JPH03247778A - 多層被膜を有する真空容器及び真空機器用部品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は多層被膜を有する真空容器及び真空機器用部品
に関する。

〔従来の技術〕

真空容器内部を排気する際の排気時間を決定づける要素
としては、ポンプの排気速度、配管のコンダクタンス、
真空容器の内容量及び真空容器内壁や部品表面からの放
出ガスがある。この放出ガスはさらに到達圧力にも太き
（影響している。

この放出ガスの源には大きく分けて次のように、 ■真空容器内壁及び真空内の部品の表面に吸着している
ガス、 ■真空容器及び部品の材料内部に溶存しているガス又は
大気から材料内に溶は込んだガスで、それが真空内表面
にまで拡散してきたもの、 の二種類がある。

従来の真空容器及び真空機器用部品にはステンレス鋼又
はアルミニウム合金等の材料で作製されたものがあるが
、これらを真空用に用いると表面からガスが放出され、
真空度がなかなか上がらないので、この放出ガスを減少
させるために、次のような工夫がなされている。

（ａ）真空に接する表面を電解研磨等によって鏡面仕上
げし、ガスが吸着する面積を小さ（する。

（ｂ）真空に接する表面に反応蒸着によってガスの吸着
しにくい金属窒化物を被【すると同時に、表面の平滑度
を高める。

（ｃ）真空に接する表面に熱処理によって窒化硼素膜を
形成し、吸着ガスを少なくする。

上記のように、（ａｌ　（ｂ）　（ｃ）の技術はいずれ
も真空容器内壁や部品表面のガスが吸着可能な実質的表
面積を減少させることによって吸着ガスの量を少なくし
たり、又、真空に接する表面層をガス吸着が生じにくい
材料、すなわち緻密な酸化膜（ａ）、窒化膜（ｂ）、窒
化硼素膜（ｃ）にしてガスの吸着を減らす試みを行って
いる。

［発明が解決しようとする課題］ このように、従来技術では０表面に吸着するガスだけに
注目してこれを抑制しようとしているのであり、■材料
内部から、あるいは材料を透過して拡散してくるガスに
対してはこれを抑制する対策は何らとられていなかった
。特に固体内部を拡散しやすい水素に対しては従来技術
では何ら抑制効果がなく、到達圧力に限度があった。

本発明は以上のような問題に鑑み、真空に接する表面に
吸着するガスの量を減少させるだけでなく、内部からの
ガスの拡散、放出をも抑制することのできる多層被膜を
有する真空容器及び真空機器用部品を提供することを目
的としている。

［課題を解決するための手段］ 上記目的は、真空に接する面に被膜を有する真空容器及
び真空機器用部品において、前記被膜が、ガス吸＠量の
少ない金属又は化合物である最表面層と、ガス透過係数
が著しく低い金属化合物の単層膜又はそれらの多層膜で
ある中間層とから成ることを特徴とする多層被膜を有す
る真空容器及び真空機器用部品、によって達成される。

［作　　　用］ 以上のように構成される多層被膜を有する真空容器及び
真空機器用部品を用いる時には、真空容器内のガス排気
時に、その材料の内部からのガスの拡散、放出を抑制で
き、その表面からのガス放出が少ないので、目的圧力に
達するまでの排気時間を短くすることができ、又、到達
圧力をも低くすることができる。

〔実　施　例〕

以下、実施例について図面を参照して説明する。

母材として厚さ２．５＋ｎｍのステンレス鋼（ＳＵＳ３
０４）を用意し、その表面に反応蒸着法により窒化チタ
ンの膜を形成する。先ず、第１図に示すように、真空槽
（１）内に５ＵＳ３０４の母材（６）を矢印で示すよう
に回転できるよう保持する。この母材（６）を回転させ
、真空槽（１）内に配置した蒸発材料であるチタン（３
）の上面をホローカソード電子ビーム銃（２）からの電
子ビーム（５）で照射してチタン［’ｌ’　ｉ　）蒸気
を蒸発させながら、窒素ガス導入管（４）から反応ガス
である窒素ガス（Ｎ２）を導入すると、母材（６）の表
面に中間層である窒化チタン膜（７）が形成された。膜
厚が１５〜２μｍになるまで続けた。次いで異なる真空
槽内で、真空蒸着法によって窒化チタン膜（７）の上に
最表面層である０１〜０２μｍの厚さの白金膜（８）を
形成した（第２図試料（ｄ）参照）。

本実施例によって多層被膜を形成した部品の効果を確認
するために以下のような比較実験を行った。

先ず、本実施例と同一の大きさの母材（６）ＳＵＳ３０
４の表面に本実施例の中間層と同様の窒化チタン膜（７
）（厚さ１５〜２μｍ）だけを形成した比較試料Ｔｂ）
と、本実施例の最表面層と同様の白金膜（８）（厚さ０
１〜０２μｍ）だけを形成した比較試料［ｃ）を用意し
た。比較試料（ａ）は母材だけのもの、試料（ｄ）は本
実施例によって得られたものである。第２図に、各試料
の断面を模式的に示す。

これら４種類の試料を、超高真空装置内で第３図に示す
ような条件で時間ｔまで昇温しでその後５００°Ｃに保
ち、それぞれの試料について表面から離脱してくる吸着
ガス及び母材内部から放出されてくるガスの測定を行っ
た。各試料　（ａ）〜（ｄ）について、検出されたガス
種ごとの量の経時変化をそれぞれ第４Ａ図から第４Ｄ図
に示す。ここでｍ／ｅはガス種の質量数（ｍ）と検出器
において荷電粒子となった時の電価数（ｅ）との比を表
わす。

この実験において、昇温時には主に表面から吸着ガスが
離脱し、昇温が進んで試料が加熱されてくるにつれ（温
度−窓領域の後半）、主に母材内部からのガスが拡散、
放出されて（る。

第４Ａ図の試料（ａｌの場合は、昇温時に水（ｍ／ｅ−
１８）と−酸化炭素（ｍ／ｅ＝２８）が大量に表面から
離脱し、その後、徐々に減少するが、その量は依然多い
。昇温が進むと水素（ｍ／ｅ＝２）が大量に検出される
が、これは母材（６）内部から放出されるものである。

第４Ｂ図の試料（ｂ）の場合は、試料（ａ）に比べて水
及び−酸化炭素の離脱量及び傾向はほぼ同じであるにも
かかわらず、水素の放出量は著しく低下している。すな
わち、母材（６）内部から拡散する水素に対して窒化チ
タン膜（７）が拡散障壁となっている、と推測できる。

第４Ｃ図の試料（ｃ）の場合は試料（ａｌ　に比べて昇
温時の水及び−酸化炭素の離脱量が著しく減少している
。他方、加熱が進んだ後の水素の放出は、その放出がピ
ークに達する時期は少し遅れるものの、放出量は試料（
ａ）の場合とほぼ同じである。すなわち、白金膜（８）
が被覆されたことによって表面に吸着される水、−酸化
炭素の総量が減少したものと推測される。

第４Ｄ図の本実施例の場合は試料（ａ）の場合に比較し
て昇温時及びその後の水、−酸化炭素の離脱量が第４Ｃ
図の場合と同様に著しく減少している上に、加熱後の水
素の放出量も著しく減少しており、又放出の始まる時期
も少し遅れている。

以上の実験結果から、本実施例の最表面層である白金膜
の表面には水や一酸化炭素などのガスが吸着しに（いた
め、吸着ガスの総量を抑制できることがわかる。又、中
間層である窒化チタン膜は母材中のガス、特に水素の拡
散の障壁となり、母材内部からの放出ガス量を著しく抑
制できることがわかる。さらに第４Ｃ図及び第４Ｄ図に
おいて母材内部からの水素の放出時期が遅れることから
、最表面層も母材内部からのガス拡散に対する障壁とし
ての機能に寄与しているものと思われる。従って本実施
例のように最表面層と中間層とを組合せた被膜を用いる
ことによって、それぞれの機能がより一層効果的に発揮
され、放出ガスの総量を減少させることができる。

以上、本発明の実施例について説明したが、勿論、本発
明はこれに限定されることなく、本発明の技術的思想に
基づき種々の変形が可能である。

例えば、本実施例の白金の代りに最表面層として金、パ
ラジウム、タングステン、モリブデン、アルミニウム、
ケイ素あるいは金属硫化物、窒化ホウ素を用いたところ
、同様の効果が得られた。

又、本実施例の窒化チタンの代りに中間層として炭化チ
タン、酸化アルミニウム、窒化ケイ素、硼化チタン、窒
化クロムのうち１種又は複数から成る単層膜、又は窒化
チタン／炭化チタン積層膜等を用いたところ同様の効果
が得られた。

又、実施例では成膜法として反応蒸着及び真空蒸着を用
いたが、代りに化学蒸着、スパッタリングあるいは湿式
メツキ法を用いても良い。

更に、最表面層として、前記金属又は化合物を２０％程
度以ト含も膜を形成し、熱処理によってその成分だけを
膜表面に析出させるようにしても良い。

［発明の効果］ 本発明の多層被膜を有する真空容器及び真空機器用部品
は以上のような構成であるので、真空雰囲気下で母材の
真空に接する面から放出されるガスの総量が少な（なり
、従って排気時間を短縮でき、かつ到達圧力を低下させ
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例において母材表面に膜を形成す
る装置の概略断面図、第２図は本実施例によって得られ
た試料及びそれと比較するための０ 各試料の構成を示す断面の模式図、第３図は比較実験の
温度条件を示すグラフ、第４Ａ図〜第４Ｄ図は各試料の
ガス分析の結果を示す。 なお、図において （６）　　・・・　・・・・・・・・・・　　母　　　
　　　　　材（７）・・・・・・・・・・・・・・　窒
化チタン膜（８）　・・・・・・・・・・・・・・　　
白　　　　金　　　　膜代 理 人 飯 阪 泰 雄 第１ 図 第３図 記　木耳　（ａｌ ６・・・・・・ ８・・・・・・ 試 斜 ｆｃ） 」 試 料（ｂ） ／Ｘへ 母 材 白金膜 試 料（ｄ） ７ジク

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）真空に接する面に被膜を有する真空容器及び真空
   機器用部品において、前記被膜が、ガス吸着量の少ない
   金属又は化合物である最表面層と、ガス透過係数が著し
   く低い金属化合物の単層膜又はそれらの多層膜である中
   間層とから成ることを特徴とする多層被膜を有する真空
   容器及び真空機器用部品。
2. （２）前記最表面層が金、白金、パラジウム、硫黄、タ
   ングステン、モリブデン、硼素、ケイ素及びアルミニウ
   ムのうちの少なくとも１種から成る金属又は化合物であ
   り、前記中間層がチタン、アルミニウム、ケイ素、クロ
   ム、ジルコニウム及びバナジウムの硼化物、炭化物、窒
   化物及び酸化物のうち少なくとも１種を含む単層膜、又
   はそれらの多層膜である請求項（１）に記載の多層被膜
   を有する真空容器及び真空機器用部品。