JPH0280324A - シェブレル相化合物の合成法 - Google Patents
シェブレル相化合物の合成法Info
- Publication number
- JPH0280324A JPH0280324A JP22957388A JP22957388A JPH0280324A JP H0280324 A JPH0280324 A JP H0280324A JP 22957388 A JP22957388 A JP 22957388A JP 22957388 A JP22957388 A JP 22957388A JP H0280324 A JPH0280324 A JP H0280324A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mixture
- chevrel phase
- explosive
- synthesizing
- phase compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 10
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000002360 explosive Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000004880 explosion Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000035939 shock Effects 0.000 claims abstract description 9
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 6
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 4
- 239000011133 lead Substances 0.000 claims description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011135 tin Substances 0.000 claims description 2
- 229910001369 Brass Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000010951 brass Substances 0.000 abstract description 6
- 239000010959 steel Substances 0.000 abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 3
- 229910018298 Cu2Mo6S8 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 8
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- LYGJENNIWJXYER-UHFFFAOYSA-N nitromethane Chemical compound C[N+]([O-])=O LYGJENNIWJXYER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229910000669 Chrome steel Inorganic materials 0.000 description 1
- AGUIVNYEYSCPNI-UHFFFAOYSA-N N-methyl-N-picrylnitramine Chemical group [O-][N+](=O)N(C)C1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O AGUIVNYEYSCPNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- AFEBXVJYLNMAJB-UHFFFAOYSA-N hydrazine;nitric acid Chemical class NN.O[N+]([O-])=O AFEBXVJYLNMAJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(技術分野)
本発明は、シェブレル相化合物の合成法に関するもので
ある。
ある。
(従来技術及びその問題点)
組成式Cu、 Mo、 S、や、PbMOGS、、Sn
Mo、S、で示されるシェブレル相化合物は、超伝導性
物質としての用途を有している。このようなシェブレル
相化合物は、酸化物系のセラミックス超伝導性物質より
臨界温度は低いが、かなり強い磁場の中でも超伝導状態
を維持できるという特性を有する。
Mo、S、で示されるシェブレル相化合物は、超伝導性
物質としての用途を有している。このようなシェブレル
相化合物は、酸化物系のセラミックス超伝導性物質より
臨界温度は低いが、かなり強い磁場の中でも超伝導状態
を維持できるという特性を有する。
シェブレル相化合物の従来の合成法は、アニリング法に
よるものである。即ち、目的とするシェブレル相化合物
に対応する組成比の元素からなる混合物を、1000℃
に焼成した後、900−1100℃でアニーリングする
方法である。
よるものである。即ち、目的とするシェブレル相化合物
に対応する組成比の元素からなる混合物を、1000℃
に焼成した後、900−1100℃でアニーリングする
方法である。
しかし、このような従来法では、生成される結晶粒子が
大きく、またその粒度分布が不均一であるため、生成さ
れる超伝導性物質は臨界電流密度が小さいという問題が
ある。
大きく、またその粒度分布が不均一であるため、生成さ
れる超伝導性物質は臨界電流密度が小さいという問題が
ある。
(発明の課題)
本発明は、従来の合成法に見られる前記問題を解決する
ことをその課題とする。
ことをその課題とする。
(課題を解決するための手段)
本発明者らは、前記課題を解決するために種々研究を重
ねた結果、目的とするシェブレル相化合物に対応する組
成比の元素からなる混合物を金属製容器に充填し、爆薬
の爆発により生じる高温、高圧の衝撃波を用いて該金属
製容器とともに圧縮加熱することによって、結晶粒子の
小さなシェブレル相化合物が収率よく合成されることを
見出し、本発明を完成するに到った。
ねた結果、目的とするシェブレル相化合物に対応する組
成比の元素からなる混合物を金属製容器に充填し、爆薬
の爆発により生じる高温、高圧の衝撃波を用いて該金属
製容器とともに圧縮加熱することによって、結晶粒子の
小さなシェブレル相化合物が収率よく合成されることを
見出し、本発明を完成するに到った。
本発明においては、先ず、目的とするシェブレル相化合
物に対応する成分組成の混合物を調製する。この混合物
は、原料元素を粉末状で混合し。
物に対応する成分組成の混合物を調製する。この混合物
は、原料元素を粉末状で混合し。
必要に応じてペレット化する。この場合、各元素の粉末
の平均粒径は、通常、20.以下である。
の平均粒径は、通常、20.以下である。
次に、この混合物を金属製容器に充填し、密封する。金
属容器の材質としては、真ちゅうや、ステンレススチー
ル、クロム鋼等が用いられ、その形状は、円管状、ボッ
クス状等の各種の形状であることができる。
属容器の材質としては、真ちゅうや、ステンレススチー
ル、クロム鋼等が用いられ、その形状は、円管状、ボッ
クス状等の各種の形状であることができる。
次に、このようにして、金属製容器に充填された混合物
を、爆発衝撃圧縮装置を用いて、爆薬の爆発により生じ
る高温、高圧の?tf撃波により、金属製容器とともに
圧縮加熱する。この場合の温度、圧力は使用する爆薬に
もよるが、−船釣には、温度: 1000〜4000℃
、及び圧カニ1万〜30万気圧である。
を、爆発衝撃圧縮装置を用いて、爆薬の爆発により生じ
る高温、高圧の?tf撃波により、金属製容器とともに
圧縮加熱する。この場合の温度、圧力は使用する爆薬に
もよるが、−船釣には、温度: 1000〜4000℃
、及び圧カニ1万〜30万気圧である。
第1図に、爆発衝撃圧縮装置の説明断面図を示す。
第1図において、1は起爆装置、2は爆薬レンズ、3は
主爆薬、4,7は真ちゅう容器、5,6はスチール容器
、8,9はスチールリング、10は原料混合物、11は
鉛ブロックである。
主爆薬、4,7は真ちゅう容器、5,6はスチール容器
、8,9はスチールリング、10は原料混合物、11は
鉛ブロックである。
この装置において、起爆装置1に点火すると、その起爆
力は爆薬レンズ2を介して主爆薬3を爆発させる。この
爆発により高温、高圧の衝撃波(爆ゴウ波)が発生し、
この衝撃波により、真ちゅう容器4及びその内部のスチ
ール容器5は下方に圧縮加熱され、これによって混合物
10も圧縮加熱される。
力は爆薬レンズ2を介して主爆薬3を爆発させる。この
爆発により高温、高圧の衝撃波(爆ゴウ波)が発生し、
この衝撃波により、真ちゅう容器4及びその内部のスチ
ール容器5は下方に圧縮加熱され、これによって混合物
10も圧縮加熱される。
主爆薬3としては、ニトロメタンや、高融点爆薬(HM
X)等が用いられ、爆薬レンズ2としては、飽水ヒドラ
ジンの硝酸溶液、ニトロメタン等が用いられ、起爆装置
1の爆薬としては、テトリル等が用いられる。また、爆
発による#!II波は、これを直接混合物の入った容器
に加えることができる他、剛質の物体を介して加えるこ
ともできる。即ち、衝撃波をステンレススチール板等の
剛質物質の表面に加えてこの剛質物体を高速で飛翔させ
、これを混合物の充填された容器に衝突させて圧縮させ
る。このような爆薬圧縮法については、例えば、特開昭
5111−139735号公報、特開昭59−2264
8号公報等に詳述されている。
X)等が用いられ、爆薬レンズ2としては、飽水ヒドラ
ジンの硝酸溶液、ニトロメタン等が用いられ、起爆装置
1の爆薬としては、テトリル等が用いられる。また、爆
発による#!II波は、これを直接混合物の入った容器
に加えることができる他、剛質の物体を介して加えるこ
ともできる。即ち、衝撃波をステンレススチール板等の
剛質物質の表面に加えてこの剛質物体を高速で飛翔させ
、これを混合物の充填された容器に衝突させて圧縮させ
る。このような爆薬圧縮法については、例えば、特開昭
5111−139735号公報、特開昭59−2264
8号公報等に詳述されている。
(発明の効果)
前記のような爆発圧縮処理により、原料混合物はほぼ単
一のシェブレル相化合物に変換される。
一のシェブレル相化合物に変換される。
このようにして合成されたシェブレル相化合物の結晶粒
子の大きさはサブミクロンサイズであり、非常に微細な
ものである。
子の大きさはサブミクロンサイズであり、非常に微細な
ものである。
(実施例)
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例1 (Cu、 Mo、 S、の合成)Cu2 M
o、 S、に対応する組成比で、銅、モリブデン及びイ
オウの各粉末を均一に混合し、この混合物を、第1図に
示すようkこ、スチール容器に充填し、さらに真ちゅう
容器で包囲し、第1図に示した爆発圧縮装置によりそれ
ら容器とともに、圧縮加熱した。この場合、爆薬として
は高融点爆薬(HMX)を用い、圧力はlO万低気圧以
上温度は2000℃以上であり、それらの高温、高圧の
印加時間は、10−’秒であった。
o、 S、に対応する組成比で、銅、モリブデン及びイ
オウの各粉末を均一に混合し、この混合物を、第1図に
示すようkこ、スチール容器に充填し、さらに真ちゅう
容器で包囲し、第1図に示した爆発圧縮装置によりそれ
ら容器とともに、圧縮加熱した。この場合、爆薬として
は高融点爆薬(HMX)を用い、圧力はlO万低気圧以
上温度は2000℃以上であり、それらの高温、高圧の
印加時間は、10−’秒であった。
前記の爆発圧縮処理後、容器内から反応物を取出し、こ
れをX線回折法で分析すると、Cu2Mo、 Ssの組
成に一致するほぼ単一相のシェブレル相化合物が生成し
たことが確認された。シェブレル相化合物の結晶粒子の
寸法は、1μm以下であった。また、このようにして合
成された化合物は、従来のアニーリング法により得られ
たものと同様に、抵抗が小さく、導電性にすぐれたもの
であった。さらに、その超伝導臨界温度(Tc)は、R
F 5QUID法によりホク定して、 10.5°にで
あることが確認された。
れをX線回折法で分析すると、Cu2Mo、 Ssの組
成に一致するほぼ単一相のシェブレル相化合物が生成し
たことが確認された。シェブレル相化合物の結晶粒子の
寸法は、1μm以下であった。また、このようにして合
成された化合物は、従来のアニーリング法により得られ
たものと同様に、抵抗が小さく、導電性にすぐれたもの
であった。さらに、その超伝導臨界温度(Tc)は、R
F 5QUID法によりホク定して、 10.5°にで
あることが確認された。
実施例2 (PbMO,S、の合成)
PbMo、 S、に対応する組成比で、鉛、モリブデン
及びイオウの各粉末を均一に混合し、この混合物を、実
施例1と同様に圧縮加熱した。
及びイオウの各粉末を均一に混合し、この混合物を、実
施例1と同様に圧縮加熱した。
このようにして得られた生成物をX線回折分析した結果
、PbMo、S、に一致するシェブレル相化合物が生成
したことが確認された。
、PbMo、S、に一致するシェブレル相化合物が生成
したことが確認された。
実施例3 (SnMo、S、の合成)
SnMo、 S、に対応する組成比で、スズ、モリブデ
ン及びイオウの各粉末を均一に混合し、この混合物を、
実施例1と同様に圧縮加熱した。
ン及びイオウの各粉末を均一に混合し、この混合物を、
実施例1と同様に圧縮加熱した。
このようにして得られた生成物をX線回折分析した結果
、SnMo6S8に一致するシェブレル相化合物が生成
したことが確認された。
、SnMo6S8に一致するシェブレル相化合物が生成
したことが確認された。
第1図は1本発明の実施に用いる爆発衝撃圧縮装置の説
明断面図である。 l・・・起爆装置、2・・・爆薬レンズ、3・・・主爆
薬、4,7・・・真ちゅう容器、5,6・・・スチール
容器、10・・・原料混合物。
明断面図である。 l・・・起爆装置、2・・・爆薬レンズ、3・・・主爆
薬、4,7・・・真ちゅう容器、5,6・・・スチール
容器、10・・・原料混合物。
Claims (3)
- (1)組成式Cu_2Mo_6S_8で示されるシェブ
レル相化合物を合成するに際し、銅とイオウとモリブデ
ンの各粉末を前記組成比で混合して形成した混合物を金
属製容器に充填し、爆薬の爆発により生じる高温、高圧
の衝撃波を用いて該混合物を金属製容器とともに圧縮加
熱することを特徴とするシェブレル相化合物の合成法。 - (2)組成式PbMo_6S_8で示されるシェブレル
相化合物を合成するに際し、鉛とイオウとモリブデンの
各粉末を前記組成比で混合して形成した混合物を金属製
容器に充填し、爆薬の爆発により生じる高温、高圧を用
いて該混合物を金属製容器とともに圧縮加熱することを
特徴とするシェブレル相化合物の合成法。 - (3)組成式SnMo_6S_8で示されるシェブレル
相化合物を合成するに際し、スズとイオウとモリブデン
の各粉末を前記組成比で混合して形成した混合物を金属
製容器に充填し、爆薬の爆発により生じる高温、高圧を
用いて該混合物を金属製容器とともに圧縮加熱すること
を特徴とするシェブレル相化合物の合成法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22957388A JPH0280324A (ja) | 1988-09-13 | 1988-09-13 | シェブレル相化合物の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22957388A JPH0280324A (ja) | 1988-09-13 | 1988-09-13 | シェブレル相化合物の合成法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63001572A Division JP2644247B2 (ja) | 1988-01-07 | 1988-01-07 | 静圧気体軸受 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0280324A true JPH0280324A (ja) | 1990-03-20 |
Family
ID=16894294
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22957388A Pending JPH0280324A (ja) | 1988-09-13 | 1988-09-13 | シェブレル相化合物の合成法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0280324A (ja) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61207576A (ja) * | 1985-03-11 | 1986-09-13 | Tokyo Inst Of Technol | シエブレル相化合物薄膜の製造方法 |
US4717627A (en) * | 1986-12-04 | 1988-01-05 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Dynamic high pressure process for fabricating superconducting and permanent magnetic materials |
-
1988
- 1988-09-13 JP JP22957388A patent/JPH0280324A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61207576A (ja) * | 1985-03-11 | 1986-09-13 | Tokyo Inst Of Technol | シエブレル相化合物薄膜の製造方法 |
US4717627A (en) * | 1986-12-04 | 1988-01-05 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Dynamic high pressure process for fabricating superconducting and permanent magnetic materials |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2590054A (en) | Process of producing ammonium nitrate-containing composition | |
JPS6077904A (ja) | 無定形物質を含有する粒子集合体の内破的固化 | |
US3752665A (en) | Synthesis of superconducting compounds by explosive compaction of powders | |
JPH0280324A (ja) | シェブレル相化合物の合成法 | |
JPH03500640A (ja) | α相含量の高い窒化ケイ素の製造方法 | |
US4443420A (en) | Process for producing cubic system boron nitride | |
JP3346496B2 (ja) | 多結晶性bcn物質及びその製造方法 | |
US5108966A (en) | Process for producing wurtzitic or cubic boron nitride | |
US20020045529A1 (en) | Spinel type sialon, spinel type silicon oxynitride and methods for producing their powders | |
RU2041166C1 (ru) | Способ получения алмаза | |
US3604354A (en) | Explosive booster for relatively insensitive explosives | |
JP3498138B2 (ja) | スピネル型サイアロンおよびその粉末の製造方法 | |
US4014979A (en) | Method of producing wurtzite-like boron nitride | |
Thadhani et al. | Characteristics of shock‐compressed configuration of Ti and Si powder mixtures | |
Verneker et al. | Mechanoformation of ammonium perchlorate-potassium perchlorate solid solutions | |
JPH03504957A (ja) | 複合酸化合物の製造方法 | |
Chukhlomina et al. | Mechanism and features of nitriding of ferrosilicon in the combustion regime | |
Otto et al. | Unique intermetallic compounds prepared by shock wave synthesis | |
Tan et al. | Dynamic consolidation of cubic boron nitride and its admixtures | |
US3136629A (en) | Production of uranium-carbon alloys | |
Thadhani et al. | Shock-induced chemical reactions and synthesis of binary compounds | |
RU2082559C1 (ru) | Способ получения титано-никелевого сплава, близкого к эквиатомному составу | |
JPH0350108A (ja) | 金属硫化物の製造方法 | |
JPH0483526A (ja) | Bi型窒化タンタルの合成方法 | |
Chou et al. | Isothermal decomposition of isothiocyanatopentaamine cobalt (III) perchlorate. Particle size effect |