JPH0238577B2 - - Google Patents
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- JPH0238577B2 JPH0238577B2 JP61050855A JP5085586A JPH0238577B2 JP H0238577 B2 JPH0238577 B2 JP H0238577B2 JP 61050855 A JP61050855 A JP 61050855A JP 5085586 A JP5085586 A JP 5085586A JP H0238577 B2 JPH0238577 B2 JP H0238577B2
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Landscapes
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、塩基性酢酸イツトリウムイオン水溶
液及びその製造方法に関する。 酸化イツトリウムは、窒化けい素、サイアロン
などの難焼結性セラミツクス材料の焼結助剤、あ
るいは、ジルコニアセラミツクスの安定剤、更に
は希土類螢光体材料等、多方面の分野において、
近年急速にその需要が増加しつつあるセラミツク
材料である。 （従来の技術） 従来、酸化イツトリウムと一成分とするセラミ
ツク粉末を製造する方法としては、通常酸化イツ
トリウの粉末と他成分の原料粉末とを混合した
後、仮焼する方法が一般的である。しかしこの方
法では、目的とする粉末が原料粉末粒子同士の固
相反応により合成されるため、均一な組成のもの
が得難い。 一般に一次粒子の結晶発達を抑制して微細な粉
末を得るために、低い温度で仮焼するが不均一傾
向はこの場合特に顕著となる。 これを解決するために、液相法、即ちイツトリ
ウムを塩水溶液の状態で他の原料粉末に添加し、
乾燥後、仮焼することにより、より均質な合成粉
末を得る方法が検討されている。この場合、水可
溶性イツトリウム塩としては、当然のことながら
溶解度が高く、且つ溶液としての安定性に優れた
ものである必要があり、通常はイツトリウムの塩
化物、硝酸塩、硫酸塩などが実用に供されてい
る。しかし、これら鉱酸塩類は、分解により、酸
化イツトリウムが生成する温度が高く、加えて仮
焼時に有害かつ腐食性のガスを放出するため、極
めて厳しい炉の選定を要し、また作業環境上も望
ましくない。上記欠点は、イツトリウムと他成分
の混合塩溶液にアルカリ剤を加えて所望の組成の
沈殿を得て、これを仮焼するいわゆる共沈法にお
いても、副生する塩類が仮焼時に分解するため、
避けることのできない問題点である。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明者らは、このような実情に鑑み、殊に水
可溶性のイツトリウム塩について、その溶解度が
高く、且つ熱分解時においても、有害・腐食性の
ガスを発生しないイツトリウム化合物について鋭
意研究を重ねた結果、ある組成の塩基性酢酸イツ
トリウムが上記の問題点を解決しうることを見出
し、本発明を完成するに至つたものである。 即ち、本発明は塩基性酢酸イツトリウムイオン
水溶液及びその製造方法に関し、本第一の発明
は、実質的にイツトリウムイオンと酢酸イオンと
のみから構成され、CH3COOH／Ｙモル比0.75〜
1.35の塩基性酢酸イツトリウムイオン水溶液であ
り、また、本第二の発明は、酸化イツトリウムと
酢酸とを、CH3COOH／Ｙモル比0.75〜1.35の範
囲となるように混合し、これを温度60〜100℃、
時間１〜６時間の条件で反応させることからなる
CH3COOH／Ｙモル比0.75〜1.35の塩基性酢酸イ
ツトリウム水溶液の製造方法に関する。 （作 用） 以下、本発明をさらに詳細に説明する。 本第一の発明である塩基性酢酸イツトリウム水
溶液は、実質的にイツトリウムイオンと酢酸イオ
ンとのみから構成され、その組成が
CH3COOH／Ｙモル比0.75〜1.35の範囲にあるも
のである。正塩組成のいわゆる酢酸イツトリウ
ム、即ち、CH3COOH／Ｙモル比が３のものは、
従来より知られている。正塩の水に対する溶解度
は、室温付近で約９％であり、これをY2O3濃度
に換算すれば約3.8％である。これに比し、本発
明の塩基性酢酸イツトリウム水溶液は、その
Y2O3濃度を25％以上にも高めることが可能であ
る点が大きな特徴である。これについて具体例を
挙げ、更に詳細に説明する。 具体例 酸化イツトリウム粉末（Y2O399.99％、試薬）
と、酢酸（特級試薬）と水とを、各々第１表に示
した割合で混合した。これを還流装置を設置した
１リツトル容積の三ツ口フラスコに入れ、90℃で
３時間の加熱反応を行ない、Y2O3濃度10％の各
塩基度の塩基性酢酸イツトリウム水溶液を得た。 また、これらを110℃で乾燥し、乾燥粉末のＸ
線解析を行つた。以上の結果を第１表に示す。
液及びその製造方法に関する。 酸化イツトリウムは、窒化けい素、サイアロン
などの難焼結性セラミツクス材料の焼結助剤、あ
るいは、ジルコニアセラミツクスの安定剤、更に
は希土類螢光体材料等、多方面の分野において、
近年急速にその需要が増加しつつあるセラミツク
材料である。 （従来の技術） 従来、酸化イツトリウムと一成分とするセラミ
ツク粉末を製造する方法としては、通常酸化イツ
トリウの粉末と他成分の原料粉末とを混合した
後、仮焼する方法が一般的である。しかしこの方
法では、目的とする粉末が原料粉末粒子同士の固
相反応により合成されるため、均一な組成のもの
が得難い。 一般に一次粒子の結晶発達を抑制して微細な粉
末を得るために、低い温度で仮焼するが不均一傾
向はこの場合特に顕著となる。 これを解決するために、液相法、即ちイツトリ
ウムを塩水溶液の状態で他の原料粉末に添加し、
乾燥後、仮焼することにより、より均質な合成粉
末を得る方法が検討されている。この場合、水可
溶性イツトリウム塩としては、当然のことながら
溶解度が高く、且つ溶液としての安定性に優れた
ものである必要があり、通常はイツトリウムの塩
化物、硝酸塩、硫酸塩などが実用に供されてい
る。しかし、これら鉱酸塩類は、分解により、酸
化イツトリウムが生成する温度が高く、加えて仮
焼時に有害かつ腐食性のガスを放出するため、極
めて厳しい炉の選定を要し、また作業環境上も望
ましくない。上記欠点は、イツトリウムと他成分
の混合塩溶液にアルカリ剤を加えて所望の組成の
沈殿を得て、これを仮焼するいわゆる共沈法にお
いても、副生する塩類が仮焼時に分解するため、
避けることのできない問題点である。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明者らは、このような実情に鑑み、殊に水
可溶性のイツトリウム塩について、その溶解度が
高く、且つ熱分解時においても、有害・腐食性の
ガスを発生しないイツトリウム化合物について鋭
意研究を重ねた結果、ある組成の塩基性酢酸イツ
トリウムが上記の問題点を解決しうることを見出
し、本発明を完成するに至つたものである。 即ち、本発明は塩基性酢酸イツトリウムイオン
水溶液及びその製造方法に関し、本第一の発明
は、実質的にイツトリウムイオンと酢酸イオンと
のみから構成され、CH3COOH／Ｙモル比0.75〜
1.35の塩基性酢酸イツトリウムイオン水溶液であ
り、また、本第二の発明は、酸化イツトリウムと
酢酸とを、CH3COOH／Ｙモル比0.75〜1.35の範
囲となるように混合し、これを温度60〜100℃、
時間１〜６時間の条件で反応させることからなる
CH3COOH／Ｙモル比0.75〜1.35の塩基性酢酸イ
ツトリウム水溶液の製造方法に関する。 （作 用） 以下、本発明をさらに詳細に説明する。 本第一の発明である塩基性酢酸イツトリウム水
溶液は、実質的にイツトリウムイオンと酢酸イオ
ンとのみから構成され、その組成が
CH3COOH／Ｙモル比0.75〜1.35の範囲にあるも
のである。正塩組成のいわゆる酢酸イツトリウ
ム、即ち、CH3COOH／Ｙモル比が３のものは、
従来より知られている。正塩の水に対する溶解度
は、室温付近で約９％であり、これをY2O3濃度
に換算すれば約3.8％である。これに比し、本発
明の塩基性酢酸イツトリウム水溶液は、その
Y2O3濃度を25％以上にも高めることが可能であ
る点が大きな特徴である。これについて具体例を
挙げ、更に詳細に説明する。 具体例 酸化イツトリウム粉末（Y2O399.99％、試薬）
と、酢酸（特級試薬）と水とを、各々第１表に示
した割合で混合した。これを還流装置を設置した
１リツトル容積の三ツ口フラスコに入れ、90℃で
３時間の加熱反応を行ない、Y2O3濃度10％の各
塩基度の塩基性酢酸イツトリウム水溶液を得た。 また、これらを110℃で乾燥し、乾燥粉末のＸ
線解析を行つた。以上の結果を第１表に示す。
【表】
第１表から明らかなように、本発明例の塩基性
酢酸イツトリウム水溶液は、高濃度においても安
定な溶液状態を保ち、また、Ｘ線解析の結果から
も、いわゆる酢酸イツトリウム正塩とは全く異な
る新規な物質であることが判る。また、
CH3COOH／Ｙモル比が0.75を下回るもの及び
1.35を上回るものは、いずれもY2O3濃度10％に
おいてすら溶液としての安定性に欠けるものであ
り、本発明の塩基性酢酸イツトリウム水溶液とは
明確に区別される。 次に本第２の発明である塩基性酢酸イツトリウ
ム水溶液の製造方法について説明する。 本第２の発明は、酸化イツトリウムと酢酸と
を、CH3COOH／Ｙモル比0.75〜1.35の範囲とな
るように混合し、これを温度60〜100℃、時間１
〜６時間の条件で反応させることからなる
CH3COOH／Ｙモル比0.75〜1.35の塩基性酢酸イ
ツトリウム水溶液の製造方法である。 この場合、使用する酸化イツトリウムは、でき
るだけ粒子径の小さいもの、換言すれば反応性の
高いものを使用することが、反応時間の短縮を図
る上で望ましい。この酸化イツトリウムと酢酸と
をCH3COOH／Ｙモル比0.75〜1.35の範囲となる
ように混合し、さらに適量の水を加える。ここで
酸化イツトリウムと酢酸との混合比は殊に重要で
あり、上記モル比の範囲以外の割合であると、反
応生成物は沈降物を含んだり、あるいはゲル化し
たりする点は、第１表の説明で記載した通りであ
る。また、添加する水量は、所望する塩基性酢酸
イツトリウム水溶液の濃度に応じて適宜決定すれ
ばよい。例えばCH3COOH／Ｙモル比1.2の塩基
性酢酸イツトリウム水溶液の場合であれば、溶液
のY2O3濃度は28重量％以下の範囲でそれに相当
する水量を自由に選択することができる。 酸化イツトリウムと酢酸及び水の混合物は、次
いで加温して反応せしめる。反応温度は60℃〜
100℃の範囲が望ましく、また、反応時間は、原
料の酸化イツトリウムの粒子径、換言すれば反応
性によつても異なるが、通常は１〜６時間で充分
である。反応時特に注意を要する点は、加温反応
中に未反応の酢酸が蒸発・揮散して、
CH3COOH／Ｙ上記モル比の範囲を逸脱せぬよ
うにすることである。これを防ぐために、還流装
置を据えた反応器で反応させることが望ましい。
もちろん、蒸発揮散する量の酢酸を予め余分に添
加した上で反応させることも可能である。また、
反応条件によつては、反応液が著しく発泡する場
合があるが、塩基性酢酸イツトリウム水溶液の用
途によつて、支障のない消泡剤を添加することを
妨げるものではない。 反応完了後、反応液を室温まで冷却すれば、清
澄な本発明の塩基性酢酸イツトリウム水溶液が得
られる。本発明の塩基性酢酸イツトリウム水溶液
の特徴を挙れば次の通りである。 第一に液濃度が高いことが挙げられる。イツト
リウムの有機塩の水に対する溶解度は一般に低
く、本発明のようにY2OC25重量％を越える水溶
液は、一部の無機イツトリウム塩についてのみ得
られるものである。本発明の酢酸イツトリウム水
溶液は高濃度のイツトリア源原料として有用であ
る。 第二は、液の酸性度が低い点である。本発明の
塩基性酢酸イツトリウム水溶液のPHは、その組
成・濃度により若干異なるが、概ね7.0〜7.5の範
囲にある。このことは、溶液PHが１程度であるイ
ツトリウムの鉱酸塩類に比較すれば、作業上はる
かに好都合であり、皮膚や衣服に対する刺激・損
傷も軽徴である。 第三には、焼成した場合に低温度で容易に分解
して酸化イツトリウムを生成すること、且つその
際に有害腐食性のガスを一切発生しない点であ
る。一例として、無機イツトリウム塩である塩化
イツトリウムは、少なくとも、700℃以上の温度
で焼成しなければ酸化イツトリウムが生成せず、
且つ、焼成時に有害腐食性の塩化水素ガスが発生
する。これに比し、本発明の塩基性酢酸イツトリ
ウム水溶液は、300〜400℃という比較的低い温度
で分解し、約500℃以上から酸化イツトリウムの
生成が始まる。また、発生するガスは、酢酸の燃
焼による炭酸ガスと水のみであり、特別の廃ガス
処理を必要としないことは云うまでもない。 この様に、本発明の塩基性酢酸イツトリウム水
溶液は、焼成技術上の問題点を大幅に改善できる
ため、更に広範な酸化イツトリウム系セラミツク
材料の用途拡大を図り得るものである。 （実施例） 以下に本発明の実施例を挙げ更に説明を行う。 実施例 酸化イツトリウム（99.99重量％、試薬）100部
と酢酸46部と水236部とを還流装置を据えた三ツ
口フラスコに入れ、撹はんしながら80℃で２時間
加熱した。加熱終了後、生成液を室温まで冷却す
ると、清澄透明な本発明の塩基性酢酸イツトリウ
ム水溶液が得られた。この塩基性酢酸イツトリウ
ムイオン水溶液は分析の結果、Y2O325重量％、
CH3COOH16重量％、CH3COOH／Ｙモル比1.2
であつた。
酢酸イツトリウム水溶液は、高濃度においても安
定な溶液状態を保ち、また、Ｘ線解析の結果から
も、いわゆる酢酸イツトリウム正塩とは全く異な
る新規な物質であることが判る。また、
CH3COOH／Ｙモル比が0.75を下回るもの及び
1.35を上回るものは、いずれもY2O3濃度10％に
おいてすら溶液としての安定性に欠けるものであ
り、本発明の塩基性酢酸イツトリウム水溶液とは
明確に区別される。 次に本第２の発明である塩基性酢酸イツトリウ
ム水溶液の製造方法について説明する。 本第２の発明は、酸化イツトリウムと酢酸と
を、CH3COOH／Ｙモル比0.75〜1.35の範囲とな
るように混合し、これを温度60〜100℃、時間１
〜６時間の条件で反応させることからなる
CH3COOH／Ｙモル比0.75〜1.35の塩基性酢酸イ
ツトリウム水溶液の製造方法である。 この場合、使用する酸化イツトリウムは、でき
るだけ粒子径の小さいもの、換言すれば反応性の
高いものを使用することが、反応時間の短縮を図
る上で望ましい。この酸化イツトリウムと酢酸と
をCH3COOH／Ｙモル比0.75〜1.35の範囲となる
ように混合し、さらに適量の水を加える。ここで
酸化イツトリウムと酢酸との混合比は殊に重要で
あり、上記モル比の範囲以外の割合であると、反
応生成物は沈降物を含んだり、あるいはゲル化し
たりする点は、第１表の説明で記載した通りであ
る。また、添加する水量は、所望する塩基性酢酸
イツトリウム水溶液の濃度に応じて適宜決定すれ
ばよい。例えばCH3COOH／Ｙモル比1.2の塩基
性酢酸イツトリウム水溶液の場合であれば、溶液
のY2O3濃度は28重量％以下の範囲でそれに相当
する水量を自由に選択することができる。 酸化イツトリウムと酢酸及び水の混合物は、次
いで加温して反応せしめる。反応温度は60℃〜
100℃の範囲が望ましく、また、反応時間は、原
料の酸化イツトリウムの粒子径、換言すれば反応
性によつても異なるが、通常は１〜６時間で充分
である。反応時特に注意を要する点は、加温反応
中に未反応の酢酸が蒸発・揮散して、
CH3COOH／Ｙ上記モル比の範囲を逸脱せぬよ
うにすることである。これを防ぐために、還流装
置を据えた反応器で反応させることが望ましい。
もちろん、蒸発揮散する量の酢酸を予め余分に添
加した上で反応させることも可能である。また、
反応条件によつては、反応液が著しく発泡する場
合があるが、塩基性酢酸イツトリウム水溶液の用
途によつて、支障のない消泡剤を添加することを
妨げるものではない。 反応完了後、反応液を室温まで冷却すれば、清
澄な本発明の塩基性酢酸イツトリウム水溶液が得
られる。本発明の塩基性酢酸イツトリウム水溶液
の特徴を挙れば次の通りである。 第一に液濃度が高いことが挙げられる。イツト
リウムの有機塩の水に対する溶解度は一般に低
く、本発明のようにY2OC25重量％を越える水溶
液は、一部の無機イツトリウム塩についてのみ得
られるものである。本発明の酢酸イツトリウム水
溶液は高濃度のイツトリア源原料として有用であ
る。 第二は、液の酸性度が低い点である。本発明の
塩基性酢酸イツトリウム水溶液のPHは、その組
成・濃度により若干異なるが、概ね7.0〜7.5の範
囲にある。このことは、溶液PHが１程度であるイ
ツトリウムの鉱酸塩類に比較すれば、作業上はる
かに好都合であり、皮膚や衣服に対する刺激・損
傷も軽徴である。 第三には、焼成した場合に低温度で容易に分解
して酸化イツトリウムを生成すること、且つその
際に有害腐食性のガスを一切発生しない点であ
る。一例として、無機イツトリウム塩である塩化
イツトリウムは、少なくとも、700℃以上の温度
で焼成しなければ酸化イツトリウムが生成せず、
且つ、焼成時に有害腐食性の塩化水素ガスが発生
する。これに比し、本発明の塩基性酢酸イツトリ
ウム水溶液は、300〜400℃という比較的低い温度
で分解し、約500℃以上から酸化イツトリウムの
生成が始まる。また、発生するガスは、酢酸の燃
焼による炭酸ガスと水のみであり、特別の廃ガス
処理を必要としないことは云うまでもない。 この様に、本発明の塩基性酢酸イツトリウム水
溶液は、焼成技術上の問題点を大幅に改善できる
ため、更に広範な酸化イツトリウム系セラミツク
材料の用途拡大を図り得るものである。 （実施例） 以下に本発明の実施例を挙げ更に説明を行う。 実施例 酸化イツトリウム（99.99重量％、試薬）100部
と酢酸46部と水236部とを還流装置を据えた三ツ
口フラスコに入れ、撹はんしながら80℃で２時間
加熱した。加熱終了後、生成液を室温まで冷却す
ると、清澄透明な本発明の塩基性酢酸イツトリウ
ム水溶液が得られた。この塩基性酢酸イツトリウ
ムイオン水溶液は分析の結果、Y2O325重量％、
CH3COOH16重量％、CH3COOH／Ｙモル比1.2
であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 実質的にイツトリウムイオンと酢酸イオンと
のみから構成され、CH3COOH／Ｙモル比0.75〜
1.35である塩基性酢酸イツトリウム水溶液。 ２ 酸化イツトリウムと酢酸とを、
CH3COOH／Ｙモル比0.75〜1.35の範囲となるよ
うに混合し、これを温度60〜100℃、時間１〜６
時間の条件で反応させることからなる
CH3COOH／Ｙモル比0.75〜1.35の塩基性酢酸イ
ツトリウムイオン水溶液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61050855A JPS62209039A (ja) | 1986-03-08 | 1986-03-08 | 塩基性酢酸イツトリウム水溶液及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61050855A JPS62209039A (ja) | 1986-03-08 | 1986-03-08 | 塩基性酢酸イツトリウム水溶液及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62209039A JPS62209039A (ja) | 1987-09-14 |
| JPH0238577B2 true JPH0238577B2 (ja) | 1990-08-31 |
Family
ID=12870337
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61050855A Granted JPS62209039A (ja) | 1986-03-08 | 1986-03-08 | 塩基性酢酸イツトリウム水溶液及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62209039A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108863354A (zh) * | 2018-07-26 | 2018-11-23 | 华南协同创新研究院 | 一种基于低温自蔓延燃烧的y-tzp粉体制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| FR2620437B1 (fr) * | 1987-09-14 | 1990-11-30 | Rhone Poulenc Chimie | Procede d'obtention d'une dispersion colloidale d'un compose de terre rare en milieu aqueux et produit obtenu |
| FR2640611A1 (fr) * | 1988-12-16 | 1990-06-22 | Rhone Poulenc Chimie | Oxyde de terre rare a nouvelles caracteristiques morphologiques et son procede d'obtention |
| FR2655972B1 (fr) * | 1989-12-15 | 1992-04-24 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation d'une dispersion collouidale d'un compose de cerium iv en milieu aqueux et dispersions obtenues. |
| CN103360232A (zh) * | 2012-03-28 | 2013-10-23 | 宜兴新威利成稀土有限公司 | 氧化钇转化成醋酸钇晶体的方法 |
| CN103360233A (zh) * | 2012-03-28 | 2013-10-23 | 宜兴新威利成稀土有限公司 | 氧化钕转化成醋酸钕晶体的方法 |
| CN104151155A (zh) * | 2014-07-24 | 2014-11-19 | 天水师范学院 | 醋酸镝的合成方法 |
-
1986
- 1986-03-08 JP JP61050855A patent/JPS62209039A/ja active Granted
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108863354A (zh) * | 2018-07-26 | 2018-11-23 | 华南协同创新研究院 | 一种基于低温自蔓延燃烧的y-tzp粉体制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62209039A (ja) | 1987-09-14 |
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