JPH0245704B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、Al又はAl合金（以下Alと称する）
の陽極酸化皮膜（以下アルマイト皮膜と称する）
の微細孔に無電解メツキする方法に関するもので
ある。
の陽極酸化皮膜（以下アルマイト皮膜と称する）
の微細孔に無電解メツキする方法に関するもので
ある。
従来よりアルマイト皮膜の微細孔に金属を堆積
させる方法としていわゆる２次電解着色技術は広
く利用されている。この方法はAlを陽極酸化処
理し、多孔性アルマイト皮膜を生成させたのち、
金属塩を含む溶液中で電解し、電気化学的にアル
マイト皮膜の微細孔に金属を電析させるいわゆる
２次電解法として有名で、工業的規模で盛んに行
なわれている。この方法による析出金属は、孔底
つまりバリアー層の上にのみ存在し、析出金属で
孔を埋め尽すまでには至らず、水素ガス発生によ
る皮膜破壊を起し易い。金属表面技術VOL24、
323とVOL7、22によれば微細孔全体を析出金属
で埋め尽す検討が行なわれているが、陽極酸化電
圧が数Ｖ以上となると、属の被覆率が極めて悪い
という結果になつている。又、同じく金属表面技
術VOL33、232では、これらのことを考慮し、バ
リアー層を除去したのち微細孔に金属を析出させ
るとが検討されているが、バリアー層を除去する
ということは、Al素材とアルマイト皮膜との間
の密着性を著しく悪くするばかりでなく、素材
Alと析出金属との間でガルバニツク腐食を起こ
し、耐食性が極めて劣化するという欠点を有して
いる。２次電解着色浴にSn系浴を用いて電解を
つづけると、しばしば微細孔全体を析出金属が埋
め尽くし、さらに電解をつづけるとアルマイト皮
膜表面にまで析出金属で覆われる現象が見かけら
れる。しかしながら、従来のこのような２次電解
着色を利用した方法では、アルマイト皮膜と析出
した金属との密着は極めて悪い。その理由は、恐
らく析出金属がデンドライ的に析出するためと考
えられ、アルマイト皮膜表面を覆く析出金属は粉
状であり、１様な金属層とならない。
させる方法としていわゆる２次電解着色技術は広
く利用されている。この方法はAlを陽極酸化処
理し、多孔性アルマイト皮膜を生成させたのち、
金属塩を含む溶液中で電解し、電気化学的にアル
マイト皮膜の微細孔に金属を電析させるいわゆる
２次電解法として有名で、工業的規模で盛んに行
なわれている。この方法による析出金属は、孔底
つまりバリアー層の上にのみ存在し、析出金属で
孔を埋め尽すまでには至らず、水素ガス発生によ
る皮膜破壊を起し易い。金属表面技術VOL24、
323とVOL7、22によれば微細孔全体を析出金属
で埋め尽す検討が行なわれているが、陽極酸化電
圧が数Ｖ以上となると、属の被覆率が極めて悪い
という結果になつている。又、同じく金属表面技
術VOL33、232では、これらのことを考慮し、バ
リアー層を除去したのち微細孔に金属を析出させ
るとが検討されているが、バリアー層を除去する
ということは、Al素材とアルマイト皮膜との間
の密着性を著しく悪くするばかりでなく、素材
Alと析出金属との間でガルバニツク腐食を起こ
し、耐食性が極めて劣化するという欠点を有して
いる。２次電解着色浴にSn系浴を用いて電解を
つづけると、しばしば微細孔全体を析出金属が埋
め尽くし、さらに電解をつづけるとアルマイト皮
膜表面にまで析出金属で覆われる現象が見かけら
れる。しかしながら、従来のこのような２次電解
着色を利用した方法では、アルマイト皮膜と析出
した金属との密着は極めて悪い。その理由は、恐
らく析出金属がデンドライ的に析出するためと考
えられ、アルマイト皮膜表面を覆く析出金属は粉
状であり、１様な金属層とならない。
本発明者らは上記諸点に鑑み、鋭意検討の結果
アルマイト皮膜の微細孔に無電解メツキする方法
を見い出し、これを完成するに至つたのである。
アルマイト皮膜の微細孔に無電解メツキする方法
を見い出し、これを完成するに至つたのである。
即ち、この発明はAlはAl合金を陽極酸化処理
し、多孔性陽極酸化皮膜を生成する第１工程と、
多孔性陽極酸化皮膜の微細孔に、無電解メツキの
触媒核を生成する第２の工程と、ついで無電解メ
ツキする第３の工程とから成る表面処理方法であ
り、上記方法により皮膜破壊を生せず、被覆率が
極めて良く、しかもアルマイト皮膜との密着に優
れた金属皮膜が得られるなど、種々の優れた点を
有するものである。
し、多孔性陽極酸化皮膜を生成する第１工程と、
多孔性陽極酸化皮膜の微細孔に、無電解メツキの
触媒核を生成する第２の工程と、ついで無電解メ
ツキする第３の工程とから成る表面処理方法であ
り、上記方法により皮膜破壊を生せず、被覆率が
極めて良く、しかもアルマイト皮膜との密着に優
れた金属皮膜が得られるなど、種々の優れた点を
有するものである。
次にこの発明を詳細に説明する。まず第１の陽
極酸化処理としてAlを陽極酸化処理する処理浴
は通常の硫酸浴に代表される無機酸浴、シユウ酸
に代表される有機酸浴、又はこれらの混酸浴等い
づれを用いてもよい。使用する電流は通常用いら
れる直流、交流、交流重畳等にずれてもよく、電
流回復後、電流反転法、パルス電流法などを用い
てもよい。即ち公知のAlの陽極酸化処理法でよ
い。
極酸化処理としてAlを陽極酸化処理する処理浴
は通常の硫酸浴に代表される無機酸浴、シユウ酸
に代表される有機酸浴、又はこれらの混酸浴等い
づれを用いてもよい。使用する電流は通常用いら
れる直流、交流、交流重畳等にずれてもよく、電
流回復後、電流反転法、パルス電流法などを用い
てもよい。即ち公知のAlの陽極酸化処理法でよ
い。
次に第２工程として、無電解メツキの触媒核を
アルマイト皮膜微細孔中に任意量生成させる。触
媒核の生成方法としては次のような３通りが考え
られる。
アルマイト皮膜微細孔中に任意量生成させる。触
媒核の生成方法としては次のような３通りが考え
られる。
(1) いわゆる湿式不導体メツキに利用されている
方法で、陽極酸化処理した被処理物を塩化第１
錫−塩酸溶液中に浸漬し、酸化第１錫をアルマ
イト皮膜微細孔に吸着させ、ついで被処理物を
塩化パラジウム−塩酸溶液又は硝酸銀溶液など
の貴金属塩溶液中に浸漬し、これらの貴金属塩
を、塩化第１錫の還元作用により貴金属にまで
還元し、触媒核とする方法。
方法で、陽極酸化処理した被処理物を塩化第１
錫−塩酸溶液中に浸漬し、酸化第１錫をアルマ
イト皮膜微細孔に吸着させ、ついで被処理物を
塩化パラジウム−塩酸溶液又は硝酸銀溶液など
の貴金属塩溶液中に浸漬し、これらの貴金属塩
を、塩化第１錫の還元作用により貴金属にまで
還元し、触媒核とする方法。
(2) 硝酸パラジウム、又は硝酸銀といつた貴金属
塩溶液中に陽極酸化処理した被処理物を浸漬
し、貴金属塩をアルマイト皮膜微細孔に吸着さ
せる。ついで加熱等の手段を用いてこれらの塩
を分解させ、貴金属塩を金属にまで還元し触媒
核とする方法。
塩溶液中に陽極酸化処理した被処理物を浸漬
し、貴金属塩をアルマイト皮膜微細孔に吸着さ
せる。ついで加熱等の手段を用いてこれらの塩
を分解させ、貴金属塩を金属にまで還元し触媒
核とする方法。
(3) ２次電解着色技術を利用した方法で、アルマ
イト皮膜生成後に電気化学的に、アルマイト皮
膜微細孔に触媒核となり得る金属を電析させる
方法。
イト皮膜生成後に電気化学的に、アルマイト皮
膜微細孔に触媒核となり得る金属を電析させる
方法。
以上いづれの方法を用いてもよいが特に(3)の方
法が好ましい。つまり、電気化学的に電析させる
ことにより、微細孔孔底即ちバリアー層の上に触
媒核が生成させるため、無電解メツキとすると触
媒核上より無電解メツキが開始される。無電解メ
ツキにより析出した金属（以下メツキ金属と称す
る）は、触媒核上より成長してゆき、ついには微
細孔全体を埋め尽すに至る。さらに無電解メツキ
をつづけると、メツキ金属は微細孔より溢れ出
し、ついにはアルマイト皮膜表面全体をメツキ金
属が覆つてしまう。このときのアルマイト皮膜と
メツキ金属皮膜の密着は非常によい。180度折り
曲げテスト、熱衝撃テストの結果全く異常はなか
つた。恐らく、極めてアンカー効果が強いためと
推察される。
法が好ましい。つまり、電気化学的に電析させる
ことにより、微細孔孔底即ちバリアー層の上に触
媒核が生成させるため、無電解メツキとすると触
媒核上より無電解メツキが開始される。無電解メ
ツキにより析出した金属（以下メツキ金属と称す
る）は、触媒核上より成長してゆき、ついには微
細孔全体を埋め尽すに至る。さらに無電解メツキ
をつづけると、メツキ金属は微細孔より溢れ出
し、ついにはアルマイト皮膜表面全体をメツキ金
属が覆つてしまう。このときのアルマイト皮膜と
メツキ金属皮膜の密着は非常によい。180度折り
曲げテスト、熱衝撃テストの結果全く異常はなか
つた。恐らく、極めてアンカー効果が強いためと
推察される。
次に触媒核を生成させた後、第３工程として無
電解メツキをするのであるが、無電解メツキ浴は
通常の浴が使用できる。たとえばNi−Ｐ、Ni−
Ｂ、Ni−Co−Ｐ、Co−Ｐ、Cu、Cu−Ni−Ｐ、
Au−Ni−Ｗ−Ｐ等を析出する浴の他各種合金メ
ツキ浴がある。しかしながらアルマイト皮膜は一
般的にアルカリに対し弱いため、中性〜酸性のPH
域のメツキ浴が好ましい。
電解メツキをするのであるが、無電解メツキ浴は
通常の浴が使用できる。たとえばNi−Ｐ、Ni−
Ｂ、Ni−Co−Ｐ、Co−Ｐ、Cu、Cu−Ni−Ｐ、
Au−Ni−Ｗ−Ｐ等を析出する浴の他各種合金メ
ツキ浴がある。しかしながらアルマイト皮膜は一
般的にアルカリに対し弱いため、中性〜酸性のPH
域のメツキ浴が好ましい。
無電解メツキ後は通常封孔処理をする。目的に
よつてはメツキ金属がアルマイト皮膜表面全体を
覆つてしまうこともあり、このような場合には封
孔処理する必要はない。
よつてはメツキ金属がアルマイト皮膜表面全体を
覆つてしまうこともあり、このような場合には封
孔処理する必要はない。
この発明は、アルマイト皮膜の微細孔に無電解
メツキを利用して、単体金属や合金を析出させる
方法で、次のような利点を有し工業的作用効果が
大きい。
メツキを利用して、単体金属や合金を析出させる
方法で、次のような利点を有し工業的作用効果が
大きい。
１ 無電解メツキを利用してアルマイト皮膜微細
孔に金属を析出させるため、皮膜破壊は起らな
い。
孔に金属を析出させるため、皮膜破壊は起らな
い。
２ バリアー層は厚くてもよく、アルマイト皮膜
と素材Alとの密着は極めてよい。又、ガルバ
ニツク腐蝕の問題もない。
と素材Alとの密着は極めてよい。又、ガルバ
ニツク腐蝕の問題もない。
３ アルマイト皮膜表面が析出金属で覆われた場
合のアルマイト皮膜と、析出金との密着性が極
めて良好である。
合のアルマイト皮膜と、析出金との密着性が極
めて良好である。
以上のように品質を決める根本的な点で非常に
優れており、更にたとえば (1) アルマイト皮膜表面を無電解メツキの析出金
属で覆つた場合の他に、無電解メツキしたの
ち、通常の電気メツキ、無電解メツキをするこ
とができ、従来のZn置換法によるAl上のメツ
キよりもるかに信頼性が高いメツキ法である。
優れており、更にたとえば (1) アルマイト皮膜表面を無電解メツキの析出金
属で覆つた場合の他に、無電解メツキしたの
ち、通常の電気メツキ、無電解メツキをするこ
とができ、従来のZn置換法によるAl上のメツ
キよりもるかに信頼性が高いメツキ法である。
(2) 上記のように、非常に密着性のよいメツキ皮
膜が得られることからメツキ金属上に半田付け
を行なつても、加熱による皮膜の剥離は皆無で
ある。
膜が得られることからメツキ金属上に半田付け
を行なつても、加熱による皮膜の剥離は皆無で
ある。
(3) 無電解メツキの特色の一つである皮膜厚みの
均一性は、そのまま色調の均一性がよいことに
つながる。従来２次電解着色の場合は均一な色
調を得るために、対極との位置関係からラツキ
ングの方法や投入位置に制限があり、生産性を
損ねていたが、いわゆる鈴なりラツキングが可
能となり、生産性の向上ができる。
均一性は、そのまま色調の均一性がよいことに
つながる。従来２次電解着色の場合は均一な色
調を得るために、対極との位置関係からラツキ
ングの方法や投入位置に制限があり、生産性を
損ねていたが、いわゆる鈴なりラツキングが可
能となり、生産性の向上ができる。
(4) 無電解メツキの他の特性とての耐摩耗性、耐
食性はアルマイト皮膜との相乗効果としてより
一層向上する。
食性はアルマイト皮膜との相乗効果としてより
一層向上する。
(5) メツキ金属として無電気磁性メツキを用いる
と、高性能磁記録材や、特性のよい電磁波吸収
材ができる。
と、高性能磁記録材や、特性のよい電磁波吸収
材ができる。
等の種々の利点が挙げられる。
次に実施例を示す
実施例 １
JIS1071Al磨き板材（100×200×0.5t）に、化
学研摩を含む通常の前処理を行ない、下記条件に
て膜厚約５〜6μの多孔性アルマイト皮膜を生成
させた。光沢の優れたアルマイト皮膜が得られ
た。
学研摩を含む通常の前処理を行ない、下記条件に
て膜厚約５〜6μの多孔性アルマイト皮膜を生成
させた。光沢の優れたアルマイト皮膜が得られ
た。
陽極酸化処理条件
浴組成15％H2SO4 （Wt％）
Al2（SO4）3 ５ｇ／
浴温 20〜22℃
電解条件 DC1A／ｄm2定電流電解時間20分
ついで下記条件にて２次電解着色を行ない、アル
マイト皮膜の微細孔に微量のNiを電析させた。
マイト皮膜の微細孔に微量のNiを電析させた。
浴組成NiSO4 20ｇ／
H3BO3 25ｇ／
（NH4）2SO415ｇ／
浴温 24〜26℃
電解条件 なじみ時間 １分
スロースタート時間 １分
AC17V定電圧電解
電解時間17V後30秒
次にNi−Ｐの無電解メツキを下記条件で行な
つた。
つた。
浴組成ニムデン５×（上村工業(株)製）
純水
濃硫酸1.7c.c.／
とし浴負荷が1.0dm2／となるよう調整した。
（ここでニムデン５×：純水＝１：５容量比で
ある） 浴温 80〜85℃ PH 4.3〜4.5 処理時間 30分 30分の処理でアルマイト皮膜表面をNi−Ｐの
メツキ皮膜が覆つた。ついでNi−Ｐメツキ皮膜
上にレベリング作用の大きい通常の電気光沢銅メ
ツキを8μ被覆し、電気光択Niメツキを10μ、装飾
クロムメツキを0.2μという順に被着した。180゜の
折り曲げテストの結果、アルマイト皮膜表面とメ
ツキ皮膜との間での剥離は皆無であり、メツキ層
間の剥離もない。（軽量で反射のよい反射鏡が得
られた。） 実施例 ２ JIS1080Al板材（100×100×0.3t）に通常の前
処理を行ない、下記条件にて膜厚約７〜8μの多
孔性Al又はAl合金を得た。
（ここでニムデン５×：純水＝１：５容量比で
ある） 浴温 80〜85℃ PH 4.3〜4.5 処理時間 30分 30分の処理でアルマイト皮膜表面をNi−Ｐの
メツキ皮膜が覆つた。ついでNi−Ｐメツキ皮膜
上にレベリング作用の大きい通常の電気光沢銅メ
ツキを8μ被覆し、電気光択Niメツキを10μ、装飾
クロムメツキを0.2μという順に被着した。180゜の
折り曲げテストの結果、アルマイト皮膜表面とメ
ツキ皮膜との間での剥離は皆無であり、メツキ層
間の剥離もない。（軽量で反射のよい反射鏡が得
られた。） 実施例 ２ JIS1080Al板材（100×100×0.3t）に通常の前
処理を行ない、下記条件にて膜厚約７〜8μの多
孔性Al又はAl合金を得た。
浴組成15％H2BSO4（Wt）
20ｇ／シユウ酸
金属Al1ｇ／
浴温 18〜20℃
電解条件 DC1.5Adm2、時間20分
バリアー層を均一するため通常の中間処理を行
ない、下記条件にてアルマイト皮膜の微細孔中に
微量のAgを電析させた。
ない、下記条件にてアルマイト皮膜の微細孔中に
微量のAgを電析させた。
浴組成H2SO4 ５ｇ／
Ag2SO4 0.2ｇ／
浴温 23〜26℃
電解条件 なじみ時間 １分
スロースタート時間 １分
AC10V定電圧電解とし、10Vで20秒電解
ついで下記条件にて、Ni−Ｂの無電解メツキ
を行なつた。
を行なつた。
浴組成 BELニツケル（上村工業(株)製）原液に
て所用し、浴負荷を1dm2／とした。
て所用し、浴負荷を1dm2／とした。
浴温 60〜65℃
PH 6.8〜7.0
処理時間 60分
60分の処理で均一な色調の黒色のアルマイト皮
膜が得られた。この皮膜を微少硬度計で測定した
ところ、Hv500〜600を示し硬質化した皮膜とな
つた。
膜が得られた。この皮膜を微少硬度計で測定した
ところ、Hv500〜600を示し硬質化した皮膜とな
つた。
実施例 ３
JIS1100Al板材（100×100×0.5t）に通常の前
処理を行ない、下記条件にて２〜3μの多孔性ア
ルマイト皮膜を得た。
処理を行ない、下記条件にて２〜3μの多孔性ア
ルマイト皮膜を得た。
浴組成４％シユウ酸 （Wt％）
金属Al ５ｇ／
浴温 27〜29℃
電解条件 AC100／Ａ／m2
時間 10分
ついで実施例２と同様に中間処理を行ない、下
記条件にてアルマイト皮膜微細孔中に微量のCu
を電析させた。
記条件にてアルマイト皮膜微細孔中に微量のCu
を電析させた。
浴組成CuSO4 20ｇ／
H2SO4 ７ｇ／
浴温 23〜26℃
電解条件 なじみ時間 １分
スロースタート時間 １分
AC13V定電圧電解とし13Vで30秒電解
ついで下記条件にてNi−Sn−Ｐの無電解メツ
キを行なつた。
キを行なつた。
浴組成NiCl4 0.05mol
SnCl4 0.05mol
NaH2PO2 0.6mol
乳酸 1.0mol
浴温 85〜90℃
PH 4.5
時間 30分
30分の処理でアルマイト皮膜表面をも、Ni−
Sn−Ｐのメツキ金属皮膜で覆われた。このNi−
Sn−Ｐメツキ皮膜に半田付けを行なつたところ、
メツキ金属皮膜とアルマイト皮膜との剥離もな
く、良好な半田付けができた。
Sn−Ｐのメツキ金属皮膜で覆われた。このNi−
Sn−Ｐメツキ皮膜に半田付けを行なつたところ、
メツキ金属皮膜とアルマイト皮膜との剥離もな
く、良好な半田付けができた。
以上、本発明の実施例について述べたが、いず
れも密着性等においてすぐれた効果を有するもの
であつた。なお、実施例について触媒核を微量と
したが、その量を限定することなく、任意量であ
つても本発明の思想を変えるものではないことは
勿論である。
れも密着性等においてすぐれた効果を有するもの
であつた。なお、実施例について触媒核を微量と
したが、その量を限定することなく、任意量であ
つても本発明の思想を変えるものではないことは
勿論である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Al又はAl合金を陽極酸化処理し、多孔性陽
極酸化皮膜を生成する第１の工程と、多孔性陽極
酸化皮膜の微細孔中に、無電解メツキの触媒核を
生成する第２の工程と、ついで無電解メツキをす
る第３の工程とから成るAl又はAl合金の表面処
理方法。 ２ 触媒核を生成させる第２の工程が、微細孔に
触媒核を電気化学的に電析させる方法であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載のAl又
はAl合金の表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1360583A JPS59140398A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | Ａ１又はａ１合金の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1360583A JPS59140398A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | Ａ１又はａ１合金の表面処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59140398A JPS59140398A (ja) | 1984-08-11 |
| JPH0245704B2 true JPH0245704B2 (ja) | 1990-10-11 |
Family
ID=11837860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1360583A Granted JPS59140398A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | Ａ１又はａ１合金の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59140398A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0773399B2 (ja) * | 1984-10-03 | 1995-08-02 | ソニー株式会社 | 音響機器用振動板 |
| DE4238242C2 (de) * | 1992-09-17 | 2003-04-24 | Rieger Franz Metallveredelung | Verfahren zur Vorbehandlung von Leichtmetallen nach Patent DE 4231052 C2 |
| DE19807823A1 (de) * | 1998-02-26 | 1999-09-09 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung einer korrosionsschützenden Beschichtung und Schichtsystem für Substrate aus Leichtmetall |
| CN101914798B (zh) * | 2010-07-29 | 2012-01-18 | 南昌航空大学 | 一种提高铝合金微弧氧化后疲劳强度的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59123789A (ja) * | 1982-12-27 | 1984-07-17 | インタ−ナショナル ビジネス マシ−ンズ コ−ポレ−ション | 陽極酸化膜を有するアルミニウム被処理体をめつきのために処理する方法 |
-
1983
- 1983-01-28 JP JP1360583A patent/JPS59140398A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59123789A (ja) * | 1982-12-27 | 1984-07-17 | インタ−ナショナル ビジネス マシ−ンズ コ−ポレ−ション | 陽極酸化膜を有するアルミニウム被処理体をめつきのために処理する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59140398A (ja) | 1984-08-11 |
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