JPH03263413A - エチレンのラジカルコポリマーの製造方法 - Google Patents

エチレンのラジカルコポリマーの製造方法

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JPH03263413A
JPH03263413A JP2315258A JP31525890A JPH03263413A JP H03263413 A JPH03263413 A JP H03263413A JP 2315258 A JP2315258 A JP 2315258A JP 31525890 A JP31525890 A JP 31525890A JP H03263413 A JPH03263413 A JP H03263413A
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ジョエル　オーデュロー
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08F210/00—Copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
    • C08F210/02—Ethene
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はエチレンのコポリマーの製造方法に関するもの
であり、特に、アルキル（メタ）クリレートまたは無水
マレイン酸から選択される第２モノマー起源の重合単位
とを含むエチレンのラジカルコポリマーの製造方法に関
するものである。
（従来技術） 本出願人のフランス特許第２．４９８．６０９号には、
アルキル（メタ）クリレート起源の重合単位と無水マレ
イン酸起源の重合単位とを含むエチレンのターポリマー
の製造方法が開示されている。このターポリマーはエチ
１／ンとアルキル−（メタ）クリレートと無水マレイン
酸との混合物を少なくとも１種のフリーラジカル開始剤
の存在１・゛で高圧１ζに共重合することにより得られ
る。このフランス特許第２．４９８．６０９号に記載の
方法では、“アルキル（メタ）クリレートおよび無水マ
レイン酸千ツマ−の重合反応器内への導入が、アルキル
（メタ）クリレー　ト中に無水マレイン酸を加圧下で溶
解した溶液をポンプ輸送することにより実施され、この
溶液とエヂレン流きの混合および均一化は重合反応器へ
供給の前に行われ、均一化はベンチュリ型ホモジナイヂ
で行われた後、螺旋型ホモジノーイザで実施される。
（発明が解決しようとする課題） 本出願人は驚くべきことに、上記°ｒアルキルメタ）ク
リレート単位と無水マレイン酸ｍ位とを含むエチレンタ
ーポリマー〇製造方法において、アルキル（メタ）クリ
レートおよび無水マレイン酸モノマ・−を重合反応器内
に直接導入できるというを発見した。従って、本発明の
課題はこの発見に基づく新しいエヂレンニコポリマーの
製造方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段） 本発明は、２００〜３００バールの吐出圧の第１圧縮器
と、この第１圧縮器と連通した第２圧縮器と、この第２
圧縮器に直結した重合反応器とを備えた装置を用いて、
エチレンと、″ｒアルキルメタ）クリレートおよび無水
マレイン酸から選択された第２モノマーとの混合物を、
少なくとも１種のフリーラジカル開始剤の存在下で１．
０００〜２．５００バールの範囲内の圧力下Ｊ」つ１４
０〜２８０℃の範囲内の温度Ｆで共重合することによっ
てエヂｌノンとＪ１記第２モノマーから誘導される重合
単位とを含むエチレンのラジカルコポリマーの製造方法
において、エチレンを低温で第１圧縮器を介して吸引供
給し、第２モノマーを上記重合反応器内に直接供給Ｖる
ことを特徴とする方法を提供する。
アルキル（メタ）クリレートなる用語はアクリル酸また
はメタクリル酸と炭素原子数１〜６の°ｒルコールとの
エステルを意味するものとする。
（作用） ６千ツマ−を反応器内に導入する前に均一化を行わない
にも拘らず、本発明により、共重合が極めて良好に起こ
るということは全く予想外のことである。
本発明方法で使用可能な重合反応器は前型反応器または
オートクレーブ反応器であり、１つ以」−の反応領域を
有していでもよい。
反応器底部には圧力を２００〜３００バールの範囲内の
値に下げることが可能な膨張弁を備えることができる。
１溶融ターポリマーと未反応モノマーとの混合物はこの
膨張弁を通り、中程度の圧力下で作動する分離器内に送
られる。コーポリマーはこの分離器底部から回収され、
一方、未反応千ツマ−は冷却されて低分子量ポリマー（
５，０００以下）をデカンテーション分離した後に、第
２圧縮器の吸引力により再循環される。中程度の圧力下
にある分離器の底部に低圧ホッパと連絡した膨張弁を設
け、低圧ホッパの底部からコーポリマーを回収し、低圧
ホッパ中の排気物は第１圧縮器の吸引力によって再循環
される。
既に述べたように、第２圧縮器は重合反応器に直接連結
されており、その圧縮圧はわずかな圧損を除いて重合反
応器の圧力とほぼ同じである。
本発明では、必要に応じて、第２のモノマーを下記の特
性を有する溶媒に溶した溶液の形で導入することができ
る （ｉ）第２モノマーに対する良溶媒である（　ｉｉ　）
エチレンに対する分配定数が無視し得る（　ｉｉｉ　）
沸点が１００〜２５０℃の範囲内にある３゜本発明方法
で使用し得−るフリーラジカル開始剤は、例えば２−エ
チルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジーｔｅｒｔ
ブチルパーオキシド、ｔｅｒｔブチルパーベンゾエート
、ｔｅｒｔ−フｆル２−エチルパーヘキサノエートおよ
びイソプロパノイルパーオキシド等の従来から高圧重合
法で用いられている開始剤である。
また、反応器の同−領域中で複数の開始剤を同時に用い
ることもできる。１つ以上の開始剤を重合温度の関数で
選択することは当業者には周知のことである。
また、公知の方法で、得られた混合物の分子量を調節す
るために反応混合物中に連鎖移動剤を添加することがで
きる。この連鎖移動剤としては例えばプロパンおよびブ
タンなどのアルカン、オレフィン、特にα−オレフィン
、アルデヒド、ケトン等を挙げることができる。
本発明方法では６０〜９９．５重量％のエチレン起源の
繰返し単位と０．５〜４０重量％のアルキル−（メタ）
クリレート起源の繰返し単位とを含むラジカルコポリマ
ー、または、９０〜９９．７重量％のエチレン起源の繰
返し単位と０．３〜１０重量％の無水マレイン酸起源の
繰返し単位とを含むラジカルコポリマーを製造すること
が可能である。
以下、本発明の実施例を例示するが、本発明の範囲はこ
れらの実施例になんら制限されるものではない。
実施例１ 圧縮圧２５０バールの第１圧縮器と、高圧重合反応器に
連結された第２圧縮器とを備えた装置を用いた。
高圧重合反応器中に８０　ｆ！／　ｈでエチルアクリレ
ートを供給した。一方、エチレンは流量１０Ｔ／ｈで第
１圧縮器を介して供給した。高圧重合反応器は圧力１６
００バ一ノペ温度２５０℃で運転した。
その結果、５重量％のエチルアクリレート起源の繰返し
単位を含むコポリマー樹脂を１．４　Ｔ／ｈで回収した
。このコポリマーの流動指数は０．２ｄｇ／分であった
。
実施例２ 実施例１と同じ装置を用いた。
高圧重合反応器中に、プロピレンカーボネート中に無水
マレイン酸を溶解した溶液（濃度４００ｇ／Ａ）をｌ　
Ａ／ｈで供給した。一方、エチレンは１．００　ｋｇ／
　ｈで反応器へ供給した。
高圧重合反応器は圧力１７００バール、温度２０５℃で
運転した。
その結果、４重量％の無水マレイン酸起源の繰返し単位
を含むコポリマー樹脂を１０ｋｇ／ｈで回収した。この
コポリマーの流動指数は８６ｇ／分であった。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）２００〜３００バールの吐出圧の第１圧縮器と、
    この第１圧縮器と連通した第２圧縮器と、この第２圧縮
    器に直結した重合反応器とを備えた装置を用いて、エチ
    レンと、アルキル（メタ）クリレートおよび無水マレイ
    ン酸から選択された第２モノマーとの混合物を、少なく
    とも１種のフリーラジカル開始剤の存在下で１，０００
    〜２，５００バールの範囲内の圧力下且つ１４０〜２８
    ０℃の範囲内の温度下で共重合することによってエチレ
    ンと上記第２モノマーから誘導される重合単位とを含む
    エチレンのラジカルコポリマーの製造方法において、エ
    チレンは低温で第１圧縮器を介して吸引供給し、第２モ
    ノマーは上記重合反応器内に直接供給することを特徴と
    する方法。
  2. （２）第２モノマーがアルキル（メタ）クリレートであ
    り、コポリマー中でのこのアルキル（メタ）クリレート
    含有率が０．５〜４０重量％であり、エチレン含有率が
    ６０〜９９．５重量％であるような特許請求の範囲第１
    項に記載の方法。
  3. （３）第２モノマーが無水マレイン酸であり、コポリマ
    ー中でのこの無水マレイン酸の含有率が０．３〜１０重
    量％であり、エチレン含有率が９０〜９９．７重量％で
    あるような特許請求の範囲第１項に記載の方法。
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