JPH03210475A

JPH03210475A - 液晶プラスチックの分子量分布分析法

Info

Publication number: JPH03210475A
Application number: JP555990A
Authority: JP
Inventors: Shigeki Ono; 尾野　成樹
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1990-01-12
Filing date: 1990-01-12
Publication date: 1991-09-13

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、液晶プラスチックの分子量分布分析法に関す
る。さらに詳しくは、ゲルパーミェーションクロマトグ
ラフィを用いた、液晶プラスチックの品質管理、性能評
価等の好適な分子量分布の分析法に関する。

［従来の技術］液晶プラスチックの特徴として、下記の点が挙げられる
。

■　機械的特性に優れている。

■　耐薬品性に優れている。

■　耐熱性が高く、難燃性である。

■　電気特性に優れている。

■　耐放射線性に優れている。

これらの特徴を生かして、液晶プラスチックは電気・電
子分野（たとえば表面実装用リレー・スイッチ部品、コ
イルボビン、モータ一部品など）、０Ａ−ＡＶ機械分野
（ｘ−ｙプロッタ一部品、ＣＤピックアップ、スピーカ
ー振動板など）、自動車分野（燃料周り部品、オイルネ
ータ部品、トランスミッション部品など）、その他（ハ
ンダ付は装置部品、レンズ洗浄治具、ポンプ部品など）
、エンジニアリングプラスチック用途などに使用される
。

これらの各用途に要求される液晶プラスチックの品質も
様々であり、これに応じて液晶プラスチックの品質を管
理する必要がある。

［発明が解決しようとする課題］しかしながら、液晶プラスチックは上記のように耐薬品
性に優れており、今までのところ液晶プラスチックを溶
解する溶媒がなく、現状では液晶プラスチックの品質管
理は不充分なままである。

前記従来技術の課題を解決するため、この発明は液晶プ
ラスチックの品質管理や性能評価が可能な分析法を提供
しようとするものである。

すなわち、液晶プラスチックの溶解液としてエチレンジ
アミンを用い、ゲルパーミェーションクロマトグラフィ
　（以下ＧＰＣという）の移動相として、テトラヒドロ
フラン（以下Ｔ　ＨＦ　）を用い、検出手段として紫外
分光光度計を用いたＧＰＣによって分析することにより
、液晶プラスチックの分子量分布の測定を効率よく、正
確に行う方法を提供する。

［課題を解決するための手段］前記課題を解決するため、本発明方法は、ＧＰＣにより
液晶プラスチックの分子量分布を測定する方法であって
、液晶プラスチックをエチレンジアミンで加熱溶解し、
ＴＨＦを溶離液として用いたＧＰＣに付して、紫外分光
光度計で検出することにより、前記液晶プラスチックの
分子量分布を測定することを特徴とする液晶プラスチッ
クの分子量分布分析法である。

［作用］前記した本発明の構成によれば、液晶プラスチックのエ
チレンジアミン溶液を、ＴＨＥからなる移動相中に導入
してＧＰＣに付すことにより、液晶プラスチックの分子
量分布を効率良く、かつ正確に分析できる。

ＧＰＣは、例えば多孔性スチレン−ジビニルベンゼン系
重合体球状微粒子を充填剤としたカラムに分析しようと
する試料を（移動相）溶媒に溶解させた溶液を付し、試
料分子の大きいものから順に分子のサイズ別に分離させ
、試料分子の量を分析するものである。そして液晶プラ
スチックの試料の溶解液としてエチレンジアミンを用い
、ＧＰＣの移動相としてＴＨＦを用いる。

ＴＨＦを用いる理由としては、液晶プラスチックの分子
量分布に対応した溶離をしやすいからである。なお、液
晶プラスチックをエチレンジアミンで溶解させるには、
溶解効率の点から加熱溶融させることが好ましい。

次に、ＧＰＣの検出器として紫外分光光度計を用いる。

これは液晶プラスチックの分子量分布の検出に優れてい
るからである。

［実施例］本発明において、上記液晶プラスチックがエチレンジア
ミンに加熱溶解されて、その溶液をＴＨＥで４倍に希釈
し注入用溶液が調整された後、これがＴＨＦを移動相と
するＧＰＣに付される。

前記において、液晶プラスチックはエチレンジアミンに
０．２重量％程度加熱溶解される。

一方、ＧＰＣで用いる分離カラムとしては、汎用の高分
子ゲルを充填したものが使用可能であり、例えばポリス
チレンゲルやスチレン−ジビニルベンゼン共重合体ゲル
の充填カラムが好適な例として挙げられる。

また、ＧＰＣ自体は汎用のものを使用できる。

本発明方法に適用できる液晶プラスチックとしては、高
分子液晶（ｐｏ１７ｔａｅｔ　１ｉｑａｉｄ　ｃｒ７ｓ
ｌａｌ）を広く含むものであり、具体的には、モノマー
組成がヒドロキシ安息香酸およびビスフェノールより成
るもの（たとえば商品名“エコノール”住友化学工業株
式会社製品）、米国セラニーズ社製品“Ｖｅｃｔｒａ”
または“ベクトラ”、モノマー組成がヒドロキシ安息香
酸とポリエチレンテレフタレートより成るもの（たとえ
ば商品名“ロッドラン”ユニチカ株式会社製品、“ＥＰ
Ｅ樹脂”三菱化成株式会社製品、“出光ＬＣＰ”出光石
油化学株式会社製品）などがある。

以下、図面および測定例により本発明方法を詳細に説明
する。なお、本発明は下記の実施例に限定されない。

第１図は、この発明の方法を実施する装置の一例の構成
説明図である。この図において、１は移動相貯留槽、２
は送液ポンプ、３はマニュアルインジェクタ、４はカラ
ム、５はカラムオーブン、６は紫外分光光度計、７はデ
ータ処理装置である。

移動相１からポンプ２によりあらかじめ溶離液を流し、
定常状態を作る。次にマニュアルインジェクタ３から試
料を注入する。注入された試料は溶離液によりカラムオ
ーブン５中のカラム４に送られ、検出器６（紫外分光光
度計）により分子量分布が検出される。このデータをデ
ータ処理装置７で処理し、分子量分布の計算を行う。

以上装置を用いて、下記の分析条件により分析を行った
。

（１）分析条件カラム：Ｓｈｉｍ−ｐａｃｋ　　ＧＰＣ−８０Ｍ（（株
）島津製作所製）　　（８，０ｍｍ１．　ＤＸ３００　
ｍｍＬ）移動相：ＴＨＦ流量　：　１．　　ＯｍＬ／ｍ　ｉ　ｎ温度：４０℃ 検出器：　５ＰＤ−６Ａ　（紫外分光光度計）（■島津
製作所製）波長：２９０ｒｏｍ感度：Ｑ、６４ＡＵＦＳ ■　試料の前処理 ■試料１０■を移動相５ｍＬのエチレンジアミンに加熱
溶解し、溶解部分をメンブランフィルタ（孔径二０．４
５μｍ）で濾過する。

■濾液を移動相で４倍に希釈しＧＰＣに１０μＬ注入す
る。

上記分析条件で分析した結果を第２図に示す。

第２図は、商品名“エコノールＥ２０００”　（住友化
学工業株式会社製）を分析した例である。この第２図に
より、ＧＰＣを用いて液晶プラスチックが分析できるこ
とが確認できた。

なお、第２図中の縦軸は信号強度、横軸は保持時間であ
る。

［発明の効果コ本発明は、液晶プラスチックの溶解液としてエチレンジ
アミンを用い、ＧＰＣの移動相としてＴＨＦを用い、検
出手段として紫外分光光度計を用いたＧＰＣによって分
析することにより、液晶プラスチックの分子量分布の測
定を効率よく、正確に行うことができた。

また、この分子量分布をＧＰＣによね、簡便に得ること
ができた。

さらに、得られた分子量分布により液晶プラスチックの
品質管理、性能評価が簡単に行えるという特別な効果を
有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施する装置の一例の構成説明図
、第２図は本発明液晶プラスチックの溶解液についての
分子量分布を表すクロマトグラムである。１：移動相貯留槽　　２：送液ポンプ３：マニュアルインジェクタ４：カラム　　　　　５：カラムオーブン６：紫外分光
度計　　７＝データ処理装置」５：カラムオーブン６：紫外分光光度計７：データ処理装置第１図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）ゲルパーミエーションクロマトグラフィにより液
晶プラスチックの分子量分布を測定する方法であって、
液晶プラスチックをエチレンジアミンで加熱溶解し、テ
トラヒドロフランを溶離液として用いたゲルパーミエー
ションクロマトグラフィに付して、紫外分光光度計で検
出することを特徴とする液晶プラスチックの分子量分布
分析法。