JPH03141114A - 疎水性ゼオライトｙの製造方法 - Google Patents
疎水性ゼオライトｙの製造方法Info
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- JPH03141114A JPH03141114A JP2215098A JP21509890A JPH03141114A JP H03141114 A JPH03141114 A JP H03141114A JP 2215098 A JP2215098 A JP 2215098A JP 21509890 A JP21509890 A JP 21509890A JP H03141114 A JPH03141114 A JP H03141114A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
- B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
- B01J29/08—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the faujasite type, e.g. type X or Y
- B01J29/084—Y-type faujasite
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、Ｓ ｉｏ ２／ Ａ Ｑ２０３の比・１．０
〜５゜９を有するゼオライトＮａＹの内部表面積を増大
させる方法に関する。
〜５゜９を有するゼオライトＮａＹの内部表面積を増大
させる方法に関する。
［従来の技術］
二酸化ケイ素の除去の目的で、モル−Ｆ）−イトを１０
．５より大のｐ Ｈ値のＮ ａ ＯＨの溶液で処理する
ことは公知である。
．５より大のｐ Ｈ値のＮ ａ ＯＨの溶液で処理する
ことは公知である。
苛性ソーダ液の濃度は、その際（）１〜１５Ｎである。
温度は０〜ｌ ＯＯ”Ｃ，−Ｒ利に２５〜７５°Ｃで、
処Ｆ！！時間は５号間〜５時１１１１である。
処Ｆ！！時間は５号間〜５時１１１１である。
この処理は、内部孔の獲得率を高める（゛り国特許第３
３２６７９７号明細１）。このように処理したゼオライ
トは、水素化分解触媒または異性化触媒として使用され
る。
３２６７９７号明細１）。このように処理したゼオライ
トは、水素化分解触媒または異性化触媒として使用され
る。
［発明の構成１
本発明の対象は、Ｓ ｉｏ ２／ Ａ Ｑ２０３の比４
．０〜５．９を有するゼオライト タイプＮａＹの内部
表面積を増大させる方法において、ゼオライトを水性懸
濁液中で、苛性ソーダ液で処理することを特徴とするゼ
オライｈ Ｎ ａ Ｙの内部表面積を増大させる方法で
ある。
．０〜５．９を有するゼオライト タイプＮａＹの内部
表面積を増大させる方法において、ゼオライトを水性懸
濁液中で、苛性ソーダ液で処理することを特徴とするゼ
オライｈ Ｎ ａ Ｙの内部表面積を増大させる方法で
ある。
懸濁液はｐ Ｈ値１０．５〜１４を有する。
懸濁液の温度は２０〜１００℃である。
有利な実ｍ態様においては、ゼオライトＮａＹの処理を
、合成の直後に濾過装置中で実施する。
、合成の直後に濾過装置中で実施する。
本発明のもう一つの対象は、Ｓ ｉ０２／ ＡＱ２０３
の比４０〜６．５を有するゼオライトＮａＹを、四塩化
ケイ素で、温度３００〜４８０°Ｃで脱アルミニウｌ、
することにより疎水性ゼオライトＹを製造する方法にお
いて、出発物質として、水性懸濁液中で苛性ソーダ液で
処理したゼオライトＮ ａ Ｙ ｔ Ｉ”ｌ用すること
を特徴とする疎水性ゼオライトＹの製造方法である。
の比４０〜６．５を有するゼオライトＮａＹを、四塩化
ケイ素で、温度３００〜４８０°Ｃで脱アルミニウｌ、
することにより疎水性ゼオライトＹを製造する方法にお
いて、出発物質として、水性懸濁液中で苛性ソーダ液で
処理したゼオライトＮ ａ Ｙ ｔ Ｉ”ｌ用すること
を特徴とする疎水性ゼオライトＹの製造方法である。
脱アルミニウムの実施は、公知方法で、たとえば、Ｈｌ
にＢｅｙｅｒ ｅｔ ａｌ、 ｉｎ Ｉｍｅｌｉｋ
ｅｔ ａｌ。
にＢｅｙｅｒ ｅｔ ａｌ、 ｉｎ Ｉｍｅｌｉｋ
ｅｔ ａｌ。
Ｃａｔａｌｙｓｉｓ ｂｙ Ｚｅｏｌｉｒｅｓ
１９８０ Ｅｌｓｅｖｉｅｒ。
１９８０ Ｅｌｓｅｖｉｅｒ。
５ｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃ
ｏｍｐａｎｙ、 Ａｍｓｔｅｒｄａｍ２０３〜２０９
頁に従って行うことができる。
ｏｍｐａｎｙ、 Ａｍｓｔｅｒｄａｍ２０３〜２０９
頁に従って行うことができる。
本発明の方法は、苛性ソーダ液で処理したゼオライ１に
おいて、脱アルミニウムが、完全にかつさらに良好の結
晶度を獲得するとともに進行するという利点を有する。
おいて、脱アルミニウムが、完全にかつさらに良好の結
晶度を獲得するとともに進行するという利点を有する。
［実施例１
出発物質として使用したゼオライ１−ＮａＹは次の物理
化学的パラメーターを有して（・る。
化学的パラメーターを有して（・る。
元素分析（ＲＦ Ａ） ： Ｓ ｉ０２／ ＡＱ２０３
＝ ５．３Ｎａ２０／ ＡＱ２０３＝ Ｉ 、１ （ＲＦＡ−Ｘ線蛍光分析） 灼熱減ｆｆｉ （Ｉ Ｏ００℃）：２５．３％ＢＥＴ比
表面積（ＤＩＮ６６１３１．測量カス：窒素、条件：４
００°Ｃで１時間）ニア７０ｍ２／ｇ 吸水率（６８％の相対湿度、２０°Ｃ）：２８．４％ 微細孔容量： ０．３５ｃｍ３／ｇＸ線回
折図（第１図参照） 例１ ＮａＹゼオライト６７ｇを蒸留水１００ｍＱに懸濁させ
た。この懸濁液のｐＨ値は１Ｏ０８であった。苛性ソー
ダ液（水溶液中８．３％）４゜８ｍ１２を添加すること
で、１５分間に、ｐＨ値を１３に調節した。その後、こ
の溶液を６０°Ｃで１５分間加熱した。この温度をさら
に１５分間保った。引さ統さゼオライトを濾過し、蒸留
水２Ｑで、洗浄水のｐ Ｈ値が洗浄の終了時あｊ：って
１０より小さくなるまで洗浄しｆ：、、ｌｌ過したゼオ
ラ（トを屹燥棚中で１２０°Ｃで１４時間乾燥させ、次
いで４ ｉ） ０ ’Ｃで１時間■焼した。
＝ ５．３Ｎａ２０／ ＡＱ２０３＝ Ｉ 、１ （ＲＦＡ−Ｘ線蛍光分析） 灼熱減ｆｆｉ （Ｉ Ｏ００℃）：２５．３％ＢＥＴ比
表面積（ＤＩＮ６６１３１．測量カス：窒素、条件：４
００°Ｃで１時間）ニア７０ｍ２／ｇ 吸水率（６８％の相対湿度、２０°Ｃ）：２８．４％ 微細孔容量： ０．３５ｃｍ３／ｇＸ線回
折図（第１図参照） 例１ ＮａＹゼオライト６７ｇを蒸留水１００ｍＱに懸濁させ
た。この懸濁液のｐＨ値は１Ｏ０８であった。苛性ソー
ダ液（水溶液中８．３％）４゜８ｍ１２を添加すること
で、１５分間に、ｐＨ値を１３に調節した。その後、こ
の溶液を６０°Ｃで１５分間加熱した。この温度をさら
に１５分間保った。引さ統さゼオライトを濾過し、蒸留
水２Ｑで、洗浄水のｐ Ｈ値が洗浄の終了時あｊ：って
１０より小さくなるまで洗浄しｆ：、、ｌｌ過したゼオ
ラ（トを屹燥棚中で１２０°Ｃで１４時間乾燥させ、次
いで４ ｉ） ０ ’Ｃで１時間■焼した。
ＢＥＴ比表面積（条件： ４０ ｆ） °Ｏで１時間）
３８０ｍ”／ｇ 微細孔容量： ０．３６ｃｍ３／ｇ元素分
析（ＲＦ Ａ） ： Ｓ ｉ０２／ Ａｌ２２０３＝
５．０Ｎａ２０／ Ａ（ｉ２０３−０．８ 吸水率（６８％の相対湿度、２０°Ｃ）：３３．２％ Ｘ線回折図（第２図参照） ＮａＯＨ処理の後にゼオライトの一部を再懸濁させた。
３８０ｍ”／ｇ 微細孔容量： ０．３６ｃｍ３／ｇ元素分
析（ＲＦ Ａ） ： Ｓ ｉ０２／ Ａｌ２２０３＝
５．０Ｎａ２０／ Ａ（ｉ２０３−０．８ 吸水率（６８％の相対湿度、２０°Ｃ）：３３．２％ Ｘ線回折図（第２図参照） ＮａＯＨ処理の後にゼオライトの一部を再懸濁させた。
この懸濁液をＨ２ＳＯ４（ｄ −１，１６ｇ／ｍ（１）
でｐＨ６，５まで酸処理した。ｐＨ推移は、次の６時間
の間観察されなかっｌこ。
でｐＨ６，５まで酸処理した。ｐＨ推移は、次の６時間
の間観察されなかっｌこ。
未処理の出発ゼオライトは、懸濁液の＋）Ｈ値を６〜７
に調節するように酸で処理した後に、ｐＨ値のアルカリ
領域への恒常的推移を示し、この推移はさらに酸を添加
することにより補償しな（すればならなかつｔ二。
に調節するように酸で処理した後に、ｐＨ値のアルカリ
領域への恒常的推移を示し、この推移はさらに酸を添加
することにより補償しな（すればならなかつｔ二。
例２
四塩化ケイ素との反応
例１によりＮ ａ ＯＨで処理したＮ ａ Ｙゼオライ
トならびに未処理のＮ ａ Ｙゼオライトを５ｉＣＱ４
で次のように脱アルミニウムした。
トならびに未処理のＮ ａ Ｙゼオライトを５ｉＣＱ４
で次のように脱アルミニウムした。
ゼオライト５０．０ｇを、水平に配置したガラス管（内
径ニアｃｍ、反応区域：３０ｃｍ）中で、窒素（６Ｑ／
ｈ ’Ｉ下に４５０℃（ゼオライト上の気相中で測定
）で１．５時間加熱した。次いで、さらに３０分間後に
、この温度で、付加的に蒸発器（７５°Ｃ）中でガス状
態に変えたＳ １Ｃ（１４９０、ＯｍＱを１時間にわた
りゼオライト上に通しＩ；。その後、ゼオライトを２時
間にわたり不活性ガス中で冷却した。生成物１０ｇを水
２０ＯｍＱ中に懸濁させ、２０分間撹拌し、濾過し、水
Ｍｌで洗浄した。引き続き、こうして得られたゼオライ
トを１４時間にわたり乾燥棚中で１２０°Ｃで乾燥し、
４００℃で１時間暇焼した。
径ニアｃｍ、反応区域：３０ｃｍ）中で、窒素（６Ｑ／
ｈ ’Ｉ下に４５０℃（ゼオライト上の気相中で測定
）で１．５時間加熱した。次いで、さらに３０分間後に
、この温度で、付加的に蒸発器（７５°Ｃ）中でガス状
態に変えたＳ １Ｃ（１４９０、ＯｍＱを１時間にわた
りゼオライト上に通しＩ；。その後、ゼオライトを２時
間にわたり不活性ガス中で冷却した。生成物１０ｇを水
２０ＯｍＱ中に懸濁させ、２０分間撹拌し、濾過し、水
Ｍｌで洗浄した。引き続き、こうして得られたゼオライ
トを１４時間にわたり乾燥棚中で１２０°Ｃで乾燥し、
４００℃で１時間暇焼した。
ＮａＯＨで処理したゼオライトに対して、セル定数ａＱ
は２４．２３Ａまで、未処理のゼオライトにとって２４
．２６Ａまでを予定した（損失輻：土０．０３）。第３
図および第４図に示したように、処理したＮａＹゼオラ
イトから得られた試料のＸ線結晶度は、未処理のＮａＹ
ゼオライトから合成され１１料のものよりも高かった。
は２４．２３Ａまで、未処理のゼオライトにとって２４
．２６Ａまでを予定した（損失輻：土０．０３）。第３
図および第４図に示したように、処理したＮａＹゼオラ
イトから得られた試料のＸ線結晶度は、未処理のＮａＹ
ゼオライトから合成され１１料のものよりも高かった。
このことは、吸着特性においても生じる。従って、最初
の試料（ＮａＯＨで処理）はｐ−キ／レン濃度１．０ｇ
／ｍ”において、平衡で１８．２％を吸収し、他方のも
のは、これに対してその重量の１４．０％を吸収するに
すぎなかった。ゼオライト１ｇ当り水０．０６ｇを有す
る湿分は、０．０８ｇを有する他方のもの場合よりも低
い。このことは処理したゼオライトにおいて脱アルミニ
ウムは、完全番こか一つより良い結晶度を獲得するとと
もに進行したことを示しｔ二。
の試料（ＮａＯＨで処理）はｐ−キ／レン濃度１．０ｇ
／ｍ”において、平衡で１８．２％を吸収し、他方のも
のは、これに対してその重量の１４．０％を吸収するに
すぎなかった。ゼオライト１ｇ当り水０．０６ｇを有す
る湿分は、０．０８ｇを有する他方のもの場合よりも低
い。このことは処理したゼオライトにおいて脱アルミニ
ウムは、完全番こか一つより良い結晶度を獲得するとと
もに進行したことを示しｔ二。
第１図は出発物質に相当す−るもしくは例２による未処
理のゼオライトＮａＹのＸ線回折図であり、第２図は例
１および例２に相当するＮ１０Ｈで処理したゼオライト
ＮａＹのＸ線回折図であり、第３図は例２による未処理
のゼオライトＮａＹの脱アルミニウム生成物のＸ線回折
図であり、第４図は例２による処理したゼオライトＮａ
Ｙのアルミニウム生Ｉ′物のＸ線回折図である。
理のゼオライトＮａＹのＸ線回折図であり、第２図は例
１および例２に相当するＮ１０Ｈで処理したゼオライト
ＮａＹのＸ線回折図であり、第３図は例２による未処理
のゼオライトＮａＹの脱アルミニウム生成物のＸ線回折
図であり、第４図は例２による処理したゼオライトＮａ
Ｙのアルミニウム生Ｉ′物のＸ線回折図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＳｉＯ＿２／Ａｌ＿２Ｏ＿３の比４．０〜５．９を
有するゼオライトＮａＹの内部表面積を増大させる方法
において、ゼオライトを水性懸濁液中で、苛性ソーダ液
で処理することを特徴とするゼオライトＮａＹの内部表
面積を増大させる方法。 ２、懸濁液がｐＨ値１０．５〜１４を有する請求項１記
載の方法。 ３、懸濁液が温度１０〜１００℃を有する請求項１また
は２記載の方法。 ４、ゼオライトの処理を合成の直後に濾過装置中で実施
する請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。 ５、ＳｉＯ＿２／Ａｌ＿２Ｏ＿３の比４．０〜６．５を
有するゼオライトＮａＹを、四塩化ケイ素で、温度３０
０〜４８０℃で脱アルミニウムすることにより疎水性ゼ
オライトＹを製造する方法において、出発物質として、
水性懸濁液中で苛性ソーダ液で処理したゼオライトＮａ
Ｙを使用することを特徴とする疎水性ゼオライトＹの製
造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3927034.3 | 1989-08-16 | ||
| DE3927034A DE3927034A1 (de) | 1989-08-16 | 1989-08-16 | Verfahren zur herstellung von zeolith y |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03141114A true JPH03141114A (ja) | 1991-06-17 |
| JPH0710723B2 JPH0710723B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=6387218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2215098A Expired - Lifetime JPH0710723B2 (ja) | 1989-08-16 | 1990-08-16 | 疎水性ゼオライトｙの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0413138B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0710723B2 (ja) |
| AT (1) | ATE86526T1 (ja) |
| DE (2) | DE3927034A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR101631276B1 (ko) * | 2016-01-28 | 2016-06-16 | 조은산업주식회사 | 보크사이트 잔류물을 이용한 재활용 골재 제조 방법 |
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| CN104828838B (zh) * | 2014-02-08 | 2017-01-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 小晶粒y型分子筛的制备方法 |
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| JPS6461311A (en) * | 1987-06-06 | 1989-03-08 | Akzo Nv | Method of combining silicon atom to foshagite zeolite crystal lattice instead of aluminum atom and zeolite for converting hydrocarbon |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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- 1989-08-16 DE DE3927034A patent/DE3927034A1/de not_active Ceased
-
1990
- 1990-07-13 DE DE9090113393T patent/DE59001004D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-07-13 EP EP90113393A patent/EP0413138B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-13 AT AT90113393T patent/ATE86526T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-08-16 JP JP2215098A patent/JPH0710723B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
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