JPH03282362A - 高速液体クロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は高速液体クロマトグラフに関する。

さらに詳しくは、その改良に関する。

（ロ）従来の技術 従来、例えば高速液体クロマトグラフ（以下ＨＰＬＯ）
等におけるように定流量送液を行う場合は、基本的には
ポンプの回転数と送液量は比例するという考えに基つい
て、意図する流量に対応して当初に設定されｆニ一定の
回転数により駆動される送液ポンプと、圧力センサと、
ダンパからなる送液システムが用いられている。

上記送液ポンプは通常第２図に示すようなプランツヤ型
ポンプであり、モータの回転をカムにより往復運動に変
喚し、これによるプランジャの動作と逆止弁の働きによ
り送液するものである。

（ハ）発明が解決しようとする課題 上記プランジャ型の送液ポンプでは、該ポンプの入口側
に気泡が入った場合等には必ず流量が低下してしまう。

このようなポンプ不調は分析精度や再現性等の不良の原
因となるので、ポンプの脱気を行うなど多大な注意を要
する。

この発明はかかる状況に鑑み為されたものであり、常に
一定量の送液が可能に構成された送液システムを有する
高速液体クロマトグラフを提供しようとするものである
。

（ニ）課題を解決するための手段 かくしてこの発明によれば、移動相貯留部、送液手段、
試料注入部、分離カラム、検出器をこの順に有する分析
流路を備えてなる高速液体クロマトグラフであって、上
記分析流路の前記送液手段と試料注入部との間に挿入接
続される抵抗管路と、この抵抗管路の前段及び後段にそ
れぞれ設けられる圧力センサと、これらのセンサの出力
差を一定に保持しうるよう送液手段に送液量を変更する
作動を指令する送液手段制御部とから構成される送液制
御機構を設け１こことを特徴とする高速液体クロマトグ
ラフが提供される。

この発明の高速液体クロマトグラフ（以下この発明の装
置という）は、後述する送液制御機構を設ける以外は、
当該分野で公知の高速液体クロマトグラフ（以下ＨＰＬ
Ｃという）を基本構成として用いることができる。

この発明の装置において、上記送液制御機構は、送液中
にフィードバックして送液量が調節できるよう構成され
る。すなわち、分析流路の送液手段と試料注入部との間
に抵抗管路を設け、この抵抗管路の前段及び後段にそれ
ぞれ圧力センサを設け、これらのセンサの出力に基づい
て圧力差を算出し、この圧力差が常に一定となるように
送液手段に送液量を変更する作動を指令する制御部を具
備して構成される。

上記抵抗管路は、その前後で圧力差を生しうるしのであ
りかつ分析上支障をきたさないものである限り、いずれ
の形状であってもよい。

上記抵抗管路の前段及び後段にそれぞれ設けられる圧力
センサは、当該分野で公知のらの例えばストレインゲー
ジ等がそのまま使用できる。上記前段とは抵抗管路と送
液手段との間のいずれかの部位をいい、後段とは抵抗管
路と試料注入部との間のいずれかの部位をいう。

上記送液手段制御部は、上記２つの圧力センサの出力を
比較する比較部と、この比較部から出力される差出力に
基づいて送液手段の駆動を調節しうる駆動調節部とから
主として構成される。この駆動調節部には、ＰＩＤ制御
可能な演算機能が備えられる。

この発明の装置は、単一の移動相供給部からなる通常の
ＨＰＬＣにも、また移動相及び送液手段を有する移動相
供給路を複数備えてこれらを合流し、この合流路を、分
析流路の試料注入部に前段に接続するいわゆるグラジェ
ント溶出が可能な方式のＨＰＬＣにも適用することがで
きる。検音に適用する場合、各移動相供給路にそれぞれ
上記送液制御機構を設けるものであってもよいか、後段
側の圧力センサを、合流部後段でかつ試料性入部前段の
分析流路に設定される１つの圧力センサて共用すること
も可能である。

なお、この発明の装置の分析流路にダンパか設けられる
場合は、送液手段と抵抗管路の前段に設定される圧力セ
ンサとの間であってもよく、またこの圧力センサと抵抗
管路の間であってもよい。

（ホ）作用 この発明によれば、移動相貯留槽から送液手段により分
析流路を移送される移動相について、抵抗管路の前後に
おいてその流体圧力が検知される。

この結果得られる圧力差の変動に基づいて、送液手段の
送液量がフィートハック制御され、分析流路には定流量
で送液されることとなる。

以下実施例によりこの発明の詳細な説明するか、これに
よりこの発明は限定されるしのではない。

（へ）実施例 第１図はこの発明の高速液体クロマトグラフ（以下ＨＰ
ＬＣ）の−例の構成説明図である。同図においてＨＰ　
Ｌ　Ｃ（１）は、移動相貯留槽（２）、送液ポンプ（３
）、ダンパ（４）、抵抗管路（５）、試料インジェクタ
（６）、分離カラム（７）、検出器（８）をこの順に接
続しトレンに延設される分析流路（ａ）と、上記抵抗管
路（５）の前段及び後段の分析流路（ａ）に設けられた
圧力センサＡ（５１）、　Ｂ（５２）と、これらの圧力
センサからの出力に基づいて送液ポンプ（３）の送液量
を調節するポンプ制御部（９）とから主として構成され
ている。

上記送液ポンプ（３）は第２図に示すようなプランジャ
型ポンプが用いられている。該ポンプは、モータ（３１
）の回転をカム（３２）により往復運動に変換し、これ
によるプランジャ（３３）の動作と逆止弁（３４Ｘ３５
）の働きにより送液するものである。

上記抵抗管路（５）は、内径０．ｌａｘφ、長さ２ｍの
５ＵＳ３１６製で構成されたパイプである。

圧力センサＡ、Ｂはいずれもストレインゲージが用いら
れている。

ポンプ制御部（９）は、図示しない記憶部及びＰＩＤ制
御可能な比較演算機能を有する駆動調節部を備えている
。記憶部には設定流量（Ｆ）が記憶される。また駆動調
節部は送液ポンプに電気接続され、このポンプの駆動を
調節して送液量を変更できるように構成されている。

上記駆動調節部では、送液ポンプ（３）の駆動スピード
Ｓ　（ｔ）、圧力センサＡ、Ｂのそれぞれの出力へ〇）
、Ｂ（ｔ）、記憶部に設定されるＦとから、設定値と測
定値の偏差の時間関数ｅ（Ｌ）が、ｅ　（ｔ）＝Ｆ−（
Ａ（ｔ）−Ｂ（ｔ））で設定されており、これらに基づ
いて下記式： ％式％（） によるＰＩＤ制御が行われるよう設定されている。

従って上記ＨＰＬＣ（１）の送液作動において、ｅ　（
ｔ）−０となるようにＰＡＤ制御がなされれば、ｅ（ｔ
）＝Ｆ　−［Ａ（ｔ）−Ｂ（ｔ）〕＝０　　よりＡ（ｔ
）−Ｂ　（Ｄ　＝　Ｆ　　となり、定流量制御されるこ
ととなる。

また、他の実施例として移動相供給路が２流路（ｂ）　
（ｃ）タイプのグラジェント送液時の構成を第３図に示
す。この構成では、圧力センサＡに相当するもの（図中
Ａ１．Ａｔ）及び抵抗管路はそれぞれ個々の移動相供給
路に設けられるが、圧力センサＢに相当するもの（図中
Ｂ’）は共用するように構成されている。そして圧力セ
ンサＡｔ　　Ｂ’の出力差及び圧力センサＡｔ　　Ｂ’
の出力差は１つのポンプ制御部に出力され、ここで上記
と同様にＰＩＤ制御がなされ、これにより各移動相供給
路の各送液ポンプが制御されて、それぞれ定流量制御さ
れることとなる。

（ト）発明の効果 この発明によれば、フィードバック制御により送液手段
の流量をコントロールするため、送液手段が不調になっ
ても定流量を維持でき、ＨＰＬＣノステムとして信頼性
を大幅に向上することかできる。

【図面の簡単な説明】 第１図はこの発明の高速液体クロマトグラフの一例の構
成説明図、第２図はプランジャ型ポンプの要部構成説明
図、第３図はこの発明の他の例の第１図相当図である。 ２・・・・移動相貯留槽、　３・・・・送液ポンプ、４
・・・ダンパ、　　　　５・・・・抵抗管路、６・・・
・・試料インジェクタ、 ７・・・・・分離カラム、　　８・・・・・検出器、９
・・・・・・ポンプ制御部、 ５１．５２・・・・・・圧力センサ。 、第２図 第３図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、移動相貯留部、送液手段、試料注入部、分離カラム
   、検出器をこの順に有する分析流路を備えてなる高速液
   体クロマトグラフであって、上記分析流路の前記送液手
   段と試料注入部との間に挿入接続される抵抗管路と、こ
   の抵抗管路の前段及び後段にそれぞれ設けられる圧力セ
   ンサと、これらのセンサの出力差を一定に保持しうるよ
   う送液手段に送液量を変更する作動を指令する送液手段
   制御部とから構成される送液制御機構を設けたことを特
   徴とする高速液体クロマトグラフ。