JP2665377B2 - 高純度蒸溜水製造装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、例えば製薬等に用いる高純度蒸溜水の製造
装置に関するものである。

（従来の技術） 従来の高純度蒸溜水の製造装置においては、膜透過水
等の純水を、加熱装置を備えた蒸発缶の内部で加熱する
ことにより、水蒸気を得、この水蒸気を凝縮器で冷却し
て凝縮させることにより高純度蒸溜水を得ていた。

（発明が解決しようとする課題） 上記従来の高純度蒸溜水の製造装置においては、蒸発
缶で得られた水蒸気に混在している空気等の不要気体を
除去しないまま水蒸気を凝縮させて高純度蒸溜水を得て
いたので、高純度蒸溜水に不要気体の一部が溶解し、し
たがって得られた高純度蒸溜水の純度が不充分であっ
た。

また従来の高純度蒸溜水の製造装置においては、蒸発
缶で蒸発した水蒸気をフィルターを通すことなくそのま
ま凝縮させているので、水蒸気の流れによりミストが運
ばれ、ミストにより微細な不純物が運ばれて、結果的に
水蒸気中に不純物が混入し、高純度蒸溜水の純度が低下
するという不都合があった。

（課題を解決するための手段） 上記課題を解決するため、本発明の高純度蒸溜水製造
装置は、純水を加熱して蒸発させる加熱缶と、この加熱
缶の上端部から供給された気液２相流から水蒸気を分離
する蒸発缶と、この蒸発缶により分離された水蒸気を冷
却して高純度蒸溜水にする凝縮器とを設け、前記蒸発缶
内に、前記気液２相流から水蒸気を分離してその水蒸気
を旋回流にする螺旋通路と、この螺旋通路よりも上方の
位置で蒸発缶の内壁面に取付けられて旋回流と衝突する
ことにより水蒸気中に含まれているミストを除去する衝
突板と、この衝突板よりも上方に位置して気体と微細な
ミストとのみを内部に通過させる箱形のデミスターと、
このデミスターの内部に配置されて気体のみを内部に通
過させる箱形のフィルターとを設け、前記加熱缶の上端
に、加熱缶内の空気等の不要気体を脱気するための脱気
管を接続し、前記蒸発缶に、前記フィルターの底壁に形
成された孔を介してフィルター内に連通してフィルター
内の水蒸気を前記凝縮器に導く導出管を接続したもので
ある。

（作用） 加熱缶の不要気体は脱気管を通って脱気される。また
水蒸気に混在している大きなミストは、旋回通路を通過
することにより旋回流となった水蒸気が衝突板に衝突す
ることにより除去され、比較的大きなミストはデミスタ
ーにより除去され、微細なミストはフィルターにより除
去されて、不純物を運ばない水蒸気のみが導出管を通っ
て凝縮器に供給される。

（実施例） 以下、本発明の一実施例を第１図〜第３図に基づいて
説明する。

第１図は本発明の一実施例における高純度蒸溜水製造
装置の概略構成図で、加熱缶１の底部には例えば膜透過
水等の純水を供給する純水供給管２が接続されており、
純水供給管２には、手動式の開閉弁３と圧力計４と流量
計５とソレノイドを備えた開閉弁６と逆止弁７とが上流
側から下流側にかけてこの順序で介装されている。加熱
缶１の内部には純水を加熱して蒸発させるヒーター９が
設置されており、加熱缶１には純水の水面10よりも下方
の位置に温度検出器11が設置されている。加熱缶１の上
端部には連絡管12の一端が接続されており、連絡管12の
他端は蒸発缶13の下部に接続されている。蒸発缶13内の
下半部には円筒状の内筒15が設置されており、蒸発缶13
の内壁面と内筒15の外壁面との間に形成された円筒状の
空間の上端は円環状のフランジ16により閉塞されてい
る。内筒15の下端と蒸発缶13の内壁面に取付けられた環
状板17とは上下方向に所定間隔をあけて相対向してい
る。蒸発缶13の内壁面と内筒15の外壁面との間には螺旋
状のフィン18が設置されて螺旋通路19が形成されてい
る。蒸発缶13の内壁には、内筒15よりも上方の位置に、
１対の円環状の衝突板20,21が上下方向に所定間隔をあ
けて取付けられており、これら衝突板20と衝突板21との
間には円板状の邪魔板22が蒸発缶13と同芯状に設置され
ている。邪魔板22は図外のブラケットを介して蒸発缶13
の内壁面に固定されている。蒸発缶13内には、衝突板21
よりも上方に箱形のデミスター23が設置されており、デ
ミスター23の内部には箱形のフィルター24が設置されて
いる。蒸発缶13の下端には戻し管26の一端が接続されて
おり、戻し管26の他端は加熱缶１の下部に接続されてい
る。蒸発缶13の上下方向中間部には配管27の一端が接続
されており、配管27の他端はレベルスイッチ28の上部に
接続されている。レベルスイッチ28の下端には配管29の
一端が接続されており、配管29の他端は戻し管26の中間
部に接続されている。加熱缶１の上端には第１の脱気管
30の一端が接続されており、第１の脱気管30はフロート
式の脱気管31が介装されている。蒸発缶13の上端には第
２の脱気管32の一端が接続されており、第２の脱気管32
にはオリフィス33が介装されている。フィルター24の下
端には導出管35の一端が接続されており、導出管35の他
端は複数本に分岐して凝縮器36の流通管37の一端に接続
されている。複数の流通管37の他端は高純度蒸溜水供給
管38から分岐した複数の分岐管39に各々接続されてお
り、高純度蒸溜水供給管38には第３の脱気管40の一端が
接続されている。流通管37を覆うジャケット41の冷却水
流入口には冷却水供給管42が接続されており、冷却水供
給管42には手動式の開閉式43と圧力計44と電動機により
駆動される制御弁45とが上流側から下流側にかけてこの
順に介装されている。ジャケット41の冷却水流入口には
冷却水排出管46が接続されており、冷却水排出管46には
逆止弁47が介装されている。

純水供給管３には逆止弁７よりも下流側の位置にブロ
ー管49の一端が接続されており、ブロー管49にはソレノ
イドを備えた開閉弁50と逆止弁51とが上流側から下流側
にかけてこの順に介装されている。第１の脱気管30の他
端と第２の脱気管32の他端とは合流管52の一端に接続さ
れており、合流管52の他端は開閉弁50と逆止弁51との間
の位置にてブロー管49に接続されている。合流管52に
は、逆止弁53と、合流管52を流れる流体の温度が例えば
110〜120℃程度の予め設定された温度になれば閉弁する
弁装置54とが、上流側から下流側にかけてこの順に介装
されている。第２の脱気管32にはオリフィス33よりも一
端側の位置にバイパス管55の一端が接続されており、バ
イパス管55の他端は導出管35の中間部に接続されてい
る。バイパス管55にはソレノイドを備えた開閉弁56が介
装されている。レベルスイッチ28の下部にはオーバーフ
ロー管57の一端が接続されており、オーバーフロー管57
の他端は開閉弁50と逆止弁51との間の位置にてブロー管
49に接続されている。第３の脱気管40の他端は開閉弁50
と逆止弁51との間の位置にてブロー管49に接続されてお
り、第３の脱気管40には、逆止弁58と、第３の脱気管40
を流れる流体の温度が予め設定された温度になれば閉弁
する弁装置59とが、上流側から下流側にかけてこの順に
介装されている。

デミスター23は、例えば焼結ステンレススチールによ
り構成されており、水蒸気等の気体と微細なミストとの
みを通過させ、比較的大きなミストは通過させない。フ
ィルター24は、第２図のように、板状の底壁24aと、こ
の底壁24a上に取付けられたフィルター本体24bとにより
構成されており、フィルター本体24bは全体が例えばテ
フロンフィルムにより構成されている。したがってフィ
ルター本体24bは疎水性を有しており、水蒸気等の気体
は通過させるが、ミストは微細なものでも通過させな
い。フィルター本体24bは図面を判り易くするために第
３図以外では上端が閉塞された円筒のように図示してい
るが、実際は横断面形状が第３図のように星形であり、
効率良く水蒸気を通過させるために表面積が大きくなる
ように配慮されている。底壁24aには孔24cが形成されて
おり、孔24cを介してフィルター24と導出管35とが連通
している。導出管35はデミスター23の底壁と蒸発缶13の
周壁とを貫通して蒸発缶13の外部に導出されている。

次に動作を説明する。膜透過水等の純水が純水供給管
２を通って加熱缶１に供給される。加熱缶１の純水が所
定水位に達すると、レベルスイッチ28が作動し、レベル
スイッチ28からの検知信号が制御装置（図示せず）に供
給され、制御装置から開閉弁あ６に制御信号が供給され
て、開閉弁６が閉弁する。加熱缶１内の純水は、ヒータ
ー９により加熱されて蒸発する。そして水蒸気と水とが
気液２相流となって連絡管12を通って蒸発缶13内に流入
する。このとき、純水の蒸発により加熱缶１の内圧が上
昇し、脱気弁31が開弁する。これにより、加熱缶１内の
上端部に溜っていた空気や純水に溶解していた炭酸ガス
等の不要な気体が第１の脱気管30を通って脱気される。
水蒸気は飽和状態であるので、気液２相流が蒸発缶13に
供給される。蒸発缶13に供給された気液２相流は、螺旋
通路19を下向きに流れて旋回力を与えられ、螺旋通路19
の下端から流出して環状板17に衝突し、気相である水蒸
気は内筒15の内壁面により形成された円柱状の空間を旋
回流となって上昇し、液相である純水は蒸発缶13の底部
から戻し管26を通って加熱缶１に戻る。

内筒15の内壁面により形成された円柱状の空間を旋回
流となって上昇した水蒸気は、衝突板20と邪魔板22と衝
突板21とに順次衝突して大きなミストが除去され、デミ
スター23の壁を通過してデミスター23の内部に流入す
る。このとき、デミスター23は焼結ステンレススチール
により構成されているので、水蒸気等の気体と不純物を
含んだ微細なミストとはデミスター23の壁の微細な孔を
通過するが、不純物を含んだ比較的大きなミストはデミ
スター23の壁を通過することができない。ここで、高純
度蒸溜水製造装置の運転開始から所定時間の間は開閉弁
56が開弁しているので、デミスター23内に流入した水蒸
気は第２の脱気管32とバイパス管55とを通って導出管35
に至る。この間に水蒸気によりフィルター24が加温され
るので、この後フィルター24の表面で水蒸気が結露して
ミストが付着するのが防止される。運転開始から所定時
間が経過すると、制御装置から開閉弁56に制御信号が出
力されて開閉弁56が閉弁する。これによりデミスター23
の内部に流入した水蒸気はフィルター24の壁を通過して
フィルター24の内部に流入する。このとき、フィルター
24は疎水性のテフロンフィルムにより構成されているの
で、水蒸気のみがフィルター24の壁を通過し、不純物を
含んだ微細なミストはフィルター24の壁を通過できな
い。一方、デミスター23内に流入した水蒸気に混在して
いるアンモニア等の水蒸気よりも軽い不要気体は、第２
の脱気管32を通って脱気される。

かくして不純物を含まない水蒸気のみがフィルター24
の内部に流入し、導出管35を通って凝縮器36の流通管37
に流入する。流通管37に流入した水蒸気は、流通管37を
通過する間にジャケット41の内部を流れる冷却水により
冷却されて不純物を含まない高純度蒸溜水になり、分岐
管39と高純度蒸溜水供給管38とを通って例えば図外の製
薬装置等に供給される。また水蒸気に混入していた不凝
縮性の気体は第３の脱気管40を通って脱気される。

なお、合流管52を通って脱気される流体の温度が所定
温度以上になった場合、弁装置54が閉弁して脱気を停止
させる。これは、水蒸気の温度が不要気体の温度よりも
高いので、脱気された流体の温度が所定温度以上であれ
ば水蒸気が脱気されていると判断できることから、その
場合は脱気を停止するためである。

また、加熱缶１内の温度が異常に高温になった場合、
温度検出器11からの検知信号に基づいて制御装置がヒー
ター９への通電を停止する。

このように、加熱缶１の上端に第１の脱気管30を接続
したので、不要気体を良好に脱気でき、したがって高純
度蒸溜水への不要気体の溶解を良好に防止できることか
ら、高純度蒸溜水の純度を向上させることができる。ま
た本実施例のように、蒸発缶13の上端に第２の脱気管32
を接続すれば、第１の脱気管30を通じて脱気できなかっ
た不要気体のうち水蒸気よりも軽い不要気体を脱気で
き、さらに高純度蒸溜水供給管38に第３の脱気管40を接
続すれば、第１の脱気管30および第２の脱気管32を通じ
て脱気できなかった不凝縮性の不要気体を脱気できるの
で、高純度蒸溜水の純度をさらに向上させることができ
る。

また水蒸気の気体のみを通過させるフィルター24を介
して蒸発缶13から水蒸気を取出すので、この水蒸気に不
純物を運ぶミストが混入することがなく、このことから
も高純度蒸溜水の純度を向上させることができる。また
螺旋通路19を通過させることにより水蒸気を旋回流に
し、衝突板20,21に衝突させてミストを除去し、さらに
フィルター24をデミスター23で覆ったので、水蒸気に含
まれる大きなミストを衝突板20,21で除去でき、しかも
比較的大きなミストをデミスター23により除去でき、フ
ィルター24は微細なミストのみを除去すればよいことか
ら、フィルター24の表面に多量のミストが付着して水蒸
気の通過を阻止するというような事態を最少限に抑える
ことができて、効率良く高純度蒸溜水を製造できる。ま
た導出管35をフィルター24の底壁24aに接続したので、
フィルター24の下部に水滴が溜ることがない。

（別の実施例） 上記実施例においては、ヒーター９により純水を加熱
するタイプの加熱缶１を用いたが、本発明はこのような
構成に限定されるものではなく、例えば加熱蒸気との熱
交換により純水を加熱するタイプの加熱缶を用いてもよ
い。

（発明の効果） 以上説明したように本発明の高純度蒸溜水製造装置に
よれば、加熱缶の上端に脱気管を接続したので、不要気
体を良好に脱気でき、したがって高純度蒸溜水への不要
気体の溶解を良好に防止できることから、高純度蒸溜水
の純度を向上させることができる。また水蒸気等の気体
のみを通過させるフィルターを介して蒸発缶から水蒸気
を取出すので、この水蒸気に不純物を運ぶミストが混入
することがなく、このことからも高純度蒸溜水の純度を
向上させることができる。また螺旋通路を通過させるこ
とにより水蒸気を旋回流にし、衝突板に衝突させてミス
トを除去し、さらにフィルターをデミスターで覆ったの
で、水蒸気に含まれる大きなミストを衝突板で除去で
き、しかも比較的大きなミストをデミスターにより除去
でき、フィルターは微細なミストのみを除去すればよい
ことから、フィルターの表面に多量のミストが付着して
水蒸気の通過を阻止するというような事態を最少限に抑
えることができて、効率良く高純度蒸溜水を製造でき
る。また導出管をフィルターの底壁に接続したので、フ
ィルターの下部に水滴が溜ることがない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例における高純度蒸溜水製造装
置の概略構成図、第２図はフィルター付近の拡大縦断正
面図、第３図はフィルターの横断平面図である。 １……加熱缶、13……蒸発缶、19……螺旋通路、20,21
……衝突板、23……デミスター、24……フィルター、24
a……底壁、24c……孔、30……第１の脱気管（脱気
管）、35……導出管、36……凝縮器

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】純水を加熱して蒸発させる加熱缶と、この
   加熱缶の上端部から供給された気液２相流から水蒸気を
   分離する蒸発缶と、この蒸発缶により分離された水蒸気
   を冷却して高純度蒸溜水にする凝縮器とを設け、前記蒸
   発缶内に、前記気液２相流から水蒸気を分離してその水
   蒸気を旋回流にする螺旋通路と、この螺旋通路よりも上
   方の位置で蒸発缶の内壁面に取付けられて旋回流と衝突
   することにより水蒸気中に含まれているミストを除去す
   る衝突板と、この衝突板よりも上方に位置して気体と微
   細なミストとのみを内部に通過させる箱形のデミスター
   と、このデミスターの内部に配置されて気体のみを内部
   に通過させる箱形のフィルターとを設け、前記加熱缶の
   上端に、加熱缶内の空気等の不要気体を脱気するための
   脱気管を接続し、前記蒸発缶に、前記フィルターの底壁
   に形成された孔を介してフィルター内に連通してフィル
   ター内の水蒸気を前記凝縮器に導く導出管を接続したこ
   とを特徴とする高純度蒸溜水製造装置。