JPH0279400A - 高周波プラズマリアクタ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高周波プラズマリアクタに係り、特に高周波熱
プラズマを用いて超微粉又は基板上に膜を生成するに際
して、その生成率を向上させるためのりアクタトーチ部
の構造の改良に関する。

〔従来の技術〕

高周波プラズマリアクタは、アルゴン、窒素、−１−＋
＋＋ 酸素、水素等の任意雰囲気の熱プラズマを外気と遮断し
た状態で生成することができ、また、アーク熱プラズマ
と比較して大きな温度場を形成することができると共に
無電極であるため、高純度の生成物を得ることができる
という特色を有する。

このため、高周波プラズマリアクタによって、金属又は
金属化合物からなる超微粉の生成や膜の合成を行う技術
の開発が進められている。

高周波プラズマリアクタでは、プラズマ中に原料を導入
する方法として、プラズマのもつ熱量を有効に利用する
ため、一般にプラズマの頂部から原料を導入する方式が
採用されている。この方式は、プラズマの熱でプラズマ
の頂部から導入された原料を分解・蒸発させ、金属のガ
ス相又は微細な液相を得るものである。

ところが、高周波プラズマは、その目的とした反応雰囲
気を形成するため、プラズマ形成領域を外気と遮断する
のに必要なトーチ構造を有している。そして、このプラ
ズマトーチ部は、プラズマによる溶融を防止するため、
一般に石英ガラス製の筒状水冷構造となっている。

〔発明が解決しようとする課題］ プラズマトーチ部が、上記したような筒状の水冷構造と
なっているため、プラズマ形成領域ではトーチの半径方
向に大きな温度勾配が生じる。すなわち、プラズマの中
心部より筒状のトーチ内壁側になるにつれて、温度が低
下する傾向にある。

温度勾配を有するプラズマ領域の温度場では、０゜１μ
ｍ級の微粉は、温度低い領域に移動する性質を有し、ブ
ラウン運動が発生する。この結果、微細化された金属微
粉の大部分は、膜が生成されるべき基体に到達すること
なく、トーチ内壁に付着し、膜の生成率が低下すること
になる。

本発明の目的は、上記した従来技術の課題を解決し、プ
ラズマ領域付近のトーチ内壁に対する微細化金属粉末等
の付着を防止し、目的とする超微粉又は膜の生成率を向
上させることができる高周波プラズマリアクタを提供す
ることにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的は、熱プラズマと外気とを遮断する隔壁の内壁
面側に多孔質壁を設け、この多孔質壁を介して熱プラズ
マ側にガスを噴出させる構造とすることによって達成さ
れる。

〔作用］ 熱プラズマ中に導入された原料は、熱プラズマによって
分解・蒸発し、蒸発した原料（例えば、金属微粉末）は
、熱プラズマと外気とを遮断する隔壁側の温度勾配によ
り低温側の隔壁側に向うブラウン運動（熱泳動）が発生
する。

このとき、隔壁の内壁側に設置された多孔質壁から熱プ
ラズマ側にガスが噴出する。

多孔質壁の設置により、水冷壁のみに比較してトーチ半
径方向の温度勾配が少なくなり、しかも多孔質壁からの
ガス噴出流が金属微粉末の熱泳動駆動力も大きいと、隔
壁側への金属微粉末の移動が大巾に減少し、トーチ内壁
への金属微粉末の付着が防止される。この結果、所望の
超微粉又は膜の生成率が向上することになる。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。第１
図は本発明の高周波プラズマリアクタの一実施例を示す
概略的構成図である。この高周波プラズマリアクタは、
原料導入部、プラズマトーチ部反応・回収部及び排気系
統部とから構成される。

原料導入部では、プラズマ発生用ガス導入口１と、シー
スガス導入口１とを有し、下端が開口された円筒体３の
中心部に金属粉末供給管４が配置されている。

プラズマトーチ部には、円筒体３と同心円上に水冷用円
環筒体５が配置され、この水冷用円環筒体５の下部側に
冷却水導入口５ａが設けられ、上部側に冷却水排出口５
ｂが設けられている。水冷用円環筒体５の内壁側には石
英製の多孔質円筒体６が配置されており、この多孔質円
筒体６の外周面と水冷用円環筒体５の内壁面との間に円
環状の空間部が形成されている。多孔質円筒体６には筒
の略半径方向に多数の連通孔が形成され、前記空間部下
部に設けられたガス導入口８から空間部に注入されたガ
スが連通孔を介して多孔質円筒体６の半径方向内側に噴
出するようになっている。そして、水冷用円環筒体５の
外周側には高周波電源９に接続された誘導コイル１０が
配設されている。

反応・回収部は、プラズマトーチ部内部に連通された反
応容器１１、この反応容器１１の中心部において前記水
冷用円環筒体５の軸心方向に配設された回収用円環筒体
１２とを備えている。反応容器１１の上部には容器の中
心部より放射状に配設された複数の開口部からなるアン
モニア導入口１３が設けられている。回収用円環筒体１
２の下部には冷却水導入口１２ａが設けられ、この冷却
水導入口１２ａからの冷却水は回収用円環筒体１２内に
形成される空間部を経て、上部に設けられた冷却水排出
口１２ｂから排出されるようになっている。

また、反応容器′１１の路上半分の外周側に水槽１４が
設置されて反応容器１２の外部から冷却可能となってい
る。回収用円環筒体１２の下端部は環状支持台１５によ
り支持され、回収用円環筒体１２内部は環状支持台１５
に設けられた複数の貫通孔１６によって回収用円環筒体
外部の反応容器１１内と連通している。なお、反応容器
１１内は排気系統部を構成する排気装置１７により排気
可能となっている。

次に上記した構造からなる高周波プラズマリアクタの作
用について説明する。

まず、プラズマトーチ部および反応回収部は排気装置１
７により、約０．０ＩＴｏｒｒまで真空引きされた後、
プラズマ発生用ガス導入口１およびシースガス導入口２
からＮ２ガスが導入される。このとき、冷却水導入口５
ａから水冷用円環筒体５内に冷却水が導入され、また冷
却水導入口１２ａから回収用円環筒体１２内に冷却水が
導入される。

そして、高周波電源９による出力を２〜３ＫＨにして、
誘導コイル１０を用いてプラズマを点火する。

その後、排気装置１７が停止され、プラズマ発生用ガス
導入口１およびシースガス導入口２からＮ２ガスを導入
しつつ、次第に高周波電源９の出力を増大させ、約１５
ＫＨの出力によって大気熱プラズマ（図中、Ａで示す）
が得られる。

しかる後、ガス導入口８から石英製の多孔質円筒体６内
にＮ２ガスが導入されると、このＮ２ガスは円筒体壁に
形成された多数の微細孔を経て筒中心部側に向かって吹
き出す。次にアンモニア導入口１３からアンモニアガス
の導入が開始されると共に金属粉末供給管４からケイ素
粉末がＮ２ガスにより気搬され、プラズマＡの頂部に導
入される。ケイ素粉末は、熱プラズマＡ（例えば、〉３
００°Ｃ）中に導入されると、熱プラズマＡの高温にさ
らされ、溶融・蒸発する。この際、導入された金属の蒸
気は、その周囲に窒素等の原子が存在しても、窒化物の
分解温度よりも高温であるため、窒化物のクラスタを形
成しない。

金属蒸気は熱泳動によりトーチ内壁面側に移動しようと
するが、シースガス導入口２から導入されるＮ２ガスに
よりその移動が一部阻害される。

同時に多孔質円筒体６からトーチ中心部の半径方向に向
かってＮ２ガスが吹き出すことによって、上記の金属蒸
気の熱泳動駆動力よりも大きなＮ２ガスの半径方向流れ
が形成されるため、トーチ内壁への金属蒸気の流れが阻
害され、トーチ内壁面への金属微粉末の付着が確実に防
止される。なお、多孔質円筒体６の上端部は上方になる
につれて径が次第に拡大したテーバ状に形成されている
ので、シースガス導入口２からのＮ２ガスは、主として
プラズマＡの外周側を流動し、金属蒸気のトーチ内壁面
側への移動が防止される。

熱プラズマＡの高温にさらされ、溶融・蒸発したケイ素
の蒸気が存在する領域中で、反応容器１１および回収用
円環筒体１２は冷却水によりされて、ケイ素の気相温度
以下の範囲で窒化反応が生成する温度に調整される。こ
れによって反応容器１１および回収用円環筒体１２の内
壁面では気相中の金属（ケイ素）の蒸気が析出し、同時
にアンモニア導入口１３から導入された窒素源してのア
ンモニアガスの分解により生じた窒素との反応によって
窒化される。したがって、反応容器１１内に所望の基板
を設置し、この領域を所定の温度に制御すると、基板上
に金属（ケイ素）が膜状に付着し、同時に窒化し、窒化
物を得ることができる。

このようにして、原料粉末供給管４からトーチ部内に導
入されるケイ素の粉末は、トーチ部の多孔質円筒体６の
内壁面に付着することなく、反応容器１１および回収用
円環筒体１２の内壁面に付着する。

因みに、上記した高周波プラズマリアクタにおいて、多
孔質円筒体６を設けることなく、上記と同様な操作を行
ったところ、原料（ケイ素粉末）導入開始数分後にトー
チ内壁にケイ素微粉末が付着し始め、最終的には原料の
約１７２〜１／３の量がトーチ内壁に付着した。

第２図は本発明の他の実施例を示す要部断面図である。

第２図においては、第１図における水冷用円環筒体５お
よび多孔質円筒体６の代わりに内壁面側のみが石英製の
多孔質から多孔質円筒体２１が配設され、この筒内部に
Ｎ２ガスを導入するガス導入口２１ａが設けられている
。

このトーチ部は、高周波プラズマリアクタにおいて、第
１図に示すトーチ部同様に設置されるので第２図におい
て第１図と同一構成部は同一符号で示している。第２図
に示す実施例では、ガス導入口２１ａからＮ２ガスが導
入され、多孔質円筒体２１の内壁面からプラズマ領域側
にＮ２ガスが噴出する。このＮ２ガスは、第１図におけ
る金属微粉末付着防止用のガスとして作用すると同時に
プラズマの熱によるトーチ壁部の溶融防止用のガスとし
て作用する。

上記した実施例では、窒素熱プラズマ中にケイ素粉末を
供給し、窒化ケイ素微粉末を生成する例を示したが、本
発明の高周波プラズマリアクタは熱プラズマ中に窒化物
を形成可能な他の金属を用いることができ、これらの金
属としてホウ素、アルミラム等を挙げることができる。

また、これらの各金属を含む化合物を用いることができ
る。さらに窒化物に限らず、酸化物、はう化物等の他の
化合物の超微粉若しくはそれらの金属の超微粉の生成又
は膜の合成にも適用することができる。

また、上記した実施例においては１、多孔質円筒体６．
２１を構成する多孔質物質として石英の例を示したが、
誘導コイル１０による誘導加熱を生じないもので熱プラ
ズマに対する耐熱性が高い他の材質で形成することもで
きる。このような材質の１例として、例えば誘導加熱を
生じない材質のセラミックス焼結体等が挙げられる。

〔発明の効果〕

以上のように本発明によれば、トーチ内壁への金属微粉
末の付着が防止されるので、超微粉又は膜合成の生成率
が大巾に向上し、かつトーチ内壁に付着した金属微粉末
が高周波による誘導加熱によって局部的な応力が発生し
、トーチの割れを生じる事態が回避される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の高周波プラズマリアクタの一実施例を
示す断面図、第２図は本発明の高周波プラズマリアクタ
の他の実施例を示す要部断面図である。 ３・・・・・・円筒体、　４・・・・・・金属粉末供給
管、５・・・・・・水冷用円環筒体、　６・・・・・・
多孔質円筒体、８・・・・・・ガス導入口（Ｎ　２ガス
）、９・・・・・・高周波電源、　　１０・・・・・・
誘導コイル、１１・・・・・・反応容器、　　１２・・
・・・・回収用円環筒体、１３・・・・・・ガス導入口
（アンモニア）、１４・・・・・・水槽、　　１６・・
・・・・貫通孔、１７・・・・・・排気装置。 代理人　　弁理士　　西　元　勝　−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）超微粉又は膜形成用の原料をトーチ内に形成され
   る熱プラズマ中に導入し、熱プラズマによって原料を分
   解・蒸発させるトーチ部を備えた高周波プラズマリアク
   タにおいて、前記プラズマと外気とを遮断する隔壁の内
   壁面側に多孔質壁を設け、該多孔質壁を介して前記熱プ
   ラズマ側にガスを噴出させるようにしたことを特徴とす
   る高周波プラズマリアクタ。