JPH03196836A - 化学反応系の温度制御方法及び化学反応液処理装置 - Google Patents

化学反応系の温度制御方法及び化学反応液処理装置

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JPH03196836A
JPH03196836A JP33941089A JP33941089A JPH03196836A JP H03196836 A JPH03196836 A JP H03196836A JP 33941089 A JP33941089 A JP 33941089A JP 33941089 A JP33941089 A JP 33941089A JP H03196836 A JPH03196836 A JP H03196836A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は反応液を処理する反応系の温度変化を予測し
て温度制御を行なう化学反応系の温度制御方法及び反応
液を処理する化学反応液処理装置に係り、例えばジャケ
ット温度を変化させて反応器内部の温度制御を行なう反
応器における温度制御のごとく、反応器内の温度変化を
予測してジャケット温度を制御する化学反応系の温度制
御方法及び反応器内で反応液を処理する化学反応液処理
装置に関する。
[従来の技術] 従来、例えば反応液を処理する反応器の周囲に設けたジ
ャケットの温水温度を調節することによって、反応器内
の反応液の温度を制御する場合のように、制御系内に大
きな時間遅れのあるプロセスの制御には、時間遅れを軽
減して応答を改善しようとするPIDフィードバック制
御やセットポイント方式によるフィードフォワード制御
が採用されている。
[発明が解決しようとする課題] しかしながら、反応器内で反応液として例えばハロゲン
化銀乳剤の結晶を形成するような場合、混合中に反応液
に、添加される添加物による反応液の液量変化、添加物
による持ち込み熱や反応によフて発熱することがある。
従って、PIDフィードバック制御やセットポイント方
式によるフィードフォワード制御では適切な温度制御を
行なうことができず、ハロゲン化銀乳剤の品質に悪影響
を及ぼす等の問題がある。
このため、例えば熱伝導の基本式を用いて、反応系の熱
モデルを作成し、この熱モデルを用いて温度制御を行な
うことが考えられるが、この場合添加物による反応液の
状態変化があるため、熱モデルを修正しないと、通切な
温度制御を行なうことができず、反応器内部温度が不安
定になりやすかフたり、恒常的な設定値との偏差が生じ
るといった問題があった。
この発明は上記の問題点に鑑みてなされたもので、反応
液、添加物の物性データ及び状態ブタ、添加パターン、
温度制御パターン等のデータベースをもとにして反応系
の熱モデルを修正し、この熱モデルを用いた最適な温度
制御を行なうようにした化学反応系の温度制御方法及び
化学反応液処理装置を提供することを目的としている。
[課題を解決するための手段] 前記課題を解決するため、請求項1記載の化学反応系の
温度制御方法の発明は、反応系の熱モデルを、添加物に
よる反応液の液量変化予測及び/又は添加物による熱量
予測とで修正し、この修正された熱モデルを用いて最適
な温度制御量を求め、この温度制御量に基づいて前記反
応系の温度制御を行なうことを特徴としている。
請求項2記載の化学反応液処理装置の発明は、反応液を
処理する反応系と、この反応系とで熱交換して反応液の
温度制御を行なう熱交換器と、前記反応系の熱モデルを
、添加物による反応液の液量変化予測及び/又は添加物
による熱量予測とで修正し、この修正された熱モデルを
用いて前記熱交換器の最適な温度制御量を求め、この温
度制御量に基づいて前記熱交換器の温度制御を行なう温
度制御装置とを有することを特徴としている。
[作用コ この請求項1記載の発明では、添加物による反応液の液
量変化予測、又は添加物による熱量予測、或いはこの液
量変化予測と熱量予測とで修正された熱モデルを用いる
制御で最適な温度制御量を求め、この最適な温度制御量
に基づいて反応系の温度制御を行なう、このため、添加
物による反応液の状態変化を予測して適切な温度制御を
行なうことができ、人手を介して予め予測計算しておく
ことなく、リアルタイムに液量と熱量を自動予測し、良
好な温度制御を行なうことができる。
また、請求項2記載の発明では、前記のようにして修正
された熱モデルを用いて熱交換器の最適な温度制御量を
求め、この温度制御量に基づいて熱交換器の温度制御を
行ない、この熱交換器で反応系で処理される反応液の最
適な温度制御を行なうことができ、反応液の品質が向上
する。
[実施例コ 以下、この発明の化学反応系の温度制御方法及び化学反
応系の温度制御方法が通用される化学反応液処理装置の
実施例を添付図面に基づいて詳細に説明する。この発明
はこの実施例ではバッチ式反応系に通用したが、これに
限定されず連続式反応系にも通用することができること
は明かである。また、反応系の熱モデルの修正は、添加
物の供給と排出による反応液の液量変化予測、添加物の
供給と排出による熱量予測とがあり、この実施例では添
加物を供給する場合について説明している。
N1図はこの発明の化学反応系の温度1114all方
法が適用される化学反応液処理装置の概略図である。
図において符号1は制御対象となる反応器であり、例え
ば反応の原料及び触媒等の添加物を供給パイプ2から供
給して反応液の処理を行ない、必要時間後に反応液を取
り出すことができるようになっている。この反応器1に
は反応液を攪拌する攪拌手段3が設けられており、例え
ばハロゲン化銀乳剤の製造に用いられ、この場合混合中
に銀・ハライドなど添加液が供給バイブ2から添加され
、混合中は反応器1内の反応液の液量が刻々変化する。
反応器1の周囲にはジャケット4が設けられ、このジャ
ケット4はバイブ5,6を介して熱交換器7と接続され
、ポンプ8によって循環水が循環して反応器1との間で
熱交換することで、反応液の温度制御を行なうようにな
っている。
この熱交換器7の温度制御は温度制御装置Aによって行
なわれ、この温度制御装置Aには反応器1の反応液の温
度検出する温度センサ9と、熱交換器7の出口温度を検
出する温度センサ10とから温度情報が入力されるよう
になっている。温度制御装置Aでは、反応系の熱モデル
を、反応器l内の添加物による反応液の液量変化予測と
、添加物による熱量予測とで修正し、この修正された熱
モデルを用いる制御で最適な温度制御量を求め、この最
適な温度制御量に基づいて熱交換器7の出口温度を謂節
する。これにより、反応器1の周囲に設けたジャケット
4と反応器1とで熱交換が行なわれ、反応器1内部の反
応液の温度が設定温度になるように温度制御される。
W2図はこの発明の化学反応系の温度制御のブロック図
である。
図において、符号20は温度制御装置Aの温度制御量設
定部であり、比較器21で予め設定されている反応器設
定温度と、検出センサ9から得られる反応器温度との比
較が行なわれ、この温度差がフィードバックゲイン22
を介して温度制御量設定部20に人力される。この温度
制御量設定部20では、反応系の熱モデルを、添加物に
よる反応液の液量変化予測23と、添加物による熱量予
測24とで修正し、この修正された熱モデルを用いて最
適な温度制御量を求め、反応器設定温度と反応器温度の
温度差から熱交換器7の最適温度値を出力する。
この最適温度値の出力は、比較器25で検出センサ10
から得られる熱交換器7の出口温度と比較され、熱交換
器7の出口温度が最適温度値となるように制御する。こ
のように、熱モデルに基づく最適な温度制御量を設定し
、温度制御量に基づいて熱交換器7を制御して反応器1
の温度制御を行なう2段階の制御を行なっている。
反応器1には混合中に添加液が添加され、混合中は反応
器l内の反応液量が刻々変化する。従って、添加物によ
る反応液の液量変化予測23では、この液量を供給のむ
だ時間や遅れ時間を考慮して予測し、熱モデルに取り込
んでいる。また、液量により伝熱係数も変わるため液量
から伝熱係数を予測する0反応液量を予測するために添
加される添加液の添加流量を予測しており、この添加流
量は反応液、添加液の物性データ及び状態データ、添加
パターン等のデータベースから供給遅れ・むだ時間を考
慮して予測している。
また、予測した添加流量から発熱計算を行ない、発熱予
測をしている。この発熱量は持ち込み熱と、化学反応に
よる発熱の2つがある。それぞれ下式のように表せる。
持ち込み熱 ρ・C−F−dT ρ ・密度[kg/J2コ C:比熱[kcafl/ tl: ・kglF:流量[
ρ/+*1nl dT・温度差[℃] (添加液温度−反応器温度) 化学反応による発熱 −q−h q:濃度[ll01/A] h:単位発熱量[kcaIL/ a+oIL]この単位
発熱量の文献値の一例を示す。
A g” +Cl1− = 15. 653 [kca
fL/+*oj2]Ag”  +Br−W  2 o、
   1 84  [kcajl/man コAg” 
+I−=26.1321  [kcaJ2/maft]
第3図は化学反応系の温度制御のフローチャートである
まず、添加パターンにより添加流量を予測しくステップ
a)、物性データ及び状態データや添加パターン等のデ
ータベースから反応制御液の添加温量を予測する(ステ
ップb)、そして、反応器内の液量と、熱量とを予測し
て(ステップC)、この予測した反応器内の液量から伝
熱係数を計算する等熱モデルの定数を設定する(ステッ
プd)、そして、熱モデルから最適な熱交換器7の出口
温度の計算を行ない(ステップe)、この制御で得られ
た最適温度になるように熱交換器の制御が行なわれる(
ステップf)。
この制御では、下記の状態方程式が基本になる。
状態方程式 %式% : A:制御パラメータ b二制御パラメータ t:時間 d X/d t :温度勾配 それを、下記の伝熱基本式をもとにして反応器の熱モデ
ルを作成し、状態方程式の形のモデルを得ている。
伝熱の基本式 %式%) q:単位時間あたりの移動する熱量 λ:熱熱伝導 角、伝熱面積 dx/dT:温度勾配(x:状態変数 Tri度  ) 次に、この状態方程式と、伝熱の基本式とからこの発明
の熱モデルの作成について説明する。
まず、反応器の基本モデルの作成を示す。
反応器温度について ・・・式1 が成立する。ここで、 Tr :反応器温度[℃] ■4.ジャケット温度[℃] vr :反応器内液量[βコ U 伝熱係数[kcafl/see ・t ・m’ ]
A、伝熱面積[rn’] hr 、放熱伝熱係数[kcaj2 /sec −’C
]T、。反応器周囲温度[℃] 0丁 ・比熱[kcai/ J2 ・tlQ ・発熱量
[kcal/secコ また、ジャケット温度について (以下、比熱Cア=1として計算する。)ここで、前記
の状態方程式 %式% から、前記の式1.2を以下のようにおくことができ、
この反応系の熱モデルが得られる。
・・・式3 ・・・式2 が成立する。ここで、 ■」 :ジャケット体積[i] hJ :ジャケット放熱伝熱係数 (kcall /see  −tコ TJO:ジャケット周囲温度〔℃〕 Tt 、熱交換器出口温度[℃] f:熱交換器からの循環流量[i/sec]従って、最
適な熱交換器出口設定温度の計算を行なう制御は、例え
ば次のように状態フィールドバック制御で行なうことが
できる。この状態フィードバックに関しては、例えば産
業図書発行の「制御工学入門」、コロナ社発行の「基礎
システム理論」等の文献があり、これらにより公知の制
御方法である。
Ttav =  fb ’T、 +に’T、、v・・・
式4 %式%[] Triv:反応器設定温度[℃コ fb  ・フィードバック係数 そして、 (TJ Ca2t   bz+・ fb  )  ・Trtva
22° Tj b22・TJO) ここで、Q=Oとすると (U−A+h、 ) ・Tr*v ”hr −TrO+
 Q) ]となる。
このように、この温度制御では、熱モデルから最適な熱
交換器出口温度を演算し、これを熱交換器の設定温度と
し、熱交換器の出口温度を制御して反応器の温度制御す
る2段階の温度制御を行なっている。
第4図はこの発明での温度制御を示しており、反応系の
熱モデルを、添加物による反応液の液量変化予測と、添
加物による熱量予測とで修正し、この修正された熱モデ
ルを用いる制御で、最適な温度制御量を求めており、こ
の最適な温度制御量で熱交換器の出口温度の制御を行な
うため、反応器内の反応液の温度を一部或いは設定値に
追従させることができる。
次に、この発明による温度制御を、従来の温度制御と比
較すると、第5図及び第6図に示すようになる。
第5図はこの発明の温度制御による制御シミュレーショ
ン結果を示し、第6図はPID制御による制御シミュレ
ーション結果を示す。
第6図に示すような単純なPID制御のみでは、反応器
内の反応液温度を一定にすることが困難である。このた
め、例えば予め人手により発熱量を予測計算し、それを
元にPID制御を行なっている。
この発明では第5図に示すように、人手を介して予め予
測計算しておくことなく、リアルタイムに発熱量を自動
予測して良好な制御を行なうことができる。
また、特にハロゲン化銀乳剤の品買に、ハロゲン化銀乳
剤の混合温度履歴が影響するため、反応器内の温度を一
定にすることが重要であり、この発明によれば第5図に
示すように、制御開始から短時間に、しかも反応器内温
度を一定にすることができる。
[発明の効果] 前記したように、この請求項1記載の発明では、添加物
による反応液の液量変化予測及び/又は添加物による熱
量予測とで修正された熱モデルを用いる制御で最適な温
度制御量を求め、この最適な温度制御量に基づいて反応
系の温度制御を行なうため、反応液の状態変化を予測し
た適切な温度制御を行なうことができる。従って、例え
ば人手を介して予め予測計算しておくことなく、リアル
タイムに液量と熱量を自動予測して良好な制御を行なう
ことができる。
また、請求項2記載の発明では、前記のようにして修正
された熱モデルを用いて熱交換器の最適な温度制御量を
求め、この温度制御量に基づいて熱交換器の温度制御を
行ない、この熱交換器で反応系で処理される反応液の温
度制御を行なうため、簡単な構造で反応液の状態変化に
応じて最適な温度制御を行なうことができ、反応液の品
賀が向上する。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の化学反応系の温度制御方法が通用さ
れる化学反応液処理装置の概略図、第2図はこの発明の
化学反応系の温度制御のブロック図、N3図は化学反応
系の温度*JlBのフローチャート、T%4図はこの発
明での温度制御を示すグラフ、145図はこの発明の温
度制御による制御シミュレーション結果を示すグラフ、
第6図はPID制御による制御シミュレーション結果を
示すグラフである。 図中符号1は反応器、4はジャケット、7は熱交換器、
Aは温度制御装置である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、反応系の熱モデルを、添加物による反応液の液量変
    化予測及び/又は添加物による熱量予測とで修正し、こ
    の修正された熱モデルを用いて最適な温度制御量を求め
    、この温度制御量に基づいて前記反応系の温度制御を行
    なう化学反応系の温度制御方法。 2、反応液を処理する反応系と、この反応系とで熱交換
    して反応液の温度制御を行なう熱交換器と、前記反応系
    の熱モデルを、添加物による反応液の液量変化予測及び
    /又は添加物による熱量予測とで修正し、この修正され
    た熱モデルを用いて前記熱交換器の最適な温度制御量を
    求め、この温度制御量に基づいて前記熱交換器の温度制
    御を行なう温度制御装置とを有する化学反応液処理装置
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