JPH03225751A - リチウム電池用正極合剤シートの製造方法 - Google Patents
リチウム電池用正極合剤シートの製造方法Info
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- JPH03225751A JPH03225751A JP2021140A JP2114090A JPH03225751A JP H03225751 A JPH03225751 A JP H03225751A JP 2021140 A JP2021140 A JP 2021140A JP 2114090 A JP2114090 A JP 2114090A JP H03225751 A JPH03225751 A JP H03225751A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
皮呈上葛剋朋分立
本発明は、リチウムを負極材料とするリチウム電池、特
に円筒形リチウム二次電池に好適に用いられる正極合剤
シートの製造方法に関する。
に円筒形リチウム二次電池に好適に用いられる正極合剤
シートの製造方法に関する。
従来夏技歪
近年、リチウム等のアルカリ金属を負極活物質に用いた
非水電解質電池は、高電圧、高エネルギー密度で優れた
自己放電特性を示すことから注目されており、更にこれ
らを充放電可能とした二次電池、特に円筒形とした高容
量二次電池は、ポータプル機器等、各種のエレクトロニ
クス機器の主電源用途として期待されている。
非水電解質電池は、高電圧、高エネルギー密度で優れた
自己放電特性を示すことから注目されており、更にこれ
らを充放電可能とした二次電池、特に円筒形とした高容
量二次電池は、ポータプル機器等、各種のエレクトロニ
クス機器の主電源用途として期待されている。
このような円筒形電池においては、大電流の放電が可能
なように、また二次電池の場合は、充電時の電流密度が
低減できるようにスパイラル構造の電極を用いることが
一般的である。そして、ここで用いられる正極シートと
しては活物質粉末に導電助剤及び結着剤を混練して得ら
れる薄層状の合剤をエキスバンドメタルやステンレス箔
を飛電体としてこれと一体化したものが一般的である。
なように、また二次電池の場合は、充電時の電流密度が
低減できるようにスパイラル構造の電極を用いることが
一般的である。そして、ここで用いられる正極シートと
しては活物質粉末に導電助剤及び結着剤を混練して得ら
れる薄層状の合剤をエキスバンドメタルやステンレス箔
を飛電体としてこれと一体化したものが一般的である。
ここで、この正極シートの作製法に関しては、フッ素樹
脂の水性ディスバージョンにより練った合剤を集電体上
に塗布しロールで圧縮し埋め込む方法が公知であり、こ
の方法は、特に−次電池においてよく用いられている。
脂の水性ディスバージョンにより練った合剤を集電体上
に塗布しロールで圧縮し埋め込む方法が公知であり、こ
の方法は、特に−次電池においてよく用いられている。
８ ＜”° しよ゛と る１
しかし、本発明者の検討によれば、上記のように調製し
た正極合剤をエキスバンドメタル等へ塗布する方法では
合剤厚みを薄くすることが困難であり、広い電極表面が
要求される二次電池においては不適当であることがわか
った。それに対して、配合合剤を溶媒でゴム状によく練
った後にロールなどで薄く圧延することにより得た１０
０μ−程度の薄層シートは、金属箔を集電体として一体
化することにより、リチウム二次電池用の正極として最
適な電極を構成し得ることが見い出された。
た正極合剤をエキスバンドメタル等へ塗布する方法では
合剤厚みを薄くすることが困難であり、広い電極表面が
要求される二次電池においては不適当であることがわか
った。それに対して、配合合剤を溶媒でゴム状によく練
った後にロールなどで薄く圧延することにより得た１０
０μ−程度の薄層シートは、金属箔を集電体として一体
化することにより、リチウム二次電池用の正極として最
適な電極を構成し得ることが見い出された。
ところが、このような極薄いシートを圧延法で得るため
には、上記の水性ディスバージョンではシート状に延び
にくく成形が困難であり、またバナジウム酸化物のよう
な水溶性の活物質を用いた場合には不適である。
には、上記の水性ディスバージョンではシート状に延び
にくく成形が困難であり、またバナジウム酸化物のよう
な水溶性の活物質を用いた場合には不適である。
このため、水溶性活物質にも適用し得る有機溶媒を用い
た適正な混線、及びシート化法の開発が望まれる。特に
、結着剤として常用されるフッ素樹脂とともに練った場
合には、その配合量を少なくしても適度な粘性が発現さ
れ、フッ素樹脂の結着効果を十分に発揮し得ると共に、
ロールなどで薄く圧延したときも膜切れ等の不都合を起
こすことなく成形し得るリチウム電池用正極合剤シート
の製造方法の開発が望まれる。
た適正な混線、及びシート化法の開発が望まれる。特に
、結着剤として常用されるフッ素樹脂とともに練った場
合には、その配合量を少なくしても適度な粘性が発現さ
れ、フッ素樹脂の結着効果を十分に発揮し得ると共に、
ロールなどで薄く圧延したときも膜切れ等の不都合を起
こすことなく成形し得るリチウム電池用正極合剤シート
の製造方法の開発が望まれる。
るための び
本発明者は、上記要望に応えるべく、バナジウム酸化物
等の金属酸化物粉末と導電助剤及びフッ素樹脂粉末を混
合し、シート状に成形する工程において、それに適する
溶媒系について検討したところ、上記混合物を混練する
にはいずれの溶媒でも行なうことができるが、比較的加
工性の良いゴム状物質にするためには、あるいは非常に
薄いシートを均一に作製するためにはその溶媒種が非常
に重要な意味を持っており、良好に加工されるためには
、添加されているフッ素樹脂が溶媒により分断され、特
に繊維状になった樹脂が混線により相互に絡み合う必要
があり、混練時には分断、繊維状化を容易に起こさせう
る特性を持つ添加溶媒を使用しなければならないことを
見い出した。
等の金属酸化物粉末と導電助剤及びフッ素樹脂粉末を混
合し、シート状に成形する工程において、それに適する
溶媒系について検討したところ、上記混合物を混練する
にはいずれの溶媒でも行なうことができるが、比較的加
工性の良いゴム状物質にするためには、あるいは非常に
薄いシートを均一に作製するためにはその溶媒種が非常
に重要な意味を持っており、良好に加工されるためには
、添加されているフッ素樹脂が溶媒により分断され、特
に繊維状になった樹脂が混線により相互に絡み合う必要
があり、混練時には分断、繊維状化を容易に起こさせう
る特性を持つ添加溶媒を使用しなければならないことを
見い出した。
本発明者は、このような観点において、種々の有機溶媒
による合剤の混線特性及びシート圧延性について検討し
たところ、酢酸エチルが優れた混練特性及びシート圧延
性を示し、またこの場合全溶媒中に酢酸エチルが２０容
量％以上含有されていれば、十分な効果を発揮すること
を見い出し、本発明を完成するに至ったものである。
による合剤の混線特性及びシート圧延性について検討し
たところ、酢酸エチルが優れた混練特性及びシート圧延
性を示し、またこの場合全溶媒中に酢酸エチルが２０容
量％以上含有されていれば、十分な効果を発揮すること
を見い出し、本発明を完成するに至ったものである。
従って、本発明は、金属酸化物の正極活物質粉末に導電
助剤及びフッ素樹脂結着剤を添加混合し、これに有機溶
媒を加えて混練した後、圧延する正極合剤シートの製造
方法において、上記有機溶媒として酢酸エチルを体積百
分率で２０％以上含有するものを用いたことを特徴とす
るリチウム電池用正極合剤シートの製造方法を提供する
。
助剤及びフッ素樹脂結着剤を添加混合し、これに有機溶
媒を加えて混練した後、圧延する正極合剤シートの製造
方法において、上記有機溶媒として酢酸エチルを体積百
分率で２０％以上含有するものを用いたことを特徴とす
るリチウム電池用正極合剤シートの製造方法を提供する
。
ここで、酢酸エチルの効果機構は、明確ではないが、本
発明者の推定によれば、フッ素樹脂は非常に耐溶媒性の
高い物質であるが、ある種の溶媒に対しては若干膨潤す
る傾向がある。その溶媒種が酢酸エチルであり、これを
添加することにより混線時に樹脂が膨潤を起こして分断
され、更に練られることにより繊維状になった樹脂が相
互に絡み合い、粘性およびシート加工性が増すものと思
われる。
発明者の推定によれば、フッ素樹脂は非常に耐溶媒性の
高い物質であるが、ある種の溶媒に対しては若干膨潤す
る傾向がある。その溶媒種が酢酸エチルであり、これを
添加することにより混線時に樹脂が膨潤を起こして分断
され、更に練られることにより繊維状になった樹脂が相
互に絡み合い、粘性およびシート加工性が増すものと思
われる。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の正極合剤シートの製造方法は、上述したように
、金属酸化物粉末、導電助剤及びフッ素樹脂結着剤を混
合し、これに酢酸エチルを含有す４有機溶媒を加えて混
練した後、これをシート状に圧延するものである。
、金属酸化物粉末、導電助剤及びフッ素樹脂結着剤を混
合し、これに酢酸エチルを含有す４有機溶媒を加えて混
練した後、これをシート状に圧延するものである。
ここで、上記金属酸化物粉末としては、リチウム電池の
正極活物質となり得るものであればいずれのものも使用
可能であるが、特にＶ！Ｏ５，ＶａＯ＋ｓ。
正極活物質となり得るものであればいずれのものも使用
可能であるが、特にＶ！Ｏ５，ＶａＯ＋ｓ。
１ｉＶ３０＠、 ＭｎＯ＊Ｉ ＭＯＯＩ等が好適に使用
される。導電助剤としてはアセチンブラック、ケッチエ
ンブラック、黒鉛、高導電性微粒径カーボン等が好まし
く用いられ、またフッ素樹脂結着剤としては、ポリ四フ
ッ化エチレン、ボリン・ノ化ビニリデン、ポリクロロト
リフルオロエチレン、あるいはそれらの共重合体等が好
適であり、またこのフッ素樹脂は特に制限されないが、
粒径１−以下のファインパウダーであることが好ましい
。
される。導電助剤としてはアセチンブラック、ケッチエ
ンブラック、黒鉛、高導電性微粒径カーボン等が好まし
く用いられ、またフッ素樹脂結着剤としては、ポリ四フ
ッ化エチレン、ボリン・ノ化ビニリデン、ポリクロロト
リフルオロエチレン、あるいはそれらの共重合体等が好
適であり、またこのフッ素樹脂は特に制限されないが、
粒径１−以下のファインパウダーであることが好ましい
。
これら、金属酸化物粉末、導電助剤、フッ素樹脂結着剤
の混合比は、特に限定されないが、導電助剤が活物質１
００部（重量部、以下同じ）に対して５〜２０部、また
結着剤としてのフッ素樹脂の量は２〜１５部とすること
が好ましい。
の混合比は、特に限定されないが、導電助剤が活物質１
００部（重量部、以下同じ）に対して５〜２０部、また
結着剤としてのフッ素樹脂の量は２〜１５部とすること
が好ましい。
本発明の製造方法は、上記正極合剤に酢酸エチルを含有
する有機溶媒を添加して混練し、シート状に圧延するも
のであるが、この有機溶媒中の酢酸エチル含有量は２０
容量％以上、好ましくは３０〜５０容量％である。また
、この有機溶媒の酢酸エチル以外の成分としては、特に
限定されないがシート加工時の作業性を考慮して゛トル
エン、エタノール等の高沸点溶媒が好ましい。
する有機溶媒を添加して混練し、シート状に圧延するも
のであるが、この有機溶媒中の酢酸エチル含有量は２０
容量％以上、好ましくは３０〜５０容量％である。また
、この有機溶媒の酢酸エチル以外の成分としては、特に
限定されないがシート加工時の作業性を考慮して゛トル
エン、エタノール等の高沸点溶媒が好ましい。
この有機溶媒の正極合剤への添加量は、合剤総量に対し
て２０〜１００重量％とすることが好ましく、その量は
活物質として用いられる金属酸化物の種類、合剤の粘性
、仕上がりシートの密度等を考慮し、適宜決定される。
て２０〜１００重量％とすることが好ましく、その量は
活物質として用いられる金属酸化物の種類、合剤の粘性
、仕上がりシートの密度等を考慮し、適宜決定される。
混線の方法は特に限定されないが、均一に、かつ効率的
に混合されるのが好ましく、混練機としてニーダー等を
用いるのがよい、また、シートへの加工は、厚みのコン
トロール性に優れた圧延ロールが好ましく使用される。
に混合されるのが好ましく、混練機としてニーダー等を
用いるのがよい、また、シートへの加工は、厚みのコン
トロール性に優れた圧延ロールが好ましく使用される。
本発明の製造方法により製造された正極合剤シートは、
リウチム電池、特にスパイラル構造を有する円筒形リチ
ウム二次電池の正極材料として好適に使用される。この
場合、正極を作製する方法及び負極や電解液等の他の電
池構成部材は、通常の方法及び電池構成部材を採用する
ことができる。
リウチム電池、特にスパイラル構造を有する円筒形リチ
ウム二次電池の正極材料として好適に使用される。この
場合、正極を作製する方法及び負極や電解液等の他の電
池構成部材は、通常の方法及び電池構成部材を採用する
ことができる。
光肌夏勉来
本発明の製造方法によれば、結着剤のフッ素樹脂の結着
効果が十分に発揮され、均一で薄層な正極合剤シートを
容易かつ安定的に製造し得る。
効果が十分に発揮され、均一で薄層な正極合剤シートを
容易かつ安定的に製造し得る。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
。
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
。
化学式ＬｉＶ３０．で示されるバナジウム酸化物を正極
活物質として用い、これにアセチレンブラックを導電助
剤としてＬｉＶｓＯｓ １００部（重量部、以下同じ）
に対して１０部、結着剤としての四フッ化エチレン樹脂
をｌＯ部混合した。そして混合物の約５０ｇを１バツチ
として有機溶媒を約２０ｇ添加し、ニーダ−を用いて混
練した後、ロールでの圧延により薄層状の正極合剤シー
トの作製を試みた。
活物質として用い、これにアセチレンブラックを導電助
剤としてＬｉＶｓＯｓ １００部（重量部、以下同じ）
に対して１０部、結着剤としての四フッ化エチレン樹脂
をｌＯ部混合した。そして混合物の約５０ｇを１バツチ
として有機溶媒を約２０ｇ添加し、ニーダ−を用いて混
練した後、ロールでの圧延により薄層状の正極合剤シー
トの作製を試みた。
ここで、添加した有機溶媒は、第１表に示した如〈実施
例として酢酸エチルとエタノールあるいはトルエンより
なる混合溶媒、そして比較例としてエタノール、トルエ
ンのみからなる溶媒を用いた。
例として酢酸エチルとエタノールあるいはトルエンより
なる混合溶媒、そして比較例としてエタノール、トルエ
ンのみからなる溶媒を用いた。
第１表
このように作製した正極合剤シートの特性を下記のよう
な評価法により薄層シートへの加工性、シートの耐久性
、及び均質性を評価した。結果を第２表に示す。
な評価法により薄層シートへの加工性、シートの耐久性
、及び均質性を評価した。結果を第２表に示す。
シー への 工
各溶媒を用いて混練した後、圧延ロールにて幅１０ｃｍ
、長さ５０ｃｍの薄層シートを５００μ−から５０μ−
刻みで１００μ−まで厚さを変更し作製して、シートの
欠陥、例えば膜切れなどがでない最低の厚みにより加工
性を評価した。
、長さ５０ｃｍの薄層シートを５００μ−から５０μ−
刻みで１００μ−まで厚さを変更し作製して、シートの
欠陥、例えば膜切れなどがでない最低の厚みにより加工
性を評価した。
−Ｚ二ｍλ性
上記のように混線後、圧延ロールにより２００μｍ厚み
のシートを作製し、それより幅３Ｃ■、長さ１０ｃｍの
試料を切り出し、チャック間を５０−にして引張試験を
行ない、破壊に至るまでの伸度によりその耐久性を評価
した。
のシートを作製し、それより幅３Ｃ■、長さ１０ｃｍの
試料を切り出し、チャック間を５０−にして引張試験を
行ない、破壊に至るまでの伸度によりその耐久性を評価
した。
一ン二」１戸板【性
同様に２００μ園のシートを用いて四端子方式による表
面抵抗計（三菱油化型ｉ ＬＯＲＢＳＴＡ ＦＰ使用）
を用いて各溶媒により練られたシートのＩＣ−間の表面
抵抗を測定し、導電助剤及び結着樹脂の分散性を含む均
質性を評価した。
面抵抗計（三菱油化型ｉ ＬＯＲＢＳＴＡ ＦＰ使用）
を用いて各溶媒により練られたシートのＩＣ−間の表面
抵抗を測定し、導電助剤及び結着樹脂の分散性を含む均
質性を評価した。
第２表に示した結果より、本発明の製造方法によれば１
００μ−の厚みでも欠陥のないシートが得られ、また破
壊までに高い伸びが得られ、即ち耐久性にも優れ、かつ
シート抵抗も低く優れた均質性が得られていることが確
認された。
００μ−の厚みでも欠陥のないシートが得られ、また破
壊までに高い伸びが得られ、即ち耐久性にも優れ、かつ
シート抵抗も低く優れた均質性が得られていることが確
認された。
Claims (1)
- １、金属酸化物の正極活物質粉末に導電助剤及びフッ素
樹脂結着剤を添加混合し、これに有機溶媒を加えて混練
した後、圧延する正極合剤シートの製造方法において、
上記有機溶媒として酢酸エチルを体積百分率で２０％以
上含有するものを用いたことを特徴とするリチウム電池
用正極合剤シートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021140A JPH03225751A (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | リチウム電池用正極合剤シートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021140A JPH03225751A (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | リチウム電池用正極合剤シートの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03225751A true JPH03225751A (ja) | 1991-10-04 |
Family
ID=12046595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2021140A Pending JPH03225751A (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | リチウム電池用正極合剤シートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03225751A (ja) |
-
1990
- 1990-01-30 JP JP2021140A patent/JPH03225751A/ja active Pending
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