JPH03163036A

JPH03163036A - クレゾールの精製方法

Info

Publication number: JPH03163036A
Application number: JP21577489A
Authority: JP
Inventors: Masamitsu Matsuno; 松野　雅光
Original assignee: Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Current assignee: Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Priority date: 1989-08-16
Filing date: 1989-08-21
Publication date: 1991-07-15
Anticipated expiration: 2013-03-25
Also published as: JP2731816B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産粟±曵胤里立立本発明は、サイメンの酸化分解にて製造した粗クレゾー
ルの精製方法に関する．炎崖坐挟歪クレゾールホルマリン４！｛　１Ｍ　，農薬、溶剤、分
散剤等として広く用いられているクレゾールは、近年、
サイメンの酸化分解によって大量に製造されている．こ
のプロセスによれば、サイメンの酸化分解生威物からア
セトン、水及び未反応サイメン等を蒸留にて除去して、
粗クレゾールを得るが、この粗クレゾールには、蒸留に
よっては分離できない色形威性不純物が含まれている．そこで、従来、このような色形戒性不純物を除去するた
めに、粗クレゾールに微量の硫酸を加え、加熱して、色
形成性不純物を分解させた後、硫酸を苛性ソーダにて中
和し、次いで、蒸留にて精製する方法が採用されている
．しかし、このような方法によれば、クレゾールの硫酸
処理によってクレゾールが一部スルホン化され、このク
レゾールスルホン酸が苛性ソーダにて中和されて中和塩
を生じるが、この中和塩のクレゾールに対する溶解性が
低いために、クレゾール中で析出し、結果として、次工
程の蒸留精製を連続的に行なうことができない．他方、
ナトリウム塩を含む高沸点或分は、ボイラー燃料に用い
られるが、ナトリウムは、ボイラー水管の表面での所謂
ナトリウムアタック、即ち、溶融腐食を生じる．が”゜　しよ゛と　る晋本発明は、従来の粗クレゾールの精製における上記した
問題を解決するためになされたものであって、前記中和
塩の析出のない粗クレゾールの精製方法を提供すること
を目的とする。

１　　　゛　るための本発明によるクレゾールの精製方法は、サイメンの酸化
分解にて製造したクレゾールであって、副生物として色
形戒性不純物を含有するクレゾールの精製方法において
、アセトンを含む低沸点威分、水及び未反応サイメンを
除去した粗クレゾールを微量の硫酸にて処理した後、上
記硫酸に対して、０．　８倍モル以上の水酸化マグネシ
ウムを加えることを特徴とする。

本発明の方法は、工業的には、例えば、第１図に示す装
置構戒によって実施することができる．サイメンの酸化
分解生戒物はライン１から脱アセトン塔２に導かれて、
塔頂からライン３によってアセトン等の低沸点威分が分
離され、一方、塔底から粗クレゾールがライン４によっ
て抜き出されて、第１の減圧蒸留塔５に供給される。こ
の減圧蒸留塔５では、塔頂からライン６によって水や未
反応サイメン等が留去され、他方、クレゾールを含有ｙ
る留分が塔底から得られる。この粗クレゾール留分は、
ライン７によって、第２の減圧蒸留塔８に供給される。

この減圧蒸留塔８においては、塔頂から粗クレゾール留
分がライン９によって抜き出され、塔底からは、ライン
１０によって、クレゾールよりも高沸点戒分が除去され
る。上記粗クレゾール留分は、ライン９にて水蒸気蒸留
塔１１に供給される。

次いで、水蒸気蒸留塔１ｌにおいては、低沸点威分がラ
イン１２によって抜き出され、粗クレゾール留分は、塔
底液として、ライン１３によって抜き出される。この水
分を含む粗クレゾール留分は、次いで、脱水塔ｌ４に供
給されて、塔頂からラインＩ５によって水が除去され、
塔底液は、微量の硫酸と共に、ライン１６によって、硫
酸処理用ドラム１７に供給され、ここで、所定温度にて
所定時間、好ましくは加熱処理される。硫酸は、例えば
、前記脱水塔ｌ４に加えられる。

このようにして、硫酸処理された粗クレゾールは、水酸
化マグネシウムを加えられて、硫酸が中和され、ライン
１８にてクレゾール精製塔１９に供給される。製品クレ
ゾールは、この精製塔１９の塔頂からライン２０によっ
て得られる。塔底からは、ライン２１によって、中和塩
を含有するクレゾールよりも高沸点戒分が抜き出される
．本発明の方法において、硫酸は、サイメンの酸化分解
生威物からアセトンを含む低沸点成分、水及び未反応サ
イメン等を蒸留にて除去して得た粗クレゾールに対して
、通常、０．　０　０　１〜０．０１重量％の範囲にて
加えられる。また、かかる微量の硫酸の存在下で粗クレ
ゾールを処理する温度は、通常、２０〜２００″Ｃの範
囲であるが、好ましくは、１５０〜１８５℃の温度で０
．　５〜４時間、好ましくは、１〜２時間、加熱される
．この硫酸処理における圧力は、特に、限定されるもの
ではないが、通常、常圧から５ｋｇ／ｃａｌの範囲が適
当である．このように硫酸処理した粗クレゾールは、用いた硫酸に
対して、０．８倍モル以上の水酸化マグネシウムにて中
和される。水酸化マグネシウムは、硫酸を中和すれば足
りるので、大過剰量を用いる必要はなく、通常は、硫酸
の２倍モル量以下で十分である．好ましくは、水酸化マ
グネシウムは、硫酸に対して、１．０〜１．５倍モルの
範囲で用いられる。

中和処理においては、通常、２０〜２００゜Ｃ２好まし
くは、１５０〜１８５℃の温度で０．５〜４時間、好ま
しくは、１〜２時間、加熱される。この中和処理におけ
る圧力は、特に、限定されるものではないが、通常、常
圧から５ｋｇ／ｃ＋＋１の範囲が適当である．見皿曵羞及以上のように、本発明によれば、サイメンの酸化分解物
からアセトンを含む低沸点或分、水及び未反応サイメン
を除去した粗クレゾールを微量の硫酸にて処理して、色
形戒性不純物を分解除去した後、上記硫酸の中和剤とし
て、所定量の水酸化マグネシウムを用いるので、クレゾ
ール中での中和塩の析出がなく、かくして、次工程にお
いて、蒸留精製を連続して行なうことができる．実益班以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこ
れら実施例により何ら限定されるものではない。

実施例１サイメンの酸化分解生成物からアセトン、水及び未反応
サイメン等を蒸留にて除去して得た粗クレゾール５００
＋１に硫酸１　０　０　ｐｐｍを加え、ガラス製三つ口
フラスコに仕込み、１７５℃で２時間加熱した。次いで
、この粗クレゾールに水酸化マグネシウムを硫酸に対し
て等モルを加え、１５０℃にて１時間加熱した。

このようにして得た中和液をバッチ蒸留し（ＯＳ４２０
段、内径３５帥、Ｒ／Ｄ＝２．４）、仕込み液の９０容
量％を塔頂から留出させて、得られた塔底液の性状を調
べた．結果を第１表に示す．実施例２実施例１において、水酸化マグネシウムを硫酸に対して
１．５倍モル加えた以外は、実施例１と同様に処理した
．得られた塔底液の性状を第１表に示す．比較例ｌ及び２実施例ｌにおいて、水酸化マグネシウムを硫酸に対して
０．　５倍モル及び０．２５倍モル加えた以外は、それ
ぞれ実施例ｌと同様に処理した．得られた塔底液の性状
を第１表に示す。

比較例３実施例１において、水酸化マグネシウムに代えて、水酸
化ナトリウムを硫酸に対して０．　５倍モル加えた以外
は、実施例１と同様に処理した．得られた塔底液の性状
を第１表に示す。

第１表に示す結果から明らかなように、本発明に従って
、硫酸で処理した後の粗クレゾールに所定量の水酸化マ
グネシウムを加えて、中和したときは、塔底液には中和
塩の析出は認められなかった．しかし、用いる水酸化マ
グネシウムの量が硫酸に対して少なすぎるときは、僅か
ではあるが、塔底液に中和塩が析出しだ．水酸化マグネシウムに代えて、水酸化ナトリウムを用い
た場合は、多量の中和塩が析出した．

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の方法を工業的に実施するための装置
構戒を示す図である．２・・・脱アセトン塔、５・・・第１の減圧蒸留塔、８
・・・第２の減圧蒸留塔、１１・・・水蒸気蒸留塔、ｌ
４・・・脱水塔、１７・・・硫酸処理用ドラム、１９・
・・クレゾール精製塔．

Claims

【特許請求の範囲】

（１）サイメンの酸化分解にて製造したクレゾールであ
つて、副生物として色形成性不純物を含有するクレゾー
ルの精製方法において、アセトンを含む低沸点成分、水
及び未反応サイメンを除去した粗クレゾールを微量の硫
酸にて処理した後、上記硫酸に対して、０．８倍モル以
上の水酸化マグネシウムを加えることを特徴とするクレ
ゾールの精製方法。