JPH03182A - 高純度蒸溜水製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、例えば製薬等に用いる高純度蒸溜水の製造装
置に関するものである。

（従来の技術） 従来の高純度蒸溜水の製造装置においては、膜透過水等
の純水を、加熱装置を備えた蒸発缶の内部で加熱するこ
とにより、水蒸気を得、この水蒸気を凝縮器で冷却して
凝縮させることにより高純度蒸溜水を得ていた。

（発明が解決しようとする課題） 上記従来の高純度蒸溜水の製造装置においては、蒸発缶
で得られた水蒸気に混在している空気等の不要気体を除
去しないまま水蒸気を凝縮させて高純度蒸溜水を得てい
たので、高純度蒸溜水に不要気体の一部が溶解し、した
がって得られた高純度蒸溜水の純度が不充分であった。

また従来の高純度蒸溜水の製造装置においては、蒸発缶
で蒸発した水蒸気をフィルターを通すことなくそのまま
凝縮させているので、水蒸気の流れによりミストが運ば
れ、ミストにより微細な不純物が運ばれて、結果的に水
蒸気中に不純物が混入し、高純度蒸溜水の純度が低下す
るという不都合があった。

（課題を解決するための手段） 上記課居を解決するため、本発明の高純度蒸溜水製造装
置は、純水を加熱して蒸発させる加熱缶と、この加熱缶
の上端部から供給された気液２相流から水蒸気を分離す
る蒸発缶と、この蒸発缶により分離された水蒸気を冷却
して高純度蒸溜水にする凝縮器とを設け、前記蒸発缶内
に、前記気液２相流から水蒸気を分離してその水蒸気を
旋回流にする螺旋通路と、この螺旋通路よりも上方の位
置で蒸発缶の内壁面に取付けられて旋回流と衝突するこ
とにより水蒸気中に含まれているミストを除去する衝突
板と、この衝突板よりも上方に位置して気体と微細なミ
ストとのみを内部に通過させる箱形のデミスタ−と、こ
のデミスタ−の内部に配置されて気体のみを内部に通過
させる箱形のフィルターとを設け、前記加熱缶の上端に
、加熱缶内の空気等の不要気体を脱気するための脱気管
を接続し、前記蒸発缶に、前記フィルターの底壁に形成
された孔を介してフィルター内に連通してフィルター内
の水蒸気を前記凝縮器に導く導出管を接続したものであ
る。

（作用） 加熱缶内の不要気体は脱気管を通って脱気される。また
水蒸気に混在している大きなミストは、旋回通路を通過
することにより旋回流となった水蒸気が衝突板に衝突す
ることにより除去され、比較的大きなミストはデミスタ
−により除去され、微細なミストはフィルターにより除
去されて、不純物を運ばない水蒸気のみが導出管を通っ
て凝縮器に供給される。

（実施例） 以下、本発明の一実施例を第１図〜第３図に基づいて説
明する。

第１図は本発明の一実施例における高純度蒸溜水製造装
置の概略構成図で、加熱缶１の底部には例えば膜透過水
等の純水を供給する純水供給管２が接続されており、純
水供給管２には、手動式の開閉弁３と圧力計４と流量計
５とソレノイドを備えた開閉弁６と逆止弁７とが上流側
から下流側にかけてこの順序で介装されている。加熱缶
１の内部には純水を加熱して蒸発させるヒーター９が設
置されており、加熱缶１には純水の水面１０よりも下方
の位置に温度検出器１１が設置されている。

加熱缶１の上端部には連絡管１２の一端が接続されてお
り、連絡管１２の他端は蒸発缶１３の下部に接続されて
いる。蒸発缶１３内の下半部には円筒状の内筒１５が設
置されており、蒸発缶１３の内壁面と内筒１５の外壁面
との間に形成された円筒状の空間の上端は円環状のフラ
ンジ１６により閉塞されている。内筒１５の下端と蒸発
缶１３の内壁面に取付けられた環状板１７とは上下方向
に所定間隔をあけて相対向している。蒸発缶１３の内壁
面と内筒１５の外壁面との間には螺旋状のフィン１８が
設置されて螺旋通路１９が形成されている。蒸発缶１３
の内壁には、内筒１５よりも上方の位置に、１対の円環
状の衝突板２０．２１が上下方向に所定間隔をあけて取
付けられており、これら衝突板２０と衝突板２］、との
間には円板状の邪魔板２２が蒸発缶１３と同芯状に設置
されている。邪魔板２２は図外のブラケットを介して蒸
発缶１３の内壁面に固定されている。蒸発缶１３内には
、衝突板２１よりも上方に箱形のデミスタ−２３が設置
されており、デミスタ−２３の内部には箱形のフィルタ
ー２４が設置されている。蒸発缶１３の下端には戻し管
２６の一端が接続されており、戻し管２６の他端は加熱
缶１の下部に接続されている。蒸発缶１３の上下方向中
間部には配管２７の一端が接続されており、配管２７の
他端はレベルスイッチ２８の上部に接続されている。

レベルスイッチ２８の下端には配管２９の一端が接続さ
れており、配管２９の他端は戻し管２６の中間部に接続
されている。加熱缶１の上端には第１の脱気管３０の一
端が接続されており、′Ｗ４１の脱気管３０にはフロー
ト式の脱気弁３１が介装されている。蒸発缶１３の上端
には第２の脱気管３２の一端が接続されており、第２の
脱気管３２にはオリフィス３３が介装されている。フィ
ルター２４の下端には導出管３５の一端が接続されてお
り、導出管３５の他端は複数本に分岐して凝縮器３６の
流通管３７の一端に接続されている。複数の流通管３７
の他端は高純度無溜水供給管３８から分岐した複数の分
岐管３９に各々接続されており、高純度無溜水供給管３
８にはｍ３の脱気管４０の一端が接続されている。流通
管３７を覆うジャケット４１の冷却水流入口には冷却水
供給管４２が接続されており、冷却水供給管４２には手
動式の開閉弁４３と圧力計４４と電動機により駆動され
る制御弁４５とが上流側から下流側にかけてこの順に介
装されている。ジャケット４１の冷却水流出口には冷却
水排出管４６が接続されており、冷却水排出管４６には
逆止弁４７が介装されている。

純水供給管２には逆止弁７よりも下流側の位置にブロー
管４９の一端が接続されており、ブロー管４９にはソレ
ノイドを備えた開閉弁５０と逆止弁５１とが上流側から
下流側にかけてこの順に介装されている。第１の脱気管
３０の他端と第２の脱気管３２の他端とは合流管５２の
一端に接続されており、合流管５２の他端は開閉弁５０
と逆止弁５１との間の位置にてブロー管４９に接続され
ている。合流管５２には、逆上弁５３と、合流管５２を
流れる流体の温度が例えば１１０〜１２０℃程度の予め
設定された温度になれば閉弁する弁装置５４とが、上流
側から下流側にかけてこの順に介装されている。第２の
脱気管３２にはオリフィス３３よりも一端側の位置にバ
イパス管５５の一端が接続されており、バイパス管５５
の他端は導出管３５の中間部に接続されている。バイパ
ス管５５にはソレノイドを備えた開閉弁５６が介装され
ている。レベルスイッチ２８の下部にはオーバーフロー
管５７の一端が接続されており、オーバーフロー管５７
の他端は開閉弁５０と逆止弁５１との間の位置にてブロ
ー管４９に接続されている。

第３の脱気管４０の他端は開閉弁５０と逆止弁５１との
間の位置にてブロー管４９に接続されており、第３の脱
気管４０には、逆止弁５８と、第３の脱気管４０を流れ
る流体の温度がｒめ設定された温度になれば閉弁する弁
装置５９とが、上流側から下流側にかけてこの順に介装
されている。

デミスタ−２３は、例えば焼結ステンレススチールによ
り構成されており、水蒸気等の気体と微細なミストとの
みを通過させ、比較的大きなミストは通過させない。フ
ィルター２４は、第２図のように、板状の底壁２４ａと
、この底壁２４ａ上に取付けられたフィルター本体２４
ｂとにより構成されており、フィルター本体２４ｂは全
体が例えばテフロンフィルムにより構成されている。し
たがってフィルター本体２４ｂは疎水性を有しており、
水蒸気等の気体は通過させるが、ミストは微細なもので
も通過させない。フィルター本体２４ｂは図面を判り易
くするために第３図以外では上端が閉塞された円筒状の
ように図示しているが、実際は横断面形状が第３図のよ
うに足形であり、効率良く水蒸気を通過させるために表
面積が大きくなるように配慮されている。底壁２４ａに
は孔２４ｃが形成されており、孔２４Ｃを介してフィル
ター２４と導出管３５とが連通している。導出管３５は
デミスタ−２３の底壁と蒸発缶１３の周壁とを貫通して
蒸発缶１３の外部に導出されている。

次に動作を説明する。膜透過水等の純水が純水供給管２
を通って加熱量１に供給される。加熱量１内の純水が所
定水位に達すると、レベルスイッチ２８が作動し、レベ
ルスイッチ２８からの検知信号が制御装置（図示せず）
に供給され、制御装置から開閉弁６に制御信号が供給さ
れて、開閉弁６が閉弁する。加熱量１内の純水は、ヒー
ター９により加熱されて蒸発する。そして水蒸気と水と
が気液２相流となって連絡管１２を通って蒸発缶１３内
に流入する。このとき、純水の蒸発により加熱量１の内
圧が上昇し、脱気弁３１が開弁する。

これにより、加熱量１内の上端部に溜っていた空気や純
水に溶解していた炭酸ガス等の不要な気体が第１の脱気
管３０を通って脱気される。水蒸気は飽和状態であるの
で、気液２相流が蒸発缶１３に供給される。蒸発缶１３
に供給された気液２柑流は、螺旋通路１９を下向きに流
れて旋回力を与えられ、螺旋通路１９の下端から流出し
て環状板１７に衝突し、気相である水蒸気は内筒１５の
内壁面により形成された円柱状の空間を旋回流となって
上昇し、液相である純水は蒸発缶１３の底部から戻し管
２６を通って加熱毎１に戻る。

内筒１５の内壁面により形成された円柱状の空間を旋回
流となって上昇した水蒸気は、衝突板２０と邪魔板２２
と衝突板２１とに順次衝突して大きなミストが除去され
、デミスタ−２３の壁を通過してデミスタ−２３の内部
に流入する。このとき、デミスタ−２３は焼結ステンレ
ススチールにより構成されているので、水蒸気等の気体
と不純物を含んだ微細なミストとはデミスタ−２３の壁
の微細な孔を通過するが、不純物を含んだ比較的大きな
ミストはデミスタ−２３の壁を通過することができない
。ここで、高純度無溜水製造装置の運転開始から所定時
間の間は開閉弁５６が開弁じているので、デミスタ−２
３内に流入した水蒸気は第２の脱気管３２とバイパス管
５５とを通って導出管３５に至る。この間に水蒸気によ
りフィルター２４が加温されるので、この後フィルター
２４の表面で水蒸気が結露してミストが付着するのが防
止される。運転開始から所定時間が経過すると、制御装
置から開閉弁５６に制御信号が出力されて開閉弁５６が
閉弁する。これによりデミスタ−２３の内部に流入した
水蒸気はフィルター２４の壁を通過してフィルター２４
の内部に流入する。

このとき、フィルター２４は疎水性のテフロンフィルム
により構成されているので、水蒸気のみがフィルター２
４の壁を通過し、不純物を含んだ微細なミストはフィル
ター２４の壁を通過できない。

一方、デミスタ−２３内に流入した水蒸気に混在しでい
るアンモニア等の水蒸気よりも軽い不要気体は、第２の
脱気管３２を通って脱気される。

かくして不純物を含まない水蒸気のみがフィルター２４
の内部に流入し、導出管３５を通って凝縮器３６の流通
管３７に流入する。流通管３７に流入した水蒸気は、流
通管３７を通過する間にジャケット４１の内部を流れる
冷却水により冷却されて不純物を含まない高純度蒸溜水
になり、分岐管３９と高純度無溜水供給管３８とを通っ
て例えば図外の製薬装置等に供給される。また水蒸気に
混入していた不凝縮性の気体は第３の脱気管４０を通っ
て脱気される。

なお、合流管５２を通って脱気される流体の温度が所定
温度以上になった場合、弁装置５４が閉弁して脱気を停
止させる。これは、水蒸気の温度が不要気体の温度より
も高いので、脱気された流体の温度が所定温度以上であ
れば水蒸気が脱気されていると判断できることから、そ
の場合は脱気を停止するためである。

また、加熱毎１内の温度が異常に高温になった場合、温
度検出器１１からの検知信号に基づいて制御装置がヒー
ター９への通電を停！卜する。

このように、加熱毎１の上端に′ｉｓ１の脱気管３０を
接続したので、不要気体を良好に脱気でき、したがって
高純度蒸溜水への不要気体の溶解を良好に防止できるこ
とから、高純度蒸溜水の純度を向上させることができる
。また本実施例のように、蒸発缶１３の上端に第２の脱
気管３２を接続すれば、第１の脱気管３０を通じて脱気
できなかった不要気体のうち水蒸気よりも軽い不要気体
を脱気でき、さらに高純度無溜水供給管３８に第３の脱
気管４０を接続すれば、第１の脱気管３０および第２の
脱気管３２を通じて脱気できなかった不凝縮性の不要気
体を脱気できるので、高純度蒸溜水の純度をさらに向上
させることができる。

また水蒸気等の気体のみを通過させるフィルター２４を
介して蒸発缶１３から水蒸気を取出すので、この水蒸気
に不純物を運ぶミストが混入することがなく、このこと
からも高純度蒸溜水の純度を向上させることができる。

また螺旋通路１９を通過させることにより水蒸気を旋回
流にし、衝突板２０．２１に衝突させてミストを除去し
、さらにフィルター２４をデミスタ−２３で覆ったので
、水蒸気に含まれる大きなミストを衝突板２０，２１で
除去でき、しかも比較的大きなミストをデミスタ−２３
により除去でき、フィルター２４は微細なミストのみを
除去すればよいことから、フィルター２４の表面に多量
のミストが付着して水蒸気の通過を阻止するというよう
な事態を最少限に抑えることができて、効率良く高純度
蒸溜水を製造できる。また導出管３５をフィルター２４
の底壁２４ａに接続したので、フィルター２４の下部に
水滴が溜ることがない。

（別の実施例） 上記実施例においては、ヒーター９により純水を加熱す
るタイプの加熱臼１を用いたが、本発明はこのような構
成に限定されるものではなく、例えば加熱蒸気との熱交
換により純水を加熱するタイプの加熱臼を用いてもよい
。

（発明の効果） 以上説明したように本発明の高純度蒸溜水製造装置によ
れば、加熱臼の上端に脱気管を接続したので、不要気体
を良好に脱気でき、したがって高純度蒸溜水への不要気
体の溶解を良好に防止できることから、高純度蒸溜水の
純度を向上させることができる。また水蒸気等の気体の
みを通過させるフィルターを介して蒸発缶から水蒸気を
取出すので、この水蒸気に不純物を運ぶミストが混入す
ることがなく、このことからも高純度蒸溜水の純度を向
上させることができる。また螺旋通路を通過させること
により水蒸気を旋回流にし、衝突板に衝突させてミスト
を除去し、さらにフィルターをデミスタ−で覆ったので
、水蒸気に含まれる大きなミストを衝突板で除去でき、
しかも比較的大きなミストをデミスタ−により除去でき
、フィルターは微細なミストのみを除去すればよいこと
から、フィルターの表面に多量のミストが付着して水蒸
気の通過を阻止するというような事態を最少限に抑える
ことができて、効率良く高純度蒸溜水を製造できる。ま
た導出管をフィルターの底壁に接続したので、フィルタ
ーの下部に水滴が溜ることがない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例における高純度蒸溜水製造装
置の概略構成図、第２図はフィルター付近の拡大縦断正
面図、第３図はフィルターの横断平面図である。 １・・・加熱臼、１３・・・蒸発缶、１９・・・螺旋通
路、２０．２１・・・衝突板、２３・・・デミスタ−１
２４・・・フィルター、２４ａ・・・底壁、２４ｃ・・
・孔、３０・・・第１の脱気管（脱気管）、３５・・・
導出管、３６・・・凝縮器

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、純水を加熱して蒸発させる加熱缶と、この加熱缶の
   上端部から供給された気液２相流から水蒸気を分離する
   蒸発缶と、この蒸発缶により分離された水蒸気を冷却し
   て高純度蒸溜水にする凝縮器とを設け、前記蒸発缶内に
   、前記気液２相流から水蒸気を分離してその水蒸気を旋
   回流にする螺旋通路と、この螺旋通路よりも上方の位置
   で蒸発缶の内壁面に取付けられて旋回流と衝突すること
   により水蒸気中に含まれているミストを除去する衝突板
   と、この衝突板よりも上方に位置して気体と微細なミス
   トとのみを内部に通過させる箱形のデミスターと、この
   デミスターの内部に配置されて気体のみを内部に通過さ
   せる箱形のフィルターとを設け、前記加熱缶の上端に、
   加熱缶内の空気等の不要気体を脱気するための脱気管を
   接続し、前記蒸発缶に、前記フィルターの底壁に形成さ
   れた孔を介してフィルター内に連通してフィルター内の
   水蒸気を前記凝縮器に導く導出管を接続したことを特徴
   とする高純度蒸溜水製造装置。