JPH03135434A - 触媒の調整方法 - Google Patents

触媒の調整方法

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JPH03135434A
JPH03135434A JP2265301A JP26530190A JPH03135434A JP H03135434 A JPH03135434 A JP H03135434A JP 2265301 A JP2265301 A JP 2265301A JP 26530190 A JP26530190 A JP 26530190A JP H03135434 A JPH03135434 A JP H03135434A
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JP
Japan
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double hydroxide
calcined
catalyst
rehydrated
anionic double
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JP2265301A
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Martin P Atkins
マーチン フィリップ アトキンズ
William Jones
ウィリアム ジョーンズ
Malama Chibwe
マラマ チーブウェ
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BP PLC
Original Assignee
BP PLC
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/16Clays or other mineral silicates
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/06Washing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/08Heat treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01Preparation of ethers
    • C07C41/02Preparation of ethers from oxiranes
    • C07C41/03Preparation of ethers from oxiranes by reaction of oxirane rings with hydroxy groups

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は触媒の調製方法に関する。
[従来の技術と課題] アニオン性二重水酸化物粘土は周知の材料である。これ
らは例えば、「アニオン性粘土材料J、ダブリュ・ティ
・ライヘル、 C1enteC″、 1986年1月に記載されている
これらは、相互作用したアニオンと共に正に荷電した金
属酸化物/水酸化物シートおよび水分子よりなる。荷電
に際し、これらはよく研究された一群のカチオン性粘土
鉱物の鏡像体である。アニオン性二重水酸化物粘土の構
造は、プルサイト、M(1(叶)2のものに関連する。
プルサイトにおいては、マグネシウムは、水酸化物の形
態で6つの酸素によって8面体的に囲繞され、そしてこ
の8面体単位は、エツジ部の共有により無数のシートを
形成する。
このシートは、水素結合によって互いの頂部で積み重ね
られる。格子中のマグネシウムの幾分かが、例えばAI
’十のようなより高度に荷電したカチオンによって同形
置換されると、結果的に得られる全体的に単一の14 
a 2 +413 +−OH層は正の荷電を獲得する0
等量の水和したアニオンの吸着によりこの構造は電気的
に中性となり、この結果としてアニオン性二重水酸化物
粘土が得られる。
アニオン性二重水酸化物粘土は、水和した形態で次の経
験式を有する: [M、 ”N’b ”(OH)tz&+z−+ ]  
[X] b式中、M2+は2価金属カチオンであり、N
3“は3価金属カチオンであり、Xは1等量のアニオン
であり、aおよびbは構造中のMおよびNの相対的比率
を示す、典型的には、M”は、Ha 2 +、Fe2+
、Co2 +、Ni2+および/またはZn2+であり
、Hs+はAl”、Cr’+および/またはFe’+で
ある。他の形態では、2価金属を全部または一部リチウ
ムによって置換することができ、全部リチウムの形態は
次の経験式を有する: [Lla ” Nb ”(OH)+−+b+  ]  
[X] 2h天然に存在する鉱物であるハイドロタルサ
イトおよびマナサイトでは、M2+は74 a 2+で
あり、N3+はAl’十であり、Xはカーボネートであ
り、a/bは1:1〜5:1の範囲である。
この種の鉱物は水和した形態で存在する。
米国特許第4458026号は、アニオン性二重水酸化
物粘土の焼成によって調製した触媒をアルドール縮合を
行うのに使用し得ることを開示する。
アニオン性二重水酸化物粘土の焼成によって調製される
材料の触媒活性は、特定の再水和−再焼成処理によって
増強されることをこの度突き止めた。
[課題を解決するための手段] よって本発明によれば、触媒的に活性な材料を調製する
に際し、アニオン性二重水酸化物粘土を焼成し、この結
果得られた材料を、溶解したイオンを実質的に含有しな
い水で処理することにより再水和し、再水和した材料を
焼成することからなる触媒的に活性な材料の調製方法が
提供される。
アニオン性二重水酸化物粘土は、例えば米国特許第44
58026号に記載された方法により、公知の方法によ
って調製することができる。
一般に、適切な金属の可溶性塩の溶液を、アルカリ金属
水酸化物およびアルカリ金属炭酸塩と共に混合する。こ
の結果得られた混合物を、スラリーが形成されるまで激
しく攪拌する。その後スラリーを、典型的には50〜1
00℃、好ましくは60〜75℃の温度に、十分な結晶
化が生起するまで加熱する。
この発明の方法によって触媒的に活性な材料を調製する
なめには、アニオン性二重水酸化物粘土を焼成に供する
。好ましくはこれには、非還元条件下で少なくと630
0℃、好ましくは300〜550°C5特に400〜5
00℃に加熱することが包含される。この加熱は、真空
下、不活性ガス中、または好ましくは酸化雰囲気、好ま
しくは空気中で行うことができる。
典型的には10〜30時間の時間の間加熱を行う。
この種の処理により二重水酸化物層構造が崩壊し、一般
には、結果的に8gOのものに相関する構造を有する酸
化物材料が得られる。
この結果得られた材料を、溶解したイオンを実質的に含
有しない水、特に脱炭酸水を用いた処理によってその後
再水和する。*切な脱炭酸水は、不活性ガス、例えば窒
素、アルゴンまたは水素を用いて蒸留水または脱イオン
水をパージし、二酸化炭素したがって炭酸イオンを除去
することによって調製することができる。再水和は、適
切な時間の間、典型的には10〜30時間単に浸漬する
ことによって行うことができる。その後最初の焼成に使
用したのと同じ方法によって材料を再焼成する。
この種の再水和/再焼成処理は、特にマグネシウムおよ
びアルミニウムを含有する材料を使用する場合、所望に
応じて、有益な結果が得られるまで何回でも繰り返すこ
とができる。
この発明による方法によって調製されな触媒酌に活性な
材料は、多数の反応を実施するのに使用することができ
る。これは例えば、オレフィン酸化物とアルコールとを
触媒上で反応させることによるグリコールエーテルの調
製に使用することができる。典型的には、エタノールと
酸化プロピレンとを反応させて第1および第2グリコー
ルエーテル、2−エトキシ−1−プロパツールおよび1
−エトキシ−2−プロパツールの混合物を製造する0本
発明の方法によって調製された材料の主要な利点は、一
般には所望の生成物である第2生成物に対する極めて高
い選択性をもって、これらがこの反応を行うことができ
る 点である。
[実施例] 以下の実施例によりこの発明を説明する。
実施例1はアニオン性二重水酸化物粘土の合成を示し、
実施例2〜9は触媒を製造するためのアニオン性二重水
酸化物粘土の処理を示し、実施例10〜17はグリコー
ルエーテルの製造におけるこれらの触媒の使用を示す、
実施例9.10.16並びに17は比較例であり、本発
明によるものではない。
7001の脱イオン水中の256gの Hg(801)2・6H20(1,00モル)および1
87.5 gのAI (NOs ) s ・9H20(
0,50モル)の溶液を1000111の脱イオン水中
の140gのNaOH(3,5モル)および100 g
の無水Nat Co、  (0,943モル)の溶液に
滴下添加した。3.1!のフラスコ中で添加を行い、機
械的攪拌を使用することにより均一な混合を行った。冷
却浴を使用し、約4時間かかる添加に際して温度を約3
5℃に維持した0重質のスラリーが形成された。その後
フラスコの内容物を熱浴に移し、連続的に撹拌しつつ加
熱して65±2℃に18時間維持した。その後得られた
原質のスラリーをろ過し、大過剰の脱イオン水を用いて
洗浄した。その後固体を、真空中または空気中で125
℃で18時間乾燥しな、得られた白色の粉末は、ハイド
ロタルサイトのX線粉末回折プロフィールを与えた。こ
のプロフィールをXRD−第1表に示す。
元素分析: 11.99%A1.19.08%No、2
.60%C0これは経験式 %式% に相当する。
27A1マジツクアングルスピンlnrは、化学シフト
8.3 pprgの単一ピークを与え、これは8面体配
位の全てのアルミニウムに相当した。
K立」ユ 塊茎 実施例1の生成物を450℃で18時間、空気中で焼成
しな、得られた触媒は180m2/gの表面積を有し、
元素分析は16.871AIおよび27.3% hテあ
ツタ。
焼成後の”Alnnrは77、1 ppiおよび11.
51)I)lにピークを示し、これは4面体および8面
体配位したアルミニウムに相当した。 XRDプロフィ
ールをXRD−第2表に示す。
実施例2で調製した10.0gの焼成材料をとり、10
0 nlの予め沸騰させた水に添加し、N2バブルしな
がら約1時間冷却した。その後材料を一夜放置した。熱
蒸留水を用いてその後これを洗浄し、N2下で部分的に
乾燥した後に125℃で乾燥した。この材料は、再生し
たアニオン性二重水酸化物(再生第1サイクルと後記す
る)のXRDパターンを与え、この反射結果をXRD−
第3表に示す、その後この材料を450℃で18時間焼
成して触媒を生成した。 XRD−第4表に示すXRD
パターンは2つの相を示した。比較的少量のスピネルお
よび崩壊したアニオン性二重水酸化物粘土の期待される
パターン、すなわちho槽構造ある。
実施例3の生成物を出発材料として使用し、実施例3を
繰り返した。再水和した材料のXRD粉末パターンをX
RD−第5表に、再水和再焼成した材料のものをXRD
−第6表に示す。
艮ル亘二 実施例4の生成物を出発材料として使用し、実施例3を
繰り返した。
実施例5の生成物を出発材料として使用し、実施例3を
繰り返した。得られた焼成材料はXRD−第7表に示す
XRD バター 7を有し、67.6および11.0p
pnに”Alt+n+rピークを有していた。
実施例6の生成物を出発材料として使用し、実施例3を
繰り返した。
実施例7の生成物を出発材料として使用し、実施例3を
繰り返した。
ル較■ユ 実施例3を繰り返したが、ただし、今回は脱炭酸してい
ない蒸留水を介して二酸化炭素をバブルした。 XRD
パターンは再生アニオン性二重水酸化物粘土のものであ
った。フーリエ変換i、「およびカーボンの微分析から
、カーボネートが眉間アニオンであることが確認された
ルl引改 ドデシル硫酸ナトリウム (C12Hxso SOs Ha)の0.1M溶液およ
び新材料の10gの焼成前駆体を使用し、空気中にて4
50’Cで18時間加熱することにより実施例3を繰り
返しな、焼成した前駆体は粉末形態であった。この生成
物は、挿入された有機ゲストのなめ、彫版した形態の幾
分再生したアニオン性二重水酸化物粘土であることを示
した。また、カーボネートの干渉による相も存在し、フ
ーリエ変換i、r、およびXRDによって確認された。
固定床連続流動反応器中で試験を行った。
反応体は10d「の供給ポットに含有され、これを31
6ステンレススチ一ル反応器<1/2”QD)を介して
ボン1で送った。負荷した窒素圧力下ベレット化した触
媒を含有するものとしな。
2つの1 / 16 ”熱電対を反応器の側部に配置し
、触蛯床の中心部を直通するものとした。生成物を氷冷
したバイアルに集め、温度プログラミング装置を備えた
ペルキン・エルマーのガスクロマトグラフにより直ちに
分析した。注入ボートは、150℃の熱ワイヤ検出器を
用いて150°Cに維持した。25nl/分にてヘリウ
ムのキャリヤガスを流した。使用したカラムは、60〜
80メツシユのクロモソーブ上の10%力−ボワックス
20Mを装填した5mX1/8インチ0、D、のステン
レススチールカラムとし、60°Cで6分、その後12
℃/分で180°Cまでの温度プログラムとした。
割1匠旦 出発反応体モル比、エタノール/酸化プロピレン10/
 1 、触媒:実施例2の生成物、重量−6,5g、容
量−1On+1、温度−122±1℃、供給速度−21
nl/時間、圧力−15バール。
結果を第A(1)表に示す、2゛′は第2グリコールエ
ーテル、1−エトキシ−2−プロパツールを示し、1゛
°は第1グリコールエーテル、2−エトキシ−1−プロ
パツールを示す、第2生成物選択性は、2”/(2’“
中1”)(%)で規定される。
流れ時間 酸化プロピレンの (時間) −一に支五−−− 23 2         29 3         28 5         28 7         28 犬m 実施例3の焼成した材料を試験した6重量−6,7g、
容1−91、温度−120℃、供給速度−10,5ra
l/時間、圧力−15バール、結果を第1表に示す。
第1表 に1[訂温J 酸化プロピレンの %・換 0 7 8 9 8 7 6 4 流れ時間 (時間) 割1匠月 実施例4で得られた焼成 た0重量−4,4g、容量− しな材料を試験し 61、温度−120 ℃、供給速度−7,2nl/時間、圧力−15バール、
結果を第2表に示す。
流れ時間 酸化プロピレンの 2゛°生成物工艷皿上 
−一笈又艮一−−1■ニー 1      25     100 4      74      84 6      76      84 8      76      88 10      75      8138084 に1匠旦 実施例6で得られた焼成した材料を試験しな0重量−5
,4g、容量−51、温度−120°C1供給速度−7
.5 nl/時間、圧力−15バール、結果を第3表に
示す。
流れ時間 酸化プロピレンの 2°°生成物−L時jし
−% ゛      1坂ニー1          
11         1004          
61          856          
59          858          
65          8310         
 63          89犬IL長 実施例8で得られた焼成した材料を試験した。tL量−
7,3g、容1−10rIll、温度−120℃、供給
速度−15nl、圧力−15バール、結果を第4表に示
す。
第4表 寒J自PJ15Fす1里 流れ時間 酸化プロピレンの 2゛生成物(時間) −
一に又玄−−− 翼」1作−11587 21487 31686 42388 54689 64588 75287 95386 土1引匹 比較例9で得られた焼成した材料を試験しな0重量−6
,2g、容量−91、温度−120℃、供給速度−10
,5rgl/時間、圧力−15バール、結果を第5表に
示す。
流れ時間 酸化プロピレンの 2パ生成物工丘皿上 −
−X1班−−−1仄1− 2      15      89 5      42      82 8      57      86 血帆匠旦 比較例10の焼成した材料を試験した8重量−4,75
g、容量−1011、温度−122±2℃、供給速度−
151/時間、圧力−15バール、結果を第6表に示す
1旦り 流れ時間 酸化プロピレンの 2パ生成物工咋皿上 −
一莢又且−−−1択ニー 1      23      52 2      20      67 3      24      66 4      24      73 5      26      70 6      26      83 7      28      80 9      28      75 以下のX線回折データの表において、vS=非常に強い
、S;強い、FS=かなり強い、M=中程度、W=弱い
、VI4=非常に弱い、およびB=ニブロードある。
XRD−第1表 実施例1由来の未焼成サンプルの粉末x1m回折データ 17人   対独P″(I/1.) 7.8           VS 3.9           8 2.6           8 2.3           W 1.9           W 1.53          3 1.50          FS XRD−第2表 実施例2由来の焼成サンプルの粉末X線回折データ 12人    ・ 庁(I  ro> 2.6      8W 2.18 1.5       F S 1.2       W ■と星ユ羞 実施例3由来の再水和サンプルの粉末X線回折データ 生Z入     庁(I  r、) ?、8       VS 3.9           8 2.6           8 2.3            W l、9            W l、53          8 1.50          F S 朋且」L(入 実施例3の生成物由来の焼成サンダルの粉末X線回折デ
ータ、印をつけた(°)値はスピネル(HoA120.
 )により、印をつけていないものはアニオン性二重水
酸化物粘度による。
4工乙ノ、  相対 庁(工 ■。
2.4@W 2.18 2.0°     FS 1.6°      W 1.5       F S 1.4°     FS ■辷!二1 実施例4由来の再水和サンプルの粉末X線回折データ、
印をつけた(°)値はスピネル(HIIIAI20. 
)により、印をつけていないものはアニオン性二重水酸
化物粘度による。
12人     庁(I Io ?、8       VS 3.98 2.6S 2.4°      W 2.3       F S 2.02°     W 1.98W 1.53      F S 1.5OS 1.4”      F S ■此呈旦1 実施例4由来の焼成サンプルの粉末X線回折データ、印
をつけた(°)値はスピネル(hA1204 )により
、印をつけていないものはアニオン性二重水酸化物粘度
による。
亘ユぐλ   相  強庁 (I   1.)4.7°
           W 2.8°           W 2.4°          FS 2.1           8 2.0°           S l、6°           S l、5          8 XRD−第7表 実施例8の焼成生成物の粉末X線回折データ。
印をつけた<°)値はスピネルにより、印をつけていな
いものはアニオン性二重水酸化物粘度による。
生Z大 4.7゜ 2.9′″ 2.4゜ 2.1 2.0゜ 1.6′″ 1.5 1.4’            S 第1図は実施例10〜14の結果をまとめてグラフによ
り示す図であり、また第2図は実施例11.12.15
並びに17の結果をまとめてグラフにより示す図である
【図面の簡単な説明】
第1図および第2図は、再水和−再焼成の効果を示す図
である。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)触媒的に活性な材料を調製するに際し、アニオン
    性二重水酸化物粘土を焼成し、この結果得られた材料を
    、溶解したイオンを実質的に含有しない水で処理するこ
    とにより再水和し、再水和した材料を焼成することから
    なる触媒的に活性な材料の調製方法。
  2. (2)非還元条件下で300〜550℃の温度に加熱す
    ることにより焼成を行う請求項1記載の方法。
  3. (3)空気中で加熱することにより焼成を行う請求項2
    記載の方法。
  4. (4)再水和/再焼成処理を繰り返す請求項1乃至3い
    ずれかに記載の方法。
  5. (5)触媒的に活性な材料がマグネシウムおよびアルミ
    ニウムを含有する請求項1乃至4いずれかに記載の方法
JP2265301A 1989-10-04 1990-10-04 触媒の調整方法 Pending JPH03135434A (ja)

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GB898922359A GB8922359D0 (en) 1989-10-04 1989-10-04 Process for the preparation of catalysts
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EP (1) EP0421678A1 (ja)
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AU (1) AU6266090A (ja)
CA (1) CA2026138A1 (ja)
GB (1) GB8922359D0 (ja)
NZ (1) NZ235442A (ja)
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