JPH0248857B2 - Jokiatsusokuteihoho - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、ガソリン等の揮発性物質の蒸気圧を
バツチ式で測定する方法に関し、更に詳述する
と、少量の試料を用い、短時間で自動的に蒸気圧
を測定し得る方法に関する。

従来の技術 ガソリン等の石油製品の蒸気圧をバツチ式で測
定する方法として、従来JISに定められたリード
法が知られているが、このリード法は用手法によ
りかなりの手間をかけて蒸気圧を実測するもので
あり、操作が面倒である上、一試料の蒸気圧を測
定するのに30〜40分という長時間を要するため、
従来より短時間で自動的にバツチ式で蒸気圧を測
定することが望まれている。

これに対し、工場現場等において石油製品の蒸
気圧を連続的に自動測定するため、第４図に示す
如き測定装置を用いることが提案されている（特
開昭55−162030）。即ち、第４図において、１は
絶縁油、水等の熱媒体２が収容された恒温槽で、
この恒温槽１内の熱媒体２中にはヒーター３が浸
漬されている。このヒーター３は恒温槽１の外部
に設置されたコントロールボツクス４に接続して
いると共に、このコントロールボツクス４に接続
された温度検出端５が前記熱媒体２中に浸漬さ
れ、ヒーター３のオン−オフが前記温度検出端５
及びコントロールボツクス４により制御されて熱
媒体２が所定温度に保たれる。また、前記熱媒体
２中には前記コントロールボツクス４に接続され
たスターラ６が浸漬され、恒温槽１内の熱媒体２
を撹拌し、この熱媒体２の温度分布が均一に保た
れる。

前記恒温槽１内には熱媒体２中に浸漬された状
態で内径が通常0.1〜２ミリメートル、好ましく
は0.5〜１ミリメートルのノズル７が配設されて
いる。このノズル７の入口端には揮発性物質導入
管８の一端が連通していると共に、ノズル７の出
口端には排出管９の一端が連通している。前記導
入管８には、恒温槽１の外部にあつて上流側に
100メツシユ程度のストレーナ１０、下流側に圧
力調整弁１１がそれぞれ介装されていると共に、
熱媒体２に浸漬された熱交換コイル１２が介装さ
れており、蒸気圧を測定すべき揮発性物質はスト
レーナ１０を通り、圧力調整弁１１で圧力を調整
され、熱交換コイル１２で一定温度に調整された
後、ノズル７から噴出され、排出管９内を通つて
系外に排出される。

前記ノズル７には圧力水頭測定手段１３が接続
し、ノズル７出口の圧力水頭がこの測定手段１３
で電気信号又は空気信号に変えられ、記録計（図
示せず）等に伝達されて、ノズル７出口の圧力水
頭が測定されるようになつている。

次に上記構成の蒸気圧測定装置により所望の揮
発性物質の蒸気圧を測定する方法につき説明する
と、ヒーター３により熱媒体２を加熱すると共
に、温度検出端５、コントロールボツクス４によ
りヒーター３をオン−オフ制御し、またスターラ
６を作動させて、熱媒体を所定温度にかつその温
度分布を均一に保つ。次いで、揮発性物質を導入
管８に連続的に導入する。この揮発性物質はスト
レーナ１０を通り、圧力調整弁１１で所定圧力に
調整された後、熱交換コイル１２を通り、このと
き所定温度に保持された前記熱媒体２と同温度に
熱交換され、ノズル７から連続的に噴出させる。
ノズル７から噴出された揮発性物質はノズル７出
口で圧力水頭が減少し、負圧となるが、蒸気圧の
高い成分は蒸発し、その分圧だけ圧力水頭が増す
ことになる。従つて、ノズル７入口の圧力水頭、
流量及び温度を一定にしておけば、ノズル７出口
の圧力水頭がノズル７を流れる揮発性物質の蒸気
圧と一定の相関を保つことになるものであるが、
このノズル７出口の圧力水頭は圧力水頭測定手段
１３により電気信号又は空気信号に変えられて記
録計等に伝達され、このようにノズル７の出口圧
力水頭が測定されることによつて、揮発性物質の
蒸気圧が測定される。

発明が解決しようとする問題点 しかしながら、上述した測定装置においては、
試料を導入管８に連続的に流して測定を行なう場
合、ことにいわゆるプロセスラインアナライザと
して用いる場合は第５図に示す如き安定な圧力曲
線が得られ、試料の蒸気圧を正確に測定すること
ができるが、少量の試料を流して測定を行なう場
合、例えば実験室等において用いる場合には圧力
曲線が第６図に示す如く不安定なものになり、蒸
気圧を正確に測定し難いという問題があり、この
ため上述したタイプの自動測定装置により少量の
試料を用いて正確に蒸気圧を測定することが望ま
れる。

問題点を解決するための手段 本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、蒸
気圧を測定すべき揮発性物質を恒温槽中の熱交換
器によつて所定温度にすると共に、この揮発性物
質をノズルより吹き出させて蒸気化し、その際の
ノズル開口部における出口圧力を圧力変化に応じ
た信号を出力する絶対圧力変換器で検出すること
により揮発性物質の蒸気圧を測定する蒸気圧測定
方法において、少量の試料を用いて正確にかつ短
時間で蒸気圧を測定するため、上記熱交換器にバ
ルブを介してサンプルカツプを連結し、このサン
プルカツプにバルブを閉塞した状態で所定量の揮
発性物質を注入し、次いで不活性ガスによりサン
プルカツプ内の揮発性物質を不活性ガスを含めた
全圧が所定圧力となるように加圧した後、バルブ
を開放して揮発性物質を熱交換器に通し、上記加
圧状態の所定温度とされた揮発性物質をノズルよ
り吹き出すようにしたものである。

作用 即ち、本発明においては、サンプルカツプに注
入された試料は窒素ガス等の不活性ガスにより所
定圧力に加圧され、この試料が熱交換器を通過す
る間に恒温槽内温度と平衡し、ノズルから高速で
吹き出されて蒸気化する。そして、このノズル開
口部の出口圧力が試料の蒸気圧に対応するので、
これを絶対圧力変換器により電気又は空気信号に
変換して伝送するようにしたものであり、これに
より少量の試料を用いて短時間に蒸気圧を測定し
得るものである。

この場合、本発明の測定方法はサンプルを圧送
してノズルから噴出させたときの圧力水頭減少時
における蒸気圧の高い成分の蒸発によるノズル出
口の圧力変化を測定する方法であり、従つて加圧
を行なうのはサンプルを圧送する目的のためであ
る。即ち、第４図に示した装置ではノズル入口の
サンプル圧力が第６図のように不安定になるが、
本発明ではサンプルを加圧しているので、サンプ
ルはノズル入口で全圧が臨界圧（ノズル入口の圧
力を上げていつたとき、それ以上圧力を上げても
ノズル出口の圧力が変わらなくなる圧力）となる
ような圧力値で圧送され、従つて第５図のように
ノズル入口の圧力が安定し、これによりノズル出
口の圧力水頭がノズルを流れる揮発性物質の蒸気
圧に対応し、リード法による測定値と一定の相関
を保つようになる。

なお、本発明においてはサンプルを加圧してノ
ズルへ圧送する圧力媒体として不活性ガスを用い
ているが、不活性ガスを用いるのはサンプルがガ
ソリン等の引火点の低いものを特に対象としてい
るため火災等の危険を避ける目的である。従つ
て、空気等の他のガスを用いても測定そのものへ
の影響はない。

実施例 第１図は本発明蒸気圧測定方法の実施に用いる
装置の一例を示すものである。なお、第１図にお
いて第４図に示す装置と同一構成の部分は同一参
照符号を付してその説明を省略する。

第１図において、１４はサンプルカツプで、こ
のサンプルカツプ１４には電磁バルブ１５及びス
トレーナ１０が介装された導入管８の一端が連通
していると共に、この導入管８他端は熱交換コイ
ル１２に連通している。また、サンプルカツプ１
４内にはバルブ１６を介装するサンプル流入管１
７の一端側が挿入され、このサンプル流入管１７
から試料がサンプルカツプ１４内に導入されるよ
うになつていると共に、サンプルカツプ１４内に
は圧力調整バルブ１８及び電磁バルブ１９が介装
された窒素ガス導入管２０の一端が連通し、窒素
ガス導入管２０からサンプルカツプ１４内に流入
する窒素ガスによりサンプルカツプ１４内の試料
が加圧されるようになつている。なお、２１，２
２はそれぞれサンプルカツプ１４内に配置された
レベルセンサで、２１はローレベルセンサ、２２
はハイレベルセンサである。また、２３は冷却
器、２４及び２５はそれぞれ冷却器２３と連結
し、サンプルカツプ１４に配設された温度センサ
及び熱交換器であり、この冷却器２３によりサン
プルカツプ１４が所定温度に保たれるようになつ
ている。

また、２６はドレンタンクで、このドレンタン
ク２６には一端が導入管８のバルブ１５上流側に
連通するバルブ２７が介装された排出管２８の他
端が連通していると共に、一端が窒素ガス導入管
２０のバルブ１９下流側に連通するバルブ２９が
介装された排出管３０の他端が連通している。

更に、本装置においては、絶対圧力変換器１３
とノズル７との間の流路３１に電磁バルブ３２が
介装されていると共に、この流路３１のバルブ３
２下流側には電磁バルブ３３が介装された大気開
放管３４の一端が連通している。

なお、第１図において３５はドレンタンク２６
に連通する大気開放管、３６はドレンタンク２６
と連通するバルブが介装されたドレン管、３７は
ドレンタンク２６内に配置されたレベルセンサ、
３８は冷媒の循環を行なうポンプ、３９は恒温槽
１に連通する電磁バルブが介装された熱媒体流入
管、４０は恒温槽２内に配置されたレベルセン
サ、４１及び４２はそれぞれ絶対圧力変換器１３
に連結する電源ユニツト及び記録計である。

なお、絶対圧力変換器１３としては圧力を電気
信号に変換するもの（電気式変換器）及び空気信
号に変換するもの（空気変換器）のいずれでも使
用できる。この場合、電気式変換器は受圧素子に
圧力変化があると電気抵抗が変化し、圧力変化に
対応した電気信号を出力するものであり、具体的
には例えば第７，８図に示す構成のものを用いる
ことができる。

また、第２図は本発明に用いるノズル７の一例
を示すもので、図中４３はノズル部、４４はノズ
ル部４３先端側に設けられたベンチユリ部、４５
はノズル部４３基端側に設けられた試料入口部、
４６はベンチユリ部４４先端側に設けられた試料
出口部である。この場合、本発明においてはノズ
ル部出口４３ａの径、ベンチユリ部入口４４ａの
径及びノズル部出口４３ａとベンチユリ部入口４
４ａとの距離などは適宜な値に決定することがで
きる。

上述した装置を用いて試料の蒸気圧を測定する
場合、まずバルブ１６を開放してサンプル注入管
１７からサンプルカツプ１４内に所定量の試料を
導入した後、バルブ１６を閉塞する。この場合、
バルブ１９，１５，２７，３２は閉塞し、バルブ
３３，２９は開放しておく。また、サンプルカツ
プ１４は試料の変化を防ぐため０℃付近に保持す
ることが好ましい。

次に、バルブ１９を開放すると共に、バルブ３
３，２９を閉塞し、サンプルカツプ１４内の試料
を窒素ガスにより所定圧力に加圧する。次いで、
バルブ１５を開放して試料を熱交換器１２を経て
ノズル７に導入する。その後バルブ３２を開放し
て絶対圧力変換器１３とノズル７とを導通し、ノ
ズル７の開口部の出口圧力を絶対圧力変換器１３
により電気又は空気信号に変換することにより、
蒸気圧の測定が行なわれる。

次いで、バルブ３３を開放してライン洗浄を行
なつた後、バルブ１９，１５，３２を閉塞すると
共にバルブ２７を開放してサンプルカツプ１４の
排液、排圧を行なう。その後、バルブ２７を閉塞
すると共に、バルブ２９を開放することにより、
上述したサンプルカツプ１４への試料導入前の状
態に復帰するものである。

なお、本発明において、恒温槽内の温度は揮発
性物質がガソリンの場合は37.8±0.1℃に保たれ
る。また、サンプルカツプ内の試料はノズル入口
に試料が到達したときに不活性ガスを含めた全圧
が臨界圧に達するような圧力値に加圧することが
望ましい。具体的には2.5Kg／cm²以上に加圧する
ことが好ましく、特に3.5〜5.0Kg／cm²に加圧する
ことが好ましい。更に、窒素ガス以外の不活性ガ
スとしてはアルゴンガス等を用いることができ
る。

発明の効果 以上説明したように、本発明に係る蒸気圧の測
定方法は、蒸気圧を測定すべき揮発性物質を恒温
槽中の熱交換器によつて所定温度にすると共に、
この揮発性物質をノズルより吹き出させて蒸気化
し、その際のノズル開口部における出口圧力を絶
対圧力変換器で検出することにより揮発性物質の
蒸気圧を測定するようにした蒸気圧測定方法にお
いて、上記熱交換器にバルブを介してサンプルカ
ツプを連結し、このサンプルカツプにバルブを閉
塞した状態で所定量の揮発性物質を注入し、次い
で不活性ガスによりサンプルカツプ内の揮発性物
質を所定圧力に加圧した後、バルブを開放して揮
発性物質を熱交換器に通し、上記加圧状態の所定
温度とされた揮発性物質をノズルより吹き出すよ
うにしたことにより、少量の試料を用いて正確か
つ短時間に蒸気圧を測定し得るもので、例えば
200〜800ml程度の試料を用いて約１分程度の時間
で測定を行なうことができ、しかもこの場合リー
ド法との差が0.01Kg／cm²以内の正確な測定結果を
得ることができるものである。

第３図は第１図に示す装置を用い、ノズル部出
口径0.9mm、ベンチユリ部入口径1.5mm、サンプル
圧力4.0Kg／cm²の条件で本発明方法により各種揮
発性物質の蒸気圧を測定した結果と、同様の揮発
性物質の蒸気圧をリード法により測定した結果と
の関係を示したもので、その関係は満足すべき範
囲で直線的であり、１：１の対応であつて、相関
係数も満足すべき良好さである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明測定方法の実施に使用する測定
装置の一例を示す概略図、第２図は本発明に用い
るノズルの一例を示す一部断面図、第３図は本発
明方法による測定結果とリード法による測定結果
との関係を示すグラフ、第４図は従来のノズル方
式による連続蒸気圧測定装置を示す概略図、第５
図は同装置に連続的に試料を導入した場合におけ
るノズル入口の圧力変化を示す圧力曲線、第６図
は同装置に少量の試料を導入した場合におけるノ
ズル入口の圧力変化を示す圧力曲線、第７図は電
気式絶対圧力変換器の一例を示す構成図、第８図
は同変換器の受圧部の断面図。 １…恒温槽、７…ノズル、１２…熱交換器、１
３…絶対圧力変換器、１４…サンプルカツプ、１
５…バルブ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 蒸気圧を測定すべき揮発性物質を恒温槽中の
   熱交換器によつて所定温度にすると共に、この揮
   発性物質をノズルにより吹き出させて蒸気化し、
   その際のノズル開口部における出口圧力を圧力変
   化に応じた信号を出力する絶対圧力変換器で検出
   することにより揮発性物質の蒸気圧を測定する蒸
   気圧測定方法において、上記熱交換器にバルブを
   介してサンプルカツプを連結し、このサンプルカ
   ツプにバルブを閉塞した状態で所定量の揮発性物
   質を注入し、次いで不活性ガスによりサンプルカ
   ツプ内の揮発性物質を不活性ガスを含めた全圧が
   所定圧力となるように加圧した後、バルブを開放
   して揮発性物質を熱交換器に通し、上記加圧状態
   の所定温度とされた揮発性物質をノズルより吹き
   出すようにしたことを特徴とする蒸気測定方法。