JPH0248412A - ゼオライトＮａＡの製法 - Google Patents
ゼオライトＮａＡの製法Info
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- JPH0248412A JPH0248412A JP1165501A JP16550189A JPH0248412A JP H0248412 A JPH0248412 A JP H0248412A JP 1165501 A JP1165501 A JP 1165501A JP 16550189 A JP16550189 A JP 16550189A JP H0248412 A JPH0248412 A JP H0248412A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
- C01B33/28—Base exchange silicates, e.g. zeolites
- C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
- C01B33/2815—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L)
- C01B33/2823—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L) from aqueous solutions of an alkali metal aluminate and an alkali metal silicate excluding any other source of alumina or silica
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野：
本発明はゼオライ） ＮａＡの製法に関する。
従来の技術：
Ｎａ２Ｏｉ、ｏ士肌２：Ａｔ２０３：
５１０２・ｙＨ２０１，８５±０．５
〔ここにｙは６までの値を表わす。〕の組成、最大４．
０μｍより小さい粒子５０重８％および粒分（μｍ）
比率（重ｆチ〕く６ ３５〜６０ く５ ８２〜９５ ＜１０ ９３〜９９ ＜１５ ９６〜１００ の粒度スペクトルを有するＡ型結晶ゼオライト粉末を下
記のとおり製造することは公知である：ケイ酸ナトリウ
ム水溶液を装入し、こｆ′Ｌｔ−６０〜８０℃の温度に
加熱し、攪拌しなから八Ｌ２ｏｓ ０．１〜１００ 、
！ｉ’／ ｌおよびＮａ２０１〜２００Ｅｌ／ｌを含む
６０〜ｉｏｏ’ｃの温度に予熱したアルミン酸ナトリウ
ム液を装入したケイ酸ナトリウム水溶液へ反応混合物の
混濁点まで１０〜６０分内に添加し、Ｓｉｎ、 ／ ｘ
ｚ２ｏ３−２〜５０．、Ｎａ２Ｏ／ ５ｉ０２ ＝ ０
−２〜２０、Ｈ２０／Ｎａｎｏ −４〜３００の組成を
有する混濁反応混合物にＡｔ１１０３１０〜２００１／
１． Ｎａ２Ｏ１０−２５０！Ｉ／ノを含むアルミン
酸ナトリウム液を１０〜１００°Ｃの温度で攪拌しなが
ら２段階に添加し、その際第２段の添加速度が第１段よ
り２〜１０倍高く、このように得た合成混合物を２０〜
１７５℃の１度で少なくとも１５分以内に結晶化させる
（西独特計第２６６０７２３号明細書参照）。
０μｍより小さい粒子５０重８％および粒分（μｍ）
比率（重ｆチ〕く６ ３５〜６０ く５ ８２〜９５ ＜１０ ９３〜９９ ＜１５ ９６〜１００ の粒度スペクトルを有するＡ型結晶ゼオライト粉末を下
記のとおり製造することは公知である：ケイ酸ナトリウ
ム水溶液を装入し、こｆ′Ｌｔ−６０〜８０℃の温度に
加熱し、攪拌しなから八Ｌ２ｏｓ ０．１〜１００ 、
！ｉ’／ ｌおよびＮａ２０１〜２００Ｅｌ／ｌを含む
６０〜ｉｏｏ’ｃの温度に予熱したアルミン酸ナトリウ
ム液を装入したケイ酸ナトリウム水溶液へ反応混合物の
混濁点まで１０〜６０分内に添加し、Ｓｉｎ、 ／ ｘ
ｚ２ｏ３−２〜５０．、Ｎａ２Ｏ／ ５ｉ０２ ＝ ０
−２〜２０、Ｈ２０／Ｎａｎｏ −４〜３００の組成を
有する混濁反応混合物にＡｔ１１０３１０〜２００１／
１． Ｎａ２Ｏ１０−２５０！Ｉ／ノを含むアルミン
酸ナトリウム液を１０〜１００°Ｃの温度で攪拌しなが
ら２段階に添加し、その際第２段の添加速度が第１段よ
り２〜１０倍高く、このように得た合成混合物を２０〜
１７５℃の１度で少なくとも１５分以内に結晶化させる
（西独特計第２６６０７２３号明細書参照）。
この公知法によれば最良の結晶音形成するために加熱期
の後に長い結晶化期が続く。
の後に長い結晶化期が続く。
この公知法の生成物はリン酸塩代用品または洗剤のビル
ダーとして使用さｎる。この理由から製造の際できるだ
け高−カルシウム結合能力および一定の粒度分布が再現
用能に保証されなければならない〇 ゼオライ）Ａの妨害されない再現可能の粒度分布を可能
にするため、この公知法では種物質の使用を避けている
。
ダーとして使用さｎる。この理由から製造の際できるだ
け高−カルシウム結合能力および一定の粒度分布が再現
用能に保証されなければならない〇 ゼオライ）Ａの妨害されない再現可能の粒度分布を可能
にするため、この公知法では種物質の使用を避けている
。
ゼオライト合成の際洩物ＪＸヲ使用することは一般に公
知である。
知である。
西独公開特許公報第３５３８４１６号にはアモルファス
種物質上使用するホーシャサイトの製造が記載されてい
る。
種物質上使用するホーシャサイトの製造が記載されてい
る。
米国特許第３３１０３７３号明細書によれば形成された
ばかりの結晶をボールミルでＭ砕し、それによって恐ら
く結晶核が発生する。粒度分布に関してこの文献には情
報が示されない。
ばかりの結晶をボールミルでＭ砕し、それによって恐ら
く結晶核が発生する。粒度分布に関してこの文献には情
報が示されない。
米国特許第３０７１４３４号明細書からＮａＡ型結晶ゼ
オライトに製造した結晶生成物の再循環によって接種す
ることが公知である。生成物の粒度分布に関してはこの
明細費に開示がない。
オライトに製造した結晶生成物の再循環によって接種す
ることが公知である。生成物の粒度分布に関してはこの
明細費に開示がない。
発明が解決しようとする課題：
本発明の課題はゼオライｌ’ ＮａＡの製法を得ること
である。
である。
課題を解決するための手段：
この課題は
Ｎａ２Ｏ１，［］±０．２ ： Ａｔ２ｏ３ ：５ｉｎ
２・ｙＨ２ｏ １．８５±０．５の組成〔ここにｙは６
までの値を表わす。〕、大きくとも４．０μｍより小さ
い粒子５０重量チおよび 粒分（μｍ） 比率（重ｆ％）〈６
６５〜６０ く５ Ｂ２へ９５ ＜１０ ９３〜９９ ＜１５ ９６〜１００ ０粒度スペクトルを有する粉末状ゼオライトＮａＡを種
晶として使用する方法によって達成される。
２・ｙＨ２ｏ １．８５±０．５の組成〔ここにｙは６
までの値を表わす。〕、大きくとも４．０μｍより小さ
い粒子５０重量チおよび 粒分（μｍ） 比率（重ｆ％）〈６
６５〜６０ く５ Ｂ２へ９５ ＜１０ ９３〜９９ ＜１５ ９６〜１００ ０粒度スペクトルを有する粉末状ゼオライトＮａＡを種
晶として使用する方法によって達成される。
作 用：
粉末状ゼオライトＮａＡは西独特許第２６６０７２６号
明細誉による公知法により製造される。
明細誉による公知法により製造される。
これはケイ酸ナトリウム水溶液を装入し、これを６０〜
８０℃の温度に加熱し、攪拌しなからｋｔ２０ｓ Ｏ−
１〜１００ ＆ ／ ｌおよびＮａ２Ｏ１〜２００＆ｌ
ｌを含む６０〜１００°Ｃの温度に予熱したアルミン酸
ナトリウム液を装入したケイ酸ナトリウム水浴液へ１０
〜６０分内に反応混合物の混濁点１で范加し、５ｉ０２
／ Ａｔ２ｏ３−２〜５０、Ｎａ２Ｏ／ ５ｉ０２
＝ ０．２〜２０およびＨ２０／ Ｎａ２Ｏ＝ ４〜３
００の組成を有する混濁した反応混合物にＡｔ２０３１
０〜２０ ［１９／ｌおよびＮａ２Ｏ１０〜２５０ ｇ
／ ｌ’を含むアルミン酸ナトリウム液を１０〜１ｏｏ
０ｃの温度で攪拌しながら２段に添加し、その際第２段
の供給速度が第１段より２〜１０倍高く、このように得
た合成混合物を２０〜１７５°Ｃの温度で少なくとも１
５分以内に結晶化させるように行わ几る。
８０℃の温度に加熱し、攪拌しなからｋｔ２０ｓ Ｏ−
１〜１００ ＆ ／ ｌおよびＮａ２Ｏ１〜２００＆ｌ
ｌを含む６０〜１００°Ｃの温度に予熱したアルミン酸
ナトリウム液を装入したケイ酸ナトリウム水浴液へ１０
〜６０分内に反応混合物の混濁点１で范加し、５ｉ０２
／ Ａｔ２ｏ３−２〜５０、Ｎａ２Ｏ／ ５ｉ０２
＝ ０．２〜２０およびＨ２０／ Ｎａ２Ｏ＝ ４〜３
００の組成を有する混濁した反応混合物にＡｔ２０３１
０〜２０ ［１９／ｌおよびＮａ２Ｏ１０〜２５０ ｇ
／ ｌ’を含むアルミン酸ナトリウム液を１０〜１ｏｏ
０ｃの温度で攪拌しながら２段に添加し、その際第２段
の供給速度が第１段より２〜１０倍高く、このように得
た合成混合物を２０〜１７５°Ｃの温度で少なくとも１
５分以内に結晶化させるように行わ几る。
本発明の有利な実施態様に工れは種晶として使用するＮ
ａ入型の結晶ゼオライトは西独％計第２６６０７２３号
明細書の方法で使用される。種晶の添加は反応の任意の
時点、とくにアルミン酸塩添加の終了前に行われる。
ａ入型の結晶ゼオライトは西独％計第２６６０７２３号
明細書の方法で使用される。種晶の添加は反応の任意の
時点、とくにアルミン酸塩添加の終了前に行われる。
種晶の添加は公知法でも本発明の方法でも結晶化時間短
縮の効果を達成する友め行われる。
縮の効果を達成する友め行われる。
しかし意外にも本発明の方法の場合、種晶と同じ粒度分
布を有し、かつグリッドを含まない結晶ゼオライトが発
生する。
布を有し、かつグリッドを含まない結晶ゼオライトが発
生する。
結晶成長の理論から出発すれは種晶は所望の生成物より
小さくなければならないものと考えら？Ｌる。それは結
晶化がとくに存在する種晶を中心に行われるからでわる
。
小さくなければならないものと考えら？Ｌる。それは結
晶化がとくに存在する種晶を中心に行われるからでわる
。
本発明の方法の特殊な利点は意外にも加熱期終了後すで
に生成物がカルシウム結合能力、ブリット不含性および
粒度分布のような所望の性／［を有することにある。
に生成物がカルシウム結合能力、ブリット不含性および
粒度分布のような所望の性／［を有することにある。
引続く結晶化期はもはや必要でない。
実施例：
容ｆ１５０Ａ’の檜に水ガラスを装入する。
攪拌しながら５０°Ｃの県木ガラスに８０°Ｃのアルミ
ン酸塩液Ｉを６０分内に麻加する。添加の終り頃混濁が
生ずる。
ン酸塩液Ｉを６０分内に麻加する。添加の終り頃混濁が
生ずる。
少し濁った溶液にアルミン酸塩液Ｕ（県展７０ ’Ｃ）
をまず４５分内に２０Ｊ、次に６０分内に残部に添加す
る。反応混合物を８７℃に加熱する。次に固体をろ過し
、洗浄し、乾燥し、分析する。
をまず４５分内に２０Ｊ、次に６０分内に残部に添加す
る。反応混合物を８７℃に加熱する。次に固体をろ過し
、洗浄し、乾燥し、分析する。
使用した浴液の濃度および沈殿混合物の組成は表１に示
さ几る。
さ几る。
分析データは表２に示される。粒度測定はコールタカウ
ンタによって測定する。結晶相はＸ線写真により決定す
る。
ンタによって測定する。結晶相はＸ線写真により決定す
る。
例１は種晶を含まない。例２〜４は西独特許第２６６０
７２３号明細書により製造した種晶２〜６％を含む。
７２３号明細書により製造した種晶２〜６％を含む。
表 １
水ガラス（１） ２５ ２５ ２５
２５ＮａａＯ（、！？／Ａり １０７ １
０７ １０７ １０１０７Ｓｉ （Ｕ／ｌ）
３４７．５３４７．５３４７．５３４７．５ア
ルミン酸ナトリウム液 （１） ２８．７ ２６．８ ３３
．２ ２４．７Ｎａｇ○ Ｕ／ｌ） ９６．
７ １０３．８９８．５ ９４．８ｋＬ２０３（ｌ／ｌ
） ６．４ ６．５ ９．６ ７．１
Ｎａ２０ Ｕ／１） Ａｔ２０３ （ｇ／ｌ） 池晶＊ （チ） ＊ 絶乾ゼオライ １８２．８ １７９．７ １６０．３ １６２．６９６
．３ ９４，３ ９９．４ ９３．８トＡに対し 次の溶液を使用する： 表 ２ １ 結晶相 無定形 ２ 粒度分布 く６μｍ１０チ く４μ扉１５チ 〈５μｍ ２３％ く１０μｍ ３４チ く１５μｍ ４１チ セ５針ライトＡ ５５％ ６７％ ９６％ ９９％ １００％ 七）ＬライトＡ ５５％ ６６チ ８９％ ９８チ １００％ 偵゛ライトＡ ５６チ ６９％ ９３％ ９８％ １００％
２５ＮａａＯ（、！？／Ａり １０７ １
０７ １０７ １０１０７Ｓｉ （Ｕ／ｌ）
３４７．５３４７．５３４７．５３４７．５ア
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．２ ２４．７Ｎａｇ○ Ｕ／ｌ） ９６．
７ １０３．８９８．５ ９４．８ｋＬ２０３（ｌ／ｌ
） ６．４ ６．５ ９．６ ７．１
Ｎａ２０ Ｕ／１） Ａｔ２０３ （ｇ／ｌ） 池晶＊ （チ） ＊ 絶乾ゼオライ １８２．８ １７９．７ １６０．３ １６２．６９６
．３ ９４，３ ９９．４ ９３．８トＡに対し 次の溶液を使用する： 表 ２ １ 結晶相 無定形 ２ 粒度分布 く６μｍ１０チ く４μ扉１５チ 〈５μｍ ２３％ く１０μｍ ３４チ く１５μｍ ４１チ セ５針ライトＡ ５５％ ６７％ ９６％ ９９％ １００％ 七）ＬライトＡ ５５％ ６６チ ８９％ ９８チ １００％ 偵゛ライトＡ ５６チ ６９％ ９３％ ９８％ １００％
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ゼオライトＮａＡの製法において、 Ｎａ＿２Ｏ１．０±０．２：Ａｌ＿２Ｏ＿３：ＳｉＯ＿
２・ｙＨ＿２Ｏ１．８５±０．５ 〔ここにｙは６までの値を表わす。〕の組成、４．０μ
ｍより小さい粒子５０重量％および粒分（μｍ）：比率
（重量％） ＜３：３５〜６０ ＜５：８２〜９５ ＜１０：９３〜９９ ＜１５：９６〜１００ の粒度スペクトルを有する粉末状結晶ゼオライトＮａＡ
を種晶として使用する ことを特徴とするゼオライトＮａＡの製法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3822151.9 | 1988-06-30 | ||
| DE3822151A DE3822151A1 (de) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | Verfahren zur herstellung von zeolith naa |
| IN344CA1989 IN172383B (ja) | 1988-06-30 | 1989-05-08 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0248412A true JPH0248412A (ja) | 1990-02-19 |
| JPH0649572B2 JPH0649572B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=25869611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1165501A Expired - Lifetime JPH0649572B2 (ja) | 1988-06-30 | 1989-06-29 | ゼオライトＮａＡの製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0355267A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0649572B2 (ja) |
| DE (1) | DE3822151A1 (ja) |
| IN (1) | IN172383B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5229143A (en) * | 1990-08-16 | 1993-07-20 | Kao Corporation | Molding machine |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109485062B (zh) * | 2018-12-27 | 2020-11-20 | 中国矿业大学(北京) | 一种锂渣基NaA分子筛的低温制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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