JPH03281582A - アクリル系感圧接着テープの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、アクリル系感圧接着剤の基材への投錨力およ
び含浸性に優れたアクリル系感圧接着テープの製造方法
に関する。

（従来の技術） アクリル系感圧接着剤は、接着性、耐候性、耐久性など
に優れているので、従来の天然ゴム、合成ゴム系に代わ
って使用されつつある。このアクリル系感圧接着剤は、
粘着力には優れているが、一般に凝集力に劣り、高い剪
断応力に耐えられないという欠点を有している。上記感
圧接着剤を用いてラベル、シートなどを作成した場合に
は、打ち抜き加工性に劣るため、感圧接着剤がラベルや
シートの周囲からしみ出すなどの欠点がある。

このような欠点を解消するために、メラミン化合物、イ
ソシアネート化合物、金属イオン、エポキシ化合物など
の架橋剤を配合してアクリル樹脂を架橋させて凝集力を
高めることが提案されている。

上記架橋剤のうちメラミン化合物やエポキシ化合物は、
一般に反応性に劣るため架橋反応にかなりの高温と長時
間とを必要とする。そのため、生産性が低い。金属イオ
ンを架橋剤として用いた場合は、得られた感圧接着剤は
高温時の凝集力に劣るなどの問題が生じる。イソシアネ
ート化合物を架橋剤として用いた場合は、該イソシアネ
ート化合物が水分の影響を受は易いために、架橋の程度
がばらつき、感圧接着剤の粘着物性が不安定となる。

上記以外の架橋剤として、アジリジン化合物をアクリル
樹脂の架橋剤として用いることが提案されている。アジ
リジン化合物を配合した場合は、低温下で短時間のうち
に架橋反応が行われるため、得られる感圧接着剤の凝集
力の発現がはやい。さらに、得られた感圧接着剤は高温
時の凝集力にも優れ、かつ水分の影響を受けにくく、粘
着物性が安定している。

ところで、アクリル系感圧接着テープの製造は、上記し
たようなアクリル系感圧接着剤を離型紙の表面に塗工し
た後、乾燥し、そして基材を重ねて圧着することにより
行われている。

しかし、アジリジン化合物を硬化剤として用いたアクリ
ル系感圧接着剤は、アジリジン化合物とアクリル樹脂と
の架橋反応がはやく進むので、通常の乾燥条件では上記
架橋反応が充分に進行して感圧接着剤の基材への投錨力
および含浸性が悪いという欠点があった。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は上記欠点を解決するものであり、その目的とす
るところは、アクリル系感圧接着剤の基材への投錨力お
よび含浸性に優れたアクリル系感圧接着テープの製造方
法を提供することにある。

（課題を解決するた約の手段） 本発明のアクリル系感圧接着テープの製造方法は、アク
リル樹脂、アジリジン化合物および溶剤を含有するアク
リル系感圧接着剤を離型紙の表面に塗工する工程と、該
アクリル系感圧接着剤を乾燥して感圧接着剤層を形成す
る工程と、該感圧接着剤層の表面に基材を圧着する工程
とを包含し、該アクリル系感圧接着剤の乾燥条件が下記
式（Ｉ）で示される条件を満足し、そのことにより、上
記目的が達成される。

ｙ≦−〇、２ｘ＋２６　　　　　　（Ｉ）（式中、Ｘは
乾燥温度（Ｉ）を示し、５０≦ｘ　＜　１３０　：およ
びｙは乾燥時間（分）を示し、Ｑ＜ｙ≦１６である。） 本発明において用いられるアクリル樹脂は、好ましくは
炭素数４〜１２のアルキル基を有するアクリル酸アルキ
ルエステルと、官能基を有するビニル化合物とを共重合
させて得られる。

上記アクリル酸アルキルエステルとしては、例えばブチ
ルアクリレート、イソブチルアクリレート、ヘキシルア
クリレート、２−エチルへキシルアクリレート、ノニル
アクリレート、オクチルアクリレート、ラウリルアクリ
レートなどがあげられる。必要に応じて上記以外のアク
リル酸アルキルエステルとして、メチルアクリレート、
エチルアクリレート、イソプロピルアクリレート、メチ
ルメタクリレート、エチルメタクリレート、２−エチル
ヘキシル（メタ）アクリレート、ステアリルアクリレー
ト、ステアリルメタクリレートなどを加えることも可能
である。さらにスチレン、α−メチルスチレン、酢酸ビ
ニルなどのビニルモノマーを共重合することも可能であ
る。上記炭素数４〜１２のアルキル基を有するアクリル
酸アルキルエステルの含有割合は、一般にアクリル樹脂
を構成するモノマー全体の５０〜９９．９５重量％であ
る。アクリル酸アルキルエステルの含有量が５０重量％
未満の場合には、アクリル樹脂の粘着力が低い。

上記官能基を有するビニル化合物としては、例えばアク
リル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸、マレイ
ン酸などのカルボン酸含有モノマ；２−ヒドロキシエチ
ルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルアクリレート
、２−ヒドロキシブチルメタクリレートなどの水酸基含
有モノマー；アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−
メチロールアクリルアミド、アクリロニトリルなどがあ
げられる。官能基を有するビニル化合物は、好ましくは
、アクリル樹脂を構成するモノマー全体の０．０５〜２
０重量％の割合で含有される。本発明で用いられるアク
リル系感圧接着剤に含有されるアクリルｆＭ叱は、上記
アクリル酸アルキルエステル、官能基を有するビニル化
合物および必要に応じて他のモノマーを、例えば適当な
溶剤に溶解させて溶液重合により重合させて得られる。

上記アクリル酸アルキルエステル、ビニル化合物および
他のモノマーは、それぞれ１種もしくはそれ以上が用い
られ得る。

本発明において用いられるアジリジン化合物としては、
Ｎ、　Ｎ’−へキサメチレン−１，６−ビス（Ｉ−アジ
リジンカルボキシアミド）、トリメチルプロパン−トリ
ーβ−アジリジニルプロピオネート、ビスイソフタロイ
ル−１−（２−メチルアジニシン）などがあげられる。

上記アジリジン化合物は、一般にイソシアネート化合物
、エポキシ化合物、およびメラミン化合物よりも少量で
高い架橋効果を有する。このため、上記アジリジン化合
物の配合量は、上言己アクリル樹脂１００重量部に対し
て、０．００１〜１重量部であることが好ましい。アジ
リジン化合物の配合量が０．００１重量部より少ないと
充分な架橋の効果が期待できず、１重量部を超えると、
固くなり過ぎて粘着物性が損なわれる。

本発明で用いられるアクリル系感圧接着剤には、石油樹
脂、テルペン樹脂、クマロン−インデン樹Ｈ斤、フェノ
ール樹脂のような粘着付与剤、酸化防止剤、各種着色剤
、老化防止剤、充填剤などの公知の添加剤が配合されて
いてもよい。

本発明で用いられるアクリル系感圧接着剤は、上記アク
リル樹脂と、アジリジン化合物と溶剤とを混合して得ら
れる。例えば、上記アクリル樹脂を溶剤に溶解させた溶
液に、あるいは上記アクリル樹脂の重合により得られる
反応液に、上記アジリジン化合物を添加して感圧接着剤
が得られる。

このようにして得られたアクリル系感圧接着剤を、アプ
リケーターを用いて各種離型紙上に塗工した後、上記接
着剤溶液中の溶剤を除去するために下記式（Ｉ）を満足
する条件で乾燥する。

ｙ≦−０，２ｘ＋２６　　　　　　（Ｉ）ここで、Ｘは
乾燥温度（Ｉ）を示し、５０≦ｘ　＜　１３０　；およ
びｙは乾燥時間（分）を示し、０＜ｙ≦１６である。上
記の乾燥条件を満たさない場合、つまり乾燥しすぎる場
合にはアクリル樹脂とアジリジン化合物との架橋反応が
進行しすぎるため、基材と離型紙上の接着剤層との密着
性が低下する。乾燥が不十分であると、溶剤の揮発が十
分でない。上記溶剤は、上記式（Ｉ）の乾燥条件で揮発
するように、溶剤の種類および量を選択しなければなら
ない。このような溶剤としては、例えば、メタノール、
イソプロパツール、酢酸エチル、トルエン、キシレン、
メチルエチルケトン、およびシクロヘキサノール等があ
る。上記アプリケーターとしてハ、リバースコーター、
ロールコータ−、コンマコーター、グラビアコーターな
どが用いられる。

上記離型紙としては、シリコン離型紙、フッ素離型紙、
ポリエチレン離型フィルム、ポリエチレンテレフタレー
）　（ＰＥＴ）離型フィルムなどが用いられる。

このようにして、所定条件で接着剤を乾燥させて離型紙
上に感圧接着剤層を形成し、この接着剤層の表面に基材
を重ねて圧着する。上記塗工方法で乾燥させた感圧接着
剤層では、溶剤の乾燥を十分に行いながら、かつアクリ
ルＭＡＷとアジリジン化合物との架橋反応が充分に進行
していないたｔ１基材への投錨力および含浸性の優れた
感圧接着剤層を離型紙上に形成することができ、感圧接
着剤層と基材との密着性を向上することができる。

上言己基材としては、エーテル系またはエステル系のウ
レタンフオーム、ポリエチレンフオーム、皮などのシー
ト用基材：上質紙、アート紙、コート紙、合成紙などの
ラベル用基材；セロハン、ＯＰＰフィルム、ＰＶＣ，Ｐ
ＥＴ、不織布などのテープおよび両面テープ用基材など
があげられる。

（実施例） 以下に、本発明の詳細な説明する。

実施例において、部数は全て重量部を表し、表中の部数
は樹脂１００重量部に対する重量部を表す。

アクリル樹脂の組成 叶ブチルアクリレート　　　　　　　　　５０部２−エ
チルへキシルアクリレート　　　　４０部酢酸ビニル　
　　　　　　　　　　　　５部アクリル酸　　　　　　
　　　　　　　　　５部冷却管を付けた反応容器に酢酸
エチル７３部と上記各材料をそれぞれ仕込み、昇温しで
１０分間還流させて酸素を追い出した。次に、過酸化ベ
ンゾイルの酢酸エチル希釈溶液（０，５部／３．７９）
を滴下し、還流下で５時間反応させた後、さらに過酸化
ベンゾイルの酢酸エチル希釈溶液（０，３部７３部）を
滴下し、２時間の熟成を行った。次にトルエン２０部を
添加した。このようにして得られた樹脂溶液の固形分は
４９．５％、そして粘度は２０．０００ｃｐｓであった
。

この樹脂溶液に表１に示すアジリジン化合物を配合して
混合し、アクリル系感圧接着剤を得た。

得られたアクリル系感圧接着剤をシリコン離型紙にロー
ルバーにて塗工し、表１に示す所定条件で乾燥させた。

乾燥させた離型紙上の接着剤層と表１に示す基材とをラ
ミロールを用いて接着させ、アクリル系感圧接着テープ
を作成した。上記乾燥条件、ラミロールを用いてのラミ
ネート条件、および感圧接着剤層の厚みを表１に示す。

得られたテープを４０℃にて２４時間放置した後、次の
方法により各試験を行なった。その結果を表１に示す。

粘着カニ　　ＪＩＳ　Ｚ０２３７に準じて５ｔｌＳ−３
０４に離型紙をはがしてテープを１５ｍｍ幅で貼り合わ
せ、２０分後の１８０℃剥離強度を測定する。引っ張り
速度は３００ｍｍ／ｍｉｎとする。

保持カニ　　ＪＩＳ　ＺＯ２３７に準じて行なう。Ｓυ
Ｓ−３０４に、離型紙をはがしてテープを２０Ｘ２０＋
＋＋ｍで貼り合わせ、４０℃の恒温槽内に入れ、１　ｋ
ｇの荷重をかける。１時間後のテープのずれ（もしくは
落下時間）を測定する。

ポールタック値：　Ｊ、　Ｄｏｗ法に準じて測定しく２
０℃）、ｘ７３２インチで表示する。

投錨カニ　ＪＩＳ　ＺＯ２３７に準じて行なう。Ｓｌ、
１Ｓ−３０４に離型紙をはがしてテープを１５ｍｍ幅で
貼り合せ、２４時間後に、３００ｍｍ／ｍｉｎで剥離し
、評価した。剥離が感圧接着剤層と基材との界面で生じ
たものを×、および感圧接着剤層とＳ［ｌＳ−３０４と
の界面で生じたものを○で示す。

ゲル分率：得られたテープの接着剤層部分の重量が０．
１〜０．３ｇになるように切断し、これを５０艷のテト
ラヒドロフラン（Ｔ）ＩＰ）／酢酸（９：１）溶液に２
３℃にて２４特開浸漬する。これを２００メツシユの金
網で濾過し、回収された不溶部分の表面のＴＨＦ／酢酸
溶液を蒸発させる。さらに、これを１１０℃で３時間乾
燥し、重量（Ｗ、）を測定する。上記感圧接着剤層のも
との重量を袈。とすると、ゲル分率（％）は（Ｗ、／　
Ｗ、）　ｘ　１００で示される。

残留溶剤：内容積３００ｃａ！の直方体の測定器に離型
紙をはがして得られたテープ（Ｉ，５Ｘ　２０ｃｍ）を
貼りつける。北側式検知管を用いて、測定器内の溶剤量
を測定する。

表１および後述の表２におけるアジリジン化合物の略記
号は次の化合物を示す。

ＨＤ［Ｊ　：　Ｎ、　Ｎ’−ヘキサメチレン−１，６−
ビス（Ｉ−アジリジンカルボキシアミド） ＴＡＺＭ：）リメチロールブロバン〜トリーβ−アジリ
ジルプロピオネート ＴＡＺＯ：）リメチロールメタンートリーβ−アジリジ
ニニルブロピオネート 実施例７〜１０および比較例５〜８ アクリル樹脂の組成 エチルアクリレート　　　　　　　　　　１０部２−エ
チルへキシルアクリレート　　　　８０邪酢酸ビニル　
　　　　　　　　　　　　５部イタコン酸　　　　　　
　　　　　　　５部アクリル樹脂の組成を上記のように
変えたことと、トルエンを添加しなかったこと以外は、
実施例１と同様にして固形分５０．０％、粘度２０．０
ＯＯｃｐｓの樹脂溶液を得た。

この樹脂溶液および表２に示すアジリジン化合物を用い
てアクリル系感圧接着剤を得た。これを用いて実施例１
と同様にして表２に示す条件でテープを作成し、テープ
の各物性を測定した。結果を表２に示す。

実施例９、ＩＯｌおよび比較例７．８においては基材と
して不織布を用い、この不織布の両面に感圧接着層をそ
れぞれ形成し、一方の接着層にポリエチレンフィルム（
厚さ２５μｍ）と貼り合わせ、他方の接着層を利用して
感圧接着剤層の不織布への含浸性を次の方法で測定した
。

含浸性：恒温槽の温度を８０℃にかえた以外は上記保持
力の測定と同様の方法で保持力を測定する。

その際、含浸性が悪いと不織布と感圧接着剤との界面で
落下が生じる。

（以下余白） （発明の効果） 本発明によれば、このようにアクリル系感圧接着剤に含
まれる溶剤を良好に揮散できると同時に、基材への投錨
力および含浸性に優れたアクリル系感圧接着剤層を有す
るアクリル系感圧接着テープが提供される。

以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アクリル樹脂、アジリジン化合物および溶剤を含有
   するアクリル系感圧接着剤を離型紙の表面に塗工する工
   程と、該アクリル系感圧接着剤を乾燥して感圧接着剤層
   を形成する工程と、該感圧接着剤層の表面に基材を圧着
   する工程と、 を包含するアクリル系感圧接着テープの製造方法であっ
   て、 該アクリル系感圧接着剤の乾燥条件が下記式（ I ）で
   示される条件を満足するアクリル系感圧接着テープの製
   造方法。 ｙ≦−０．２ｘ＋２６（ I ） （式中、ｘは乾燥温度（℃）を示し、５０≦ｘ＜１３０
   ；およびｙは乾燥時間（分）を示し、０＜ｙ≦１６であ
   る。）