JPH03294398A - 微粒子コロイドおよび磁性流体の製造装置 - Google Patents
微粒子コロイドおよび磁性流体の製造装置Info
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- JPH03294398A JPH03294398A JP9517990A JP9517990A JPH03294398A JP H03294398 A JPH03294398 A JP H03294398A JP 9517990 A JP9517990 A JP 9517990A JP 9517990 A JP9517990 A JP 9517990A JP H03294398 A JPH03294398 A JP H03294398A
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- metal nitride
- magnetic fluid
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
- H01F1/442—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids the magnetic component being a metal or alloy, e.g. Fe
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、微粒子コロイドおよび磁性流体の製造装置
に関するものである。さらに詳しくは、この発明は、高
効率で、簡便に微粒子コロイド、または磁性流体の製造
を可能とする新しい気相液相反応装置に関するものであ
る。
に関するものである。さらに詳しくは、この発明は、高
効率で、簡便に微粒子コロイド、または磁性流体の製造
を可能とする新しい気相液相反応装置に関するものであ
る。
（従来の技術とその課題）
窒化金属微粒子コロイドあるいは窒化金属磁性性剤の非
水溶液に、たとえばアンモニアガスＮＨ。
水溶液に、たとえばアンモニアガスＮＨ。
等の含窒素化合物を導入して加熱し、非水溶液中にたと
えば窒化鉄のような窒化金属の微粒子を生成させ、同時
に界面活性剤の働きにより、窒化金属微粒子を非水溶媒
中に分散させることにより、窒化金属微粒子コロイド、
あるいは窒化金属磁性流体を得ることを特徴としている
。この方法では、溶液中で微粒子の核形成と成長が行わ
れるため、微粒子のサイズが均一になりやすいことが特
徴でもある。
えば窒化鉄のような窒化金属の微粒子を生成させ、同時
に界面活性剤の働きにより、窒化金属微粒子を非水溶媒
中に分散させることにより、窒化金属微粒子コロイド、
あるいは窒化金属磁性流体を得ることを特徴としている
。この方法では、溶液中で微粒子の核形成と成長が行わ
れるため、微粒子のサイズが均一になりやすいことが特
徴でもある。
また、この方法を発展させ、低濃度ではもちろんのこと
、高濃度の窒化金属微粒子コロイドおよび高濃度の窒化
金属磁性流体を、微粒子径を小さく、かつ、さらにその
微粒子の径を均一に揃えてを得ようとするときは、この
系にさらに原料の金属カーボニル、たとえばＦｅ （Ｃ
ｏ） ｓを添加し、上記の反応過程を繰り返すことによ
り、段階的に濃度を上げていくことができる。なお減圧
蒸留を行うかわりに、前駆物質の合成反応を極めて長時
間にわたって行うことも同様な作用効果を持つと考えら
れる。しかしながら、この方法の場合には、質ＮＨ，等
の含窒素化合物を導入しながら、１００℃より低い温度
で前駆物質を合成するための反応を行った後に、反応生
成物を減圧蒸留することにより未反応のＦｅ （ＣＤ）
ｓを除去した上で、それに続いて含窒素化合物を導入
しながら、１２０℃以上の高い温度で前駆物質から窒化
鉄を合成する非連続的な２段階の反応を行うものである
。高濃度の窒化金属微粒子コロイドあるいは窒化金属磁
性流体の方法は、操作が煩雑であり、作業効率の高いも
のではなかった。また減圧蒸留のために反応系をいった
ん室温まで冷却する必要があり、エネルギー効率も高く
なかった。さらに未反応原料を除去するため、原料の利
用効率も低いものであった。
、高濃度の窒化金属微粒子コロイドおよび高濃度の窒化
金属磁性流体を、微粒子径を小さく、かつ、さらにその
微粒子の径を均一に揃えてを得ようとするときは、この
系にさらに原料の金属カーボニル、たとえばＦｅ （Ｃ
ｏ） ｓを添加し、上記の反応過程を繰り返すことによ
り、段階的に濃度を上げていくことができる。なお減圧
蒸留を行うかわりに、前駆物質の合成反応を極めて長時
間にわたって行うことも同様な作用効果を持つと考えら
れる。しかしながら、この方法の場合には、質ＮＨ，等
の含窒素化合物を導入しながら、１００℃より低い温度
で前駆物質を合成するための反応を行った後に、反応生
成物を減圧蒸留することにより未反応のＦｅ （ＣＤ）
ｓを除去した上で、それに続いて含窒素化合物を導入
しながら、１２０℃以上の高い温度で前駆物質から窒化
鉄を合成する非連続的な２段階の反応を行うものである
。高濃度の窒化金属微粒子コロイドあるいは窒化金属磁
性流体の方法は、操作が煩雑であり、作業効率の高いも
のではなかった。また減圧蒸留のために反応系をいった
ん室温まで冷却する必要があり、エネルギー効率も高く
なかった。さらに未反応原料を除去するため、原料の利
用効率も低いものであった。
この発明は、以上の通りの事情を踏まえてなされたもの
であり、これまでの方法と同等な作用効果をもちながら
、上記のような煩雑なプロセスを必要とすることなく、
高効率で微粒子コロイドおよび磁性流体を製造すること
のできる新しい反応の装置を提供することを目的として
いる。
であり、これまでの方法と同等な作用効果をもちながら
、上記のような煩雑なプロセスを必要とすることなく、
高効率で微粒子コロイドおよび磁性流体を製造すること
のできる新しい反応の装置を提供することを目的として
いる。
（課題を解決するための手段）
この発明は、上記の問題を解決するものとして、前段の
低い温度での前駆物質の合成反応の終了後、残留してい
る未反応成分としての金属カーボニル、たとえばＦｅ
（ＣＤ） ５を、それに続いて行う高温度で属磁性流体
の製造装置を提供する。
低い温度での前駆物質の合成反応の終了後、残留してい
る未反応成分としての金属カーボニル、たとえばＦｅ
（ＣＤ） ５を、それに続いて行う高温度で属磁性流体
の製造装置を提供する。
次にこの発明による装置の概要を第１図に沿って説明す
る。
る。
たとえばこの第１図に示したように、この発明の装置で
は、耐熱材料、望ましくは金属製の丸底の反応槽（４）
にいくつかの気密な導入フランジ（５）、（６）、（７
）等をもつ蓋（８）を気密になるように接続する。導入
フランジ（５）には、回転軸を挿入し、その回転軸の先
端には攪は冷却装置を反応槽に接続してなることを特徴
とする金属カーボニルと含窒素化合物との加熱反応によ
り窒化金属微粒子コロイドを生成させる微粒子コロイド
の製造装置と、これを用いてなる窒化金るいは抵抗温度
計（１３）を導入フランジ（６）を通じて、反応槽（４
）に挿入する。導入フランジ（７）から原料の金属カー
ボニル液体（１４）を導入できるようにし、また導入口
（１５）から界面活性剤（１６）を反応系に添加できる
ようにする。反応槽（４）の底部は抵抗加熱装置（１７
）により加熱できる構造になっている。
は、耐熱材料、望ましくは金属製の丸底の反応槽（４）
にいくつかの気密な導入フランジ（５）、（６）、（７
）等をもつ蓋（８）を気密になるように接続する。導入
フランジ（５）には、回転軸を挿入し、その回転軸の先
端には攪は冷却装置を反応槽に接続してなることを特徴
とする金属カーボニルと含窒素化合物との加熱反応によ
り窒化金属微粒子コロイドを生成させる微粒子コロイド
の製造装置と、これを用いてなる窒化金るいは抵抗温度
計（１３）を導入フランジ（６）を通じて、反応槽（４
）に挿入する。導入フランジ（７）から原料の金属カー
ボニル液体（１４）を導入できるようにし、また導入口
（１５）から界面活性剤（１６）を反応系に添加できる
ようにする。反応槽（４）の底部は抵抗加熱装置（１７
）により加熱できる構造になっている。
また、この発明の装置においては、冷却管（１）の下部
に気体に対しては流動抵抗が低く、液体に対しては流動
抵抗が高い流動抵抗素子（２）を設け、流動抵抗素子（
２）を介して、冷却管（１）を反応槽（４）の蓋（８）
の排ガス排出口（１８）に接続し、更に冷却管（１）の
上部には液体溜（３）を設け、液体溜（３）を経て排ガ
スを系外に排出するようにしている。
に気体に対しては流動抵抗が低く、液体に対しては流動
抵抗が高い流動抵抗素子（２）を設け、流動抵抗素子（
２）を介して、冷却管（１）を反応槽（４）の蓋（８）
の排ガス排出口（１８）に接続し、更に冷却管（１）の
上部には液体溜（３）を設け、液体溜（３）を経て排ガ
スを系外に排出するようにしている。
、−，１
−１１適切な構造と特性をもつ流動抵抗素子（２）は２
７−； 次のような作用効果を呈する。すなわち、前段の低い温
度、たとえば１００℃より低い温度での前駆物質の合成
反応時、すなわち、原料の金属カーボニル、たとえばＦ
ｅ （ＣＤ） ５が低い蒸気圧をもつとき、流動抵抗素
子（２）を通って下方から上方に流動する気体の量は少
ないので、冷却器（１）で凝結した金属カーボニルの液
体は流動抵抗素子（２）を通って反応槽（４）に流下す
る。それに続いて行う高い温度、たとえば１２０℃にお
ける前駆物質から窒化金属を合成する後段の反応の際に
は、原料の金属カーボニルは高い蒸気圧を持つため、流
動抵抗素子（２）を通って下方から上方に流動する気体
の量は多くなり、冷却器（１）で凝縮した金属カーボニ
ルの液体は流下せず、上方に押し上げられて液体溜（３
）に貯留され、後段の反応が継続する間、ずっと反応槽
内の金属カーボニル濃度は極めて低く維持される。
７−； 次のような作用効果を呈する。すなわち、前段の低い温
度、たとえば１００℃より低い温度での前駆物質の合成
反応時、すなわち、原料の金属カーボニル、たとえばＦ
ｅ （ＣＤ） ５が低い蒸気圧をもつとき、流動抵抗素
子（２）を通って下方から上方に流動する気体の量は少
ないので、冷却器（１）で凝結した金属カーボニルの液
体は流動抵抗素子（２）を通って反応槽（４）に流下す
る。それに続いて行う高い温度、たとえば１２０℃にお
ける前駆物質から窒化金属を合成する後段の反応の際に
は、原料の金属カーボニルは高い蒸気圧を持つため、流
動抵抗素子（２）を通って下方から上方に流動する気体
の量は多くなり、冷却器（１）で凝縮した金属カーボニ
ルの液体は流下せず、上方に押し上げられて液体溜（３
）に貯留され、後段の反応が継続する間、ずっと反応槽
内の金属カーボニル濃度は極めて低く維持される。
また、コロイド濃度を高給るために、再び１００は再び
反応槽（４）内に流下していく。このようｔ’ｌ；金属
カーボニルはその全部が反応にあずかるまで、反応槽と
液体溜の間を交互に移動しながら、反応に関与していく
。
反応槽（４）内に流下していく。このようｔ’ｌ；金属
カーボニルはその全部が反応にあずかるまで、反応槽と
液体溜の間を交互に移動しながら、反応に関与していく
。
このような特徴的な作用効果を奏する流動抵抗素子（２
）としては、たとえば第２図（ａ）に示すように一枚の
オリフィス（１８）を管の途中に挿入した構造のもので
もよいし、第２図（ｂ）のように複数枚のオリフィスを
設けたものであってもよい。また適当に細い内径と適当
な長さをもった蛇管でもよい。これらの形状、構造、大
きさ等はそこを流れる気体の流量、金属カーボニルの蒸
気圧、金属カーボニルの粘性を考慮し、適宜に採用する
ことができる。
）としては、たとえば第２図（ａ）に示すように一枚の
オリフィス（１８）を管の途中に挿入した構造のもので
もよいし、第２図（ｂ）のように複数枚のオリフィスを
設けたものであってもよい。また適当に細い内径と適当
な長さをもった蛇管でもよい。これらの形状、構造、大
きさ等はそこを流れる気体の流量、金属カーボニルの蒸
気圧、金属カーボニルの粘性を考慮し、適宜に採用する
ことができる。
（発明の効果）
以上詳しく説明したように、この発明により、１）窒化
金属コロイドおよび窒化金属磁性流体の製造において、
製造プロセスが 簡略化され、製造効率が大きく向上す る、 ２）製造工程が減少し、作業能率が向上する、 ３）高濃度の微粒子分散系の製造が可能となり、大きい
磁化をもつ磁性流体の製 造が可能となる、 等の優れた効果が実現される。
金属コロイドおよび窒化金属磁性流体の製造において、
製造プロセスが 簡略化され、製造効率が大きく向上す る、 ２）製造工程が減少し、作業能率が向上する、 ３）高濃度の微粒子分散系の製造が可能となり、大きい
磁化をもつ磁性流体の製 造が可能となる、 等の優れた効果が実現される。
第１図は、この発明の装置の概要を示した断面図である
。第２図（ａ）（ｂ）は、各々、流動抵抗素子を例示し
た断面図である。 １・・・・・・冷却管 ２・・・・・・流動抵抗素子 ３・・・・・・液体溜 ４・・・・・・反応槽 ５．６．７・・・・・・導入フランジ ８・・・・・・蓋 ９・・・・・・攪はん子 １０・・・・・・溶液 １１・・・・・・導入管 へ二１」２・・・・・・導入管 シ３・・・・・・熱電対／抵抗温度計
。第２図（ａ）（ｂ）は、各々、流動抵抗素子を例示し
た断面図である。 １・・・・・・冷却管 ２・・・・・・流動抵抗素子 ３・・・・・・液体溜 ４・・・・・・反応槽 ５．６．７・・・・・・導入フランジ ８・・・・・・蓋 ９・・・・・・攪はん子 １０・・・・・・溶液 １１・・・・・・導入管 へ二１」２・・・・・・導入管 シ３・・・・・・熱電対／抵抗温度計
Claims (3)
- （１）気相液相反応法による窒化金属微粒子コロイドの
製造装置において、流動抵抗素子を介して排ガス排出口
を備えた還流冷却装置を反応槽に接続してなることを特
徴とする金属カーボニルと含窒素化合物との加熱反応に
より窒化金属微粒子コロイドを生成させる微粒子コロイ
ドの製造装置。 - （２）請求項（１）記載の装置からなる窒化金属磁性流
体の製造装置。 - （３）排ガス排出口と還流冷却装置との間に液体溜を設
け、さらに還流冷却装置と反応槽との間に流動抵抗素子
を設けたことを特徴とする請求項（１）または（２）記
載の製造装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9517990A JPH0759711B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 微粒子コロイドおよび磁性流体の製造装置 |
| US07/684,387 US5180512A (en) | 1990-04-12 | 1991-04-12 | Method of manufacturing fine-particle colloid or magnetic fluid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9517990A JPH0759711B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 微粒子コロイドおよび磁性流体の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03294398A true JPH03294398A (ja) | 1991-12-25 |
| JPH0759711B2 JPH0759711B2 (ja) | 1995-06-28 |
Family
ID=14130524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9517990A Expired - Lifetime JPH0759711B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 微粒子コロイドおよび磁性流体の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0759711B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008143417A1 (en) * | 2007-05-18 | 2008-11-27 | Solco Nanoadvance Co., Ltd. | Noblemetal nano colloid maker |
-
1990
- 1990-04-12 JP JP9517990A patent/JPH0759711B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008143417A1 (en) * | 2007-05-18 | 2008-11-27 | Solco Nanoadvance Co., Ltd. | Noblemetal nano colloid maker |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0759711B2 (ja) | 1995-06-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |