JPH0312356A - アルミナ・ジルコニア系燒結体及びその製法並びにその原料粉末の製法 - Google Patents
アルミナ・ジルコニア系燒結体及びその製法並びにその原料粉末の製法Info
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- JPH0312356A JPH0312356A JP1146102A JP14610289A JPH0312356A JP H0312356 A JPH0312356 A JP H0312356A JP 1146102 A JP1146102 A JP 1146102A JP 14610289 A JP14610289 A JP 14610289A JP H0312356 A JPH0312356 A JP H0312356A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
- C04B35/117—Composites
- C04B35/119—Composites with zirconium oxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はアルミナ・ジルコニア系焼結体及びその製法並
びにその原料粉末の製法に関する。
びにその原料粉末の製法に関する。
［従来の技術］
アルミナマトリックスにジルコニアが分散した微構造を
持つアルミナ・ジルコニア系セラミックスは、靭性、曲
げ強度及び硬度が高く、耐摩耗性に優れているため、耐
摩耗性、高強度及び硬度を要する構造材料として期待さ
れている。
持つアルミナ・ジルコニア系セラミックスは、靭性、曲
げ強度及び硬度が高く、耐摩耗性に優れているため、耐
摩耗性、高強度及び硬度を要する構造材料として期待さ
れている。
これらの従来の製法としては、気相法、共沈法、粉末同
志のボールミルによる湿式混合法などの方法があるが、
気相法、共沈法で得られる粉末は、非常に微粒で活性で
あるため、焼結時の焼成温度が１３００〜１５００°Ｃ
と低いが、粉末が凝集しやすく更には製造プロセスも複
雑となるため製造コストが高くなる。粉末同志の湿式混
合法は、製造プロセスは簡単で製造コストも安価である
が、長時間の混合が必要であり、作業上非効率的であり
、焼成温度も１５００〜１７００℃と高くなる０例えば
、マトリックスにジルコニアが分散した焼結体材料とし
て、特開昭５９＝１９０２５９号公報に記載のものでは
、望ましい焼成温度は１５００〜１７００℃であり、特
開昭６２−２８８１５７号公報の実施例で行っている焼
成温度は、１６００℃と言うように高温である。
志のボールミルによる湿式混合法などの方法があるが、
気相法、共沈法で得られる粉末は、非常に微粒で活性で
あるため、焼結時の焼成温度が１３００〜１５００°Ｃ
と低いが、粉末が凝集しやすく更には製造プロセスも複
雑となるため製造コストが高くなる。粉末同志の湿式混
合法は、製造プロセスは簡単で製造コストも安価である
が、長時間の混合が必要であり、作業上非効率的であり
、焼成温度も１５００〜１７００℃と高くなる０例えば
、マトリックスにジルコニアが分散した焼結体材料とし
て、特開昭５９＝１９０２５９号公報に記載のものでは
、望ましい焼成温度は１５００〜１７００℃であり、特
開昭６２−２８８１５７号公報の実施例で行っている焼
成温度は、１６００℃と言うように高温である。
従来の高圧下での焼結を行っていない場合の材料では、
曲げ強度の高いものは得られていない。
曲げ強度の高いものは得られていない。
例えば、気相法で合成している特開昭６１−６１２６号
公報記載のものでは７８ｋｇ／ｍｒｒ？、スラリー同志
の混合を行っている特開昭６３−１０３８５９号公報の
ものでは６２ｋｇ／ｍｒｒ！”程度であり、また１９８
９年１２月６日付日刊工業新聞で発表されているアルミ
ナ・ジルコニア複合体の強度も８０ｋｇ／ｍｒｎ”以下
である。
公報記載のものでは７８ｋｇ／ｍｒｒ？、スラリー同志
の混合を行っている特開昭６３−１０３８５９号公報の
ものでは６２ｋｇ／ｍｒｒ！”程度であり、また１９８
９年１２月６日付日刊工業新聞で発表されているアルミ
ナ・ジルコニア複合体の強度も８０ｋｇ／ｍｒｎ”以下
である。
また、従来技術では、緻密で微粒の高強度の焼結体を得
るためには、ＨＩＰ焼結や、ホットプレス焼結などの高
圧下での焼結を行っているが、この製造プロセスは高価
であり、また複雑形状のものは製造が困難である。
るためには、ＨＩＰ焼結や、ホットプレス焼結などの高
圧下での焼結を行っているが、この製造プロセスは高価
であり、また複雑形状のものは製造が困難である。
上記したように、製造プロセスが安価である粉末同志の
湿式混合法では、焼成温度が低く、常圧焼結で高強度な
アルミナ・ジルコニア系焼結体を得る方法はいまだ無く
、これらの要望に適合する焼結方法の開発が望まれてい
る。
湿式混合法では、焼成温度が低く、常圧焼結で高強度な
アルミナ・ジルコニア系焼結体を得る方法はいまだ無く
、これらの要望に適合する焼結方法の開発が望まれてい
る。
［発明が解決しようとする課題１
本発明は上記従来技術の問題点に鑑みてなされたもので
ある。
ある。
本発明者等は、セラミックスの原料において重要なこと
は、原料粉末の粒径が小さくて均一に単粒子化され、更
に原料粉末が高純度であることが必要と考えた。このこ
とは、焼結中において、原料粉末の粒径が小さくて均一
に単粒子化されていない場合、粒度のばらつきが大きく
異常粒成長が生じ易くなり、また原料粉末に不純物が多
く含まれていると粒界相に非晶質相が形成したり、液相
の生成により異常粒成長を起こす可能性が大きくなり、
そして強度低下が起こるからである。
は、原料粉末の粒径が小さくて均一に単粒子化され、更
に原料粉末が高純度であることが必要と考えた。このこ
とは、焼結中において、原料粉末の粒径が小さくて均一
に単粒子化されていない場合、粒度のばらつきが大きく
異常粒成長が生じ易くなり、また原料粉末に不純物が多
く含まれていると粒界相に非晶質相が形成したり、液相
の生成により異常粒成長を起こす可能性が大きくなり、
そして強度低下が起こるからである。
本発明の目的は、製造プロセスが簡単で安価な粉末同志
の湿式混合法で、焼成温度が低く、常圧焼結でも、高強
度で高硬度なアルミナ・ジルコニア系焼結体が得られる
原料粉末の製法及び前記の新規な焼結体を提供すること
にある。
の湿式混合法で、焼成温度が低く、常圧焼結でも、高強
度で高硬度なアルミナ・ジルコニア系焼結体が得られる
原料粉末の製法及び前記の新規な焼結体を提供すること
にある。
本発明は部分安定化ジルコニアとアルミナよりなり、平
均結晶粒径が０．７μｍ以下であることを特徴とするア
ルミナ・ジルコニア系焼結体に関する。
均結晶粒径が０．７μｍ以下であることを特徴とするア
ルミナ・ジルコニア系焼結体に関する。
更に本発明は、アルミナ粉末とジルコニア粉末を湿式混
合してアルミナ・ジルコニア混合粉末を得る方法におい
て、アルミナとして一次粒径０．１５μｍ以下、平均粒
径０．３μｍ以下の単粒子化された高純度アルミナ粉末
と、平均粒径０．３μｍ以下の高純度部分安定化ジルコ
ニア粉末を用いることを特徴とするアルミナ・ジルコニ
アａ金粉末の製法、並びに、この混合粉末を成形後１３
００〜１５００℃で焼結することを特徴とするアルミナ
・ジルコニア系焼結体の製法に関する。
合してアルミナ・ジルコニア混合粉末を得る方法におい
て、アルミナとして一次粒径０．１５μｍ以下、平均粒
径０．３μｍ以下の単粒子化された高純度アルミナ粉末
と、平均粒径０．３μｍ以下の高純度部分安定化ジルコ
ニア粉末を用いることを特徴とするアルミナ・ジルコニ
アａ金粉末の製法、並びに、この混合粉末を成形後１３
００〜１５００℃で焼結することを特徴とするアルミナ
・ジルコニア系焼結体の製法に関する。
本発明に用いる高純度アルミナ粉末は、−次位径０．１
５ｕｍ以下、平均粒径０．３μｍ以下の単粒子化された
純度９９゜、９５％以上のものである。また本発明で用
いる高純度ジルコニア粉末は、平均粒径０．２μｍ以下
の部分安定化された純度９９．９５％以上の粉末である
。
５ｕｍ以下、平均粒径０．３μｍ以下の単粒子化された
純度９９゜、９５％以上のものである。また本発明で用
いる高純度ジルコニア粉末は、平均粒径０．２μｍ以下
の部分安定化された純度９９．９５％以上の粉末である
。
本発明においてジルコニア微粉末の純度９９．９５％以
上ものとは、部分安定化剤とハフニア及びジルコニア以
外の不純物が０．０５％未満である純度９９、９５％以
上のものを言う。
上ものとは、部分安定化剤とハフニア及びジルコニア以
外の不純物が０．０５％未満である純度９９、９５％以
上のものを言う。
本発明において、部分安定化ジルコニアとしては公知の
ものが使用可能であるが、好ましくはイツトリアを０゜
５〜５モル％、より好ましくは２〜３．５モル％含有し
たものが良い。
ものが使用可能であるが、好ましくはイツトリアを０゜
５〜５モル％、より好ましくは２〜３．５モル％含有し
たものが良い。
本発明でのアルミナ・ジルコニア混合粉末の製法は、上
記した２種の粉末を通常行われている水又はアルコール
等の有機溶媒を用いる湿式混合法で行う、混合機として
は、通常用いられるもので良いが、短時間で均一に混合
できるアトリッションミル（例えば、三井三池化工機社
製の商品名アトライター）を用いることが好ましい、ま
た更に、不純物の混入を防ぐためにボール及びベッセル
は高純度アルミナ又は高純度ジルコニア製のものを用い
ることが好ましい、混合は長時間行う必要はなく、アト
リッションミルを用いる場合は濃度や回転数にもよるが
３〜３０時間で十分である。長時間行うと粉末が過粉砕
されて再凝集するため逆効果となる。
記した２種の粉末を通常行われている水又はアルコール
等の有機溶媒を用いる湿式混合法で行う、混合機として
は、通常用いられるもので良いが、短時間で均一に混合
できるアトリッションミル（例えば、三井三池化工機社
製の商品名アトライター）を用いることが好ましい、ま
た更に、不純物の混入を防ぐためにボール及びベッセル
は高純度アルミナ又は高純度ジルコニア製のものを用い
ることが好ましい、混合は長時間行う必要はなく、アト
リッションミルを用いる場合は濃度や回転数にもよるが
３〜３０時間で十分である。長時間行うと粉末が過粉砕
されて再凝集するため逆効果となる。
アルミナとジルコニア粉末の配合割合は、目的とする焼
結体により異なるが、ジルコニアの容積割合で１０〜５
０％が好ましい、アルミナ含有量を多くすると高硬度の
焼結体が得られる。
結体により異なるが、ジルコニアの容積割合で１０〜５
０％が好ましい、アルミナ含有量を多くすると高硬度の
焼結体が得られる。
本発明で用いるジルコニアの容積割合は、アルミナ密度
を４ｇ／ｃｍ”、ジルコニア密度を６ｇ ／ ｃ ｍ
”として求めた値である。したがって、例えばジルコニ
ア４０容量％の場合は、重量％に換算するとジルコニア
５０重量％となる。得られる焼結体中のアルミナとジル
コニアの容積割合もはゾ原料粉末の容積割合と同じであ
る。
を４ｇ／ｃｍ”、ジルコニア密度を６ｇ ／ ｃ ｍ
”として求めた値である。したがって、例えばジルコニ
ア４０容量％の場合は、重量％に換算するとジルコニア
５０重量％となる。得られる焼結体中のアルミナとジル
コニアの容積割合もはゾ原料粉末の容積割合と同じであ
る。
湿式混合で得たアルミナ・ジルコニア混合粉末のスラリ
ーは、通常の方法で乾燥してアルミナ・ジルコニア混合
粉末を得る０例λば、使用した水又はアルコール等の有
機溶媒の沸点付近の温度に加熱して乾燥する。
ーは、通常の方法で乾燥してアルミナ・ジルコニア混合
粉末を得る０例λば、使用した水又はアルコール等の有
機溶媒の沸点付近の温度に加熱して乾燥する。
この乾燥した粉末を用いて、本発明のアルミナ・ジルコ
ニア焼結体を得る方法は通常行われる方法で良い、即ち
、粉末を造粒、成形、焼結することにより得られる。焼
結方法は、本発明の原料粉末は微粒で単粒子化されてい
るので、通常の大気中の常圧焼結で十分であるが、ＨＩ
Ｐやホットプレス焼結等の高圧下での焼結方法で行って
も何等差し支えない、焼結温度は１３００〜１５００°
Ｃの範囲が好ましい、 １５００℃を越えるとアルミナ
が粒成長し強度の低下を招くので好ましくない。
ニア焼結体を得る方法は通常行われる方法で良い、即ち
、粉末を造粒、成形、焼結することにより得られる。焼
結方法は、本発明の原料粉末は微粒で単粒子化されてい
るので、通常の大気中の常圧焼結で十分であるが、ＨＩ
Ｐやホットプレス焼結等の高圧下での焼結方法で行って
も何等差し支えない、焼結温度は１３００〜１５００°
Ｃの範囲が好ましい、 １５００℃を越えるとアルミナ
が粒成長し強度の低下を招くので好ましくない。
本発明のアルミナ・ジルコニア系焼結体は平均結晶粒径
が０．７μｍ以下の緻密で微粒な新規な焼結体であり、
該焼結体の理論密度は９８％以上、ビッカース硬度は１
５００ｋｇ／ ｍ ｒｎ”以上の高硬度で、曲げ強度の
最大値はいずれも１００ ｋｇ／ ｍ ｒｎ’以上の高
強度な焼結体である。
が０．７μｍ以下の緻密で微粒な新規な焼結体であり、
該焼結体の理論密度は９８％以上、ビッカース硬度は１
５００ｋｇ／ ｍ ｒｎ”以上の高硬度で、曲げ強度の
最大値はいずれも１００ ｋｇ／ ｍ ｒｎ’以上の高
強度な焼結体である。
尚、焼結体の平均結晶粒径は次の方法で測定したもので
ある。即ち、測定すべき焼結体の一面を鏡面仕上し、鏡
面に磨かれた焼結体面をエツチングした後、走査形電子
顕微鏡によってその面を妓察し、以下の式によって求め
たものである。
ある。即ち、測定すべき焼結体の一面を鏡面仕上し、鏡
面に磨かれた焼結体面をエツチングした後、走査形電子
顕微鏡によってその面を妓察し、以下の式によって求め
たものである。
ｒ＝１．５Ｌ
式中、ｒ：平均粒径
Ｌ：任意に引いた線分を横切る５０
個以上の粒子の平均長さ
［実施例］
以下、実施例をもって本発明を更に詳細に説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例１
一次粒径０、ｌＬＬｍ、平均粒径０，２μｍの単粒子化
された純度９９．９９％のアルミナ粉末（大町化学工業
社製）とイツトリアを３モル％含有した平均粒径０．２
μｍの純度９９．９８％のジルコニア粉末（日産化学工
業社製）を、体積割合でジルコニアが４０容量％含有さ
れるように配合し、アトライターを用いて湿式混合を行
った。混合条件としては、ボールは直径３ｍｍの高純度
ジルコニア製のものを用い、ベッセルも高純度ジルコニ
ア製のものを用いた０分散媒としてエタノールを使用し
、濃度４０重量％に調合した。混合は３時間行った。得
られたスラリーを乾燥後、２．６ｔｏｎ／ ｃ ｔｎ’
の圧力で等方的に成形し、 １４５０℃の焼成温度で、
大気中２時間常圧焼結を行った。
された純度９９．９９％のアルミナ粉末（大町化学工業
社製）とイツトリアを３モル％含有した平均粒径０．２
μｍの純度９９．９８％のジルコニア粉末（日産化学工
業社製）を、体積割合でジルコニアが４０容量％含有さ
れるように配合し、アトライターを用いて湿式混合を行
った。混合条件としては、ボールは直径３ｍｍの高純度
ジルコニア製のものを用い、ベッセルも高純度ジルコニ
ア製のものを用いた０分散媒としてエタノールを使用し
、濃度４０重量％に調合した。混合は３時間行った。得
られたスラリーを乾燥後、２．６ｔｏｎ／ ｃ ｔｎ’
の圧力で等方的に成形し、 １４５０℃の焼成温度で、
大気中２時間常圧焼結を行った。
得られた焼結体について嵩密度、３点曲げ強度、ビッカ
ース硬度の測定を行った。嵩密度は水中重量法により求
め、３点曲げ強度はＪＩＳＲ−１６０１−１９８１に準
じて行った。ビッカース硬度は、曲げ強度試験後の試験
片をダイヤモンドペーストを用いて鏡面研磨した後、荷
重１ｋｇで行った。
ース硬度の測定を行った。嵩密度は水中重量法により求
め、３点曲げ強度はＪＩＳＲ−１６０１−１９８１に準
じて行った。ビッカース硬度は、曲げ強度試験後の試験
片をダイヤモンドペーストを用いて鏡面研磨した後、荷
重１ｋｇで行った。
得られた焼結体の嵩密度は４．７８ ｇ／ａｍ３．３点
曲げ強度は平均値１０３ｋｇ／ｍｒｒ１″（最大値Ｊ、
１５ｋｇ／ｍｔｎ”）、ビッカース硬度１５７．７ｋ
ｇ／ｍばであった。
曲げ強度は平均値１０３ｋｇ／ｍｒｒ１″（最大値Ｊ、
１５ｋｇ／ｍｔｎ”）、ビッカース硬度１５７．７ｋ
ｇ／ｍばであった。
実施例２〜９
表−１に示す組成条件のものを実施例１と同様の焼結条
件で焼結してアルミナ・ジルコニア系焼結体を得、得ら
れた各焼結体の嵩密度、３点曲げ強度、ビッカース硬度
の測定を行った。測定結果も併せて表−１に示す０表−
１に示すように、本発明のアルミナ・ジルコニア系焼結
体は高強度、高硬度である。尚、実施例７によって得ら
れたアルミナ・ジルコニア系焼結体の走査形電子顕微鏡
写真を第１図に示す。写真は倍率２万倍で、写真中の黒
色粒子がアルミナで、白色粒子がジルコニアである。
件で焼結してアルミナ・ジルコニア系焼結体を得、得ら
れた各焼結体の嵩密度、３点曲げ強度、ビッカース硬度
の測定を行った。測定結果も併せて表−１に示す０表−
１に示すように、本発明のアルミナ・ジルコニア系焼結
体は高強度、高硬度である。尚、実施例７によって得ら
れたアルミナ・ジルコニア系焼結体の走査形電子顕微鏡
写真を第１図に示す。写真は倍率２万倍で、写真中の黒
色粒子がアルミナで、白色粒子がジルコニアである。
第１図は、
本発明の実施例７によって得られた
アルミナ・
ジルコニア系焼結体の結晶構造を示す
走査形電子顕微鏡写真
（２万倍）
である。
特
許
出
願
人
工
業
技
術
院
長
同
日産化学工業株式会社
第１
図
Claims (3)
- （１） 部分安定化ジルコニアとアルミナよりなり、平
均結晶粒径が０．７μｍ以下であることを特徴とするア
ルミナ・ジルコニア系焼結体。 - （２） アルミナ粉末とジルコニア粉末を湿式混合して
アルミナ・ジルコニア混合粉末を得、成形後焼結してア
ルミナ・ジルコニア系焼結体を得る方法において、アル
ミナとして一次粒径０．１５μｍ以下、平均粒径０．３
μｍ以下の単粒子化された高純度アルミナ粉末と、平均
粒径０．３μｍ以下の高純度部分安定化ジルコニア粉末
を用い、１３００〜１５００℃で焼結することを特徴と
するアルミナ・ジルコニア系焼結体の製法。 - （３） アルミナ粉末とジルコニア粉末を湿式混合して
アルミナ・ジルコニア混合粉末を得る方法において、ア
ルミナとして一次粒径０．１５μｍ以下、平均粒径０．
３μｍ以下の単粒子化された高純度アルミナ粉末と、平
均粒径０．３μｍ以下の高純度部分安定化ジルコニア粉
末を用いることを特徴とするアルミナ・ジルコニア混合
粉末の製法。
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