JPH0360906B2 - - Google Patents
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- JPH0360906B2 JPH0360906B2 JP59050799A JP5079984A JPH0360906B2 JP H0360906 B2 JPH0360906 B2 JP H0360906B2 JP 59050799 A JP59050799 A JP 59050799A JP 5079984 A JP5079984 A JP 5079984A JP H0360906 B2 JPH0360906 B2 JP H0360906B2
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Classifications
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- C22C—ALLOYS
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- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
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Description
［発明の詳細な説明］
本発明は高められた高周波磁性をもつ少なくと
も85％が非晶質金属マトリツクスの形である磁性
合金ストリツプの製造方法に関する。 特定の合金組成物から固体非晶質の得られるこ
とが研究により明らかにされる。非晶質は実質的
に広範囲の原子秩序をもたず、幅広い強度極大か
らなるＸ線回折図を特色とする。この種の回折図
は質的に液体または普通の窓ガラスの回折図に類
似する。これは鋭く狭い強度極大からなる回折図
を与える結晶質と対称的である。 これらの非晶質は準安定状態で存在する。これ
らは、十分に高い温度に加熱すると結晶化熱を発
生して結晶化し、Ｘ線回折図は非晶質の特徴をも
つものから結晶質の特徴をもつものに変化する。 新規な非晶質合金がH.S.チエンおよびD.E.ポー
クらにより米国特許第3856513号（1974年12月24
日）に示されている。これらの非晶質合金は式
MaYeZcを有し、この式中Ｍは鉄、ニツケル、コ
バルト、クロムおよびバナジウムよりなる群から
選ばれる少なくとも１種の金属であり、Ｙはリ
ン、ホウ素および炭素よりなる群から選ばれる少
なくとも１種の元素であり、Ｚはアルミニウム、
アンチモン、ベリリウム、ゲルマニウム、インジ
ウム、錫およびケイ素よりなる群から選ばれる少
なくとも１種の元素であり、“ａ”は60〜90原子
％、“ｂ”は10〜30原子％、そして“ｃ”は0.1〜
15原子％の範囲にある。これらの非晶質合金は、
リボン、シート、線材、粉末などの形で多様な用
途に適していることが認められている。上記のチ
エンおよびポークの特許には式TiXjをもつ合金
も示されている。この式中Ｔは少なくとも１種の
遷移金属であり、Ｘはアルミニウム、アンチモ
ン、ベリリウム、ホウ素、ゲルマニウム、炭素、
インジウム、リン、ケイ素および錫よりなる群か
ら選ばれる少なくとも１種の元素であり、“ｉ”
は70〜87原子％、“ｊ”は13〜30原子％の範囲に
ある。これらの非晶質合金は広範な用途に適して
いることが認められている。 上記の非晶質合金が発明された時点では、それ
らは当時知られていた多結晶質合金よりも優れた
磁性を示した。それにもかかわらず、改良された
磁性およびより高い熱安定性を必要とする新たな
用途のため、他の合金組成物を開発する努力が必
要になつた。 本発明によれば、その構造の少なくとも85％が
非晶質金属マトリツクスの形である磁性合金スト
リツプの製造方法であつて、本質的に鉄75〜83原
子％、クロム１〜３原子％、ホウ素15〜17原子
％、ケイ素4.5〜5.5原子％、および炭素0.1〜0.75
原子％からなる組成をもつ合金の溶融体を急冷し
て非晶質合金ストリツプをつくり、次に、得られ
た非晶質合金ストリツプを、該非晶質合金マトリ
ツクス中にその成分元素の不連続粒子（discrete
pafticles）の析出を誘発させかつこのストリツプ
の表面に酸化クロムからなる層を形成させるため
焼鈍することからなる磁性合金の製造方法が提供
される。 前記合金は、本質的に式FeaBbSicCdCreで表わ
すことができ、式中ａは75〜83、ｂは15〜17、ｃ
は4.5〜5.5、ｄは0.1〜0.75、ｅは１〜３であり、
ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅの合計は100である。 合金中に析出した不連続粒子は、平均粒径がほ
ぼ0.05〜1μmの範囲にあり、かつ平均粒子間隔
（interparticle spacing）がほぼ１〜10μmであ
り、粒子平均体積分率（average volume
fraction）がほぼ0.01〜0.3の範囲にある。不連続
粒子を析出させるために行う合金の焼鈍は、磁陽
の存在下で行うことができる。しかし、本発明者
らは、磁場の不在下で行つた場合、一層すぐれた
磁性を得ることができることを見出した。 上記の合金の磁性を高めるためには、合金の溶
融物を約105〜106C／秒の速度で急冷してこの合
金を連続リボンとなし；このリボンを絶縁層（た
とえば酸化マグネシウム）で被覆し；この被覆さ
れたリボンをその非晶質金属マトリツクス中にお
ける不連続粒子の析出を誘発するのに十分な温度
および時間において焼鈍する工程からなる方法に
よることができる。 本発明方法により製造された合金ストリツプは
Ｘ線回折、電子線回折、または透過型電子顕微鏡
により測定して結晶質は15％を超えない。 本発明方法により製造される合金ストリツプ
は、ほぼ150℃までの温度で安定に維持される改
良された高周波磁性を示す。その結果、これらは
エネルギー貯蔵インダクター、パルス変成器、ス
イツチ方式電源用変成器、電流変成器などに用い
るのに特に好適である。 添付の図面を参照することにより本発明はより
良く理解され、他の利点も明らかになるであろ
う。 図面において、 第１図は析出した不連続粒子が存在しない非晶
質合金についての誘導と磁化力の関係を示すグラ
フであり； 第２図は最適な体積分率の不連続粒子を含有す
る本発明で得られた非晶質合金ストリツプについ
ての誘導と磁化力の関係を示すグラフであり； 第３図は最適量よりも多い体積分率の不連続粒
子を含有する非晶質合金についての誘導と磁化力
の関係を示すグラフであり；そして 第４図は本発明で得られた合金ストリツプの組
織の略図であり、その中の不連続粒子の分布を示
す。 本発明における新規な鉄ベース非晶質合金の組
成は好ましくは本質的に鉄75〜83原子％、ホウ素
15〜17原子％、ケイ素4.5〜5.5原子％、炭素0.1〜
0.75原子％およびクロム１〜３原子％からなる。
この組成の合金は本発明方法において焼鈍した場
合、高められた高周波磁性を示す。改良された磁
性は高い磁化、低いコア損、および低いボルト―
アンペア要求量により証明される。上記の範囲内
の好ましい組成は本質的に鉄76〜77原子％、クロ
ム1.5〜2.5原子％、ホウ素15.8〜16.3原子％、ケ
イ素4.75〜5.25原子％、および炭素0.2〜0.5原子
％からなり、特に好ましい組成は、鉄76.85原子
％、ホウ素16.1原子％、ケイ素4.8原子％、炭素
0.25原子％、およびクロム２原子％からなる。 本発明方法により製造された合金ストリツプ
は、非晶質部分はその構造の15％以下にすぎな
い。高周波磁性は、好ましい体積％の結晶質を含
む合金において改善されている。結晶質の体積％
はＸ線回折、電子線回折、または透過型電子顕微
鏡により測定することが好都合である。 合金組成が本発明の範囲外である場合について
50kHzおよび0.1Tで測定したコアー損および励磁
力を下記の表に示す。
も85％が非晶質金属マトリツクスの形である磁性
合金ストリツプの製造方法に関する。 特定の合金組成物から固体非晶質の得られるこ
とが研究により明らかにされる。非晶質は実質的
に広範囲の原子秩序をもたず、幅広い強度極大か
らなるＸ線回折図を特色とする。この種の回折図
は質的に液体または普通の窓ガラスの回折図に類
似する。これは鋭く狭い強度極大からなる回折図
を与える結晶質と対称的である。 これらの非晶質は準安定状態で存在する。これ
らは、十分に高い温度に加熱すると結晶化熱を発
生して結晶化し、Ｘ線回折図は非晶質の特徴をも
つものから結晶質の特徴をもつものに変化する。 新規な非晶質合金がH.S.チエンおよびD.E.ポー
クらにより米国特許第3856513号（1974年12月24
日）に示されている。これらの非晶質合金は式
MaYeZcを有し、この式中Ｍは鉄、ニツケル、コ
バルト、クロムおよびバナジウムよりなる群から
選ばれる少なくとも１種の金属であり、Ｙはリ
ン、ホウ素および炭素よりなる群から選ばれる少
なくとも１種の元素であり、Ｚはアルミニウム、
アンチモン、ベリリウム、ゲルマニウム、インジ
ウム、錫およびケイ素よりなる群から選ばれる少
なくとも１種の元素であり、“ａ”は60〜90原子
％、“ｂ”は10〜30原子％、そして“ｃ”は0.1〜
15原子％の範囲にある。これらの非晶質合金は、
リボン、シート、線材、粉末などの形で多様な用
途に適していることが認められている。上記のチ
エンおよびポークの特許には式TiXjをもつ合金
も示されている。この式中Ｔは少なくとも１種の
遷移金属であり、Ｘはアルミニウム、アンチモ
ン、ベリリウム、ホウ素、ゲルマニウム、炭素、
インジウム、リン、ケイ素および錫よりなる群か
ら選ばれる少なくとも１種の元素であり、“ｉ”
は70〜87原子％、“ｊ”は13〜30原子％の範囲に
ある。これらの非晶質合金は広範な用途に適して
いることが認められている。 上記の非晶質合金が発明された時点では、それ
らは当時知られていた多結晶質合金よりも優れた
磁性を示した。それにもかかわらず、改良された
磁性およびより高い熱安定性を必要とする新たな
用途のため、他の合金組成物を開発する努力が必
要になつた。 本発明によれば、その構造の少なくとも85％が
非晶質金属マトリツクスの形である磁性合金スト
リツプの製造方法であつて、本質的に鉄75〜83原
子％、クロム１〜３原子％、ホウ素15〜17原子
％、ケイ素4.5〜5.5原子％、および炭素0.1〜0.75
原子％からなる組成をもつ合金の溶融体を急冷し
て非晶質合金ストリツプをつくり、次に、得られ
た非晶質合金ストリツプを、該非晶質合金マトリ
ツクス中にその成分元素の不連続粒子（discrete
pafticles）の析出を誘発させかつこのストリツプ
の表面に酸化クロムからなる層を形成させるため
焼鈍することからなる磁性合金の製造方法が提供
される。 前記合金は、本質的に式FeaBbSicCdCreで表わ
すことができ、式中ａは75〜83、ｂは15〜17、ｃ
は4.5〜5.5、ｄは0.1〜0.75、ｅは１〜３であり、
ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅの合計は100である。 合金中に析出した不連続粒子は、平均粒径がほ
ぼ0.05〜1μmの範囲にあり、かつ平均粒子間隔
（interparticle spacing）がほぼ１〜10μmであ
り、粒子平均体積分率（average volume
fraction）がほぼ0.01〜0.3の範囲にある。不連続
粒子を析出させるために行う合金の焼鈍は、磁陽
の存在下で行うことができる。しかし、本発明者
らは、磁場の不在下で行つた場合、一層すぐれた
磁性を得ることができることを見出した。 上記の合金の磁性を高めるためには、合金の溶
融物を約105〜106C／秒の速度で急冷してこの合
金を連続リボンとなし；このリボンを絶縁層（た
とえば酸化マグネシウム）で被覆し；この被覆さ
れたリボンをその非晶質金属マトリツクス中にお
ける不連続粒子の析出を誘発するのに十分な温度
および時間において焼鈍する工程からなる方法に
よることができる。 本発明方法により製造された合金ストリツプは
Ｘ線回折、電子線回折、または透過型電子顕微鏡
により測定して結晶質は15％を超えない。 本発明方法により製造される合金ストリツプ
は、ほぼ150℃までの温度で安定に維持される改
良された高周波磁性を示す。その結果、これらは
エネルギー貯蔵インダクター、パルス変成器、ス
イツチ方式電源用変成器、電流変成器などに用い
るのに特に好適である。 添付の図面を参照することにより本発明はより
良く理解され、他の利点も明らかになるであろ
う。 図面において、 第１図は析出した不連続粒子が存在しない非晶
質合金についての誘導と磁化力の関係を示すグラ
フであり； 第２図は最適な体積分率の不連続粒子を含有す
る本発明で得られた非晶質合金ストリツプについ
ての誘導と磁化力の関係を示すグラフであり； 第３図は最適量よりも多い体積分率の不連続粒
子を含有する非晶質合金についての誘導と磁化力
の関係を示すグラフであり；そして 第４図は本発明で得られた合金ストリツプの組
織の略図であり、その中の不連続粒子の分布を示
す。 本発明における新規な鉄ベース非晶質合金の組
成は好ましくは本質的に鉄75〜83原子％、ホウ素
15〜17原子％、ケイ素4.5〜5.5原子％、炭素0.1〜
0.75原子％およびクロム１〜３原子％からなる。
この組成の合金は本発明方法において焼鈍した場
合、高められた高周波磁性を示す。改良された磁
性は高い磁化、低いコア損、および低いボルト―
アンペア要求量により証明される。上記の範囲内
の好ましい組成は本質的に鉄76〜77原子％、クロ
ム1.5〜2.5原子％、ホウ素15.8〜16.3原子％、ケ
イ素4.75〜5.25原子％、および炭素0.2〜0.5原子
％からなり、特に好ましい組成は、鉄76.85原子
％、ホウ素16.1原子％、ケイ素4.8原子％、炭素
0.25原子％、およびクロム２原子％からなる。 本発明方法により製造された合金ストリツプ
は、非晶質部分はその構造の15％以下にすぎな
い。高周波磁性は、好ましい体積％の結晶質を含
む合金において改善されている。結晶質の体積％
はＸ線回折、電子線回折、または透過型電子顕微
鏡により測定することが好都合である。 合金組成が本発明の範囲外である場合について
50kHzおよび0.1Tで測定したコアー損および励磁
力を下記の表に示す。
【表】
合金組成が本発明の範囲内の場合につき50kHz
および0.1Tで測定したコアー損および励磁力を
下記の表に示す。
および0.1Tで測定したコアー損および励磁力を
下記の表に示す。
【表】
【表】
非晶質合金は溶融物をほぼ105〜106℃／秒の速
度で冷却させることにより製造される。すべての
材料の純度は普通の市販品にみられるものであ
る。スプラツトクエンチングによる箔、ならびに
ラピツドクエンチングによる連続リボン、線材、
シートなどの製造には種々の手法がある。一般
に、特定の組成を選び、希望する割合の必要元素
（または分解してそれらの元素を生成する材料、
たとえば、ホウ化鉄（）、ケイ化鉄（）など）
の粉末または顆粒を溶融、均質化し、この溶融し
た合金を冷却面（たとえば回転しているシリンダ
ー）上で迅速に急冷する。 本発明の方法において、磁性を合金の焼鈍によ
り高める。焼鈍の方法は、一般に非晶質金属マト
リツクス内に不連続結晶粒子の析出を誘起する温
度及び時間、合金を加熱することから成る。この
ような焼鈍の結果、平均粒径がほぼ0.05〜1μmの
範囲にあり、かつ粒子間隔がほぼ１〜10μmであ
り、平均体積分率がほぼ0.01〜0.3の範囲にある
不連続粒子が析出する。これらの粒子は、一般的
に言つて、α―（Fe，Si）結晶から成る。焼鈍
工程は一般に磁場の存在下で行われ、磁場の強さ
は約１エルステツド（80A／ｍ）〜10エルステツ
ド（800A／ｍ）の範囲にある。しかしすでに述
べたように、合金を磁場の不在下で焼鈍すること
により優れた磁性が得られ、製造原価は低下す
る。 第１図に示したように、不連続結晶粒子が存在
しない場合は、非晶質合金は高い残留磁化（Br）
を伴う四角いd.c.B―Ｈループを示す。以下、四
角いd.c.B−ＨループをＡ型と呼ぶ。四角いルー
プを示す材料は高い周波数において大きな電力損
を示すであろう。 不連続結晶粒子密度が最も好ましいレベルにあ
る場合、d.c.B―Ｈループは、第２図に示すよう
にBrが本質的に低下し、変形（shear）する。以
下、ずれて変形したd.c.B―ＨループをＢ型と呼
ぶ。ずれたループを示す材料は、高周波数におい
て増大した低磁場透磁率および低下したコアー損
を示す。一般に、ずれたループを示す材料の高周
波コアー損は、四角いループを示す材料の損失の
約1/2である。コアー損が少ない場合、コアー内
における熱の蓄積が少なくなり、一定の操作温度
についてより高い誘導水準でより少量のコア材料
の使用が可能となる。 合金を焼鈍して、最適レベルを越える体積分率
の不連続結晶粒子を析出させた場合は、Brはほ
ぼ０に近くなつてしまい、d.c.B―Ｈループは、
第３図に示すようにほとんど扁平になつてしま
う。 高周波領域において総コアー損の主な要素は渦
電流損失であり、これは強磁性（ferromag
netic）磁区寸法（domain size）に伴つて低下す
る。磁区寸法を減少させることにより、高周波コ
アー損を小さくすることができる。そして、磁区
寸法（domain size）は不連続なα―（Fe，Si）
粒子をコントロールして析出させることにより小
さくすることができることがわかつた。これは、
不連続なα―（Fe，Si）粒子が、磁区の壁を固
定する点（pinning points）として作用するから
である。 同様に、コアー損を減少させる程度は、合金中
の不連続α―（Fe，Si）粒子の体積分率に依存
する。すなわち、体積分率が30％を越えると、非
晶質マトリツクスの軟磁性（soft magnetic
characteristics）が低下しはじめ、結晶質α―
（Fe，Si）粒子が磁区壁の動き（motion）に対し
過度に抵抗をはじめる。したがつて不連続結晶粒
子の体積分率をほぼ１〜30％の範囲に調整する必
要があることがわかつた。体積分率は粒子間隔と
粒径の関数である。粒径は、ほぼ0.1〜0.5μmの範
囲が好ましいことがわかつた。 鉄、ホウ素およびケイ素を含有する磁性合金の
ストリツプを製造する際に遭遇する主な問題の１
つは、急冷または焼鈍の工程でストリツプ上に酸
化ケイ素層が形成されるのを防ぐのが困難なこと
である。酸化ケイ素層はそのストリツプから作成
されたコアーの磁気損失を増大させ、ストリツプ
の磁性をバツチ毎に変動させる。本発明において
鉄―ホウ素―ケイ素含有合金にクロムを添加する
ことにより急冷および焼鈍の工程における酸化ケ
イ素の生成が防止されることが見出された。意外
にも、本発明に従つて製造されたストリツプは平
均厚さがほぼ６〜10nm、好ましくは少なくとも
8nmの酸化クロム層で覆われている。炭素を添加
しない状態では、この酸化クロム層は焼鈍工程を
磁場の存在下または不在下のいずれで行つても急
冷および焼鈍工程全体を通して一定の厚さに保た
れる。 焼鈍工程によりストリツプ中に析出するα―結
晶粒子の体積分率を制御するため、鉄―ホウ素―
ケイ素―クロム含有合金に炭素を0.1〜0.75、好
ましくは0.25〜0.5原子％の量添加する。炭素の
添加は急冷または焼鈍の工程で形成される表面酸
化物層の組成には影響を与えない。これらの層は
急冷工程に際しては、それまでと同様にそれらの
酸化クロム組成およびそれらの厚さを維持する。
しかし、本発明においてFe―Ｂ―Si―Cr合金中
に炭素が存在すると、焼鈍工程中に酸化クロム層
の厚さが実質的に増大する。一般に本発明におい
て合金にこのように炭素を添加することにより酸
化クロム層は8nmから15nmまたはそれ以上程度
にまで増大する。 鉄75〜83、ホウ素15〜17、ケイ素4.5〜5.5、炭
素0.1〜0.75及びクロム１〜３の各原子％を含有
する非晶質合金に関して不連続結晶粒子の最適な
分布を生じさせるためには、トロイド状試料をた
とえば425℃〜445℃の温度にほぼ３〜５時間加熱
しなければならない。このような時間と温度と
は、合金の組成及び急冷速度に依存して定まる。
そして、鉄・ホウ素ベース合金例えば、
Fe76B16Si5.25Cr2C0.75及びFe76B16Si4.8Cr2C5.25に
ついて言えば、不連続結晶粒子は第４図に示した
ような、星型のα―（Fe，Si）析出体となる。
この析出体の粒径は0.1〜0.3μmである。好ましい
平均粒子間隔は0.1〜0.3μmの範囲にあり、これは
0.01〜0.15の体積分率に相当し、最も適当な分率
ということになる。電子顕微鏡写真から粒子間隔
を計算するためには、二次元画像上に三次元の配
列が突出している点を説明することに注意を払わ
なければならない。 コアー損の低いことが特に有利である用途に
は、エネルギー貯蔵インダクター、パルス変成
器、スイツチ方式電源用変成器などが含まれる。 上記のように、本発明方法により製造された合
金ストリツプはほぼ150℃までの温度で安定な改
良された磁性を示す。このような温度安定性のた
め、本発明方法で製造された磁性合金ストリツプ
はこれを高温での用途に利用することができる。 本発明により製造された合金ストリツプからな
るコアーを電磁気装置たとえば変成器に用いた場
合、これらは低い電力損失および低い励磁電力要
求を示し、従つて電磁気装置がより効率的に操作
される。コアーを循環する渦電流のため磁気コア
ーに生じるエネルギー損失は、熱の形でエネルギ
ーを消失させる。本発明ストリツプから製造され
たコアーは操作に要する電気エネルギーが小さ
く、生じる熱も少ない。変成器コアーを冷却する
ために冷却装置を必要とする用途、たとえば航空
機における変成器および大型変成器の場合は、従
来よりも発生熱が少量であるため、これを除去す
るために必要な冷却装置はより少ないので、さら
に節約が実現される。さらに、コアーの高い磁化
および高い効率のため、一定の容量定格に対し重
量の少ないコアーが得られる。 下記の実施例は本発明をより良く理解するため
に提示される。本発明の原理および実際を説明す
るために示された特定の手法、条件、材料、割合
および報告されたデータは例示であり、本発明の
範囲を制限するものと解すべきでない。 実施例 組成Fe76.85B16.1Si4.8Cr2C0.25をもつ幅0.0254mの
合金リボン約0.030Kgを、内径および外径それぞ
れ0.0397mおよび0.0445mのステアタイトコアー
に巻きつけることによりトロイド状の被験試料を
作成した。合金は銅―ベリリウム支持体上でこの
合金を急冷することによりリボンに鋳造された。
このトロイドに高温マグネチツクワイヤ150回を
巻きつけて、焼鈍のために795.8A／ｍまでの円
周方向直流磁場を与えた。磁場を与えずに焼鈍す
べき試料には高温マグネチツクワイヤを施さなか
つた。試料を不活性ガス雰囲気中で420〜450℃の
温度において２〜4.5時間焼鈍し、磁場のもとで
焼鈍すべき試料と指示された試料には加熱および
冷却中に795.8A／ｍの磁場を与えた。 焼鈍した値を表およびに示す。表および
の合金はそれぞれ本発明における組成の範囲内
にある。表の焼鈍法は本発明の範囲外であり、
一方表の焼鈍法は本発明の範囲内にある。 焼鈍した試料（磁場あり、磁場なし共に）中の
α―結晶の存在、およびα―結晶粒子の体積分率
は、透過型電子顕微鏡により測定された。これら
のパラメーターならびに50kHz、0.1Tにおける電
力損および励磁力を焼鈍条件の関数として表Ｖに
示す。 鋳造したままの組成物および焼鈍した組成物の
試料を二次イオン質量分析（SIMS）および走査
型オージエ（Auger）顕微鏡（SAM）により表
面酸化について分析した。すべての試料の曇つた
面および光沢のある面につき分析を行つた。試料
１は急冷および焼鈍双方の条件下で8nmの酸化ケ
イ素層を示した。これは先に分析したFe―Ｂ―
Si系のリボンに一般的である。酸化ケイ素の層は
リボンの曇つた面および光沢のある画双方に同程
度に存在した。試料２も試料１と同様にリボンの
曇つた画および光沢のある画双方につき同程度の
厚さを示した。しかし試料２の酸化物層の組成は
酸化クロムであると判定された。酸化物層の厚さ
は焼鈍後も変化せず、その組成も変化しなかつ
た。 試料３〜５も急冷条件下では試料１〜２と実質
的に等しい厚さの酸化物層を含んでいた。しかし
焼鈍後に酸化物層はほぼ８または9nmからほぼ
15nmに増大した。試料３〜５の酸化物層の組成
は酸化クロムであると判定された。リボンの分
析、それらの酸化物層の厚さおよび組成を表に
示す。
度で冷却させることにより製造される。すべての
材料の純度は普通の市販品にみられるものであ
る。スプラツトクエンチングによる箔、ならびに
ラピツドクエンチングによる連続リボン、線材、
シートなどの製造には種々の手法がある。一般
に、特定の組成を選び、希望する割合の必要元素
（または分解してそれらの元素を生成する材料、
たとえば、ホウ化鉄（）、ケイ化鉄（）など）
の粉末または顆粒を溶融、均質化し、この溶融し
た合金を冷却面（たとえば回転しているシリンダ
ー）上で迅速に急冷する。 本発明の方法において、磁性を合金の焼鈍によ
り高める。焼鈍の方法は、一般に非晶質金属マト
リツクス内に不連続結晶粒子の析出を誘起する温
度及び時間、合金を加熱することから成る。この
ような焼鈍の結果、平均粒径がほぼ0.05〜1μmの
範囲にあり、かつ粒子間隔がほぼ１〜10μmであ
り、平均体積分率がほぼ0.01〜0.3の範囲にある
不連続粒子が析出する。これらの粒子は、一般的
に言つて、α―（Fe，Si）結晶から成る。焼鈍
工程は一般に磁場の存在下で行われ、磁場の強さ
は約１エルステツド（80A／ｍ）〜10エルステツ
ド（800A／ｍ）の範囲にある。しかしすでに述
べたように、合金を磁場の不在下で焼鈍すること
により優れた磁性が得られ、製造原価は低下す
る。 第１図に示したように、不連続結晶粒子が存在
しない場合は、非晶質合金は高い残留磁化（Br）
を伴う四角いd.c.B―Ｈループを示す。以下、四
角いd.c.B−ＨループをＡ型と呼ぶ。四角いルー
プを示す材料は高い周波数において大きな電力損
を示すであろう。 不連続結晶粒子密度が最も好ましいレベルにあ
る場合、d.c.B―Ｈループは、第２図に示すよう
にBrが本質的に低下し、変形（shear）する。以
下、ずれて変形したd.c.B―ＨループをＢ型と呼
ぶ。ずれたループを示す材料は、高周波数におい
て増大した低磁場透磁率および低下したコアー損
を示す。一般に、ずれたループを示す材料の高周
波コアー損は、四角いループを示す材料の損失の
約1/2である。コアー損が少ない場合、コアー内
における熱の蓄積が少なくなり、一定の操作温度
についてより高い誘導水準でより少量のコア材料
の使用が可能となる。 合金を焼鈍して、最適レベルを越える体積分率
の不連続結晶粒子を析出させた場合は、Brはほ
ぼ０に近くなつてしまい、d.c.B―Ｈループは、
第３図に示すようにほとんど扁平になつてしま
う。 高周波領域において総コアー損の主な要素は渦
電流損失であり、これは強磁性（ferromag
netic）磁区寸法（domain size）に伴つて低下す
る。磁区寸法を減少させることにより、高周波コ
アー損を小さくすることができる。そして、磁区
寸法（domain size）は不連続なα―（Fe，Si）
粒子をコントロールして析出させることにより小
さくすることができることがわかつた。これは、
不連続なα―（Fe，Si）粒子が、磁区の壁を固
定する点（pinning points）として作用するから
である。 同様に、コアー損を減少させる程度は、合金中
の不連続α―（Fe，Si）粒子の体積分率に依存
する。すなわち、体積分率が30％を越えると、非
晶質マトリツクスの軟磁性（soft magnetic
characteristics）が低下しはじめ、結晶質α―
（Fe，Si）粒子が磁区壁の動き（motion）に対し
過度に抵抗をはじめる。したがつて不連続結晶粒
子の体積分率をほぼ１〜30％の範囲に調整する必
要があることがわかつた。体積分率は粒子間隔と
粒径の関数である。粒径は、ほぼ0.1〜0.5μmの範
囲が好ましいことがわかつた。 鉄、ホウ素およびケイ素を含有する磁性合金の
ストリツプを製造する際に遭遇する主な問題の１
つは、急冷または焼鈍の工程でストリツプ上に酸
化ケイ素層が形成されるのを防ぐのが困難なこと
である。酸化ケイ素層はそのストリツプから作成
されたコアーの磁気損失を増大させ、ストリツプ
の磁性をバツチ毎に変動させる。本発明において
鉄―ホウ素―ケイ素含有合金にクロムを添加する
ことにより急冷および焼鈍の工程における酸化ケ
イ素の生成が防止されることが見出された。意外
にも、本発明に従つて製造されたストリツプは平
均厚さがほぼ６〜10nm、好ましくは少なくとも
8nmの酸化クロム層で覆われている。炭素を添加
しない状態では、この酸化クロム層は焼鈍工程を
磁場の存在下または不在下のいずれで行つても急
冷および焼鈍工程全体を通して一定の厚さに保た
れる。 焼鈍工程によりストリツプ中に析出するα―結
晶粒子の体積分率を制御するため、鉄―ホウ素―
ケイ素―クロム含有合金に炭素を0.1〜0.75、好
ましくは0.25〜0.5原子％の量添加する。炭素の
添加は急冷または焼鈍の工程で形成される表面酸
化物層の組成には影響を与えない。これらの層は
急冷工程に際しては、それまでと同様にそれらの
酸化クロム組成およびそれらの厚さを維持する。
しかし、本発明においてFe―Ｂ―Si―Cr合金中
に炭素が存在すると、焼鈍工程中に酸化クロム層
の厚さが実質的に増大する。一般に本発明におい
て合金にこのように炭素を添加することにより酸
化クロム層は8nmから15nmまたはそれ以上程度
にまで増大する。 鉄75〜83、ホウ素15〜17、ケイ素4.5〜5.5、炭
素0.1〜0.75及びクロム１〜３の各原子％を含有
する非晶質合金に関して不連続結晶粒子の最適な
分布を生じさせるためには、トロイド状試料をた
とえば425℃〜445℃の温度にほぼ３〜５時間加熱
しなければならない。このような時間と温度と
は、合金の組成及び急冷速度に依存して定まる。
そして、鉄・ホウ素ベース合金例えば、
Fe76B16Si5.25Cr2C0.75及びFe76B16Si4.8Cr2C5.25に
ついて言えば、不連続結晶粒子は第４図に示した
ような、星型のα―（Fe，Si）析出体となる。
この析出体の粒径は0.1〜0.3μmである。好ましい
平均粒子間隔は0.1〜0.3μmの範囲にあり、これは
0.01〜0.15の体積分率に相当し、最も適当な分率
ということになる。電子顕微鏡写真から粒子間隔
を計算するためには、二次元画像上に三次元の配
列が突出している点を説明することに注意を払わ
なければならない。 コアー損の低いことが特に有利である用途に
は、エネルギー貯蔵インダクター、パルス変成
器、スイツチ方式電源用変成器などが含まれる。 上記のように、本発明方法により製造された合
金ストリツプはほぼ150℃までの温度で安定な改
良された磁性を示す。このような温度安定性のた
め、本発明方法で製造された磁性合金ストリツプ
はこれを高温での用途に利用することができる。 本発明により製造された合金ストリツプからな
るコアーを電磁気装置たとえば変成器に用いた場
合、これらは低い電力損失および低い励磁電力要
求を示し、従つて電磁気装置がより効率的に操作
される。コアーを循環する渦電流のため磁気コア
ーに生じるエネルギー損失は、熱の形でエネルギ
ーを消失させる。本発明ストリツプから製造され
たコアーは操作に要する電気エネルギーが小さ
く、生じる熱も少ない。変成器コアーを冷却する
ために冷却装置を必要とする用途、たとえば航空
機における変成器および大型変成器の場合は、従
来よりも発生熱が少量であるため、これを除去す
るために必要な冷却装置はより少ないので、さら
に節約が実現される。さらに、コアーの高い磁化
および高い効率のため、一定の容量定格に対し重
量の少ないコアーが得られる。 下記の実施例は本発明をより良く理解するため
に提示される。本発明の原理および実際を説明す
るために示された特定の手法、条件、材料、割合
および報告されたデータは例示であり、本発明の
範囲を制限するものと解すべきでない。 実施例 組成Fe76.85B16.1Si4.8Cr2C0.25をもつ幅0.0254mの
合金リボン約0.030Kgを、内径および外径それぞ
れ0.0397mおよび0.0445mのステアタイトコアー
に巻きつけることによりトロイド状の被験試料を
作成した。合金は銅―ベリリウム支持体上でこの
合金を急冷することによりリボンに鋳造された。
このトロイドに高温マグネチツクワイヤ150回を
巻きつけて、焼鈍のために795.8A／ｍまでの円
周方向直流磁場を与えた。磁場を与えずに焼鈍す
べき試料には高温マグネチツクワイヤを施さなか
つた。試料を不活性ガス雰囲気中で420〜450℃の
温度において２〜4.5時間焼鈍し、磁場のもとで
焼鈍すべき試料と指示された試料には加熱および
冷却中に795.8A／ｍの磁場を与えた。 焼鈍した値を表およびに示す。表および
の合金はそれぞれ本発明における組成の範囲内
にある。表の焼鈍法は本発明の範囲外であり、
一方表の焼鈍法は本発明の範囲内にある。 焼鈍した試料（磁場あり、磁場なし共に）中の
α―結晶の存在、およびα―結晶粒子の体積分率
は、透過型電子顕微鏡により測定された。これら
のパラメーターならびに50kHz、0.1Tにおける電
力損および励磁力を焼鈍条件の関数として表Ｖに
示す。 鋳造したままの組成物および焼鈍した組成物の
試料を二次イオン質量分析（SIMS）および走査
型オージエ（Auger）顕微鏡（SAM）により表
面酸化について分析した。すべての試料の曇つた
面および光沢のある面につき分析を行つた。試料
１は急冷および焼鈍双方の条件下で8nmの酸化ケ
イ素層を示した。これは先に分析したFe―Ｂ―
Si系のリボンに一般的である。酸化ケイ素の層は
リボンの曇つた面および光沢のある画双方に同程
度に存在した。試料２も試料１と同様にリボンの
曇つた画および光沢のある画双方につき同程度の
厚さを示した。しかし試料２の酸化物層の組成は
酸化クロムであると判定された。酸化物層の厚さ
は焼鈍後も変化せず、その組成も変化しなかつ
た。 試料３〜５も急冷条件下では試料１〜２と実質
的に等しい厚さの酸化物層を含んでいた。しかし
焼鈍後に酸化物層はほぼ８または9nmからほぼ
15nmに増大した。試料３〜５の酸化物層の組成
は酸化クロムであると判定された。リボンの分
析、それらの酸化物層の厚さおよび組成を表に
示す。
【表】
【表】
【表】
なし
なし
【表】
【表】
以上、本発明をかなり詳細に記述したが、この
詳述に厳密に固執する必要はなく、当業者には各
種の変更および修正が自明であることは理解され
るであろう。これらはすべて特許請求の範囲に定
められた本発明の範囲内に包含される。
詳述に厳密に固執する必要はなく、当業者には各
種の変更および修正が自明であることは理解され
るであろう。これらはすべて特許請求の範囲に定
められた本発明の範囲内に包含される。
第１図は沈降した不連続結晶粒子が存在しない
非晶質合金についての誘導と磁化力の関係を示す
グラフである。第２図は最適な体積分率の不連続
粒子を含有する本発明の非晶質合金についての誘
導と磁化力の関係を示すグラフである。第３図は
最適量よりも多い体積分率の不連続粒子を含有す
る非晶質合金についての誘導と磁化力の関係を示
すグラフである。第４図は本発明の合金の略図で
あり、その中の不連続粒子の分布を示し、Ｄは粒
子直径、ｄは粒子間隔を表わす。
非晶質合金についての誘導と磁化力の関係を示す
グラフである。第２図は最適な体積分率の不連続
粒子を含有する本発明の非晶質合金についての誘
導と磁化力の関係を示すグラフである。第３図は
最適量よりも多い体積分率の不連続粒子を含有す
る非晶質合金についての誘導と磁化力の関係を示
すグラフである。第４図は本発明の合金の略図で
あり、その中の不連続粒子の分布を示し、Ｄは粒
子直径、ｄは粒子間隔を表わす。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ その構造の少なくとも85％が非晶質金属マト
リツクスの形である磁性合金ストリツプの製造方
法であつて、本質的に鉄75〜83原子％、クロム１
〜３原子％、ホウ素15〜17原子％、ケイ素4.5〜
5.5原子％、および炭素0.1〜0.75原子％からなる
組成をもつ合金の溶融体を急冷して非晶質合金ス
トリツプをつくり、次に、得られた非晶質合金ス
トリツプを、該非晶質合金マトリツクス中にその
成分元素の不連続粒子の析出を誘発させかつこの
ストリツプの表面に酸化クロムからなる層を形成
させるため焼鈍することからなる磁性合金ストリ
ツプの製造方法。 ２ 前記焼鈍を磁場の存在下で行う特許請求の範
囲第１項に記載の方法。 ３ 前記焼鈍を磁場の不在下で行う特許請求の範
囲第１項に記載の方法。 ４ 酸化物層が少なくとも15nmの厚さをもつよ
うに行う特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ５ 焼鈍温度が425〜445℃の範囲にあり、焼鈍時
間が３〜４時間の範囲にある、特許請求の範囲第
１項に記載の方法。 ６ 前記合金が本質的に鉄76〜77原子％、クロム
1.5〜2.5原子％、ホウ素15.8〜16.3原子％、ケイ
素4.75〜5.25原子％および炭素0.2〜0.5原子％の
組成からなる、特許請求の範囲第１項に記載の方
法。 ７ 前記合金が本質的にFe76.85Cr2B16.1Si4.8C0.25
（数字は原子％）の組成からなる、特許請求の範
囲第１項に記載の方法。 ８ その構造の少なくとも85％が非晶質マトリツ
クスの形である、特許請求の範囲第１項に記載の
方法。
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