JPH0243938A - 真空発生方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ａ、　産業上の利用分野 本発明は、特許請求の範囲第１項の上位概念に記載の空
洞体中での真空発生方法に関する。

ｂ、　従来の技術 多くの技術的利用例えば電灯、流体ガス導管、いわゆる
真空断熱等で空洞空間の排気が必要である。排気すべき
空洞空間の中にあるガス大気は、印加すべき真空の必要
な高さに依存して異なる動作原理で動作する真空ポンプ
（例えば液体ジェットポンプ、往復ポンプ、うす巻きポ
ンプ等）を用いて吸込排出される。必要なポンプ動作時
間は性能と排気すべき空間の体積に依存するだけでなく
、排気空間の幾何学的形状により強く影響され、達する
べき真空の圧力が低いほど不釣り合いに増加する。排気
空間に充填された固体物質（例えば断熱材）または内側
壁に付着している分子状水素層またはガス層も排気の際
に一緒に除去するために、その都度空洞体を排気中に例
えば３００°Ｃの温度に加熱することが通常行われる。

高真空を長期間にわたり　（多年にわたり）確実に保持
するためにいわゆるゲッター材料を排気された空洞空間
の中に入れることが公知である。ゲッター材料は固体物
質であり、後から排気空間の中で遊離されるまたは外か
らこの中に侵入するガスを収着する特性を有する。この
ための公知の手段は活性炭である。これに加え西独特許
出願第３４３６７５４号明細書によりＴｉ　−Ｖ　−Ｆ
ｅ　−Ａｌ　−ＣｒＭｎをヘースとした金属水素化物を
ゲッター材料として断熱容器の真空外套の中の真空の維
持のために用いることも公知である。

この場合、真空の発生はポンプによる吸込排出により行
われる。排気空間の中に入れられた金属水素化物の量は
真空空間中で２〜４ｇ／ｄｒｒｌである。

真空断熱の断熱特性を優れたものにするために少なくと
も１０−３ないし１０−’ｍｂａｒのオーダの高真空の
保証が必要である。対応する断熱材の壁は通常は金属製
加工材例えば特殊鋼により作られる。断熱外套の外側壁
と内側壁が互いに支持することを可能にするためと、輻
射による熱損失を最小にするために空洞空間は幾重にも
有孔断熱材（けいそう土）または繊維状断熱物質（例え
ばガラス繊維）により充填される。従って、排気の際に
空洞空間から除去されるべきガスの体積は低減される。

しかし、同様に良好な真空を得るためのポンプ動作時間
は、対応する空の真空空間のための時間に比して非常に
高まる。何故ならば断熱材により形成されている最小の
空洞空間（例えば細孔）が多数あるためである。例えば
“空”の真空空間では１０−３ｍｂａｒの真空のために
３０〜６０分のポンプ動作時間が必要とされるのに対し
、対応する゛充填された゛。

真空空間ではポンプ動作時間は約１２時間である。

従って、対応する断熱素子の大きいシリーズ生産まして
本格的な大量生産では障害となるオーダのポンプ動作時
間に達してしまう。

西独特許出願第１５３９１２６号公報により、排気空間
からのガス大気の除去がポンプによる吸込排出をしない
で電気真空放電機器を排気する方法が公知である。この
場合、排気すべき機器のケーシングは水素炉の中に入れ
られ、水素により常時洗浄されながら４５０〜５００°
Ｃに加熱され、このようにしてすべての異物ガスと、温
度の作用によりガスになる付着している汚物が除去され
る。

加熱の開始時にケーシングの中に、チタン粉末によりほ
ぼ充填されている排気されているカプセルが入れられる
。十分に水素洗浄を行った後、ケーシングの中にある洗
浄開口部が気密に閉じられケーシングが冷却される。つ
いで、外から作動可能な装置によりチタン入りカプセル
が穿孔され、このようにしてケーシング中の水素がチタ
ン粉末に達する。水素化物を生成する特性を有するので
チタンはガス状水素を貧欲に収着し、このようにしてケ
ーシングの内部に真空が発生する。この方法は、水素化
物生成物質であるチタンを気密に囲むカプセルを使用す
ることと、穿孔機構が必要であることと、水素大気を有
する特殊炉が必要であることのため非常に煩わしく危険
であり　（爆発のおそれ）従って大きいシリーズ製造に
はあまり適していない。

カプセルをＹ＄備することに関して西独特許出願公開第
１５３９１２６号明細書には、同様に水素炉が用いられ
る類似の方法が説明されている。ガスの貫流のための一
連の開口部が設けられているカプセルの中のふるい状の
中間底の上に、カプセルの体積の約半分を充填する量の
粉末状のチタン水素化物が置かれる。ついでカプセルは
、水素洗浄された炉の中に入れられ７００’Ｃを越える
温度に加熱され、ごのようにしてチタン水素化物の中に
結合されている水素はほぼ完全にａ離される。遊離され
た水素は炉中の大気の中の水素と共働してカプセルの内
部を徹底的に洗浄し、すなわちすべての異物ガス成分を
追放する。約１０００°Ｃまで温度をさらに高めること
により、洗浄開口部の直接の近傍に設けられている硬質
はんだディスクが溶融し、このようにしてカプセルの冷
却後にすべての洗浄開口部が気密に閉しられる。

閉じて囲まれている水素大気はチタン粉末により貧欲に
収着され、このようにして真空が生ずる。

しかしこの真空は、電気機器を排気するためにカプセル
を用いることに関しては何らの直接の機能を果たさず、
ただチタン粉末の収着容量を保持するためにのみ用いら
れる。すなわちこれは単なる“補助真空パであり、これ
に比べて体積が非常に大きい空洞体の中に生ずる本来発
生すべき“使用真空パではない。必要な加熱温度が高い
のでこの方法も、大きい空洞空間を排気する利用例には
ほとんどの場合に考慮の対象とはならない。何故ならば
このような温度では空洞空間壁の加工材の特性は許容さ
れない動作で幾重にも変化するからである。

Ｃ０発明が解決しようとする課題 本発明の課題は、できるだけ簡単でしかもコスト的にも
好適な方法で空洞空間の迅速な排気を可能にする方法、
特に゛充填された゛′排気空間の中に高真空を迅速に発
生するために適し、高い加熱により加工材の特性を劣化
することを導かない方法を提供することにある。

ｄ、　課題を解決するための手段 上記課題は本発明により特許請求の範囲第１項記載の特
徴部分に記載の特徴を有する方法により解決される。本
発明の有利な実施例は特許請求の範囲第２項ないし第７
項に記載されている。

本発明の根本の考えはゲンター十オ料として前に述べた
金属水素化物が、真空を維持するというその機能を越え
て真空を発生するために用いられることにある。このた
めに、金属水素化物を比較的大量に排気空間の中に入れ
る必要がある。

しかしこの星は、もとの排気体積の最大５％有利には３
％より小さい体積がこれにより充填されるように制限さ
れる。水素により充填されている金属水素化物は排気空
間の加熱中に水素ガスを、排気空間の洗浄が作用される
ようにすなわちもとからあるガス大気が遊離水素ガスに
より完全に追放される量で遊離する（通常の圧力では排
気体積の少なくとも３ないし１０倍である）。排気空間
と、必要な場合にはこの排気空間の中に入れられた充填
材（例えば断熱材）の前処理が７η物の除去に関して良
好であればあるほど水素化物の必要量は小さい。洗浄で
は水素ガスの多くの特性が非常に好適に作用する。例え
ば、 ・分子の大きさからして水素ガスは断熱材における最小
空洞空間の中に非常に迅速に侵入し他のガスを追出す。

・比重が小さいので、出口開口部を下に設けると無駄の
ない追出し効果が得られる。何故ならば他のガスの比重
はより大きく従ってこれらのガスは下から流出するから
である。

・還元効果を有するので排気空間の中の表面吸着層、そ
して吸収層もより簡単に除去される。

排気空間の加熱は本発明により４００°Ｃないし最大５
００°Ｃに制限されるので加工材がｔ員なわれるおそれ
がない。有利にはこの加熱は、金属水素化物が最終段階
で（必要な場合には別個に加熱することにより）特に強
く加熱されるように行われる。

いずれにしても、蓄積されている水素ガスは金属水素化
物から大幅にａ離されなければならない。

このようにして、排気空間を閉じた後に特に良好な吸収
能力が達せられる。排気空間に真空が、脱水された水素
化物を冷却する際に残りの水素ガス大気が完全に収着さ
れることにより発生する。

排気空間に後に加わる最大動作温度でその放出圧力が、
要求される真空の圧力段階より必ず小さいように、用い
られる金属水素化物は対応する蓄積特性（圧力−温度特
性）を有しなければならず、金属水素化物は加熱段階で
対応して前もって与えられている高い温度に加熱される
。好適には金属水素化物のための合金はこの合金が、空
洞体の後の通常動作温度を約２００〜３００に上回る温
度で初めて、蓄積されている水素の大幅な遊離に到るよ
うに選択される。

行うべき排気作業の一部を公知の方法でポンプによる吸
込排出により行い、このようにして本発明による方法と
従来の技術による方法の組合せを用いることも可能であ
るのは自明である。この場合、ポンプによる吸込排出は
加熱工程の終りの段階に置かれる。このようにして排気
は、恒久的に非常に小さい圧力段階で実現することがで
きる。

本発明による方法は、有孔材料または繊維状材料（例え
ば真空超断熱材）により充填されている空洞空間または
延ばされ分岐されている空間構造（例えば分岐されてい
る導管系）を有する空洞空間の排気に用いると特に有利
である。後者の場合、全系の各部分系の中に対応して定
められている量の水素化物材料が入れられ、そこにある
ガス大気を追出すのに用いられる。

ｅ、　実施例 次に本発明を実施例に基づき図を参照しながら詳細に説
明する。この図では（蓋のない）断熱容１５１が軸方向
の縦断面図で示されている。断熱容器ｌは内側の特殊鋼
外套２と外側の特殊鋼外套３を有する。２つの外套２．
３の間に形成されている空洞室４はガラス繊維材料５か
ら成る充填材を備えている。ガラス繊維材料５は内側外
套２を外側外套３に対して保護し輻射損の低減を作用す
る。

断熱容器１が高い真空超断熱値を得るように空洞室４の
中の圧力は１０−　”ａｂａｒより小さい値に低められ
なければならない、外側外套３の中にはガラス出口支持
部材６が設けられている。ガラス出口支持部材６からで
きるだけ離れて位置する個所で１ｄｒｄ当り２０ないし
３０ｇの金属水素化物７が設けられている。金属水素化
物７は、その水素充填率が室内温度および通常の雰囲気
圧力での充填量を基準としで２〜３重量％の領域にある
ように′ｉＡ訳されている。真空を印加するために容器
ｌは例えば通常の加熱炉で２００°Ｃより高く、できる
ならば約４５０゛Ｃないし５００°Ｃに加熱される。金
属水素化物７の加熱温度が高まるとともに水素ガスは空
洞室４の中でＭ　ｔ＋１され、ガラス繊維充填材５の非
常に小さい空洞空間の中まで侵入し、そこにもとがらあ
る比重のより重いガス大気を下に°位置するガラス出口
支持部材を介して例えば通常の雰囲気圧力に対抗して追
出す。この場合、総量が（通常の圧力で）空洞室４の体
積の約１０倍である初期段階で比較的高い圧力で遊離さ
れた水素ガスは空洞室４を強く洗浄する作用を有する。

金属水素化物のできるだけ火星の（例えば９５％を越え
る）放出を作用するために、局所的な集中された熱供給
による加熱の最終段階で金属水素化物７の温度を５００
°Ｃまで高めると好適である。

局所的加熱のために例えば電気抵抗により金属水素化物
を直接に加熱する場合、場合によってはこの、１，１度
は５００°Ｃを越えて、しかし空洞体の壁は同様に強く
は加熱されないで高められることもある。

ガラス出口支持部材６の中のガス流通が、ｉｎもって与
えられている最小値に低められるとただちにこの開口部
は気密に閉じられ、容器１は冷却される。金属水素化物
７が冷たくなるとともに金属水素化物７は、空洞室４の
中にある水素ガスを収着する。金属水素化物７の温度が
、断熱容器１が後で達する最大使用温度に対応する２０
０°Ｃである場合、金属水素化物７の水素放出圧力そし
てこれに伴い得られた真空も１０−’ｍｂａｒより小さ
い。室温の場合、１０−’ｍｂａｒより小さい値に達し
さえする。

さらにこの真空は、水素ガス洗浄に加えて真空ポンプに
よる水素ガス量の最終的な低減を行うことにより付加的
に改善することができる。このようにして到達すること
のできる　（室温での）真空段階が１０−８ないし１０
−’ｍｂａｒである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による断熱容器の側面断面図である。 １・・・断熱容器、　　　　　２．３・・・外套、４・
・空洞室、　　　　　　５・・・ガラス繊維、６・・ガ
ラス出口支持部材。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）空洞体の中にあるガス大気のために少なくとも１つ
   の出口開口部を備えている例えば鋼から成る空洞体であ
   る空洞体の中での真空発生方法であって、空洞体の内部
   に金属水素化物が入れられ、少なくとも金属水素化物が
   自身の中に蓄積されている水素ガスが大幅に遊離される
   温度に加熱されるまで、空洞体が加熱され、もとからあ
   るガス大気はこの水素ガスにより１つまたは複数の出口
   開口部を介して洗浄され、開口部を閉止した後に空洞体
   が冷却され、もとからある水素大気は水素化物を生成す
   る金属により収着される方法において、金属水素化物と
   して、水素により高く充填され、次の化学式を有する水
   素化物成形用合金が用いられることと、 Ｔｉ（Ｖ＿１＿−＿ａ＿−＿ｂＦｅ＿ａＡｌ＿ｂ）＿ｘ
   ＿ｙＭｎ＿ｚ（ただし１＜ｘ≦２、０＜ｙ≦０．２、ｘ
   ＋ｙ≦２、０＜ａ＜０．４、０＜ｂ≦０．２、ａ＋ｂ≦
   ０．５、（１−ａ−ｂ）・ｘ≧１、０＜ｚ≦２−ｘ−ｙ
   ）入れられる金属水素化物の量が、排気体積を基準とし
   て少なくとも３ｇ／ｄｍ＾３であり、もとの排気体積の
   ５％より少なく充填するように定められていることと、
   空洞体の加熱が最大５００℃に制限されることを特徴と
   する真空発生方法。 ２）前記空洞体の通常の動作温度より少なくとも約２０
   ０〜３００Ｋ高い温度で周囲圧力に対抗して大幅な放出
   が発生する金属水素化物が用いられることを特徴とする
   特許請求の範囲第１項記載の真空発生方法。 ３）前記空洞体の中の金属水素化物が前記１つ又は複数
   の出口開口部からできるだけ離れている１つまたは複数
   の個所に置かれることを特徴とする特許請求の範囲第１
   項ないし第２項記載の真空発生方法。 ４）前記金属水素化物が前記洗浄段階の終りで別個に、
   前の放出温度に対して高められた温度に加熱されること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第３項のうち
   のいずか１項に記載の真空発生方法。 ５）金属水素化物の少なくとも加熱後に、空洞体の中に
   含まれているガス大気の一部が公知の方法で真空ポンプ
   で吸込排出されることを特徴とする特許請求の範囲第１
   項ないし第４項のうちのいずれか１項に記載の真空発生
   方法。 ６）前記空洞体が洗浄段階の間にわたり、前記１つまた
   は複数の出口開口部が空洞体のその他の部分を基準とし
   てできるだけ低い位置レベルにあるような位置に保持さ
   れることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第５
   項のうちのいずれか１項に記載の真空発生方法。 ７）入れられる金属水素化物の量が、この金属水素化物
   がもとの排気体積の３％より少なく充填することを特徴
   とする特許請求の範囲第１項ないし第６項のうちのいず
   れか１項に記載の真空発生方法。