JPH03126825A - 塩化物溶液からのコバルトの除去方法 - Google Patents
塩化物溶液からのコバルトの除去方法Info
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- JPH03126825A JPH03126825A JP1264967A JP26496789A JPH03126825A JP H03126825 A JPH03126825 A JP H03126825A JP 1264967 A JP1264967 A JP 1264967A JP 26496789 A JP26496789 A JP 26496789A JP H03126825 A JPH03126825 A JP H03126825A
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は塩化ニッケル電解液あるいは塩化ニッケルを含
有する浸出液に含まれるコバルトを経済的に除去する方
法に関する。
有する浸出液に含まれるコバルトを経済的に除去する方
法に関する。
［従来の技術］
電気ニッケルの製造方法には主として電解精製方法と電
解採取方法とがあり、前者はニッケルマットを溶解鋳造
し、アノードとして硫酸浴あるいは硫酸浴と塩化浴との
混合浴にて電解精製する方法であり、後者は、ニッケル
マット中のニッケル等を硫酸を用いて加圧浸出し、得た
浸出液を精製しで電解液を得、あるいはニッケルマット
中のニッケルを塩素を用いて酸化浸出し、得た浸出液液
を精製して電解浴を得、これらの電解浴よりニッケルを
電解採取する方法である。これらの方法のいずれにおい
ても、ニッケルマット中のコバルトは電解浴中や浸出液
中に溶出し、そのまま電解を行なうと高コバルト品位の
電着物しか得られないので、浄液工程を設けてコバルト
を分離除去し、電解液中のコバルト濃度を１０ ｍｇ７
１以下とし、高純度ニッケル製造に際しては５ ｍｇ７
１以下としている。
解採取方法とがあり、前者はニッケルマットを溶解鋳造
し、アノードとして硫酸浴あるいは硫酸浴と塩化浴との
混合浴にて電解精製する方法であり、後者は、ニッケル
マット中のニッケル等を硫酸を用いて加圧浸出し、得た
浸出液を精製しで電解液を得、あるいはニッケルマット
中のニッケルを塩素を用いて酸化浸出し、得た浸出液液
を精製して電解浴を得、これらの電解浴よりニッケルを
電解採取する方法である。これらの方法のいずれにおい
ても、ニッケルマット中のコバルトは電解浴中や浸出液
中に溶出し、そのまま電解を行なうと高コバルト品位の
電着物しか得られないので、浄液工程を設けてコバルト
を分離除去し、電解液中のコバルト濃度を１０ ｍｇ７
１以下とし、高純度ニッケル製造に際しては５ ｍｇ７
１以下としている。
このコバルトの除去方法については、ベースが硫酸浴か
塩化浴かで採りうる方法に差があり、前者は、電解液に
塩素を吹込み、コバルトを■価まで酸化し、水酸化コバ
ルトとして沈殿除去する方法であり、この方法では、溶
液中のニッケルの一部分と、共存する鉄も同様に水酸化
物として沈殿する。また、後者は、溶媒抽出法を用いる
ものであり、多大の設備と資材を要し、コストを上昇さ
せるものである。
塩化浴かで採りうる方法に差があり、前者は、電解液に
塩素を吹込み、コバルトを■価まで酸化し、水酸化コバ
ルトとして沈殿除去する方法であり、この方法では、溶
液中のニッケルの一部分と、共存する鉄も同様に水酸化
物として沈殿する。また、後者は、溶媒抽出法を用いる
ものであり、多大の設備と資材を要し、コストを上昇さ
せるものである。
［発明が解決しようとする課題］
近年省エネルギー化等の要請により、電解精製方法から
電解採取方法への転換が検討されてきているが、転換に
伴い脱コバルト方広として複雑なフローとこれに伴う設
備を必要とする溶媒抽出法を採用せざるを得ず、コスト
の上昇を余儀なくさせられるという問題点がある。
電解採取方法への転換が検討されてきているが、転換に
伴い脱コバルト方広として複雑なフローとこれに伴う設
備を必要とする溶媒抽出法を採用せざるを得ず、コスト
の上昇を余儀なくさせられるという問題点がある。
すなわち、硫酸浴では電解液に塩素を吹込むと生ずる反
応は０式で表わされるとされおり、２Ｃｏ” ＋ ａＨ
ｉＯ＋３ｃ１ｉ −２Ｃｏ（ＯＨ）ｓ ＋ ６ＨＣ１・
・”■■式よりわかるように、反応を右辺に進めてコバ
ルトを水酸化物として沈殿させるためには、生成したＨ
ＣＩを除去することが必要であり、通常炭酸ニッケルを
添加する。液中のニッケル及び鉄も０式と同様の反応で
水酸化物を生成して沈殿し、コバルト水酸化物とあいま
ってＣｏ澱物を形成する。このＣｏ澱物中のＮｉ／Ｃｏ
比は３．５〜４．０とされているが、このＮｉ／Ｃｏ比
が大きくなると、系内からのニッケル損失量の増加、塩
素使用量の増加、中和剤使用量の増加、ＣＯＲ物の処理
費の増加を招くことを意味し、そのためＣＯＲ物中のＮ
ｉ／Ｃｏ比の−そうの低下が要求されている。
応は０式で表わされるとされおり、２Ｃｏ” ＋ ａＨ
ｉＯ＋３ｃ１ｉ −２Ｃｏ（ＯＨ）ｓ ＋ ６ＨＣ１・
・”■■式よりわかるように、反応を右辺に進めてコバ
ルトを水酸化物として沈殿させるためには、生成したＨ
ＣＩを除去することが必要であり、通常炭酸ニッケルを
添加する。液中のニッケル及び鉄も０式と同様の反応で
水酸化物を生成して沈殿し、コバルト水酸化物とあいま
ってＣｏ澱物を形成する。このＣｏ澱物中のＮｉ／Ｃｏ
比は３．５〜４．０とされているが、このＮｉ／Ｃｏ比
が大きくなると、系内からのニッケル損失量の増加、塩
素使用量の増加、中和剤使用量の増加、ＣＯＲ物の処理
費の増加を招くことを意味し、そのためＣＯＲ物中のＮ
ｉ／Ｃｏ比の−そうの低下が要求されている。
ところが、この０式の反応は、硫酸性溶液に対してのみ
有効とされ、塩化物溶液や高ＣＩ−濃度の溶液には適用
できないとされている。これは、ＣＦ濃度が高くなると
コバルトはクロロ錯体になり、安定化して■価への酸化
反応がおこりづらくなり、充分除去できないばかりか、
生成するＣ。
有効とされ、塩化物溶液や高ＣＩ−濃度の溶液には適用
できないとされている。これは、ＣＦ濃度が高くなると
コバルトはクロロ錯体になり、安定化して■価への酸化
反応がおこりづらくなり、充分除去できないばかりか、
生成するＣ。
澱物中の旧／Ｃｏ比は大幅に上昇するという問題点があ
るからである。
るからである。
本発明の目的は、Ｎｉ／Ｃｏ比が２以下で、かつ終液中
のＣｏ濃度が１０ ｍｇ／ｌ以下としうる塩化物溶液中
のコバルトの塩素による除去方法の提案にある。
のＣｏ濃度が１０ ｍｇ／ｌ以下としうる塩化物溶液中
のコバルトの塩素による除去方法の提案にある。
［課題を解決するための手段］
上記課題を解決するための本発明の方法には、１ｌ 当
すの１３０ｇ以下のニッケルイオンと０６０５〜０．２
ｇの二価の鉄イオンとコバルトイオンとを含む塩化物溶
液のｐＨを３．９〜４．１に維持しつつ、該溶液と、該
溶液中に含まれる二価の鉄イオンとコバルトイオンの合
量に対して当量以上となる塩素とを作用させることを特
徴とするものである。
すの１３０ｇ以下のニッケルイオンと０６０５〜０．２
ｇの二価の鉄イオンとコバルトイオンとを含む塩化物溶
液のｐＨを３．９〜４．１に維持しつつ、該溶液と、該
溶液中に含まれる二価の鉄イオンとコバルトイオンの合
量に対して当量以上となる塩素とを作用させることを特
徴とするものである。
［作用］
以下本発明を図を用いて説明する。
第１図は脱Ｃｏ終演中の残留Ｃｏ濃度と反応開始時のニ
ッケル濃度との関係を示したものである。
ッケル濃度との関係を示したものである。
この図は、４ケの１０１のビーカーに、ｌｌ当りコバル
）０．７ｇ、ニッケル１８０ｇを含む塩化ニッケル溶液
と純水とを用いて全量を８１とした反応始液を入れ、液
温を５１〜５５°Ｃに保持し、ｐＨをそれぞれ４．１に
維持しつつ、攪はんしながら塩素を１時間当り １２〜
１４ ｇの割合で吹き込み、所定時間後サンプリングし
、液中に残留するＣｏイオンの濃度を測定して求めたも
のである。
）０．７ｇ、ニッケル１８０ｇを含む塩化ニッケル溶液
と純水とを用いて全量を８１とした反応始液を入れ、液
温を５１〜５５°Ｃに保持し、ｐＨをそれぞれ４．１に
維持しつつ、攪はんしながら塩素を１時間当り １２〜
１４ ｇの割合で吹き込み、所定時間後サンプリングし
、液中に残留するＣｏイオンの濃度を測定して求めたも
のである。
第１図より溶液中のＣｏイオンを５ Ｂ／ｌ以下にする
ためには、反応始液中のＮｉ濃度を１３０ ｇ７１以下
とすることが必要であることがわかる。
ためには、反応始液中のＮｉ濃度を１３０ ｇ７１以下
とすることが必要であることがわかる。
第２図は生成したＣＯＲ物中のＮｉ／Ｃｏと反応ｐＨと
の関係がｒｅ共存量によりどのような影響を受けるかを
示したものである。この図は、実容積１ ｍ”の脱コバ
ルト連続槽に、Ｎｉ濃度が１ｌ０ｇ／ｌ、 Ｃｏ濃度が
０．５〜１．０ ｇ／ｌで、Ｆｅ濃度を＜０．０１．０
．０５．０．１７ ｇ／ｌの３種類とした試験用塩化
ニッケル溶液をそれぞれ２．０１７／ｌｌ１ｉｎの割合
で供給し、液温を４８〜５１°Ｃとし、ｐＨを一定に維
持しつつ、酸化還元電位が１２００〜１３００ ｍＶに
なるように塩素ガスを吹込み、２４時間試験操業を行な
い、得られた各ＣＯＲ物中のＮｉとＣ。
の関係がｒｅ共存量によりどのような影響を受けるかを
示したものである。この図は、実容積１ ｍ”の脱コバ
ルト連続槽に、Ｎｉ濃度が１ｌ０ｇ／ｌ、 Ｃｏ濃度が
０．５〜１．０ ｇ／ｌで、Ｆｅ濃度を＜０．０１．０
．０５．０．１７ ｇ／ｌの３種類とした試験用塩化
ニッケル溶液をそれぞれ２．０１７／ｌｌ１ｉｎの割合
で供給し、液温を４８〜５１°Ｃとし、ｐＨを一定に維
持しつつ、酸化還元電位が１２００〜１３００ ｍＶに
なるように塩素ガスを吹込み、２４時間試験操業を行な
い、得られた各ＣＯＲ物中のＮｉとＣ。
とを分析することにより求めたものである。なお、得ら
れた脱コバルト終液中のＣＯ濃度は３ ｍｇ／ｌであっ
た。このｃｏ濃度は超高純度電気ニッケルを製造するた
めに十分なコバルト１度である。
れた脱コバルト終液中のＣＯ濃度は３ ｍｇ／ｌであっ
た。このｃｏ濃度は超高純度電気ニッケルを製造するた
めに十分なコバルト１度である。
第２図より給液中への０．０５ｇ／］以上のＦｅの添加
は、旧／Ｃｏの増加を著しく減少させることがわかる。
は、旧／Ｃｏの増加を著しく減少させることがわかる。
また、ｐｌ＋により、得られるＣｏ Ｒ物中のＮｉ／Ｃ
ｏが上昇しているが、これはｐＨが高くなるにしたがい
、三価のＮｉが生成する酸化還元電位が低下するためで
ある。
ｏが上昇しているが、これはｐＨが高くなるにしたがい
、三価のＮｉが生成する酸化還元電位が低下するためで
ある。
従来の硫酸浴で得られるＣＯ澱物中の旧／Ｃ。
は前述したように３．５〜４．０とされているが、この
水準を満足させるためにはｐｌ（＜ ４．Ｌ Ｆｅ ＜
０．０１ ｇ／ｌ又はｐｔ（＜ ４．３．Ｆｅ ＞０．
０５ ｇ／Ｉの条件で良いことになる。しかし、本来Ｎ
ｆ ロスは可能な限り少なくすることが望まれものであ
り、本発明の適用範囲であるｐＨ３，９〜４．１の範囲
で安定的にＮｉ／Ｃｏを２以下とするためには給液中の
Ｆｅ濃度は０．０５ ｇ／Ｉ以上とすることが必要であ
る。なお、Ｆｅの添加濃度をあまり高くしても効果はさ
ほど増加せず、かえって澱物発生量を大幅に増加させる
のみとなるため、Ｆｅの濃度は不必要に高くすることは
好ましくない。
水準を満足させるためにはｐｌ（＜ ４．Ｌ Ｆｅ ＜
０．０１ ｇ／ｌ又はｐｔ（＜ ４．３．Ｆｅ ＞０．
０５ ｇ／Ｉの条件で良いことになる。しかし、本来Ｎ
ｆ ロスは可能な限り少なくすることが望まれものであ
り、本発明の適用範囲であるｐＨ３，９〜４．１の範囲
で安定的にＮｉ／Ｃｏを２以下とするためには給液中の
Ｆｅ濃度は０．０５ ｇ／Ｉ以上とすることが必要であ
る。なお、Ｆｅの添加濃度をあまり高くしても効果はさ
ほど増加せず、かえって澱物発生量を大幅に増加させる
のみとなるため、Ｆｅの濃度は不必要に高くすることは
好ましくない。
第３図は液中のＮｉ濃度と塩素の吹込み時間とｐｌ＋と
の関係を示したものである。
の関係を示したものである。
この図ハ、１０１のビーカーに、１ｌ当りコバルト ０
．６９ ｇ、ニッケル１ｌ０ｇを含み、液温５１〜５５
“Ｃの塩化ニッケル溶液８１に、ｐＨを所定の値に維持
しつつ、攪はんしながら塩素を１時間当り １２〜１４
ｇの割合で吹き込み、所定時間後サンプリングし、液
中に残留するＣｏイオンの濃度を測定して求めたもので
ある。
．６９ ｇ、ニッケル１ｌ０ｇを含み、液温５１〜５５
“Ｃの塩化ニッケル溶液８１に、ｐＨを所定の値に維持
しつつ、攪はんしながら塩素を１時間当り １２〜１４
ｇの割合で吹き込み、所定時間後サンプリングし、液
中に残留するＣｏイオンの濃度を測定して求めたもので
ある。
第３図より脱コバルト反応を３時間以内に終了させるた
めには、ｐｌ＋を３．９〜４．３範囲にしなければなら
ないことがわかる。これは、ｐＨが高すぎるとＮｉの沈
殿量が上昇し、ｐｌ＋が低すぎるとＣｏの沈殿が不十分
になるからである。
めには、ｐｌ＋を３．９〜４．３範囲にしなければなら
ないことがわかる。これは、ｐＨが高すぎるとＮｉの沈
殿量が上昇し、ｐｌ＋が低すぎるとＣｏの沈殿が不十分
になるからである。
本発明において吹込む塩素の量は、用いる装置等の諸元
により大きく異なるが少なくとも塩化物溶液中に含まれ
Ｆｅ”＋とＣｏ２＋との合量に対して当量以上とする必
要がある。
により大きく異なるが少なくとも塩化物溶液中に含まれ
Ｆｅ”＋とＣｏ２＋との合量に対して当量以上とする必
要がある。
このようにして得られた塩化物溶液中のｃｏ２＋濃度は
高くとも１０ ｍｇ／ｌ以下であり、そのまま電解浴と
して用いることができる。
高くとも１０ ｍｇ／ｌ以下であり、そのまま電解浴と
して用いることができる。
［実施例コ
２００１の添加槽から定量ポンプで、１ｌ当りＮｉ
１ｌ０ 、Ｃｏ １．０ 、 Ｆｅ” ０．１５、Ｐ
ｂ Ｏ，００３、Ｎａ３．５、Ｓｏ、 ２．０各ｇ
を含む塩化物溶液を１分間当り ２．０１の割合で、１
ｒａ”の反応槽へ流入させ、液温を４８〜５１°Ｃに
維持し、攪はんしつつ１０重量％の炭酸ニッケル溶液を
用いてｐｉを４．０に維持し、０゜０７ Ｋｇ／ｌｌｒ
の割合で塩素を吹込んだ。
１ｌ０ 、Ｃｏ １．０ 、 Ｆｅ” ０．１５、Ｐ
ｂ Ｏ，００３、Ｎａ３．５、Ｓｏ、 ２．０各ｇ
を含む塩化物溶液を１分間当り ２．０１の割合で、１
ｒａ”の反応槽へ流入させ、液温を４８〜５１°Ｃに
維持し、攪はんしつつ１０重量％の炭酸ニッケル溶液を
用いてｐｉを４．０に維持し、０゜０７ Ｋｇ／ｌｌｒ
の割合で塩素を吹込んだ。
生成したコバルト１度物を含むスラリーはオーバーフロ
ー配管により、１ ｍ”の中継槽へ送られ、中ｔＫ Ｆ
Ｊからポンプでフィルタープレスへ通液され固液分離し
た。
ー配管により、１ ｍ”の中継槽へ送られ、中ｔＫ Ｆ
Ｊからポンプでフィルタープレスへ通液され固液分離し
た。
この試験操業での成績を第１表に示した。
第１表
量の単位は溶液はＩ／！Ｉｒ固体はｇ／■ｌｒ気体はＮ
＋ｎ”／Ｈｒである。
＋ｎ”／Ｈｒである。
品位の単位は溶液はｇ／ｌ固体はＸである。
第１表より得られた脱ＣｏＲ物中のＮｉ／Ｃｏ比は１．
３２であり、脱Ｃｏ終液中のＮｉ５Ｃｏ、 Ｆｅ、 Ｐ
ｂ濃度はそれぞれ１ｌ０．０．００５、ｏ、ｏｏｏｉ、
Ｏ，０００１ｇ／ｌであり、このまま電解採取用電解浴
として使用しうるちのであることがわかる。
３２であり、脱Ｃｏ終液中のＮｉ５Ｃｏ、 Ｆｅ、 Ｐ
ｂ濃度はそれぞれ１ｌ０．０．００５、ｏ、ｏｏｏｉ、
Ｏ，０００１ｇ／ｌであり、このまま電解採取用電解浴
として使用しうるちのであることがわかる。
なお、この試験操業中の酸化還元電位は１２００〜１３
００ ｍＶであった。
００ ｍＶであった。
［発明の効果］
本発明の方法によれば、多大の装置と資材どを要する溶
媒抽出法を用いることなく塩化物溶液中のＣｏを充分に
除去することができ、安価な高純度電気ニッケルの製造
を可能にする。
媒抽出法を用いることなく塩化物溶液中のＣｏを充分に
除去することができ、安価な高純度電気ニッケルの製造
を可能にする。
第１図は脱Ｃｏ終液中の残留Ｃｏ濃度と反応開始時のニ
ッケル濃度との関係を示した図である。 第２図はＣｏ澱物中のＮｉ／Ｃｏと反応ｐＨとＦｅ共存
量との関係を示した図である。 第３図は液中のＮｉ濃度と塩素の吹込み時間とｐＨとの
関係を示した図である。
ッケル濃度との関係を示した図である。 第２図はＣｏ澱物中のＮｉ／Ｃｏと反応ｐＨとＦｅ共存
量との関係を示した図である。 第３図は液中のＮｉ濃度と塩素の吹込み時間とｐＨとの
関係を示した図である。
Claims (1)
- １ｌ当り、１３０ｇ以下のニッケルイオンと、０．０
５〜０．２ｇの二価の鉄イオンと、０．０５〜０．２ｇ
のコバルトイオンとを含む塩化物溶液のｐＨを３．９〜
４．１に維持しつつ、該溶液と、該溶液中に含まれる二
価の鉄イオンとコバルトイオンの合量に対して当量以上
となる塩素とを作用させることを特徴とする塩化物溶液
からのコバルトの除去方法。
Priority Applications (3)
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|---|---|---|---|
| JP1264967A JP2564007B2 (ja) | 1989-10-13 | 1989-10-13 | 塩化物溶液からのコバルトの除去方法 |
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| NO904425A NO303069B1 (no) | 1989-10-13 | 1990-10-12 | FremgangsmÕte til Õ fjerne kobolt fra en kloridoppl÷sning |
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|---|---|---|---|
| JP1264967A JP2564007B2 (ja) | 1989-10-13 | 1989-10-13 | 塩化物溶液からのコバルトの除去方法 |
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| JP2564007B2 JP2564007B2 (ja) | 1996-12-18 |
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ID=17410696
Family Applications (1)
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-
1990
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- 1990-10-12 NO NO904425A patent/NO303069B1/no not_active IP Right Cessation
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| NO904425L (no) | 1991-04-15 |
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| NO303069B1 (no) | 1998-05-25 |
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