JPH03194838A - 帯電防止方法及び該方法に使用する帯電防止装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 り策上凹■里旦■ 本発明は帯電防止方法及び該方法に使用する帯電防止装
置、より詳細には表面分析時において帯電する被測定物
に対し、該被測定物への帯電を防止するための帯電防止
方法及び該帯電防止方法に直接使用する帯電防止装置に
関する。

灸＆立技止 半導体や絶縁体等の被測定物を物理的な手段により表面
分析する場合においては、ｘｐｓ（ｘ−ｒａｙ　ｐｈｏ
ｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ　５ｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ１分
析法、ＳＩＭ　Ｓ　（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ　Ｘｏｎ　Ｍ
ａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１分析法、Ａ　Ｅ　
Ｓ　（Ａｕｇｅｒ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　５ｐｅｃｔｒｏ
ｓｃｏｐｙ）分析法、あるいは電子線回折法等の分析法
を利用して行なわれるのが一般的である。

これらの分析法においては、Ｘ線、イオン線、電子線等
のエネルギを持つ粒子を一次線源として使用し、これら
−法線源を前記被測定物に照射して該被測定物の表面か
ら放出される二次粒子（光電子、二次イオン、オージェ
電子等）のエネルギや質量等を検出することにより、種
々の分析が行なわれる。

ところで、被測定物が絶縁体や電気抵抗の大きい半導体
である場合、例えばＸＰＳ分析法においては、Ｘ線の照
射により被測定物の表面が「正」に帯電する。したがっ
て、負電荷を有する前記光電子が前記被測定物側に吸引
されるため、計測される光電子の運動エネルギ値が、実
際の被測定物（非帯電状態における被測定物）の光電子
の運動エネルギ値に比べて低く測定され、被測定物自体
の真の表面特性を調べることができない。

そこで、従来においては、第８図に示すように、表面に
エネルギ基準膜５１が形成されている被測定物５２に低
電圧の電子ビーム５３を照射することによって被測定物
５２の電荷を電気的に中和させ、帯電を防止していた。

すなわち、数Ｖ〜数百Ｖに加速された電子ビーム５３を
帯電がなくなるであろうと予測される電流値でもって被
測定物表面に照射することにより、帯電量を「零」とし
、帯電を防止していた。ここで、前記エネルギ基準膜５
１としては、金や銀などからなる蒸着膜あるいは炭化水
素の汚れ等が用いられていた。

また、ＳＩＭＳ分析法等においてもイオン線を被測定物
に照射して表面分析を行なっているため、被測定物が絶
縁体や電気抵抗の大きい半導体である場合においては、
ｘＰＳ分析法と同様、被測定物の表面が「正」に帯電す
る。したがって、この場合においても、上述と同様、電
子ビームをエネルギ基準膜が形成されている被測定物に
照射することにより帯電を防止していた。

ＡＥＳ分析法においては電子線を被測定物に照射して表
面分析を行なっているため、被測定物が絶縁体や半導体
である場合においては、負電荷なを有する前記電子線の
照射により被測定物の表面は「負」に帯電する。したが
って負電荷を有するオージェ電子は被測定物表面におけ
る「負」のチャージアップの影響により反発を起こし、
被測定物の真の表面特性を調べることができない。

そこで、従来においては、Ｈｅイオンを被測定物に照射
して帯電を防止していた。この帯電防止方法の一例とし
ては、第５０回、応用物理学会学術講演会講演予稿集［
１９８９、秋季）２８ｐ−Ｈ−２に「オージェ分析に右
けるＨｅイオン照射の効果」が報告されている。この報
告によると被測定物である絶縁体（Ｓ　ｒ　Ｔ　ｉＯｚ
等）の表面にスパッタ率の小さいＨｅイオンを設定した
条件にそって照射することにより、被測定物表面におけ
る「正負」のチャージアップは緩和され、この後電子線
を垂直入射することによって、被測定物の低エネルギ側
での元素の検出も可能となったというものである。

また、従来においては、表面分析時に分析装置内の真空
度を１０−’Ｔｏｒｒ−１０−’Ｔｏｒｒ程度に低下さ
せることによって帯電を緩和するという方法も用いられ
ている。

日が　゛しよ　とする； しかし、上記従来の帯電防止方法においては、以下のよ
うな課題があった。すなわち、■従来法においては電子
ビームの照射電圧や照射電流を増加させていくと、検出
される光電子等の運動エネルギが増加し、ついには被測
定物表面が「負」に帯電してしまうため、絶縁体被測定
物等の帯電を防止するためには必ずエネルギ基準膜５１
を形成する必要がある。すなわち、被測定物の表面分析
には支障がな（、かつ帯電防止に有効な最小の膜厚を有
するエネルギ基準膜を形成するための金などの蒸着とい
う困難な予備工程が必要となる。

■Ｈｅイオンの照射によって被測定物表面の帯電防止を
行なう場合においては、Ｈｅイオンの照射によるスパッ
タのため被測定物の表面が損傷し、組成や状態が変化す
る場合があり、表面分析法における組成分析等において
信頼性に欠ける。

■Ｈｅイオンの照射条件においては、Ｈｅイオンの照射
量によって被測定物表面の帯電状態が変化する０例えば
オージェ電子分光分析法においては、Ｈｅイオンの照射
量が少な過ぎる場合には被測定物の表面は「負」に帯電
したままの状態であり、Ｈｅイオンの照射量が多過ぎる
場合には被測定物の表面は「正」に帯電してしまう、す
なわち、被測定物の電気的性質が被測定物毎に異なるた
め、該被測定物へのＨｅイオンの最適照射量も被測定物
毎に異なる。したがって１分析を行なう被測定物毎にＨ
ｅイオンの最適照射量を設定する必要があり、装置の取
り扱いが煩雑である。

■表面分析時に装置内の真空度を低下させて被測定物の
帯電を和らげる方法においては、被測定物の表面分析に
は１０−’Ｔｏｒｒ〜１０−”　Ｔｏｒｒの高い真空度
が最適であるため１０−　’Ｔｏｒｒ〜１０−　’Ｔｏ
ｒｒの低い真空度では被測定物の正確な分析に支障をき
たす。

本発明は上記課題に鑑み発明されたものであって、被測
定物表面の組成や状態を変化させることなく簡易かつ確
実な方法でもって、被測定物表面の帯電を防止すること
ができる帯電防止方法と該帯電防止方法の使用に最適な
帯電防止装置を提供することを目的とする。

課題を解゛するための　Ｆ 上記目的を達成するために本発明に係る帯電防止方法は
、表面分析法において、被測定物の表面に低エネルギの
不活性ガスイオンを供給することを特徴としている。

さらに、上記帯電防止方法に使用される帯電防止装置は
、不活性ガスをイオン化するイオン化室と、該イオン化
室からイオンを引き出す引き出し電極と、前記イオンを
加速する加速器とを備えていることを特徴としている。

止 上記帯電防止方法によれば、表面分析法において、帯電
した被測定物の表面にイオン化した不活性ガスを平行も
しく微小な入射角を持たせて、低エネルギで流すことに
より、前記被測定物の表面をスパッタ等によって損傷さ
せることなく被測定物の帯電は防止される。また、不活
性ガスであるので、このガスが被測定物と化学反応を起
こすこともない。

上記方法は第７図の原理に基づく、すなわち、被測定物
の表面が「負」に帯電している場合、「正」にイオン化
した不活性ガスを被測定物表面に流すか、もしくは吹き
かけると、不活性ガスの正イオンは被測定物表面を通過
する際、被測定物表面の「負」の電荷を奪うことによっ
て中和し中性原子となる。そして被測定物表面の帯電量
は「零」となり帯電は防止される。

また、反対に被測定物の表面が「正」に帯電している場
合には、被測定物表面に「負」にイオン化した不活性ガ
スを流すことにより、被測定物表面の帯電は防止される
。

また本発明において、被測定物表面の帯電を防止するた
めに不活性ガスを用いるのは、不活性ガスが非常に安定
した電子構造を持ち単元子のままで安定に存在するため
、中和後被測定物表面に吸着されることがないためであ
る。またイオン化した不活性ガスを被測定物表面に低エ
ネルギで流すことにより、「正」の不活性ガスイオンを
多く流し過ぎても、中性化されなかった「正」の不活性
ガスイオンは「負」に帯電したコレクターへと送られる
ので被測定物表面が「正」に帯電することはない。本発
明に係る方法おいては、不活性ガスイオンの照射加速電
圧は１．被測定物表面の電子との相互作用により５ｅＶ
以下が好ましい。

また、上記した本発明に係る帯電防止装置によれば、イ
オン化室においてイオン化された不活性ガスは引き出し
電極によりイオン化室よりスムーズに引き出され、また
、加速器により最適な速度となされ、被測定物表面へと
供給される。

！施胴 以下、本発明に係る実施例を図面に基づき詳説する。

第１図は本実施例に係る帯電防止装置を示す模式図であ
る。

帯電防止装置１０において１１は、タンタル製のセル１
２に設けられた不活性ガス導入孔であり、この導入孔１
１を通って不活性ガスはイオン化室１３に導入される。

イオン化室１３でイオンン化された不活性ガスは引き出
し電極１４によって差動排気室１５に取り出される。該
差動排気室１５ではイオン化された不活性ガスとともに
差動排気室１５に流れ込んだイオン化されなかった中性
の不活性ガスを排気孔１６より排気する。一方イオン化
された不活性ガスはこの後加速スリット１７ａを通って
加速室１８に導かれ、加速された後出ロスリット１９ａ
より被測定物（図示せず）の表面に向かって送り出され
る。

第２図は、本実施例に係る帯電防止装置を具備したオー
ジェ電子分光分析装置の要部を示す模式アース２０の上
方に載置された被測定物２１の図中左方にはタンタル類
のコレクター２７が配設されており、また被測定物２１
の図中右方には本実施例に係る帯電防止装置１０が配設
されている。この帯電防止装置ｌＯのイオン化室１３に
はタンタル類のコレクター２４が配設され、このコレク
ター２４に対向してその下方にはタングステン製の熱電
子発生用フィラメント２３が配設されており、コレクタ
ー２４には正の電圧が印加され、フィラメント２３には
熱電子を発生させるための電圧が印加されるようになっ
ている。

イオン化室１３は用いる不活性ガスの種類によってイオ
ン化条件の一つである真空度が調整される。上記イオン
化室１３の出口側には引き出し電極１４が配設されてお
り、この引き出し電極１４には負の電圧が印加され、引
き出し電極１４の中央部にはイオンを引き出すためのス
リット１４ａが形成されており、引き出し電極１４によ
りイオン化室１３と差動排気室１５とが区画されている
。また、差動排気室１５の加速室１８よりには直径１０
０μｍの金製のメツシュ２６が配設され、このメツシュ
２６には可変の正の電圧が印加されている。このメツシ
ュ２６の左方には差動排気室１５と加速室１８を区画す
る仕切壁１７が形成され、この仕切壁１７には加速スリ
ット１７ａが形成されている。また、加速室１８を形成
する側壁１９の中央部には出口スリット１９ａが形成さ
れ、加速スリット１７ａと出口スリット１９ａとの間に
はイオンを加速するための可変電圧が印加されるように
なっている。

すなわち、帯電防止装置１０において、不活性ガスとし
てＡｒガスを用いた場合、電子線２２を被測定物２１に
照射すると被測定物２１が絶縁体や半導体である場合に
は「負」に帯電する。そして被測定物２１が「負」に帯
電すると不活性ガス導入孔１１（第１図）よりＡｒガス
が真空度の調整されたイオン化室１３に導入される。こ
の時同時に電圧印加により暖められたフィラメント２３
から電子がコレクター２４に向かって放出される。該電
子によってイオン化されたＡｒガスの内Ａｒ”イオンは
「負」に帯電した引き出し電極１４に引き寄せられ差動
排気室１５へと取り出される。このようにして取り出さ
れたＡｒ＋イオンは「正」に帯電したメツシュ２６によ
ってメツシュ２６に到達するまでに減速される。−時的
に減速されたＡｒ″″イオンには加速スリット１７ａと
出口スリット１９ａとの間において、あらかじめ設定さ
れた加速電圧５ｅＶが印加され、適度なスピードで出口
スリット１９ａより被測定物２１の表面に向かって送り
出される。

このようにして送り出されたＡｒ″″イオンは被測定物
２１の表面を通過する時、第７図に示したように被測定
物２１表面の「負」の電荷を奪って中性化され中性原子
となる。その結果被測定物２１表面の「負」の帯電は防
止される。また被測定物２１表面を通過したＡｒ“イオ
ンの内申性化されなかったものは、コレクター２７に引
き寄せられ、ここで「正」の電荷を渡して中性化する。

他方、被測定物２１が正に帯電している場合、すなわち
不活性ガスの負イオンを取り出す必要がある場合には、
第３図に示したように引き出し電極１４、メツシュ２６
、加速スリット１７ａ、出口スリット１９ａに印加する
電圧の符号を第２図に示した場合の符号と逆となるよう
にすればよい。

第４図は、上記実施例に係る帯電防止装置ｌＯを具備し
たオージェ電子分光分析装置の全体を示す概略断面図で
ある。

装置本体３１の天板内側の中央部には検出器３２が配設
されており、該検出器３２にはエネルギ分析器３３が連
設されている。このエネルギ分析器３３の内側には電子
銃３４が配設されており、該電子銃３４の下方には被測
定物２１がアース２０の上方に載置されている。被測定
物２１の図中右方には、帯電防止装置１０が配設され、
また被測定物２１の図中左方にはコレクター２７が配設
されている。

装置本体３１の下方には、排気ポンプ３５が接続されて
いる。

このように構成されたオージェ電子分光分析装置３０を
用い、石英ガラスを被測定物としてその表面分析を行な
った。

帯電防止装置における実施条件は不活性ガスとして純度
９９．９９９％のＡｒガスを用い、イオン化条件として
はＡｒガスの流量をイオン化室１３が真空度１０−”Ｔ
ｏｒｒになるように調整し、フィラメント２３に５０Ｖ
を印加した。この電圧は用いるイオン種により変えてや
る必要があり、可変電圧となっている。またメツシュ２
６及び仕切壁１７と側壁１９との間に印加する電圧もイ
オン発生状況に応じて可変となっている。差動排気室１
５は１０−’Ｔｏｒｒ以下に吸引した。

表面分析における計測条件としては、通常の条件で行な
った。

第５図は、本実施例で得られた石英ガラスのオージェ電
子分光スペクトルを示しており、第６図は従来の方法で
測定された石英ガラスのオージェ電子分光スペクトルを
示している。

第６図では、被測定物表面の負の帯電のために高エネル
ギ側にシフトし、明確なピークが現れていない、これに
対し第５図では、被測定物２１表面の帯電が防止された
ことにより、石英構成元素であるＳｉとＯのピークが明
確に現れており、特に高エネルギ側でのＯのピークは顕
著に観測されている。

このように、表面分析法において上記実施例による帯電
防止方法及び帯電防止装置を用いることにより、従来の
ように分析する被測定物毎にＨｅイオンの最適照射量を
設定する必要がなく、また被測定物表面の組成及び状態
も変化させることなく、簡易にしかも確実に被測定物表
面における帯電を防止することができる。さらに、表面
分析法において正確なスペクトルが得られ、被測定物自
体の真の表面特性を調べることができる。

尚本発明は上記実施例に限定されることはなく要旨を逸
脱しない範囲において変更可能であり、たとえば本発明
は被測定物が帯電する可能性を有する表面分析法に広く
適用することができ、ＡＥＳ分析法に限定されることは
ない。

及」Ω急呈 以上の説明により明らかなように本発明に係る帯電防止
方法にあっては、表面分析法において、被測定物の表面
に低エネルギの不活性ガスイオンを供給するので、従来
のように分析する被測定物毎にＨｅイオンの最適照射量
を設定する必要がなく、また被測定物表面の組成及び状
態も変化させることなく、簡易にしかも確実に被測定物
表面における帯電を防止することができる。また、表面
分析法において正確なスペクトルが得られ、被測定物自
体の真の表面特性を調べることができる。

また本発明に係る前記帯電防止装置には、不活性ガスを
イオン化するイオン化室と、該イオン化室からイオンを
引き出す引き出し電極と、前記イオンを加速する加速−
器とを備えているので、イオン化室においてイオン化さ
れた不活性ガスは前記引き出し電極によりイオン化室よ
りスムーズに弓き出され、また、前記加速器により最適
な速度となされ、被測定物表面へと供給される。従って
上記本発明に係る方法を効果的に実施することができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る帯電防止装置の一実施例を示す模
式図、第２図は本発明に係る帯電防止装置を具備したオ
ージェ分光分析装置の要部を示す模式図、第３図は本発
明に係る帯電防止装置の別の実施例における電気回路図
の一部を示す図、第４図は本実施例に係る帯電防止装置
を具備したオージェ分光分析装置の全体図を示す概略断
面図、第５図は本実施例で得られたオージェ電子分光ス
ペクトルを表わす図、第６図は従来例で得られたオージ
ェ電子分光スペクトルを表わす図、第７図は本発明に係
る方法の原理を示す模式図、第８図は従来の帯電防止装
置を示す要部の概念図である。 １０・・・帯電装置、１３・・・イオン化室１４・・・
引き出し電極、

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）表面分析法において、被測定物の表面に低エネル
   ギの不活性ガスイオンを供給することを特徴とする帯電
   防止方法。
2. （２）不活性ガスをイオン化するイオン化室と、該イオ
   ン化室からイオンを引き出す引き出し電極と、前記イオ
   ンを加速する加速器とを備えていることを特徴とする帯
   電防止装置。