JPH0332017B2 - - Google Patents
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- JPH0332017B2 JPH0332017B2 JP59127121A JP12712184A JPH0332017B2 JP H0332017 B2 JPH0332017 B2 JP H0332017B2 JP 59127121 A JP59127121 A JP 59127121A JP 12712184 A JP12712184 A JP 12712184A JP H0332017 B2 JPH0332017 B2 JP H0332017B2
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- voltage
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- 230000001133 acceleration Effects 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- 238000010408 sweeping Methods 0.000 claims description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 13
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 4
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
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- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
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- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
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- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/022—Circuit arrangements, e.g. for generating deviation currents or voltages ; Components associated with high voltage supply
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、イオン源と電場と磁場とを備えた質
量分析系において、テーブルを使つて磁場と加速
電圧/電場電圧とを組み合わせて制御する質量分
析装置の電場および磁場制御方式に関するもので
ある。
量分析系において、テーブルを使つて磁場と加速
電圧/電場電圧とを組み合わせて制御する質量分
析装置の電場および磁場制御方式に関するもので
ある。
二重収束質量分析系では、イオン源と電場と磁
場との備え、まず試料がイオン源でイオン化され
る。そしてそのイオン化されたビームが加速され
て電場を通してエネルギー補正され、磁場を通し
て質量数毎に分離されてコレクター・スリツトに
捕捉される。この二重収束質量分析系における従
来の多重イオン測定(SIM;Specific Ion
Monitoring、またはMID;Multi Ion
Detection)では、加速電圧/電場電圧の比を
一定に保ちながらスイツチングしてターゲツト・
ピークを捕捉する方法と、磁場強度をスイツチ
ングしてターゲツト・ピークを捕捉する方法との
2つの方法が採用されている。
場との備え、まず試料がイオン源でイオン化され
る。そしてそのイオン化されたビームが加速され
て電場を通してエネルギー補正され、磁場を通し
て質量数毎に分離されてコレクター・スリツトに
捕捉される。この二重収束質量分析系における従
来の多重イオン測定(SIM;Specific Ion
Monitoring、またはMID;Multi Ion
Detection)では、加速電圧/電場電圧の比を
一定に保ちながらスイツチングしてターゲツト・
ピークを捕捉する方法と、磁場強度をスイツチ
ングしてターゲツト・ピークを捕捉する方法との
2つの方法が採用されている。
しかしながら、前記の方法では、加速電圧の
低下に伴つて感度低下を起こすため、実用的な測
定範囲はM0〜1.3M0程度に制限されてしまうと
いう問題がある。また、上記の方法では、測定
範囲を広げても加速電圧が一定に保たれているた
め、検出感度が測定レンジには影響されないとい
う利点はあるが、ピーク捕捉が困難であるという
問題がある。即ち、ターゲツト・ピークにより磁
場スイツチングの軌跡が異なり、正確なキヤリブ
レーシヨンが不可能であるため、トライ・アン
ド・エラーにより何回ものピーク捕捉調整を測定
前に行う必要があり、GC/MS(ガスクロマトグ
ラフ質量分析計)等では実用不可能であつた。
低下に伴つて感度低下を起こすため、実用的な測
定範囲はM0〜1.3M0程度に制限されてしまうと
いう問題がある。また、上記の方法では、測定
範囲を広げても加速電圧が一定に保たれているた
め、検出感度が測定レンジには影響されないとい
う利点はあるが、ピーク捕捉が困難であるという
問題がある。即ち、ターゲツト・ピークにより磁
場スイツチングの軌跡が異なり、正確なキヤリブ
レーシヨンが不可能であるため、トライ・アン
ド・エラーにより何回ものピーク捕捉調整を測定
前に行う必要があり、GC/MS(ガスクロマトグ
ラフ質量分析計)等では実用不可能であつた。
本発明は、上記の考察に基づくものであつて、
広範囲の質量測定レンジに散在するターゲツト・
ピークのSIMデータを1回のGC/MS測定によ
り捕捉することができる質量分析装置の電場およ
び磁場制御方式を提供することを目的とするもの
である。そのために本発明の質量分析装置の電場
および磁場制御方式は、イオン源と電場と磁場と
を備え、試料をイオン化し、該イオン化したビー
ムを加速してエネルギー補正し、質量数毎に分離
してターゲツト・ピークを捕捉する質量分析装置
の電場および磁場制御方式であつて、各質量数に
対応して、ターゲツト・ピークが出現する磁場強
度を設定する磁場コントロール値と該磁場コント
ロール値に基づいて設定される磁場強度の下でタ
ーゲツト・ピークが出現する加速電圧/電場電圧
を設定するコントロール値とを登録したテーブル
を備え、各質量数のターゲツト・ピークを捕捉す
る際には、前記磁場コントロール値に基づいて磁
場強度を設定し、しかる後、前記電圧コントロー
ル値を中心にして加速電圧/電場電圧を微小幅ス
イーブさせることを特徴とするものである。
広範囲の質量測定レンジに散在するターゲツト・
ピークのSIMデータを1回のGC/MS測定によ
り捕捉することができる質量分析装置の電場およ
び磁場制御方式を提供することを目的とするもの
である。そのために本発明の質量分析装置の電場
および磁場制御方式は、イオン源と電場と磁場と
を備え、試料をイオン化し、該イオン化したビー
ムを加速してエネルギー補正し、質量数毎に分離
してターゲツト・ピークを捕捉する質量分析装置
の電場および磁場制御方式であつて、各質量数に
対応して、ターゲツト・ピークが出現する磁場強
度を設定する磁場コントロール値と該磁場コント
ロール値に基づいて設定される磁場強度の下でタ
ーゲツト・ピークが出現する加速電圧/電場電圧
を設定するコントロール値とを登録したテーブル
を備え、各質量数のターゲツト・ピークを捕捉す
る際には、前記磁場コントロール値に基づいて磁
場強度を設定し、しかる後、前記電圧コントロー
ル値を中心にして加速電圧/電場電圧を微小幅ス
イーブさせることを特徴とするものである。
本発明の質量分析装置の電場および磁場制御方
式では、まず、質量数に対応してテーブルから磁
場コントロール値を読み出して磁場強度を磁場コ
ントロール値にスイツチングする。磁場コントロ
ール値と電圧コントロール値は、対応するターゲ
ツト・ピークが一応出現する値により登録される
が、実際にはテーブル作成時と測定時とにおいて
各種の条件の相違によりピーク・トツプが正確に
捕捉されない。従つて加速電圧/電場電圧は、磁
場安定時間経過後、テーブルから電圧コントロー
ル値を読み出して電圧コントロール値を中心とし
て微小幅スイープさせる。このように加速電圧/
電場電圧を微小幅スイープさせることによつて、
テーブルの磁場コントロール値と電圧コントロー
ル値は、ターゲツト・ピークに近いところでよ
く、特に厳密な値に設定されていなくても、ピー
ク・トツプの正確な捕捉が可能となる。
式では、まず、質量数に対応してテーブルから磁
場コントロール値を読み出して磁場強度を磁場コ
ントロール値にスイツチングする。磁場コントロ
ール値と電圧コントロール値は、対応するターゲ
ツト・ピークが一応出現する値により登録される
が、実際にはテーブル作成時と測定時とにおいて
各種の条件の相違によりピーク・トツプが正確に
捕捉されない。従つて加速電圧/電場電圧は、磁
場安定時間経過後、テーブルから電圧コントロー
ル値を読み出して電圧コントロール値を中心とし
て微小幅スイープさせる。このように加速電圧/
電場電圧を微小幅スイープさせることによつて、
テーブルの磁場コントロール値と電圧コントロー
ル値は、ターゲツト・ピークに近いところでよ
く、特に厳密な値に設定されていなくても、ピー
ク・トツプの正確な捕捉が可能となる。
以下、本発明の実施例を図面を参照しつつ説明
する。
する。
第1図は本発明が適用される質量分析装置の1
実施例構成を示す図、第2図は磁場強度とターゲ
ツト・ピークとの関係を説明する図、第3図は本
発明の1実施例を説明する図である。第1図にお
いて、1はイオン源、2は電場、3は磁場、4は
コレクター・スリツト、5は加速電源、6は電場
電源、7は磁場電源、8はプリアンプ、9と10
はDAC、11なADC、12はメモリ、13は制
御装置(CPU)をそれぞれ示している。
実施例構成を示す図、第2図は磁場強度とターゲ
ツト・ピークとの関係を説明する図、第3図は本
発明の1実施例を説明する図である。第1図にお
いて、1はイオン源、2は電場、3は磁場、4は
コレクター・スリツト、5は加速電源、6は電場
電源、7は磁場電源、8はプリアンプ、9と10
はDAC、11なADC、12はメモリ、13は制
御装置(CPU)をそれぞれ示している。
第1図図示の質量分析装置においてDAC9お
よびDAC10は、デイジタル−アナログ・コン
バータであり、制御装置からの制御信号をデイジ
タル信号からアナログ信号に変換して加速電源や
電場電源、磁場電源を制御し、加速電圧/電場電
圧、磁場強度を所望の値に設定するものである。
また、ADC11は、アナログ−デイジタル・コ
ンバータであり、コレクター・スリツト4からの
信号を増幅したプリアンプ8の出力をデイジタル
信号に変換するものである。メモリ12は、図示
の如く、テーブル登録領域を有し、このテーブル
には、それぞれ図示の如く各質量数M1,M2,…
…,Moに対応して加速電圧/電場電圧を設定す
る電圧コントロール値DACV1,DACV2,……,
DACVo、および磁場強度を設定する磁場コント
ロール値DACB1,DCB2,……,DACBoが格納
される。制御装置13は、全体の制御を行うもの
であつて、SIM測定を行う場合には、メモリ12
のテーブルを参照し、各質量数に対応してDAC
10に磁場コントロール値を送り、磁場安定時間
後DAC9に電圧コントロール値を送ることによ
つて、ADC11からSIMデータに取り込む。
よびDAC10は、デイジタル−アナログ・コン
バータであり、制御装置からの制御信号をデイジ
タル信号からアナログ信号に変換して加速電源や
電場電源、磁場電源を制御し、加速電圧/電場電
圧、磁場強度を所望の値に設定するものである。
また、ADC11は、アナログ−デイジタル・コ
ンバータであり、コレクター・スリツト4からの
信号を増幅したプリアンプ8の出力をデイジタル
信号に変換するものである。メモリ12は、図示
の如く、テーブル登録領域を有し、このテーブル
には、それぞれ図示の如く各質量数M1,M2,…
…,Moに対応して加速電圧/電場電圧を設定す
る電圧コントロール値DACV1,DACV2,……,
DACVo、および磁場強度を設定する磁場コント
ロール値DACB1,DCB2,……,DACBoが格納
される。制御装置13は、全体の制御を行うもの
であつて、SIM測定を行う場合には、メモリ12
のテーブルを参照し、各質量数に対応してDAC
10に磁場コントロール値を送り、磁場安定時間
後DAC9に電圧コントロール値を送ることによ
つて、ADC11からSIMデータに取り込む。
次に、テーブルに磁場コントロール値および電
圧コントロール値を設定登録する場合について説
明する。加速電圧/電場電圧を固定して磁場強度
Bを第2図a図示の如く一定の傾斜に従つて掃引
すると、磁場強度Bに対応してコレクター・スリ
ツト4から第2図b図示の如き質量数M1,M2,
……,Moのターゲツト・ピークが得られる。こ
の測定ターゲツト・ピーク(M1,M2,……,
Mo)の出現する磁場強度は、第2図aおよびb
図示の関係から作成される質量数(M/Z)対磁
場強度を基に計算して求めることができる。この
質量数M1,M2,……,Moの出現する磁場強度
が磁場コントロール値DACB1,DACB2,……,
DACBoとしてメモリ12のテーブルに登録され
る。そして次には、第3図図示の如く、それぞれ
の磁場コントロール値DACB1,DACB2,……,
DACBoにより設定された磁場強度(第3図b)
において、磁場安定時間経過後、加速電圧/電場
電圧の微小幅スイープ(第3図c)させる。この
場合には、まず微小幅スイープさせて得られたデ
ータをプロフアイル・データとしてメモリに格納
し、全ターゲツト・ピーク出現後、各チヤネルの
ピークにつきピーク・トツプ(またはターゲツ
ト・ピークの重心)の位置を判定し、この位置に
対応する制御値が電圧コントロール値DACV1,
DACV2,……,DCVoとしてメモリ12のテー
ブルに設定登録される。
圧コントロール値を設定登録する場合について説
明する。加速電圧/電場電圧を固定して磁場強度
Bを第2図a図示の如く一定の傾斜に従つて掃引
すると、磁場強度Bに対応してコレクター・スリ
ツト4から第2図b図示の如き質量数M1,M2,
……,Moのターゲツト・ピークが得られる。こ
の測定ターゲツト・ピーク(M1,M2,……,
Mo)の出現する磁場強度は、第2図aおよびb
図示の関係から作成される質量数(M/Z)対磁
場強度を基に計算して求めることができる。この
質量数M1,M2,……,Moの出現する磁場強度
が磁場コントロール値DACB1,DACB2,……,
DACBoとしてメモリ12のテーブルに登録され
る。そして次には、第3図図示の如く、それぞれ
の磁場コントロール値DACB1,DACB2,……,
DACBoにより設定された磁場強度(第3図b)
において、磁場安定時間経過後、加速電圧/電場
電圧の微小幅スイープ(第3図c)させる。この
場合には、まず微小幅スイープさせて得られたデ
ータをプロフアイル・データとしてメモリに格納
し、全ターゲツト・ピーク出現後、各チヤネルの
ピークにつきピーク・トツプ(またはターゲツ
ト・ピークの重心)の位置を判定し、この位置に
対応する制御値が電圧コントロール値DACV1,
DACV2,……,DCVoとしてメモリ12のテー
ブルに設定登録される。
このようにして設定登録されたコントロール値
であつても、実際の磁場の掃引では或る傾斜でダ
イナミツクに振るため、所謂キヤリブレーシヨ
ン・テーブルの作成時と実際のスイツチング時と
の、例えばヒステリシス、マスデイフエクト等、
各種条件の相違により、ピーク・トツプは正確に
捕捉されない。従つて、上記テーブルの磁場コン
トロール値DACB1,DACB2,……,DACBoに
よる磁場強度と電圧コントロール値DACV1,
DACV2,……,DACVoによる加速電圧/電場電
圧の下で、さらに加速電圧/電場電圧を微小幅ス
イープさせることによりピーク・トツプを正確に
捕捉し得るようにするものである。なお、スイー
プ幅は通常、1〜2AMU(Atomic Mass Unit)
程度でパラメータにより可変とすればよい。ここ
で1AMUは質量数1に相当するので1〜2質量
数分のスイープ幅をもたせることになる。
であつても、実際の磁場の掃引では或る傾斜でダ
イナミツクに振るため、所謂キヤリブレーシヨ
ン・テーブルの作成時と実際のスイツチング時と
の、例えばヒステリシス、マスデイフエクト等、
各種条件の相違により、ピーク・トツプは正確に
捕捉されない。従つて、上記テーブルの磁場コン
トロール値DACB1,DACB2,……,DACBoに
よる磁場強度と電圧コントロール値DACV1,
DACV2,……,DACVoによる加速電圧/電場電
圧の下で、さらに加速電圧/電場電圧を微小幅ス
イープさせることによりピーク・トツプを正確に
捕捉し得るようにするものである。なお、スイー
プ幅は通常、1〜2AMU(Atomic Mass Unit)
程度でパラメータにより可変とすればよい。ここ
で1AMUは質量数1に相当するので1〜2質量
数分のスイープ幅をもたせることになる。
なお、磁場スキヤンを高速で行えない装置への
応用として、磁場の制御安定時間を越える高速ス
イツチングに対しては、リテンシヨン・タイムで
区分するグループ分けした質量数に対して磁場ス
イツチングを行い、グループ内では、加速電圧/
電場電圧スイツチングとする方法を採用すること
ができることは云うまでもない。
応用として、磁場の制御安定時間を越える高速ス
イツチングに対しては、リテンシヨン・タイムで
区分するグループ分けした質量数に対して磁場ス
イツチングを行い、グループ内では、加速電圧/
電場電圧スイツチングとする方法を採用すること
ができることは云うまでもない。
以上の説明から明らかなように、本発明によれ
ば、テーブルとして、磁場設定用の磁場コントロ
ール値と加速電圧/電場電圧設定用の電圧コント
ロール値とを独立にもち、磁場設定はキヤリブレ
ーシヨンをもとにターゲツト・ピークに近いとこ
ろに設定し、最終的なピークの捕捉は加速電圧/
電場電圧設定用の電圧コントロール値により加速
電圧/電場電圧を制御して行うので、1回のピー
ク・アジヤスト測定によりピークの捕捉を正確に
行うことができる。また、広範囲の質量レンジに
散在するターゲツト・ピークのSIMデータを1回
の測定により得ることができる。
ば、テーブルとして、磁場設定用の磁場コントロ
ール値と加速電圧/電場電圧設定用の電圧コント
ロール値とを独立にもち、磁場設定はキヤリブレ
ーシヨンをもとにターゲツト・ピークに近いとこ
ろに設定し、最終的なピークの捕捉は加速電圧/
電場電圧設定用の電圧コントロール値により加速
電圧/電場電圧を制御して行うので、1回のピー
ク・アジヤスト測定によりピークの捕捉を正確に
行うことができる。また、広範囲の質量レンジに
散在するターゲツト・ピークのSIMデータを1回
の測定により得ることができる。
第1図は本発明が適用される質量分析装置の1
実施例構成を示す図、第2図は磁場強度とターゲ
ツト・ピークとの関係を説明する図、第3図は本
発明の1実施例を説明する図である。 1……イオン源、2……電場、3……磁場、4
……コレクター・スリツト、5……加速電源、6
……電場電源、7……磁場電源、8……プリアン
プ、9と10……DAC、11……ADC、12…
…メモリ、13……制御装置(CPU)。
実施例構成を示す図、第2図は磁場強度とターゲ
ツト・ピークとの関係を説明する図、第3図は本
発明の1実施例を説明する図である。 1……イオン源、2……電場、3……磁場、4
……コレクター・スリツト、5……加速電源、6
……電場電源、7……磁場電源、8……プリアン
プ、9と10……DAC、11……ADC、12…
…メモリ、13……制御装置(CPU)。
Claims (1)
- 1 イオン源と電場と磁場とを備え、試料をイオ
ン化し、該イオン化したビームを加速してエネル
ギー補正し、質量数毎に分離してターゲツト・ピ
ークを捕捉する質量分析装置の電場および磁場制
御方式であつて、各質量数に対応して、ターゲツ
ト・ピークが出現する磁場強度を設定する磁場コ
ントロール値と該磁場コントロール値に基づいて
設定される磁場強度の下でターゲツト・ピークが
出現する加速電圧/電場電圧を設定する電圧コン
トロール値とを登録したテーブルを備え、各質量
数のターゲツト・ピークを捕捉する際には、前記
磁場コントロール値に基づいて磁場強度を設定
し、しかる後、前記電圧コントロール値を中心に
して加速電圧/電場電圧を微小幅スイープさせる
ことを特徴とする質量分析装置の電場および磁場
制御方式。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59127121A JPS614955A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 質量分析装置の電場および磁場制御方式 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59127121A JPS614955A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 質量分析装置の電場および磁場制御方式 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS614955A JPS614955A (ja) | 1986-01-10 |
| JPH0332017B2 true JPH0332017B2 (ja) | 1991-05-09 |
Family
ID=14952124
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59127121A Granted JPS614955A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 質量分析装置の電場および磁場制御方式 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS614955A (ja) |
-
1984
- 1984-06-20 JP JP59127121A patent/JPS614955A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS614955A (ja) | 1986-01-10 |
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