JPH0295401A - 凍結濃縮装置及び方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は水溶液の凍結収縮のための連続、向流式装置及
び方法に関る、。更に詳）！る、と、本発明は果物ジュ
ース、コーヒーおよび冷水可溶の茶抽出物、牛乳、葡萄
酒、ビール、酢などのような飲料の凍結濃縮に関る、も
ので、凍結濃縮中に形成した氷結晶の周囲の液の粘度を
低下させる改良装置及び方法を用いて、氷結晶中に吸蔵
された液体の除去を容易にし、かつ系内の氷結晶の成長
を促進る、ものである。

凍結濃縮方法とは、水溶液をその凍結温度に下げること
によって形成れた氷結晶が形成る、につれて溶質から分
離し、純粋の氷晶となり、より濃縮された液体があとに
残るという原理に基づくものである。凍結濃縮は数多く
の商業的方法に使用されているが、一つには、例えば海
水の脱塩、工業廃棄物の処理などのように製品として氷
結晶を回収し、純粋を得ようとる、ものであり、他とし
ては、例えば］−ヒーまたは茶抽出物、蜜柑類のジュー
ス、果物ジュース、牛乳、葡萄酒、ビール、酢などのよ
うな飲料溶液又は懸濁液を濃縮る、場合のようは製品と
して濃厚液を回収しようとる、ものがある。

所望の製品が、氷結晶であれ、濃厚液であれ、凍結濃縮
は、水が氷結晶として析出る、まで水溶液を冷却る、工
程、濃厚液から生成氷結晶を分離る、工程、吸蔵された
液を結晶から除去る、工程、及び系から氷結晶を取り出
す工程から基本的には構成される。連続凍結濃縮方法に
おいては、濃縮きるべき溶液は幾つかのサイクル又は状
態を通って次第に濃縮され、遂に所望の濃縮度に達る、
。

氷結晶が形成されて、溶液が次第に濃縮されていくと、
より濃縮された液は、粘度がより高くなり、従って氷結
晶から液を除くことがより困難になってくる。更は氷の
結晶速度は周囲の液体の濃度に逆比例しているので、溶
液の濃度が比較的高い時には生成氷結晶は比較的小さく
なる。このためは氷結晶から液を除くことが更に困難と
なる。

つまり、吸蔵液を除くのは、大きい結晶からよりは小さ
な結晶からのほうが困難であるからである。

氷結晶の表面に付着している液体の除去工程こそは、全
ての凍結濃縮方法において効率的操作を行うに当たって
最も律速的な工程である。結晶に付着している液体を除
去る、ための最も効率的な手段は、氷結晶を充填した床
を水で洗って氷結晶に吸蔵された液を除去る、洗浄塔が
一般的である。

洗浄塔の効率は、付着液の粘度に逆比例し、有効結晶径
に正比例る、。従って、結晶からの吸蔵法除去を容易に
る、ためには、氷結晶の周りの液の粘度を低下させるの
が好ましい。この目的を達成る、のにこれまで用いられ
てきた方法の一つは、氷結晶が形成される結晶槽と氷結
晶が浄化される洗浄塔との間は濃縮さるべき液を導入し
て、系内にては溶液と氷結晶との向流状態を作ることで
ある。

従来の技術においては、凍結濃縮装置における液体と氷
結晶とのこのような向流状態に関して数多くの文献が開
示されている。例えば、１９７３年９月に英国のセルス
トン　パーク（ＳｅｌｓｄｏｎＰａｒｋ）において国際
食品科学技術連合が主催した、脱水と予備濃縮における
進歩に関る、シンポジウムに於いて発表されたスイジセ
ン（Ｔｈ１ｊｓｓｅｎ、　Ｈ。

Ａ、Ｃ，）の論文「凍結濃縮」には、凍結濃縮装置に於
ける液と氷結晶との向流操作の原理が開示されており、
結晶槽と洗浄塔との間に供給液を導入る、ことによって
得られる利点が記載されている。

同様はアーノルド（Ａｒｎｏｌｄ）の米国特許筒２゜５
４０．９７７号明細書、シャウル（５ｈａｕ　Ｉ　）の
米国特許筒３．４０２．０４７号明細書、フーバ−（Ｈ
ＬＩｂｅｒ　）らの米国特許筒３，６８１．９３２号明
細ｍ１スイジセン（Ｔｈｉｊｓｓｅｎ）らの米国特許筒
４．３３８．１０９号明細書及び第４．３３２゜１４０
号明細書、ローベル（Ｗｒｏｂｅｌ　）らの米国特許筒
４．４０６．６７９号明細書、パン　ベルト（Ｖａｎ　
Ｐｅ１ｔ）らの米国特許筒４．４５９．１４４号明細書
、及びパン　ベルト（Ｖａｎ　Ｐｅ１ｔ）の米国特許筒
４．５５７．７４１号明ｍｍにはそれぞれ連続凍結濃縮
プロセスが開示されており、これらにおいては氷結晶と
液との向流操作の変形法が用いられている。しかしなが
ら、これらの従来的装置及び方法のそれぞれには、商業
的運転においてその効果と効率とに悪影響を与える欠点
も一つとならず見出されるのである。

本発明は、系内に形成した氷結晶の周囲の液の粘度を低
下させ、結晶の表面に吸蔵された液体の除去を容易にし
、かつ氷結晶の成長を促進る、連続向流式凍結濃縮装置
及び方法を提供る、ものである。本発明においては、濃
縮さるべき水溶液は一段またはそれ以上の段数の濃縮工
程を通過る、。

各濃縮段には、勾配管が組み合わされた結晶槽、及び勾
配管から抜き出された液が結晶槽を経て再び勾配管に循
環される液循環回路が含まれる。各段の結晶槽の液から
氷が結晶し、液の濃度が上昇る、。各段に生成した氷は
その段の勾配管に導入され、濃縮さるべき液の流れに向
流になるような方向に移動る、。かくして、各段の結晶
槽で生成した氷結晶は液から分離され、その段の勾配管
において沢山の氷結晶が集まった隙間のある移動床とな
る。この氷の床の結晶の表面に吸蔵された液は、より希
薄な液の向流接触によって除去される。

このより希薄な液を吸蔵した氷結晶は、氷の床から扱−
き出され、前段の結晶槽から構成される装置り希薄な液
のほうへと、つまり洗浄塔へと移動される。本発明は一
段系としても多段系としても操作る、ことが可能である
が、二段系として操作る、のが一般には好ましい。

好ましい二段系においては、二段の濃縮工程が用いられ
、二基の勾配管（６塔には氷の結晶が集まった隙間のあ
る移動床が形成される）、各勾配管に付属る、結晶槽、
及び−基の洗浄塔が含まれる。液循環回路が設けられ、
各濃縮段の結晶槽周りと第一濃縮段と洗浄塔との間に液
を循環る、。

原料液、即ち濃縮さるべき水溶液で、典型的には約２％
〜２０％の固体濃度を有している液は、第一濃縮段で濃
縮され、中間濃度（即ち、固体１０％〜３０％）の液が
生成る、。濃厚液らしくは重液（即ら、固体３６％〜５
０％）は第二濃縮要素で生成る、。この重液の一部は第
二濃縮要素から製品としで取り出される。

氷結晶は両濃縮要素に付設している結晶槽にて生成され
る。第二段結晶槽にて生成した氷には濃厚液または重液
が吸蔵されている。重液／氷スラリーは、第二段勾配管
へ導入され、スラリーの氷部分は氷結晶が集まった隙間
のある床となり、これら氷結晶は中間濃度の液の流れと
向流的に勾配管の中を上昇る、。この中間濃度液は第−
段勾配管から濾液として得られたもので、氷の床を浸出
して行く。第二段勾配管において氷の床の氷結晶の表面
に付着している重液は、氷の床が塔を上昇して行くにつ
れて、中間濃度液の向流流れによって置換される。スラ
リーの液部分は、第二段結晶槽へ戻される。一方、重液
が置換されて取り除かれた氷は、第二段勾配管の氷の床
から取り出され、中間濃度液の中に移動される。このス
ラリーは、ついで第−段結晶槽に導入され、氷が更に生
成る、。第−段結晶槽にて生成した氷／中間濃度液スラ
リーは、第−段勾配管へ導入される。このスラリーの氷
部分は、中間濃度の液が付着しているが、氷結晶が集ま
った隙間のある氷の床を形成る、。

この氷の床は、原料濃度の液流れと向流的に上昇して行
く。第−段勾配管へ導入されたスラリーの液部分は氷か
ら分離され、第二段勾配管へ導入される。この液は、第
二段勾配管において、氷の床の氷結晶に吸蔵されている
重液を置換る、ため、又氷床から取り出された氷結晶を
第−段結晶槽へ運ぶために用いられる。第−段勾配管に
おいては、氷結晶に吸蔵されていた中間濃度の液が、向
流に流れる原料濃度の液と接触して置換除去される。

中間濃度液が原料濃度液と置換された氷結晶は、氷の床
から取り出され、原料濃度の液へ運ばれ、さらに洗浄塔
へ導入される。洗浄塔では、氷床を圧縮し、更に氷の成
長に要る、期間を与えた後、吸蔵されていた原料濃度液
が氷結晶からきれいな水で置換除去される。取り除かれ
た原料濃度の液は、第−段勾配管へ循環される。

本発明は、例えば、果物ジュース、コーヒーおよび冷水
可溶の茶抽出物、牛乳、ビール、萄萄酒、酢などの濃縮
の場合のよ・）は希薄溶液の濃度を濃くして、製品とし
て濃縮母液を回収しようとる、凍結濃縮操作に特に適用
し得るものである。本発明は、例えば、海水の脱塩、工
業廃棄物の精製などの場合のようは製品として純水を得
ようとる、凍結濃縮操作にも適用し得るものである。

本発明の凍結濃縮装置及び方法は、従来技術の装置及び
方法と比較して顕著な利点を有る、。本発明によれば、
氷結晶から重液及び中間濃度液を効率的に置換除去る、
ことができ、また短い時間の間に比較的大きな結晶の成
長をもたらすことが容易である。結晶成長に要る、時間
は、結晶成長が原料液の濃度にて起こるので、格段に減
少る、。

比較的大きな結晶が得られるので、氷の洗浄が効率的に
行われ、洗浄塔の能率が高くなり、結果として、装置内
の溶質損失が顕著に減少る、。

さて、第１図を参照る、。第１図は、本発明の向流式凍
結濃縮装置を概略的に示すもので、一般に１０及び１２
として示す二段の濃縮工程を有る、。これら濃縮工程に
は共に勾配管及び結晶槽が付設されている。本発明は、
所望の濃度を達成る、のに必要かつ適当ならば、ただ−
段の濃縮工程にても、あるいは二段以上の濃縮工程にて
も用いられ得ることが理解されよう。濃縮さるべき（あ
るいは水が回収されるべき）水溶液は、Ａ点から装置内
に入り、三つの循環回路手段、即ち、第一濃縮工程１０
と洗浄塔２５との間を原料液濃度の液を循環る、原料液
循環回路１４、第一濃縮工程の結晶槽周りに液を循環る
、中間濃度液循環回路１６、及び第二濃縮工程の結晶槽
周りに濃厚液または重液を循環る、濃厚液循環回路１８
によって装置内を循環る、。

第一５Ｉｉｌ工程１０には、氷／中間１１度液スラリー
が生成る、結晶槽２１、及び結晶槽２１にて生成した中
間濃度液スラリーをポンプで送り込む第−段勾配管２０
が含まれる。第−段勾配管２０においては、スラリーの
氷部分が液から分離され、氷結晶は氷の結晶が集まった
隙間のある床を形成る、。氷結晶に吸蔵されている中間
濃度液は、原料液循ｍ回路１４から導入される原料液と
向流的に接触して置換除去される。氷は、隙間のある床
から取り出され、循環回路１４に循環している原料液へ
運ばれ、洗浄塔２５へ導入される。第二濃縮工程には、
氷／濃厚液または重液スラリーが生成る、結晶槽２３、
及び結晶槽２３にて生成した濃厚液スラリーが送り込ま
れる第二段勾配管２２が含まれる。第二段勾配管２２に
おいては、スラリーの氷部分が重液から分離され、氷結
晶は氷の結晶が集まった隙間のある床を形成る、。氷結
晶に吸蔵されている重液は、中間濃度液循環回路１６か
ら供給される中間濃度液と自流的に接触して置換除去さ
れる。中間濃度液が吸蔵されている氷結晶は、隙間のあ
る床から取り出され、循環回路１６に循環している中間
濃度液へ運ばれ、第−膜結晶槽２１へ導入される。第二
段勾配管２２から排出される重液部分は循環回路１８へ
入り、第二段結晶槽２３を通って、塔２２へ再導入され
る。

イン−ライン式濾過器２４が結晶槽２３の下流側にあり
、濃厚液の一部を８点から装置外に取り出す。

結晶層２１及び２３は共は通過る、液を効率よく冷却る
、ために外部ジャケットに冷媒を流す手段（図示せず）
を含む従来的表面掻取式熱交換器で構成されるのが好ま
しい。結晶槽を流れる液から所定の伝の氷結晶を凍結る
、ためはジャケットには十分な冷媒が循環されている。

例えば、第二段結晶槽２３においては、循環回路１８の
液が冷却されて十分な氷が析出し、その中を流れる液の
固体濃度は約３６％〜５０％、好ましくは４０％〜４５
％と高くなる。第−膜結晶槽２１においては、循環回路
１６の液が冷却されて十分な氷が析出し、その中を流れ
る液の固体濃度は約１０％〜３０％、好ましくは２０％
〜２５％と高くなる。所望ならば、第１図に示される一
基の結晶槽２１及び２３０代わりに第−濃縮工程及び第
二濃縮工程の何れか又は両方において、幾つかの従来的
表面掻取式熱交換器を直列或いは並列に接続して使用る
、ことも可能である。液を所望の程度に冷却る、ことが
できる他の形式の結晶槽もしくは冷却器を用いることも
可能である。

固体濃度的２％〜２０％を有る、濃縮すべき水溶液は、
Ａ点から供給タンク２６へ供給され、供給液初期冷却用
の冷却装置２７を経てポンプでサージ　タンク２８へ送
られる。ここで液は原料液循環回路１４へ入り、洗浄塔
で分離された原料液と一緒にされる。一緒にされた原料
液は、管５１を通って冷却装置２９へ入り、液はその凍
結点まで冷却され、そして第−段勾配管２０の頂部へ導
入される。冷却装置２７及び２９は、それぞれ所望の程
度に液を冷却る、ために外部ジャケットを冷媒を流す手
段（図示せず）を有る、従来的表面掻取式熱交換器で構
成され得る。供給液をその凍結点まで冷却る、ことがで
きる他の好適な冷却用機固も勿論使用可能である。

勾配管２０へ導入された原料液の大部分は、原料液循環
回路１４の中に残る。即ち、原料液は、入り口の管５１
から管２０の上部を経て排出管５２及び洗浄塔２５へ入
り、管２０の隙間のある氷の床から取り出された氷を洗
浄塔へ移動させる役目を果たす。勾配管２０へ導入され
た原料液の小部分（装置の８点及び０点からそれぞれ抜
き出される濃厚液及び洗浄された氷の量に相当る、）は
、勾配管２０を下方に流れ、上昇してくる氷の隙間のあ
る床と向流接触る、。この氷結晶の床は、第−膜結晶槽
２１にて生成された氷／中間濃度液スラリ−から勾配管
２０において形成したものである。さて、中間濃度液／
氷スラリー（第一段及び第二段結晶槽２１及び２３の両
方から）は、典型的には氷を約２５重量％未満含有して
いるのであるが、管４２を経て勾配管２ｏの底へ導入さ
れる。

このスラリーの液部分は、氷部分から分離され、管４３
を通って勾配管２０から排出される。このスラリーの氷
部分は、中間濃度の液が吸蔵されているのであるが、緩
やかに詰められた隙間のある氷結晶の床を形成し、管２
０の中を上昇る、。上昇る、氷の床を向流的に流れる原
料液は、氷結晶の表面に吸蔵されている、より粘度の高
い中間濃度の液を追い出し、これを置換る、。氷結晶の
表面に吸蔵されている中間濃度の液の、原料液による置
換は、勾配管２０の氷床の下方部分、典型的には氷床の
下から部分の−のところで達成されるので、氷床の実質
的に大部分のところで原料液中において氷結晶が顕著に
成長る、ことが可能になる。隙間のある氷の床が塔中を
上昇る、につれて、原料液が吸蔵されている氷結晶は、
掻いたり、切つたりして氷床の頂部から取り出され、循
環回路１４に循環している原料液部分に移動される。こ
の循環回路によって、管２ｏからの氷／原料液スラリー
は洗浄塔へ送られることになる。

管２０の隙間のある氷結晶の床を浸出る、原料液の部分
と、氷の床から追い出された中間濃度の液とは、管２０
の底へ導入されたスラリーから分離された中間濃度の液
部分と一緒にされて、循環回路１６へと合流し、そして
管４３を通って第−段勾配管２０から第二段勾配管２２
の頂部へと運ばれる。管４２に導入されたスラリーの中
間１度液部分の濃度は、原料液の残りの部分と況ざるこ
とによって僅かに低くなる。しかし、本明細書の後記に
て議論されるようは氷の床の空隙率を制御る、ことによ
って、管４２に導入される中間濃度液の濃度は、氷の床
を通過る、原料液の吊によっては約４％以下、好ましく
は１％〜３％（絶対量基準）しか下がらない。管４３か
ら第二段勾配管２２へ導入される合流液の流れは、依然
として中間ｍ賞である。

第二段勾配管２２の線面と操作は、隙間のある氷の床の
氷結晶に吸蔵されている重液を置換除去る、のに中間濃
度の液が使われるということを除いて、上記に記載の第
一段塔２０のそれと同様である。従って、勾配管２２へ
導入された中間濃度液の大部分は、循環回路１６の中に
残る。即ら、中間濃度液は、入り口の管４３から＃５２
２の上部を経て管５２を通って結晶槽２１及び第−段勾
配管２０へ入り、第二段勾配管２２から取り出された氷
を第一段塔へ移動させる役目を果たす。管２２へ導入さ
れた中間濃度の液の小部分（装置の８点から抜き出され
る濃厚液の量及び管２２へ導入される氷の量に相当る、
）は、勾配管２０を下方に流れ、上昇してくる氷の隙間
のある床と向流接触る、。この氷結晶の床は、第二段結
晶槽２３にて生成された氷／重液スラリーから勾配管２
２にｄ３いて形成したものである。結晶槽２３で生成さ
れたΦ液／氷スラリーは、典型的には氷を約２５１串％
未満含有しているのであるが、管５３を経て第二段塔２
２の塔底へ導入される。このスラリーの重液部分は、氷
部分から分離され、管５５を通って塔２２から排出され
る。このスラリーの氷部分は、重液が吸蔵されているの
であるが、隙間のある氷の床を形成し、塔の中を上野る
、。上昇る、氷の床を下向きに流れる中間濃度の液は、
氷結晶の表面に吸蔵されている、粘度の高い重液を追い
出し、これを置換る、。この置換は、塔の下方部分のと
ころで達成されるので、粘度がより低い中間濃度液中に
おいて氷結晶の成長が容易に行われることになる。隙間
のある氷の床が塔中を上昇る、につれて、中間濃度の液
が吸蔵されている氷結晶は、第二段勾配管２２の氷床の
頂部から取り出され、循環回路１６に循環している中間
濃度の液部分に移動される。得られたスラリーは、塔２
２から第二段結晶槽２１へ移動される。この結晶槽では
、氷が液から更に析出し、液の固体濃度は僅かに高くな
って、第−段勾配管２０へ戻される。

勾配管２２の隙間のある氷結晶の床を通過る、中間１度
液の部分と、氷の床から追い出された重液とは、管２２
の底へ導入されたスラリーから分離された重液部分と一
緒にされて、液を結晶槽２３を通して循環し塔２２へ戻
す循環回路１８へと合流る、。氷の床の空隙率を制御る
、ことによって、重液とこのように一緒にされた中間濃
度の液の量は、重液の濃度が、約１０％以下、通常は約
６％以下（絶対量基準）しか下がらないように制御され
る。この時、管５３のスラリーの氷部分は２５重量％以
下である。第二段結晶槽２３を循環る、液は、液の固体
濃度を所望の程度、通常は約３６％〜５０％へと高める
に足るに十分な氷結晶を析出る、ように冷却される。濃
厚液中の氷スラリーは次いでイン−ライン濾過器２４に
通される。

ここの８点からｒ！＆厚液浮液部は、製品として装置か
ら取り出され、このスラリーの残りの部分は、桑型的に
は約１０％〜２５％の氷部分を含んでいるのであるが、
管５３を経て第二段勾配管２２の底へ通される。

管５２を経て第−段勾配管２０の頂部から取り出された
氷／原料液スラリーは洗浄塔２５へ導入される。洗浄塔
においては、氷の結晶は循環回路１４の原ｎ？１２の再
循環によって詰め込まれかつ持ち上げられる。原料液は
氷充填床を上向きに流れ、充填床の側面スクリーン３１
から溢流して、管３２からサージ　タンク２８へと流れ
る。洗浄塔の下の部分、即ち、側面スクリーンの液部分
までにて顕著な氷結晶成長が起きる。充填氷床が側面ス
クリーンの上に移動る、につれて、氷に吸蔵されていた
原料液は、管３４を経て洗浄塔の頂部に導入される下向
きのきれいな水によって置換される。

きれいな氷は洗浄塔の頂部に出てくるので、従来的手段
によってこの氷を床から掻きとり、管３３を経て加熱装
置３０へ送り、ここで氷を溶かす。

溶解した氷の一部は、洗浄水として使用る、ために管３
４から洗浄塔の頂部へ循環る、。洗浄に使用しない溶け
た氷は０点から系外に取り出す。

上記に記載したようは装置内における氷結晶の成長は、
第−段勾配管の上部並びに洗浄塔下部にて顕著な速度で
起こる。従って、結果としては、径２　’Ｏ０ミクロン
を超えるような氷結晶が生成し、付着固体は僅か約０．
０１％〜０．１％しか含有しないような純度の高い氷結
晶が得られる。

本発明の装置にはまた、例えばバルブ、モータ、ポンプ
なとの従来的付属機器が含まれるが、本発明の説明を部
用にる、目的のため、これらを図示る、ことも記載る、
こともしなかったことが理解されよう。本発明の装置に
このような従来的付属機器を使用る、ことは、当業者に
とっては容易に明らかであろう。

第−段勾配管２０は第２図はより詳細に説明されている
。この図に示されているようは第−段勾配管２０は、そ
の頂部及び底部がそれぞれ板５６及び５７で閉じられた
円筒形シェル４０で出来ている。濾過スクリーン４１は
、底板５７の近くに管を横切って張られている。濾過ス
クリーン４１は、スラリーの氷部分をスラリーの液部分
から分離る、ために設けられており、好適な形式、例え
ばワイヤ　メツシュ　スクリーン、孔あき金属板、フィ
ルター布支持の孔あき部材などなら何でもよい。スラリ
一部分の分離を容易にる、ためはフィルター　スクリー
ンは径約０．１５＃〜０．３０ｍｍの開口を有している
のが望ましい。第−段結晶槽２１で生成される氷結晶／
中間濃度液スラリーは、管４２からポンプで圧送されて
フィルター　スクリーン４１の上表面に分配される。

スラリーの液部分はスクリーンを通って下に流れ、管４
３を通って第−段勾配管２０を出て、第二段勾配管２２
の頂部へ導入される。スクリーンに氷がなるべく付かな
いようは掻きとり刃４４がフィルター　スクリーン４１
の上表面の直上の回転軸４５に取り付けられている。軸
４５は従来的モーター手段（図示せず）によって回転さ
れる。スクリーン４１の上に乗っている氷結晶（中間濃
度の液が吸蔵されている）は、結晶槽２１からポンプで
送られてくるスラリー中の新しい氷が連続的に導入され
ることと、回転る、掻きとり刃４４の作用が働くことと
により管２０の中を上方に移動る、。−個又はそれ以上
の個数の穿孔を有る、回転円板４７が、頂部板５６の近
くに管を横切って設けられていて、管の断面を実質的に
覆い、氷結晶の上方への動きを押さえ、かつ調節る、。

管の氷結晶が上方に動くことによって、結晶は集合体に
なり、集まった氷結晶は隙間のある氷の床４６となり、
氷が次々と管４２から導入されるにつれて氷の床は管２
ｏの中を上昇していく。第３図に更に詳しく示されるよ
うは円板４７は、切断刃４９のような掻取または切断手
段をその下表面に有していて、氷の床の頂部から氷を切
ったり、掻いたりして氷の床から氷を連続的に取りだす
。円板４７は、氷板の頂部から掻取られた氷が円板を通
って上方に扱けるようはそして原料液が円板を通って下
方に抜けて氷床に入るように十分に大きな径と数の穿孔
４８を有づる。他の好適な手段も勿論氷の床を押さえか
つ調節る、ために用いることが可能である。例えば、複
数の穿孔が開けられ下表面に刃が付けられている金属板
、径約０．２〜４αの程度の間口を有る、エクスパンド
メタル　スクリーンの円板が用いられる。円板４７は、
従来的モーター手段（図示せず）によって回転される軸
５０に取り付けられていて回転る、ようになっている。

このモーターは、軸５０と円板４７とを、どんな好まし
い速度でも、また掻取り刃４４の回転とも独立にでも、
例えば異なった速度でも及び／又は同じあるいは逆の方
向にでも回転させる事が可能である。

冷却された原料液は、入口管５１を経て回転円板４７の
上の点において管２０へ導入され、出口管５２は頂部板
の反対側に設けられている。入口管５１を経て勾配管２
ｏへ導入された原料液の大部分は、円板４７の上で循環
されていて、氷床４６の頂部から掻取られた氷結晶を管
５２から洗浄塔へ運ぶ役目を果たす。原料液の残りの部
分は、円板４７の開口４８を通って、上昇る、氷床に向
流的に下向きに流れる。原料液のこの部分は、隙間のあ
る氷の床を浸透しながら、氷結晶に吸蔵されていた中間
濃度の液を置換る、。粘度がより高い中間濃度の液を、
粘度がより低い原料液で置換る、のは、氷の床の下の方
の場所、典型的には床の下方部分の−の所で行われる。

氷床を浸透る、原料液は、フィルタースクリーン４１を
通過し、循環回路１６において勾配管２０ヘボンブで送
られたスラリーから分離された中間６度の液と一緒にさ
れる。この一緒にされた液（依然として中間濃度である
）は、管４３を経て管２０から取り出される。

氷の床４６の圧縮の程度は、氷結晶に吸蔵されている中
間濃度の液を原料濃度の液で効果的に置換る、のを容易
にる、ために制御される。換言すれば、集合された氷結
晶の圧縮の度合いは、床の上下方向の圧力損失が過大に
ならずに集合氷結晶の金床に対して原料液が向流的に流
れる程度に十分隙間のあるようにる、ことである。これ
より更に圧縮された氷床、つまり床に対る、原料液の流
れが制限された床も、原料液と中間濃度液との逆混合を
防止る、のはまた、氷から中間濃度の液を置換除去る、
のに依然として効果的ではある。

このような、より圧縮された床は、氷の床を通過る、液
量を低下し、その結実装置の能力を低下させ、あるいは
同じ能力だとる、とより高い圧力損失を必要とる、こと
になるから一般には好ましくはない。しかし、氷床にお
ける原料液のチャネリングを防止あるいは最小限に抑え
るに十分なだけは圧縮すべきである。さもなければ、原
料液と中間濃度液との好ましくない逆混合が結果として
起こり、管４３に於ける中間濃度液の濃度を過度に希釈
る、ことになるであろう。氷結晶の床は、氷の床を通過
る、原料液の吊が装置から取り出される濃厚液と洗浄さ
れた氷との和の吊に大略等しくなるように十分圧縮すべ
きである。こうる、と、管４２から導入される中間濃度
液の濃度は、管４２のスラリーの氷部分が２５％以下の
時は、約４％（絶対量基準）以下しか低下しない。換言
すれば、管４３における勾配管排出液の濃度は、管４２
に於いて勾配管へ導入されるスラリーの液部分の濃度に
比べて、それ以下の濃度であるがせいぜい４％（絶対量
基準）低下る、に過ぎないということである。もしも氷
の床が十分に圧縮されないならば、原料液は床をチャネ
リングしてしまい。

原料液と中間濃度液との顕著な逆混合が結果として起こ
り、氷からの中間濃度の液の置換に悪影響を与え、更に
は原料液の濃度の増大（結晶成長速度の低下）さえ招い
てしまうことになるであろう。

更は床が十分に圧縮されていないと、管４２における中
間濃度の液は希釈されてしまって、好ましい程度の濃度
にならない。氷結晶の床の圧縮の度合いは、円板４７の
回転速度を変え、従って床からの水除去の速度を変える
ことによって制御る、のが好ましい。つまり、円板４７
の回転速度を低下させると、氷床４６の頂部から外に出
る氷の吊が少なくなり、従って床の圧縮度を増大る、し
、一方、回転速度を大きくる、と、外に出る氷の吊が多
くなり、従って床の圧縮度を減少させる。氷の床の所望
の圧縮度を維持る、ために必要な氷取出速度は、ある程
度は、次のような要因、例えば、管２０へのスラリー導
入速度、スラリーの氷含有量、塔へ入る原料液の導入速
度、装置の容量、氷床の寸法などによって支配されるが
、当技術に熟達した者にとっては容易に決定可能である
。例えば、勾配管の氷床の高さ対直径の比が約０．５：
１〜３：１又はそれ以上である時は満足な操作効率を得
ることが出来るのである。

第二段勾配管２２は第−段勾配管２０と構成に於いて似
たものであり、管２０に関連して上記に記載した全ての
要素を含むものである。第二段勾配管２２は第−段勾配
管２０と機能に於いて似たものであるが、相違点は次の
とおりである。つまり、第二段塔においては、結晶槽２
３において生成された、重液が吸蔵されている氷結晶（
例えば、固体３６％〜５０％）が、氷結晶が集まった隙
間のある氷の床を形成し、氷結晶に吸蔵されている重液
が、循環回路１６に循環している中間濃度の液で追い出
され、置換されるということである。

第二段勾配管２２における氷床の圧縮の度合いは、氷床
４６に関連して上記に記載の手順で制御されるが、相違
点は次のとおりである。つまり、この場合は、氷の床の
圧縮は、氷床を通過る、中間濃度の液の量が装置から抜
き出される濃厚液の同プラス第二段勾配管へ導入される
氷の量に大略等しいようになされるということである。

管５３のスラリーの氷部分が２５％以下の時は、管５３
中の重液分の濃度が氷床を通過る、中間濃度液によって
は約１０％（絶対量基準）以下しか低下しないようは氷
の床の圧縮がなされる。第二段勾配管２２において氷床
の頂部から取り出された氷結晶は、中間濃度の液が吸蔵
されているが、循環回路１６中に循環している中間濃度
液の一部分に移動され、結晶槽２１を通過して第−段勾
配管２ｏの塔底へ導入される。

第４図は、本発明の二段式凍結濃縮装置の他の実施態様
を示す。これは、第−段勾配管２ｏと洗浄塔２５とが一
個の機器に纒められたもので、−般には６０として示す
。他の点においては、第４図に示される装置は第１図に
示される装置に構造の点でも操作の点でも似ている。簡
明にる、目的で、同じような要素を示すのには、同じ数
字を使用した。さて、この装置は二基の勾配塔２０及び
２２、各勾配管に関して設けられた結晶槽２１及び２３
、及び−基の洗浄塔２５を含む。原料濃度の液（固体２
％〜２０％）は、第一段にて中間濃度（固体１０％〜３
０％）まで、そして第二段にて重液濃度（固体３６％〜
５０％）まで濃縮され、重液の一部分は８点から製品と
して抜き出される。

第−段勾配管と洗浄塔とは一基の機器に纏られているが
、依然として第１図に記載のものと同じ機能を、同じ方
法で果たすものである。つまり、中間濃度液／氷スラリ
ーが結晶槽２１がら勾配管２０のスクリーン４１の上表
面にポンプで送られ、スラリーの氷部分（中間濃度の液
が付着している）は氷結晶が集まった隙間のある床４６
を形成し、この床は勾配管をゆっくり上昇る、。Ａ点に
於いて装置内に入る原料液は、冷却器２９にてその凍結
点まで冷却され、原料液循環回路１４へ入る。

原料液は、穿孔回転円板４７と洗浄塔２５の塔底との中
間点において装置６ｏに導入される。第１図に記載のよ
うは原料液の一部は、隙間のある氷の床４６を下方に浸
透して、氷の床が塔中を上昇る、につれて、氷の表面に
吸蔵されていた中間濃度液を置換る、。原料液を吸蔵し
た氷結晶は、回転円板４７によって氷結晶の床４６の頂
部から取り出され、循環回路１４に循環している原料液
へ運ばれる。得られｔｓ氷氷原原料液スラリー、装置６
０の洗浄塔部分２５へ移動され、氷結晶は、洗浄塔、サ
ージ　タンク２８及び勾配管の間の原料液の再循環によ
って詰め込まれかつ持ち上げられる。原料液は、洗浄塔
２５の氷充填床を上向きに流れ、側面スクリーン３１か
ら溢流る、。きれいな氷は、洗浄塔の氷床の頂部から掻
取られ、管３３に運ばれ加熱器３０へと送られる。溶け
た氷の一部は０点にて装置外に取り出される。分離管２
０における隙間のある氷床４６を浸透る、原料液は、管
２０の底へ導入されたスラリーから分離された中間濃度
の液部分と一緒にされ、管４３を経て第二段勾配管２２
の頂部へ移動される。これは、第１図に関連して上記に
記載した方法と同じに様能る、。

第５図は、本発明の原理を用いる一段式凍結濃縮を示す
。この装置は、勾配管２０と洗浄塔２５とが、一般に７
１として示される一部に纒められているということにお
いて第４図の装置に似ているが、ただ−段の濃縮工程、
即ち勾配管２ｏとこれに関連の結晶槽２１のみを含むよ
うに変形されたものである。第１図の要素に同じな第５
図の要素には、同じ数字を付けている。第５図の勾配管
２０と洗浄塔２５との構成と操作は、第４図に記載のも
のと同じである。装置７１の底の近くのフィルター　ス
クリーン４１から濾過された液は、管７４を経て、−基
またはそれ以上の基数を直列又は並列に接続した表面掻
取式熱交換器へ送られ、液が冷却されて十分な氷が凝固
して、氷／ｍ浮液スラリー、即ち、少なくとも約３６％
の固体含有量のスラリーが生成る、。（ｑられたスラリ
ーは、イン−ライン　フィルターを通して、８点にて装
置から濃厚液の一部を取り出す。残りのスラリーは管４
２を経て勾配管２０の底へ導入され、スラリーの氷部分
は氷結晶が集まった隙間のある床４６を形成し、この床
は勾配管を上昇る、。この勾配管においては、氷に吸蔵
されていた濃厚液が、回転円板４７の上表面と洗浄塔２
５の塔底との中間点において管５１を経て装置７１に導
入される冷却された原料液によっで＠換除去される。原
料液が付着している氷結晶は、円板４７によって氷床４
６の頂部から取り出され、管５１から導入される原料液
へと、円板を経て入る。このように取り出され氷結晶は
、原料液によって装置７１の洗浄塔部分２５へと運ばれ
る。

第６図は、本発明の凍結濃縮装置に使用されるのに好適
な勾配管の他の実施態様を示す。この勾配管は、一般に
８０として示きれるが、その頂部及び底部がそれぞれ覆
い板８２及び底板８３で閉じられた円筒形シェル８１で
出来ている。この実施態様においては、円筒形フィルタ
ー８４、例えばワイヤ　メツシュ　スクリーン、穿孔金
属円筒などが、入口８５を経て勾配管の底部ヘボンブで
送られるスラリーの液部分から氷の部分を分離る、のに
用いられる。液の部分はフィルター８４を外側に向かっ
て流れ、フィルターと円筒形シェル８１との間に設けら
れた円環室８６へ入り、そこから管８７を経て外部に排
出される。スラリーの氷結晶の部分は、管８５からスラ
リーを連続的に導入る、こと及び塔の底の近くにＩＧｔ
られている刃８８を回転る、ことによって、塔の中を上
向きに動かされる。刃８８が付けられている回転＠８９
は従来的モーター手段９０によって連続的に回転される
。フィルター８４の上端の上で軸８９に取り付けられて
いる穿孔回転円板９１は、塔の氷結晶の上方への動きを
押さえかつ制御る、。その結果、塔に堆積した氷結晶は
氷結晶が集まった隙間のある床９２を形成る、。濃度の
薄い液が＠９３から氷床の上の塔へ導入される。濃度の
薄い液の一部は、円板９１の開口９４を通過し、更は上
昇してくる隙間のある氷の床を下向きに浸透して、氷結
晶に付着している、より８１厚な液を追い出し、置換る
、。氷結晶から置換された濃厚液は、過剰の薄い液と共
は１ｌｌＶＡ器８４を通過し、管８７から排出される。

薄い液を付着している氷は、円板９１の回転によって氷
床の頂部から取り出され、間口９４を経て円板９１の上
の薄い液部分へと移動される。その結果、得られたスラ
リーは管９５を経て塔から外に流出る、。

次の実施例１〜４は、第１図に表示記載の二段式装置の
操作に対る、因子を示すものであり、実施例５は、第５
図に表示記載の一段式５Ａ置の操作に対る、ものである
。これらの実施例はすべてコーヒー抽出水溶液の凍結濃
縮に基づいており、ここでは高さ対直径の比が０．５：
１〜３：１の隙間のある氷の床を用いた。

コーヒー抽出液以外の水溶液、例えば果物ジュース、冷
水可溶茶抽出液、牛乳、葡萄酒、ビール、酢なども、本
発明に従って同様に濃縮る、ことが可能なことは勿論理
解されよう。氷結晶に付着している液の分離こそ全ての
凍結濃縮装置において最も律速的な工程であることは、
当業者に周知である。本発明の装置及び方法は、−段式
操作であれ、二段式操作であれ、氷結晶の成長度を顕著
に促進る、ことによって実際的、効果的、かつ能率的な
吸蔵液分離を提供る、ものである。

本発明の範囲から逸脱る、ことなく、上記の実施態様に
変化や修正を施すことが可能なのは明らかであろう。例
えば、遠心分離機のような、イン−ライン濾過器以外の
分離手段も系から！浮液を分離る、のに使用可能である
。同様は表面掻取式熱交換器以外の結晶器も使用可能で
あるし、また／あるいは並列に結ばれた複数の結晶器も
使用可能である。従って、本発明の範囲は、前記の特許
請求の範囲のみによって限定されるものとる、。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の二段向流式凍結濃縮装置の一実ｌｌ
ｌ１！態様の概略系統図である。 第２図は、第１図の凍結濃縮装置の第−段勾配管の断面
図である。 第３図は、第２図の線３−３で切断した断面の上面図で
ある。 第４図は、本発明の二段式凍結濃縮装置の他の実［態様
の概略系統図であって、部分的には断面を示している。 第５図は、本発明の原理に基づく一段式凍結濃縮装置の
概略系統図であって、部分的には断面を示している。 第６図は、本発明の勾配管の他の実施態様の断面図であ
る。 １０・・・第−段瀧縮工程、１２・・・第二段濃縮工程
、１４・・・原料液循環回路、１６・・・中間濃度液循
環回路、１８・・・濃厚液循環回路、２０・・・第−段
勾配管、２１・・・第−段結晶槽、２２・・・第二段勾
配管、２３・・・第二段結晶槽、２４・・・濾過器、２
５・・・洗浄塔、２６・・・供給槽、２７・・・冷却装
置、２８・・・サージタンク、２９・・・冷却装置、３
ｏ・・・加熱装置、３１・・・側面スクリーン、３２．
３３．３４・・・管、４０・・・円筒シェル、４１・・
・濾過スクリーン、４２．４３・・・管、４４・・・掻
取り刃、４５・・・回転軸、４６・・・氷の床、４７・
・・回転円板、４８・・・穿孔、４９・・・刃、５０・
・・軸、５１．５２．５３．５４．５５・・・管、６０
・・・装置、７１・・・装置、７２・・・洗浄塔帯域、
７４・・・管、８０・・・勾配管、８１・・・円筒シェ
ル、８２・・・覆い板、８３・・・板、８４・・・円筒
形フィルター８５・・・管、８６・・・円環室、８７・
・・管、８８・・・刃、８９・・・回転軸、９０・・・
モーター手段、９１・・・穿孔回転円板、９２・・・氷
の床、９３・・・管、９４・・・間口、９５・・・管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）凍結濃縮装置において生成される水性液スラリー
   中の氷結晶の周囲の液の粘度を低下させるための勾配管
   から成る組立て体において、該勾配管が、 水性液中の氷結晶のスラリーを勾配管に導入するための
   、管の一端にあるスラリー入口要素、該管から液を抜き
   出すための液出口要素、 スラリーの液部分から氷結晶を分離するための、該管の
   スラリー入口要素と液出口要素との中間に位置する濾過
   要素、 管の他端に上昇する氷結晶が集まつた隙間のある床に生
   成した氷を形成しかつ氷の床の圧縮度を制御するための
   要素であつて、該要素は氷の床の上方へ動きを押さえか
   つ調節し、しかも氷の床から氷を取り出すための、管の
   他端に近接した回転穿孔板要素を含む要素、該回転穿孔
   板要素の上にて管へ希薄液を供給するための、管の他端
   の液入口要素、及び 氷床から取り出された氷／希薄液スラリーを管から取り
   出すための、管の他端のスラリー出口要素を有すること
   を特徴とする、上記組立て体。 （２）濾過要素は、管のスラリー入口要素と液出口要素
   との中間に装着するスクリーン部材である、請求項１記
   載の組立て体。 （３）スラリー入口要素に近接して回転可能なるように
   取り付けられた刃を包含し、回転円板は、氷床から氷を
   取り出すために用いられる掻取要素をその表面に有し、
   さらに氷床から取り出された氷を円板から通り抜けさせ
   る穿孔を有する、請求項１記載の組立て体。（４）隙間
   のある氷床の圧縮度を制御するために円板の回転速度を
   変化する要素を包含する、請求項３記載の組立て体。 （５）凍結濃縮プロセスにおいて生成される水性液スラ
   リー中の氷結晶の周囲の液の粘度を低下させる方法にお
   いて、 氷結晶が第一水性液に吸蔵されている集合氷結晶の隙間
   のある上昇床に第一水性液中の氷結晶のスラリーを形成
   し、 第一水溶液より希薄でかつ粘度が低い第二水性液と上記
   隙間のある氷結晶の床とを向流的に接触させること、 第二水性液が氷結晶の床を万遍なく流れて、氷結晶の床
   の下方部分にて氷結晶に吸蔵されている第一水溶液を置
   換するように、氷結晶の床の空隙率を制御すること、 隙間のある氷結晶の床から第二水性液が吸蔵されている
   氷を取り出すこと、及び 氷結晶の床から取り出された氷を第二水溶液と一緒にし
   てスラリーとし、氷結晶の床から運び去ることの諸工程
   から成ることを特徴とする氷の結晶の周囲の液の粘度を
   低下させる方法。 （６）第一水性液中の氷結晶スラリーを、閉じた帯域に
   連続的に圧力下に導入すること、スラリーの液の部分か
   ら氷結晶の部分を分離し、該液部分を閉じた帯域から取
   り出すこと、 氷結晶の部分を閉じた帯域の一端から取り出すこと、 氷結晶の部分の動きを抑えて、氷結晶が集まつた隙間の
   ある氷の床を形成すること、 氷結晶の床の上の閉じた帯域の他の端に該第二水性液を
   導入し、第二水性液の小部分が氷結晶の床を流れ、第二
   水性液の大部分が氷結晶の床から取り除かれた氷を閉じ
   た帯域から運び出すことの諸工程から成る、請求項５記
   載の方法。 （７）氷結晶の床の空隙率が、氷結晶の床から取り出さ
   れる氷の量を制御することによつて制御される、請求項
   ６記載の方法。 （８）氷結晶の床の空隙率が、氷結晶の床を該第二水溶
   液が万遍なく流れるに十分な程氷の結晶の床が隙間があ
   るが、氷結晶の床を流れる第二水溶液の量が閉じた帯域
   から取り出された第一水性液を過度には希釈しないよう
   に十分に圧縮されているようになつているものである、
   請求項７記載の方法。 （９）氷結晶に吸蔵されている第一水性液の、第二水性
   液による置換が、閉じた帯域の一端に近接の氷床の部分
   で起こる、請求項６記載の方法。 （１０）第一水性液が、３６％〜５０％なる固体含有量
   を有する濃厚液、又は１０％〜３０％なる固体含有量を
   有する中間濃度液であり、そして第二水性液が第一水性
   液より少ない固体含有量を有している、請求項６記載の
   方法。 （１１）原料水性液濃縮のための連続式凍結濃縮装置に
   おいて、 （ａ）第一水性液含有流れを処理して該液から氷を析出
   させ、該液中に氷結晶スラリーを形成する結晶槽要素、 （ｂ）結晶槽要素から勾配管要素へ導入されるスラリー
   中の氷結晶の周りの液の粘度を低下させるための、結晶
   槽要素に連結して操作される勾配管要素、スラリーの第
   一水性液から氷結晶を分離する要素、氷結晶を集め隙間
   のある氷の床を形成し、この氷の床の空隙率を制御しつ
   つ床を上昇させる手段、より希薄な水性液を勾配管に導
   入し、上昇してくる隙間のある氷の床に対して向流的に
   接触させ、氷結晶に吸蔵されていた第一水性液が希薄な
   液で置換される事になる要素、及び氷を氷の床から希薄
   な水性液に運んでそのスラリーを形成する要素を包含す
   る勾配管要素、 （ｃ）勾配管において氷から分離された液体を結晶槽要
   素へ供給するための、勾配管と結晶槽とに連結して操作
   される循環要素、及び （ｄ）勾配管から希薄水性液中の氷スラリーを受け入れ
   るための、勾配管要素に連結して操作される洗浄塔要素
   、洗浄塔要素に洗浄水を導入する要素を包含し、希薄水
   性液からの氷を洗浄しかつ分離する洗浄塔要素、 を包含する少なくとも一段の濃縮工程から成ることを特
   徴とする連続式凍結濃縮装置。 （１２）濾過要素はスラリーから第一水性液の一部を取
   り出すために結晶槽要素と勾配管要素との中間に備えら
   れている、請求項１１記載の凍結濃縮装置。 （１３）勾配管要素は、 液中の氷スラリーを勾配管要素へ導入するためのスラリ
   ー入口要素、 勾配管要素から液を取り出すための液出口要素、スラリ
   ー中の液から氷を分離するための、スラリー入口要素と
   液出口要素との中間にある濾過要素、 スラリー入口要素に近接して回転可能なるように取り付
   けられた掻取要素、 氷床の上方への動きを制限するための、塔の他端に近く
   勾配管要素断面に取り付けられた回転円板要素、氷の床
   から取り出された氷結晶が円板を通過するための穿孔を
   有する回転円板手段、勾配管へ希薄水性液を導入するた
   めの、勾配管の他端にある液入口要素、及び勾配管から
   希薄水性液中の氷スラリーを取り出すための、勾配管の
   他端にあるスラリー出口要素の諸要素から成る、請求項
   １１記載の凍結濃縮装置。 （１４）掻取手段と円板手段とを逆方向に回転させる手
   段を含む、請求項１３記載の凍結濃縮装置。 （１５）第一水性液中の氷スラリーが、濾過要素と回転
   円板要素との間の点にて勾配管へ導入される、請求項１
   ３記載の凍結濃縮装置。 （１６）希薄水性液原料流れを濃縮する二段式濃縮装置
   において、 中間濃度液を含有する流れを処理して該液から氷を析出
   させ、中間濃度溶液中の氷スラリーを形成する第一結晶
   槽要素、 中間濃度液を含有する流れを第一結晶槽へ導入する要素
   、 スラリーが、該スラリーの氷結晶の部分の周りの液の粘
   度を低下させるために導入される第一勾配管要素におい
   て、中間濃度水溶液から該スラリー中の氷結晶を分離す
   る濾過要素、氷結晶を集めた隙間のある氷の床を形成し
   、この氷の床の空隙率を制御しつつ床を上昇させる要素
   、及び希薄な水溶液を勾配管要素に導入し、上昇してく
   る氷の床に対して向流的に接触させ、氷結晶に吸蔵され
   ていた中間濃度の水溶液を希薄な原料液で置換するため
   の要素を包含する第一勾配管要素、 中間濃度の液の中の氷結晶スラリーを第一結晶槽要素か
   ら第一勾配管要素へ導入する要素、第一勾配管要素の隙
   間のある氷の床から希薄液が吸蔵されている氷結晶を取
   り出し、希薄原料液中の氷結晶スラリーを形成する要素
   、 第一勾配管要素から中間濃度の液を抜き出す要素、 第一勾配管要素の氷の床から取り出された氷を洗浄して
   、それに付着していた希薄原料液を分離する要素におい
   て、洗浄水をその要素に導入する洗浄要素、 希薄原料液中の氷スラリーを第一勾配管要素から洗浄塔
   要素へ導入する要素、及び 氷を洗浄塔要素から取り出す要素、 の諸要素を包含する第一段濃縮工程、及び 濃厚液を含有する流れを処理して濃厚液中の氷結晶のス
   ラリーを形成する第二結晶槽要素、第二結晶槽要素中に
   生成したスラリーから濃厚液の一部分を抜き出す濾過要
   素、 第二結晶槽要素中に生成した氷結晶を濃厚液から分離し
   、氷の結晶に吸蔵されていた濃厚液を中間濃度の液で置
   換するための第二勾配管要素において、該スラリー中の
   氷結晶を濃厚液から分離する濾過要素、氷結晶を集めた
   隙間のある氷の床を形成し、この氷の床の空隙率を制御
   しつつ床を上昇させる要素、及び第一勾配管要素から抜
   き出された中間濃度の液を第二勾配管要素に導入し、上
   昇してくる隙間のある氷の床に対して向流的に接触させ
   、氷結晶に吸蔵されていた濃厚液を中間濃度の液で置換
   するための要素を包含する第二勾配管要素、 濃厚液の中の氷結晶スラリーを第二結晶槽要素から第二
   勾配管要素へ導入する要素、 第二勾配管要素の隙間のある氷の床から中間濃度の液が
   吸蔵されている氷結晶を取り出し、中間濃度の液中の氷
   結晶のスラリーを形成する要素、中間濃度の液中の氷結
   晶のスラリーを第一結晶槽要素へ運ぶ要素、及び 第二勾配管要素から濃厚液を抜き出して、第二結晶槽要
   素へ導入する要素の諸要素を包含する第二段濃縮工程、 との組み合わせから成る二段式濃縮装置を含む、請求項
   １１記載の凍結濃縮装置。 （１７）第一及び第二勾配管要素が共に、 スラリー中の液部分から氷を分離するための、勾配管の
   一端近くに一杯に張られた濾過要素、氷床の上方への動
   きを制限するための、管の他端に近く勾配管要素断面に
   取り付けられた回転円板要素において、隙間のある氷の
   床から氷を取り出すための掻取要素及び氷の床から取り
   出された氷結晶を円板に通すための穿孔を有する回転円
   板要素、 管の一端に近く回転可能なるように取り付けられた刃、 円板と刃とを回転するモーター要素、及び 濾過要素と回転円板との中間点にて液中の氷のスラリー
   を圧力下に勾配管に導入する要素、の諸要素を包含する
   、請求項１６記載の凍結濃縮装置。 （１８）濾過要素が、勾配管の底近くに断面一杯に取り
   付けられたスクリーン部材から成り、液中の氷のスラリ
   ーがスクリーン部材の上表面の位置で勾配管に導入され
   、そして回転円板が管の頂部近くに断面一杯に取り付け
   られている、請求項１７記載の凍結濃縮装置。 （１９）回転円板が、十分な大きさの径と数の穿孔を有
   し、氷の床から取り出された氷結晶が上方へ円板を通過
   し得るようにし、かつ氷の床へ円板を通して液を向流的
   に流せるようにする、請求項１７記載の凍結濃縮装置。 （２０）水溶液濃縮のための連続向流式凍結濃縮方法に
   おいて、 濃厚液が付着している氷結晶が集まつた隙間のある氷の
   床に対して向流的に原料水溶液の流れを導入し、氷の表
   面に吸蔵されていた濃厚液を原料液で置換し、氷結晶を
   適当な径に成長させること、該床で氷結晶から置換され
   た液を冷却して氷を析出させ、濃厚液の中に氷結晶の粘
   度の高いスラリーを形成すること、 氷結晶／濃厚液の粘度の高いスラリーを多孔質氷床へ循
   環すること、 粘度の高いスラリーの濃厚液部分から氷部分を分離する
   こと、 粘度の高いスラリーの氷部分を、濃厚液が付着した氷結
   晶が集まつた隙間のある床に形成し、該原料液と接触さ
   せること、 氷結晶の床の空隙率を制御すること、 原料液が付着した粗大氷結晶を氷の床から取り出して、
   氷結晶を原料濃度の液へ運び、氷結晶のスラリーを形成
   すること、 原料液中に粗大氷結晶を含有するスラリーを洗浄塔に導
   入し、スラリーの氷部分を原料液から分離し、氷結晶に
   吸蔵されている原料濃度の液を洗浄水で置換すること、 の諸工程から成ることを特徴とする、上記連続向流式凍
   結濃縮法。 （２１）粘度の高いスラリーの濃厚液部分の一部分を取
   り出し、粘度の高いスラリーが氷結晶の床へ循環される
   時に製品として回収する、請求項２０記載の方法。 （２２）氷結晶の床へ導入された原料水溶液の流れの一
   部を、氷結晶の床から取り出された粗大結晶と一緒にし
   てスラリーを形成し、このスラリーを洗浄塔へ導入し、
   一方該原料水溶液の流れの残りの部分を氷結晶の床に通
   過させ、氷結晶に吸蔵されている濃厚液を置換する、請
   求項２０記載の方法。 （２３）原料水溶液が、約２％〜２０％の固体含有量、
   及び濃縮された液が約３６％より大きい固体含有量を有
   する、請求項２１記載の方法。 （２４）洗浄塔において分離された原料液を再循環して
   氷結晶の床へ導入する、請求項２０記載の方法。 （２５）原料水溶液の流れを、上昇してくる氷結晶の隙
   間のある床に対して向流的に下向きに通す、請求項２０
   記載の方法。 （２６）濃厚液中の氷結晶の粘度の高いスラリーを、閉
   じた帯域の一端にポンプでスラリーを圧入すること、 スラリーの濃厚液部分から氷結晶を分離し、該濃厚液部
   分を閉じた帯域から取り出すこと、該閉じた帯域におい
   て氷結晶を上向きの方向に動かしながら、氷結晶の上方
   への流れを抑えかつ調節して、勾配管に氷結晶が集まつ
   た隙間のある床を形成すること、 氷結晶を氷結晶の床の上端から取り出すこと、の諸工程
   によつて隙間のある氷結晶の床を形成する、請求項２０
   記載の方法。 （２７）氷結晶の圧縮の度合いが、氷結晶を床から取り
   出す速度を調節することによつて制御される、請求項２
   ６記載の方法。 （２８）氷結晶の床の空隙率が、氷結晶の床を原料水溶
   液が向流的に流れるように隙間のあるようにするもので
   はあるが、一方氷の床を通過する原料液の量が、閉じた
   帯域から取り出される濃厚液を過度には希釈しない程度
   には圧縮されているようにするものである、請求項２７
   記載の方法。 （２９）氷結晶から置換された濃厚液を、粘度の高いス
   ラリーの濃厚液部分と一緒にして、濃厚液を一緒にした
   流れを形成し、この一緒にした流れを冷却してそこから
   氷を析出させて粘度の高いスラリーを生成する、請求項
   ２６記載の方法。 （３０）水溶液を濃縮するための連続多段式凍結濃縮法
   において、 中間濃度の液が付着している氷結晶が集まつた隙間のあ
   る氷の床に対して向流的に第一段濃縮工程へ原料水溶液
   の流れを導入し、氷の表面に吸蔵されている中間濃度液
   を原料液で置換し、氷結晶を適当な径に成長させること
   、 第一段濃縮工程から中間濃度の液を取り出すこと、 第一濃縮工程において中間濃度が付着した粗大氷結晶を
   氷の床から取り出して、氷結晶を原料濃度液へ運び、氷
   結晶のスラリーを形成すること、原料濃度液中の氷結晶
   のスラリーを洗浄塔へ送り、粗大氷結晶から原料濃度の
   液の分離を行うこと、 濃厚液が付着している氷結晶が集まつた隙間のある氷の
   床に対して向流的に、第一段濃縮工程から取り出された
   中間濃度液を第二段濃縮工程に導入し、氷結晶に吸蔵さ
   れている濃厚液を中間濃度の液で置換すること、 第二濃縮工程から中間濃度液が付着した氷結晶を氷の床
   から取り出して、氷結晶を中間濃度の液へ運び、氷結晶
   のスラリーを形成すること、中間濃度の液中の氷結晶ス
   ラリーを冷却して該液から氷を析出させ、中間濃度液の
   中に氷結晶が濃縮されたスラリーを形成し、氷結晶には
   該中間濃度液を吸蔵させること、 濃縮されたスラリーを第一段濃縮工程の多孔質氷床へ循
   環すること、 スラリーの中間濃度液部分から濃縮スラリーの氷結晶の
   部分を分離し、濃縮スラリーの分離された中間濃度液部
   分を、第一段濃縮工程において氷結晶の床らか置換され
   た中間濃度液の液の部分と一緒にして、中間濃度液を一
   緒にした流れを形成し、この一緒にした流れを第一段階
   濃縮工程から排出すること、 濃縮スラリーの氷結晶の部分を、第一段濃縮工程におい
   て中間濃度液が付着した氷結晶が集まつた隙間のある床
   に形成すること、 氷結晶の床の空隙率を制御すること、 第二段濃縮工程から排出された濃厚液を冷却して該液か
   ら氷を析出させ、濃厚液の中の氷結晶の粘度の高いスラ
   リーを形成すること、 粘度の高いスラリーを第二段濃縮工程の多孔質氷床へ循
   環すること、 粘度の高いスラリーを第二段濃縮工程へ導入する前に、
   該粘度の高いスラリーから濃厚液の一部分を取り出すこ
   と、 スラリーの濃厚液部分から該粘度の高いスラリーの氷結
   晶の部分を分離し、粘度の高いスラリーの分離された濃
   厚液部分を、第二段濃縮工程において氷結晶の床から置
   換された濃厚液の部分と一緒にして、濃厚液を一緒にし
   た流れを形成し、この一緒にした流れを第二段濃縮工程
   から排出すること、 粘度の高いスラリーの氷結晶の部分を、第二段濃縮工程
   において濃厚液が付着した氷結晶が集まつた隙間のある
   床に形成すること、及び 第二段濃縮工程において氷結晶の床の空隙率を制御する
   こと、 の諸工程から成ることを特徴とする、上記連続多段式凍
   結濃縮法。 （３１）原料水溶液が、約２％〜２０％の固体含有量、
   濃縮されたスラリーの液部分が、約１０％〜３０％の固
   体含有量を有し、そして粘度の高いスラリーの液部分が
   、少なくとも約３６％の固体含有量を有する、請求項３
   ０記載の方法。 （３２）第一段及び第二段濃縮工程における氷結晶の隙
   間のある床を、閉じた帯域の一端に液中の氷のスラリー
   をポンプで圧入すること、 スラリーの液部分から氷結晶を分離し、液部分を閉じた
   帯域から取り出すこと、 スラリーが導入された端と反対側の閉じた帯域端の方向
   に氷結晶を動かしながら、氷結晶の流れを抑えかつ調節
   して、閉じた帯域中に氷結晶が集まつた床を形成するこ
   と、及び スラリーが導入される端と反対の氷結晶床端から氷結晶
   を取り出すこと、 の諸工程によつて形成する、請求項３０記載の方法。 （３３）スラリーが閉じた帯域の底部に圧力され、該帯
   域の氷結晶の塊が上方の方向に移動し、さらに氷結晶が
   氷結晶の床の上端から取り出される、請求項３２記載の
   方法。 （３４）氷結晶の圧縮の度合いが、氷結晶を床から取り
   出す速度を調節することによつて制御される、請求項３
   ２記載の方法。 （３５）氷結晶の床の空隙率が、氷結晶の床を液が向流
   的に流れるように隙間のあるようにするものではあるが
   、一方氷の床を通過する量が、閉じた帯域から取り出さ
   れる液を過度には希釈しない程度には圧縮されているよ
   うにするものである、請求項３４記載の方法。 （３６）第一段濃縮工程へ導入された原料水溶液の大部
   分を、第一段濃縮工程において氷の床から取り出された
   粗大氷結晶と一緒にして洗浄塔へ導入し、一方該原料水
   溶液の残りの部分を氷結晶の床に通過させ、氷結晶に吸
   蔵されている中間濃度の液を置換する、請求項３０記載
   の方法。 （３７）第一段濃縮工程へ導入された原料水溶液の大部
   分を、第一段濃縮工程において氷の床から取り出された
   粗大氷結晶と一緒にして洗浄塔へ導入し、一方該原料水
   溶液の残りの部分を氷結晶の床に通過させ、氷結晶に吸
   蔵されている中間濃度の液を置換する、請求項３０記載
   の方法。 （３８）洗浄塔において氷結晶から分離された原料液を
   、再循環して第一段濃縮工程へ導入する、請求項３０記
   載の方法。 （３９）回転穿孔板要素が、該塔の断面を実質的に覆う
   回転板である、請求項１記載の組立て体。 （４０）スクリーン部材が、約０．１５ｍｍ〜０．３０
   ｍｍの開口を有する、請求項２記載の組立て体。 （４１）氷結晶の床を流れる第二溶液の部分が、第一溶
   液と一緒にされて、第一溶液の濃度が約４％（絶対量基
   準）以下だけ低下される、請求項８記載の方法。 （４２）氷結晶の床が、約０．５〜１〜３：１の高さ対
   直径の比を有する、請求項８記載の方法。