JPH03180505A - 合成パルプの製造方法 - Google Patents
合成パルプの製造方法Info
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- JPH03180505A JPH03180505A JP31476389A JP31476389A JPH03180505A JP H03180505 A JPH03180505 A JP H03180505A JP 31476389 A JP31476389 A JP 31476389A JP 31476389 A JP31476389 A JP 31476389A JP H03180505 A JPH03180505 A JP H03180505A
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Landscapes
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- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Nonwoven Fabrics (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は、合成パルプの製造方法に関し、さらに詳しく
は、いわゆるエマルジョン・フラッシュ紡糸法によるポ
リオレフィン系合成パルプの製造方法に関する。
は、いわゆるエマルジョン・フラッシュ紡糸法によるポ
リオレフィン系合成パルプの製造方法に関する。
発明の技術的背景
ポリオレフィン系合成パルプは、電池用セパレーター、
絶縁紙等の電機用紙、紙おむつ等の衛生材料、耐水段ボ
ール、耐水紙、ファイバーセメント板、ヒートシール紙
などの用途に広く用いられている。
絶縁紙等の電機用紙、紙おむつ等の衛生材料、耐水段ボ
ール、耐水紙、ファイバーセメント板、ヒートシール紙
などの用途に広く用いられている。
しかしながら、従来のポリオレフィン系合成パルプは、
電池用セパレーター ファイバーセメント板などのある
種の用途では、保水性が必ずしも充分でなかった。
電池用セパレーター ファイバーセメント板などのある
種の用途では、保水性が必ずしも充分でなかった。
従って、保水性に優れたポリオレフィン系合成パルプの
出現が従来より望まれていた。
出現が従来より望まれていた。
ところで、従来公知のポリオレフィン系合成／＜ルプの
一製造方法として、高温高圧下にある乳化ないし懸濁し
た状態のポリオレフィン系重合体溶液を、低温低圧状態
にある受槽に噴出（フラ・ｙシュ）して、ポリオレフィ
ン系重合体を水中で分散した繊維状物として回収しくい
わゆるエマルジョン・フラッシュ紡糸法の一種）、次い
で、この繊維状物をリファイナーなどで叩解してポリオ
レフィン系合成パルプを得る方法がある。
一製造方法として、高温高圧下にある乳化ないし懸濁し
た状態のポリオレフィン系重合体溶液を、低温低圧状態
にある受槽に噴出（フラ・ｙシュ）して、ポリオレフィ
ン系重合体を水中で分散した繊維状物として回収しくい
わゆるエマルジョン・フラッシュ紡糸法の一種）、次い
で、この繊維状物をリファイナーなどで叩解してポリオ
レフィン系合成パルプを得る方法がある。
例えば、特公昭５３−１２６０４号公報には、水の沸点
よりも低い沸点の脂肪族炭化水素および脂環族炭化水素
より選ばれる溶媒、溶媒の１５重量％以下のポリオレフ
ィン、ポリビニルアルコールおよび溶媒の２容量倍以下
の量の水、さらには界面活性剤を含む混合物からなり、
かつ高温で乳化ないし懸濁した状態の重合体溶液を低圧
域に噴出（フラッシュ〉して、ポリオレフィンを水中で
分散した繊維状物として回収する方法が開示されている
。同公報によれば、このような方法により得られた繊維
状物を、リファイナー ビータ−を用いて叩解すれば容
易にブイプリル化したパルプが得られるとされている。
よりも低い沸点の脂肪族炭化水素および脂環族炭化水素
より選ばれる溶媒、溶媒の１５重量％以下のポリオレフ
ィン、ポリビニルアルコールおよび溶媒の２容量倍以下
の量の水、さらには界面活性剤を含む混合物からなり、
かつ高温で乳化ないし懸濁した状態の重合体溶液を低圧
域に噴出（フラッシュ〉して、ポリオレフィンを水中で
分散した繊維状物として回収する方法が開示されている
。同公報によれば、このような方法により得られた繊維
状物を、リファイナー ビータ−を用いて叩解すれば容
易にブイプリル化したパルプが得られるとされている。
なお、同公報には、繊維状物から得られる合成パルプの
保水性については何ら記載されていない。
保水性については何ら記載されていない。
特公昭５１−３０６０６号公報には、ポリオレフィンな
どの疎水性合成高分子物の溶媒溶液と、ポリビニルアル
コールなどの親水性高分子物の水溶液とからなる油中水
滴型の乳濁液をオリフィスから低圧域に噴射して合成高
分子繊維構造物を製造する方法が開示されている。また
同公報によれば、このような方法により得られた繊維構
造物は、ステープル状のものはそのまま、フィラメント
状のものは適当に切断して水中に懸濁させて叩解すれば
、極めて容易に割繊、フィブリル化されて製紙用等とし
て極めて優れた性質を有する合或パルプが得られるとさ
れている。なお、同公報には、上記のような方法で得ら
れた合成高分子繊維構造物が適度の親水性を有する旨の
記載はあるものの、合成高分子繊維構造物を叩解して得
られた合成パルプの保水性については何ら記載されてい
ない。
どの疎水性合成高分子物の溶媒溶液と、ポリビニルアル
コールなどの親水性高分子物の水溶液とからなる油中水
滴型の乳濁液をオリフィスから低圧域に噴射して合成高
分子繊維構造物を製造する方法が開示されている。また
同公報によれば、このような方法により得られた繊維構
造物は、ステープル状のものはそのまま、フィラメント
状のものは適当に切断して水中に懸濁させて叩解すれば
、極めて容易に割繊、フィブリル化されて製紙用等とし
て極めて優れた性質を有する合或パルプが得られるとさ
れている。なお、同公報には、上記のような方法で得ら
れた合成高分子繊維構造物が適度の親水性を有する旨の
記載はあるものの、合成高分子繊維構造物を叩解して得
られた合成パルプの保水性については何ら記載されてい
ない。
特開昭５３−２４４１０号公報には、高められた温度お
よび圧力を有する、ポリオレフィンなどの熱可塑性樹脂
の有機溶媒とポリビニルアルコールなど親水性樹脂の水
溶液を含む液を、平均滞留時間が５分以下となるべき内
容積を有する連続式乳化器により屈合して乳化液とし、
この乳化液をフラッシュ紡糸する方法が開示されている
。同公報によれば、このような乳化液紡糸法により、ミ
クロフィブリル化の進んだ、不透明度の高い、かつ易叩
解性の合成パルプを安定して得ることができるとされて
いる。なお、同公報には、上記の易叩解性合成パルプを
叩解して得られた合成パルプの保水性については何ら記
載されていない。
よび圧力を有する、ポリオレフィンなどの熱可塑性樹脂
の有機溶媒とポリビニルアルコールなど親水性樹脂の水
溶液を含む液を、平均滞留時間が５分以下となるべき内
容積を有する連続式乳化器により屈合して乳化液とし、
この乳化液をフラッシュ紡糸する方法が開示されている
。同公報によれば、このような乳化液紡糸法により、ミ
クロフィブリル化の進んだ、不透明度の高い、かつ易叩
解性の合成パルプを安定して得ることができるとされて
いる。なお、同公報には、上記の易叩解性合成パルプを
叩解して得られた合成パルプの保水性については何ら記
載されていない。
発明の目的
本発明は、幹繊維および分岐繊維の繊維全体の平均繊維
径が１μｍ以下と極細で、従来のポリオレフィン系合成
パルプの特性を保持するとともに、保水性に優れたポリ
オレフィン系合成パルプの製造方法をｔＪｌ 供するこ
とを目的としている。
径が１μｍ以下と極細で、従来のポリオレフィン系合成
パルプの特性を保持するとともに、保水性に優れたポリ
オレフィン系合成パルプの製造方法をｔＪｌ 供するこ
とを目的としている。
発明の概要
本発明に係る第１の合成パルプの製造方法は、水の沸点
よりも低い沸点の溶媒、ポリオレフィン、水およびポリ
ビニルアルコールを含み、かつ該ポリオレフィンの溶媒
に対する濃度が０．１〜３０ｇ／ＩＩの範囲内にあり、 該水の溶媒に対する容積比が１／１０〜１ｏハの範囲内
にある混合物からなる、乳化ないし懸濁した状態にある
水中油滴型の重合体溶液をフラッシュ紡糸して、ポリオ
レフィンを水中で分散した繊維状物として回収し、次い
で、該ポリオレフィン繊維状物を叩解して合成パルプを
得ることを特徴としている。
よりも低い沸点の溶媒、ポリオレフィン、水およびポリ
ビニルアルコールを含み、かつ該ポリオレフィンの溶媒
に対する濃度が０．１〜３０ｇ／ＩＩの範囲内にあり、 該水の溶媒に対する容積比が１／１０〜１ｏハの範囲内
にある混合物からなる、乳化ないし懸濁した状態にある
水中油滴型の重合体溶液をフラッシュ紡糸して、ポリオ
レフィンを水中で分散した繊維状物として回収し、次い
で、該ポリオレフィン繊維状物を叩解して合成パルプを
得ることを特徴としている。
本発明に係る第２の合成パルプの製造方性は、水の沸点
よりも低い沸点の溶媒、ポリオレフィン、水およびポリ
ビニルアルコールを含み、がっ該ポリオレフィンの溶媒
に対する濃度が０．１〜３０ ｇ ／ Ｄの範囲内にあ
り、 該水の溶媒に対する容積比が１／１０〜１０／１の範囲
内にある混合物からなる、乳化ないし懸濁した状態にあ
る水中油滴型の重合体溶液を、高速攪拌機を用いて、回
転数４００〜１０，０００ｒｐ傷の条件で撹拌した後、
該重合体溶液をフラッシュ紡糸して、ポリオレフィンを
水中で分散した繊維状物として回収し、次いで、該ポリ
オレフィン繊維状物を叩解して合成パルプを得ることを
特徴としている。
よりも低い沸点の溶媒、ポリオレフィン、水およびポリ
ビニルアルコールを含み、がっ該ポリオレフィンの溶媒
に対する濃度が０．１〜３０ ｇ ／ Ｄの範囲内にあ
り、 該水の溶媒に対する容積比が１／１０〜１０／１の範囲
内にある混合物からなる、乳化ないし懸濁した状態にあ
る水中油滴型の重合体溶液を、高速攪拌機を用いて、回
転数４００〜１０，０００ｒｐ傷の条件で撹拌した後、
該重合体溶液をフラッシュ紡糸して、ポリオレフィンを
水中で分散した繊維状物として回収し、次いで、該ポリ
オレフィン繊維状物を叩解して合成パルプを得ることを
特徴としている。
本発明に係る第３の合成パルプの製造方法は、水の沸点
よりも低い沸点の溶媒、ポリオレフィン、水、ポリビニ
ルアルコールおよび界面活性剤を含み、かつ 該ポリオレフィンの溶媒に対する濃度が０．１〜３０ｇ
／ｇの範囲内にあり、 該水の溶媒に対する容積比が１／１０〜１０／１の範囲
内にあり、 該ポリビニルアルコールのポリオレフィンに対する重量
比が０． Ｉ／１００〜３０／１００の範囲内にあり、
該ポリビニルアルコールの界面活性剤に対する重量比が
１１０．７〜ｌ／２０の範囲内にある混合物からなる、
乳化ないし懸濁した状態にある水中油滴型の重合体溶液
をフラッシュ紡糸して、ポリオレフィンを水中で分散し
た繊維状物として回収し、次いで、該ポリオレフィン繊
維状物を叩解して合成パルプを得ることを特徴としてい
る。
よりも低い沸点の溶媒、ポリオレフィン、水、ポリビニ
ルアルコールおよび界面活性剤を含み、かつ 該ポリオレフィンの溶媒に対する濃度が０．１〜３０ｇ
／ｇの範囲内にあり、 該水の溶媒に対する容積比が１／１０〜１０／１の範囲
内にあり、 該ポリビニルアルコールのポリオレフィンに対する重量
比が０． Ｉ／１００〜３０／１００の範囲内にあり、
該ポリビニルアルコールの界面活性剤に対する重量比が
１１０．７〜ｌ／２０の範囲内にある混合物からなる、
乳化ないし懸濁した状態にある水中油滴型の重合体溶液
をフラッシュ紡糸して、ポリオレフィンを水中で分散し
た繊維状物として回収し、次いで、該ポリオレフィン繊
維状物を叩解して合成パルプを得ることを特徴としてい
る。
本発明に係る第４の合成パルプの製造方法は、水の沸点
よりも低い沸点の溶媒、ポリオレフィン、水、ポリビニ
ルアルコールおよび界面活性剤を含み、かつ 該ポリオレフィンの溶媒に対する濃度が０． １〜３０
に／ｌの範囲内にあり、 該水の溶媒に対する容積比が１／１０〜（ｏ／１の範囲
内にあり、 該ポリビニルアルコールのポリオレフィンに対する重量
比が０．１／１００〜３０／１００の範囲内にあり、該
ポリビニルアルコールの界面活性剤に対する重量比がＩ
ｌｏ、７〜ｌ／２０の範囲内にある混合物からなる、乳
化ないし懸濁した状態にある水中油滴型の重合体溶液を
、高速攪拌機を用いて、回転数４００〜１０．ＯＯＯｒ
ｐｍの条件で撹拌した後、該重合体溶液をフラッシュ紡
糸して、ポリオレフィンを水中で分散した繊維状物とし
て回収し、次いで、該ポリオレフィン繊維状物を叩解し
て合成パルプを得ることを特徴としている。
よりも低い沸点の溶媒、ポリオレフィン、水、ポリビニ
ルアルコールおよび界面活性剤を含み、かつ 該ポリオレフィンの溶媒に対する濃度が０． １〜３０
に／ｌの範囲内にあり、 該水の溶媒に対する容積比が１／１０〜（ｏ／１の範囲
内にあり、 該ポリビニルアルコールのポリオレフィンに対する重量
比が０．１／１００〜３０／１００の範囲内にあり、該
ポリビニルアルコールの界面活性剤に対する重量比がＩ
ｌｏ、７〜ｌ／２０の範囲内にある混合物からなる、乳
化ないし懸濁した状態にある水中油滴型の重合体溶液を
、高速攪拌機を用いて、回転数４００〜１０．ＯＯＯｒ
ｐｍの条件で撹拌した後、該重合体溶液をフラッシュ紡
糸して、ポリオレフィンを水中で分散した繊維状物とし
て回収し、次いで、該ポリオレフィン繊維状物を叩解し
て合成パルプを得ることを特徴としている。
発明の詳細な説明
以下、本発明に係る合成パルプの製造方法について具体
的に説明する。
的に説明する。
まず、乳化ないし懸濁した状態にある水中油滴型の重合
体溶液を調製する。
体溶液を調製する。
本発明で用いられる乳化ないし懸濁した状態にある重合
体溶液は、水中油滴型のエマルジョンであって、溶媒、
ポリオレフィン、水およびポリビニルアルコール、また
はこれらの成分および界面活性剤を含んで構成されてい
る。
体溶液は、水中油滴型のエマルジョンであって、溶媒、
ポリオレフィン、水およびポリビニルアルコール、また
はこれらの成分および界面活性剤を含んで構成されてい
る。
本発明で用いられるポリオレフィンは、ポリオレフィン
を溶解する溶媒があり、かつポリオレフィンが分子配向
するようなものであれば、その種類は問わない。本発明
で用いられるポリオレフィンとしては、具体的には、ポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン−１１ポリ４
−メチルペンテン−１なとのａ−オレフィン、あるいは
これらの共重合体などが挙げられる。中でも、ポリエチ
レン、ポリプロピレンが好ましい。特に、粘度平均分子
量が１０．０００以上のポリエチレンと、分子量が５０
．０００以上のポリプロピレンが好ましい。
を溶解する溶媒があり、かつポリオレフィンが分子配向
するようなものであれば、その種類は問わない。本発明
で用いられるポリオレフィンとしては、具体的には、ポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン−１１ポリ４
−メチルペンテン−１なとのａ−オレフィン、あるいは
これらの共重合体などが挙げられる。中でも、ポリエチ
レン、ポリプロピレンが好ましい。特に、粘度平均分子
量が１０．０００以上のポリエチレンと、分子量が５０
．０００以上のポリプロピレンが好ましい。
本発明においては、ポリオレフィンの溶媒に対する濃度
（常温）は、０．１〜３０ｇ／ｌ、好ましくは１〜１０
ｔｒ／ｌの範囲内にある。本発明において、ポリオレフ
ィンの溶媒に対する濃度（常温）を上記のような範囲に
設定して重合体溶液をエマルジョン・フラッシュ紡糸す
れば、連続した紐状物を生成することなく径の細い短繊
維状物を得ることができる。このように、径の細い短繊
維状物が得られるのは、上記のようなポリオレフィン濃
度（常温）では、重合体溶液中の油滴粒子（ポリオレフ
ィン粒子）の表面張力が小さいため、油滴粒子が再凝集
することなく微粒状態でエマルジョン・フラッシュされ
ることによると推察される。
（常温）は、０．１〜３０ｇ／ｌ、好ましくは１〜１０
ｔｒ／ｌの範囲内にある。本発明において、ポリオレフ
ィンの溶媒に対する濃度（常温）を上記のような範囲に
設定して重合体溶液をエマルジョン・フラッシュ紡糸す
れば、連続した紐状物を生成することなく径の細い短繊
維状物を得ることができる。このように、径の細い短繊
維状物が得られるのは、上記のようなポリオレフィン濃
度（常温）では、重合体溶液中の油滴粒子（ポリオレフ
ィン粒子）の表面張力が小さいため、油滴粒子が再凝集
することなく微粒状態でエマルジョン・フラッシュされ
ることによると推察される。
本発明で用い”られる溶媒は、水の沸点よりも低い沸点
の溶媒であり、通常、炭化水素系溶媒が用いられる。例
えばポリエチレン、ポリプロピレンのようなポリオレフ
ィンに対して用いられる炭化水素系溶媒としては、具体
的には、ペンタン、ｎ−へキサン、イソヘキサン、ヘプ
タン、ヘキセン、ペンテン等の脂肪族炭化水素類、シク
ロペンクン、シクロヘキサン、シクロヘキセン等の脂環
族炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香
族炭化水素類、四塩化炭素、クロルベンゼン等のハロゲ
ン化炭化水素類などが挙げられ、中でも、ｎ−ヘキサン
、イソヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサンなどが好ま
しく用いられる。
の溶媒であり、通常、炭化水素系溶媒が用いられる。例
えばポリエチレン、ポリプロピレンのようなポリオレフ
ィンに対して用いられる炭化水素系溶媒としては、具体
的には、ペンタン、ｎ−へキサン、イソヘキサン、ヘプ
タン、ヘキセン、ペンテン等の脂肪族炭化水素類、シク
ロペンクン、シクロヘキサン、シクロヘキセン等の脂環
族炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香
族炭化水素類、四塩化炭素、クロルベンゼン等のハロゲ
ン化炭化水素類などが挙げられ、中でも、ｎ−ヘキサン
、イソヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサンなどが好ま
しく用いられる。
本発明においては、水を用いるが、水の溶媒に対する容
積比（水／溶媒）は、ｌ／１０〜１０／１、好ましくは
１７５〜５／ｌの範囲内にある。
積比（水／溶媒）は、ｌ／１０〜１０／１、好ましくは
１７５〜５／ｌの範囲内にある。
本発明においては、ポリオレフィンの溶媒に対する濃度
（常温）および水の溶媒に対する容積比を、それぞれ上
記のような範囲内にすることによって、幹繊維および分
岐繊維の繊維全体の平均繊維径が１μｍ以下と極細で、
従来のポリオレフィン系合成パルプの特性を保持すると
ともに、保水性に優れたポリオレフィン系合成パルプが
得られる。
（常温）および水の溶媒に対する容積比を、それぞれ上
記のような範囲内にすることによって、幹繊維および分
岐繊維の繊維全体の平均繊維径が１μｍ以下と極細で、
従来のポリオレフィン系合成パルプの特性を保持すると
ともに、保水性に優れたポリオレフィン系合成パルプが
得られる。
本発明においては、ポリビニルアルコールは、通常、ポ
リビニルアルコールのポリオレフィンに対するｆｆ１ｊ
ｌ比（ポリビニルアルコール／ポリオレフィン）で０．
１７１００〜３０７１００、好ましくは０．３１１００
〜１０／１００の範囲内の量で用いられる。
リビニルアルコールのポリオレフィンに対するｆｆ１ｊ
ｌ比（ポリビニルアルコール／ポリオレフィン）で０．
１７１００〜３０７１００、好ましくは０．３１１００
〜１０／１００の範囲内の量で用いられる。
ポリビニルアルコールは、合成パルプに親水性を付与す
るとともに、合成パルプに水分散性を付与する効果があ
る。
るとともに、合成パルプに水分散性を付与する効果があ
る。
本発明においては、重合体溶液の構成成分として、溶媒
、ポリオレフィン、水およびポリビニルアルコールに加
えて、界面活性剤を用いることが好ましい。界面活性剤
は、ポリオレフィンおよび溶媒の種類、溶媒と水との量
的関係により適宜選択される。
、ポリオレフィン、水およびポリビニルアルコールに加
えて、界面活性剤を用いることが好ましい。界面活性剤
は、ポリオレフィンおよび溶媒の種類、溶媒と水との量
的関係により適宜選択される。
本発明で用いられる界面活性剤としては、具体的には、
非イオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオ
ン系界面活性剤、両性界面活性剤、ポリアクリル酸、ゼ
ラチンなどが挙げられるが、中でもアニオン系界面活性
剤が好ましい。
非イオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオ
ン系界面活性剤、両性界面活性剤、ポリアクリル酸、ゼ
ラチンなどが挙げられるが、中でもアニオン系界面活性
剤が好ましい。
本発明においては、界面活性剤は、通常ポリビニルアル
コールの界面活性剤に対する重量比（ポリビニルアルコ
ール／界面活性剤）でＩｌｏ、７〜Ｌ／２０、好ましく
はｌ／１−１／１０の範囲内の量で用いられる。
コールの界面活性剤に対する重量比（ポリビニルアルコ
ール／界面活性剤）でＩｌｏ、７〜Ｌ／２０、好ましく
はｌ／１−１／１０の範囲内の量で用いられる。
本発明において、界面活性剤を上記のような量で用いる
ことによって、重合体溶液のエマルジョン安定性が一層
向上し、フラッシュ紡糸により径の細い短繊維状物を回
収することができるため、斡繊維および分岐繊維の繊維
全体の平均繊維径が１μｍ以下のより極細のポリオレフ
ィン系合成パルプが得られる。
ことによって、重合体溶液のエマルジョン安定性が一層
向上し、フラッシュ紡糸により径の細い短繊維状物を回
収することができるため、斡繊維および分岐繊維の繊維
全体の平均繊維径が１μｍ以下のより極細のポリオレフ
ィン系合成パルプが得られる。
また、本発明においては、必要に応じて、炭酸ナトリウ
ムなどの中和剤を、本発明の目的を損なわない範囲で用
いることができる。
ムなどの中和剤を、本発明の目的を損なわない範囲で用
いることができる。
本発明で用いられる乳化ないし懸濁した状態にある水中
油滴型の重合体溶液は、上記のような成分で構成される
が、その調製方法として、具体的には、予め別個に調製
したポリオレフィンを溶媒に溶角ｑさせたポリオレフィ
ン溶液とポリビニルアルコール水溶液とを撹拌混合する
方法、溶媒、ポリオレフィン、水およびポリビニルアル
コール、さらには界面活性剤を同時に撹拌混合する方法
などが挙げられる。
油滴型の重合体溶液は、上記のような成分で構成される
が、その調製方法として、具体的には、予め別個に調製
したポリオレフィンを溶媒に溶角ｑさせたポリオレフィ
ン溶液とポリビニルアルコール水溶液とを撹拌混合する
方法、溶媒、ポリオレフィン、水およびポリビニルアル
コール、さらには界面活性剤を同時に撹拌混合する方法
などが挙げられる。
次に、上記の乳化ないし懸濁した状態にある重合体溶液
をフラッシュ紡糸して、ポリオレフィンを水中で分散し
た繊維状物として回収する。
をフラッシュ紡糸して、ポリオレフィンを水中で分散し
た繊維状物として回収する。
上記のフラッシュ紡糸の方法としては、渕えば本願出願
人に係る特公昭５３−１２６０４号公報に開示されてい
るような方法が挙げられる。すなわち、この方法では、
１３０〜１６０’Ｃの温度で乳化ないし懸濁した状態に
ある水中油滴型の重合体温ｌ夜を、自生圧力ないし１５
ｋｇ／ｃｄ（ゲージ圧）の圧力域から低圧域に噴出（フ
ラッシュ）することによって、溶媒全部および水の一部
をフラッシュ蒸発させるとともに、ポリオレフィンを水
中で分散したポリオレフィン繊維状物として回収する。
人に係る特公昭５３−１２６０４号公報に開示されてい
るような方法が挙げられる。すなわち、この方法では、
１３０〜１６０’Ｃの温度で乳化ないし懸濁した状態に
ある水中油滴型の重合体温ｌ夜を、自生圧力ないし１５
ｋｇ／ｃｄ（ゲージ圧）の圧力域から低圧域に噴出（フ
ラッシュ）することによって、溶媒全部および水の一部
をフラッシュ蒸発させるとともに、ポリオレフィンを水
中で分散したポリオレフィン繊維状物として回収する。
本発明においては、上記の重合体溶液をフラッシュ紡糸
する直前に、高速攪拌機を用いて、回転数４００〜１０
、０００ ｒｐｍ 好ましくは２．０００〜１０，
０ＯＯｒｐ雪の条件で撹拌しておくことが好ましい。
する直前に、高速攪拌機を用いて、回転数４００〜１０
、０００ ｒｐｍ 好ましくは２．０００〜１０，
０ＯＯｒｐ雪の条件で撹拌しておくことが好ましい。
最後に、上記のようにして回収した水中で分散している
ポリオレフィン繊維状物を叩解して合成パルプを得る。
ポリオレフィン繊維状物を叩解して合成パルプを得る。
上記の叩解は、従来公知の叩解機、例えばリファイナー
ビータ−などを用いて行なうことができる。また、本
発明においては、ポリオレフィン！Ａｌｌ維状物の濃度
を通常、１〜１００ｇ／ｉ）、好ましくは５〜５０ｇ／
ｌに調整して、ポリオレフィン繊維状物を叩解する。
ビータ−などを用いて行なうことができる。また、本
発明においては、ポリオレフィン！Ａｌｌ維状物の濃度
を通常、１〜１００ｇ／ｉ）、好ましくは５〜５０ｇ／
ｌに調整して、ポリオレフィン繊維状物を叩解する。
本発明では、溶媒、ポリオレフィン、水およびポリビニ
ルアルコール、さらには界面活性剤を特定の割合で含ん
で構成されている、乳化ないし懸濁した状態にある水中
油滴型の重合体溶液を、フラッシュ紡糸または高速撹拌
してフラッシュ紡糸しているので、馬用解性の、径の細
い短繊維状物が得られ、さらに、このような短繊維状物
を叩解するので、分岐繊維の平均繊維径が１μｍ以下と
極細で、毛管作用が極めて強く、保水性に優れたポリオ
レフィン系合成パルプが得られる。
ルアルコール、さらには界面活性剤を特定の割合で含ん
で構成されている、乳化ないし懸濁した状態にある水中
油滴型の重合体溶液を、フラッシュ紡糸または高速撹拌
してフラッシュ紡糸しているので、馬用解性の、径の細
い短繊維状物が得られ、さらに、このような短繊維状物
を叩解するので、分岐繊維の平均繊維径が１μｍ以下と
極細で、毛管作用が極めて強く、保水性に優れたポリオ
レフィン系合成パルプが得られる。
発明の効果
本発明によれば、幹繊維および分岐繊維のｍ維全体の平
均繊維径が１μｍ以下と極細で、従来のポリオレフィン
系合成パルプの特性を保持するとともに、保水性に優れ
たポリオレフィン系合成パルプが得られる。
均繊維径が１μｍ以下と極細で、従来のポリオレフィン
系合成パルプの特性を保持するとともに、保水性に優れ
たポリオレフィン系合成パルプが得られる。
本発明の上記のような効果は、通常、高速攪拌機を用い
た方が大きく、また界面活性剤を重合体溶液の構成成分
として用いた方が大きい。
た方が大きく、また界面活性剤を重合体溶液の構成成分
として用いた方が大きい。
本発明により得られるポリオレフィン系合成パルプは、
幹繊維および分岐繊維の繊維全体の平均繊維径が１μｍ
以下と極細で、しかも、保水性に優れているので、電池
用セパレーター ファイバーセメント製品、塗料のチク
ソトロピー付与剤気体用フィルター 液体用フィルター
ティーバック用紙、マスク、セラミックスペーパー、
水油、溶剤、尿などを吸収する吸収シートもしくは吸水
マット、シーラー用添加剤、シーラント用添加剤、コー
キング材用添加剤、接着剤用添加剤、電線ケーブル被覆
材、絶縁紙、ブックカバー ラベル紙、耐水紙、紙皿な
どの成形板紙、滅菌バッグ紙、ヒートシール紙、ティッ
シュペーパー タオルペーパー ワイプ、壁紙、クツシ
ョンフロア−の裏打ち材、壁材の補強用繊維、タイルグ
ラウト、濾過助剤などの用途に利用することができる。
幹繊維および分岐繊維の繊維全体の平均繊維径が１μｍ
以下と極細で、しかも、保水性に優れているので、電池
用セパレーター ファイバーセメント製品、塗料のチク
ソトロピー付与剤気体用フィルター 液体用フィルター
ティーバック用紙、マスク、セラミックスペーパー、
水油、溶剤、尿などを吸収する吸収シートもしくは吸水
マット、シーラー用添加剤、シーラント用添加剤、コー
キング材用添加剤、接着剤用添加剤、電線ケーブル被覆
材、絶縁紙、ブックカバー ラベル紙、耐水紙、紙皿な
どの成形板紙、滅菌バッグ紙、ヒートシール紙、ティッ
シュペーパー タオルペーパー ワイプ、壁紙、クツシ
ョンフロア−の裏打ち材、壁材の補強用繊維、タイルグ
ラウト、濾過助剤などの用途に利用することができる。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は、こ
れら実施例に限定されるものではない。
れら実施例に限定されるものではない。
なお、実施例および比較例における合成パルプの幹繊維
および分岐繊維の繊維全体の平均繊維径および合成パル
プの保水度は、下記の方法により測定する。
および分岐繊維の繊維全体の平均繊維径および合成パル
プの保水度は、下記の方法により測定する。
［測定法］
＜１）幹繊維および分岐繊維の繊維全体の平均繊維径
走査型電子顕微鏡を用いて平均繊維径を測定する。
（２）合成パルプの保水度
まず、底部に金網を取付けた内径５０＋ｎ＋＋＋φの円
筒内に、合成パルプ濃度を５ｇ１５００ｍＮ （水温
２０±２℃）に調整した合成パルプの水スラリー５００
ｍｌを入れる。
筒内に、合成パルプ濃度を５ｇ１５００ｍＮ （水温
２０±２℃）に調整した合成パルプの水スラリー５００
ｍｌを入れる。
次いで、円筒の底部より水を抜いて金網上に残った、水
を含んだ状態の合成、パルプを取り出して、その重量を
測定し、次式により、合成パルプの保水度を算出する。
を含んだ状態の合成、パルプを取り出して、その重量を
測定し、次式により、合成パルプの保水度を算出する。
（水を含んだ状態の合成パルプ■）−（合成パルプの乾
ＩＩＩ）保水度− （合成パルプの乾燥重量） 本発明では、３回測定して求めた保水度の平均値をもっ
て、合成パルプの保水度とする。
ＩＩＩ）保水度− （合成パルプの乾燥重量） 本発明では、３回測定して求めた保水度の平均値をもっ
て、合成パルプの保水度とする。
実施例１
じゃま板を具備した３（ｌ容量の攪拌機付オートクレー
ブ中に、ｎ−ヘキサン１（Ｎ！（２３℃）、水１（１（
２３℃）、２．５重量％濃度の炭酸ナトリウム水溶液０
、８ ｍ ｊ！ ｓおよび高密度ポリエチレン［メル
トフローレート（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８−８６）：６
ｇ／１０分、密度二〇、９６８ｇ／ａｉｌ １００ｇを
投入して撹拌混合し、さらに、ポバール［ＰＶＡ、ケン
化度＝９９％、４％水溶液粘度（２０℃）：５，０ｃｐ
ｓ。
ブ中に、ｎ−ヘキサン１（Ｎ！（２３℃）、水１（１（
２３℃）、２．５重量％濃度の炭酸ナトリウム水溶液０
、８ ｍ ｊ！ ｓおよび高密度ポリエチレン［メル
トフローレート（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８−８６）：６
ｇ／１０分、密度二〇、９６８ｇ／ａｉｌ １００ｇを
投入して撹拌混合し、さらに、ポバール［ＰＶＡ、ケン
化度＝９９％、４％水溶液粘度（２０℃）：５，０ｃｐ
ｓ。
商品名ゴーセノール ＮＬ−０５、日本合成化学工業（
株）製］３ｇを投入して回転数９００ ｒｐｍで撹拌し
ながら、混合液の液温か１４０℃になるまで昇温する。
株）製］３ｇを投入して回転数９００ ｒｐｍで撹拌し
ながら、混合液の液温か１４０℃になるまで昇温する。
そして、混合液の液温を１４０℃に保持して、さらに、
３０分間撹拌を続け、懸濁液を得る。
３０分間撹拌を続け、懸濁液を得る。
次いで、この懸濁液を、オートクレーブに取り付けられ
た直径３關のノズルよりパイプを経て、窒素雰囲気下、
かつ大気圧未満の圧力下にあるドラム内に噴出（フラッ
シュ）させて繊維状物を得る。
た直径３關のノズルよりパイプを経て、窒素雰囲気下、
かつ大気圧未満の圧力下にあるドラム内に噴出（フラッ
シュ）させて繊維状物を得る。
次いで、繊維状物を受容器内で１０ｔｅ／Ｄ濃度の水ス
ラリーとした後、直径１２インチのディスク型リファイ
ナーで叩解し、パルプ状物を得る。
ラリーとした後、直径１２インチのディスク型リファイ
ナーで叩解し、パルプ状物を得る。
このようにして得られる合成パルプは、幹繊維および分
岐繊維の繊維全体の平均繊維径が０．５μｍであり、ま
た合成パルプの保水度が３５倍である。
岐繊維の繊維全体の平均繊維径が０．５μｍであり、ま
た合成パルプの保水度が３５倍である。
実施例２
じゃま板を具備した３ＯＮ容量の攪拌機付オートクレー
ブ中に、ｎ−ヘキサン１４ｊ！（２３℃）、水７Ｎ
（２３℃） ポリプロピレン［メルトフローレー） （
ＡＳＴＭ Ｄ１２３８−８６）：１１ｇ／１０分、密
度：Ｑ、９１ｇ／ａａ］ ２００ｇおよびポバール［Ｐ
ＶＡ、ケン化度：８８％、４％水溶液粘度（２０℃）：
１８ｃｐｓ、商品名ゴーセノールＧＭ−１４Ｌ、日本合
成化学工業１）製］３ｇを投入して回転数９００ ｒｐ
ｍで撹拌しながら、混合液の液温が１５０”Ｃになるま
で昇温する。
ブ中に、ｎ−ヘキサン１４ｊ！（２３℃）、水７Ｎ
（２３℃） ポリプロピレン［メルトフローレー） （
ＡＳＴＭ Ｄ１２３８−８６）：１１ｇ／１０分、密
度：Ｑ、９１ｇ／ａａ］ ２００ｇおよびポバール［Ｐ
ＶＡ、ケン化度：８８％、４％水溶液粘度（２０℃）：
１８ｃｐｓ、商品名ゴーセノールＧＭ−１４Ｌ、日本合
成化学工業１）製］３ｇを投入して回転数９００ ｒｐ
ｍで撹拌しながら、混合液の液温が１５０”Ｃになるま
で昇温する。
そして、混合液の液温を１５０℃に保持して、さらに、
２０分間撹拌を続け、懸濁液を得る。
２０分間撹拌を続け、懸濁液を得る。
次いで、この懸濁液を、オートクレーブに取り付けられ
た直径２ ｍｍのノズルよりパイプを経て、窒素雰囲気
下、かつ大気圧未満の圧力下にあるドラム内に噴出（フ
ラッシュ）させて繊維状物を得る。
た直径２ ｍｍのノズルよりパイプを経て、窒素雰囲気
下、かつ大気圧未満の圧力下にあるドラム内に噴出（フ
ラッシュ）させて繊維状物を得る。
次いで、繊維状物を受容器内で１０ｓｒ／、Ｑ；Ｅ１度
の水スラリーとした後、直径１２インチのディスク型リ
ファイナーで叩解し、パルプ状物を得る。
の水スラリーとした後、直径１２インチのディスク型リ
ファイナーで叩解し、パルプ状物を得る。
このようにして得られる合成パルプは、幹繊維および分
岐繊維の繊維全体の平均繊維径が０．６μｍであり、ま
た合成パルプの保水度が３０倍である。
岐繊維の繊維全体の平均繊維径が０．６μｍであり、ま
た合成パルプの保水度が３０倍である。
実施例３
実施例１において、じゃま板を具備した３０ｆｆ容量の
攪拌機付オートクレーブ中に、ｎ−へキサン１（１（２
３℃）、水１０Ｑ （２３℃）、高密度ポリエチレン［
メルトフローレート（Ａ Ｓ ＴＭＤ １２３８−８
６）：６ｚｒ／１０分、密度＝０．９６８ｇ／ｃｊ］
１００ｇ、ポバール［ＰＶＡ。
攪拌機付オートクレーブ中に、ｎ−へキサン１（１（２
３℃）、水１０Ｑ （２３℃）、高密度ポリエチレン［
メルトフローレート（Ａ Ｓ ＴＭＤ １２３８−８
６）：６ｚｒ／１０分、密度＝０．９６８ｇ／ｃｊ］
１００ｇ、ポバール［ＰＶＡ。
ケン化度： ９９９６．４％水溶液粘度（２０℃）：５
、 ＯＣｐ ８％商品名ゴーセノール ＮＬ−０５、
日本合成化学工業（Ｋ） ｔＡ］ ３ｇおよびアニオン
界面活性剤としてアルカンスルホン酸ソーダ［商品名
ラテムルＰＳ、化工（株）製］を投入する以外は、実施
例１と同様にして、パルプ状物を得る。
、 ＯＣｐ ８％商品名ゴーセノール ＮＬ−０５、
日本合成化学工業（Ｋ） ｔＡ］ ３ｇおよびアニオン
界面活性剤としてアルカンスルホン酸ソーダ［商品名
ラテムルＰＳ、化工（株）製］を投入する以外は、実施
例１と同様にして、パルプ状物を得る。
このようにして得られる合成パルプは、幹繊維および分
岐繊維の繊維全体の平均繊維径が０．１−μｍであり、
また合成パルプの保水度が５０倍である。
岐繊維の繊維全体の平均繊維径が０．１−μｍであり、
また合成パルプの保水度が５０倍である。
実施例４
実施例１において、実施例１の懸濁液を、オートクレー
ブから流速８Ｎ／分の条件でパイプ内を通過させて、回
転数４．００Ｏｒｐｍの高速攪拌機［商品名 ＴＫ
ホモミツクラインフロー、特殊機化工業社製、容ｊｌ：
１３Ｎ、ローターの直径：１１（７）、ローターとステ
ーターとの間隙＝０．５ｍ１Ｉ］へ移送し、高速攪拌機
の出口に取り付けられた直径３ＩＩＩ１１のノズルより
パイプを経て、窒素雰囲気下、かつ大気圧未満の圧力下
にあるドラム内に噴出（フラッシュ）させる以外は、実
施例１と同様にして、パイプ状物を得る。
ブから流速８Ｎ／分の条件でパイプ内を通過させて、回
転数４．００Ｏｒｐｍの高速攪拌機［商品名 ＴＫ
ホモミツクラインフロー、特殊機化工業社製、容ｊｌ：
１３Ｎ、ローターの直径：１１（７）、ローターとステ
ーターとの間隙＝０．５ｍ１Ｉ］へ移送し、高速攪拌機
の出口に取り付けられた直径３ＩＩＩ１１のノズルより
パイプを経て、窒素雰囲気下、かつ大気圧未満の圧力下
にあるドラム内に噴出（フラッシュ）させる以外は、実
施例１と同様にして、パイプ状物を得る。
このようにして得られる合成ノくルブは、幹繊維および
分岐繊維の繊維全体の平均繊維径力（０，２μｍであり
、また合成パルプの保水度が４５倍である。
分岐繊維の繊維全体の平均繊維径力（０，２μｍであり
、また合成パルプの保水度が４５倍である。
実施例５
実施例４において、実施例１の懸濁液の代わりに、実施
例３の懸濁液を用いる以外（よ、実施悌１４と同ｔ、’
ｉにして、パルプ状物を得る。
例３の懸濁液を用いる以外（よ、実施悌１４と同ｔ、’
ｉにして、パルプ状物を得る。
このようにして得られる合成〕くルプは、幹繊維および
分岐繊維の繊維全体の平均繊維径が０．０５μｍであり
、また合成ノクルプの保水度力（８０倍である。
分岐繊維の繊維全体の平均繊維径が０．０５μｍであり
、また合成ノクルプの保水度力（８０倍である。
比較例１
実施例１において、高密度ポリエチレンおよびポバール
の配合量をそれぞれ５００に、ｌ’ｚｒとする以外は、
実施例１と同様にして、）（イブ状物を得る。
の配合量をそれぞれ５００に、ｌ’ｚｒとする以外は、
実施例１と同様にして、）（イブ状物を得る。
このようにして得られる合成パルプは、斡繊推および分
岐繊維の繊維全体の平均繊維径が１２μｍであり、また
合成パルプの保水度が２０倍である。
岐繊維の繊維全体の平均繊維径が１２μｍであり、また
合成パルプの保水度が２０倍である。
比較例２
実施例４において、高密度ポリエチレンおよびポバール
の配合量をそれぞれ１，０００ｇ、２０ｇとする以外は
、実施例４と同様にして、懸濁液を噴出（フラッシュ）
させる。
の配合量をそれぞれ１，０００ｇ、２０ｇとする以外は
、実施例４と同様にして、懸濁液を噴出（フラッシュ）
させる。
このようにして得られる噴出物は、連続した紐状物であ
り、そのままではりファイナ−にかけることができない
ので、この連続した紐状物を短く切断した後リファイナ
ーで叩解してパルプ状物を得る。
り、そのままではりファイナ−にかけることができない
ので、この連続した紐状物を短く切断した後リファイナ
ーで叩解してパルプ状物を得る。
このようにして得られる合成パルプは、幹繊維および分
岐繊維の平均繊維径が１５μｍであり、また合成パルプ
の保水度が１７倍である。
岐繊維の平均繊維径が１５μｍであり、また合成パルプ
の保水度が１７倍である。
Claims (4)
- （１）水の沸点よりも低い沸点の溶媒、ポリオレフィン
、水およびポリビニルアルコールを含み、かつ 該ポリオレフィンの溶媒に対する濃度（常温）が０．１
〜３０ｇ／ｌの範囲内にあり、 該水の溶媒に対する容積比が１／１０〜１０／１の範囲
内にある混合物からなる、乳化ないし懸濁した状態にあ
る水中油滴型の重合体溶液をフラッシュ紡糸して、ポリ
オレフィンを水中で分散した繊維状物として回収し、次
いで、該ポリオレフィン繊維状物を叩解して合成パルプ
を得ることを特徴とする合成パルプの製造方法。 - （２）水の沸点よりも低い沸点の溶媒、ポリオレフィン
、水およびポリビニルアルコールを含み、かつ 該ポリオレフィンの溶媒に対する濃度が０．１〜３０ｇ
／ｌの範囲内にあり、 該水の溶媒に対する容積比が１／１０〜１０／１の範囲
内にある混合物からなる、乳化ないし懸濁した状態にあ
る水中油滴型の重合体溶液を、高速撹拌機を用いて、回
転数４００〜１０，０００ｒｐｍの条件で撹拌した後、
該重合体溶液をフラッシュ紡糸して、ポリオレフィンを
水中で分散した繊維状物として回収し、次いで、該ポリ
オレフィン繊維状物を叩解して合成パルプを得ることを
特徴とする合成パルプの製造方法。 - （３）水の沸点よりも低い沸点の溶媒、ポリオレフィン
、水、ポリビニルアルコールおよび界面活性剤を含み、
かつ 該ポリオレフィンの溶媒に対する濃度が０．１〜３０ｇ
／ｌの範囲内にあり、 該水の溶媒に対する容積比が１／１０〜１０／１の範囲
内にあり、 該ポリビニルアルコールのポリオレフィンに対する重量
比が０．１／１００〜３０／１００の範囲内にあり、該
ポリビニルアルコールの界面活性剤に対する重量比が１
／０．７〜１／２０の範囲内にある混合物からなる、乳
化ないし懸濁した状態にある水中油滴型の重合体溶液を
フラッシュ紡糸して、ポリオレフィンを水中で分散した
繊維状物として回収し、次いで、該ポリオレフィン繊維
状物を叩解して合成パルプを得ることを特徴とする合成
パルプの製造方法。 - （４）水の沸点よりも低い沸点の溶媒、ポリオレフィン
、水、ポリビニルアルコールおよび界面活性剤を含み、
かつ 該ポリオレフィンの溶媒に対する濃度が０．１〜３０ｇ
／ｌの範囲内にあり、 該水の溶媒に対する容積比が１／１０〜１０／１の範囲
内にあり、 該ポリビニルアルコールのポリオレフィンに対する重量
比が０．１／１００〜３０／１００の範囲内にあり、該
ポリビニルアルコールの界面活性剤に対する重量比が１
／０．７〜１／２０の範囲内にある混合物からなる、乳
化ないし懸濁した状態にある水中油滴型の重合体溶液を
、高速攪拌機を用いて、回転数４００〜１０，０００ｒ
ｐｍの条件で撹拌した後、該重合体溶液をフラッシュ紡
糸して、ポリオレフィンを水中で分散した繊維状物とし
て回収し、次いで、該ポリオレフィン繊維状物を叩解し
て合成パルプを得ることを特徴とする合成パルプの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1314763A JP2763941B2 (ja) | 1989-12-04 | 1989-12-04 | 合成パルプの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1314763A JP2763941B2 (ja) | 1989-12-04 | 1989-12-04 | 合成パルプの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03180505A true JPH03180505A (ja) | 1991-08-06 |
| JP2763941B2 JP2763941B2 (ja) | 1998-06-11 |
Family
ID=18057291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1314763A Expired - Lifetime JP2763941B2 (ja) | 1989-12-04 | 1989-12-04 | 合成パルプの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2763941B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2327823B1 (en) * | 2004-12-17 | 2017-01-25 | E. I. du Pont de Nemours and Company | Flash spun web containing sub-micron filaments |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52132119A (en) * | 1976-04-28 | 1977-11-05 | Toray Ind Inc | Production of fibrous material for synthetic pulp |
| JPS5312604A (en) * | 1976-07-21 | 1978-02-04 | Alps Electric Co Ltd | Electromagnetic pickup |
| JPS5324410A (en) * | 1976-08-16 | 1978-03-07 | Toray Ind Inc | Spinning of emulsion dope |
-
1989
- 1989-12-04 JP JP1314763A patent/JP2763941B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52132119A (en) * | 1976-04-28 | 1977-11-05 | Toray Ind Inc | Production of fibrous material for synthetic pulp |
| JPS5312604A (en) * | 1976-07-21 | 1978-02-04 | Alps Electric Co Ltd | Electromagnetic pickup |
| JPS5324410A (en) * | 1976-08-16 | 1978-03-07 | Toray Ind Inc | Spinning of emulsion dope |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2327823B1 (en) * | 2004-12-17 | 2017-01-25 | E. I. du Pont de Nemours and Company | Flash spun web containing sub-micron filaments |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2763941B2 (ja) | 1998-06-11 |
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