JPH0277A - 逆転写性および電荷減衰の改良された光硬化性静電マスター - Google Patents
逆転写性および電荷減衰の改良された光硬化性静電マスターInfo
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- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は静電マスター用の光硬化性要素:二関するもの
である。、より詳しくは本発明は、重合体バインダー
エチレン性不飽和化合物、光開始剤、および塩基性染料
、塩基性染料のロイコ染料塩、およびアゾ染料塩と強酸
との組合せの芳香族アミノ化合物からなる光硬化性組成
物の層が導電性基体上に存在するような光硬化性静電マ
スターシニ関するものである。
である。、より詳しくは本発明は、重合体バインダー
エチレン性不飽和化合物、光開始剤、および塩基性染料
、塩基性染料のロイコ染料塩、およびアゾ染料塩と強酸
との組合せの芳香族アミノ化合物からなる光硬化性組成
物の層が導電性基体上に存在するような光硬化性静電マ
スターシニ関するものである。
バインダー、単量体、開始剤および連鎖移動剤を含有す
る光重合性組成物およびフィルムは従来技術として開示
されており、また市販されてもいる。光重合性層を応用
する1つの重要なものとしてグラフイツクアーツがある
。グラフイツクアーツ分野では正確なプルーフ(校正刷
り)を描く必要があり、このプルーフによって、得られ
るべき画質が印刷工程の前に示される。
る光重合性組成物およびフィルムは従来技術として開示
されており、また市販されてもいる。光重合性層を応用
する1つの重要なものとしてグラフイツクアーツがある
。グラフイツクアーツ分野では正確なプルーフ(校正刷
り)を描く必要があり、このプルーフによって、得られ
るべき画質が印刷工程の前に示される。
とりわけ、印刷物の外観および品質をそれが出来上る前
ζ二見ることができるのは望ましい。印刷機上に現実に
刷版をとりつけることは高価につくしまた時間の消費と
もなる。
ζ二見ることができるのは望ましい。印刷機上に現実に
刷版をとりつけることは高価につくしまた時間の消費と
もなる。
きれいな色調の領域を得るためC二、しばしば刷版での
調整が必要となる。他の場合、たとえば刷版を製造する
ための分解ネガの露光が不適当なために刷版C二不具合
が生じるかも知れないが、このような場合(二おいても
、刷版を調べる必要がでてくる。
調整が必要となる。他の場合、たとえば刷版を製造する
ための分解ネガの露光が不適当なために刷版C二不具合
が生じるかも知れないが、このような場合(二おいても
、刷版を調べる必要がでてくる。
幾つかの校正法が商業的に利用されている。
このなかのあるものでは、着色像のある複数の分解フィ
ルムを得ることができ、このフィルムを重ね合わせるこ
とによって印刷機で生み出される最終図柄に近似した多
色像とすることができる。他の方法1−2部分的に露光
した表面の選択的な調色層1:たよるものであり、これ
は先に述べたような重層フィルムによるものよりももつ
と像に近似した重ね刷りが印刷で得られる。しかし、こ
れらの方法では、最も望ましいプルーフ、すなわち印刷
で使われるまだ白紙の紙材上に印刷される像と全く同じ
ような重ね刷りを得ることはできない。さら書:は、例
挙したような方法C二よれば、たとえば、プルーフがプ
レスガイドとして二個所の異なった場所で用いられると
きのよう(二、しばしば印刷工業で求められるような複
数枚のプリント物を容易につくることができない。この
件について記載された技術は、複数の重ね刷りプリント
をつくることおよび幾つかの商業的校正法の限界を克服
することの必要性を提示している。
ルムを得ることができ、このフィルムを重ね合わせるこ
とによって印刷機で生み出される最終図柄に近似した多
色像とすることができる。他の方法1−2部分的に露光
した表面の選択的な調色層1:たよるものであり、これ
は先に述べたような重層フィルムによるものよりももつ
と像に近似した重ね刷りが印刷で得られる。しかし、こ
れらの方法では、最も望ましいプルーフ、すなわち印刷
で使われるまだ白紙の紙材上に印刷される像と全く同じ
ような重ね刷りを得ることはできない。さら書:は、例
挙したような方法C二よれば、たとえば、プルーフがプ
レスガイドとして二個所の異なった場所で用いられると
きのよう(二、しばしば印刷工業で求められるような複
数枚のプリント物を容易につくることができない。この
件について記載された技術は、複数の重ね刷りプリント
をつくることおよび幾つかの商業的校正法の限界を克服
することの必要性を提示している。
昨今、光重合性層がアナログカラープルーフ用の静電マ
スターとして使用されている。これを使用する(二あた
っては、光重合性または光硬化性層を導電性基体上シー
被覆し、そしてハーフトーン色分解網ネガを通して紫外
線(UV)源により接触露光させる。感光性重合体は紫
外線源に露光された領域では重合C二よって硬化し、ま
たその他の場所でに軟らかな状態をとどめる。伝導性に
ついての露光領域と非露光領域での差異は明白であり、
すなわち非露光感光性重合体は静電荷を通し、一方UV
露光領域は実質的に非伝導性である。露光済み感光性重
合体層にコロナ放電を行なうと、感光性重合体層の非伝
4性すなわち露光領域のみに静電荷が残留したま\にな
っている静電潜像が得られる。ついで、感光性重合体表
面に、液体または乾式現像剤を適用することによりこの
潜像を現像することができる。現像剤がコロナ電荷と反
対の電荷を持っているとき、現像剤は選択的に感光性重
合体層の露光したすなわち重合した領域に付層する。帯
電後短時間内1:、像様露光された感光性重合体層上に
選択的トナー付着を行なわせることは望ましい。それは
、感光性重合体層なわち光硬化性層の非露光(地)領域
でより迅速な減衰の必要性があるということ(二つなが
る。非露光(地)領域C二相当量の電荷が残っている限
り、この領域(二現像剤が付着する可能性があるので、
もし他の着色を避けたいのならば帯電と現像剤施用との
間により長い時間をおくことが必要となってくる。単色
電子写真が信頼性の高い完成した技術であるのC二対し
、色の上(二色を重ねる電子写真は比較的新しいもので
あるし、また4種の異なった色現像剤層を相互に重ねて
行くこと自体問題をはらんでいる。
スターとして使用されている。これを使用する(二あた
っては、光重合性または光硬化性層を導電性基体上シー
被覆し、そしてハーフトーン色分解網ネガを通して紫外
線(UV)源により接触露光させる。感光性重合体は紫
外線源に露光された領域では重合C二よって硬化し、ま
たその他の場所でに軟らかな状態をとどめる。伝導性に
ついての露光領域と非露光領域での差異は明白であり、
すなわち非露光感光性重合体は静電荷を通し、一方UV
露光領域は実質的に非伝導性である。露光済み感光性重
合体層にコロナ放電を行なうと、感光性重合体層の非伝
4性すなわち露光領域のみに静電荷が残留したま\にな
っている静電潜像が得られる。ついで、感光性重合体表
面に、液体または乾式現像剤を適用することによりこの
潜像を現像することができる。現像剤がコロナ電荷と反
対の電荷を持っているとき、現像剤は選択的に感光性重
合体層の露光したすなわち重合した領域に付層する。帯
電後短時間内1:、像様露光された感光性重合体層上に
選択的トナー付着を行なわせることは望ましい。それは
、感光性重合体層なわち光硬化性層の非露光(地)領域
でより迅速な減衰の必要性があるということ(二つなが
る。非露光(地)領域C二相当量の電荷が残っている限
り、この領域(二現像剤が付着する可能性があるので、
もし他の着色を避けたいのならば帯電と現像剤施用との
間により長い時間をおくことが必要となってくる。単色
電子写真が信頼性の高い完成した技術であるのC二対し
、色の上(二色を重ねる電子写真は比較的新しいもので
あるし、また4種の異なった色現像剤層を相互に重ねて
行くこと自体問題をはらんでいる。
遅い電荷減衰も問題ではあるけれども、静電系を使用す
る着色ブルーフを調製する際の最も重大な問題は逆転写
(backtransfer)l二あると思われる。第
2の着色現像剤が光硬化性マスターから紙上に既存する
像の上1;転写されるとき、第2の転写の間に、紙上に
もともとあった現像剤層が静電マスターの方へ部分的に
逆転写するということが発見された。逆転写の問題は4
つの現像剤層を扱うときますますひどくなってくる。と
いうのは、この場合、前もって転写された色のすべてが
部分的(ユ紙上からマスター表面上へと逆転写するから
である。その結果、紙上の最終像は低下した色調と解像
力(二よって許容できないものとなってしまう。逆転写
の問題(二取り組んでいるときに、たとえば、逆転写さ
れたとき(=は液体静電現像剤中の陰電荷トナーが中性
であるかまたは陽電荷を持っていることを驚くべきこと
であるが見出したのである。この電荷逆転または中性化
は、大きな転写の場では部分的にトナー粒子の電解がお
こるということを示唆している。電荷の逆転はまた、負
の粒子を紙の方(二引きつけている電界が正の粒子をマ
スターの方へ引きつけることから、トナー粒子が逆転写
するであろうことをも意味している。
る着色ブルーフを調製する際の最も重大な問題は逆転写
(backtransfer)l二あると思われる。第
2の着色現像剤が光硬化性マスターから紙上に既存する
像の上1;転写されるとき、第2の転写の間に、紙上に
もともとあった現像剤層が静電マスターの方へ部分的に
逆転写するということが発見された。逆転写の問題は4
つの現像剤層を扱うときますますひどくなってくる。と
いうのは、この場合、前もって転写された色のすべてが
部分的(ユ紙上からマスター表面上へと逆転写するから
である。その結果、紙上の最終像は低下した色調と解像
力(二よって許容できないものとなってしまう。逆転写
の問題(二取り組んでいるときに、たとえば、逆転写さ
れたとき(=は液体静電現像剤中の陰電荷トナーが中性
であるかまたは陽電荷を持っていることを驚くべきこと
であるが見出したのである。この電荷逆転または中性化
は、大きな転写の場では部分的にトナー粒子の電解がお
こるということを示唆している。電荷の逆転はまた、負
の粒子を紙の方(二引きつけている電界が正の粒子をマ
スターの方へ引きつけることから、トナー粒子が逆転写
するであろうことをも意味している。
さらに、われわれは、トナーの中性化が紙上でそして感
光性重合体電極上でおこっていることを知った。逆転写
は、誘電体被覆紙を用いるかまたは感光性重合体層表面
を電価制御剤(charge dfrector) k
よび足められたしきい値以上の導電率を有するキャリア
ー液体からなる溶液で洗浄することによってトナーの中
性化を防止することにより克服することができよう。し
かし、このような克服法は、規格外紙を用いたり感光性
重合体層表面を洗浄することが望ましくないという理由
で実際的とはいえまい。
光性重合体電極上でおこっていることを知った。逆転写
は、誘電体被覆紙を用いるかまたは感光性重合体層表面
を電価制御剤(charge dfrector) k
よび足められたしきい値以上の導電率を有するキャリア
ー液体からなる溶液で洗浄することによってトナーの中
性化を防止することにより克服することができよう。し
かし、このような克服法は、規格外紙を用いたり感光性
重合体層表面を洗浄することが望ましくないという理由
で実際的とはいえまい。
帯電表面がセレニウム元纒電質であるときはマスター上
では逆転写が観察されなかったしまたハロゲン化銀マス
ター上では逆転写は深刻なものではなかった。帯電した
感光性重合体層間で逆転写C二関しての差異がある。た
とえば、高い周囲湿度下および高い転写場条件下では調
色像の80%以上もが感光性重合体マスターに逆転写す
ることがあり得る。したがって、転写域の抵抗性および
電荷キャリヤーの性質が現像剤逆転写(二おいて重大な
役割を果たしているものと考えられる。逆転写の問題を
克服するために、現像剤のトナー粒子を電気的に変性さ
せることなく所定の液体静電現像剤をマスターから紙へ
とすなわち二次的転写像層へと転写させうるように、感
光性重合体層の表面において電気化学性を変性させるよ
うな添加剤を含有すべく感光性重合体組成物が処方され
た。
では逆転写が観察されなかったしまたハロゲン化銀マス
ター上では逆転写は深刻なものではなかった。帯電した
感光性重合体層間で逆転写C二関しての差異がある。た
とえば、高い周囲湿度下および高い転写場条件下では調
色像の80%以上もが感光性重合体マスターに逆転写す
ることがあり得る。したがって、転写域の抵抗性および
電荷キャリヤーの性質が現像剤逆転写(二おいて重大な
役割を果たしているものと考えられる。逆転写の問題を
克服するために、現像剤のトナー粒子を電気的に変性さ
せることなく所定の液体静電現像剤をマスターから紙へ
とすなわち二次的転写像層へと転写させうるように、感
光性重合体層の表面において電気化学性を変性させるよ
うな添加剤を含有すべく感光性重合体組成物が処方され
た。
感光性重合体すなわち光硬化性層の非露光領域の電荷減
衰、および転写され液体静電的に現像された像の光硬化
性層表面への逆転写は、今や、光硬化性組成物中(二塩
基性染料、塩基性染料のロイコ染料塩またはアゾ染料塩
であるような化合物を導入することによって大巾に改良
されることがわかった。
衰、および転写され液体静電的に現像された像の光硬化
性層表面への逆転写は、今や、光硬化性組成物中(二塩
基性染料、塩基性染料のロイコ染料塩またはアゾ染料塩
であるような化合物を導入することによって大巾に改良
されることがわかった。
本発明によれば、
b。
下記すを支持している導電性基体、および(1)有機重
合体バインダー (2)少くとも1つのエチレン性不飽和基を有する化合
物 (3)光開始剤、および (4)塩基性染料、塩基性染料のロイコ染料塩および下
記式 (式中、Yおよび2は、同一または異なっていてもよく
、H,アルキル、ハロゲン、ヒドロキシおよびアルコキ
シであり;WおよびXは個々C二Hであるかまたは一緒
にして6員の芳香環を形成しうるものとし;またBはH
,アルキル、ハロゲンおよびアルコキシである) で表わされるアゾ染料塩および強酸(5)の組合せであ
って前記化合物(4)のアミノ窒素1モル゛当り強酸(
5)が0.36モルないし10モル存在するような組合
せからなる群から選ばれる芳香族アミノ化合物 から本質的C二なる光重合性層 から構成される高解像力をもつ、光硬化性の静電マスタ
ーが提供される。
合体バインダー (2)少くとも1つのエチレン性不飽和基を有する化合
物 (3)光開始剤、および (4)塩基性染料、塩基性染料のロイコ染料塩および下
記式 (式中、Yおよび2は、同一または異なっていてもよく
、H,アルキル、ハロゲン、ヒドロキシおよびアルコキ
シであり;WおよびXは個々C二Hであるかまたは一緒
にして6員の芳香環を形成しうるものとし;またBはH
,アルキル、ハロゲンおよびアルコキシである) で表わされるアゾ染料塩および強酸(5)の組合せであ
って前記化合物(4)のアミノ窒素1モル゛当り強酸(
5)が0.36モルないし10モル存在するような組合
せからなる群から選ばれる芳香族アミノ化合物 から本質的C二なる光重合性層 から構成される高解像力をもつ、光硬化性の静電マスタ
ーが提供される。
静電マスターの光硬化性(光重合性)層は、本質的に、
有機重合体バインダー、単量体であってもよい少くとも
1個のエチレン性不飽和基を有する化合物、光開始剤、
後述するような置換芳香族アミン化合物、および好適(
:は強酸からなるものである。好適(:は連鎖移動剤も
存在する。ここで本質的になるというのは基本的な配合
剤C二加えて、本発明の有利性をさまたげることのない
他の配合剤が光硬化性層中に存在してもよいことを意味
する。このような存在しうる他の配合剤についてはさら
(:後述する。重合体バインダー エチレン性不飽和化
合物、ヘキサアリールビイミダゾール化合物(HABI
’S)を好適例とする光開始剤および連鎖移動剤は、チ
ャンバーズ(Chambers)の米国特許第5,47
9,185号明細書、パウム(Baum)らの同第3.
652.275号明細書、セスコン(Cescon)の
同第5,784.557号明細書、デユーパー(Due
ber)の同第4,162.162号明細書およびデン
ーア−(Dessauer)の同第4.252,887
号明細書に開示されているが、ここに参考例として加え
ておく。
有機重合体バインダー、単量体であってもよい少くとも
1個のエチレン性不飽和基を有する化合物、光開始剤、
後述するような置換芳香族アミン化合物、および好適(
:は強酸からなるものである。好適(:は連鎖移動剤も
存在する。ここで本質的になるというのは基本的な配合
剤C二加えて、本発明の有利性をさまたげることのない
他の配合剤が光硬化性層中に存在してもよいことを意味
する。このような存在しうる他の配合剤についてはさら
(:後述する。重合体バインダー エチレン性不飽和化
合物、ヘキサアリールビイミダゾール化合物(HABI
’S)を好適例とする光開始剤および連鎖移動剤は、チ
ャンバーズ(Chambers)の米国特許第5,47
9,185号明細書、パウム(Baum)らの同第3.
652.275号明細書、セスコン(Cescon)の
同第5,784.557号明細書、デユーパー(Due
ber)の同第4,162.162号明細書およびデン
ーア−(Dessauer)の同第4.252,887
号明細書に開示されているが、ここに参考例として加え
ておく。
バインダー
適当なバインダーとしては、共重合体をも含めた重合メ
チルメタクリレート樹脂、ポリビニルアセタールたとえ
ばポリビニルブチラールおよびポリビニルホルマール、
塩化ビニリデン共重合体(たとえば塩化ビニリデン/ア
クリロニトリル、塩化ビニリデン/メタクリレートおよ
び塩化ビニリデン/酢酸ビニル共重合体)、合成ゴム(
たとえばブタジェン/アクリロニトリル共重合体および
クロロ−2−ブタジェン−1,3−1!(合体)、セル
ロースエステル(たとえば酢酸セルロース、酢酸コハク
酸セルロースおよび酢酸酪酸セルロース)、ポリビニル
エステル(たとえ。ばポリ酢酸ビニル/アクリレート、
ポリ酢酸ビニル/メタクリレートおよびポリ酢酸ビニル
)、ポリ塩化ビニルおよび共重合体(たとえばポリ塩化
ビニル/ビニルアセテート)、ポリウレタン、ポリスチ
レンが挙げられる。好適なバインダーはポリ(スチレン
/メチルメタクリレート)およびポリメチルメタクリレ
ートである。露光された光硬化像域の好適な抵抗値の範
囲は、バインダーの抵抗値である1016ないし102
0Ω−個の範囲に対応して約1014ないし1016Ω
−譚である。
チルメタクリレート樹脂、ポリビニルアセタールたとえ
ばポリビニルブチラールおよびポリビニルホルマール、
塩化ビニリデン共重合体(たとえば塩化ビニリデン/ア
クリロニトリル、塩化ビニリデン/メタクリレートおよ
び塩化ビニリデン/酢酸ビニル共重合体)、合成ゴム(
たとえばブタジェン/アクリロニトリル共重合体および
クロロ−2−ブタジェン−1,3−1!(合体)、セル
ロースエステル(たとえば酢酸セルロース、酢酸コハク
酸セルロースおよび酢酸酪酸セルロース)、ポリビニル
エステル(たとえ。ばポリ酢酸ビニル/アクリレート、
ポリ酢酸ビニル/メタクリレートおよびポリ酢酸ビニル
)、ポリ塩化ビニルおよび共重合体(たとえばポリ塩化
ビニル/ビニルアセテート)、ポリウレタン、ポリスチ
レンが挙げられる。好適なバインダーはポリ(スチレン
/メチルメタクリレート)およびポリメチルメタクリレ
ートである。露光された光硬化像域の好適な抵抗値の範
囲は、バインダーの抵抗値である1016ないし102
0Ω−個の範囲に対応して約1014ないし1016Ω
−譚である。
エチレン性不飽和化合物
先行特許中でRABI−開始系用として認識されている
すべてのエチレン性不飽和元東合性または光架橋性化合
物が使用される。ここで使用されている「単量体」とい
う語は単なる単量体のみならず架橋性エチレン性基を有
する通常分子11500以下の重合体をも包含するもの
である。
すべてのエチレン性不飽和元東合性または光架橋性化合
物が使用される。ここで使用されている「単量体」とい
う語は単なる単量体のみならず架橋性エチレン性基を有
する通常分子11500以下の重合体をも包含するもの
である。
好適な単量体は、ジー トリーおよびテトラ−アクリレ
ートおよび一メタクリレートたとえばエチレングリコー
ルジアクリレート、ジエチレンクリコールジアクリレー
ト、トリエチレングリコールジアクリレート、グリセロ
ールジアクリレート、グリセロールトリアクリレート、
エチレングリコールジアクリレート許第、2−フロパン
ジオールジメタクリレート、1,2.4−ブタントリオ
ールトリメタクリレ−)、1.4−シクロヘキサンジオ
ールジアクリレー)、1.4−ベンゼンジオールジメタ
クリレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリレ−
)、 1.3−プロパンジオールジアクリレート、1,
5−ベンタンジオールジメタクリレート、ペンタエリス
リトールトリアクリレート;分子量100〜500のポ
リエチレングリコールのビスアクリレートおよびメタク
リレートなどである。特C二好適な単量体はエトキシル
化トリメチロールプロパントリアクリレートである。
ートおよび一メタクリレートたとえばエチレングリコー
ルジアクリレート、ジエチレンクリコールジアクリレー
ト、トリエチレングリコールジアクリレート、グリセロ
ールジアクリレート、グリセロールトリアクリレート、
エチレングリコールジアクリレート許第、2−フロパン
ジオールジメタクリレート、1,2.4−ブタントリオ
ールトリメタクリレ−)、1.4−シクロヘキサンジオ
ールジアクリレー)、1.4−ベンゼンジオールジメタ
クリレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリレ−
)、 1.3−プロパンジオールジアクリレート、1,
5−ベンタンジオールジメタクリレート、ペンタエリス
リトールトリアクリレート;分子量100〜500のポ
リエチレングリコールのビスアクリレートおよびメタク
リレートなどである。特C二好適な単量体はエトキシル
化トリメチロールプロパントリアクリレートである。
エチレン性不飽和化合物中の不純物は電荷キャリアーの
主たる供給源となりうる。したがって、光硬化性層の全
体的な放電速度はこのようなイオン化性不純物で主に決
定される。一般には、エチレン性不飽和化合物の抵抗値
は105ないし10’Q−esの範囲にあり、結果的に
得られる組成物は光硬化性1−の非露光域で1011な
いし1013Ω−国の抵抗値を有している。
主たる供給源となりうる。したがって、光硬化性層の全
体的な放電速度はこのようなイオン化性不純物で主に決
定される。一般には、エチレン性不飽和化合物の抵抗値
は105ないし10’Q−esの範囲にあり、結果的に
得られる組成物は光硬化性1−の非露光域で1011な
いし1013Ω−国の抵抗値を有している。
開始剤
好適な開始剤はaBI光開始剤、2.2’、4.4’、
5.5’−ヘキサアリ−ルビイミンゾール、化学線照射
によって解離して対応するトリアリールイミダゾールフ
リーラジカルを形成するいわゆ62,4.5−トリアリ
ールイミダゾリルダイマーである。
5.5’−ヘキサアリ−ルビイミンゾール、化学線照射
によって解離して対応するトリアリールイミダゾールフ
リーラジカルを形成するいわゆ62,4.5−トリアリ
ールイミダゾリルダイマーである。
前(二も述べたようC二、HABI類(二ついておよび
)(ABI−開始光重合系をいろいろな用途とりわけ静
電気的な用途ζ二用いることC二ついては、多くの特許
中(:開示されている。このようなものとしては、セス
コン(Cescon)の米国特許率3.784,557
号明細書;チャンパース(Chambers )の同5
,479,185号明細書;チャン(chang)らの
同第5.549.367号明細書;パウム(Baum
)らの同第5,652.275号明細書;デ:x、 −
A −(Dueber)らの同第4.162,169号
明細書;デソーア(Dessauer)の同第4.25
2.887号明細書;チャンパース(Chambers
)らの同第4,264.708号明細書、および日中ら
の同第4.459,349号明細書が挙げ・られるが、
ここに参考例として加えておく。先行特許(:開示され
ているすべての2−〇−置換HA3Iが本発明で使用し
うる。HABI類は下記一般式(式中、Rはアリール基
である) で表わされる。2−0−f換HABI類とは2位および
2′位でアリール基がオルソ置換されているものをいう
。了り−ル基(二おける他の位置は未置換でもよいしあ
るいは露光(=あたってHABIの解離を防害したり感
光性重合体系の電気的その他の性質に悪影響を及ぼした
りしない置換基を有していてもよい。
)(ABI−開始光重合系をいろいろな用途とりわけ静
電気的な用途ζ二用いることC二ついては、多くの特許
中(:開示されている。このようなものとしては、セス
コン(Cescon)の米国特許率3.784,557
号明細書;チャンパース(Chambers )の同5
,479,185号明細書;チャン(chang)らの
同第5.549.367号明細書;パウム(Baum
)らの同第5,652.275号明細書;デ:x、 −
A −(Dueber)らの同第4.162,169号
明細書;デソーア(Dessauer)の同第4.25
2.887号明細書;チャンパース(Chambers
)らの同第4,264.708号明細書、および日中ら
の同第4.459,349号明細書が挙げ・られるが、
ここに参考例として加えておく。先行特許(:開示され
ているすべての2−〇−置換HA3Iが本発明で使用し
うる。HABI類は下記一般式(式中、Rはアリール基
である) で表わされる。2−0−f換HABI類とは2位および
2′位でアリール基がオルソ置換されているものをいう
。了り−ル基(二おける他の位置は未置換でもよいしあ
るいは露光(=あたってHABIの解離を防害したり感
光性重合体系の電気的その他の性質に悪影響を及ぼした
りしない置換基を有していてもよい。
好適なHABI類は、フェニル基上の他の位置が置換さ
れていないかクロロ、メチルまたはメトキシで置換され
ているところの2−〇−クロロ置換ヘキサフェニルビイ
ミダゾールである。最も好適なHABI類は2.2’、
4.4’−テトラキス(0−クロロ−フェニル)−5,
5’−ビス(!ntp−ジメトキシフェニル)−ビイミ
ダゾール(TCTM−HABI )およヒ2,2′−ヒ
ス(0−クロロフェニル)−4,4’、5.5’−テト
ラフェニルビイミダゾールである。
れていないかクロロ、メチルまたはメトキシで置換され
ているところの2−〇−クロロ置換ヘキサフェニルビイ
ミダゾールである。最も好適なHABI類は2.2’、
4.4’−テトラキス(0−クロロ−フェニル)−5,
5’−ビス(!ntp−ジメトキシフェニル)−ビイミ
ダゾール(TCTM−HABI )およヒ2,2′−ヒ
ス(0−クロロフェニル)−4,4’、5.5’−テト
ラフェニルビイミダゾールである。
HABI化合物を製造するための方法では異性体および
他の不純物の混合物ができる。このような不純な物質を
高濃度で使用すると高い感度をもつ光重合性組成物が得
られるがこの保存寿命すなわち貯蔵安定性は結晶化する
ために低い。
他の不純物の混合物ができる。このような不純な物質を
高濃度で使用すると高い感度をもつ光重合性組成物が得
られるがこの保存寿命すなわち貯蔵安定性は結晶化する
ために低い。
様々な方法で物質を精製すると、結晶化をおこすことな
く高濃度で使用できる比較的純粋な物質が得られること
がわかった。
く高濃度で使用できる比較的純粋な物質が得られること
がわかった。
本発明で使用するためのHABI類は、それらを塩化メ
チレンC二溶かし、濾過し、そしてメタノールまたはエ
ーテルを添加して再結晶させるだけで十分に精製しうる
。もし望ましければ、塩化メチレン中のHABIの溶液
を再結晶の前にシリカゲルカラムを通して溶離すること
もできる。
チレンC二溶かし、濾過し、そしてメタノールまたはエ
ーテルを添加して再結晶させるだけで十分に精製しうる
。もし望ましければ、塩化メチレン中のHABIの溶液
を再結晶の前にシリカゲルカラムを通して溶離すること
もできる。
好適なHABI類の精製のための方法は以下のとおりで
ある: TCTM−HABI (1)好適な方法 50tの赤褐色TCTM−HABI (融点範囲170
〜215℃)を425−のエタノールおよび100−の
蒸留水に加える。スラリーを5ないし10分間攪拌し、
そして30分間放置して沈降させる。
ある: TCTM−HABI (1)好適な方法 50tの赤褐色TCTM−HABI (融点範囲170
〜215℃)を425−のエタノールおよび100−の
蒸留水に加える。スラリーを5ないし10分間攪拌し、
そして30分間放置して沈降させる。
上澄の赤色液体をほとんど除去する。200−の蒸留水
を添加し、そして新しいスラリーを5ないし10分間攪
拌し、÷54(高速)紙を通して濾過する。収集した固
体を120℃で3ないし5時間乾燥させる。白色固体の
収量は44F(88%)で融点範囲(m、r、)は17
0ないし220℃である。
を添加し、そして新しいスラリーを5ないし10分間攪
拌し、÷54(高速)紙を通して濾過する。収集した固
体を120℃で3ないし5時間乾燥させる。白色固体の
収量は44F(88%)で融点範囲(m、r、)は17
0ないし220℃である。
(2)別法
50Fの赤褐色TC’rM−HABIを250dのエタ
ノールおよび200−の水中C二添加する。スラリーを
10分間攪拌した後、10分間放置して沈降させ、その
後+5(低速)紙を通して濾過する。
ノールおよび200−の水中C二添加する。スラリーを
10分間攪拌した後、10分間放置して沈降させ、その
後+5(低速)紙を通して濾過する。
固体を収集して乾燥させると、上記と同様な収量および
m、r、を有する白色粉体が得られる。
m、r、を有する白色粉体が得られる。
o−CL−HABI
225fのo−CL−HABI (m、r、 205〜
7℃)を1800−の塩化メチレンに添加し、溶液を加
熱沸騰させる。150tのDARCO■G−60活性炭
(EMす(−!−ンス(Science)部門、EMイ
ンダストリースインコーボレーテツド(Industr
ies、 Inc、)、チェリーヒルNJ製)をついで
添加する。混合物を30ないし40分間沸騰させ、その
後真空下(:、セライト■珪藻土シリカプロダクト(C
elite’ Dia−tOmaCeOuS 811i
ca Product) (?ノビルブロダクツコーポ
レーション(Manville ProductsCo
rp、)、デンバー、 CO製)を通して熱時P遇する
。炉液を濃縮するとm、r、203〜5°C7もつ約1
559C60%)の固体が得られる。濾過パッドを20
0−の塩化メチレンで洗浄し、P液を績縮するとm、r
、203〜207℃をもつ約45t(20%)の固体が
得られる。
7℃)を1800−の塩化メチレンに添加し、溶液を加
熱沸騰させる。150tのDARCO■G−60活性炭
(EMす(−!−ンス(Science)部門、EMイ
ンダストリースインコーボレーテツド(Industr
ies、 Inc、)、チェリーヒルNJ製)をついで
添加する。混合物を30ないし40分間沸騰させ、その
後真空下(:、セライト■珪藻土シリカプロダクト(C
elite’ Dia−tOmaCeOuS 811i
ca Product) (?ノビルブロダクツコーポ
レーション(Manville ProductsCo
rp、)、デンバー、 CO製)を通して熱時P遇する
。炉液を濃縮するとm、r、203〜5°C7もつ約1
559C60%)の固体が得られる。濾過パッドを20
0−の塩化メチレンで洗浄し、P液を績縮するとm、r
、203〜207℃をもつ約45t(20%)の固体が
得られる。
光硬化性組成物で使用されるその他の光開始剤としては
また、多核キノン、芳香族ケトンおよびベンゾインエー
テルが挙げられ、有用な多核キノンとしては、α−エチ
ルアンスラキノン、9.10−アンスラキノン、1−ク
ロロアンスラキノン、2−クロロアンスラキノン、2−
メチルアンスラキノン、2−第3−ブチルアンスラキノ
ン、オクタメチルアンスラキノン、1.4−ナフトキノ
ン、9.10−フェナンスレンキノン、1.2−ベンズ
アンスラキノン、2,3−ベンズアンスラキノン、2−
メチル−1,4−ナフトキノン、2.3−ジクロロナス
トキノン、1,4−ジメチルアンスラキノン、2.3−
ジメチルアンスラキノン、2−フェニル−アンスラキノ
ン、2.3−ジフェニルアンスラキノン、アンスラキノ
ンa −スルホン酸のナトリウム塩、6−クロロ−2−
メチルアンスラキノン、レテネキノン、 7.8,9.
10−テトラヒドロナフタセンキノン、1.2.3.4
−テトラヒドロベンズ&!L)アントラセン−7,12
−ジオンがあり、芳香族ケトンとしてはたとえばベンゾ
フェノン、ミヒラー・ケトン(4,4′−ヒス(ジメチ
ル−アミノ)ベンゾフェノン)、4.4’−ビス(ジエ
チルアミノ)−ベンゾフェノン、4−アクリロキシ−4
′−ジメチルアミノベンゾフェノン、4−アクリロキシ
−4′−ジエチルアミノベンゾフェノン、4−メトキシ
−4′−ジメチルアミノベンゾフェノン、フェナンスレ
ンキノン、2.7−ジーt−ブチルフェナンスレンキノ
ンなどがあり、ベンゾインエーテルとしてはたとえば、
ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル
およヒペンゾインフェニルエーテル、メチル−ベンゾイ
ンベンツイン、エチルベンゾインなどがある。
また、多核キノン、芳香族ケトンおよびベンゾインエー
テルが挙げられ、有用な多核キノンとしては、α−エチ
ルアンスラキノン、9.10−アンスラキノン、1−ク
ロロアンスラキノン、2−クロロアンスラキノン、2−
メチルアンスラキノン、2−第3−ブチルアンスラキノ
ン、オクタメチルアンスラキノン、1.4−ナフトキノ
ン、9.10−フェナンスレンキノン、1.2−ベンズ
アンスラキノン、2,3−ベンズアンスラキノン、2−
メチル−1,4−ナフトキノン、2.3−ジクロロナス
トキノン、1,4−ジメチルアンスラキノン、2.3−
ジメチルアンスラキノン、2−フェニル−アンスラキノ
ン、2.3−ジフェニルアンスラキノン、アンスラキノ
ンa −スルホン酸のナトリウム塩、6−クロロ−2−
メチルアンスラキノン、レテネキノン、 7.8,9.
10−テトラヒドロナフタセンキノン、1.2.3.4
−テトラヒドロベンズ&!L)アントラセン−7,12
−ジオンがあり、芳香族ケトンとしてはたとえばベンゾ
フェノン、ミヒラー・ケトン(4,4′−ヒス(ジメチ
ル−アミノ)ベンゾフェノン)、4.4’−ビス(ジエ
チルアミノ)−ベンゾフェノン、4−アクリロキシ−4
′−ジメチルアミノベンゾフェノン、4−アクリロキシ
−4′−ジエチルアミノベンゾフェノン、4−メトキシ
−4′−ジメチルアミノベンゾフェノン、フェナンスレ
ンキノン、2.7−ジーt−ブチルフェナンスレンキノ
ンなどがあり、ベンゾインエーテルとしてはたとえば、
ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル
およヒペンゾインフェニルエーテル、メチル−ベンゾイ
ンベンツイン、エチルベンゾインなどがある。
置換芳香族アミノ化合物
少くとも3重t%(光硬化性組成物または層の全型t+
二基いて)の鎗で光硬化性組成物中に存在する芳香族ア
ミノ化合物(4)は下記の一般式%式%: (式中、 Rは0、S、NH%NR’であり、R′は1〜12好適
には1〜6の炭素原子を有するアルキルおよび置換アル
キル、6〜10の炭素原子を有するアリールおよび置換
アリール、およびベンジル、およびベンゾイルであり; ■およびY′は同一または異なっていてもよく、H,ハ
ロゲンたとえばCL、 Br、 I、Fi二)i:I、
および1〜12好適(二は1〜6の炭素原子を有するア
ルコキシであり、 w、 w’、XおよびX′は同一または異なっていても
よく、H、アルキル、1〜12好適C二は1〜6の炭素
原子を有するアルキルであり、W+Xおよびw’+x’
は一緒書=したときは6員の芳香環を形成するものであ
り、 YおよびY′は同一または異なっていてもよくH11〜
12好適には1〜6の炭素原子を有するアルキルおよび
置換アルキルであり、2および2′は同一または異なっ
ていてもよく、H11〜12好適には1〜6の炭素原子
を有するアルキルおよび置換アルキル、6〜10の炭素
原子を有するアリールおよび置換アリールであり、 A−は対イオンたとえばCL−、Br−、l−1IS0
3−1SO4:、H3O4−およびPO4−であり、そ
してnは1〜6である): または B、ロイコ染料塩である下記一般式 有するアルキルである) (式中、 Rは6〜10の炭素原子を有するアリールおよび置換ア
リールおよび5員または6員の共役複累壌基であり、 YおよびY′は同一または異なっていてもよく、H11
〜12好適(=は1〜乙の炭素原子を有するアルキルお
よび置換アルキルであり、2およびZ′は同一または異
なっていてもよく、H11〜12好適には1〜6の炭素
原子を有するアルキルおよび置換アルキル、6〜10の
炭素原子を有するアリールおよび置換アリールであり、
そして WおよびW′は同一または異なっていてもよく、Hおよ
び1〜12好適C二は1〜6の炭素原子をの酸化態のも
の: C,アゾ染料(4) (式中、 Yおよび2は同一または異なっていてもよくH11〜1
2の炭素原子を有するアルキル、ハロゲンたとえばCL
、 Br、 I、F;ヒドロキシ、および1〜10の炭
素原子を有するアルコキシであり;Wおよび又は個々に
Hであるか、−緒にしたとき6員の芳香環を形成するこ
ともでき。
二基いて)の鎗で光硬化性組成物中に存在する芳香族ア
ミノ化合物(4)は下記の一般式%式%: (式中、 Rは0、S、NH%NR’であり、R′は1〜12好適
には1〜6の炭素原子を有するアルキルおよび置換アル
キル、6〜10の炭素原子を有するアリールおよび置換
アリール、およびベンジル、およびベンゾイルであり; ■およびY′は同一または異なっていてもよく、H,ハ
ロゲンたとえばCL、 Br、 I、Fi二)i:I、
および1〜12好適(二は1〜6の炭素原子を有するア
ルコキシであり、 w、 w’、XおよびX′は同一または異なっていても
よく、H、アルキル、1〜12好適C二は1〜6の炭素
原子を有するアルキルであり、W+Xおよびw’+x’
は一緒書=したときは6員の芳香環を形成するものであ
り、 YおよびY′は同一または異なっていてもよくH11〜
12好適には1〜6の炭素原子を有するアルキルおよび
置換アルキルであり、2および2′は同一または異なっ
ていてもよく、H11〜12好適には1〜6の炭素原子
を有するアルキルおよび置換アルキル、6〜10の炭素
原子を有するアリールおよび置換アリールであり、 A−は対イオンたとえばCL−、Br−、l−1IS0
3−1SO4:、H3O4−およびPO4−であり、そ
してnは1〜6である): または B、ロイコ染料塩である下記一般式 有するアルキルである) (式中、 Rは6〜10の炭素原子を有するアリールおよび置換ア
リールおよび5員または6員の共役複累壌基であり、 YおよびY′は同一または異なっていてもよく、H11
〜12好適(=は1〜乙の炭素原子を有するアルキルお
よび置換アルキルであり、2およびZ′は同一または異
なっていてもよく、H11〜12好適には1〜6の炭素
原子を有するアルキルおよび置換アルキル、6〜10の
炭素原子を有するアリールおよび置換アリールであり、
そして WおよびW′は同一または異なっていてもよく、Hおよ
び1〜12好適C二は1〜6の炭素原子をの酸化態のも
の: C,アゾ染料(4) (式中、 Yおよび2は同一または異なっていてもよくH11〜1
2の炭素原子を有するアルキル、ハロゲンたとえばCL
、 Br、 I、F;ヒドロキシ、および1〜10の炭
素原子を有するアルコキシであり;Wおよび又は個々に
Hであるか、−緒にしたとき6員の芳香環を形成するこ
ともでき。
BはH,1〜12の炭素原子を有するアルキル、ハロゲ
ンたとえばCL、 Br、工、F:および1〜12の炭
素原子を有するアルコキシである)および強@ (5)
の組合せ。
ンたとえばCL、 Br、工、F:および1〜12の炭
素原子を有するアルコキシである)および強@ (5)
の組合せ。
下記のよう(:安定なロイコ塩基トリアリールメタンの
範祷には多くの有用な化合物が包含される。下に挙げた
化合物はこの化合物の代表例であり、この中には酸と組
合せて用いるものまたはその酸化態で用いるものも含ま
れる。
範祷には多くの有用な化合物が包含される。下に挙げた
化合物はこの化合物の代表例であり、この中には酸と組
合せて用いるものまたはその酸化態で用いるものも含ま
れる。
化合物番号
(1)4’、4“−ビス(ジエチルアミノ) −2’、
”−ジメチルトリフェニルメタン (2) 4’、4“−ジアミノ−4−ジメチルアミノ−
2Z 2/′、5/、 5//−テトラメチルトリフェ
ニルメタン(3) 4’、4“−ビス(ジエチルアミノ
) −2,6−ジクロロ−2′、2“−ジメチルトリフ
ェニルメタン(4) 4’、4“−ビス(ジエチルアミ
ノ) −2’、21′−ジメチルジフェニル−α−ナフ
チルメタン(5) 2’、2”−ジメチル−4、4’、
4“−トリス(ジメチルアミノ)−トリフェニルメタ
ン (6) 4’、4“−ビス(ジエチルアミノ)−4−ジ
メチルアミノ−2’、 2”、5’、 5“−テトラメ
チルトリフェニルメタン (7) 4’、4“−ビス(ジエチルアミノ)−2−ク
ロロ−2’、2”−ジメチル−4−ジメチルアミノトリ
フェニルメタン (8) 4’、4“−ビス(ジエチルアミノ)−4−ジ
メチルアミン−2,2’、2”−)ジメチルトリフェニ
ルメタン (9) 4’、4“−ビス(ジメチルアミノ)−2−ク
ロo−212’−ジメチルトリフェニルメタン(10)
4’、4“−ビス(ジメチルアミノ) −2’、2″
−ジメチル−4−メトキシトリフェニルメタン(11)
4’、4“−ビス(ベンジルエチルアミノ)2’、
2”−ジメチルトリフェニルメタン(12) 4’、4
“−ビス(ジエチルアミノ)−2′、z−5′、5“−
テトラメチルトリフェニルメタン (13) 4’、4“−ビス(ジエチルアミノ) −2
’、2″−ジエトキシトリフェニルメタン (14) J、4“−ビス(ジエチルアミノ) −2’
、2”−ジメチルジフェニル−β−ナフチルメタン(1
5) 4’、4“−ビス(ジエチルアミノ) + 2/
、2″−ジメチルジフェニル−9−アンスリルメタン(
16) 4’、4“−ジアミノ−4−ジメチルアミノ−
2’、2”−ジエチル−5′、5“−ジクロロトリフェ
ニルメタン (17) 4.4’、4”−)リスジエチルアミノ−2
、2’、 2” −トリメチルトリフェニルメタン 他の有用な化合物としては染料化合物およびaイコ型の
このような化合物たとえばロイコクリスタルバイオレッ
ト、4 、4’、 4“−メチリデントリス(N、N−
ジメチルアニリン):クリスタルバイオレット、ベーシ
ックバイオレット3:メチルクリーン、メチレングリー
ン、ロイコマラカイトグリーン、4.4′−ベンジリデ
ンビス(N、N−ジメチルアニリン):ニュートラルレ
ッド、メチルレッド、メチレンブルー、ナイルブルーA
。
”−ジメチルトリフェニルメタン (2) 4’、4“−ジアミノ−4−ジメチルアミノ−
2Z 2/′、5/、 5//−テトラメチルトリフェ
ニルメタン(3) 4’、4“−ビス(ジエチルアミノ
) −2,6−ジクロロ−2′、2“−ジメチルトリフ
ェニルメタン(4) 4’、4“−ビス(ジエチルアミ
ノ) −2’、21′−ジメチルジフェニル−α−ナフ
チルメタン(5) 2’、2”−ジメチル−4、4’、
4“−トリス(ジメチルアミノ)−トリフェニルメタ
ン (6) 4’、4“−ビス(ジエチルアミノ)−4−ジ
メチルアミノ−2’、 2”、5’、 5“−テトラメ
チルトリフェニルメタン (7) 4’、4“−ビス(ジエチルアミノ)−2−ク
ロロ−2’、2”−ジメチル−4−ジメチルアミノトリ
フェニルメタン (8) 4’、4“−ビス(ジエチルアミノ)−4−ジ
メチルアミン−2,2’、2”−)ジメチルトリフェニ
ルメタン (9) 4’、4“−ビス(ジメチルアミノ)−2−ク
ロo−212’−ジメチルトリフェニルメタン(10)
4’、4“−ビス(ジメチルアミノ) −2’、2″
−ジメチル−4−メトキシトリフェニルメタン(11)
4’、4“−ビス(ベンジルエチルアミノ)2’、
2”−ジメチルトリフェニルメタン(12) 4’、4
“−ビス(ジエチルアミノ)−2′、z−5′、5“−
テトラメチルトリフェニルメタン (13) 4’、4“−ビス(ジエチルアミノ) −2
’、2″−ジエトキシトリフェニルメタン (14) J、4“−ビス(ジエチルアミノ) −2’
、2”−ジメチルジフェニル−β−ナフチルメタン(1
5) 4’、4“−ビス(ジエチルアミノ) + 2/
、2″−ジメチルジフェニル−9−アンスリルメタン(
16) 4’、4“−ジアミノ−4−ジメチルアミノ−
2’、2”−ジエチル−5′、5“−ジクロロトリフェ
ニルメタン (17) 4.4’、4”−)リスジエチルアミノ−2
、2’、 2” −トリメチルトリフェニルメタン 他の有用な化合物としては染料化合物およびaイコ型の
このような化合物たとえばロイコクリスタルバイオレッ
ト、4 、4’、 4“−メチリデントリス(N、N−
ジメチルアニリン):クリスタルバイオレット、ベーシ
ックバイオレット3:メチルクリーン、メチレングリー
ン、ロイコマラカイトグリーン、4.4′−ベンジリデ
ンビス(N、N−ジメチルアニリン):ニュートラルレ
ッド、メチルレッド、メチレンブルー、ナイルブルーA
。
ビス−(p−ジエチルアミン−o−トリル)−フェニル
メタンロイコ染料塩、トリス−(p−ジエチルアミノ−
〇−トリル)メタン、ビス(p−ジエチルアミノ−〇−
トリル)−0−テニルメタンロイコ染料塩が挙げられる
。トリス−(p−ジエチル−アミノ−0−トリル)メタ
ンp−トルエンスルホン酸塩が化合物(4)として適し
ている。
メタンロイコ染料塩、トリス−(p−ジエチルアミノ−
〇−トリル)メタン、ビス(p−ジエチルアミノ−〇−
トリル)−0−テニルメタンロイコ染料塩が挙げられる
。トリス−(p−ジエチル−アミノ−0−トリル)メタ
ンp−トルエンスルホン酸塩が化合物(4)として適し
ている。
非−酸化形態にあっては、化合物(4)と組み合わせて
光硬化性層中(二強M、(5)が存在するが、この強酸
は化合物(4)のアミノ窒素1モル当り0.33モルな
いし1.0モルの量で存在し、また化合物(4)および
(5)の合計量は少くとも3重t%−ただし、化合物(
4)は少くとも1.6重量うの量で存在するーである(
重t%は光硬化性層の総重量を基準とするものである)
。適油な強酸はアミン塩形成性鉱酸たとえば塩酸、臭化
水素酸、硫酸、硝酸、リン酸、有機酸たとえばp−トル
エンスルホン酸、p−ドデシルベンゼンスルホン酸、ト
リクロロ酢酸、トリフルオロ酢酸、パーフルオロヘプタ
ン酸、酢酸など、および酸供給化合物からの酸、たとえ
ば塩化亜鉛、臭化亜鉛、塩化第二鉄などからなる群から
選ばれるルイス酸からなる群から選ばれるが、p−トル
エンスルホン酸は好適な強酸である。
光硬化性層中(二強M、(5)が存在するが、この強酸
は化合物(4)のアミノ窒素1モル当り0.33モルな
いし1.0モルの量で存在し、また化合物(4)および
(5)の合計量は少くとも3重t%−ただし、化合物(
4)は少くとも1.6重量うの量で存在するーである(
重t%は光硬化性層の総重量を基準とするものである)
。適油な強酸はアミン塩形成性鉱酸たとえば塩酸、臭化
水素酸、硫酸、硝酸、リン酸、有機酸たとえばp−トル
エンスルホン酸、p−ドデシルベンゼンスルホン酸、ト
リクロロ酢酸、トリフルオロ酢酸、パーフルオロヘプタ
ン酸、酢酸など、および酸供給化合物からの酸、たとえ
ば塩化亜鉛、臭化亜鉛、塩化第二鉄などからなる群から
選ばれるルイス酸からなる群から選ばれるが、p−トル
エンスルホン酸は好適な強酸である。
化合物(4)および酸(5)を組合せた合計量は、光硬
化性層の総重量を基準として3ないし15、好適には3
ないし5Mm%の量で存在する。化合物(4)対酸(5
)の比率はモル基準でアミノ基1モル当り1モルの酸で
ある。化合物(4)と組み合わせて使用した酸のすべて
が十分な逆転写(二対する効果をもたらすわけではない
ことがわかった。
化性層の総重量を基準として3ないし15、好適には3
ないし5Mm%の量で存在する。化合物(4)対酸(5
)の比率はモル基準でアミノ基1モル当り1モルの酸で
ある。化合物(4)と組み合わせて使用した酸のすべて
が十分な逆転写(二対する効果をもたらすわけではない
ことがわかった。
酢酸はこのような酸の1例である。しかし、この酸が化
合物(4)と組み合わせて使用されるとき電荷減衰効果
がもたらされる。たとえばナイルブルーA、メチレンブ
ルー ニュートラルレッドなどのよう(二(ヒ合物(4
)を酸化形態で用いると、単独で電荷減衰効果をもたら
すことができる。
合物(4)と組み合わせて使用されるとき電荷減衰効果
がもたらされる。たとえばナイルブルーA、メチレンブ
ルー ニュートラルレッドなどのよう(二(ヒ合物(4
)を酸化形態で用いると、単独で電荷減衰効果をもたら
すことができる。
化合物(4)単独では一般には逆転写効果をもたらさな
いことがわかった。この例外は少くとも約6重i%で使
用したときのクリスタルバイオレットとニュートラルレ
ッドである。
いことがわかった。この例外は少くとも約6重i%で使
用したときのクリスタルバイオレットとニュートラルレ
ッドである。
連鎖移動剤
先行特許でHABI−開始光1合系で使用するものとし
て知られている連鎖移動剤(CTA)はどれでも使用で
きる。たとえばバウム(Baum)らの米国特許3,6
52,2751=は、N−フェニルグリクン、1.1−
ジメチル−3,5−ジケトシクロヘキサン、および有機
チオールたとえば2−メルカプトベンゾチアゾール、2
−メルカプトベンズオキサゾール、2−メルカプトベン
ズイミダゾール、ペンタエリスリトールテトラキス(メ
ルカプトアセテ−))、4−アセトアミドチオフェノー
ル、メルカプトコハク酸、ドデカンチオール、およびベ
ーターメルカプトエタノールが挙げられている。使用で
きる他のものとしては技術的に知られている種々の第三
アミン、2−メルカプトエタン硫酸、1−フェニル−4
H−テトラゾール−5−チオール、6−メルカプトプリ
ン−水和物、ビス−(5−メルカプト−1,3,4−チ
オジアゾール−2−イル、2−メルカプト−5−二トロ
ベンズイミダゾール、および2−メルカプト−4−スル
ホ−6−クロロベンズオキサゾールが挙げられる。好適
なCTA類には2−メルカプトベンズオキサゾール(2
−MBO)および2−メルカプトベンゾチアゾール(2
−MBT)がある。特(二好適なのは2−MBOおよび
2−MBTであり2−MBO!二ついては下記のよう(
ニジて精製する。
て知られている連鎖移動剤(CTA)はどれでも使用で
きる。たとえばバウム(Baum)らの米国特許3,6
52,2751=は、N−フェニルグリクン、1.1−
ジメチル−3,5−ジケトシクロヘキサン、および有機
チオールたとえば2−メルカプトベンゾチアゾール、2
−メルカプトベンズオキサゾール、2−メルカプトベン
ズイミダゾール、ペンタエリスリトールテトラキス(メ
ルカプトアセテ−))、4−アセトアミドチオフェノー
ル、メルカプトコハク酸、ドデカンチオール、およびベ
ーターメルカプトエタノールが挙げられている。使用で
きる他のものとしては技術的に知られている種々の第三
アミン、2−メルカプトエタン硫酸、1−フェニル−4
H−テトラゾール−5−チオール、6−メルカプトプリ
ン−水和物、ビス−(5−メルカプト−1,3,4−チ
オジアゾール−2−イル、2−メルカプト−5−二トロ
ベンズイミダゾール、および2−メルカプト−4−スル
ホ−6−クロロベンズオキサゾールが挙げられる。好適
なCTA類には2−メルカプトベンズオキサゾール(2
−MBO)および2−メルカプトベンゾチアゾール(2
−MBT)がある。特(二好適なのは2−MBOおよび
2−MBTであり2−MBO!二ついては下記のよう(
ニジて精製する。
2−M130 :最適融点193〜194℃(1)わず
かに不純物を含むロツ) (m、r、 191〜193
℃)については下記の手順が採用される:1500Pn
tのメタノール中3001の2−MBOを含むスラリー
を5ないし10分間攪拌し、そして放置して沈降させる
。通常は、溶剤層は不純物のせいで赤い外観を呈する。
かに不純物を含むロツ) (m、r、 191〜193
℃)については下記の手順が採用される:1500Pn
tのメタノール中3001の2−MBOを含むスラリー
を5ないし10分間攪拌し、そして放置して沈降させる
。通常は、溶剤層は不純物のせいで赤い外観を呈する。
不溶性固体をブフナー漏斗で実験室内の真空によってす
5P紙を通して濾過する。固体を冷メタノール(110
0rnt部)で洗浄し、収集しそしてオーブン中で70
〜80℃下乙ないし5時間乾燥させ、引き続き微粉砕し
さらに1時間乾燥させる。m、r、 193〜94℃の
白色粉末の収量は150?(50%)である。
5P紙を通して濾過する。固体を冷メタノール(110
0rnt部)で洗浄し、収集しそしてオーブン中で70
〜80℃下乙ないし5時間乾燥させ、引き続き微粉砕し
さらに1時間乾燥させる。m、r、 193〜94℃の
白色粉末の収量は150?(50%)である。
(2)不純物を含むロット(m、p、 191℃以下)
(=ついては下記の手順が採用される: 2502の褐色2−MBo 、 50 fのDARCO
■G−60(前記した活性炭)、1500dの塩化メチ
レンおよび600TRtのメタノールを4tのエルシン
マイヤーフラスコ中で30ないし40分間おだやかに沸
騰させながら攪拌する。混合物を低真空下(=高速(す
4)紙を通して熱時濾過させる。回収された赤い液汁を
、溶液から2−MBO沈殿物が得られるまで低真空下に
濃縮する。200−の新鮮なメタノールを添加し、得ら
れるスラリーを大きな塊がばらばらになるように撹拌す
る。スラリーを低速(す5)紙を通して戸遇し50−の
新鮮なメタノールで洗浄する。無色の沈殿物を収集し7
0ないし80°で3ないし5時間前記のように乾燥させ
る。192℃以上で溶融する生成物の収量は約50%で
ある。
(=ついては下記の手順が採用される: 2502の褐色2−MBo 、 50 fのDARCO
■G−60(前記した活性炭)、1500dの塩化メチ
レンおよび600TRtのメタノールを4tのエルシン
マイヤーフラスコ中で30ないし40分間おだやかに沸
騰させながら攪拌する。混合物を低真空下(=高速(す
4)紙を通して熱時濾過させる。回収された赤い液汁を
、溶液から2−MBO沈殿物が得られるまで低真空下に
濃縮する。200−の新鮮なメタノールを添加し、得ら
れるスラリーを大きな塊がばらばらになるように撹拌す
る。スラリーを低速(す5)紙を通して戸遇し50−の
新鮮なメタノールで洗浄する。無色の沈殿物を収集し7
0ないし80°で3ないし5時間前記のように乾燥させ
る。192℃以上で溶融する生成物の収量は約50%で
ある。
添加剤
基本配合剤および連鎖移動剤C;加えて、光硬化性組成
物は普通よく使われる配合剤、たとえば共開始剤、熱安
定剤、可塑剤、増白剤、エネルギー伝導染料(すなわち
可視光線増感剤)、紫外線吸収剤、遮光剤などを含有し
ていることができる。好適な熱安定剤は1,4.4−
) 9メチル−2,3−ジアゾビシクロ−(3,2,2
)−ノン−2−エンーN、N−ジオキシド(TAOBN
)である。
物は普通よく使われる配合剤、たとえば共開始剤、熱安
定剤、可塑剤、増白剤、エネルギー伝導染料(すなわち
可視光線増感剤)、紫外線吸収剤、遮光剤などを含有し
ていることができる。好適な熱安定剤は1,4.4−
) 9メチル−2,3−ジアゾビシクロ−(3,2,2
)−ノン−2−エンーN、N−ジオキシド(TAOBN
)である。
可視光線増感剤および遮光剤はデユーバー(Deube
r)の米国特許第4,162,162号明細書およびバ
ゾス(Pazos)の同第4,198,242号明細書
中C二それぞれ開示されているが、ここに参考例として
加えておく。
r)の米国特許第4,162,162号明細書およびバ
ゾス(Pazos)の同第4,198,242号明細書
中C二それぞれ開示されているが、ここに参考例として
加えておく。
一般に、本質的な成分は下記のようなおおよその割合で
使用されるべきである:バインダー40〜75%、好適
には50〜65%;単量体15〜40%、好適には20
〜32%;開始剤1〜20%、好適にtま1〜5%;お
よび好適には使用される連鎖移動剤0〜5%、好適には
0.1〜4%。これらの鴨は光重合性組成物の総を量を
基準とする重t%である。好適な割合は各成分として選
ばれた個々の化合物に左右される。たとえば、高導電性
単敏体は低4電性単墓体よりも少量で使用されうる、と
いうのは、前者の方が非露光域から電荷を消去するの1
=効果的であろうからである。
使用されるべきである:バインダー40〜75%、好適
には50〜65%;単量体15〜40%、好適には20
〜32%;開始剤1〜20%、好適にtま1〜5%;お
よび好適には使用される連鎖移動剤0〜5%、好適には
0.1〜4%。これらの鴨は光重合性組成物の総を量を
基準とする重t%である。好適な割合は各成分として選
ばれた個々の化合物に左右される。たとえば、高導電性
単敏体は低4電性単墓体よりも少量で使用されうる、と
いうのは、前者の方が非露光域から電荷を消去するの1
=効果的であろうからである。
光硬化性層中に用いられる光開始剤たとえばHABIお
よび連鎖移動剤たとえば2−MBOの量は必要とされる
フィルム速に左右されよう。より高速の組成物に、デジ
タルカラー校正のようなデジタル化された情報を記録す
るレーザー映像に利用することができよう。たとえばネ
ガを通して露光するなど、アナログを採用するには、必
要とされるフィルム速度は露光の方法に左右される。も
し露光装置がネガを感光性重合体マトリックス上(二装
置する平台式のものであれば、60秒以上もの露光が採
用されうるので、写真技術的に低速フィルムであっても
許容されうる。
よび連鎖移動剤たとえば2−MBOの量は必要とされる
フィルム速に左右されよう。より高速の組成物に、デジ
タルカラー校正のようなデジタル化された情報を記録す
るレーザー映像に利用することができよう。たとえばネ
ガを通して露光するなど、アナログを採用するには、必
要とされるフィルム速度は露光の方法に左右される。も
し露光装置がネガを感光性重合体マトリックス上(二装
置する平台式のものであれば、60秒以上もの露光が採
用されうるので、写真技術的に低速フィルムであっても
許容されうる。
平行照射線源をそなえたドラム式露光装置については、
ビクセル当りの露光は短時間であり、したがってより高
速の感光性重合体層がより有利となろう。
ビクセル当りの露光は短時間であり、したがってより高
速の感光性重合体層がより有利となろう。
光硬化性層は、光重合性系の各配合剤を塩化メチレンの
ような溶剤と通常的15:85ないし25ニア5の重量
比で混合し、基体に塗布し、そして塗膜を蒸発させるこ
とによって製造する。
ような溶剤と通常的15:85ないし25ニア5の重量
比で混合し、基体に塗布し、そして塗膜を蒸発させるこ
とによって製造する。
塗膜厚は均一であるべきであり、約6ないし15μm好
適には乾時7ないし12μmである。乾燥塗膜重量は約
30ないし150叩/dm2、好適には70ないし12
01ift/ dm2である。
適には乾時7ないし12μmである。乾燥塗膜重量は約
30ないし150叩/dm2、好適には70ないし12
01ift/ dm2である。
導電性支持体は、金属板たとえばアルミニウム、鋼、亜
鉛、銀など;導電性重合体フィルム;その片面または両
面:二金属、導電性金属酸化物またはハロゲン化金属を
蒸着またはスパッタリング化学析出させて被覆を施した
紙、ガラス、合成樹脂などの支持体;導電性重合体で被
覆した支持体;または金属、導を注金属酸化物、ハロゲ
ン化金属、導電性重合体、カーボン、または他の導電性
フィラーを含有する重合体バインダーで被覆した支持体
でありうる。
鉛、銀など;導電性重合体フィルム;その片面または両
面:二金属、導電性金属酸化物またはハロゲン化金属を
蒸着またはスパッタリング化学析出させて被覆を施した
紙、ガラス、合成樹脂などの支持体;導電性重合体で被
覆した支持体;または金属、導を注金属酸化物、ハロゲ
ン化金属、導電性重合体、カーボン、または他の導電性
フィラーを含有する重合体バインダーで被覆した支持体
でありうる。
露光/帯電/調色/転写
露光照射はデジタル的手段によってもアナログ的手段に
よっても変換できる。アナログ的露光ではラインまたは
ハーフトーンネガまたは他のパターンを、照射源とフィ
ルムとの間に装入して使用する。アナログ的露光用とし
ては、光重合体系がたいていより短い波長の光に感応す
るという理由から紫外線源が好適である。デジタル的露
光に、フィルムをラスター形式で走査する、コンピュー
ター制御可視元線照射レーザーで行なわせる。デジタル
的露光用としては高速フィルムすなわち高品位HABI
、連鎖移動剤を含み、かつ感光性染料を用いてより高い
波長1=感光するようにしたものを使用する。露光は、
gft、域において実質的な重合がおこり、露光域と非
露光域との間C二必要なだけの導電性の差が生まれるよ
う(二十分I:行われなければならない。
よっても変換できる。アナログ的露光ではラインまたは
ハーフトーンネガまたは他のパターンを、照射源とフィ
ルムとの間に装入して使用する。アナログ的露光用とし
ては、光重合体系がたいていより短い波長の光に感応す
るという理由から紫外線源が好適である。デジタル的露
光に、フィルムをラスター形式で走査する、コンピュー
ター制御可視元線照射レーザーで行なわせる。デジタル
的露光用としては高速フィルムすなわち高品位HABI
、連鎖移動剤を含み、かつ感光性染料を用いてより高い
波長1=感光するようにしたものを使用する。露光は、
gft、域において実質的な重合がおこり、露光域と非
露光域との間C二必要なだけの導電性の差が生まれるよ
う(二十分I:行われなければならない。
電子ビーム露光も採用されうるが、これを使用する必要
はないし、また高価な器具を必要とするので好ましいも
のでもない。
はないし、また高価な器具を必要とするので好ましいも
のでもない。
好適な帯電手段はコロナ放電である。他の帯電手段たと
えばコンデンサー放電もまた採用されうる。
えばコンデンサー放電もまた採用されうる。
どんな静電液体現像剤でも、またどんな現像法でも採用
できる。好適な液体静電現像剤は、イオン性または両性
化合物を含有している、非極性液体中に顔料樹脂トナー
粒子を懸濁させた懸濁液である。普通に使用される非極
性液体は、60未満のコウジ(Kauri)−ブタノー
ル価をもち、かつ任意に様々な補助剤たとえばミツチェ
ル(Mitchell)の米国特許第4,631,24
4号明細書、同第4,663,264号明細書、タツギ
(Taggi)の米国特許第4,670,370号明細
書および本出願人の米国特許出願第804,385号(
1985年12月4日出願)、第854.610号(1
986年4月22日出M)、1司第856,392号(
1986年4月28日出願)、同第85ス626号およ
び85ス649号(どちらも1986年4月30日出願
)および同第880.155号(1986年6月30日
出願)に記載されているようなものを含んでいる、アイ
ソバール(Isopar)’分枝鎖状脂肪族炭化水素(
エフノンコーポレーション(Exxon Corpor
ation)発売)である。これらは下記の沸−点範囲
をもつイソ/ぞラフイン系炭化水素留分の狭い高純度区
分であるニアイソパール■−G、157〜176℃;ア
イソバール■−H176〜191℃;アイソバール■−
K、177〜197℃;アイソバール■−り、188〜
206℃;アイソバール■−M、207〜254℃;ア
イソバール■−■、254〜329℃。平均粒径10μ
m以下の好適な樹脂は、エチレン(80〜999%)/
アクリル酸またはメタクリル酸(20〜0%)/アクリ
ルまたはメタクリル酸のC1〜C5アルキル(0〜20
%)、からなる共重合体たとえば190℃での溶融指数
が100であるエチレン(89%)とメタクリル酸(1
1%)との共重合体である。
できる。好適な液体静電現像剤は、イオン性または両性
化合物を含有している、非極性液体中に顔料樹脂トナー
粒子を懸濁させた懸濁液である。普通に使用される非極
性液体は、60未満のコウジ(Kauri)−ブタノー
ル価をもち、かつ任意に様々な補助剤たとえばミツチェ
ル(Mitchell)の米国特許第4,631,24
4号明細書、同第4,663,264号明細書、タツギ
(Taggi)の米国特許第4,670,370号明細
書および本出願人の米国特許出願第804,385号(
1985年12月4日出願)、第854.610号(1
986年4月22日出M)、1司第856,392号(
1986年4月28日出願)、同第85ス626号およ
び85ス649号(どちらも1986年4月30日出願
)および同第880.155号(1986年6月30日
出願)に記載されているようなものを含んでいる、アイ
ソバール(Isopar)’分枝鎖状脂肪族炭化水素(
エフノンコーポレーション(Exxon Corpor
ation)発売)である。これらは下記の沸−点範囲
をもつイソ/ぞラフイン系炭化水素留分の狭い高純度区
分であるニアイソパール■−G、157〜176℃;ア
イソバール■−H176〜191℃;アイソバール■−
K、177〜197℃;アイソバール■−り、188〜
206℃;アイソバール■−M、207〜254℃;ア
イソバール■−■、254〜329℃。平均粒径10μ
m以下の好適な樹脂は、エチレン(80〜999%)/
アクリル酸またはメタクリル酸(20〜0%)/アクリ
ルまたはメタクリル酸のC1〜C5アルキル(0〜20
%)、からなる共重合体たとえば190℃での溶融指数
が100であるエチレン(89%)とメタクリル酸(1
1%)との共重合体である。
好適な非極性液体可溶のイオン性または両性成分は、レ
シチンおよびベーシックバリウムベトロネート■油可溶
の石油スルホネート(ライトコケミカルコーポレーショ
ン(Witco ChemicalCorp、)、ソン
ネボーン(Sonneborn)部門、ニューヨーク、
NY、製)である。
シチンおよびベーシックバリウムベトロネート■油可溶
の石油スルホネート(ライトコケミカルコーポレーショ
ン(Witco ChemicalCorp、)、ソン
ネボーン(Sonneborn)部門、ニューヨーク、
NY、製)である。
光硬化性組成物で使用される単量体の多くはこれらアイ
ソバール■炭化水素特にアイソ、a−ルO−Lに可溶で
ある。結論的に言えば、アイソバール■を基剤とするト
ナーを用いて複数枚のコピーを得る反復調色では、非露
光域からの単量体の抽出現象(二よりマスターの電気的
性質が低下することがある。好適な単量体はアイソバー
ル■炭化水素に比較的不溶なものであり、これは先のよ
うな液体C:二次的に接触してもこれら単量体をつくっ
ているフィルムを不当(二劣化させない。他の、もつと
可溶性の単量体でつくった光硬化性静電マスターでも、
もつと溶媒活性のない分散剤を用いることによって、液
体トナーを採用して複数枚のコピーを伸展するの(二剤
いることができる。
ソバール■炭化水素特にアイソ、a−ルO−Lに可溶で
ある。結論的に言えば、アイソバール■を基剤とするト
ナーを用いて複数枚のコピーを得る反復調色では、非露
光域からの単量体の抽出現象(二よりマスターの電気的
性質が低下することがある。好適な単量体はアイソバー
ル■炭化水素に比較的不溶なものであり、これは先のよ
うな液体C:二次的に接触してもこれら単量体をつくっ
ているフィルムを不当(二劣化させない。他の、もつと
可溶性の単量体でつくった光硬化性静電マスターでも、
もつと溶媒活性のない分散剤を用いることによって、液
体トナーを採用して複数枚のコピーを伸展するの(二剤
いることができる。
調色後、トナー像は他の表面たとえばブルー77a/i
造するための祇の上(二転写される。他の基体は重合体
フィルムまたは布である。集積回路板の製造用としては
、転写面は絶縁板でありその上に末法によって導電回路
線が印刷されてもよく、あるいは導電体で被覆された絶
縁板(たとえば銅層で被覆されたガラス繊維板)の上に
末法によってレジストが印刷されたものであってもよい
。転写は静電的にまたは他の手段で、たとえば接着受体
面と接触させたり圧力および熱をかけたりすることによ
って達成される。
造するための祇の上(二転写される。他の基体は重合体
フィルムまたは布である。集積回路板の製造用としては
、転写面は絶縁板でありその上に末法によって導電回路
線が印刷されてもよく、あるいは導電体で被覆された絶
縁板(たとえば銅層で被覆されたガラス繊維板)の上に
末法によってレジストが印刷されたものであってもよい
。転写は静電的にまたは他の手段で、たとえば接着受体
面と接触させたり圧力および熱をかけたりすることによ
って達成される。
静電転写はあらゆる既知の方法、たとえばタックダウン
ロールを用いるかまたは負の電圧?かけたとき二つの面
を密着状態に接触させるようなコロナ放電を用いるかに
よって現像した像に紙を接触状態にもたらす方法によっ
て達成される。タックダウン後、正のコロナ放電を紙の
裏面に適用し、現像剤のトナー粒子を光硬化性静電マス
ターから紙の上へと移す。マスター−X間の隙間が現像
剤層の厚さたとえば約6tHBより庵大きいとき転写が
おこらないことが望ましい。
ロールを用いるかまたは負の電圧?かけたとき二つの面
を密着状態に接触させるようなコロナ放電を用いるかに
よって現像した像に紙を接触状態にもたらす方法によっ
て達成される。タックダウン後、正のコロナ放電を紙の
裏面に適用し、現像剤のトナー粒子を光硬化性静電マス
ターから紙の上へと移す。マスター−X間の隙間が現像
剤層の厚さたとえば約6tHBより庵大きいとき転写が
おこらないことが望ましい。
工業的応用性
元硬化注静電マスターは特に、グラフイツクアーツの分
野、とりわけ多色ブルーフが得られるようなカラー校正
の分野で使用される。本発明による改良された光硬化性
静電マスターは、芳香族アミノ化合物(4)および酸(
5)、または酸化された置換芳香族アミン化合物を廿む
元硬化注Miimから製造されたものではない従前の光
硬化性静電マスターよりも、より速い電荷減衰を示す。
野、とりわけ多色ブルーフが得られるようなカラー校正
の分野で使用される。本発明による改良された光硬化性
静電マスターは、芳香族アミノ化合物(4)および酸(
5)、または酸化された置換芳香族アミン化合物を廿む
元硬化注Miimから製造されたものではない従前の光
硬化性静電マスターよりも、より速い電荷減衰を示す。
置換芳香族アミン化合物(4)pよび強酸(5)たとえ
ばスルホン酸型酸を含む好適な光硬化性静電マスターは
、多色プルーフが液体静電現像剤でつくられたときに実
質的(二逆転写を示さない。元硬化性マスターの他の用
途としてthよ、印刷回路板、レジスト、はんだ付はマ
スクおよび元硬化注保護被覆などの調製が挙げられる。
ばスルホン酸型酸を含む好適な光硬化性静電マスターは
、多色プルーフが液体静電現像剤でつくられたときに実
質的(二逆転写を示さない。元硬化性マスターの他の用
途としてthよ、印刷回路板、レジスト、はんだ付はマ
スクおよび元硬化注保護被覆などの調製が挙げられる。
実施例
以下の実施例は本発明を説明するためのものであり、本
発明に制限を与えるものではない。
発明に制限を与えるものではない。
そしてここにおける部およびチは重量に基くものである
。下記実施例において結果は逆転写範囲(逆転写)、非
露光域残留電圧(減衰度)、または両方の語で表わされ
ており、逆転写および非露光域残留電圧(減衰度)の測
定は以下に記載するようにして行われる。
。下記実施例において結果は逆転写範囲(逆転写)、非
露光域残留電圧(減衰度)、または両方の語で表わされ
ており、逆転写および非露光域残留電圧(減衰度)の測
定は以下に記載するようにして行われる。
特記しないかぎり、すべての実施例での手順は下記のよ
うである: 86.5部の塩化メチレンおよびバインダー単量体、開
始剤、連鎖移動剤、増感剤、染料、および一般には酸か
ら本質的になる15.5部の固体を含む溶液を0.00
4インチ(0,0102α)のアルミニウム処理ポリエ
チレンテレフタレート支持体上に手塗で塗布し、0.0
75インチ(0,019CM)のポリプロピレンカバー
シートをラミネートして空気乾燥層を形成させた。塗膜
重量は8゜ないし120 my/dm2の間で、すなわ
ち感光性重合体層の厚さとして約7μmないし12μm
の間で変動した。
うである: 86.5部の塩化メチレンおよびバインダー単量体、開
始剤、連鎖移動剤、増感剤、染料、および一般には酸か
ら本質的になる15.5部の固体を含む溶液を0.00
4インチ(0,0102α)のアルミニウム処理ポリエ
チレンテレフタレート支持体上に手塗で塗布し、0.0
75インチ(0,019CM)のポリプロピレンカバー
シートをラミネートして空気乾燥層を形成させた。塗膜
重量は8゜ないし120 my/dm2の間で、すなわ
ち感光性重合体層の厚さとして約7μmないし12μm
の間で変動した。
実施例に示すように、紫外線透過・可視光線吸収性ココ
モ[株]ガラスフィルター(A400)(ココモオパレ
ーセントグラスカンパニー(Kokom。
モ[株]ガラスフィルター(A400)(ココモオパレ
ーセントグラスカンパニー(Kokom。
0palescent glass Co、)、ココモ
、IN @ )を通して、光硬化性要素を数秒間露光さ
せかつハーフトーンネガフィルムをそのエマルジョン側
でカバーシートとモデルTU 64 バイオラックス(
Violux)■5002ランプアセンブリー(イクス
ポージュアシステムスコーポレーション(障sureS
ystems Corporation)、ブリッジボ
ート(Eridge−port)、OT製)および感光
性重合体型5027ランプを備えたドーテットオプショ
ンXイクスボージュアユニット(Douthitt 0
ption X ExposureUnit) (ドー
チットコーボ゛レーショ7 (Douthittqor
poration)、デトロイト、M工ff)上で接触
させて像様露光させた。露光済要素をソレノイドにつな
いだ摩擦のない並進ステージ上に乗せであるアルミニウ
ム平板上に置いた。カバーシートをはがし、ついで要素
を23℃の温度、はぼ45チの相対温度下でコロナ帯電
させた。ソレノイドを作動させることにより要素なA位
置から1インチ(2,543)離れているB位置へ動か
した。A位置では帯電させるために要素を直接スコロト
ロン(3corotron)の下に置いた。帯電が完了
したら要素をスコロトロンからB位置へ動かし、そこで
要素の非重合域での残留電圧(電荷減衰)を調べた:要
素の重合域で5oovに帯電され、そしてマスターの重
合域および非重合域で残留した電圧を帯電のto秒後側
定した。
、IN @ )を通して、光硬化性要素を数秒間露光さ
せかつハーフトーンネガフィルムをそのエマルジョン側
でカバーシートとモデルTU 64 バイオラックス(
Violux)■5002ランプアセンブリー(イクス
ポージュアシステムスコーポレーション(障sureS
ystems Corporation)、ブリッジボ
ート(Eridge−port)、OT製)および感光
性重合体型5027ランプを備えたドーテットオプショ
ンXイクスボージュアユニット(Douthitt 0
ption X ExposureUnit) (ドー
チットコーボ゛レーショ7 (Douthittqor
poration)、デトロイト、M工ff)上で接触
させて像様露光させた。露光済要素をソレノイドにつな
いだ摩擦のない並進ステージ上に乗せであるアルミニウ
ム平板上に置いた。カバーシートをはがし、ついで要素
を23℃の温度、はぼ45チの相対温度下でコロナ帯電
させた。ソレノイドを作動させることにより要素なA位
置から1インチ(2,543)離れているB位置へ動か
した。A位置では帯電させるために要素を直接スコロト
ロン(3corotron)の下に置いた。帯電が完了
したら要素をスコロトロンからB位置へ動かし、そこで
要素の非重合域での残留電圧(電荷減衰)を調べた:要
素の重合域で5oovに帯電され、そしてマスターの重
合域および非重合域で残留した電圧を帯電のto秒後側
定した。
非重合域C二残留している電圧(減衰速)をモンロー(
Mnroe)静電電圧計モデル$174(モンローエレ
クトロニクス(Mnroe Electronic8)
、リントンビル、NY製)を使用して、光硬化性層の未
硬化域での表面から約1鵡のところにモデル1017の
感知針を設置すること(二よって測定した。
Mnroe)静電電圧計モデル$174(モンローエレ
クトロニクス(Mnroe Electronic8)
、リントンビル、NY製)を使用して、光硬化性層の未
硬化域での表面から約1鵡のところにモデル1017の
感知針を設置すること(二よって測定した。
逆転写を調べるために、上記した帯電光硬化性要素を下
記のようなシアン色液体静電トナーで調色し、偉を2.
2インチ/秒(5,588CII/秒)で紙に転写した
。
記のようなシアン色液体静電トナーで調色し、偉を2.
2インチ/秒(5,588CII/秒)で紙に転写した
。
酸価66
チバーガイギーモナーテプルーX 5627 61
&75グラマー■イエローYT858D
6.225トリステアリン酸アルミニウム、ラ
イ) 83.0コ132 ベーシックバリウムはトロネート@ 311
.2527の非極性液体 帯電コロナ電圧および電流を固体域で5WOP(Spe
cification Web 0ffset Pub
lication)密度が与えられるよう(二調整した
。標準条件はスコロトロングリッドで100ないし25
0V、200ないし400μAの帯電コロナ電流および
5.11ないし5.84kVの帯電コロナ電圧であった
。
&75グラマー■イエローYT858D
6.225トリステアリン酸アルミニウム、ラ
イ) 83.0コ132 ベーシックバリウムはトロネート@ 311
.2527の非極性液体 帯電コロナ電圧および電流を固体域で5WOP(Spe
cification Web 0ffset Pub
lication)密度が与えられるよう(二調整した
。標準条件はスコロトロングリッドで100ないし25
0V、200ないし400μAの帯電コロナ電流および
5.11ないし5.84kVの帯電コロナ電圧であった
。
最初の像の転写が完了した後、光硬化性要素を下記のよ
うにして、すなわちその上面:二湿潤像をもつ紙を注意
深く転写位置に置くようにして、帯電、調色および転写
を遂次性わせるサイクルを三鷹くり返して逆転写許容度
を調べた。
うにして、すなわちその上面:二湿潤像をもつ紙を注意
深く転写位置に置くようにして、帯電、調色および転写
を遂次性わせるサイクルを三鷹くり返して逆転写許容度
を調べた。
光硬化性要素の前縁と紙上の湿潤像とを1インチ(z5
4α)離れた状態で整列させ、かつ紙の前縁および後縁
を光硬化性要素から離したままに保持した。静電マスタ
ーをきれいにしてから第二の帯電、調色および転写サイ
クルを開始した。転写および逆転写効果は転写域の出口
の側に立っているオはレータ−によって評価された。
4α)離れた状態で整列させ、かつ紙の前縁および後縁
を光硬化性要素から離したままに保持した。静電マスタ
ーをきれいにしてから第二の帯電、調色および転写サイ
クルを開始した。転写および逆転写効果は転写域の出口
の側に立っているオはレータ−によって評価された。
第二の転写が完了した後、手順を3度および4度、毎回
逆転写のチエツクを行いながら繰り返した。これら4回
の工程を4色プルーフの実地製造−ここでは最初に調色
された像が校正の完了までの間さらに3回転写域にさら
されるのであるが−に模して行った。上記の手順を下記
の転写条件の各々について繰り返した: 1)Vtk=
2、5 kV 1mmライIt=100 (4,65k
V)、200(5,11kV) オよび400 μA
(5,84kv)、および2)It=200 μA (
5,11kV)およびVtk=−4,0に’/(タだし
、Itは転写コロナ電流、またVtkはタックダウンロ
ール電圧である)。これらのパラメーターはIt<10
0μAの標準転写条件と比較すれば極端ではあるけれど
も、トナーの逆転写の量は転写コロナ電流およびタック
ダウンロール電圧によって明らかに増加する。結論的に
は、これらの条件下に逆転写しないような光硬化性層は
多色系における静電マスターとして適していよう。
逆転写のチエツクを行いながら繰り返した。これら4回
の工程を4色プルーフの実地製造−ここでは最初に調色
された像が校正の完了までの間さらに3回転写域にさら
されるのであるが−に模して行った。上記の手順を下記
の転写条件の各々について繰り返した: 1)Vtk=
2、5 kV 1mmライIt=100 (4,65k
V)、200(5,11kV) オよび400 μA
(5,84kv)、および2)It=200 μA (
5,11kV)およびVtk=−4,0に’/(タだし
、Itは転写コロナ電流、またVtkはタックダウンロ
ール電圧である)。これらのパラメーターはIt<10
0μAの標準転写条件と比較すれば極端ではあるけれど
も、トナーの逆転写の量は転写コロナ電流およびタック
ダウンロール電圧によって明らかに増加する。結論的に
は、これらの条件下に逆転写しないような光硬化性層は
多色系における静電マスターとして適していよう。
実施例中、配合剤その他の省略形は以下のような意味を
有するものである: バインダー PMMA ポリメチルメタクリレート η=125 (ただしηは内部粘度) T=95℃(ただしTgはガラス転移温度)P垣訊ポリ
(スチレン/メチルメタクリレ−) > 70/30 七ツマ− TMPEOTA エトキシル化トリメチロールプロパ
ントリアクリレート PR0280エトキシル化トリメチロールプロパントリ
アクリレート(エトキシル化【9)TMPTA トリメチa−ルプロノ署ントリアクリレートR210 テトラエチレングリコールプロパントリアクリレート 開始剤 クリスタルバイオレット、Cjl 42555メチルグ
リーン メチレングリーン、0152020 ロイコマラカイトグリーン もの) B■ ベンゾインメチルエーテル連鎖移動剤 2−MBO2−メルカプトベンズオキサゾール2−MB
工2−メルカプトベンズイミダゾール安定剤 シト 表面化学変性剤 人、染料 LCv ロイコクリスタルバイオレット−o−テニル
メタンロイコ染料 ニュートラルレッド、OJ 50040メチルレツド メチレンブルー C152015 ナイルプ/I/−A、C15118O R R B B B、酸 T8A p DBSA p 他の省略形 −トルエンスルホン酸 ドテシルベンゼンスルホン酸 1stは第2の転写像 2ndは第3の転写像 5rdは第4の転写像 Pは転写効率劣等 Nは実質的に逆転写なし Lは逆転写像 Yは逆転尊皇 対照1および実施例1ないし4では乾燥光硬化性層の重
量は120 mf/dm2±5 my/dm2であった
。
有するものである: バインダー PMMA ポリメチルメタクリレート η=125 (ただしηは内部粘度) T=95℃(ただしTgはガラス転移温度)P垣訊ポリ
(スチレン/メチルメタクリレ−) > 70/30 七ツマ− TMPEOTA エトキシル化トリメチロールプロパ
ントリアクリレート PR0280エトキシル化トリメチロールプロパントリ
アクリレート(エトキシル化【9)TMPTA トリメチa−ルプロノ署ントリアクリレートR210 テトラエチレングリコールプロパントリアクリレート 開始剤 クリスタルバイオレット、Cjl 42555メチルグ
リーン メチレングリーン、0152020 ロイコマラカイトグリーン もの) B■ ベンゾインメチルエーテル連鎖移動剤 2−MBO2−メルカプトベンズオキサゾール2−MB
工2−メルカプトベンズイミダゾール安定剤 シト 表面化学変性剤 人、染料 LCv ロイコクリスタルバイオレット−o−テニル
メタンロイコ染料 ニュートラルレッド、OJ 50040メチルレツド メチレンブルー C152015 ナイルプ/I/−A、C15118O R R B B B、酸 T8A p DBSA p 他の省略形 −トルエンスルホン酸 ドテシルベンゼンスルホン酸 1stは第2の転写像 2ndは第3の転写像 5rdは第4の転写像 Pは転写効率劣等 Nは実質的に逆転写なし Lは逆転写像 Yは逆転尊皇 対照1および実施例1ないし4では乾燥光硬化性層の重
量は120 mf/dm2±5 my/dm2であった
。
像様露光は4秒間であった。これらの光硬化性要素の非
重合域に残留している電圧は下記第1表かられかる。
重合域に残留している電圧は下記第1表かられかる。
対照 1
’rMPEOTA 28.60
PSMMA 57.OOTOT
M−HABI I Q、602−M
BO五80 TAOBN 0.03実施
例 1 TMPEOTA SMMA TOTM−HABI −MBO TLA−454 SA AOBN 実施例 2 TMPEOTA 8MMA TO’I’M−HABI −MBO L(M SA AOBN 実施例 3 28、60 52.60 10.60 3.80 2.20 2.20 0.03 2B、60 53.00 10.60 ′5.80 2.10 0.05 配合剤 TMPEOTA PSMMA TOTM−E(ABI −MBO B5 TSA AOBN 対照 2 量(/) 28.60 53.00 10.60 3.80 2.10 0.03 配合剤 TMPEO’f’A 量(f) 28、60 PSMMA 52.60T
OTM−HABI 10.602
−MBO5,80 TLA−4542,20 TAOBN 0.05対
照1および2および実施例1ないし3の結果を下記第1
表(=示す。
PSMMA 57.OOTOT
M−HABI I Q、602−M
BO五80 TAOBN 0.03実施
例 1 TMPEOTA SMMA TOTM−HABI −MBO TLA−454 SA AOBN 実施例 2 TMPEOTA 8MMA TO’I’M−HABI −MBO L(M SA AOBN 実施例 3 28、60 52.60 10.60 3.80 2.20 2.20 0.03 2B、60 53.00 10.60 ′5.80 2.10 0.05 配合剤 TMPEOTA PSMMA TOTM−E(ABI −MBO B5 TSA AOBN 対照 2 量(/) 28.60 53.00 10.60 3.80 2.10 0.03 配合剤 TMPEO’f’A 量(f) 28、60 PSMMA 52.60T
OTM−HABI 10.602
−MBO5,80 TLA−4542,20 TAOBN 0.05対
照1および2および実施例1ないし3の結果を下記第1
表(=示す。
第 1
表
対照
実施例
実施例
実施例
対照
実施例 4
部
傘 3秒間露光
逆転写の結果を下記第2表に示す。
第 2 表
逆転写
実施例 5
部
サン πmド
ブ/l/ TMPnHABI l侶2−MBD 2−
MBI eV TSA rro RJMk r V
’1 20 2 3 15.
5 59.5326 2 3
7.5 61.5530 2
5 2.5 625625 2
5 2.50.5 67戸 2
7.77 222 .3.33
品、6621510 25.5 2
5 2.5 661中 サンプル9は
対照である 露光時間:サンプル1ないし3.7は120秒間;サン
プル4ないし6.8ないし10は60秒間。
MBI eV TSA rro RJMk r V
’1 20 2 3 15.
5 59.5326 2 3
7.5 61.5530 2
5 2.5 625625 2
5 2.50.5 67戸 2
7.77 222 .3.33
品、6621510 25.5 2
5 2.5 661中 サンプル9は
対照である 露光時間:サンプル1ないし3.7は120秒間;サン
プル4ないし6.8ないし10は60秒間。
τは非露光域の通過時間を秒で示すものvoは非露光域
で01秒間残留した電圧である結果を下記第6表に示す
。
で01秒間残留した電圧である結果を下記第6表に示す
。
第 3 表
逆転写
1 NNNNNN NN
2NNNNNN NN
′5 NNNNNN NN
4NNNNLL NL
5NLLLLY LY
6 NNNNNN NN
7NNNNNN NN
8NNLNLL PP
1ONNNNNNNN
NN
NN
NN
NN
NN
NN
NN
LY
実施例
部
1 26.5 5 2 5.02
27 3 22.53 27
2 55.04 27 5
!14.08271!1 露光時間は16秒間である 結果を下記第4表に示す。
27 3 22.53 27
2 55.04 27 5
!14.08271!1 露光時間は16秒間である 結果を下記第4表に示す。
第 4 表
逆転写
1 NNN
2 NNN
3 NNN
4 NNN
3 NNN
6 NNN
7 NNN
3 NNN
NNN NNN
NNN NNN
NNN NNN
NNN NNN
NNN NNN
NNN NNN
NNN NNN
NNN NNN
実施例 7
部
実施例
1 26.5 2 3 5
1.52 26.5 2 3 2.5
13 26.5 2 5 54”
27.89 2.1 3.15* サンプル4は
対照である 露光時間は180秒間 τ(実施例5参照) vo (実施例5参照) 結果を下記第5表に示す。
1.52 26.5 2 3 2.5
13 26.5 2 5 54”
27.89 2.1 3.15* サンプル4は
対照である 露光時間は180秒間 τ(実施例5参照) vo (実施例5参照) 結果を下記第5表に示す。
第 5 表
逆転写
65.5 1.5 25
66.84 2.0 40
26.5
26.5
12.5
56.5
2.5 62
2.5 1.0 65
1.5 62
1.0 65
露光時間:サンプル1ないし4は300秒間;サンプル
5ないし8は240秒間。
5ないし8は240秒間。
結果を下記第6表に示す。
第6表
逆転写
1NNN NNN NNNNNN2NNN
NNN NNNNNN31JLL
L LL PPP L LL実施
例 Q 部 1!+0 553 結果を下記第7表(二示す。
NNN NNNNNN31JLL
L LL PPP L LL実施
例 Q 部 1!+0 553 結果を下記第7表(二示す。
第 7 表
逆転写
2NNNNNN
3NNNNNL
4NNNNNN
NNNNN
LLNNN
NNNNN
実施例 10
光硬化性組成物は下記配合剤を含むよう(二調製された
。
。
配合剤 量(f)
P8MMA 41,288TMPE
OTA 22,500TOTM−HA
B I 8,3802−MBO3,03
8 TLA−4541,744 TSA 1,744塩化メチレン
146,188TAOBN
21溶液を24時間攪拌してすべての成分を完全
に溶解させた。それをアルミニウム処理ポリエチレンテ
レフタレート上に150フイ一ト/分(45,7m/分
)で塗布した。コーティングの重量はほぼ100my/
dm2であった。乾燥後即座にポリプロピレン製被覆シ
ートを感光性重合体表面上に載せた。形成した感光性重
合体マスターを20インチX50インチ(,50,83
X76.2!’)のシートに裁断し、その4色プルーフ
としての特性を試験した。
OTA 22,500TOTM−HA
B I 8,3802−MBO3,03
8 TLA−4541,744 TSA 1,744塩化メチレン
146,188TAOBN
21溶液を24時間攪拌してすべての成分を完全
に溶解させた。それをアルミニウム処理ポリエチレンテ
レフタレート上に150フイ一ト/分(45,7m/分
)で塗布した。コーティングの重量はほぼ100my/
dm2であった。乾燥後即座にポリプロピレン製被覆シ
ートを感光性重合体表面上に載せた。形成した感光性重
合体マスターを20インチX50インチ(,50,83
X76.2!’)のシートに裁断し、その4色プルーフ
としての特性を試験した。
4色プルーフは以下に述べるような段階を経て得られる
ものである。最初に、露光に先立って、補足的な見当合
せマークを裁断してマスターの光重合性層をつくる。4
枚の光重合性要素を、シアン、黄、マゼンタおよび黒に
相当する4色−色分解ネガに露光することにより、4色
−色分解ネガを調製する。4枚の光重合性マスターの各
々を前(=述べたドーナツ)(Douthitt)×露
光ユニットを用いて3秒間露光させる。この光源から発
せられる可視光線を前に記載したココモ(Kokomo
)@ガラスフィルターで抑制し、また25チの透過スク
リーンを使用することによって75%だけ低下させる。
ものである。最初に、露光に先立って、補足的な見当合
せマークを裁断してマスターの光重合性層をつくる。4
枚の光重合性要素を、シアン、黄、マゼンタおよび黒に
相当する4色−色分解ネガに露光することにより、4色
−色分解ネガを調製する。4枚の光重合性マスターの各
々を前(=述べたドーナツ)(Douthitt)×露
光ユニットを用いて3秒間露光させる。この光源から発
せられる可視光線を前に記載したココモ(Kokomo
)@ガラスフィルターで抑制し、また25チの透過スク
リーンを使用することによって75%だけ低下させる。
被覆シートを取り除き、各マスターを、4つの像が各マ
スターから受容紙に遂次転写されるときにこの4つの像
の偉見当合わせがきちんと行なわれる位置において、対
応する色変換ドラム上に取り付ける。
スターから受容紙に遂次転写されるときにこの4つの像
の偉見当合わせがきちんと行なわれる位置において、対
応する色変換ドラム上に取り付ける。
感光性重合体のアルミニウム処理裏面をドラムに固定さ
せるために、前縁クランプも用いられる。ドラムに対し
て各々がぴったりと平らに乗るように、マスターをその
後縁でスプリング荷重をかけて引っ張る。
せるために、前縁クランプも用いられる。ドラムに対し
て各々がぴったりと平らに乗るように、マスターをその
後縁でスプリング荷重をかけて引っ張る。
各変換は、時計の3時位置での帯電スコロトロン、6時
での現像部位、7時での計量部位、および9時でのクリ
ーニング部位からなる。帯電、調色および計量の手順は
実施例以前ですでに述べたものと同様である。転写部位
はタックダウンロール、転写コロナ、紙装填、および位
置決め装置からなり、この位置決め装置は4回の転写操
作すべてにおいて紙とマスターの相対位置を決定するも
のである。
での現像部位、7時での計量部位、および9時でのクリ
ーニング部位からなる。帯電、調色および計量の手順は
実施例以前ですでに述べたものと同様である。転写部位
はタックダウンロール、転写コロナ、紙装填、および位
置決め装置からなり、この位置決め装置は4回の転写操
作すべてにおいて紙とマスターの相対位置を決定するも
のである。
4色プルーフの製造における4種の現像剤は下記の組成
を有している。
を有している。
配合剤
黒色
酸価66
スターリングNFカーボンブラック
527、44
(Heubach Inc、)ニューワーク、疋)ベー
シックバリウム40ネート■ Z16 トリステアリン酸アルミニウム、ライ トコ132 27、76 シヨ:y(Exxon Corporation))シ
アン色 酸価66 テパーガイギーモナーテブルーX5627616.75 トリステアリン酸アルミニウム、ライ トコ132 86.0 ベーシックバリウムはトロネート■ !111.25 ボレーション) マゼンタ色 酸価66 ヘイルドン、NJ) モベイRv−6713(モくイケミカルコーポレーショ
ン、ヘイルドン、NJ) 750.08 トリステアリン酸アルミニウム、ライ トコ162 120.014 トリイソプロパツールアミン ベーシックバリウムはトロネート■ 75.008 720.08 −ション) 黄 色 酸価66 Chemical Co、)) トリステアリン酸アルミニウム、ライ トコ132 46.88 ベーシックバリウムベトロネート■ 59
5最初に黄色マスターを帯電させ、現像し、そして計量
する。転写部位を位置決めし、調色した黄色像を紙の上
(:転写する。黄色転写の完了後、マゼンタ色マスター
を帯電させ、現像、計量し、見当合わせしながら黄色像
の上(:転写する。その後シアン色マスターをコロナ帯
電させ。
シックバリウム40ネート■ Z16 トリステアリン酸アルミニウム、ライ トコ132 27、76 シヨ:y(Exxon Corporation))シ
アン色 酸価66 テパーガイギーモナーテブルーX5627616.75 トリステアリン酸アルミニウム、ライ トコ132 86.0 ベーシックバリウムはトロネート■ !111.25 ボレーション) マゼンタ色 酸価66 ヘイルドン、NJ) モベイRv−6713(モくイケミカルコーポレーショ
ン、ヘイルドン、NJ) 750.08 トリステアリン酸アルミニウム、ライ トコ162 120.014 トリイソプロパツールアミン ベーシックバリウムはトロネート■ 75.008 720.08 −ション) 黄 色 酸価66 Chemical Co、)) トリステアリン酸アルミニウム、ライ トコ132 46.88 ベーシックバリウムベトロネート■ 59
5最初に黄色マスターを帯電させ、現像し、そして計量
する。転写部位を位置決めし、調色した黄色像を紙の上
(:転写する。黄色転写の完了後、マゼンタ色マスター
を帯電させ、現像、計量し、見当合わせしながら黄色像
の上(:転写する。その後シアン色マスターをコロナ帯
電させ。
現像、計量し、シアン色像を二色の前に出来ている像上
に転写する。最後に黒色マスターをコロナ帯電させ、現
像、計量し、見当合わせしながら調色黒色像をすでに転
写済みの3色転写像上に転写する。手屓の完了後、紙を
ていねいに転写部位から移動させ、像を15秒間100
℃で融着させる。
に転写する。最後に黒色マスターをコロナ帯電させ、現
像、計量し、見当合わせしながら調色黒色像をすでに転
写済みの3色転写像上に転写する。手屓の完了後、紙を
ていねいに転写部位から移動させ、像を15秒間100
℃で融着させる。
プルーフ製造時に採用されたパラメーターは次のとおり
であるニドラム速、22インチ/秒(5,588C1K
/秒);グリッドスコロトロン電圧、100ないし20
0V;スコロトロン電流200ないし400μAC5,
11ないし5.84kV);計量ロール電圧、20ない
し50v;タックダウンロール電圧、−2,5ないし−
5,0kV ;転写コロナ電流、50 ナイt、 15
0μA(4,35なイL、4.88kv) ;計量ロー
ル速、4ないし8インチ/秒(10,16ないし20.
52CIL/秒);計量ロール間隙、0. OO2ない
し0.005インチ(〜0.051ないし0.0127
■);現像剤導電性12ないし30ピコモス/cWL;
現像剤濃度、1ないし1.5チ固体。
であるニドラム速、22インチ/秒(5,588C1K
/秒);グリッドスコロトロン電圧、100ないし20
0V;スコロトロン電流200ないし400μAC5,
11ないし5.84kV);計量ロール電圧、20ない
し50v;タックダウンロール電圧、−2,5ないし−
5,0kV ;転写コロナ電流、50 ナイt、 15
0μA(4,35なイL、4.88kv) ;計量ロー
ル速、4ないし8インチ/秒(10,16ないし20.
52CIL/秒);計量ロール間隙、0. OO2ない
し0.005インチ(〜0.051ないし0.0127
■);現像剤導電性12ないし30ピコモス/cWL;
現像剤濃度、1ないし1.5チ固体。
以上、本発明の詳細な説明したが、本発明はさらに次の
実施態様によってこれを要約して示すことができる。
実施態様によってこれを要約して示すことができる。
1)a、下記すを担持している導電性基体、お上び
b、(1) 有機重合体ノ(インダー(2)少くとも
1つのエチレン系不飽和基を有する化合物、 (3)光開始剤、および (4) 塩基性染料、塩基性染料のロイコ染料塩およ
び下記式 (式中、Yおよび2は、同一または異なっていてもよ<
H,アルキル、ハロゲン、ヒドロキシおよびアルコキシ
であり;Wおよび又は個々にHであるかまたは一緒にし
て6員の芳香環を形成しうるものとし;またBはH,ア
ルキル、ハロゲンおよびアルコキシである)で表わされ
るアゾ染料塩および強酸(5)の組合せであって前記化
合物(4)のアミノ窒素1モル当り強酸(5)が0.3
3モルないし10モル存在するような組合せからなる群
から選ばれる芳香族アミノ化合物 から本質的になる光重合性層 から構成される、高解像力を有する光硬化性静電マスタ
ー 2)塩基性染料または塩基性染料のロイコ染料塩が下記
式A (式中、 Rは0、S、NH,NR’であり、R′はアルキル、置
換アルキル、アリール、置換アリール、ベンジル、およ
びベンゾイルであり; ■およびY′は、同一または異なっていてもよ<H,ハ
ロゲン、ニトロ、およびアルコキシであり。
1つのエチレン系不飽和基を有する化合物、 (3)光開始剤、および (4) 塩基性染料、塩基性染料のロイコ染料塩およ
び下記式 (式中、Yおよび2は、同一または異なっていてもよ<
H,アルキル、ハロゲン、ヒドロキシおよびアルコキシ
であり;Wおよび又は個々にHであるかまたは一緒にし
て6員の芳香環を形成しうるものとし;またBはH,ア
ルキル、ハロゲンおよびアルコキシである)で表わされ
るアゾ染料塩および強酸(5)の組合せであって前記化
合物(4)のアミノ窒素1モル当り強酸(5)が0.3
3モルないし10モル存在するような組合せからなる群
から選ばれる芳香族アミノ化合物 から本質的になる光重合性層 から構成される、高解像力を有する光硬化性静電マスタ
ー 2)塩基性染料または塩基性染料のロイコ染料塩が下記
式A (式中、 Rは0、S、NH,NR’であり、R′はアルキル、置
換アルキル、アリール、置換アリール、ベンジル、およ
びベンゾイルであり; ■およびY′は、同一または異なっていてもよ<H,ハ
ロゲン、ニトロ、およびアルコキシであり。
W、1、XおよびX′は、同一または異なっていてもよ
<、Hおよびアルキルであり、W+Xおよびw’+x’
は一緒にしたときは6員芳香環を形成するものであり。
<、Hおよびアルキルであり、W+Xおよびw’+x’
は一緒にしたときは6員芳香環を形成するものであり。
YおよびY′は、同一または異なっていてもよく、H、
アルキルおよび置換アルキルであり、 2およびZ′は同一または異なっていてもよくH、アル
キル、置換アルキル、アリールおよび置換アリールであ
り、 Aは対イオンであり、そして nは1ないし3である) のもの、または下記式B (式中、 Rはアリール、置換アリールおよび5−または6−負の
共役複素環基であり、 YおよびY′は、同一または異なっていてもよく、■、
アルキルおよび置換アルキルであり、 2および2′は、同一または異なっていてもよ<H,ア
ルキル、置換アルキル、アリールおよび置換アリールで
あり、そして Wおよび1は同一または異なっていてもよくHおよびア
ルキルである) の酸化前またはロイコ染料塩 である、前項1)に記載の光硬化性静電マスク3)化合
物(4)がクリスタルバイオレットである前項1)に記
載の光硬化性静電マスター4)化合物(4)がメチルレ
ッドである前項1)に記載の光硬化性静電マスター 5)化合物(4)がニュートラルレッドである前項1)
に記載の光硬化性静電マスター。
アルキルおよび置換アルキルであり、 2およびZ′は同一または異なっていてもよくH、アル
キル、置換アルキル、アリールおよび置換アリールであ
り、 Aは対イオンであり、そして nは1ないし3である) のもの、または下記式B (式中、 Rはアリール、置換アリールおよび5−または6−負の
共役複素環基であり、 YおよびY′は、同一または異なっていてもよく、■、
アルキルおよび置換アルキルであり、 2および2′は、同一または異なっていてもよ<H,ア
ルキル、置換アルキル、アリールおよび置換アリールで
あり、そして Wおよび1は同一または異なっていてもよくHおよびア
ルキルである) の酸化前またはロイコ染料塩 である、前項1)に記載の光硬化性静電マスク3)化合
物(4)がクリスタルバイオレットである前項1)に記
載の光硬化性静電マスター4)化合物(4)がメチルレ
ッドである前項1)に記載の光硬化性静電マスター 5)化合物(4)がニュートラルレッドである前項1)
に記載の光硬化性静電マスター。
6)化合物(4)がメチレンブルーである前項1)に記
載の光硬化性静電マスター 7)化合物(4)がメチルグリーンである前項1)に記
載の光硬化性静電マスター 8)化合物(4)がナイルブルーAである前項1)に記
載の光硬化性静電マスター 9)連鎖移動剤が含まれている前項1)に記載の光硬化
性静電マスター 10)連鎖移動剤が2−メルカプトベンズオキサゾール
である前項1)に記載の光硬化性静電マスター。
載の光硬化性静電マスター 7)化合物(4)がメチルグリーンである前項1)に記
載の光硬化性静電マスター 8)化合物(4)がナイルブルーAである前項1)に記
載の光硬化性静電マスター 9)連鎖移動剤が含まれている前項1)に記載の光硬化
性静電マスター 10)連鎖移動剤が2−メルカプトベンズオキサゾール
である前項1)に記載の光硬化性静電マスター。
11)バインダー(1)がポリメチルメタクリレート、
エチレン性不飽和化合物(2)がエトキシル化トリメチ
ロールプロパントリアクリレート、光開始剤(3)が2
、2’、4 、4 ’−テトラキス(0−クロロフェ
ニル) −5,5’−ビス(map−ジメトキシフェニ
ル)−ビイミダゾール、化合物(4)がクリスタルバイ
オレット、そして連鎖移動剤が2−メルカプトベンズオ
キサゾールである。
エチレン性不飽和化合物(2)がエトキシル化トリメチ
ロールプロパントリアクリレート、光開始剤(3)が2
、2’、4 、4 ’−テトラキス(0−クロロフェ
ニル) −5,5’−ビス(map−ジメトキシフェニ
ル)−ビイミダゾール、化合物(4)がクリスタルバイ
オレット、そして連鎖移動剤が2−メルカプトベンズオ
キサゾールである。
前項9)に記載の光硬化性静電マスター012)光開始
剤(3)がベンゾインメチルエーテル、そして連鎖移動
剤が2−メルカプトベンズイミダゾールである、前項1
1)に記載の光硬化性静電マスター 13)化合物(4)がロイコクリスタルバイオレット、
クリスタルバイオレット、メチルグリーン、メチレング
リーン、ロイコマラカイトグリーン、ニュートラルレッ
ト、メチルレット、メチレンブルー ナイルプルーA、
ビス−(p−ジエチルアミノ−0−)リル)フェニルメ
タンロイコ染料塩、トリス−(p−ジエチルアミノ−0
−トリル)メタン塩およびビス−(p−ジエチルアミノ
−0−トリル)フェニルメタンロイコ染料塩からなる群
から選ばれる前項1)に記載の光硬化性静電マスター。
剤(3)がベンゾインメチルエーテル、そして連鎖移動
剤が2−メルカプトベンズイミダゾールである、前項1
1)に記載の光硬化性静電マスター 13)化合物(4)がロイコクリスタルバイオレット、
クリスタルバイオレット、メチルグリーン、メチレング
リーン、ロイコマラカイトグリーン、ニュートラルレッ
ト、メチルレット、メチレンブルー ナイルプルーA、
ビス−(p−ジエチルアミノ−0−)リル)フェニルメ
タンロイコ染料塩、トリス−(p−ジエチルアミノ−0
−トリル)メタン塩およびビス−(p−ジエチルアミノ
−0−トリル)フェニルメタンロイコ染料塩からなる群
から選ばれる前項1)に記載の光硬化性静電マスター。
14)化合物(4)がトリス−(p−ジエチルアミノ−
0−)!Jル)メタン塩である、前項13)に記載の光
硬化性静電マスター 15)化合物(4)がビス−(p−ジエチルアミノ−0
−)リル)フェニルメタンロイコ染料塩である、前項1
3)に記載の光硬化゛性静電マスク16)化合物(4)
がクリスタルバイオレットである前項13)に記載の光
硬化性静電マスター。
0−)!Jル)メタン塩である、前項13)に記載の光
硬化性静電マスター 15)化合物(4)がビス−(p−ジエチルアミノ−0
−)リル)フェニルメタンロイコ染料塩である、前項1
3)に記載の光硬化゛性静電マスク16)化合物(4)
がクリスタルバイオレットである前項13)に記載の光
硬化性静電マスター。
17)化合物(4)がメチルグリーンである前項13)
に記載の光硬化性静電マスター。
に記載の光硬化性静電マスター。
18)化合物(4)がロイコクリスタルバイオレットで
ある前項13)(二記載の光硬化性静電マスク19)化
合物(4)がロイコマラカイトグリーンである前項13
)に記載の光硬化性静電マスター。
ある前項13)(二記載の光硬化性静電マスク19)化
合物(4)がロイコマラカイトグリーンである前項13
)に記載の光硬化性静電マスター。
20)化合物(4)がメチルレッドである前項13)に
記載の光硬化性静電マスター 21)化合物(4)がニュートラルレッドである前項1
3)に記載の光硬化性静電マスター。
記載の光硬化性静電マスター 21)化合物(4)がニュートラルレッドである前項1
3)に記載の光硬化性静電マスター。
22)化合物(4)がナイルプルーAである前項13)
に記載の光硬化性静電マスター 23)化合物(4)がメチレンブルーである前項13)
(二記載の光硬化性静電マスター。
に記載の光硬化性静電マスター 23)化合物(4)がメチレンブルーである前項13)
(二記載の光硬化性静電マスター。
24)強酸がアミン塩形成性鉱酸、有機酸および酸供給
化合物からの酸からなる群から選ばれる、前項13)に
記載の光硬化性静電マスター25)酸が塩酸、臭化水素
酸、硫酸、硝酸およびリン酸からなる群から選ばれるア
ミン塩形成性鉱酸である、前項25)に記載の光硬化性
静電マスター。
化合物からの酸からなる群から選ばれる、前項13)に
記載の光硬化性静電マスター25)酸が塩酸、臭化水素
酸、硫酸、硝酸およびリン酸からなる群から選ばれるア
ミン塩形成性鉱酸である、前項25)に記載の光硬化性
静電マスター。
26)酸カル−トルエンスルホン酸、p−Yfシルベン
ゼンスルホン酸、トリクロロ酢酸、トリフルオロ酢酸、
パーフルオロへブタン酸、および酢酸からなる群から選
ばれる有機酸である、前項25)に記載の光硬化性静電
マスク27)酸が塩化亜鉛、臭化亜鉛、塩化第二鉄から
なる群から選ばれるルイス酸である、前項25)に記載
の光硬化性静電マスター 28)酸がp−)ルエンスルホン酸である前項1)に記
載の光硬化性静電マスター 29)光開始剤がヘキサアリールビイミダゾール化合物
である、前項2)に記載の光硬化性静電マスター 30)へキチアリールビイミダゾール化合物が2 、2
’ 、 4 、4’−テトラキス(0−クロロフェニル
)−5,5’−ビス(map−ジメトキシフェニル)−
ビイミダゾールである前項2)に記載の光硬化性静電マ
スター 31)連鎖移動剤が2−メルカプトベンズイミダゾール
である前項9)に記載の光硬化性静電マスター 32)バインダーがポリメチルメタクリレートである前
項1)に記載の光硬化性静電マスター。
ゼンスルホン酸、トリクロロ酢酸、トリフルオロ酢酸、
パーフルオロへブタン酸、および酢酸からなる群から選
ばれる有機酸である、前項25)に記載の光硬化性静電
マスク27)酸が塩化亜鉛、臭化亜鉛、塩化第二鉄から
なる群から選ばれるルイス酸である、前項25)に記載
の光硬化性静電マスター 28)酸がp−)ルエンスルホン酸である前項1)に記
載の光硬化性静電マスター 29)光開始剤がヘキサアリールビイミダゾール化合物
である、前項2)に記載の光硬化性静電マスター 30)へキチアリールビイミダゾール化合物が2 、2
’ 、 4 、4’−テトラキス(0−クロロフェニル
)−5,5’−ビス(map−ジメトキシフェニル)−
ビイミダゾールである前項2)に記載の光硬化性静電マ
スター 31)連鎖移動剤が2−メルカプトベンズイミダゾール
である前項9)に記載の光硬化性静電マスター 32)バインダーがポリメチルメタクリレートである前
項1)に記載の光硬化性静電マスター。
33)バインダーがポリ(スチレン/メチルメタクリレ
ート)である前項1)に記載の光硬化性静電マスター。
ート)である前項1)に記載の光硬化性静電マスター。
34)少くとも1個のエチレン性不飽和基を有する化合
物(2がエトキシル化トリメチロールプロパントリアク
リレートである前項1)に記載の光硬化性静電マスター
。
物(2がエトキシル化トリメチロールプロパントリアク
リレートである前項1)に記載の光硬化性静電マスター
。
35)導電性基体がアルミナイズしたポリエチレンテレ
フタレートである前項1)(二記載の光硬化性静電マス
ター 36)バインダー(1)がポリメチルメタクリレート、
エチレン性不飽和化合物(2)がエトキシル化トリメチ
ロールプロパントリアクリレート、光開始剤(勾が2
、2’、 4 、4’−テトラキス(0−クロロフェニ
ル)−5,5’−ビス(mop−ジメトキシフェニル)
ビイミダゾール、化合物(4)がトリス−(p−ジエチ
ル−アミノ−0−トリル)メタンそして酸(5)がp−
トルエンスルホン酸である、前項1)に記載の光硬化性
静電マスク37)連鎖移動剤が含まれている前項36)
に記載の光硬化性静電マスター 38)連鎖移動剤が2−メルカプトベンズオキサゾール
である前項67)に記載の光硬化性静電マスター 39)連鎖移動剤が2−メルカプトベンズイミダゾール
である前項36)に記載の光硬化性静電マスター 40)光硬化性層の上;:保護剥離層が存在する前項3
5)に記載の光硬化性静電マスター41)剥離層がポリ
エチレンまたはポリプロピレンである前項40)に記載
の光硬化性静電マスター。
フタレートである前項1)(二記載の光硬化性静電マス
ター 36)バインダー(1)がポリメチルメタクリレート、
エチレン性不飽和化合物(2)がエトキシル化トリメチ
ロールプロパントリアクリレート、光開始剤(勾が2
、2’、 4 、4’−テトラキス(0−クロロフェニ
ル)−5,5’−ビス(mop−ジメトキシフェニル)
ビイミダゾール、化合物(4)がトリス−(p−ジエチ
ル−アミノ−0−トリル)メタンそして酸(5)がp−
トルエンスルホン酸である、前項1)に記載の光硬化性
静電マスク37)連鎖移動剤が含まれている前項36)
に記載の光硬化性静電マスター 38)連鎖移動剤が2−メルカプトベンズオキサゾール
である前項67)に記載の光硬化性静電マスター 39)連鎖移動剤が2−メルカプトベンズイミダゾール
である前項36)に記載の光硬化性静電マスター 40)光硬化性層の上;:保護剥離層が存在する前項3
5)に記載の光硬化性静電マスター41)剥離層がポリ
エチレンまたはポリプロピレンである前項40)に記載
の光硬化性静電マスター。
42)化学線による像様照射を受け、静電気的に帯電さ
れ、そして静電液体現像剤(:よって帯電域が調色され
る、前項1)に記載の光硬化性静電マスター 43)マスターの静電気的に帯電された帯電域がコロナ
放電によって帯電されたものである前項42)に記載の
光硬化性静電マスター。
れ、そして静電液体現像剤(:よって帯電域が調色され
る、前項1)に記載の光硬化性静電マスター 43)マスターの静電気的に帯電された帯電域がコロナ
放電によって帯電されたものである前項42)に記載の
光硬化性静電マスター。
44)マスターの静電気的に帯電された帯電域が静電液
体現像剤によって調色される前項42)に記載の光硬化
性静電マスター 45)静電液体現像剤が30未満のカウリ(Kauri
)−ブタノール価を有する非極性液体10μm未満の平
均粒径を有する熱可塑性樹脂、および非極性液体可溶の
イオン性または両性イオン性化合物からなるものである
。前項44)に記載の光硬化性静電マスター。
体現像剤によって調色される前項42)に記載の光硬化
性静電マスター 45)静電液体現像剤が30未満のカウリ(Kauri
)−ブタノール価を有する非極性液体10μm未満の平
均粒径を有する熱可塑性樹脂、および非極性液体可溶の
イオン性または両性イオン性化合物からなるものである
。前項44)に記載の光硬化性静電マスター。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 a、下記bを担持している導電性基体、およびb、 (1)有機重合体バインダー、 (2)少くとも1つのエチレン系不飽和基を有する化合
物、 (3)光開始剤および (4)塩基性染料、塩基性染料のロイコ染料塩および下
記式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、YおよびZは、同一または異なつていてもよく
H、アルキル、ハロゲン、ヒドロキシおよびアルコキシ
であり;WおよびXは個々にHであるかまたは一緒にし
て6員の芳香環を形成しうるものとし;またBはH、ア
ルキル、ハロゲンおよびアルコキシである)で表わされ
るアゾ染料塩および強酸(5)の組合せであつて、前記
化合物(4)のアミノ窒素1モル当り強酸(5)が0.
33モルないし1.0モル存在するような組合せからな
る群から選ばれる芳香族アミノ化合物から本質的になる
光重合性層 から構成される、高解像力を有する光硬化性静電マスタ
ー。
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