JPH024839A - ポリテトラフルオロエチレン多孔質シートの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はポリテトラフルオロエチレン（以下。

ＰＴＦＥと称す）多孔質シートの新規な製造法に関する
。

（従来の技術） 未焼成ＰＴＦＥシートは既に知られ、「生テープ」と称
せられることもある。

この未焼成シートは、　ＰＴＦＥ粉末に適量の液状潤滑
剤を加えて成る混和物を圧延してシート成形し２次いで
液状潤滑剤を抽出、蒸発等の手段により除去して得られ
ており、ネジシール材等として実用に供されている。

この未焼成シートはシート成形した後、液状潤滑剤を除
去しているので、潤滑剤の抜けた部分が微細気孔となっ
た多孔質シートと観念することもできる。

ところで、　ＰＴＦＥ多孔質シートは分離膜、電池用セ
パレータ、布類と貼り合わせた透湿防水性衣服、バダフ
ィルター等広範な用途がある。

しかしながら、未焼成シー）１そのまま上記用途に適用
した場合、微細気孔が小さ過ぎて充分な性能を発揮する
ことができないことが判明している。

未焼成シートの多孔質体としての性能改善のため、シー
ト成形後にその両面に潤滑剤吸収材（布。

紙）１−あてて圧延し８次いで残存潤滑剤を除去する方
法（特公昭４８−３９８１３号公報）が提案されている
が、未だ充分なものではない、（発明が解決しようとす
る課題） 従って１本発明は多孔質シートとしての性能が改善され
た未焼成シートを容易に生産する方法？提供することを
目的とする。

（課題を解決するための手段） 本発明者は従来技術の有する問題を解決するため種々検
討の結果、常法によって得られた未焼成シートを特定温
度で熱処理し之後、その表面をスパッタエツチング処理
することにより、その′目的が達成できることを見出し
５本発明を完成するに至ったものである。

即ち１本発明に係るＰＴＦＥ多孔質シートの製造法は、
未焼成ＰＴＦＥシート金２８０り〜３２７℃米満の温度
で熱処理し１次いで該シート表面をスパッタエツチング
処理することを特徴とするものである。

本発明に用いる未焼成シートは従来から知られている方
法によって得ることができる。

例えば、この未焼成７−トはＰＴＦＥ粉末に適量の液状
潤滑剤を加えて成る混和物を圧延によりシート状とし１
次いで潤滑剤を除去する方法により得られる。なお、シ
ート成形に際し、圧縮、押出等を行なうこともできる。

かような未焼成シートを得るための方法は、特公昭４２
−１３５６０号公報、特公昭５８−２５３３２号公報等
に記載されており、ペースト成形とも称せられる。液状
潤滑剤も、これら文献記載のものを用いることができ、
その便用量も従来と同じく。

ＰＴＦＥ　Ｉ　Ｏ０重量部に対し１通常、約５〜５０重
量部である。

本発明に２いては、上記未焼成シートが先ず。

２８０℃またはそれよりも高く、且つ３２７℃未満の温
度で熱処理さ九る。処理時間は温度によって変わり得る
が０通常、約３〜３０分である。

この熱処理は次に行なわルるスパッタエツチング効果を
充分なものとするためのもので、熱処理しない未焼成シ
ートまたは低温で熱処理した未焼成シートでは、スパッ
タエツチング効果が不充分で、実用性能金有する多孔質
シートが得られない。

また、熱処理温度が高すぎると、未焼成シート中の微細
気孔の減少乃至消滅を招くので好ましくない。

本発明に２いては、上記熱処理を施された未焼成ＰＴＦ
Ｅシートが１次いでスパッタエツチング処理される。

このスパッタエツチング処理とは、耐圧容器内で減圧雰
囲気下において陰陽両電極間に高周波電圧を印加し、放
電域のイオンエネルギーの大きい陰極暗部に２いて、放
電によって生じ念陽イオンを加速して、陰極上の未焼成
ＰＴＦＥフィルム表面に衝突させる処理である。このた
めの装置は、耐圧容器内に陰極と陽極が対向して配設さ
れ、！極はインピーダンス整合器を介して高周波電源に
接続され、＃ｈ極は高周波電源のアース側に接続されて
構成されている。陰極の外側にはシールド用電極が配設
され、アース電位に保たれている。かような装置の具体
例としては６例えば特公昭５６−１３３７号公報、特公
昭５６−１３４０号公報等に記載の装置が挙げられる。

本発明においては、　ＰＴＦＥフィルムに対するスパッ
タエツチング処理を安定して行なうため雰囲気圧を通常
約０．００１〜０．５Ｔｏｒｒに設定するのがよい。

また、放電電力は実用１約０．１〜５　Ｗａｔ　ｔ　／
ｃ４が好適であり、放電処理量、即ち、放電電力（Ｗａ
ｔｔ／ｃ４）と処理時間（ｓｅｅ　）の積は通常約０．
１〜２００Ｗａｔｔ−ｓｅｅ／−好ましくは約１〜１８
０Ｗａｔｔ−８ｅＣ／−である。

スパッタエツチング処理に用いる高周波電源としては１
通常数百ＫＨｚ〜数十ＭＨｚの周波数のものを用い得る
が、実用上は工業割当周波数の１３．５６ＭＨｚの電源
を用いるのが好ましい。

雰囲気ガスとしては種々の気体を用いることができるが
、実用とはアルゴン、ヘリウム等の不活性ガス、チッ素
ガス、炭酸ガス、水蒸気等が好ましい。

この処理により、未焼成フィルムの表面層がエツチング
除去される。このエツチング除去は重要であり、これに
より、未焼成フィルムの表面に存在する皮張りＪｉｍ　
（無孔状態に近いと）が除去され。

その結果、該フィルムに存する微細気孔の性能が発揮し
得るようになると考えられる。

なお、この処理により未焼成フィルム表面に無数の微細
針状凸起（電子顕微鏡により確認でさる）が生成するが
、得られる多孔質シートを用いる場合の障害にはなり得
ないので、格別の考慮を払う必要は無い。

（実施例〕 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。

実施例Ｉ ＰＴＦＥ粉末１００ｆｆｉ量部に対し、液状潤滑剤流動
パラフィン２４重量部を均一に混合した混和物を圧力２
０ｋｇ／ｃ４で圧縮予備成形し１次にこれを丸棒状に押
出成形し、更に１対の金属製圧延ロール間を通し、厚さ
３８０μ惧の長尺シート状とする。

次に、これｔトリクロルエチレン中に浸漬し。

流動パラフィンを抽出除去し、未焼成シートを得る。

この未焼成シートを３２０℃で３０分間ｍ熱し。

次いでその両ｆｆ１ｌスパッタエツチング処理して未焼
成の多孔質シート（気孔率３０％、気孔径０．４μＳ）
を得た。

なお、スパッタエツチング処理は、雰囲気ガスとしてＡ
ｒを用い、雰囲気圧０．００７　Ｔｏｒｒ　、放電電力
０．５　Ｗａｔ　ｔ　／−の条件で１８０秒間行なり几
。

この多孔質シートについて、ＡＳＴＭ　３１７−８０に
示される方法に準じ、エタノールフラックスを測定し念
ところ、　　０．０３ａｕ／ｃ４・ｍｉｎであった。

また、粒径０．０３９μ溝のポリスチレンを水に分散せ
しめたエマルジョン（ポリスチレン含ｆｉｌＯ直量％）
を上記多孔質シートをフィルターに用いて吸引し１粒子
除去率を測定したところ、９０％であった。なお、この
除去率はｆ液を対象とし。

分光光度計を用いて反射法によって測定し念。

なお、参考のため上記未焼成シート（熱処理訃よびスパ
ッタエツチング処理を施してないもの）について、エタ
ノールフラクス試験を行なったが、エタノールの透過は
認められなかった。

（発明の効果） 本発明は上記のように構成されており、未焼成シートに
対し、熱処理およびスパッタエツチング処理を施すよう
にしたので、多孔質シートとしての性能を発揮し得るＰ
ＴＦＥ未焼成シートを提供できる特徴がある。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 未焼成ポリテトラフルオロエチレンシートを２８０℃〜
   ３２７℃未満の温度で熱処理し、次いで該シート表面を
   スパッタエッチング処理することを特徴とするポリテト
   ラフルオロエチレン多孔質シートの製造法。