JPH0240241A - モノリス担体に目詰め部と担持層とを形成する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、内燃機関の排気ガスを浄化するモノリス触媒
で使用されるモノリス担体に、目詰め部と担持層とを形
成する方法に関する。

［従来の技術］ モノリス触媒は、排気ガスの流れる方向にハニカム状の
通路（以下、連通孔という。）をもつ−体構造のモノリ
ス担体を使用している。このモノリス担体はコージェラ
イト（２ＭＱ０・２Ａｊ　２０３・５ＳｉＯ２）等によ
り形成されており、連通孔を形成する内壁面にアルミナ
等の担持層用スラリーで担持層が形成され、さらに、こ
の担持層に通常貴金属からなる触媒活性成分が担持され
て内燃機関の排気ガスを浄化する。

ところで、モノリス触媒をリテーナにより固定して容器
に収納したコンバータが知られている。

このようなコンバータでは、モノリス触媒のうちリテー
ナに接する外周部の連通孔には排気ガスが流れ込みにく
い。従って、モノリス担体全体に担持層を形成して活性
成分を担持したのでは高価な貴金属が無駄になる。そこ
で、後でリテーナに接するモノリス担体の端部の外周部
にある連通孔をｒｆＩ塞し、この部分に肉金属を担持さ
せないという技術がいくつか提案されている（例えば、
実開昭５７−４４９２１号公報、特開昭５１−８７４８
２号公報、特開昭５８−９８６１４号公報、特開昭５８
−１１２０５４号公報）。

例えば、特開昭６１−９７０３７号公報等には、連通孔
を閉塞するための目詰め部を形成する目詰め工程と担持
層を形成する担持層形成工程とを別々に行なう方法が提
案されている。この方法では、次のように目詰め部と担
持層とを形成する。まず、モノリス担体の上端部の外周
部に所定の環状の導入口をもつノズルを当接する。次に
、このノズルから目詰め用スラリーを投入して上端部の
外周部に目詰め部を形成する（第１回目の目詰め工程）
。

そして、目詰め部に熱風をあてて乾燥させ、閉塞する。

その後、上下を反転させて、同様に第２回目の目詰め工
程等を行なう。モノリス担体の上端部の外周部と下端部
の外周部とをｒ１１塞した後、このモノリス担体全体に
１方から担持層用スラリーを投入し、余分の担持層用ス
ラリーを吹き飛ばして担持層を形成する（第１回目の担
持層形成工程）。そして、乾燥および焼成する。その後
、上下を反転させて、同様に第２回目の担持層形成工程
等を行なう。

［発明が解決しようとする課題］ 従来の方法では目詰め工程侵に担持層形成工程を行うた
め、先に形成した目詰め部上に侵から投入する担持層用
スラリーが溜まる。このため、目詰め部に隣接する連通
孔が、目−詰め部上に溜まった担持層用スラリーの垂れ
により目詰まりしたり、目詰め部上に盛り上がりが形成
されたりして、適正に担持層を形成できないことがあっ
た。また、工程が複雑であるため、製造コストが高くな
るという課題を有していた。

本発明は上記のような１題に着目してなされたものであ
る。本発明の目的は、内燃機関の排気ガスを浄化するモ
ノリス触媒で使用されるモノリス担体に、目詰め部と担
持層とを同時に形成することにより、目詰め部に隣接し
た連通孔の目詰まりや目詰め部上の盛り上がりを防止す
るとともに工程を短縮化し、モノリス触媒の品質向上及
び低コスト化を因ることができる製造方法を提供するこ
とにある。

Ｌ課題を解決するための手段Ｊ 本発明のモノリス担体に目詰め部と担持層とを形成する
方法は、モノリス担体の下端部が挿入できる大きさの間
口を形成する外壁部と、該外壁部の内側に形成され該外
壁部より低くかつ該モノリス担体の外周形状より小さい
形状の筒状の内壁部と、咳・内壁部の内側に形成された
中央空間および該内壁部と該外壁部との間に形成された
リング状空間をもつ下方部材と、 前記中央空間と対向しガスを供給する下方開口と、該下
方開口に担持層用スラリーを供給する導入口をもつ上方
部材とを使用し、 前記下方部材の前記内壁部の上端に前記モノリス担体の
下端部を当接させるとともに、前記上方部材の前記下方
開口が前記中央空間と対向するように該上方部材を該モ
ノリス担体の上端面に当接保持させ、 前記下方部材の前記リング状空間に目詰め用スラリーの
液面が前記モノリス担体の下端面より高い位置になるよ
うに該目詰め用スラリーを供給して、該モノリス担体の
下端部の外周部に目詰め部を形成する目詰め工程を行う
と同時に、前記上方部材の前記導入口より前記モノリス
担体の上端部の内部に前記担持層用スラリーを供給し前
記下方開口より前記ガスを供給して、該モノリス担体の
連通孔を介し前記中央空間に該担持層用スラリーを流下
させるとともに該連通孔に残る余分の該担持層用スラリ
ーを吹き飛ばして、該連通孔を形成する内壁面に担持層
を形成する担持層形成工程を行うことを特徴とするもの
である。

［作用］ 本発明のモノリス担体に目詰め部と担持層とを形成する
方法では下方部材と上方部材とを使用する。

まず、下方部材の内壁部の上端に所定のモノリス担体の
下端面を当接させるとともに、上方部材の下方開口が下
方部材の中央空間と対向するようにその上方部材をモノ
リス担体の上端面に当接保持する。

次に、モノリス担体の下＃ｉｉ部の外周部に目詰め部を
形成する目詰め工程を行う。すなわち、下方部材のリン
グ状空間に目詰め用スラリーの液面がモノリス担体の下
端面より高い位置になるように、その目詰め用スラリー
を供給する。こうして、モノリス担体の下端部の外周部
には、目詰め用スラリーの液面と同じ位置まで目詰め部
が形成される。

また、上記目詰め工程と同時に、モノリス担体の連通孔
を形成する内壁面に担持層を形成する担持層形成工程を
行う。すなわち、上方部材の導入口よりモノリス担体の
上端部の内部に担持層用スラリーを供給し、上方部材の
下方開口よりガスを供給する。そして、モノリス担体の
連通孔を介し下方部材の中央空間にその担持層用スラリ
ーを流下させるとともに連通孔に残る余分の担持層用ス
ラリーを吹き飛ばす。こうして、担持層は、目詰め部に
隣設した連通孔の内壁面から適正に形成される。

このように、モノリス担体に目詰め部と担持層とを同時
に形成する。よって従来のように目詰め工程後に担持層
形成工程を行わないため、目詰め部に隣接した連通孔が
目詰め部上に溜まった担持層用スラリーの垂れにより目
詰まりすることがなく、かつ目詰め部上に担持層用スラ
リーからなる盛り上がりを形成することがない。

［実塵例Ｊ 以下、本発明を具体化した実施例を図面に従い説明する
。

本実施例の方法で目詰め部Ｗ５と担持層Ｗ６とを形成す
るモノリス担体Ｗは、第１図に外形を示すように、直径
１０７ｍｍ、高さ８９ｍｍの円柱状のコージェライト製
の一体構造体で、高さ方向にほぼ断面正方形の連通孔Ｗ
３が１　ｃｍ２当り約６２個形成されている。このモノ
リス担体Ｗは、まず、通常通り、水中に３０秒間浸漬し
、取り出して圧縮空気により過剰の水を吹き払う吸水処
理を行なった。

担持層用スラリー８１および目詰め用スラリーＳ２はと
もに、活性アルミナ４５ｗｔ％、アルミナゾル３０ｗｔ
％、硝酸アルミニウム７ｗｔ％および水１８ｗｔ％のＭ
ｆＭ割合で混練した同一のものである。粘度は４００ｃ
ｐｓである。

本実施例の方法で使用する下方部材１は、第１図に示す
ように、ステンレス製であり、モノリス担体Ｗの下端部
Ｗ１が挿入できる大きさの外壁部１１ａをちつ有底円筒
状の外容器１１と、外壁部１１ａの内側で外ｒ！Ｉ！ｆ
＄１１ａとともに同心的に有底円環状に形成された内容
器１２とからなる。こうして、内容器１２の内側に円柱
状の中央空間３と、内容器１２により円環状のリング状
空間４とが形成されている。内容器１２の円筒状の内壁
部１２ａは、外壁部１１ａより３０ｍｍ低く、かつモノ
リス担体Ｗの外径より６ｍｍ小さい。すなわち、形成さ
れる目詰め部Ｗ５の巾（第３図参照、目詰め巾ｔ）の設
計目標値は３．０ｍｍである。

なお、外壁部１１’ａの下端には、担持層用スラリＳ１
をポンプ５１、図示しない担持層用スラリータンクを介
して後述するスラリー投入管５２へ循環する排出口１３
が形成されている。また、内容器１２の下端となる外壁
部１１ａには流入口１４が段けられ、内容器１２の」ニ
ガとなる外壁部１１ａには内壁部１２ａの上端より５ｍ
ｍ高い位置に排出口１５が設けられており、目詰め用ス
ラリー８２を目詰め用スラリータンク５３およびポンプ
５４を介して液面を一定に保ちながら循環させる構成と
なっている。さらに、外壁部１１ａの中央には、・圧縮
空気Ａを逃がす多数の開口１６が形成されている。

本実施例の方法で使用する上方部材２もステンレス製で
あり、逆ロート状に形成されている。この上方部材２は
、前記中央空間３と対向し上方から下方へ圧縮空気へを
供給する下方開口２ａを下端にもち、担持層用スラリー
Ｓ１を供給する１字状のスラリー投入管５２が導入口２
ｂを下方間口２ａに同番プで設けられている。

次に、上記下方部材１および上方部材２を使用して上記
モノリス担体Ｗに目詰め部Ｗ５と担持層Ｗ６とを形成す
る方法について説明する。まず、下方部材１の内壁部１
２ａの上端にモノリス担体Ｗの下端面Ｗ１１を当接させ
た。そして、下方開口２ａが中央空間３と対向するよう
に上方部材２をモノリス担体Ｗの上端面Ｗ２１に当接保
持させた。

その模、第１回目の目詰め工程を行った。すなわち、下
方部材１のリング状空間４に目詰め用スラリー８２を目
詰め用スラリータンク５３およびポンプ５４を介して供
給し、循環させた。このとき、目詰め用スラリー＄２の
液面が内壁部１２・ａの上端より高い位置、つまり、内
壁部１２ａの上端に・当接されたモノリス担体Ｗの下端
面Ｗ１１より高い位置で一定に保たれているため、第２
図に示すように、モノリス担体Ｗの下端部Ｗ１の外周部
Ｗ１２は、目詰め用スラリー８２の液面と同じ位置まで
目詰め部Ｗ５が形成された。

第１回目の目詰め工程と同時に第１回目の担持層形成工
程を行った。まず、上方部材２に設けられたスラリー投
入管５２の導入口２ｂより担持溜用スラリー８１を５０
０ｒｙｌモノリス担体Ｗの上端部Ｗ２の内部Ｗ２３に供
給し、内部Ｗ２３の下方の連通孔Ｗ３を形成する内壁面
Ｗ４に担持層用スラリー８１をその自重により付着させ
るとともに中央空間３に流下させた。そして、下方開口
２ａより圧縮空気（１０ｍ／Ｓ）を供給し、モノリス担
体Ｗの連通孔Ｗ３に残る余分の担持層用スラリー８１を
吹き飛ばした。こうして第２図に示す、モノリス担体Ｗ
の連通孔Ｗ３を形成する内壁面Ｗ４に担持ＩＷ６を形成
した。担持層Ｗ６は第３図に示すように、目詰め部Ｗ５
に隣設した連通孔Ｗ３の内壁面Ｗ４から適正に形成され
ていた。

なお、吹き飛ばされた余分の担持層用スラリーＳ１およ
びモノリス担体Ｗを取りはずすときにこぼれる目詰め用
スラリー８２は、ともに外容器１１に収受された。

そして、第１回目の目詰め工程と担持層形成工程とを軽
だモノリス担体Ｗを下方部材１と上方部材２とから取り
はずし、通常のように８０℃×３０分で乾燥し、６００
℃×１時間で焼成した。

次に、乾燥および焼成したモノリス担体Ｗを上下反転し
、上記と同様に下方部材１と上方部材２との閂に保持し
、第２回目の目詰め工程および担持層形成工程を行ない
、乾燥および焼成した。

このようにしてモノリス担体Ｗの下端部Ｗ１の外周部Ｗ
１２と上端部Ｗ２の外周部とに固化した目詰め部Ｗ５が
形成され、この目詰め部Ｗ５より内側の連通孔Ｗ３を形
成する内壁面Ｗ４に固化した担持１１９Ｗ６が形成され
た。この実施例の方法で表に示すＮ００１〜Ｎ０９４の
目詰め部と担持層の形成を行なった４個のモノリス担体
を得た。

［比較例１ 比較のため、上記実施例と同じ直径１０７ｍｍ。

高さ８９ｍｍの円柱状のモノリス担体に、従来の目詰め
工程と担持層形成工程とを行なった。

まず、モノリス担体の上端部の外周部に巾が３ｍｍの環
状の導入口をもつノズルを当接した。そして第１回目の
目詰め工程として、上記実施例で用いた目詰め用スラリ
ー８２と同じ目詰め用スラリーを５ｍＪ！投入し、上端
部の外周部に目詰め部を形成した。次に、このモノリス
担体を上下反転し、下方から８０℃の熱風をあてて乾燥
させた。

その後、第２回目の目詰め工程として同様にモノリス担
体の他方の端部にも同様に目詰め部を形成し、乾燥させ
た。

モノリス担体の上端部の外周部と下端部の外周部を閉塞
した後、このモノリス担体を上記実施例と同様に吸水処
理した。次に、第１回目の担持層形成工程として、上記
実施例で用いた担持層用スラリーＳ１と同じ担持層用ス
ラリーを吸水処理後のモノリス担体全体に投入し、圧縮
空気（１０ｍ／Ｓ＞により余分の担持層用スラリーを吹
き飛ばして担持層を形成した。そして、上記実施例と同
様に８０℃ｘ３０分で乾燥し、６００℃×１時間で焼成
した。その後、このモノリス担体を上下反転し、第２回
目の担持層形成工程として同様に他方から担持層を形成
し、乾燥および焼成した。

こうして、実施例１と同じ位置に固化した目詰め部と固
化した担持層とが形成されたモノリス担体を得た。この
比較例の方法で表に示すＮｏ、１１〜Ｎ０．１４の目詰
め部と担持層の形成を行なった４個のモノリス担体を得
た。

し測定］ 実施例１〜４および比較例１１〜１４のモノリス担体に
ついて、目詰め巾ｔの８ケ所の値と、目詰め部の盛り上
がりの高さ（第３図参照、盛り上がり高さり、設計目標
値はＱｍｍ）の４ｄ所の値とをノギスで測定し、各々平
均値を求めた。結果を表に示す。

表 表に示されるように、本実施例の方法で形成した目詰め
部の目詰め巾ｔは、設計目標値±０．　１ｍｍと優れて
いる。また、盛り上がり高さｈも設計目標値とほとんど
かわらずに優れている。

ところが、比較例の方法で形成した目詰め部の目詰め巾
ｔは、設計目標値より０．３〜０．８ｍｍ厚くなり、目
詰めするべき連通孔に隣接する連通孔が担持層用スラ、
リーの垂れにより目詰まりしてしまい、好ましくないこ
とがわかる。また、盛り上がり高さｈも設計目標値より
０．５〜０．８ｍｍ高くなり、好ましくないことがわか
る。

このように、本実施例のモノリス担体に自詰め部と担持
層とを同時に形成する方法では、比較例のように目詰め
工程後に担持層形成工程を行わないため、目詰め１］　
ｔが設計目標値とほぼ等しく、かつ盛り上がり高さｈが
ほぼＱｍｍであり、適正に目詰め部および担持層を形成
できる。従って、モノリス触媒の品質を向上させること
ができる。

また、従来のように工程が！２雑でないため、製造時間
を短縮できるのでモノリス触媒を低コストで製造するこ
とができる。

なお、担持層用スラリーＳ１や目詰め用スラリー８２を
容器１１に収受し、再び循環させて使用することができ
るため、経済的である。

実施例においては、円柱状のモノリス担体を用いたため
、下方部材の中央空間を円柱状、リング状空間を円環状
等としたが、例えば、角柱状のモノリス担体を用いる場
合には、モノリス担体に対応した角柱状の中央空間等を
有する下方部材等としても本発明の作用および効果を（
することができる。また、実施例では形成した目詰め部
と担持層とを２度乾燥および焼成したが、１度の乾燥お
よび焼成でもよい。

［発明の効果］ 本発明のモノリス担体に目詰め部と担持層とを形成する
方法では、内燃機関の排気ガスを浄化するモノリス触媒
で使用されるモノリス担体に、目詰め部と担持層とを同
時に形成するため、適正に目詰め部および担持層を形成
することができ、モノリス触媒の品質を向上させること
ができる。また、製造工程を短縮できるのでモノリス触
媒を低コストで製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例である目詰め部と担持層とを形
成する方法で使用した下方部材、上方部材およびモノリ
ス担体を示す断面模式図である。 第２図は実施例で製造したモノリス担体の断面図である
。第３図は実施例で形成した目詰め部等を示す拡大部分
断面図である。 １・・・下方部材　　　　１１ａ・・・外壁部１２ａ・
・・内壁部　　　２・・・上方部材２ａ・・・下方間口
　　　２ｂ・・・導入口３・・・中央空間　　　　４・
・・リング状空間Ｗ・・・モノリス担体　　Ｗｌ・・・
下端部Ｗ１１・・・下端部　　　Ｗｌ２・・・外周部Ｗ
２・・・上端部　　　　Ｗ２１・・・上端面Ｗ２３・・
・内部　　　　Ｗ５・・・目詰め部Ｗ６・・・担持層　
　　　Ａ・・・圧縮空気Ｓ１・・・担持層用スラリー Ｓ２・・・目詰め用スラリー

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）モノリス担体の下端部が挿入できる大きさの開口
   を形成する外壁部と、該外壁部の内側に形成され該外壁
   部より低くかつ該モノリス担体の外周形状より小さい形
   状の筒状の内壁部と、該内壁部の内側に形成された中央
   空間および該内壁部と該外壁部との間に形成されたリン
   グ状空間をもつ下方部材と、 前記中央空間と対向しガスを供給する下方開口と、該下
   方開口に担持層用スラリーを供給する導入口をもつ上方
   部材とを使用し、 前記下方部材の前記内壁部の上端に前記モノリス担体の
   下端面を当接させるとともに、前記上方部材の前記下方
   開口が前記中央空間と対向するように該上方部材を該モ
   ノリス担体の上端面に当接保持させ、 前記下方部材の前記リング状空間に目詰め用スラリーの
   液面が前記モノリス担体の下端面より高い位置になるよ
   うに該目詰め用スラリーを供給して、該モノリス担体の
   下端部の外周部に目詰め部を形成する目詰め工程を行う
   と同時に、 前記上方部材の前記導入口より前記モノリス担体の上端
   部の内部に前記担持層用スラリーを供給し前記下方開口
   より前記ガスを供給して、該モノリス担体の連通孔を介
   し前記中央空間に該担持層用スラリーを流下させるとと
   もに該連通孔に残る余分の該担持層用スラリーを吹き飛
   ばして、該連通孔を形成する内壁面に担持層を形成する
   担持層形成工程を行うことを特徴とするモノリス担体に
   目詰め部と担持層とを形成する方法。