JPH03153765A

JPH03153765A - 含色素薄片状顔料の製造法

Info

Publication number: JPH03153765A
Application number: JP29107989A
Authority: JP
Inventors: Masanobu Wakasa; 正信若狭; Mikio Sakaguchi; 美喜夫阪口
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1989-11-10
Filing date: 1989-11-10
Publication date: 1991-07-01
Anticipated expiration: 2014-02-24
Also published as: JP2860673B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、明度、彩度、光沢及び平滑性に優れ、更に耐
水性、耐溶剤性、耐候性等の安定性並びに安全性にも優
れた含色素薄片状顔料、その製法及びこれを含有する化
粧料に関する。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課頚〕従来、
光沢、平滑性に優れた顔料として、酸化チタンを被覆し
た雲母、セリサイト、タルク、カオリナイト、あるいは
、硫酸バリウム等のいわゆるパール光沢顔料が知られて
いた。これらは薄片状無機粉体の表面に屈折率の高い酸
化チタンを被覆したものであり、この被覆層の厚さによ
り赤、青、縁、金、銀の干渉色が得られる。しかし、外
観色は干渉色と異なり、はとんど白色であり、パール光
沢は優れるが、鮮明な外観色は得られない。

従って、これらパール光沢顔料に一般の有色の無機顔料
、有機顔料を混合して使用することによって、種々の外
観色を得ることができる。しかし、これらのパール光沢
顔料は薄片状で粒子径も一般の顔料に比べ相当大きいた
め、これらを単に混合したのみでは顔料としていくつか
の問題が生ずる。

すなわち、パール光沢顔料と一般顔料の粒子の大きさ、
比重、形状、表面の性質の相違から均一に混合するのが
困難であり、混合してもすぐに分離し、色分かれ等が起
こり易い。

このため、パール光沢顔料を有色化する目的で、一般の
無機顔料と薄片状パール顔料。、又は一般の有機顔料と
薄片状パール顔料との複合化が行なわれている。無機顔
料と薄片状顔料との複合化の方法として、薄片状顔料の
表面に酸化鉄、酸化ニッケル、酸化コバルト、酸化銅、
酸化クロム、紺青を被覆することが知られていた。しか
し、無機顔料を被覆するこのような方法では、色相が限
定され且つ鮮明さに欠け、濃色のものが得られない等の
未解決の課題があった。

一方、有機顔料と薄片状顔料との複合顔料は無機顔料の
それに比べ色の鮮明さと種類の豊富さに於いて優れてお
り、すでに特開昭５１−１７９１０号公報にみられるよ
うに、雲母の表面を、塩化アルミニウム等を用いた湿式
処理により、水酸化アルミニウムで被覆し、有機色素を
添加、着色し顔料を得る方法、また、特開昭５２−１４
８６３２号公報にみられるように水酸化アルミニウムゲ
ル溶液に雲母を加え、更に有機色素を加え着色する等の
方法により製造できることが知られていた。しかし、こ
のような、薄片状顔料を簡単な表面処理の後、有機色素
で被覆する方法に於いては、被覆した物質の剥離が生じ
易く、また、有機色素が表面に露出している構造のため
、有機色素の持つ、耐水性、耐溶剤性、耐候性、耐熱性
などの安定性において劣るという欠点がそのまま残され
ていた。

従って、本発明の目的は色の種類が豊富で、色が鮮明で
、且つ安定性に優れた顔料を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記実状に鑑み本発明者らは、鋭意研究を行なった結果
、酸化チタン被覆薄片状無機粉体に吸着性アルミナを被
覆し、色素を吸着させ、更に該アルミナを水熱処理して
得られた顔料が、色の鮮明性のみならず、耐水性、耐溶
剤性、耐候性等の安定性に優れ、且つ安全性にも優れて
いることを見出し、本発明を完成した。

すなわち、本発明は酸化チタンによって被覆された薄片
状無機粉体の粒子表面が、有機色素を吸着したアルミナ
で被覆されており、当該アルミナ表面が水熱処理されて
いることを特徴とする含色素薄片状顔料及びこの顔料の
製造法並びにこの顔料を含有する化粧料を提供するもの
である。

本発明において、薄片状とは、板状、盤状、葉状、リボ
ン状等の一般的な薄片状形状を意味するものであって、
特に鱗片の形状に限定されるものではない。薄片状無機
粉体としては、例えば雲母、セリサイト、タルク、カオ
リナイト等の粘土鉱物及び、硫酸バリウム、窒化ホウ素
等の薄片状物を挙げることができる。これらの粒径は０
．５〜５０μｍが好ましい。

本発明に係る含色素薄片状顔料の原料とする酸化チタン
被覆薄片状無機粉体は、公知の方法で調製することがで
きる。例えば上述の雲母、りＪレフ、セリサイト等の薄
片状無機粉体を硫酸チタニルの強酸性溶液に懸濁させ、
ついで急速に９０〜１００℃に加熱し、２〜３時間保持
し含水酸化チタン層を薄片状無機粉体上に析出させる。

次に、これを濾過１．乾燥し、更に、９５０℃で１時間
保持するとパール様の干渉色を有する酸化チタン被覆薄
片状無機粉体が得られる。

本発明の含色素薄片状顔料において、有機色素を吸着し
たアルミナとは、吸着性アルミナに有機色素を担持させ
たものである。ここで吸着性アルミナとは、高い比表面
積と活性点とを有し、吸着力が強く且つ水熱反応性を有
するアルミナ及び／又はアルミナ水和物のことであり、
例えば、無定型、χ−９ρ−９η−アルミナ、ベーマイ
ト等の活性を持つ水熱反応性アルミナをいう。その比表
面積の測定にはＮ、によるＢ、　Ｂ、　Ｔ、吸着法また
はその簡略法を用いる。

有機色素としては、酸性染料、天然色素、油溶性染料、
建染染料等が挙げられ、いずれの色素での着色も可能で
あるが、酸性゛染料、天然色素が最も好ましい。酸性染
料としては、赤色２号、赤色３号、赤色１０２号、赤色
１０４号、赤色１０５号、赤色１０６号、黄色４号、黄
色５号、緑色３号、青色１号、青色２号、赤色２２７号
、赤色２３０号、赤色２３１号、赤色２３２号、だいだ
い色２０５号、だいだい色２０７号、黄色２０２号、黄
色２０３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５
号、赤色２０２号、青色２０５号、褐色２０１号、赤色
４１０号、赤色５０２号、赤色５０３号、赤色５０４号
、赤色５０６号、だいだい色４０２号、黄色４０２号、
黄色４０３号、黄色４０６号、黄色４０７号、緑色４０
２号、紫色４０１号、黒色４０１号等が挙げられ、必要
ならばこれらを適宜混合して用いることもできる。天然
色素としては、ラッカイン酸、カルミン酸、ケルメス酸
、アリザリン、シコニン、アルカニン、エキツクローム
等のキノン系；β−カロチン、β−アポ−８−カロチノ
イド、カブサンチン、リコピン、ビキシン、クロシン、
カンタキサンチン等のカロチノイド系；シソニン、ラフ
アニン、エツジアニン、サンロールイエロー、ルチン、
フェルセチン、カカオ色素等のフラボノイド系；リボフ
ラビン等のフラビン系；クロロフィル等のポルフィリン
系；クルクミン等のジケトン系；ベタニン等のベタシア
ニジン系色素等が挙げられ、必要であればこれらを混合
して用いることも出来る。油溶性染料としては、例えば
、赤色２１５号、赤色２１８号、赤色２２３号、だいだ
い色２０１号、だいだい色２０６号、黄色２０１号、黄
色２０４号、緑色２０２号、紫色２０１号、赤色５０１
号、赤色５０５号、だいだい色４０３号、黄色４０４号
、黄色４０５号、青色４０３号等が挙げられ、必要に応
じ混合して用いる事が出来る。これらの色素は顔料中に
重量比で０．００１〜Ｉｇ／ｇ担体、特に０．０５〜０
．２ｇ／ｇ担体、吸着しているのが好・ましい。

本発明においてアルミナ表面が水熱処理されていること
により、アルミナに吸着された有機色素の漏えいが防止
される。

本発明に係る含色素薄片状顔料は、例えば酸化チタンに
よって被覆された薄片状無機粉体に塩基性アルミニウム
を吸着させた後、真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気中２
００〜５００℃で焼成し、得られた粉体に有機色素を吸
着せしめ、次いで水熱処理することにより製造される。

酸化チタン被覆薄片状無機粉体に塩基性アルミニウムを
吸着させるには、例えば酸化チタン被覆薄片状無機粉末
を塩基性アルミニウム水溶液中で攪拌し、その表面に塩
基性アルミニウム塩をイオン結合にて吸着せしめる。こ
のことによって、均一なアルミナ層を形成する事が可能
となる。アルミナ層の形成を均一なものにすることは、
層剥離防止、顔料としての彩度、平滑性を得るために特
に有効である。

使用する塩基性アルミニウム塩としては、例えば次の一
般式で表されるものが挙げられる。

Ａ　ｌ　　、　（Ｏｌｌ）　、Ｘ。

（Ｘ＝Ｃ１！、　　Ｏｒ、　　ｌを示し、ｎ、　ｍ及び
Ｏは、３ｎ＝ｍ＋ｏを満たす数を示す）このような塩基性アルミニウム塩としては、水に対する
溶解性が良好で、水溶液のｐＨが、酸性を呈するもの、
特に＾ｆａ（叶）ＳＣｊｉ！が好ましい。

この塩基性アルミニウムをチタン被覆薄片状無機粉体に
吸着後、濾過、乾燥し、更に、焼成処理を施すと吸着性
アルミナ被覆層を形成することができる。

焼成処理して得られた薄片状担体の比表面積は有機色素
を充分に吸着せしめるために、３０ｍ’　７ｇ以上が好
ましく、特に、１００ｍ’／ｇ以上であることが好まし
いが、３００ｍ″／ｇにすることは技術上困難である。

また、この薄片上担体は、固体酸点を有することが必須
であり、好ましくは懸濁液ｐＨが２．０〜６．０、特に
３．０〜５．０となるようなものであることが、後に有
機色素を吸着させる上で好ましい。ここで、固体酸点の
強度を示す指標としての懸濁液ｐｌ＋は、５重量％水懸
濁液のｐＨを２５℃において測定した値である。懸濁液
ｐ■が酸性に過ぎると、顔料としての用途に制限が生じ
、又、ｐＨが高すぎると、色素の吸着保持が困難となり
、好ましい鮮やかさを保持することが困難となる。

このような、好ましい比表面積及び懸濁液ｐＨとするに
は焼成する温度、時間、雰囲気を調整することが必要で
ある。このため、焼成温度は、比表面積、及び固体酸点
を増大させる温度、即ち２００〜５００℃、特に３００
〜５００℃で、１０分〜２時間の焼成が好ましい。

また、大気中で焼成したものは、γ−アルミナ層を生じ
、後に水熱処理する事ができない。このため、ｌ　Ｑ　
ｔｏｒｒ、以下の真空雰囲気中あるいは、Ｎ３、＾ｒ等
の不活性ガス雰囲気中で焼成することが必要である。こ
の雰囲気で焼成したものは、後の水熱処理によって、色
素の安定化を図ることができる。

得られた薄片状担体に有機色素を吸着させるには、該薄
片状担体に前述の染料の好ましくは０．００１〜ｌＯ重
量％（以下、単に％で示す）、特に好ましくは０゜０１
〜３％溶液を接触、作用させることにより行なわれる。

色素溶液としては、酸性染料又は天然色素の場合は水溶
液が、油溶性染料の場合は有機溶媒溶液が好ましいが、
場合によっては水と有機溶媒の混合溶液も利用される。

又、建染染料では還元体の水溶液が用いられる。色素溶
液には、必要に応じて染着性向上のため界面活性剤、無
機塩類等を加えてもよい。

薄片状担体と色素溶液との接触、作用操作は、浸せき、
滴下混合、流動床混合等の方法により行なうことができ
る。接触・作用時間は、１〜６０分、色素溶液の液温は
８０℃以下とすることが望ましい。この接触・作用操作
により、担体中に所望量の色素を吸着させることができ
る。

色素を吸着した薄片状担体は、水熱処理を行なう事によ
って吸着した色素の耐水性、耐溶剤性、耐候性を顕著に
向上させることができる。

水熱反応は７０〜１８０℃の熱水による処理で良いが、
１００〜１８０℃の加圧水蒸気を用いると水熱処理は一
層充分となる。しかし、色素によっては１５０℃を超え
ると変色するものがあるため、留意が必要である。水熱
処理に要する時間は高温であるほど短時間で良く、温度
に応じて５分〜２時間が好ましい。

水熱処理の効果は、走査型電子顕微鏡（ＳＢＭ）による
表面観察及び、アルミナ水和物（擬ベーマイト）相の生
成量を薄片Ｘ線回折法で測定することにより確認するこ
とが可能である。

水熱処理の後、最終的に粉体を洗浄、濾過し、１２０℃
以下で乾燥する。濾過物の乾燥を早め、二次凝集を防ぐ
ためアセトン、エタノール等の有機溶剤を用いて洗浄す
ると粉体物性の良いものが得られる。

かくして得られた本発明の含色素薄片状顔料は、明度、
彩度、光沢、耐水性、耐溶剤性、耐候性等の安定性、且
つ安全性に優れており、これを配合した化粧料は、これ
らの性質に加えパール光沢を兼ね添えたものとなる。

本発明の含色素薄片状顔料の用途は特に限定されず、化
粧料、塗料、プラスチック、インキ、絵の具、日用雑貨
、装飾品等幅広く用いることができる。

化粧料としては、例えば口紅、アイシャドー頬紅、ネイ
ルエナメル、アイライナー、アイペンシル、マスカラ等
が挙げられる。かかる本発明の化粧料には、化粧料の種
類、組成、顔料の種類によって異なるが一般に０．５〜
５０％、より好ましくは１〜４０％の含色素薄片状顔料
が配合される。

更に本発明化粧料には、一般に使用されている化粧料基
剤を配合することができる。例えば、上記顔料のほかに
、カオリン、ナイロンパラター等の体質顔料；酸化チタ
ン、亜鉛華、酸化鉄等の無機顔料が用いられる。又、シ
リコン処理、金属石けん処理、Ｎ−アシルグルタミン酸
処理など公知の表面疎水化処理をした粉体も用いられる
。また、油剤としては、固体状あるいは液状パラフィン
、固型パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、ワ
セリン、セレシン、オシケライト又はモンタンろうなど
の炭化水素類；オリーブ、地ろう、カルナウバろう、ラ
ノリン又は鯨ろうなどの植物油もしくは動物性油脂やろ
う；更にステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、グ
リセリンモノステアリン酸エステル、グリセリンジステ
アリン酸エスチル、グリセリンモノオレイン酸エステル
、イソプロピルミリスチン酸エステル、イソプロピルス
テアリン酸エステル又はブチルステアリン酸エステル等
の脂肪酸及びそのエステル類；エチルアルコール、イソ
プロピルアルコール、セチルアルコール、ステアリルア
ルコール、パルミチルアルコール又はヘキシルドデシル
アルコール等のアルコール類などが挙げられる。また、
グリコール、グリセリン又はソルビトールなどの保湿作
用を有する多価アルコール類も使用することができる。

〔作用〕

本発明の薄片状担体の吸着性アルミナ被覆層は、その膨
大な比表面積と、Ｂ、　Ｂ、　Ｔ、吸着曲線から考える
と、多孔性であって、この孔の中に酸性活性サイトがあ
って、色素を吸着するものと考えられる。

また、この層は、水熱反応により容易に一部アルミナ水
和物（擬ベーマイト）化することにより体積膨張を起こ
す。このため孔内に色素を吸着した薄片状担体を水熱処
理すると体積膨張による孔の閉塞が起こり、色素の溶出
が防止できるものと推定される。

〔実施例〕

次に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが本発
明はこれらに限定されない。

実施例１塩基性塩化アルミニウム（Ｈｏｅｃｈｓｔ社製商品名ロ
クロンーＰ１組成式＾１　ａ（０）１）ｓｃｌ・２〜ａ
１．０）１４０ｇを水７００ｇに溶解し、これに赤い干
渉色を持つ雲母チタン（Ｍ８ＲＣに社製Ｔｉｍ１ｒｏｎ
Ｓｕｐｅｒ　Ｒｅｄ）　５０　ｇを攪拌しながら添加し
、塩基性塩化アルミニウムを雲母チタンに吸着させた。

吸引濾過後、８０℃で１０時間乾燥し５５．４ｇの粉末
を得た。これを粉末＾とする。

この粉末＾１５．１ｇを窒素雰囲気中５００℃で２時間
焼成し、１４．０ｇの粉末を得た。Ｂ、　Ｂ、　Ｔ、測
定の結果、このものは、比表面積１５０ｍ’／ｇを有す
るものであった。これを粉末口とする。粉末口の５％水
懸濁液におけるｐＨは４．０であった。

粉末Ｂ１．Ｏｇを水５０ｇに懸濁させ、これに７０キシ
ンＢ（赤色１０４号、突巳化或製）　０．０８ｇを水４
０ｇに溶解したものを徐々に攪拌しながら加えた。これ
を６０℃にて、２０分間攪拌し、次いで濾過洗浄し、着
色された粉末を得た。この粉末をＣとする。

粉末Ｃを水１００ｇで沸騰処理した。次いで濾過、水洗
、エタノール洗浄し、８０℃で乾燥すると粉体色、塗布
色共に鮮明な赤色を示す薄片状顔料が得られた。

この顔料をＸ線回折により分析したところ一部が擬ベー
マイト化していることが判明した。また、ＳＦ！Ｍ観察
の結果、粒子表面に微細な結晶の成長がみられた。また
この色素濃度を堀場製カーボンアナライザー〇旧＾−１
１０型による炭素分析の結果をもとに計算したところ、
７．４％の色素を含んでいた。また、薄片状顔料の粉体
色を色差計（日本重色社製、Ｅ８０）で測定したところ
、色相（１１）＝　７．２４Ｒ，明度（Ｖ）　＝　４．
８６、彩度（Ｃ）　＝　１４．９：３Ｃ’あった。

実施例２塩基性塩化アルミニウムＣＨｏｅｃｈｓｔ社製商品名ロ
クロンーＰ１組成式Ａ１．（叶）、Ｃ１・２〜３ＬＯ）
１４０　ｇを水７００ｇに溶解し、これに金色の干渉色
を持つ雲母チタン（ＭＢＲＣＫ社製Ｔｉｍ１ｒｏｎ　５
ｕｐｅｒ　Ｇｏｌｄ）　　５０　ｇを攪拌しながら添加
し、塩基製塩化アルミニウムを雲母チタンに吸着させた
。吸引濾過後、８０℃で１０時間乾燥し５５．４ｇの粉
末を得た。

この粉末１５．Ｉｇを窒素雰囲気中５００℃で２時間焼
成し、１４．０ｇの粉末を得た。Ｂ、Ｂ、　Ｔ、測定の
結果、このものは、比表面積１５０ｍ’／ｇを有するも
のであった。また、この粉末の５％水懸濁液におけるｐ
Ｈは、４．０であった。

この粉末１．０ｇを水５０　ｇ　ｌ、：懸濁させ、これ
にタートラジン（黄色４号、娶巳化成製＞　０．０８ｇ
゛を水４０ｇに溶解したものを徐々に攪拌しながら加え
た。次いで６０℃にて、２０分間攪拌し、濾過洗浄し、
着色された粉末を得た。

この粉末を水ｌｏｎｇで沸騰処理した。次いで濾過、水
洗、エタノール洗浄し、８０℃で乾燥すると粉体色、塗
布色共に鮮明な黄色を示す薄片状顔料が得られた。

この顔料をＸ線回折により分析したところ一部が擬ベー
マイト化していることが判明した。また、８８Ｍ観察の
結果、粒子表面に微細な結晶の成長がみられた。また、
この顔料は色素を７．４％含むもノテあり、Ｈ＝３．１
３Ｙ、　Ｖ＝７．８４、Ｃ＝　９．４０テあった。

実施例３塩基性塩化アルミニウム（）Ｉｏｅｃｈｓｔ社製商品名
ロクロン−Ｐ１組成式Ａｌｌ　、（ＯＨ）、Ｃｌ３・２
〜３Ｈ２０）１４０ｇを水７００ｇに溶解し、青色の干
渉色を持つ雲母チタン（ＭＢＲＣに社製Ｔｉｍ１ｒｏｎ
Ｓｕｐｅｒ　Ｂｌｕｅ）　５０　ｇを攪拌しながら添加
し、塩基性塩化アルミニウムを雲母チタンに吸着させた
。

吸引濾過後、８０℃で１０時間乾燥し５５．４ｇの粉末
を得た。

この粉末１５．１ｇを窒素雰囲気中５００℃で２時間焼
成し、１４．０ｇの粉末を得た。Ｂ、　Ｂ、Ｔ、測定の
結果、このものは、比表面積１５０ｒｎ”／ｇを有する
ものであった。また、この粉末の５％水懸濁液における
ｐＨは、４．０であった。

この粉末１．０ｇを水５０ｇ１．：！ＩｊＪ濁させ、こ
れにブリリアントブルーＦＣＦ　（青色１号、発巳化成
製）０゜０８ｇを水４０ｇに溶解したものを徐々に攪拌
しながら加えた。次いで６０℃、２０分間攪拌し、濾過
洗浄し着色された粉末を得た。

この粉末を水１００ｇで沸騰処理した。次いで濾過、水
洗、エタノール洗浄し、８０℃で乾燥すると粉体色、塗
布色共に鮮明な青色を示す薄片状顔料が得られた。この
顔料をＸ線回折により分析したところ一部が擬ベーマイ
ト化していることが判明した。また、３８Ｍ観察の結果
、粒子表面に微細な結晶の成長がみられた。また、この
顔料は色素を７．０％含むものであり、Ｈ＝３．９３８
．　Ｖ＝３．９０、Ｃ＝　８．３１であった。

実施例４実施例１で得た粉末Ｃと全く同様にして調製し・た粉末
１．０ｇをオートクレーブに入れ、これに水１００ｇを
加え得られた懸濁液を３０分で１３０℃まで昇温し、そ
のまま１時間保持後、３０分で７０℃まで放冷した。こ
れを洗浄、乾燥して得られた処理粉末は、粉体色、塗布
色共に鮮明な赤色を示す薄片状顔料であった。この顔料
をＸ線回折により分析したところ一部が擬ベーマイト化
していることが判明した。また、３８Ｍ観察の結果、粒
子表面に微細な結晶の成長がみられた。また、この顔料
は、色素を７．４％含むものであり、■＝７．２ＯＲ，
Ｖ＝４．８０、Ｃ＝　１４．９８テあった。

比較例１特開昭５１−１７９１０号の方法により顔料を得た。す
なわち、実施例１と同様の雲母チタン６０ｇをイオン交
換水２１に懸濁し、攪拌しながら７５℃に加熱した。こ
れに水酸化す）　ＩＪウム水溶液を加えてｐＨ値を８に
調整して、更にｋｌｃｌｓ・６Ｈ，口８．５ｇを水３５
０ｒｎｌに溶解した液を徐々に注入した。同時に、７．
５％水酸化ナトリウム水溶液を加えて、全反応期間に亘
ってｐＨが８を維持するようにした。その後、更に１時
間攪拌して、得られた顔料を８１過、洗浄し、１２０℃
にて乾燥した。このものの、５％のＰＨは７．７であっ
た。この粉末１．０ｇを水５０ｇ！、：ＩＱｆｆ５Ｌ、
コレニア０キシンＢ（赤色１０４号、突巳化成製）０．
０８ｇを水４０ｇに溶解したものを徐々に攪拌しながら
加えた。次いで６０℃、２０分間攪拌し、濾過洗浄しＨ
＝５．３Ｒ，Ｖ＝６．２２、Ｃ＝　１２．３８なる赤色
の薄片状顔料を得た。

比較例２実施例１で得た粉末Ｃと全く同様の方法にて粉末Ｃを調
製した。この粉末は、水熱処理をしなかった。この顔料
をＸ線回折により分析したところχ−アルミナであり、
擬ベーマイトは生じていない事が判明した。また、３８
Ｍ観察の結果粒子表面はなめらかであった。得られた赤
色粉末は、色素を７．４％含むものであり、Ｈ＝７，２
０ＲＳＶ＝４．９０、Ｃ＝　１４．９０であった。

比較例３実施例１で得た粉末＾と全く同様にしてｇ製した粉末１
５．０ｇを大気中５００℃で２時間焼成し、１４．０　
ｇの粉末を得た。Ｂ、　Ｅ、　Ｔ、測定の結果、このも
のは、比表面積１４０ｍ’／ｇを有するＴ−アルミすで
あった。また、この粉末の５％水懸濁液におけるｐＨは
、４，２であった。

この粉末１．０ｇを水５０ｇに懸濁させ、これにフロキ
シン８０．０８ｇを水４０ｇに溶解したものを徐々に攪
拌しながら加えた。次いで６０℃、２０分間攪拌し、濾
過洗浄し、着色された粉末を得た。

この粉末を水１００ｇで沸騰処理した。次いで濾過、水
洗、エタノール洗浄し、８０℃で乾燥し着色粉体を得た
。この顔料をＸ線回折により分析したところＴ−アルミ
ナであり、擬ベーマイト化せず水熱処理されていなかっ
た。またこの顔料は、色素を７．０％含むもノテあり、
）ｌ＝７．２０１？　、　Ｖ＝４．９５、Ｃ＝　１３．
８０であった。

比較例４実施例１で得た粉末へと全く同様にして調製した粉末１
５．０ｇを窒素雰囲気中６００℃で２時間焼成し、１３
．６ｇの粉末を得た。Ｂ、　８．Ｔ、測定の結果、この
ものは、比表面積９０ｍ’／ｇを有するＴ−アルミナで
あった。また、この粉末の５％水懸濁液におけるｐＨは
、４．９であった。

この粉末１．０ｇを水５０ｇに懸濁させ、これにフロキ
シン８０．０８ｇを水４０ｇに溶解したものを徐々に攪
拌しながら加えた。次いで６０ｔ、２０分間攪拌し、濾
過洗浄し着色された粉末を得た。

コノ粉末を水１００ｇで沸騰処理した。この後濾過、水
洗、エタノール洗浄し、８０’Ｃで乾燥し着色粉体を得
た。この顔料をＸ線回折により分析したところＴ−アル
ミナであり、擬ベーマイト化せず水熱処理されていなか
った。またこの顔料は、色素を５．０％含むもノテリ、
１ｌ＝７．０ＯＲ，■＝５．２０、Ｃ＝　１３．００で
あった。

試験例実施例に示した発明品について、比較例との性能比較を
行なった。

上記実施例及び比較例で得られた薄片状顔料０．２ｇを
水、エタノール、または、０．３％食塩水に懸濁せしめ
、４０℃で１時間振とう後、濾過し゛た。この濾液中の
色素濃度を分光光度法（島津製、１１Ｖ−２００）によ
り定量し、色素の溶出量を調べた。結果を第１表に示す
（単位はｐｐｂ）。

以上の試験例により本発明の顔料は耐水性及び耐溶剤性
に優れていることが判った。

実施例５　ネイルエナメル；（組成Ａ）ニトロセルロースアルキッド樹脂カンファー可塑剤（ジブチルフタ（ｇ）２０、Ｏ１５，０３，０レー））　　　　　　　６．０酢酸ブチル酢酸エチルイソプロパツールブタノールトルエン（組成り）２３．０９．０７．０２．０４．８（ｇ）実施例１の顔料　　　　　　　　　　　　２．０有機変
性ベントナイト　　　　　　　　　１．２（Ｉｔ法）組成＾を混合溶解した後、組成りを添加した。

上記のネイルエナメルは外観色の鮮、明さとパール光沢
を兼ね備えていた。

実施例６　口紅：（組成）（ｇ）カルナバワックス　　　　　　　　　　　２セレシン　
　　　　　　　　　　　　　７キヤンデリラワツクス　
　　　　　　　　５マイクロスタリンワツクス　　　　
　　　５ミツロウ　　　　　　　　　　　　　　　５ラ
ノリン　　　　　　　　　　　　　　　４ヒマシ油　　
　　　　　　　　　　　　　４０ヘキサデシルアルコー
ル　　　　　　１５シヨ糖ペンタステアレート　　　　
　　５実施例１の顔料　　　　　　　　　　１２抗酸化
剤・香料　　　　　　　　　　適量（製法）上記組成のうち顔料を除いた成分を混合し、９０℃に加
熱溶解した後、顔料を添加して成型した。

得られた口紅は外観色の鮮明さとパール光沢を兼ね備え
、外観色と塗布色の一致したものであった。

実施例７　パウダーアイシャドウ：（組成）タルクセリサイト実施例１の顔料（ｇ）５０８群青　　　　　　　　　　　　　　　　５酸化鉄　　　
　　　　　　　　　　　　２２−エチルヘキサン酸トリ
グリセリド　６ラノリン　　　　　　　　　　　　　　
　５ポリエチレンワツクス　　　　　　　　４（製法）上記組成のうち粉末部をブレンダーで攪拌混合し、これ
に加熱均一溶解した油相部を吹きつけ更に攪拌した。そ
の後粉砕して成型機で圧縮成型し、固型パウダーアイシ
ャドウを製造した。

得られたアイシャドウは外観、塗布時共に鮮明でギラつ
き感のない自然な仕上がりであった。

〔発明の効果〕

本発明の含色素薄片状顔料は、明度、彩度、光沢及び平
滑性に優れ、更に耐水性、耐溶剤性、耐候性等の安定性
並びに安全性にも優れているため、化粧料の他、塗料、
プラスチック、インキ、絵の具、日用雑貨、装飾品等に
鮮明な色彩とパール光沢を付与することができる。

以上

Claims

【特許請求の範囲】１、酸化チタンによって被覆された薄片状無機粉体の粒
子表面が、有機色素を吸着したアルミナで被覆されてお
り、当該アルミナ表面が水熱処理されていることを特徴
とする含色素薄片状顔料。２、酸化チタンによって被覆された薄片状無機粉体に塩
基性アルミニウムを吸着させた後、真空雰囲気又は不活
性ガス雰囲気中２００〜５００℃で焼成し、得られた粉
体に有機色素を吸着せしめ、次いで水熱処理することを
特徴とする請求項１記載の含色素薄片状顔料の製造法。３、請求項１記載の含色素薄片状顔料を含有する化粧料
。