JPH03120390A - 低応力ニッケルめっき浴 - Google Patents
低応力ニッケルめっき浴Info
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- JPH03120390A JPH03120390A JP25489789A JP25489789A JPH03120390A JP H03120390 A JPH03120390 A JP H03120390A JP 25489789 A JP25489789 A JP 25489789A JP 25489789 A JP25489789 A JP 25489789A JP H03120390 A JPH03120390 A JP H03120390A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/12—Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明はニッケルめっきの電着応力を制御できるニッケ
ルめっき浴に関する。
ルめっき浴に関する。
（従来の技術）
ニッケルめっき浴には、硫酸ニッケルを主成分とするワ
ット浴や、スルファミン酸ニッケル浴が知られている。
ット浴や、スルファミン酸ニッケル浴が知られている。
これらいずれのニッケル浴を用いた場合でも、実用レベ
ルではニッケルめっきの引張り応力が問題となる。例え
ば、電鋳などでは母型からニッケルめっきが剥離したり
、ニッケルめっきにクラックが発生することもあった。
ルではニッケルめっきの引張り応力が問題となる。例え
ば、電鋳などでは母型からニッケルめっきが剥離したり
、ニッケルめっきにクラックが発生することもあった。
また、光ディスクのスタンバに要求されるような反りの
少ないニッケルめっきを得ることは困難であった。
少ないニッケルめっきを得ることは困難であった。
このため、従来はワット浴やスルファミン酸ニッケル浴
に、サッカリンのアルカリ金属塩やナフタリンスルホン
酸ナトリウム（ＮＴＳ）などの応力減少剤を添加するこ
とにより、ニッケルめっきの電着応力を制御する方法が
用いられてきた。しかし、このような応力減少剤を使用
した場合、応力減少剤の添加量によってニッケルめっき
の応力が変化するうえ、長時間の電解により応力減少剤
が消費されるとニッケルめっきの応力が経時的に変化す
る傾向があるという問題があった。
に、サッカリンのアルカリ金属塩やナフタリンスルホン
酸ナトリウム（ＮＴＳ）などの応力減少剤を添加するこ
とにより、ニッケルめっきの電着応力を制御する方法が
用いられてきた。しかし、このような応力減少剤を使用
した場合、応力減少剤の添加量によってニッケルめっき
の応力が変化するうえ、長時間の電解により応力減少剤
が消費されるとニッケルめっきの応力が経時的に変化す
る傾向があるという問題があった。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は前記問題点を解決するためになされたものであ
り、ニッケルめっきの電着応力を制御することができ、
電着応力の小さいニッケルめっきを長時間安定して得る
ことができる低応力めっき浴を提供することを目的とす
る。
り、ニッケルめっきの電着応力を制御することができ、
電着応力の小さいニッケルめっきを長時間安定して得る
ことができる低応力めっき浴を提供することを目的とす
る。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段と作用）
本発明の低応力めっき浴は、硫酸ニッケル又はスルファ
ミン酸ニッケルを主成分とするニッケル浴に、サッカリ
ンのアルカリ金属塩１ｇ／ｇ以上、及びハロゲン化ニッ
ケル１５〜１５０ ｇ／ｌを添加したことを特徴とする
ものである。
ミン酸ニッケルを主成分とするニッケル浴に、サッカリ
ンのアルカリ金属塩１ｇ／ｇ以上、及びハロゲン化ニッ
ケル１５〜１５０ ｇ／ｌを添加したことを特徴とする
ものである。
サッカリンのアルカリ金属塩はニッケルめっきの応力減
少剤として用いられ、ニッケルめっきに圧縮応力を生じ
させる作用を有する。ハロゲン化ニッケルはニッケルめ
っきの引張り応力を増加させる作用を有し、電解によっ
て消費されない。サッカリンのアルカリ金属塩は、ニッ
ケルめっきに一定の圧縮応力を作用させるように、従来
使用されている濃度よりも過剰に添加される。そして、
過剰に添加されたサッカリンのアルカリ金属塩に対応し
て、適当な濃度のハロゲン化ニッケルが添加されている
ので、サッカリンのアルカリ金属塩による圧縮応力゛と
ハロゲン化ニッケルによる引張り応力とを打ち消しあわ
せて、低応力のニッケルめっきを長時間にわたって安定
して得ることができる。
少剤として用いられ、ニッケルめっきに圧縮応力を生じ
させる作用を有する。ハロゲン化ニッケルはニッケルめ
っきの引張り応力を増加させる作用を有し、電解によっ
て消費されない。サッカリンのアルカリ金属塩は、ニッ
ケルめっきに一定の圧縮応力を作用させるように、従来
使用されている濃度よりも過剰に添加される。そして、
過剰に添加されたサッカリンのアルカリ金属塩に対応し
て、適当な濃度のハロゲン化ニッケルが添加されている
ので、サッカリンのアルカリ金属塩による圧縮応力゛と
ハロゲン化ニッケルによる引張り応力とを打ち消しあわ
せて、低応力のニッケルめっきを長時間にわたって安定
して得ることができる。
サッカリンのアルカリ金属塩の濃度をＩｇ／ｆ以上とし
たのは、Ｉｇ／ｊｌ１未満の濃度では長時間の電解によ
ってニッケルめっきの電着応力が経時的に変化する傾向
が生じるためである。
たのは、Ｉｇ／ｊｌ１未満の濃度では長時間の電解によ
ってニッケルめっきの電着応力が経時的に変化する傾向
が生じるためである。
ハロゲン化ニッケルの濃度を１５〜１５０ｇ／Ｄの範囲
としたのは、この範囲をはずれるとニッケルめっきの引
張り応力を増加させる作用が小さくなりすぎるか又は大
きくなりすぎ、サッカリンのアルカリ金属塩による圧縮
応力を打ち消して低応力のニッケルめっきを得ることが
できなくなるためである。
としたのは、この範囲をはずれるとニッケルめっきの引
張り応力を増加させる作用が小さくなりすぎるか又は大
きくなりすぎ、サッカリンのアルカリ金属塩による圧縮
応力を打ち消して低応力のニッケルめっきを得ることが
できなくなるためである。
このように本発明のニッケルめっき浴を用いて得られた
ニッケルめっきは、一定の低電性応力を示す。したがっ
て、ニッケルめっきが母型から剥離したり、ニッケルめ
っきにクラックが発生することがなく、また先ディスク
のスタンバに要求されるような反りの少ないニッケルめ
っきを得ることもできる。
ニッケルめっきは、一定の低電性応力を示す。したがっ
て、ニッケルめっきが母型から剥離したり、ニッケルめ
っきにクラックが発生することがなく、また先ディスク
のスタンバに要求されるような反りの少ないニッケルめ
っきを得ることもできる。
（実施例）
以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。なお
、以下の実施例では、スルファミン酸ニッケル標準めっ
き浴として第１表に示す組成のものを用いた。
、以下の実施例では、スルファミン酸ニッケル標準めっ
き浴として第１表に示す組成のものを用いた。
第 １ 表
実施例１
予１ｉｉ１＃ｆＩにおいて第１表に示すスルファミン酸
ニッケル標準めっき浴にサッカリンナトリウムを５ｇ／
ｊ！の割合で添加した。予備槽内ではサッカリンナトリ
ウムの一部が沈殿していたので、ニッケルめっき浴中の
サッカリンナトリウム濃度は飽和濃度である。このニッ
ケルめっき浴を予Ｒ１６から反応槽へ供給して循環させ
ながら、浴温４０℃、電流密度１０Ａ／ｄａ２の電解条
件で基板上にニッケルめっきを形成した。得られたニッ
ケルめっきの電着応力を８−１定したところ、−７ｋｇ
／ａｍ２であった。
ニッケル標準めっき浴にサッカリンナトリウムを５ｇ／
ｊ！の割合で添加した。予備槽内ではサッカリンナトリ
ウムの一部が沈殿していたので、ニッケルめっき浴中の
サッカリンナトリウム濃度は飽和濃度である。このニッ
ケルめっき浴を予Ｒ１６から反応槽へ供給して循環させ
ながら、浴温４０℃、電流密度１０Ａ／ｄａ２の電解条
件で基板上にニッケルめっきを形成した。得られたニッ
ケルめっきの電着応力を８−１定したところ、−７ｋｇ
／ａｍ２であった。
次に、予備槽において前記ニッケルめっき浴に塩化ニッ
ケルを所定濃度となるように添加し、反応槽内において
前記と同様な電解条件で基板上にニッケルめっきを形成
し、得られたニッケルめっきの［ｆｆ応力を測定した。
ケルを所定濃度となるように添加し、反応槽内において
前記と同様な電解条件で基板上にニッケルめっきを形成
し、得られたニッケルめっきの［ｆｆ応力を測定した。
このときの塩化ニッケルの濃度とニッケルめっきの電着
応力との関係を第１図に示す。第１図から、例えば塩化
ニッケル濃度が１０ｇ／ｆｌで電着応力がＯｋｇ ／
ｍｍ ２であることがわかる。
応力との関係を第１図に示す。第１図から、例えば塩化
ニッケル濃度が１０ｇ／ｆｌで電着応力がＯｋｇ ／
ｍｍ ２であることがわかる。
次いで、スルファミン酸ニッケル標準めっき浴に飽和濃
度のサッカリンナトリウム（予備槽内で５ｇ／ｌの割合
）及び濃度７０ｇ／ｇの塩化ニッケルを添加したニッケ
ルめっき浴（実施例１）を用い、前記と同一の電解条件
で連続電解を行い、二ッケルめっきの電着応力の変化を
調べた。その結果、第２図に示すように、２０ＡＨ／ｉ
ｔの電解量までニッケルめっきの電着応力はＯｋｇ ／
ｗｒ■２であった。
度のサッカリンナトリウム（予備槽内で５ｇ／ｌの割合
）及び濃度７０ｇ／ｇの塩化ニッケルを添加したニッケ
ルめっき浴（実施例１）を用い、前記と同一の電解条件
で連続電解を行い、二ッケルめっきの電着応力の変化を
調べた。その結果、第２図に示すように、２０ＡＨ／ｉ
ｔの電解量までニッケルめっきの電着応力はＯｋｇ ／
ｗｒ■２であった。
また、前記実施例１のニッケルめっき浴を用い、前記と
同一の電解条件で厚さ１ｍ１１のスタンバを作製し、得
られたスタンバの反りを測定した。その結果、直径２０
０ｍｍの範囲で反りは１０８（ｐ−ｐ）であった。
同一の電解条件で厚さ１ｍ１１のスタンバを作製し、得
られたスタンバの反りを測定した。その結果、直径２０
０ｍｍの範囲で反りは１０８（ｐ−ｐ）であった。
比較例１
予備槽において第１表に示すスルファミン酸ニッケル標
準めっき浴にサッカリンナトリウムを０．５ ｇ／Ｄの
割合で添加し、このニッケルめっき浴（比較例１）を予
備槽から反応槽へ供給して循環させながら、前記と同一
の電解条件で連続電解を行い、ニッケルめっきの電着応
力の変化を調べた。その結果、第２図に示すように、ニ
ッケルめっきの電着応力は徐々に増加した。
準めっき浴にサッカリンナトリウムを０．５ ｇ／Ｄの
割合で添加し、このニッケルめっき浴（比較例１）を予
備槽から反応槽へ供給して循環させながら、前記と同一
の電解条件で連続電解を行い、ニッケルめっきの電着応
力の変化を調べた。その結果、第２図に示すように、ニ
ッケルめっきの電着応力は徐々に増加した。
また、前記比較例１のニッケルめっき浴を用い、前記と
同一の電解条件で厚さ１龍のスタンバを作製し、得られ
たスタンバの反りを１ｌＰＩ定した。その結果、直径２
００關の範囲で反りは１００ｘ（ｐ−ｐ）であった。
同一の電解条件で厚さ１龍のスタンバを作製し、得られ
たスタンバの反りを１ｌＰＩ定した。その結果、直径２
００關の範囲で反りは１００ｘ（ｐ−ｐ）であった。
なお、前記実施例では、ニッケルめっきの７ｔｆａ応力
が０）ｃｇ／關２となるようにサッカリンのアルカリ金
属塩及びハロゲン化ニッケルの添加量を設定したが、用
途に応じて適当なニッケルめっきの電着応力が得られる
ように、これらの添加量は適宜変更することができるこ
とは勿論である。
が０）ｃｇ／關２となるようにサッカリンのアルカリ金
属塩及びハロゲン化ニッケルの添加量を設定したが、用
途に応じて適当なニッケルめっきの電着応力が得られる
ように、これらの添加量は適宜変更することができるこ
とは勿論である。
［発明の効果］
以上詳述したように本発明のニッケルめっき浴を用いれ
ば、低応力のニッケルめっきを長時間にわたって安定し
て得ることができる。
ば、低応力のニッケルめっきを長時間にわたって安定し
て得ることができる。
第１図はスルファミン酸ニッケル標準めっき浴に飽和濃
度のサッカリンナトリウム及び塩化ニッケルを添加した
ニッケルめっき浴の塩化ニッケル濃度と得られるニッケ
ルめっきの電着応力との関係を示す特性図、第２図は本
発明の実施例１及び比較例１のニッケルめっき浴を用い
て連続電解したときに得られるニッケルめっきの電着応
力の経時変化を示す特性図である。
度のサッカリンナトリウム及び塩化ニッケルを添加した
ニッケルめっき浴の塩化ニッケル濃度と得られるニッケ
ルめっきの電着応力との関係を示す特性図、第２図は本
発明の実施例１及び比較例１のニッケルめっき浴を用い
て連続電解したときに得られるニッケルめっきの電着応
力の経時変化を示す特性図である。
Claims (1)
- 硫酸ニッケル又はスルファミン酸ニッケルを主成分とす
るニッケル浴に、サッカリンのアルカリ金属塩１ｇ／ｌ
以上、及びハロゲン化ニッケル１５〜１５０ｇ／ｌを添
加したことを特徴とする低応力ニッケルめっき浴。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25489789A JPH03120390A (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 低応力ニッケルめっき浴 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25489789A JPH03120390A (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 低応力ニッケルめっき浴 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03120390A true JPH03120390A (ja) | 1991-05-22 |
Family
ID=17271364
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25489789A Pending JPH03120390A (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 低応力ニッケルめっき浴 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03120390A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5403460A (en) * | 1992-01-16 | 1995-04-04 | Framatome | Method and apparatus for nickel electro-plating |
| WO2018053499A1 (en) * | 2016-09-19 | 2018-03-22 | University Of Central Florida Research Foundation, Inc. | Production of nanoporous films |
| CN109252192A (zh) * | 2017-07-14 | 2019-01-22 | 罗门哈斯电子材料有限责任公司 | 具有精氨酸和双环氧化物的共聚物的镍电镀组合物和电镀镍的方法 |
| CN109312486A (zh) * | 2016-06-07 | 2019-02-05 | 卢圣泰 | 全息图案的制造方法以及具备在表面形成有全息图案的金属镀层的试片 |
| US10975896B2 (en) | 2015-08-10 | 2021-04-13 | Vat Holding Ag | Pneumatic valve drive |
-
1989
- 1989-09-29 JP JP25489789A patent/JPH03120390A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5403460A (en) * | 1992-01-16 | 1995-04-04 | Framatome | Method and apparatus for nickel electro-plating |
| US10975896B2 (en) | 2015-08-10 | 2021-04-13 | Vat Holding Ag | Pneumatic valve drive |
| CN109312486A (zh) * | 2016-06-07 | 2019-02-05 | 卢圣泰 | 全息图案的制造方法以及具备在表面形成有全息图案的金属镀层的试片 |
| EP3467153A4 (en) * | 2016-06-07 | 2019-07-03 | No, Seong-Tae | METHOD FOR CREATING HOLOGRAM PATTERN, AND TEST SPECIMEN COMPRISING METAL PLATING LAYER HAVING HOLOGRAM PATTERN ON SURFACE |
| WO2018053499A1 (en) * | 2016-09-19 | 2018-03-22 | University Of Central Florida Research Foundation, Inc. | Production of nanoporous films |
| CN109252192A (zh) * | 2017-07-14 | 2019-01-22 | 罗门哈斯电子材料有限责任公司 | 具有精氨酸和双环氧化物的共聚物的镍电镀组合物和电镀镍的方法 |
| JP2019019405A (ja) * | 2017-07-14 | 2019-02-07 | ローム アンド ハース エレクトロニック マテリアルズ エルエルシーＲｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ＬＬＣ | アルギニンとビスエポキシドとのコポリマーを含むニッケル電気めっき組成物及びニッケルを電気めっきする方法 |
| CN109252192B (zh) * | 2017-07-14 | 2020-12-25 | 罗门哈斯电子材料有限责任公司 | 具有精氨酸和双环氧化物的共聚物的镍电镀组合物和电镀镍的方法 |
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