、さらに半導体の不純物濃度の制御が従来において困難
である原因を調べるため、本発明者らは次のような実験
を行なった。

すなわち、反応管本体に内装されたサセプタに基板を載
置した後、ＡＳＨ３、Ｇａ　（ＣＨ３）ａ及びｐ型不純
物としてのＺｎ　（ＣＨｓ）ｚをＨ２ガス（キャリヤガ
ス）と共に反応管本体内に導入し、基板（第１の基板）
上にｐ型ＧａＡｓの薄膜を気相成長させた。次に該第１
の基板を外部に取り出し、さらに反応管本体内を洗浄す
ることなく別の新た゛な基板（第２の基板）をサセプタ
に載置し、そしてこの後反応管本体内にＺｎ（Ｃ）（ｉ
）２を導入することなく膜厚的ＩＬＬｍのＧａＡｓ膜を
第２の基板上に形成した。次に、前記第２の基板を外部
に取り出し、さらに別の基板（第３の基板）をサセプタ
に載置した後、再び前記反応管本体内にＺｎ（ＣＨｉ）
ｉを導入することなく膜厚的１μｍのＧａＡｓ膜を基板
上に形成した。以下、同様にして複数個の基板に対し、
反応管内にＺｎ（ＣＨ＝ｌｉを導入することなく膜厚的
１μｍのＧａＡｓ膜を形成した。

そして次に、ホール効果測定法により、これら複数個の
基板について、伝導型（ｐ型かｎ型か）及びキャリヤ濃
度を測定した。

その結果、気相成長の回数が多くなる程、ｐ型不純物の
含有量が減少してゆきｎ型の伝導型に近づいてゆくこと
が確認された。すなわち、第２回目以降の気相成長にお
いてはｐ型不純物としてのＺｎ（ＣＨ３）□が反応管内
に導入されていないにもかかわらず、形成されたＧａＡ
ｓ膜にはｐ型不純物が含有され、しかも気相成長の回数
が多くなる程ｐ型不純物の含有量が減少してゆくことが
判明した。その原因は、最初の気相成長過程においてガ
ス導入口近傍に位置する反応管本体の内壁に形成された
視認不可能な薄膜が、その後の気相成長過程において該
内壁から剥離あるいは気化し、製品中に混入するためで
あると考えられる。したがって、所望の半導体を得るた
めには前記付着物を除去しなければならない。

そして本発明の構成においては、反応管本体のガス導入
口近傍であって該反応管本体の内壁面側に、可動な内筒
が配設されているので、気相成長工程において反応管に
導入される成膜原料は内筒の内壁面に付着するが、気相
成長工程終了後、前記内筒をサセプタ近傍に移動させて
熱処理を施すことにより、前記付着物を除去することが
できる。

さらには、軽量小形の内筒のみを取り出して熱処理等を
行なうことができ、生産工程の短縮化が可能となる。

尚、前記内筒をサセプタ近傍に移動させて熱処理を行な
うのは、基板が載置されるサセプタ近傍において反応管
内の温度が最高温度となるためである。

衷鳳廼 以下、本発明に係る実施例を図面に基づき詳説する。

第４図は本発明に係る気相成長装置の一例としてＧａＡ
ｓ膜形成用の気相成長装置を模式的に示した全体図であ
る。すなわち、該気相成長装置は、基板１を載置するサ
セプタ２が内装された反応管３と、該反応管３に所定の
ガスを供給する供給配管４と、所定の有機金属化合物を
気化させる第１のバブラー５及び第２のバブラー６とを
含み構成されている。

第１のバブラー５にはＧａ系有機金属化合物としてＧａ
（ＣＨｓｌｓが収納され、第２のバブラー６にはｐ型不
純物としての亜鉛系有機金属化合物としてＺｎ　（ＣＨ
３）２が収納されている。そして、Ｇａ（ＣＨｓｌｉ及
びＺｎ　（ＣＨａｌｚは夫々第１のバブラー５及び第２
のバブラー６において気化され、第１のバブラー５及び
第２のバブラー６に導入されるキャリアガスとしてのＨ
２ガスに同伴されて供給配管４から反応管３へと供給さ
れる。

しかして、供給配管４は、主配管７と、該主配管７から
分岐された第１〜第４の分岐配管８〜１１とから構成さ
れている。さらに、第１〜第４の分岐配管９〜１１の管
路中には第１〜第３の切換弁１３〜１５が配設され、排
気配管１６がこれら第１〜第３の切換弁１３〜１５に接
続されている。第１の分岐配管８にはＡ　ｓ　Ｈ３ガス
が供給され、第２の分岐配管９にはＨ２ガスが供給され
るようになっている。

そして、ｐ型ＧａＡｓ膜を形成する場合においては、第
２、第３の切換弁１４．１５を操作することにより、第
１、第３、第４の分岐配管８．１０．１１と主配管７と
が連通され、Ａ　ｓ　Ｈｓ、Ｇａ　（ＣＨａ）ｓ　、Ｚ
ｎ　（ＣＨｓ）ｉの混合ガスがＨ２ガス（キャリアガス
）と共に主配管７から反応管３に供給される。

また、ｐ型不純物を含まないＧａＡｓ１！を形成する場
合においては、第１及び第３の分岐配管８．１０と主配
管７とが連通され、Ａ　ｓ　ＨａとＧａ　（ｃＨａｌｓ
との混合ガスがＨ２ガス（キャリアガス）と共に主配管
７から反応管３に供給される。

また、反応管３内をクリーニングする場合においては、
第２の分岐配管９のみが主配管７と連通され、Ｈ２ガス
が主配管７から反応管３に供給される。

反応管３は、第１図に示したように、反応管本体１７と
、該反応管本体１７の路外周に形成された外套１８とか
ら主に構成されている。

反応管本体１７は、石英で形成されると共に、略瓶形形
状に形成され、また外套１８は、反応管本体１７の側面
を覆うように形成され、冷却水が矢印Ｂ方向から流入し
て矢印Ｃ方向に排出されるようになっており、この冷却
水の循環により反応管本体１７の冷却がなされる。

外套１８の外周であってサセプタ２の周囲には加熱手段
としての高周波（ＲＦ）コイル１９が巻装されており、
また反応管本体１７の内側には基板ｌを載置させるため
のサセプタ２が配設されており、このサセプタ２は基台
２０に立設されている。

また、この基台２０には排気口２４が接続されている。

そして反応管本体１７のガス導入口２１内側近傍には内
筒２２が配設されており、この内筒２２は複数本の支持
棒２６により支持されており、支持棒２６は支持板２７
に植設されている。

支持板２７は図示しない昇降４幾横に連結されている。

内筒２２は、石英で形成されると共に、反応管本体１７
の内壁面２５に沿うような形状に形成されている。また
、内筒２２は、矢印Ａ方向への上下動に支障が生じない
ように数ｍｍ程度内壁面２５から隔離されている。

支持棒２６・・・は石英製で例えば円柱形状に形成され
、その先端が例えば断面り字状に形成されて内筒２２が
載置可能となっている。これら支持棒２６は基台２０を
貫通し、その基端で支持板２７に固定されている。そし
て昇降機構（図示せず）を駆動させることにより、支持
棒２６・・・が矢印Ａ方向に上下動可能となっている。

このように構成された反応管３を具備した気相成長装置
においては、第２図に示すように、ＲＦコイル１９に通
電してサセプタ２の近傍を所定温度に加熱すると共に、
ＡｓＨｓ　、Ｇａ　（ＣＨＩ）３、Ｚｎ　（ＣＨａ）２
の混合ガスを矢印Ｅ方向から反応管本体１７に供給する
ことにより、これら混合ガスが分解・反応し、基板１の
表面にｐ型のＧａＡｓ膜２９膜形９される。この気相成
長過程において、分解・反応したＺｎ等の成分が内筒２
２の内壁面に付着する（図中、この付着物を３０で示す
）。そしてこのままの状態で再び気相成長工程を行なう
と該付着物３０の堆積が進行するのみならず、該付着物
３０は内筒２２から剥離・気化してＧａＡｓ膜２９膜形
９混入する場合があり、製品中の不純物濃度を精度よく
制御することが困難となる。しかし、本発明では内筒２
２が容易にクリーニング可能である。すなわち、気相成
長がなされた基板１を外部に取り出した後、前記昇降機
構を操作して、第３図に示すように、内筒２２の傾斜部
３１をサセプタ２の近傍位置まで引き下げる。そしてこ
の後、矢印Ｆ方向からＨ□ガスを供給すると共に、高周
波（ＲＦ）コイル１９に通電し、高周波加熱によりサセ
プタ２近傍を約１０００℃に加熱する。このように内筒
２２の傾斜部３１をサセプタ２近傍に移動させ、かつサ
セプタ２を所定温度に加熱することにより、サセプタ２
からの輻射熱とＨ２ガスの対流を介して内筒２２の温度
は気相成長時における温度よりち高温となり、Ｚｎ成分
等を含む前記付着物３０は、蒸発除去される。この後、
再び前記昇降機構を操作して内壁２２を第２図に示す位
置に戻し、別の基板をサセプタ２に載置し、気相成長工
程を行なうことにより所望の高純度のＧ　ａ　Ａ、　ｓ
膜を容易に形成することができる。

また、前記内筒２２は小形軽量であり、反応管本体１７
の外部に容易に取り出すことができる。

したがって、内筒２２のみを外部に取り出して洗浄し、
その後小形の熱処理装置を使用して該内筒２２に熱処理
を施すことにより簡易にクリーニングを行なうこともで
きる。したがって、従来のように反応管本体１７自体を
−々洗浄・乾燥する必要がほとんどなくなる。

このように本発明に係る気相成長装置を使用した場合に
おいては、常に所望の高純度を有するＧａＡｓ膜を形成
することができる。また、反応管本体１７の洗浄回数を
大幅に減らすことができ、半導体の生産性向上を図るこ
とができる。

尚、本発明は上記実施例に限定されることはなく要旨を
逸脱しない範囲において変更可能である。また、本発明
はＧａＡｓなどの化合物半導体のみならずシリコン単結
晶等、他の半導体の製造にももちろん適用可能である。

及亘立盟呈 以上詳述したように本発明に係る気相成長装置にあって
は、反応管本体のガス導入口近傍であって該反応管本体
の内壁面側に、可動な内筒が配設されているので、気相
成長工程において内筒の内壁面に付着した付着物は、前
記気相成長工程後において前記内筒をサセプタ近傍に移
動させた後熱処理を施すことにより、除去することがで
きる。

したがって、再度気相成長を行なう場合においては前記
内筒の内壁面には不純物が付着していない状態となって
いるため、所望の高純度薄膜を基板上に容易に形成する
ことができ、半導体素子の不純物濃度を制御することが
容易になる。

また、反応管内部をさらに洗浄したい場合は、小形軽量
の内筒のみを前記反応管本体から外部に取り出し、該内
筒を洗浄した後小形の熱処理装置を使用して前記内筒に
熱処理を施せばよい。したがって、前記反応管本体洗浄
回数を大幅に減らすことができ、半導体の生産性向上を
図ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る気相成長装置の一実施例を示す要
部（反応管）の断面図、第２図は気相成長工程時におけ
る反応管内部の様子を示す要部の断面図、第３図はクリ
ーニング時における反応管内部の様子を示す要部の断面
図、第４図は気相成長装置の概略全体図、第５図は従来
の気相成長装置の要部（反応管）の断面図である。 １・・・基板、２・・・サセプタ、３・・・反応管、１
７・・・反応管本体、 １・・・ガス導入口、 ２２・・・内筒、 ２５・・・内壁面。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）基板が載置されるサセプタが内装された反応管を
   備え、該反応管に原料ガスが導入されて前記基板の表面
   に薄膜が形成される気相成長装置において、 反応管本体のガス導入口近傍であって、該反応管本体の
   内壁面側に、可動な内筒が配設されていることを特徴と
   する気相成長装置。