JPH03130643A - ブレイクダウン音響粒子計数装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本特許は、気体または液体中の微粒子を計数する手段に
係り、特に半導体、薬品、生化学等の分野で用いる超純
水等の、微粒子を極力排除した空気、各種ガス、純水、
各種薬液中に残存する微粒子を正確に計数する技術に関
する。

〔従来の技術〕

従来、ブレイクダウン音響粒子計数法については、ジャ
パニーズ・ジャーナル・オブ・アプライド０フイジツク
ス、　（Ｊａｐａｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆＡｐ
ｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ）　２７巻（１９８８）ｐ
ｐ、Ｌ　９８３−Ｌ９８５において論じられている。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記従来技術は、基本原理について述べており安定して
長時間にわたり運転することについては配慮がされてお
らず、試料中の微粒子を長時間高精度に測定する上で信
頼性の問題があった。特に、半導体工場の超純水を試料
として粒子計数する場合等は、連続無人運転となるため
、このような問題は情実であり、長時間安定なブレイク
ダウンの音響による粒子計数をする必要がある。

〔課題を解決するための手段〕

発明者等はブレイクダウン音響を利用した粒子計数法の
精度を究明したところ、長期間にわたり高精度に計数す
る上で、レーザ光の入射エネルギーを一定に保つことが
最も良いことを知り、レーザ光の入射エネルギーを検出
し、入射エネルギーに影響を与える制御要素を制御する
ことにより、レーザ光の入射エネルギーを一定に保つよ
う構成した。

〔作用〕

ダウン音響粒子計数法では、第２図に示すように入射ビ
ームをレンズで集光し、ブレイクダウンの閾値を超える
領域すなわちビームウェストを形成し、この領域に存在
する粒子を、圧電素子を用いて粒子がブレイクダウンし
て生じた音響波を計数する。このような本方法による計
数値Ｃｅは、発明者らの研究により、次式で与えられる
ことをつきとめ、計数値Ｃｅの精度に最も大きい影響を
与えるのは、粒子に入射するビームのエネルギーである
と推論した。

Ｃｅ＝ＮＶｏｐｆｐｔ ・・・（１） ただし、 ｎ　　ｒ。

ここで　Ｎ：試料中の粒子の数密度［個／ｍ３］Ｖｏｐ
：ビームウエストの体積［ｍ”コｆＰ　：パルス点灯す
る入射ビームの周波数［Ｈｚコ ｔ：計測時間［ｓａｃ］ ｒｓ：ビームウェスト中心部の半径［ｍ］Ｑ：ビームウ
ェストの長さ［ｍ］ ｎ：試料媒質の屈折率［コ λ：入射ビームの波長［ｍコ Ｊ：入射ビームのエネルギー［Ｊ／パ ルス］ τ：入射ビームのパルス幅［ｓｅｃ］ より：粒子のブレイクダウン閾値［Ｗ／ｍ　２　］ Ｆ：レンズの焦点距離［ｍコ ｒｏ：入射ビームの半径［ｍコ すなわち、光のエネルギーＪが変動すると、計数値Ｃｓ
が変わり、（１）式より得られる粒子の数粒子密度が得
られないのではないかと推論した。

そこで本願発明者は入射ビームのエネルギーＪを検出し
、該エネルギーを一定値に制御することにより、正確な
粒子密度を得たところ、高精度に計数値Ｃｅを求めるこ
とが出来た。

〔実施例〕

パルスレーザ光を凸レンズを用いて集光し、光出力密度
を１０１’Ｗ／ａｔ！以上にして物質に照射すると、物
質はレーザ光の熱的、光学的および電磁気的作用により
、−瞬にしてプラズマ化する。この現象はブレイクダウ
ンと呼ばれている。光出力密度がｌ０ＩＯＷ／ａｉで固
体のブレイクダウンが生じ、１０１１Ｗ／ａＪｉ？液体
、１０１２Ｗ／ｄｉ’気体のブレイクダウンが生じる。

従って光出力密度を適切に保つよう制御することにより
、液体中の粒子（粒子すなわち固体）あるいは気体中の
粒子に対し、媒体はブレイクダウンさせずに、粒子のみ
をブレイクダウンさせることが可能である。

ブレイクダウンが生じた時には、パルス状の大きな音響
波が発生するため、この音響波を計数することにより、
粒子を計数することができる。ブレイクダウンが生じ得
る領域は、光ビームの内で、光出力密度が閾値を越えた
ところであり、ビームウェストと呼ばれている。ビーム
ウェストの体積は入射ビームのエネルギーに依存するた
め、入射エネルギーを一定に制御することにより、正確
な粒子の数密度を得ることが可能となる。

このような考え方に立脚した、本発明の一実施例を以下
に図を用いて説明する。

第１図に、本発明の基本構成を、第２図に第１図の部分
拡大図を示す。十分な光エネルギーを得るために、レー
ザ１の光源としては、パルス点灯ＹＡＧレーザが適して
いる。レーザ１から出たレーザビーム２は、レンズ３に
より集光され、第２図の斜線で示す部分であるビームウ
ェスト１４を形成する。ビームウェスト１４内に被測定
試料中の検出すべき粒子１２が存在した時には、ブレイ
クダウンが生じプラズマ化され、音響波１３が発生し、
圧電素子５により電気信号に変換され、信号処理部１１
に入力される。液体あるいは気体の試料は、セル入口６
よりセル４に導かれ、セル出ロアより排出される。レー
ザ１はパルス点灯されることが多く、試料は計数のため
行う毎回のパルス点灯毎に、ビームウェストには新しい
試料が導入されるような流速であることが必要である。

レーザ光のエネルギーを一定に保つために、制御用のイ
ンターフェース８およびコンピュータ１０側のインター
フェース２９を介して、コンピュータ１０に接続されて
いる。コンピュータ１０は、信号処理部！！１１から音
響信号を受取り信号処理も行なっている。セル４を通過
したレーザ光はストッパ１２′で止められる。

第３図に、レーザ１の詳細をインターフェース８との関
連において示す。レーザ１の光源部は、レーザ発振部１
５．パルス発振するためのボツケルズセル１８．リアミ
ラー１９および出口ミラー２０より成る。レーザ発振部
１５には、ボンピング用にフラッシュランプ１６が設置
されており、フラッシュランプ電源１７により制御され
ている。

出口ミラー２０を通過したレーザ光３６は、ＹＡＧレー
ザ特有の１１０６４ｎの波長を有する。１１０６４ｎの
光は媒質により吸収される度合が強いため、非線型光学
素子である第２高調波発生素子（Ｓｅｃｏｎｄ　Ｈａｒ
＋ｍｏｎｉｃｓ　Ｇｅｎｅｒａｔｏｒ、以下５Ｉ（Ｇと
略称する）２１により５３２ｎｍの光が成牛され、通過
ビーム３７は両者の成分を含む。５ＨＧ２１は、パルス
モータ２２およびパルスモータコントローラ２３により
、レーザビーム３６と成す角度が制御可能になっている
。通過ビーム３７の内で、５３２ｎｍの成分は該角度に
よりエネルギーを制御可能である。２つのダイクロイッ
クミラー２４と２６は、通過ビーム３７より、１１０６
４ｎ光３８と５３２ｎｍ光３９を分離する役目を持つ。

１１０６４ｎ光３８はストッパ２５で止められる。

５３２ｎｍ光３９は、さらに光エネルギーを制御する手
段として動作するプランテーラ−プリズムやグランレー
ザプリズム等の偏光プリズム２７に入射させる。偏光プ
リズム２７は、光学軸の異なる結晶を合わせたものであ
り、単独の直線偏光成分のみを通過させる。偏光プリズ
ム２７を光軸のまわりに回転させることにより、直線偏
光の向きが変わり、結果的に通過ビーム４０のエネルギ
ーが増減する。偏光プリズム２７はパルスモータ２８お
よびパルスモータコントローラ２９により制御される。

レーザ光４０のエネルギーは、ハーフミラ−３０で一部
のビームをパワーメータ３１に入射させ測定することが
できる。ハーフミラ−３０を通過したビーム４１は、コ
ントローラ３３で制御された透過率可変フィルタ３２に
入射させ、通過光４２のエネルギーを増減させることが
可能である。あるいは、コントローラ３５に制御された
可変絞り３４により、通過光４３のエネルギーを増減さ
せることも可能である。

以上述べたごとく、光エネルギー制御手段は、フラッシ
ュランプ電源１７．ＳＨＧ用のパルスモータコントロー
ラ２３．偏光プリズム２７用のパルスモータコントロー
ラ２９．透過率可変フィルタ３２用コントローラ３３お
よび可変絞り３４用コントローラ３５の５通りであり、
制御用インターフェース８を介して、コンピュータ１ｏ
と通信できるようになっている。

パワーメータ３１の出力も、インターフェース８および
９を介して、コンピュータ１０に取込まれる。コンピュ
ータ１０は、第４図に示すフローチャートに基づき、上
述した光エネルギーの制御手段の任意の一つあるいは複
数個を制御し、パワーメータ３１の出力を一定にするこ
とにより、レーザビーム２のエネルギーを一定に保つ。

第３図には考えられる光エネルギー制御手段を５通り示
しているが、すべてが同時に必要ではなく、適切に使い
分けることが可能である。就中、ＳＨＧの出力を最高に
保つようフラッシュランプ電源１７を制御し、偏光プリ
ズム２７でそのエネルギーを制御し一定に保つ方式は最
も効果的であり望ましい。

第４図は上述の制御手段を制御するフローチャートを示
し、コンピュータ１ｏに内蔵されるソフトウェアによっ
て実現される。先ず、パワーメータ３１にてレーザ光の
エネルギーを読取る場合、フラッシュランプ１６の点灯
を開始しく５ｔｅｐ４４）、１番めのパルス光のエネル
ギーＰｎを読取る（ｓｔｅｐ４５）が、第５図に示すよ
うに、ランプの発光出力の各パルス毎のランダムなばら
つきを除去するために、ＰＩ〜Ｐｎ−ｔも含めて平滑化
して１番めのエネルギーとしてＱｎを求める（ｓｔｅｐ
４６）。

すなわち、Ｑｎ＝ｇ（Ｐｘ〜Ｐｎ）の計算を行う。ただ
しｇは平滑化関数であり、移動平均、指数可均あるいは
サビツキーゴーレーの平滑化関数等を用いると良い。設
定エネルギーをＰｃとした場合、差エネルギーΔＰｎ４
７＝Ｑｎ−ＰＣを求める（ｓｔｅｐ４７）。差エネルギ
ーΔＰｎより、制御手段に応じた駆動量ΔＲ０を求める
（ｓｔｅｐ４８）。駆動量ΔＲ，は５ＨＧ２１の角度制
御する場合、または偏光プリズムの角度制御する場合は
、パルスモータの駆動パルス数となり、パルスモータを
駆動する（ｓｔｅｐ４９）。透過率可変フィルタ３２あ
るいは、可変絞り３４を制御する場合も、それらのコン
トローラとしてパルスモータ駆動で制御することが可能
であり、同様に駆動する。フラッシュランプ１６の印加
電圧を制御する場合には、ΔＲ０４８は差電圧となり、
パルスモータ駆動の代わりに電源１７の出力を制御する
。点灯回数ｎが設定回数Ｎ５０だけ点灯したことを判断
したら（ｓｔｅｐ５０）、　＠定が終了（ｓｔｅｐ５１
）する。

〔発明の効果〕

本発明によれば、第５図（ａ）に示すようにレーザ光源
１からの光出力２に変動があった場合に、第５図（ｂ）
に示すようにその変動を押えることによってＪの値が一
定になるため、計数した最終結果である粒子の数密度Ｎ
を正確に求めることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の全体のブロック図を、第２
図は第１図に示すビームウェスト１４の部分の拡大図を
、第３図は第１図に示すレーザ光源１の内部の詳細を示
す。第４図は第１図におけるコンピュータ１０のフロー
チャートを、第５図は本発明の効果として、光エネルギ
ーの安定化を説明するための図である。 １・・・光源、５・・・圧電素子、８・・・インターフ
ェース、１２・・・粒子、１４・・・ビームウェスト、
１６・・・フラッシュランプ、２１・・・非線型光学素
子、２７・・・偏光プリズム、３０・・・ハーフミラ−
３２・・・透明率可変フィルタ、３４・・・可変絞り。 第　３ 図 １６・フラノ／ニラフグ ２１　・非線型光学素子 ２７　偏光プリズム ３０　・　ハーフミラ− ３２・透過率可変フィルタ ３４−可変絞り １０・・・・コンピュータ ８．９・　イ／ター７エ １４・・・レーザビームウェスト １２・・試料の粒子

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、試料に照射するレーザ光の出力密度を前記試料の媒
   質のブレイクダウン閾値より低く、且つ前記試料の被測
   定粒子状物質のブレイクダウン閾値より高いレーザ光を
   発生するレーザ装置と、前記試料を導入し前記レーザ装
   置からのレーザ光を通過させて発生するブレイクダウン
   音響信号を検知する素子を備えたセルと、前記素子から
   のブレイクダウン音響信号を信号処理して前記試料中の
   被測定粒子状物質を計数する信号処理部とを有するブレ
   イクダウン音響粒子計数装置において、前記レーザ装置
   は光源部からのレーザ光の出力密度を検出する検出器と
   、該検出器からの出力により前記レーザ光の出力密度を
   一定に保つよう制御する制御装置とを備えることを特徴
   とするブレイクダウン音響粒子計数装置。 ２、前記レーザ光源部はフラッシュランプを励起しパル
   ス状のレーザを発生するものである請求項第１項記載の
   ブレイクダウン音響粒子計数装置。 ３、前記検出器はパルス状のレーザ光のエネルギーを平
   滑したものを検出するものである請求項第２項記載のブ
   レイクダウン音響粒子計数装置。 ４、前記制御装置は前記フラッシュランプの電源の出力
   電圧を前記検出器の平滑出力により制御するものである
   請求項第３項記載のブレイクダウン音響粒子計数装置。 ５、前記制御装置は前記フラッシュランプの電源の出力
   電圧を前記検出器の出力により制御するものである請求
   項第１項記載のブレイクダウン音響粒子計数装置。 ６、前記制御装置は前記レーザ光が通過する第２高調波
   発生素子の角度を前記検出器により制御するものである
   請求項第１項記載のブレイクダウン音響粒子計数装置。 ７、前記制御装置は前記レーザ光が通過する偏向プリズ
   ムの角度を前記検出器により制御するものである請求項
   第１項記載のブレイクダウン音響粒子計数装置。 ８、前記制御装置は前記レーザ光が通過する透過率可変
   フィルターの透過率を前記検出器により制御するもので
   ある請求項第１項記載のブレイクダウン音響粒子計数装
   置。 ９、前記制御装置は前記レーザ光が通過する可変絞りの
   絞り量を前記検出器により制御するものである請求項第
   １項記載のブレイクダウン音響粒子計数装置。 １０、前記制御装置は前記フラッシュランプの電源の出
   力電圧を制御するものと前記レーザ光が通過する偏向プ
   リズムの角度を制御するものからなり、前記電源の出力
   電圧を最大値に制御した上で前記検出器により前記偏向
   プリズムの角度を制御するものである請求項第１項記載
   のブレイクダウン音響粒子計数装置。