JPH0334024B2 - - Google Patents
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- JPH0334024B2 JPH0334024B2 JP1044997A JP4499789A JPH0334024B2 JP H0334024 B2 JPH0334024 B2 JP H0334024B2 JP 1044997 A JP1044997 A JP 1044997A JP 4499789 A JP4499789 A JP 4499789A JP H0334024 B2 JPH0334024 B2 JP H0334024B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/24—Earth materials
- G01N33/241—Earth materials for hydrocarbon content
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/23—Carbon containing
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、特に試料中に含まれる有機炭素の量
をおよび無機炭素の量を定量する方法と装置に関
する。
をおよび無機炭素の量を定量する方法と装置に関
する。
液体試料に含まれる炭素の量を定量する方法と
してはすでにいろいろな方法が知られている。
してはすでにいろいろな方法が知られている。
これらの方法のうちの１つは試料を高温で酸化
し、得られる二酸化炭素の量−この量は試料に含
まれる炭素の全量を表わす−を測定するもので、
その若干の実施態様はフランス国特許出願第
2265095号、アメリカ国特許第3296435号及び同第
3530292号明細書に記載されている。この方法で
は、しかしながら、無機炭素と有機炭素の区別が
できない。
し、得られる二酸化炭素の量−この量は試料に含
まれる炭素の全量を表わす−を測定するもので、
その若干の実施態様はフランス国特許出願第
2265095号、アメリカ国特許第3296435号及び同第
3530292号明細書に記載されている。この方法で
は、しかしながら、無機炭素と有機炭素の区別が
できない。
アメリカ国特許第3607071号及びイギリス国特
許第1494906号明細書に記載されるもう１つの液
体試料の分析方法によれば、試料は試料から無機
炭素を抽出する予備処理に供される。
許第1494906号明細書に記載されるもう１つの液
体試料の分析方法によれば、試料は試料から無機
炭素を抽出する予備処理に供される。
前記試料の残留部分に対する次段階の酸化処理
と、かくして得られる二酸化炭素の量の測定は有
機炭素量の定量を可能する。しかしながら、この
方法は処理及び測定に長時間を要する。
と、かくして得られる二酸化炭素の量の測定は有
機炭素量の定量を可能する。しかしながら、この
方法は処理及び測定に長時間を要する。
フランス国特許出願第2420141号及びアメリカ
国特許第3672841号明細書に記載されるさらにも
う１つの方法によれば、試料に含まれる炭素の全
量は、試料を酸化性ふん囲気中で少なくとも1000
℃まで加熱し、この加熱工程中に生成する二酸化
炭素の量を測定することによつて定量している。
この方法において、第二の試料を600℃を超えな
い温度において同様の処理に供することによつ
て、かくして生成する二酸化炭素の量の測定は試
料の有機炭素の量を表わすことを仮定している。
これら２つの結果間の差は無機炭素量を与える。
国特許第3672841号明細書に記載されるさらにも
う１つの方法によれば、試料に含まれる炭素の全
量は、試料を酸化性ふん囲気中で少なくとも1000
℃まで加熱し、この加熱工程中に生成する二酸化
炭素の量を測定することによつて定量している。
この方法において、第二の試料を600℃を超えな
い温度において同様の処理に供することによつ
て、かくして生成する二酸化炭素の量の測定は試
料の有機炭素の量を表わすことを仮定している。
これら２つの結果間の差は無機炭素量を与える。
実際は、前記第一の測定が試料に含まれる炭素
の全量を実際に表わすものであるならば、第二の
試料について行われる測定は、試料が、炭酸塩は
600℃以下で分解するから、炭酸塩を全く含有し
ないとき、又は炭酸塩の量が有機炭素の量に比較
して少量であるときに有効とすることができるだ
けである。いい換えると、有機炭素の量の定量精
度はわからず、同じことが全炭素量の値と有機炭
素量の値との差から導びかれる無機炭素の量につ
いても起る。
の全量を実際に表わすものであるならば、第二の
試料について行われる測定は、試料が、炭酸塩は
600℃以下で分解するから、炭酸塩を全く含有し
ないとき、又は炭酸塩の量が有機炭素の量に比較
して少量であるときに有効とすることができるだ
けである。いい換えると、有機炭素の量の定量精
度はわからず、同じことが全炭素量の値と有機炭
素量の値との差から導びかれる無機炭素の量につ
いても起る。
ベルギー国特許第852335号明細書に記載される
地質試料中の有機炭素含量の定量方法は試料を不
活性ふん囲気中で熱分解し、かくして得られるベ
ンゼンの量を測定し、この測定値からあらかじめ
定めたチヤートを基準にして試料に含まれる有効
炭素の量を導びくものである。この方法の困難さ
はチヤートをあらかじめ定めておく必要があるこ
とにあり、さらにこの方法によつて得られる精度
も低い。
地質試料中の有機炭素含量の定量方法は試料を不
活性ふん囲気中で熱分解し、かくして得られるベ
ンゼンの量を測定し、この測定値からあらかじめ
定めたチヤートを基準にして試料に含まれる有効
炭素の量を導びくものである。この方法の困難さ
はチヤートをあらかじめ定めておく必要があるこ
とにあり、さらにこの方法によつて得られる精度
も低い。
試料を不活性ふん囲気中で熱分解して熱分解生
成物の酸化後に硫黄化合物を測定することがフラ
ンス国特許出願第2376414号明細書からすでに知
られている。
成物の酸化後に硫黄化合物を測定することがフラ
ンス国特許出願第2376414号明細書からすでに知
られている。
しかしながら、この方法は地質沈殿物の試料に
含まれる有機炭素量の定量には適用することがで
きない。
含まれる有機炭素量の定量には適用することがで
きない。
これらの方法に対して、本発明の目的は有機炭
素及び無機炭素のそれぞれの量について一層速
く、且つ一層正確な定量を可能にすることであ
る。これらの結果は単一試料から得られる。
素及び無機炭素のそれぞれの量について一層速
く、且つ一層正確な定量を可能にすることであ
る。これらの結果は単一試料から得られる。
本発明は図面を参照して説明される次の記述か
ら容易に理解され、且つその利点も該記述から明
らかになるだろう。
ら容易に理解され、且つその利点も該記述から明
らかになるだろう。
第１図に図解、説明される本発明による方法は
第一加熱室１における試料Ｅを不活性ふん囲気中
で、500℃と600℃との間にある温度θ1において熱
分解することから成る。この熱分解は試料に含ま
れる有機物質のクラツキングをもたらす。
第一加熱室１における試料Ｅを不活性ふん囲気中
で、500℃と600℃との間にある温度θ1において熱
分解することから成る。この熱分解は試料に含ま
れる有機物質のクラツキングをもたらす。
この熱分解の結果生成する流出ガスは、一方で
は炭化水素生成物（Ｈ−Ｃ）の量を、また一方で
は試料を温度θ1まで加熱するとき若干量の炭酸塩
の早期分解によつて生成する二酸化炭素の量を定
量するように２で分析される。
は炭化水素生成物（Ｈ−Ｃ）の量を、また一方で
は試料を温度θ1まで加熱するとき若干量の炭酸塩
の早期分解によつて生成する二酸化炭素の量を定
量するように２で分析される。
これらの炭酸塩は、例えば、他を除外するもの
ではないが、天然重炭酸ナトリウム （NaHCO3）、ドウソン石（ナトリウムとアルミ
ニウムの複炭酸塩［NaAlCO3・H2O〕）（以上は
200℃と300℃の間の温度で分解する）又は分解温
度が400℃と500℃の間にある菱鉄鉱（炭酸鉄
FeCO3）などである。
ではないが、天然重炭酸ナトリウム （NaHCO3）、ドウソン石（ナトリウムとアルミ
ニウムの複炭酸塩［NaAlCO3・H2O〕）（以上は
200℃と300℃の間の温度で分解する）又は分解温
度が400℃と500℃の間にある菱鉄鉱（炭酸鉄
FeCO3）などである。
炭化水素又は炭化水素生成物の量から試料の不
活性ふん囲気中での熱弁解の結果として生成する
流出ガスに含まれる有機炭素の量Cpは３におい
て導びき出される。
活性ふん囲気中での熱弁解の結果として生成する
流出ガスに含まれる有機炭素の量Cpは３におい
て導びき出される。
同様に、４では若干の炭酸塩の早期分解によつ
て生成する二酸化炭素に対応する無機炭素の量
Cn1が評価される。
て生成する二酸化炭素に対応する無機炭素の量
Cn1が評価される。
CpおよびCnの値はそれぞれメモリー５及び６
に記録する。
に記録する。
これらの定量は第１図で実線で示した。
不活性ふん囲気中での熱分解の残分ERは加熱
室７に入れる。加熱室７は実際上の理由から加熱
室１とは別のものであるのが好ましい。
室７に入れる。加熱室７は実際上の理由から加熱
室１とは別のものであるのが好ましい。
残分ERは次に酸化性ふん囲気（O2及び／又は
空気）中で高くても温度θ1に等しい温度θ2まで加
熱される。十分に短かい時間で測定を行うため
に、θ2はΔθをＯ＜Δθ＜50℃としてθ1−Δθの値の
等温度に固定する。
空気）中で高くても温度θ1に等しい温度θ2まで加
熱される。十分に短かい時間で測定を行うため
に、θ2はΔθをＯ＜Δθ＜50℃としてθ1−Δθの値の
等温度に固定する。
かくして、試料残分ERに含まれる有機炭素だ
けが二酸化炭素CO2を生成させる。このCO2は弁
３０を通つて送られ、８で分析され、これより有
機炭素に対応する量CRを求める。このようにし
て得られた情報はメモリー５に伝えられ、ここで
Cp＋CRの加算が行われ、これはこの試料の有機
炭素の全量Ｃ全有機炭素に等しい。
けが二酸化炭素CO2を生成させる。このCO2は弁
３０を通つて送られ、８で分析され、これより有
機炭素に対応する量CRを求める。このようにし
て得られた情報はメモリー５に伝えられ、ここで
Cp＋CRの加算が行われ、これはこの試料の有機
炭素の全量Ｃ全有機炭素に等しい。
次に、第二加熱室７の温度を試料に含まれる全
炭酸塩化化合物、特にθ1より高い温度で分解する
化合物を分解させ得る温度θ3まで昇温する。
炭酸塩化化合物、特にθ1より高い温度で分解する
化合物を分解させ得る温度θ3まで昇温する。
温度θ3はかくしてθ1より高い温度、例えば1000
℃に等しい温度が選ばれ、炭酸塩の分解が行われ
る。主たる炭酸塩は方解石［CaCO3］、白雲石
［CaMg（CO3）2］などであり、これらの熱分解は
600℃以上で起こる。
℃に等しい温度が選ばれ、炭酸塩の分解が行われ
る。主たる炭酸塩は方解石［CaCO3］、白雲石
［CaMg（CO3）2］などであり、これらの熱分解は
600℃以上で起こる。
この炭酸塩の分解の結果生成する二酸化炭素
は、これを分析し、無機炭素の対応する量Cn2を
定量する装置９に弁３０を通して送られる。
は、これを分析し、無機炭素の対応する量Cn2を
定量する装置９に弁３０を通して送られる。
この値Cn2はメモリー６に伝えられ、ここで
Cn1に加えて分析試料に含まれる無機炭素の全量
Ｃ全無機炭素を得る。
Cn1に加えて分析試料に含まれる無機炭素の全量
Ｃ全無機炭素を得る。
もし必要によつては、以上の値の加算
Ｃ全有機炭素＋Ｃ全無機炭素＝Ｃ総炭素
を行うことによつて炭素の総量を得ることは任意
である。
である。
本発明の利点は上記の記載から明らかである。
実際のところ、有機炭素の全量を正確に知るこ
とによつて、試料が集められる沈殿物の油生産特
性を評価することが可能になる。試料に元々存在
している炭化水素を有機物質の不活性ふん囲気中
でのクラツキングによつて生成する炭化水素と区
物することも、試料を第一加熱室１中で、有機物
質をクラツキングしないで試料中に存在する炭化
水素を気化させる約300℃の温度θ′1にまず加熱す
ることによつて明らかに可能である。気体炭化水
素と液体炭化水素との間の区別も、まず試料をそ
の中に含まれる気体炭化水素を脱ガスさせる一般
に90℃より低い温度θ″1に加熱し、次いで試料中
に元々存在している液体炭化水素を気化させる温
度θ′1に加熱し、最後に有機物質をクラツキング
させる500℃と600℃の間にある温度θ1に加熱する
ことによつて可能である。
とによつて、試料が集められる沈殿物の油生産特
性を評価することが可能になる。試料に元々存在
している炭化水素を有機物質の不活性ふん囲気中
でのクラツキングによつて生成する炭化水素と区
物することも、試料を第一加熱室１中で、有機物
質をクラツキングしないで試料中に存在する炭化
水素を気化させる約300℃の温度θ′1にまず加熱す
ることによつて明らかに可能である。気体炭化水
素と液体炭化水素との間の区別も、まず試料をそ
の中に含まれる気体炭化水素を脱ガスさせる一般
に90℃より低い温度θ″1に加熱し、次いで試料中
に元々存在している液体炭化水素を気化させる温
度θ′1に加熱し、最後に有機物質をクラツキング
させる500℃と600℃の間にある温度θ1に加熱する
ことによつて可能である。
無機炭素の量は発破孔が横断する地表レベルの
リソロジーを決定するための価値ある情報ともな
る。
リソロジーを決定するための価値ある情報ともな
る。
第２図は本発明を実施する装置を図示するもの
である。
である。
装置は第一加熱室１を含む。この加熱室１は密
封管状ハウジング、好ましくは垂直に設置された
該ハウジングの実施態様であり、その中に試料ホ
ルダー１１を入れることができ、そしてパイプ１
２を介して窒素またはヘリウムのような不活性ガ
スが供給される。ホルダー１１の配置と密封は１
３に図示される装置によつて保証される。この加
熱室は電気抵抗体などのような公知の任意のタイ
プの手段を備え、加熱室１内を500℃と600℃の間
にある温度θ1に昇温するのを保証しているが、こ
れら手段は加熱室１に一定温度θ1を保持できるよ
うにしてもよい。
封管状ハウジング、好ましくは垂直に設置された
該ハウジングの実施態様であり、その中に試料ホ
ルダー１１を入れることができ、そしてパイプ１
２を介して窒素またはヘリウムのような不活性ガ
スが供給される。ホルダー１１の配置と密封は１
３に図示される装置によつて保証される。この加
熱室は電気抵抗体などのような公知の任意のタイ
プの手段を備え、加熱室１内を500℃と600℃の間
にある温度θ1に昇温するのを保証しているが、こ
れら手段は加熱室１に一定温度θ1を保持できるよ
うにしてもよい。
加熱手段にはこれを制御、プログラムする手段
を設けてもよい。これらは図面を複雑にしないた
め図示しなかつたが、それらの実現には普通の技
術を必要とするだけである。
を設けてもよい。これらは図面を複雑にしないた
め図示しなかつたが、それらの実現には普通の技
術を必要とするだけである。
加熱室１の上部において加熱室１は分流装置１
０と連通している。分流装置１０は有機物質のク
ラツキングの結果生成する流出ガスの凝縮現象を
予防するように加熱室１と同温度にあるのが好ま
しい。
０と連通している。分流装置１０は有機物質のク
ラツキングの結果生成する流出ガスの凝縮現象を
予防するように加熱室１と同温度にあるのが好ま
しい。
この分流装置は流出ガスの確定量部分を、例え
ば流出ガスの有機炭素含量を表わす信号を発する
火炎イオン化検知器のような適当な検知器１５に
送るようになつている。この信号は適当なプログ
ラムされたマイクロプロセツサーから成る適当な
処理回路２０に伝えられる。
ば流出ガスの有機炭素含量を表わす信号を発する
火炎イオン化検知器のような適当な検知器１５に
送るようになつている。この信号は適当なプログ
ラムされたマイクロプロセツサーから成る適当な
処理回路２０に伝えられる。
有機物質の不活性ふん囲気中でのクラツキング
によつて生成した流出ガスの残りの部分はまず炭
化水素用トラツプ１６を、次いで水用トラツプ１
７を通つて流れる。これらのトラツプはそれぞれ
室温で凝縮する炭化水素及び分解生成物に含まれ
る水を保有する。三方、二位置弁１８によつて、
流出ガスは装置１９を通つて流れ、ここで二酸化
炭素がトラツプされ、続いて流出ガスは四方、二
位置弁２１から大気に放出される。
によつて生成した流出ガスの残りの部分はまず炭
化水素用トラツプ１６を、次いで水用トラツプ１
７を通つて流れる。これらのトラツプはそれぞれ
室温で凝縮する炭化水素及び分解生成物に含まれ
る水を保有する。三方、二位置弁１８によつて、
流出ガスは装置１９を通つて流れ、ここで二酸化
炭素がトラツプされ、続いて流出ガスは四方、二
位置弁２１から大気に放出される。
少なくとも５分で終る不活性ふん囲気中での熱
分解工程の終点において、弁１８及び２１は、二
酸化炭素用トラツプ１９を、ヘリウムのような不
活性ガス源と、及び受容した二酸化炭素の量を測
定し、相当する炭素含量を求めるようになつてい
る装置２２と接続するように付勢される。
分解工程の終点において、弁１８及び２１は、二
酸化炭素用トラツプ１９を、ヘリウムのような不
活性ガス源と、及び受容した二酸化炭素の量を測
定し、相当する炭素含量を求めるようになつてい
る装置２２と接続するように付勢される。
同時に、トラツプ１９は加熱手段１９ａで加熱
され、CO2を脱着させる。
され、CO2を脱着させる。
測定装置２２は試料に含まれる炭酸塩化生成物
の温度θ1までの温度における分解の結果生成する
炭酸ガスの量から導びかれる無機炭素含量を表わ
す信号を出す。
の温度θ1までの温度における分解の結果生成する
炭酸ガスの量から導びかれる無機炭素含量を表わ
す信号を出す。
不活性ガス中での熱分解の残分は次に加熱室１
の同タイプの第二加熱室７に移される。
の同タイプの第二加熱室７に移される。
この炉はその中に試料ホルダー７１を入れるこ
とのできる垂直に設置された管状ハウジングによ
つて構成されている。このハウジングにはパイプ
７２から空気及び／又は酸素O2が供給される。
試料ホルダー７１の転置と密封は７３に図示され
る手段によつて達成される。
とのできる垂直に設置された管状ハウジングによ
つて構成されている。このハウジングにはパイプ
７２から空気及び／又は酸素O2が供給される。
試料ホルダー７１の転置と密封は７３に図示され
る手段によつて達成される。
この加熱室７はその内部を昇温させる、電気抵
抗体のような公知の任意のタイプの手段７４を備
えている。
抗体のような公知の任意のタイプの手段７４を備
えている。
これらの加熱手段は加熱室７の中を初めの時間
中は高くても温度θ1に等しい温度、好ましくはθ1
から０℃と50℃との間にある値Δθだけ異なる温
度に保持できるようになつている。例として挙げ
ると、次の温度θ1＝600℃及びθ2＝550℃を選ぶこ
とによつて良好な結果が得られた。これらの加熱
手段はまた炉７の中を第一段階に続く第二段階中
に750℃と1100℃の間、さらに一般的には1000℃
に近い温度に保持できるようになつている。
中は高くても温度θ1に等しい温度、好ましくはθ1
から０℃と50℃との間にある値Δθだけ異なる温
度に保持できるようになつている。例として挙げ
ると、次の温度θ1＝600℃及びθ2＝550℃を選ぶこ
とによつて良好な結果が得られた。これらの加熱
手段はまた炉７の中を第一段階に続く第二段階中
に750℃と1100℃の間、さらに一般的には1000℃
に近い温度に保持できるようになつている。
加熱装置７４を制御、プログラムする手段を備
えることができるが、図示はしていない。
えることができるが、図示はしていない。
加熱室７の上部において、加熱室７は水をトラ
ツプする装置２３と連通し、そして四方、二位置
弁２４を介して装置２５及び２６と交互に接続さ
せることができる。これら装置２５及び２６のう
ちの第一の装置は有機物質の温度θ2における酸化
の結果生成する二酸化炭素をトラツプし、一方、
第二の装置は試料中になお存在している炭酸塩化
生成物の温度θ3における分解によつて生成する二
酸化炭素をトラツプする。装置２５及び２６によ
つて吸着された二酸化炭素は加熱要素２５ａ及び
２６ｂで加熱（250℃〜350℃の間の温度）するこ
とによつて脱着させることができる。脱着された
二酸化炭素は別個に四方、二位置弁２７及び２１
を介して測定装置２２に送られる。
ツプする装置２３と連通し、そして四方、二位置
弁２４を介して装置２５及び２６と交互に接続さ
せることができる。これら装置２５及び２６のう
ちの第一の装置は有機物質の温度θ2における酸化
の結果生成する二酸化炭素をトラツプし、一方、
第二の装置は試料中になお存在している炭酸塩化
生成物の温度θ3における分解によつて生成する二
酸化炭素をトラツプする。装置２５及び２６によ
つて吸着された二酸化炭素は加熱要素２５ａ及び
２６ｂで加熱（250℃〜350℃の間の温度）するこ
とによつて脱着させることができる。脱着された
二酸化炭素は別個に四方、二位置弁２７及び２１
を介して測定装置２２に送られる。
このようにして得られた測定値は処理回路２０
に伝えられ、処理回路２０は次に必要とされた情
報、すなわち全有機炭素含量及び全無機炭素含量
をそれぞれ出す。
に伝えられ、処理回路２０は次に必要とされた情
報、すなわち全有機炭素含量及び全無機炭素含量
をそれぞれ出す。
この目的に対して、処理回路２０はプログラム
されたマイクロプロセツサーから成つていること
ができる。このマイクロプロセツサーは加熱要素
１４，１９ａ，２５ａ及び７４の操作、並びに弁
１８，２１，２４及び２７の操作を自動的に行
い、且つ試料を加熱室１から加熱室７に自動的に
移すようにプログラムしておくこともできる。
されたマイクロプロセツサーから成つていること
ができる。このマイクロプロセツサーは加熱要素
１４，１９ａ，２５ａ及び７４の操作、並びに弁
１８，２１，２４及び２７の操作を自動的に行
い、且つ試料を加熱室１から加熱室７に自動的に
移すようにプログラムしておくこともできる。
炭素測定装置２２は公知の任意のタイプのもの
でよく、熱伝導度検知器２８、すなわちサーミス
ター、又は赤外検知器などから成つていることが
でき、またその前には第３図に示されるようにク
ロマトグラフ用カラム２９を所望によつて配置す
ることもできる。
でよく、熱伝導度検知器２８、すなわちサーミス
ター、又は赤外検知器などから成つていることが
でき、またその前には第３図に示されるようにク
ロマトグラフ用カラム２９を所望によつて配置す
ることもできる。
以上の方法及び装置には本発明の範囲から外れ
ない範囲でいろいろな改変を施こすことができ
る。
ない範囲でいろいろな改変を施こすことができ
る。
例えば、有機炭素の全量だけを定量すべきとき
は、上記方法の相当する工程だけを行えばよい。
は、上記方法の相当する工程だけを行えばよい。
第１図は本発明による方法を説明する概略線図
であり、第２図は本発明の実施態様を図解的に示
すものであり、そして第３図は二酸化炭素の量を
定量する装置の実施態様を示すものである。 １……第一加熱室、２……分析装置、３，４，
８，９，２２……炭素定量装置、５，６……メモ
リー、７……第二加熱室、１０……分流装置、１
１，７１……試料ホルダー、１４，１９ａ，２５
ａ，２６ａ……加熱手段、１５……炭素検知器、
１６……炭化水素用トラツプ、１７，２３……水
用トラツプ、１８，２１，２４，２７……弁、１
９，２５，２６……二酸化炭素用トラツプ、２０
……処理回路、２８……熱伝導度検知器、２９…
…クロマトグラフ用カラム、３０……弁、Ｅ……
試料、Cp，CR……有機炭素量、Cn1，Cn2……無
機炭素量、ER……不活性ふん囲気下の熱分解残
分。
であり、第２図は本発明の実施態様を図解的に示
すものであり、そして第３図は二酸化炭素の量を
定量する装置の実施態様を示すものである。 １……第一加熱室、２……分析装置、３，４，
８，９，２２……炭素定量装置、５，６……メモ
リー、７……第二加熱室、１０……分流装置、１
１，７１……試料ホルダー、１４，１９ａ，２５
ａ，２６ａ……加熱手段、１５……炭素検知器、
１６……炭化水素用トラツプ、１７，２３……水
用トラツプ、１８，２１，２４，２７……弁、１
９，２５，２６……二酸化炭素用トラツプ、２０
……処理回路、２８……熱伝導度検知器、２９…
…クロマトグラフ用カラム、３０……弁、Ｅ……
試料、Cp，CR……有機炭素量、Cn1，Cn2……無
機炭素量、ER……不活性ふん囲気下の熱分解残
分。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a) 沈殿物の試料を不活性ふん囲気中で、有
機物質の少くとも一部分をクラツキングできる
第一の温度まで加熱し、 (b) 有機物質の不活性ふん囲気中での前記クラツ
キングによつて生成した流出ガスの少くとも一
部分に含まれる炭化水素の量を測定して有機炭
素の量を導き出し、 (c) 前記流出ガスの残りの部分に含まれる二酸化
炭素の量を測定して無機炭素の量を導き出し、 (d) 前記(a)で生じた残分を酸化性ふん囲気中で高
くても前記の第一の温度に等しい第二の温度ま
で加熱し、 (e) 有機物質の酸化の結果として生じた流出ガス
中に含まれる二酸化炭素の量を測定して有機炭
素の量を導き出した後、 (f) 第二の温度まで加熱後の(d)の残分を酸化性ふ
ん囲気中で該試料に含まれる炭酸塩化された生
成物の全てを分解し得る第三の温度まで加熱
し、 (g) 前記第三の温度まで加熱することによつて生
成した流出ガス中に含まれる二酸化炭素の量を
測定して無機炭素の量を導びき出し、そして (h) 以上の全測定値から試料の有機炭素含量及び
無機炭素含量を導びき出す 逐次工程から成ることを特徴とする、特に沈殿物
の試料の有機炭素含量及び無機炭素含量を定量す
る方法。 ２ 前記第一及び第二の温度が500℃と600℃の間
にあり、そして第三の温度が750℃と1100℃の間
にある前記特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 前記第三の温度が多くとも1000℃の温度であ
る前記特許請求の範囲第２項に記載の方法。 ４ 試料に含まれる有機物質をクラツキングし得
る第一の温度まで昇温するための加熱手段を備え
る第一の加熱室；前記加熱室中で試料を配置しか
つ取出しができる試料ホルダー；前記第一加熱室
に不活性ガスを供給する手段；前記第一の温度に
おける有機物質のクラツキングによつて生成する
流出ガスに含まれる炭化水素の量を測定する前記
第一加熱室と連結された測定要素；前記流出ガス
の残りの部分に含まれる二酸化炭素の量を測定す
る前記第一加熱室と連絡された測定要素；高くて
も前記第一の温度に等しい第二の温度まで昇温す
るための加熱手段を備えた第二の加熱室；前記第
二加熱室中で試料を配置しかつ取出しができる試
料ホルダー；前記第二加熱室に酸化性ガスを供給
する手段；前記第二加熱室中で有機物質を酸化性
ふん囲気において加熱することによつて生成する
流出ガスに含まれる二酸化炭素の量を測定する手
段；前記第二加熱室と加熱する手段が試料に含ま
れる全ての炭酸塩化生成物を分解させる第三の温
度まで昇温さることができるようになつており；
また前記装置が第一加熱室と連通し、且つ不活性
ガス中でのクラツキングの結果として生成する流
出ガスを２分し、そのうちの第一の部分を前記測
定要素に移送するようになつている分流手段と；
前記不活性ガス中でのクラツキングの結果として
生成する流出ガスが流通し、その中に含まれる二
酸化炭素を一時的に吸着するようになつている３
つの回路であつて、その第一の回路が不活性ふん
囲気中での有機物質のクラツキングの結果として
生成する流出ガスの第二の部分を受容するように
前記分流装置と連通している該回路と；前記第二
回路が有機物質を酸化性ふん囲気中で第二温度に
加熱することによつて生成する流出ガスを受容
し、第三回路が前記試料を酸化性ふん囲気中で第
三温度に加熱することによつて生成する流出ガス
を受容するように前記第二加熱室を第二及び第三
回路に接続する第一の接続手段と；前記の３つの
回路のそれぞれを前記炭素含量測定手段に連続的
に接続するためのセレクター手段とを含み；そし
て前記測定要素と測定手段とによつて得られる測
定値を処理する前記手段がそれらの測定値から試
料の有機炭素含量及び無機炭素含量を定量する装
置。 ５ 前記セレクター手段と前記測定手段との間に
ガスクロマトグラフイーカラムを配置して有する
前記特許請求の範囲第４項に記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7932019 | 1979-12-28 | ||
| FR7932019A FR2472754A1 (fr) | 1979-12-28 | 1979-12-28 | Methode et dispositif pour determiner notamment la quantite de carbone organique contenue dans un echantillon |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18946480A Division JPS56101549A (en) | 1979-12-28 | 1980-12-29 | Method and device for determining organic carbon content |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01250062A JPH01250062A (ja) | 1989-10-05 |
| JPH0334024B2 true JPH0334024B2 (ja) | 1991-05-21 |
Family
ID=9233307
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18946480A Granted JPS56101549A (en) | 1979-12-28 | 1980-12-29 | Method and device for determining organic carbon content |
| JP1044997A Granted JPH01250062A (ja) | 1979-12-28 | 1989-02-23 | 有機炭素含量と無機炭素含量の定量方法及び装置 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18946480A Granted JPS56101549A (en) | 1979-12-28 | 1980-12-29 | Method and device for determining organic carbon content |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4352673A (ja) |
| JP (2) | JPS56101549A (ja) |
| BE (1) | BE886681A (ja) |
| CA (1) | CA1157750A (ja) |
| DE (1) | DE3048807A1 (ja) |
| DK (1) | DK159170C (ja) |
| FR (1) | FR2472754A1 (ja) |
| GB (1) | GB2066462B (ja) |
| IT (1) | IT1134863B (ja) |
| NL (1) | NL189780C (ja) |
| NO (1) | NO159560C (ja) |
Families Citing this family (53)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPS59120954A (ja) * | 1982-12-28 | 1984-07-12 | Nec Corp | 全有機性炭素濃度計 |
| US4485071A (en) * | 1983-05-16 | 1984-11-27 | Union Oil Company Of California | Field source rock evaluation apparatus |
| FR2580078B1 (ja) * | 1985-04-05 | 1988-05-27 | Geoservices | |
| DE3539263A1 (de) * | 1985-11-06 | 1987-05-14 | Hoelter Heinz | Verfahren zur feststellung der grenzbereiche zwischen kohle und gestein bei walzenschraemmladern und vortriebsmaschinen zur automatischen steuerung derselben |
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| DE3617246A1 (de) * | 1986-05-22 | 1987-11-26 | Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg | Verfahren zur bestimmung des gehalts an festen kohlenstoffverbindungen in bodenproben |
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| US4904604A (en) * | 1987-11-23 | 1990-02-27 | Kivlen John A | Hydrocarbon mixture analysis |
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| IT1230860B (it) * | 1989-06-05 | 1991-11-08 | Erba Strumentazione | Procedimento ed apparecchiature per la determinazione del contenuto di carbonio organico in matrici complesse. |
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| US5132094A (en) * | 1990-03-02 | 1992-07-21 | Sievers Instruments, Inc. | Method and apparatus for the determination of dissolved carbon in water |
| US5478699A (en) * | 1992-03-12 | 1995-12-26 | Amtx, Inc. | Method for preparing a screen printing stencil |
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| US6112602A (en) | 1993-06-14 | 2000-09-05 | New Jersey Institute Of Technology | Analytical apparatus and instrumentation for on-line measurement of volatile organic compounds in fluids |
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| FR2739694B1 (fr) * | 1995-10-05 | 1997-11-14 | Inst Francais Du Petrole | Methode et dispositif pour determiner des caracteristiques petrolieres de sediments geologiques |
| FR2753271B1 (fr) * | 1996-09-12 | 1998-11-06 | Inst Francais Du Petrole | Methode et dispositif d'evaluation d'une caracteristique de pollution d'un echantillon de sol |
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