JPH03139601A - 多層コーティング反射鏡の製造方法 - Google Patents
多層コーティング反射鏡の製造方法Info
- Publication number
- JPH03139601A JPH03139601A JP27919489A JP27919489A JPH03139601A JP H03139601 A JPH03139601 A JP H03139601A JP 27919489 A JP27919489 A JP 27919489A JP 27919489 A JP27919489 A JP 27919489A JP H03139601 A JPH03139601 A JP H03139601A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- parts
- coating material
- silicon
- molecular weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 74
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 74
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 57
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 37
- -1 silicon alkoxide Chemical class 0.000 claims abstract description 33
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 18
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims abstract description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 27
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 21
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 claims description 12
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims description 10
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 3
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 claims description 2
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 abstract description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 4
- 238000013329 compounding Methods 0.000 abstract 1
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 68
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(dimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)OC JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 9
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 229920006015 heat resistant resin Polymers 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 3
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 3
- ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethanol Chemical compound CCOCCO ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 2
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 2
- 229920000298 Cellophane Polymers 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012445 acidic reagent Substances 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 2
- ZGYIXVSQHOKQRZ-COIATFDQSA-N (e)-n-[4-[3-chloro-4-(pyridin-2-ylmethoxy)anilino]-3-cyano-7-[(3s)-oxolan-3-yl]oxyquinolin-6-yl]-4-(dimethylamino)but-2-enamide Chemical compound N#CC1=CN=C2C=C(O[C@@H]3COCC3)C(NC(=O)/C=C/CN(C)C)=CC2=C1NC(C=C1Cl)=CC=C1OCC1=CC=CC=N1 ZGYIXVSQHOKQRZ-COIATFDQSA-N 0.000 description 1
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000004307 Citrus medica Species 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000007610 electrostatic coating method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000003864 humus Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、多層コーティング反射鏡の製造方法に関し
、詳しくは、照明器具等に利用され、性質の異なる複数
層の膜材料をコーティングして、単独のコーティング膜
では得られない優れた性能を発揮できるようにした多層
コーティング反射鏡の製造方法に関するものである。
、詳しくは、照明器具等に利用され、性質の異なる複数
層の膜材料をコーティングして、単独のコーティング膜
では得られない優れた性能を発揮できるようにした多層
コーティング反射鏡の製造方法に関するものである。
屋外スポーツ競技場の照明、工場照明、道路照明、広場
照明等に用いられる、ＨＩ Ｄ光源（高輝度照明ランプ
）を備えた照明器具の反射鏡には、高い鏡面性（反射率
）およびランプの輻射熱による高温に耐え得ること、あ
るいは、湿気や腐食性ガスに対する耐性の高いことなど
が求められる。
照明等に用いられる、ＨＩ Ｄ光源（高輝度照明ランプ
）を備えた照明器具の反射鏡には、高い鏡面性（反射率
）およびランプの輻射熱による高温に耐え得ること、あ
るいは、湿気や腐食性ガスに対する耐性の高いことなど
が求められる。
このような要求を満足させるとともに、さらに反射鏡の
反射率を上げるために、金属基材の表面に下地層となる
耐熱樹脂を焼きイ」けて、表面を平滑にした後、その上
にＡｌのような光輝性金属、および、ＳｉＯ□のような
酸化物保護被膜を順次蒸着した反射鏡が提案されている
。このような高耐熱性反射鏡の具体例としては、特開昭
５５−６５９０２号公報（先行技術ａ）に開示されたも
のがある。この先行技術ａは、金属基材の表面に形成す
る下地層の耐熱性樹脂として、高γり−ルシリコン樹脂
を焼き付け、その上に光輝性金属および光透過性セラミ
ックを順次真空コーティングしている。また、特開昭５
９−９８８４２号公報 （先行技術ｂ）には、熱硬化型
アクリル系樹脂を用いた下地塗料が開示されており、こ
の下地塗料は、低温で焼き付けができ、処理工程が簡単
でしかも耐熱性に優れているとされている。
反射率を上げるために、金属基材の表面に下地層となる
耐熱樹脂を焼きイ」けて、表面を平滑にした後、その上
にＡｌのような光輝性金属、および、ＳｉＯ□のような
酸化物保護被膜を順次蒸着した反射鏡が提案されている
。このような高耐熱性反射鏡の具体例としては、特開昭
５５−６５９０２号公報（先行技術ａ）に開示されたも
のがある。この先行技術ａは、金属基材の表面に形成す
る下地層の耐熱性樹脂として、高γり−ルシリコン樹脂
を焼き付け、その上に光輝性金属および光透過性セラミ
ックを順次真空コーティングしている。また、特開昭５
９−９８８４２号公報 （先行技術ｂ）には、熱硬化型
アクリル系樹脂を用いた下地塗料が開示されており、こ
の下地塗料は、低温で焼き付けができ、処理工程が簡単
でしかも耐熱性に優れているとされている。
〔課題を解決するための手段〕
近年、前記したＨ Ｉ Ｄランプ等の出力が増加するに
つれて、反射鏡に対しても、３００℃以上の高い耐熱性
が要求されるようになってきた。
つれて、反射鏡に対しても、３００℃以上の高い耐熱性
が要求されるようになってきた。
ところが、前記した先行技術すの場合、耐熱樹脂として
熱硬化型アクリル系樹脂を用いているため、２００〜３
００℃で熱劣化が起こり、光輝性金属層および保護被膜
の剥がれが発生ずるという問題があり、前記のような高
出力ランプには適用できない。一方、前記先行技術ａの
場合は、耐熱性には優れているが、使用している耐熱性
樹脂の焼き付は温度が高く、焼き付は工程も複雑になる
ため、コスト的に非常に高くつくという欠点があった。
熱硬化型アクリル系樹脂を用いているため、２００〜３
００℃で熱劣化が起こり、光輝性金属層および保護被膜
の剥がれが発生ずるという問題があり、前記のような高
出力ランプには適用できない。一方、前記先行技術ａの
場合は、耐熱性には優れているが、使用している耐熱性
樹脂の焼き付は温度が高く、焼き付は工程も複雑になる
ため、コスト的に非常に高くつくという欠点があった。
そこで、この発明の課題は、前記したような多層コーテ
ィング反射鏡の下地層を改良することによって、下地層
の塗膜形成が容易であるとともに、３００℃以上の耐熱
性を有する反射鏡を製造することのできる方法を提供す
ることにある。
ィング反射鏡の下地層を改良することによって、下地層
の塗膜形成が容易であるとともに、３００℃以上の耐熱
性を有する反射鏡を製造することのできる方法を提供す
ることにある。
上記課題を解決する、この発明にかかる多層コーティン
グ反射鏡の製造方法は、基体の表面に下地層、光輝性金
属層、無機化合物保護被膜層を順次形成する多層コーテ
ィング反射鏡の製造方法において、下地層として、ケイ
素アルコキシド系コーティング材を用い、このケイ素ア
ルコキシド系コーティング材の主成分が、 （〜 一般弐； Ｓ ｉ （ＯＲ’）ａで表されるケイ
素化合物および／またはコロイド状シリカを２０〜２０
０重量部、 （Ｂ）一般式； ＲＳｉ （ＯＲ’ ） ｓで表され
るケイ素化合物を１００重量部、 （Ｃ１一般式；Ｒｚ ｓｔ （ＯＲ’ｌで表されるケ
イ素化合物を０〜６０重量部、 （ここで、Ｒ，Ｒ’はそれぞれ１価の炭化水素基を示す
） からなり、かつ、その分子量分布が、ポリスチレン換算
分子量重量平均ＭＷが５００〜２３００でこの分子量重
量平均ＭＷと分子量数平均Ｍｒｌとの比がＭｗ／Ｍｎ＝
１．１〜３．０となるようにｔ円型されているとともに
、ｐＨが３．８〜６．０になるように調製されている。
グ反射鏡の製造方法は、基体の表面に下地層、光輝性金
属層、無機化合物保護被膜層を順次形成する多層コーテ
ィング反射鏡の製造方法において、下地層として、ケイ
素アルコキシド系コーティング材を用い、このケイ素ア
ルコキシド系コーティング材の主成分が、 （〜 一般弐； Ｓ ｉ （ＯＲ’）ａで表されるケイ
素化合物および／またはコロイド状シリカを２０〜２０
０重量部、 （Ｂ）一般式； ＲＳｉ （ＯＲ’ ） ｓで表され
るケイ素化合物を１００重量部、 （Ｃ１一般式；Ｒｚ ｓｔ （ＯＲ’ｌで表されるケ
イ素化合物を０〜６０重量部、 （ここで、Ｒ，Ｒ’はそれぞれ１価の炭化水素基を示す
） からなり、かつ、その分子量分布が、ポリスチレン換算
分子量重量平均ＭＷが５００〜２３００でこの分子量重
量平均ＭＷと分子量数平均Ｍｒｌとの比がＭｗ／Ｍｎ＝
１．１〜３．０となるようにｔ円型されているとともに
、ｐＨが３．８〜６．０になるように調製されている。
ケイ素アルコキシド系コーティング材の主成分となるケ
イ素化合物は、一般式 ％式％） であられされるものであり、Ｒ，Ｒ’は１価の炭化水素
基であり、その種類は特に限定されるものではないが、
例えば、Ｒには炭素数１〜４のアルキル基およびフェニ
ル基、または、アミノ基、アクリル基等を含んでいるも
のが好ましく用いられる。Ｒ′には炭素数１〜４のアル
キル基が好ましく用いられる。そして、上記一般式にお
けるｎの数が異なる前記（Ａｌ成分、（Ｂｌ成分、（０
成分を、所定の配合割合で組み合わせて用いる。但し、
（Ａ）成分については、コロイド状シリカに置き換えた
り、コロイド状シリカを併用することができる。
イ素化合物は、一般式 ％式％） であられされるものであり、Ｒ，Ｒ’は１価の炭化水素
基であり、その種類は特に限定されるものではないが、
例えば、Ｒには炭素数１〜４のアルキル基およびフェニ
ル基、または、アミノ基、アクリル基等を含んでいるも
のが好ましく用いられる。Ｒ′には炭素数１〜４のアル
キル基が好ましく用いられる。そして、上記一般式にお
けるｎの数が異なる前記（Ａｌ成分、（Ｂｌ成分、（０
成分を、所定の配合割合で組み合わせて用いる。但し、
（Ａ）成分については、コロイド状シリカに置き換えた
り、コロイド状シリカを併用することができる。
この発明のケイ素アルコキシド系コーティング材は、例
えば、各原料ケイ素化合物成分を適当な溶剤で希釈し、
そこに硬化剤としての水および触媒を必要量添加して加
水分解および重縮合反応を行わせることによって調製さ
れる。そして、このときのプレポリマーの分子量分布を
、ポリスチレン換算分子量重量平均Ｍｗが５００〜２３
００てこの分子量重量平均Ｍｗと分子量数平均Ｍｎとの
比がＭｗ／Ｍｎ＝１．１〜３．０となるように調製する
。好ましくは、前記Ｍｗ＝７００〜１５００でＭ ｗ
／ Ｍ ｎ ＝ １．２〜１．８となるように調製する
。
えば、各原料ケイ素化合物成分を適当な溶剤で希釈し、
そこに硬化剤としての水および触媒を必要量添加して加
水分解および重縮合反応を行わせることによって調製さ
れる。そして、このときのプレポリマーの分子量分布を
、ポリスチレン換算分子量重量平均Ｍｗが５００〜２３
００てこの分子量重量平均Ｍｗと分子量数平均Ｍｎとの
比がＭｗ／Ｍｎ＝１．１〜３．０となるように調製する
。好ましくは、前記Ｍｗ＝７００〜１５００でＭ ｗ
／ Ｍ ｎ ＝ １．２〜１．８となるように調製する
。
プレポリマーの分子量分布が、前記範囲よりも小さな値
になると、重縮合の際の硬化収縮が大きくなり、焼き付
は後に塗膜にクラックが発生し易くなる。また、前記範
囲よりも大きな値になると、反応が遅くなりすぎて硬化
し難くなったり、硬化しても軟らかい塗膜しか形成でき
なかったり、塗膜のレベリング性が非常に悪くなる等の
問題が生じる。
になると、重縮合の際の硬化収縮が大きくなり、焼き付
は後に塗膜にクラックが発生し易くなる。また、前記範
囲よりも大きな値になると、反応が遅くなりすぎて硬化
し難くなったり、硬化しても軟らかい塗膜しか形成でき
なかったり、塗膜のレベリング性が非常に悪くなる等の
問題が生じる。
コロイド状シリカは、微粒子シリカ成分が水またはメタ
ノール等の有機溶剤に分散されたものであり、その粒径
や溶剤の種類は、特に限定されず、通常のものが使用で
きる。具体的には、市販品として、メタノールシリカゾ
ル（ＭＡ−３Ｔ）、イソプロパツールシリカゾル（ＩＰ
Ａ−３Ｔ）、ｎ−ブタノールシリカゾル、スノーテ・ノ
クスＯ１スノテソクスＵＰ（以上、何れも日量化学工業
製の商品名）、０３ＫＡＬ１２３２、ＯＳ ＣＡ Ｔ−
１４３２，０３ＣＡＬ１４．５４．０３ＣＡＬ１６２２
．０３ＣＡＬＩ７２２ （以上、何れも触媒化成工業製
の商品名）等が挙げられる。これらのコロイド状シリカ
は、単独で使用してもよいし、数種を混合して使用して
もよい。コロイド状シリカを用いる場合、前記（／％）
成分の配合割合は、分散媒を含む重量部割合である。
ノール等の有機溶剤に分散されたものであり、その粒径
や溶剤の種類は、特に限定されず、通常のものが使用で
きる。具体的には、市販品として、メタノールシリカゾ
ル（ＭＡ−３Ｔ）、イソプロパツールシリカゾル（ＩＰ
Ａ−３Ｔ）、ｎ−ブタノールシリカゾル、スノーテ・ノ
クスＯ１スノテソクスＵＰ（以上、何れも日量化学工業
製の商品名）、０３ＫＡＬ１２３２、ＯＳ ＣＡ Ｔ−
１４３２，０３ＣＡＬ１４．５４．０３ＣＡＬ１６２２
．０３ＣＡＬＩ７２２ （以上、何れも触媒化成工業製
の商品名）等が挙げられる。これらのコロイド状シリカ
は、単独で使用してもよいし、数種を混合して使用して
もよい。コロイド状シリカを用いる場合、前記（／％）
成分の配合割合は、分散媒を含む重量部割合である。
硬化剤としては、水が用いられるが、その添加量は、コ
ーティング材に対して４５重量％以下用いるのが好まし
く、より好ましくは、２５重量％以下で実施する。
ーティング材に対して４５重量％以下用いるのが好まし
く、より好ましくは、２５重量％以下で実施する。
希釈溶剤としては、メタノール、エタノール、イソプロ
パツール（ＩＰＡ）等のアルコール、エチルセロソルブ
、ブチルセロソルブ、エチレングリコール、エチレング
リコールモノメチルエーテル等が用いられる。これらの
希釈溶剤は、単独もしくは複数種を混合して使用される
。但し、希釈溶剤として、メタノール等の低沸点溶剤を
多量に用いると、塗布直後から蒸発潜熱のために表面が
冷却され過ぎ、塗膜表面に空気中の水分が結露すること
によって、表面に極く小さな穴を無数に有する塗膜にな
ってしまう。このような塗膜からなる下地層の上に光輝
性金属層を形成すると、鏡面性が低下してしまうので、
反射鏡の特性が悪くなり好ましくない。したがって、希
釈溶剤としては、低沸点溶剤の使用量を少なくし、好ま
しくは８０°Ｃ以上の沸点を有する溶剤、例えば、ＩＰ
Ａ、ＩＢＡ、エチルセロソルブ等を多く用いるようにす
るのが好ましい。
パツール（ＩＰＡ）等のアルコール、エチルセロソルブ
、ブチルセロソルブ、エチレングリコール、エチレング
リコールモノメチルエーテル等が用いられる。これらの
希釈溶剤は、単独もしくは複数種を混合して使用される
。但し、希釈溶剤として、メタノール等の低沸点溶剤を
多量に用いると、塗布直後から蒸発潜熱のために表面が
冷却され過ぎ、塗膜表面に空気中の水分が結露すること
によって、表面に極く小さな穴を無数に有する塗膜にな
ってしまう。このような塗膜からなる下地層の上に光輝
性金属層を形成すると、鏡面性が低下してしまうので、
反射鏡の特性が悪くなり好ましくない。したがって、希
釈溶剤としては、低沸点溶剤の使用量を少なくし、好ま
しくは８０°Ｃ以上の沸点を有する溶剤、例えば、ＩＰ
Ａ、ＩＢＡ、エチルセロソルブ等を多く用いるようにす
るのが好ましい。
つぎに、ケイ素アルコキシド系コーティング材は、ｐ
Ｈ＝ ３．８〜６．０の範囲に調製して使用する。ｐＨ
が上記範囲外になると、コーティング材の安定性が悪い
ため、コーティング材を調製してからの使用可能な期間
が限られてしまう。
Ｈ＝ ３．８〜６．０の範囲に調製して使用する。ｐＨ
が上記範囲外になると、コーティング材の安定性が悪い
ため、コーティング材を調製してからの使用可能な期間
が限られてしまう。
このｐＨの調製方法としては、特に限定されないが、例
えば、コーティング材の各原料を混合したときに、ｐＨ
が３．８以下になった場合には、アンモニア等の塩基性
試薬を用いて１） Ｈを上げるように調製したり、ｐ
Ｈが６．０以上になった場合には、塩酸等の酸性試薬を
用いてｐ Ｈを下げるように調製すればよい。また、ｐ
Ｈ値によって、分子量が小さいままで反応が進まず、前
記分子量範囲まで到達させるのに時間がかかる場合があ
るが、このような場合には、コーティング材を加熱して
反応を促進させてもよいし、酸性試薬でｐＨ値を下げて
反応を進めた後、塩基性試薬で所定範囲のｐＨ値に戻す
ような操作もできる。
えば、コーティング材の各原料を混合したときに、ｐＨ
が３．８以下になった場合には、アンモニア等の塩基性
試薬を用いて１） Ｈを上げるように調製したり、ｐ
Ｈが６．０以上になった場合には、塩酸等の酸性試薬を
用いてｐ Ｈを下げるように調製すればよい。また、ｐ
Ｈ値によって、分子量が小さいままで反応が進まず、前
記分子量範囲まで到達させるのに時間がかかる場合があ
るが、このような場合には、コーティング材を加熱して
反応を促進させてもよいし、酸性試薬でｐＨ値を下げて
反応を進めた後、塩基性試薬で所定範囲のｐＨ値に戻す
ような操作もできる。
ケイ素アルコキシド系コーティング材としては、上記し
た各配合成分のほか、必要に応じて、各種着色剤、前記
シリカゾル以外の充填剤（例えばアルミナゾル、ヒユー
ムゾル等）、界面活性剤、増粘剤、紫外線吸収剤を力０
えることもできる。また、塗装後の乾燥および焼き付は
処理条件については、特に限定されないが、６０〜２０
０℃程度の温度で行うのが好ましい。
た各配合成分のほか、必要に応じて、各種着色剤、前記
シリカゾル以外の充填剤（例えばアルミナゾル、ヒユー
ムゾル等）、界面活性剤、増粘剤、紫外線吸収剤を力０
えることもできる。また、塗装後の乾燥および焼き付は
処理条件については、特に限定されないが、６０〜２０
０℃程度の温度で行うのが好ましい。
上記のような配合のケイ素アルコキシド系コーティング
材を用いて下地層を形成すると、安定して膜厚が５μｍ
以上の塗膜が得られ、さらには１００ ｐｍ前後の塗膜をワンコートで得ることもできる。
材を用いて下地層を形成すると、安定して膜厚が５μｍ
以上の塗膜が得られ、さらには１００ ｐｍ前後の塗膜をワンコートで得ることもできる。
こうして形成される下地層の厚みは、５ｐより薄くなる
と、反射鏡の基体の凹凸が表面に表れるので、基体の表
面が粗い場合には鏡面性が不充分になる。また、下地層
があまり厚すぎるとランプ点灯時に熱歪み等でクランク
が入るおそれがあり、コスト的にも不経済となる。
と、反射鏡の基体の凹凸が表面に表れるので、基体の表
面が粗い場合には鏡面性が不充分になる。また、下地層
があまり厚すぎるとランプ点灯時に熱歪み等でクランク
が入るおそれがあり、コスト的にも不経済となる。
つぎに、下地層の上に形成する光輝性金属層としては、
Ａｌ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｎｉ等、通常の反射鏡に用いられて
いる材料が使用できる。反射率やコスト、蒸着の容易さ
等の点からは、Ａｌが実用的に最も優れている。
Ａｌ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｎｉ等、通常の反射鏡に用いられて
いる材料が使用できる。反射率やコスト、蒸着の容易さ
等の点からは、Ａｌが実用的に最も優れている。
光輝性金属層の上に形成する無機化合物の保護被膜層と
しては、Ｓｉｎ、ＳｉＯｚ 、ＴｉＯ２、Ａｌ２０ｘ
ＪＭ ｇ Ｆｔ等の無機化合物からなるものが用いられ
る。透明性や安定性、経済性等の点からはＳｉＯ□を用
いるのが、最も実用的であるこの発明にかかる反射鏡の
製造方法は、上記したような各材料を用いて、以下に説
明するようにして行う。
しては、Ｓｉｎ、ＳｉＯｚ 、ＴｉＯ２、Ａｌ２０ｘ
ＪＭ ｇ Ｆｔ等の無機化合物からなるものが用いられ
る。透明性や安定性、経済性等の点からはＳｉＯ□を用
いるのが、最も実用的であるこの発明にかかる反射鏡の
製造方法は、上記したような各材料を用いて、以下に説
明するようにして行う。
まず、椀形曲面状あるいは単なる平板状等、適当な反射
面を構成するように成形された金属製の基体を脱脂乾燥
しておき、この基体に、スプレー法、静電塗装法、浸漬
法等の通常のコーティング手段で前記ケイ素アルコキシ
ド系コーティング剤を塗布する。このときの塗膜厚さは
、前記したように、５ｐ貫以上で実施するのが好ましく
、さらにＩＯμｍ前後がより望ましい。塗膜の乾燥およ
び焼き付けを行って下地層を形成する。
面を構成するように成形された金属製の基体を脱脂乾燥
しておき、この基体に、スプレー法、静電塗装法、浸漬
法等の通常のコーティング手段で前記ケイ素アルコキシ
ド系コーティング剤を塗布する。このときの塗膜厚さは
、前記したように、５ｐ貫以上で実施するのが好ましく
、さらにＩＯμｍ前後がより望ましい。塗膜の乾燥およ
び焼き付けを行って下地層を形成する。
下地層の上に蒸着により光輝性金属層を形成する。具体
的な蒸着方法は、通常の反射鏡製造の場合と同様である
。例えば、１０−４〜１０−５Ｔｏｒｒの真空下で、抵
抗加熱または電子線加熱により光輝性金属を蒸発させて
下地層の上に金属層を形成させる。この光輝性金属層の
膜厚は３００〜１０００人の範囲に設定するのが好まし
い。膜厚が３００人未満であると、下地層が透けて見え
るようになって反射率が低くなる。また、膜厚が１００
０人を超えても、それ以上は効果の増大が望めず、１ ２ コストの点で不経済となる。なお、必要であれば、下地
層と光輝性金属層との密着性を向上させるために、蒸着
の直前にボンバード処理を行うようにしてもよい。
的な蒸着方法は、通常の反射鏡製造の場合と同様である
。例えば、１０−４〜１０−５Ｔｏｒｒの真空下で、抵
抗加熱または電子線加熱により光輝性金属を蒸発させて
下地層の上に金属層を形成させる。この光輝性金属層の
膜厚は３００〜１０００人の範囲に設定するのが好まし
い。膜厚が３００人未満であると、下地層が透けて見え
るようになって反射率が低くなる。また、膜厚が１００
０人を超えても、それ以上は効果の増大が望めず、１ ２ コストの点で不経済となる。なお、必要であれば、下地
層と光輝性金属層との密着性を向上させるために、蒸着
の直前にボンバード処理を行うようにしてもよい。
つぎに、光輝性金属層の上に保護被膜層となる無機化合
物を蒸着する。具体的な蒸着方法は、通常の反射鏡の製
造と同様で行える。例えば、１０“〜１ ’０−’Ｔｏ
ｒｒの真空下で電子線加熱により無機化合物を蒸発させ
て所定の被膜層を形成させる。
物を蒸着する。具体的な蒸着方法は、通常の反射鏡の製
造と同様で行える。例えば、１０“〜１ ’０−’Ｔｏ
ｒｒの真空下で電子線加熱により無機化合物を蒸発させ
て所定の被膜層を形成させる。
保護被膜層の膜厚は、０．３〜２．０ ｐｍの範囲に設
定することが好ましい。膜厚が０．３ｐ未満であると、
保護被膜層にピンホールが多くなって耐食性が悪くなる
。２．０ ｐｍを超えてもそれ以上の効果の増大が望め
ず、蒸着時間がかがるだけ不経済となる。なお、この保
護被膜層の形成工程でも、必要に応じて、無機化合物の
蒸着前にボンバード処理を行えば、保護被膜層と光輝性
金属層の密着性を向上させることができる。無機化合物
による保護被膜層の形成方法として、イオンブレーティ
ング法を採用すれば、保護被膜層と光輝性金属層の密着
性をより向上させることができ、ランプ点灯時に発生す
る輻射熱によって保護被膜層にクランクが発生するのを
、より高い温度まで防止することができる。さらに、保
護被膜層の形成後、反射鏡を１５０〜３００℃で１〜１
２時間エージング処理してもよい。
定することが好ましい。膜厚が０．３ｐ未満であると、
保護被膜層にピンホールが多くなって耐食性が悪くなる
。２．０ ｐｍを超えてもそれ以上の効果の増大が望め
ず、蒸着時間がかがるだけ不経済となる。なお、この保
護被膜層の形成工程でも、必要に応じて、無機化合物の
蒸着前にボンバード処理を行えば、保護被膜層と光輝性
金属層の密着性を向上させることができる。無機化合物
による保護被膜層の形成方法として、イオンブレーティ
ング法を採用すれば、保護被膜層と光輝性金属層の密着
性をより向上させることができ、ランプ点灯時に発生す
る輻射熱によって保護被膜層にクランクが発生するのを
、より高い温度まで防止することができる。さらに、保
護被膜層の形成後、反射鏡を１５０〜３００℃で１〜１
２時間エージング処理してもよい。
０作 用〕
反射鏡の多層コーティング膜のうち下地層の材料として
ケイ素アルコキシド系コーティング材を用いるとともに
、このケイ素アルコキシド系コーティング材におけるケ
イ素化合物の配合を前記した範囲に設定しておくことに
よって、耐熱性を向上させることができる。また、ケイ
素アルコキシド系コーティング材の平均分子量分布を前
記した適当な範囲になるように調製しておくこ止によっ
て、下地層の塗膜にクランクが発佳し難くレベリング性
が良好になる等、塗膜性能を向上させることができる。
ケイ素アルコキシド系コーティング材を用いるとともに
、このケイ素アルコキシド系コーティング材におけるケ
イ素化合物の配合を前記した範囲に設定しておくことに
よって、耐熱性を向上させることができる。また、ケイ
素アルコキシド系コーティング材の平均分子量分布を前
記した適当な範囲になるように調製しておくこ止によっ
て、下地層の塗膜にクランクが発佳し難くレベリング性
が良好になる等、塗膜性能を向上させることができる。
さらに、ｐＨ値を前記した適当な範囲になるように調製
しておくことによって、コーティング材の安定性を高め
るとともに、レベリン３ ４ グ性等の塗膜性能も向上させることができる。
しておくことによって、コーティング材の安定性を高め
るとともに、レベリン３ ４ グ性等の塗膜性能も向上させることができる。
反射鏡の基体として、Ｉ ｎ＋厚のアルミ板を５×３ｃ
ｍの大きさに切断したものを用いた。下地層の形成には
、前記アルミ板を脱脂乾燥した後、以下に説明する各コ
ーティング材をスプレーで塗布した。塗布量は、硬化後
に１０μ真の膜厚になるように設定した。塗布後のセツ
ティング時間を１０分間とった後、２００℃で３０分間
焼き付けを行った。ケイ素アルコキシド系コーティング
材を１ＩＩＩｌ製する際の分子量の測定には、ＧＰＣ（
ゲル浸透クロマトグラフィー）装置（東ソー側製、ＨＬ
Ｃ８０２ＡおよびＨＬＣ８０２０）を使用した。
ｍの大きさに切断したものを用いた。下地層の形成には
、前記アルミ板を脱脂乾燥した後、以下に説明する各コ
ーティング材をスプレーで塗布した。塗布量は、硬化後
に１０μ真の膜厚になるように設定した。塗布後のセツ
ティング時間を１０分間とった後、２００℃で３０分間
焼き付けを行った。ケイ素アルコキシド系コーティング
材を１ＩＩＩｌ製する際の分子量の測定には、ＧＰＣ（
ゲル浸透クロマトグラフィー）装置（東ソー側製、ＨＬ
Ｃ８０２ＡおよびＨＬＣ８０２０）を使用した。
（１） 反射鏡の製造（その１）
ケイ素アルコキシド系コーティング材の配合および分子
量分布を種々変更して反射鏡を製造した実施例１．１ まず、ケイ素アルコキシド系コーティング材を調製した
。メチルトリメトキシシラン１００重量部に、テトラエ
トキシシラン１０重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾル（
Ｏ３ＣＡＬ １４３２、触媒化成製）１０重量部、ジメ
チルジメトキシシラン３０重量部、イソプロピルアルコ
ール（ＩＰＡ）１００重量部を加えて混合し、さらにＨ
，０９０重量部を添加して攪拌した。これを、６０℃の
恒温槽内で、分子量分布がＭｗ−１５００、Ｍｗ／Ｍ
ｎ ＝ １．８になるようにｍ製した。
量分布を種々変更して反射鏡を製造した実施例１．１ まず、ケイ素アルコキシド系コーティング材を調製した
。メチルトリメトキシシラン１００重量部に、テトラエ
トキシシラン１０重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾル（
Ｏ３ＣＡＬ １４３２、触媒化成製）１０重量部、ジメ
チルジメトキシシラン３０重量部、イソプロピルアルコ
ール（ＩＰＡ）１００重量部を加えて混合し、さらにＨ
，０９０重量部を添加して攪拌した。これを、６０℃の
恒温槽内で、分子量分布がＭｗ−１５００、Ｍｗ／Ｍ
ｎ ＝ １．８になるようにｍ製した。
上記のようにして調製されたケイ素アルコキシド系コー
ティング材を用いて下地層を形成した後、基体を蒸着装
置に装着し、５ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒの真空中で抵抗
加熱により高純度アルミニウム（９９゜９９％）を蒸着
して、１０００人のアルミニウム膜からなる光輝製金属
層を形成した。つぎに、真空度を５ Ｘ １０−’Ｔｏ
ｒｒに保ったまま、電子線加熱により３ｉ０ｚを蒸着し
て、５０００人のＳｉＯ２膜からなる保護被膜層を形成
した。
ティング材を用いて下地層を形成した後、基体を蒸着装
置に装着し、５ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒの真空中で抵抗
加熱により高純度アルミニウム（９９゜９９％）を蒸着
して、１０００人のアルミニウム膜からなる光輝製金属
層を形成した。つぎに、真空度を５ Ｘ １０−’Ｔｏ
ｒｒに保ったまま、電子線加熱により３ｉ０ｚを蒸着し
て、５０００人のＳｉＯ２膜からなる保護被膜層を形成
した。
実施例１．２
ケイ素アルコキシド系コーティング材として、メチルト
リメトキシシラン１００重量部に、テト５ ６ ラエトキシシラン２０重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾ
ル（Ｏ３ＣＡＬ １４３２、触媒化成製）１７０重量部
、ジメチルジメトキシシラン６０重量部、イソプロピル
アルコール（ＩＰＡ）１００重量部を加えて混合し、さ
らにＨ，０２００重量部を添加して攪拌した。これを、
６０°Ｃの恒温槽内で、分子量分布がＭｗ＝８７０．Ｍ
ｗ／Ｍｎ＝１゜３１になるように調製した。
リメトキシシラン１００重量部に、テト５ ６ ラエトキシシラン２０重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾ
ル（Ｏ３ＣＡＬ １４３２、触媒化成製）１７０重量部
、ジメチルジメトキシシラン６０重量部、イソプロピル
アルコール（ＩＰＡ）１００重量部を加えて混合し、さ
らにＨ，０２００重量部を添加して攪拌した。これを、
６０°Ｃの恒温槽内で、分子量分布がＭｗ＝８７０．Ｍ
ｗ／Ｍｎ＝１゜３１になるように調製した。
その後の工程は実施例１．１と同様にして反射鏡を製造
した。
した。
実施例１．３
ケイ素アルコキシド系コーティング材として、メチルト
リメトキシシラン１００重量部に、テトラエトキシシラ
ン３０重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾル（Ｏ３ＣＡＬ
１４３２、触媒化成製）５０重量部、ジメチルジメト
キシシラン５０重量部、イソプロピルアルコール（ｒ
ＰＡ） １ ｏ ０ｆｆｉｉｔ部を加えて混合し、さ
らにＨ２Ｏ８０重量部を添加して攪拌した。これを、６
０℃の恒温槽内で、分子量分布がＭｗ＝５２０、Ｍｗ／
Ｍｎ＝１．１３になるように８周製した。
リメトキシシラン１００重量部に、テトラエトキシシラ
ン３０重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾル（Ｏ３ＣＡＬ
１４３２、触媒化成製）５０重量部、ジメチルジメト
キシシラン５０重量部、イソプロピルアルコール（ｒ
ＰＡ） １ ｏ ０ｆｆｉｉｔ部を加えて混合し、さ
らにＨ２Ｏ８０重量部を添加して攪拌した。これを、６
０℃の恒温槽内で、分子量分布がＭｗ＝５２０、Ｍｗ／
Ｍｎ＝１．１３になるように８周製した。
その後の工程は実施例１．１と同様にして反射鏡を製造
した。
した。
実施例１．４
ケイ素アルコキシド系コーティング材として、メチルト
リメトキシシラン１００重量部に、テトラエトキシシラ
ン１５重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾル（Ｏ３ＣＡＬ
１４３２、触媒化成製）８０重量部、イソプロピルアル
コール（ＩＰＡ）１００重量部を加えて混合し、さらに
Ｈ，０１００重量部を添加して攪拌した。これを、６０
℃の恒温槽内で、分子量分布がＭｗ＝２２００、Ｍｗ／
Ｍｒｉ＝２．３１になるように調製した。
リメトキシシラン１００重量部に、テトラエトキシシラ
ン１５重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾル（Ｏ３ＣＡＬ
１４３２、触媒化成製）８０重量部、イソプロピルアル
コール（ＩＰＡ）１００重量部を加えて混合し、さらに
Ｈ，０１００重量部を添加して攪拌した。これを、６０
℃の恒温槽内で、分子量分布がＭｗ＝２２００、Ｍｗ／
Ｍｒｉ＝２．３１になるように調製した。
その後の工程は実施例１．１と同様にして反射鏡を製造
した。
した。
実施例１．５＝
ケイ素アルコキシド系コーティング材として、メチルト
リメトキシシラン１００重量部に、テトラエトキシシラ
ン１５重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾル（Ｏ３ＣＡＬ
１４３２、触媒化成製）７７ ８ ０重量部、ジメチルジメトキシシラン３５重量部、イソ
プロピルアルコール（ＩＰＡ）１００重量部を加えて混
合し、さらにＨ２Ｏ９５重量部を添加して攪拌した。こ
れを、６０℃の恒温槽内で、分子量分布がＭｗ＝１００
０、Ｍｗ／Ｍｎ＝１．４９になるように調製した。
リメトキシシラン１００重量部に、テトラエトキシシラ
ン１５重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾル（Ｏ３ＣＡＬ
１４３２、触媒化成製）７７ ８ ０重量部、ジメチルジメトキシシラン３５重量部、イソ
プロピルアルコール（ＩＰＡ）１００重量部を加えて混
合し、さらにＨ２Ｏ９５重量部を添加して攪拌した。こ
れを、６０℃の恒温槽内で、分子量分布がＭｗ＝１００
０、Ｍｗ／Ｍｎ＝１．４９になるように調製した。
その後の工程は実施例１．１と同様にして反射鏡を製造
した。
した。
比較例１．１
ケイ素アルコキシド系コーティング材として、メチルト
リメトキシシラン１００重量部に、ＩＰＡオルガノシリ
カゾル（Ｏ３ＣＡＬ １４３２、触媒化成製）１０重量
部、ジメチルジメトキシシラン５０重量部、イソプロピ
ルアルコール（ＩＰＡ）１００重量部を加えて混合し、
さらにＨ２Ｏ１００重量部を添加して攪拌した。これを
、６０℃の恒温槽内で、分子量分布がＭｗ＝７２０、Ｍ
ｗ／Ｍｎ＝１．２８になるように調製した。
リメトキシシラン１００重量部に、ＩＰＡオルガノシリ
カゾル（Ｏ３ＣＡＬ １４３２、触媒化成製）１０重量
部、ジメチルジメトキシシラン５０重量部、イソプロピ
ルアルコール（ＩＰＡ）１００重量部を加えて混合し、
さらにＨ２Ｏ１００重量部を添加して攪拌した。これを
、６０℃の恒温槽内で、分子量分布がＭｗ＝７２０、Ｍ
ｗ／Ｍｎ＝１．２８になるように調製した。
その後の工程は実施例１．１と同様にして反射鏡を製造
した。
した。
比較例１．２
ケイ素アルコキシド系コーティング材として、メチルト
リメトキシシラン１００重量部に、テトラエトキシシラ
ン１５重量部、□ＩＰＡオルガノシリカゾル（Ｏ３ＣＡ
Ｌ １４３２、触媒化成製）２１０重量部、ジメチルジ
メトキシシラン５０重量部、イソプロピルアルコール（
ＩＰＡ）１００重量部を加えて混合し、さらにＨ，０２
００重量部を添加して攪拌した。これを、６０℃の恒温
槽内で、分子量分布がＭｗ＝６８０、Ｍｗ／Ｍｎ＝１゜
２２になるように調製した。
リメトキシシラン１００重量部に、テトラエトキシシラ
ン１５重量部、□ＩＰＡオルガノシリカゾル（Ｏ３ＣＡ
Ｌ １４３２、触媒化成製）２１０重量部、ジメチルジ
メトキシシラン５０重量部、イソプロピルアルコール（
ＩＰＡ）１００重量部を加えて混合し、さらにＨ，０２
００重量部を添加して攪拌した。これを、６０℃の恒温
槽内で、分子量分布がＭｗ＝６８０、Ｍｗ／Ｍｎ＝１゜
２２になるように調製した。
その後の工程は実施例１．１と同様にして反射鏡を製造
した。
した。
比較例１．３
ケイ素アルコキシド系コーティング材として、メチルト
リメトキシシラン１００重量部に、テトラエトキシシラ
ン１０重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾル（Ｏ３ＣＡＬ
１４３２、触媒化成製）４０重量部、ジメチルジメト
キシシラン８５重量部、イソプロピルアルコール（Ｉ
ＰＡ）１０ ｏＭ量９ ０ 部を加えて混合し、さらにＨ２Ｏ１３０重量部を添加し
て攪拌した。これを、６０℃の恒温槽内で、分子量分布
がＭＷ＝１０２０、Ｍｗ／Ｍｎ＝１゜５８になるよ・う
に調製した。
リメトキシシラン１００重量部に、テトラエトキシシラ
ン１０重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾル（Ｏ３ＣＡＬ
１４３２、触媒化成製）４０重量部、ジメチルジメト
キシシラン８５重量部、イソプロピルアルコール（Ｉ
ＰＡ）１０ ｏＭ量９ ０ 部を加えて混合し、さらにＨ２Ｏ１３０重量部を添加し
て攪拌した。これを、６０℃の恒温槽内で、分子量分布
がＭＷ＝１０２０、Ｍｗ／Ｍｎ＝１゜５８になるよ・う
に調製した。
その後の工程は実施例１．１と同様にして反射鏡を製造
した。
した。
比較例１．４
ケイ素アルコキシド系コーティング材として、メチルト
リメトキシシラン１００重量部に、テ１〜ラエトキシシ
ラン１０重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾル（Ｏ３ＣＡ
Ｌ １４３２、触媒化成Ｍ）５０重量部、ジメチルジメ
トキシシラン５０重量部、イソプロピルアルコール（Ｉ
ＰＡ） １０ ｏ重ｔｔ部を加えて混合し、さらに
Ｈ，０１５０重量部を添加して攪拌した。これを、６０
℃の恒温槽内で、分子量分布がＭｗ＝２８００、Ｍ ｗ
／ Ｍ ｎ ＝ ３゜２０になるようにｆｌＩ製した
。
リメトキシシラン１００重量部に、テ１〜ラエトキシシ
ラン１０重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾル（Ｏ３ＣＡ
Ｌ １４３２、触媒化成Ｍ）５０重量部、ジメチルジメ
トキシシラン５０重量部、イソプロピルアルコール（Ｉ
ＰＡ） １０ ｏ重ｔｔ部を加えて混合し、さらに
Ｈ，０１５０重量部を添加して攪拌した。これを、６０
℃の恒温槽内で、分子量分布がＭｗ＝２８００、Ｍ ｗ
／ Ｍ ｎ ＝ ３゜２０になるようにｆｌＩ製した
。
その後の工程は実施例１．１と同様にして反射鏡を製造
したところ、下地層の塗膜面がいわゆる「ゆず肌」にな
っていたため、得られた反射鏡の外観が悪く実用できな
いものであった。また、拡散反射率が１０％もあり、通
常品の拡散反射率１〜２％に比べてはるかに劣るもので
あった。
したところ、下地層の塗膜面がいわゆる「ゆず肌」にな
っていたため、得られた反射鏡の外観が悪く実用できな
いものであった。また、拡散反射率が１０％もあり、通
常品の拡散反射率１〜２％に比べてはるかに劣るもので
あった。
比較例１．５
ケイ素アルコキシド系コーティング材として、メチルト
リメトキシシラン１００重量部に、テトラエトキシシラ
ン１０重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾル（Ｏ３ＣＡＬ
Ｉ−４３２、触媒化成製）１００重量部、ジメチルジメ
トキシシラン５０重量部、イソプロピルアルコール（Ｉ
ＰＡ）１００重量部を加えて混合し、さらにＨ２Ｏ１０
０重量部を添加して攪拌した。これを、６０℃の恒温槽
内で、分子量分布がＭｗ＝４２０、Ｍｗ／Ｍｎ＝１゜０
３になるように８周製した。
リメトキシシラン１００重量部に、テトラエトキシシラ
ン１０重量部、ＩＰＡオルガノシリカゾル（Ｏ３ＣＡＬ
Ｉ−４３２、触媒化成製）１００重量部、ジメチルジメ
トキシシラン５０重量部、イソプロピルアルコール（Ｉ
ＰＡ）１００重量部を加えて混合し、さらにＨ２Ｏ１０
０重量部を添加して攪拌した。これを、６０℃の恒温槽
内で、分子量分布がＭｗ＝４２０、Ｍｗ／Ｍｎ＝１゜０
３になるように８周製した。
その後の工程は実施例１．１と同様にして反射鏡を製造
したところ、下地層を焼き付けた段階で、既に塗膜にク
ラックが入っていた。
したところ、下地層を焼き付けた段階で、既に塗膜にク
ラックが入っていた。
■ 耐熱試験
以上のようにして得られた各反射鏡を、製造してから１
ケ月おいた後、３００℃の恒温槽内で１１ ２ ２０時間連続放置して、耐熱試験を行った。試験後、膜
のふくれ等について外観検査およびゴハン目セロハンテ
ープ剥離試験を行った。ゴハン目セロハンテープ剥離試
験は、ゴパン目１００個中に剥離しないものが何個あっ
たかを測定した。剥離しないゴバン目数が多いほど耐熱
性または膜の密着性に優れていることになる。試験結果
を、下記第１表に示している。
ケ月おいた後、３００℃の恒温槽内で１１ ２ ２０時間連続放置して、耐熱試験を行った。試験後、膜
のふくれ等について外観検査およびゴハン目セロハンテ
ープ剥離試験を行った。ゴハン目セロハンテープ剥離試
験は、ゴパン目１００個中に剥離しないものが何個あっ
たかを測定した。剥離しないゴバン目数が多いほど耐熱
性または膜の密着性に優れていることになる。試験結果
を、下記第１表に示している。
３
（２）反射鏡の製造（その２）
ケイ素アルコキシド系コーティング材のｐＨ値を種々変
更して反射鏡を製造した。
更して反射鏡を製造した。
一実施例２．１〜２．５−
前記実施例１．５と同様の工程でケイ素アルコキシド系
コーティング材を調製する際に、恒温槽内で分子量が１
０００になったところで、アンモニア水（アンモニア１
％含有）を加えて、ｐＨ値が後記第２表のそれぞれの値
になるように調製した。得られた各コーティング材を用
いて、実施例１．１と同様の工程で反射鏡を製造したと
ころ、前記各実施例と同様に優れた性能を発揮すること
が確認できた。各コーティング材の液をポリ容器に入れ
て密栓し、４０℃の雰囲気下で３ケ月保存した後、保存
後のコーティング材を用いて、再び実施例１．１と同様
の工程で反射鏡を製造し、性能変化がないかどうかを確
認した。
コーティング材を調製する際に、恒温槽内で分子量が１
０００になったところで、アンモニア水（アンモニア１
％含有）を加えて、ｐＨ値が後記第２表のそれぞれの値
になるように調製した。得られた各コーティング材を用
いて、実施例１．１と同様の工程で反射鏡を製造したと
ころ、前記各実施例と同様に優れた性能を発揮すること
が確認できた。各コーティング材の液をポリ容器に入れ
て密栓し、４０℃の雰囲気下で３ケ月保存した後、保存
後のコーティング材を用いて、再び実施例１．１と同様
の工程で反射鏡を製造し、性能変化がないかどうかを確
認した。
−比較例２．１
前記実施例１．５と同様の工程でケイ素アルコキシド系
コーティング材を調製する際に、恒温槽内で分子量が１
０００になったところで、アンモニア水（アンモニア１
％含有）を加えて、ｐＨ値が３．５になるように調製し
た。得られた各コーティング材を用いて、実施例１．１
と同様の工程で反射鏡を製造したところ、前記各実施例
と同様に優れた性能を有していた。このコーティング材
の液をポリ容器に入れて密栓し、４０°Ｃの雰囲気下で
３ケ月保存した後、保存後のコーティング材を用いて、
再び実施例１６１と同様の工程で反射鏡を製造したとこ
ろ、下地層を造膜することはできたが、非常にレヘリン
グ性が悪い塗膜になり、製造された反射鏡は、外観およ
び反射率の悪いものであった。
コーティング材を調製する際に、恒温槽内で分子量が１
０００になったところで、アンモニア水（アンモニア１
％含有）を加えて、ｐＨ値が３．５になるように調製し
た。得られた各コーティング材を用いて、実施例１．１
と同様の工程で反射鏡を製造したところ、前記各実施例
と同様に優れた性能を有していた。このコーティング材
の液をポリ容器に入れて密栓し、４０°Ｃの雰囲気下で
３ケ月保存した後、保存後のコーティング材を用いて、
再び実施例１６１と同様の工程で反射鏡を製造したとこ
ろ、下地層を造膜することはできたが、非常にレヘリン
グ性が悪い塗膜になり、製造された反射鏡は、外観およ
び反射率の悪いものであった。
比較例２．１〜
前記実施例１．５と同様の工程でケイ素アルコキシド系
コーティング材を調製する際に、恒温槽内で分子量が１
０００になったところで、アンモニア水（アンモニア１
％含有）を加えて、ｐＨ値が６．３になるように調製し
た。得られた各コーティング材を用いて、実施例１．１
と同様の工程で５ ６ 反射鏡を製造したところ、前記各実施例と同様に優れた
性能を有していた。このコーティング材の液をポリ容器
に入れて密栓し、４０℃の雰囲気下で３ケ月保存した後
、保存後のコーティング材を用いて、再び実施例１．１
と同様の工程で反射鏡を製造したところ、下地層となる
塗膜を形成することができなかった。
コーティング材を調製する際に、恒温槽内で分子量が１
０００になったところで、アンモニア水（アンモニア１
％含有）を加えて、ｐＨ値が６．３になるように調製し
た。得られた各コーティング材を用いて、実施例１．１
と同様の工程で５ ６ 反射鏡を製造したところ、前記各実施例と同様に優れた
性能を有していた。このコーティング材の液をポリ容器
に入れて密栓し、４０℃の雰囲気下で３ケ月保存した後
、保存後のコーティング材を用いて、再び実施例１．１
と同様の工程で反射鏡を製造したところ、下地層となる
塗膜を形成することができなかった。
上記各実施例および比較例について、３ケ月保存後に製
造された反射鏡の性能を、下記第２表にまとめている。
造された反射鏡の性能を、下記第２表にまとめている。
また、各実施例および比較例について、前記同様にゴバ
ン目剥離耐熱試験を行ったところ、比較例２．２を除い
て、何れも１００／１００（非剥離数／全数）であり、
充分な密着性を示した。なお、比較例２．２については
、下地層が形成できなかったので、反射鏡の製造を行っ
ていない。
ン目剥離耐熱試験を行ったところ、比較例２．２を除い
て、何れも１００／１００（非剥離数／全数）であり、
充分な密着性を示した。なお、比較例２．２については
、下地層が形成できなかったので、反射鏡の製造を行っ
ていない。
第２表
〔発明の効果〕
以上に述べた、この発明にかかる多層コーティング反射
鏡の製造方法によれば、下地層となるケイ素アルコキシ
ド系コーティング材を改良し、ケイ素化合物の配合割合
、分子量分布、ｆ）Ｈ値を適当な範囲に設定したことに
よって、耐熱性に優れるとともに塗膜性能や長期安定性
にも優れたコーティング材を得ることができた。このよ
うなコーティング材を用いて下地層を形成するので、極
め７ ８ て耐熱性が高く、例えば、耐熱温度が３００°Ｃ以」二
もある反射鏡を製造することができる。しかも、光輝性
金属層と下地層との密着性も良好で、例えば、ＭＩＬ試
験によって評価される耐湿性や、塩水噴霧試験によって
評価される耐食性も向上し、反射率等、反射鏡の性能に
も優れたものが製造できる。
鏡の製造方法によれば、下地層となるケイ素アルコキシ
ド系コーティング材を改良し、ケイ素化合物の配合割合
、分子量分布、ｆ）Ｈ値を適当な範囲に設定したことに
よって、耐熱性に優れるとともに塗膜性能や長期安定性
にも優れたコーティング材を得ることができた。このよ
うなコーティング材を用いて下地層を形成するので、極
め７ ８ て耐熱性が高く、例えば、耐熱温度が３００°Ｃ以」二
もある反射鏡を製造することができる。しかも、光輝性
金属層と下地層との密着性も良好で、例えば、ＭＩＬ試
験によって評価される耐湿性や、塩水噴霧試験によって
評価される耐食性も向上し、反射率等、反射鏡の性能に
も優れたものが製造できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 基体の表面に下地層、光輝性金属層、無機化合物保
護被膜層を順次形成する多層コーティング反射鏡の製造
方法において、下地層として、ケイ素アルコキシド系コ
ーティング材を用い、このケイ素アルコキシド系コーテ
ィング材の主成分が（Ａ）一般式；Ｓｉ（ＯＲ′）＿４
で表されるケイ素化合物および／またはコロイド状シリ
カを２０〜２００重量部、 （Ｂ）一般式；ＲＳｉ（ＯＲ′）＿３で表されるケイ素
化合物を１００重量部、 （Ｃ）一般式；Ｒ＿２Ｓｉ（ＯＲ′）＿２で表されるケ
イ素化合物を０〜６０重量部、 （ここで、Ｒ、Ｒ′はそれぞれ１価の炭化水素基を示す
） からなり、かつ、その分子量分布が、ポリスチレン換算
分子量重量平均Ｍｗが５００〜２３００でこの分子量重
量平均Ｍｗと分子量数平均Ｍｎとの比がＭｗ／Ｍｎ＝１
．１〜３．０となるように調製されているとともに、ｐ
Ｈが３．８〜６．０になるように調製されていることを
特徴とする多層コーティング反射鏡の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27919489A JPH03139601A (ja) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | 多層コーティング反射鏡の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27919489A JPH03139601A (ja) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | 多層コーティング反射鏡の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03139601A true JPH03139601A (ja) | 1991-06-13 |
Family
ID=17607747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27919489A Pending JPH03139601A (ja) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | 多層コーティング反射鏡の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03139601A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013086469A (ja) * | 2011-10-21 | 2013-05-13 | Shin Etsu Polymer Co Ltd | 電波透過性装飾部材およびその製造方法 |
-
1989
- 1989-10-26 JP JP27919489A patent/JPH03139601A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013086469A (ja) * | 2011-10-21 | 2013-05-13 | Shin Etsu Polymer Co Ltd | 電波透過性装飾部材およびその製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7931940B2 (en) | Production method of silica aerogel film, anti-reflection coating and optical element | |
| US9109121B2 (en) | Sol-gel based antireflective coatings using alkyltrialkoxysilane binders having low refractive index and high durability | |
| US5413865A (en) | Water-repellent metal oxide film and method of forming same on glass substrate | |
| CN1094074A (zh) | 吸收紫外辐射的涂料 | |
| KR20130137086A (ko) | 저굴절률막 형성용 조성물 및 이것을 사용한 저굴절률막의 형성 방법 | |
| JP4048912B2 (ja) | 表面防汚性複合樹脂フィルム、表面防汚性物品、化粧板 | |
| KR101507208B1 (ko) | 실록산 화합물을 포함하는 초친수성 반사방지 코팅 조성물, 이를 이용한 초친수성 반사방지 필름 및 이의 제조방법 | |
| JP4251093B2 (ja) | 照明装置 | |
| JP2004168057A (ja) | フッ素系複合樹脂フィルム及び太陽電池 | |
| JPH03139601A (ja) | 多層コーティング反射鏡の製造方法 | |
| JP6939142B2 (ja) | 金属板用塗料およびこれを用いた塗装金属板の製造方法 | |
| US5808407A (en) | Use of aluminosilicate sol-gel materials as a phosphor carrier in the fabrication of fluorescent lamps | |
| US20120305071A1 (en) | Substrate having a metal film for producing photovoltaic cells | |
| JPH06111613A (ja) | 多層コーティング反射鏡の製造方法 | |
| JP2000160098A (ja) | コーティング溶液、光学機能性膜及び反射防止膜フィルム | |
| JP2520994B2 (ja) | 反射鏡の製造方法 | |
| JP3457264B2 (ja) | 可視光線反射用粉体塗料及びその塗料を用いた反射板 | |
| JPS6279274A (ja) | コ−テイング用組成物 | |
| JPH02160305A (ja) | 反射鏡 | |
| JP2018058914A (ja) | 多孔質膜形成用組成物、多孔質膜形成用組成物の製造方法、多孔質膜の製造方法、積層体、及び太陽電池モジュール | |
| JP3103196B2 (ja) | 反射鏡 | |
| JP3304396B2 (ja) | 反射鏡 | |
| JPS62220565A (ja) | 熱制御用塗料組成物 | |
| JPH04248877A (ja) | 紫外線反射用塗料 | |
| JPS5999402A (ja) | 反射鏡 |