JPH0234622A - 混練組成物 - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/24—Crosslinking, e.g. vulcanising, of macromolecules
- C08J3/241—Preventing premature crosslinking by physical separation of components, e.g. encapsulation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2363/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、その中に既に樹脂と硬化成分(curing
component )が存在しているエポキシ樹
脂をベースとする同時押出混練組成物(co−extr
uded kneading compositi
on)に、接着剤として、充填用組成物として、模型用
組成物として及びシール用組成物としてのその使用に、
及び該混練組成物の製造方法に関する。
component )が存在しているエポキシ樹
脂をベースとする同時押出混練組成物(co−extr
uded kneading compositi
on)に、接着剤として、充填用組成物として、模型用
組成物として及びシール用組成物としてのその使用に、
及び該混練組成物の製造方法に関する。
〔従来の技術書発明が解決しようとする課題〕混練組成
物は、例えばエポキシ樹脂をベースとするものも含めて
、知られている。しかしながら樹脂及び硬化成分は常に
使用するまで別々に保たれる。即使用できる( rea
dy for use )混練組成物の配合剤は常に樹
脂と硬化剤が適当な比率で混合されることを必要とする
が、しかしながら実際問題としてはかり(balanc
e )の扶助や体積の測定無しには、そのことは樹脂と
硬化剤の1:lの混合比についてのみ可能である。−組
成物中に両成分を既に含んでいる樹脂/硬化剤系はホッ
トメルト接着剤例えばエポキシ樹脂をベースとする系又
は熱可塑性組成物の分野で知られている。しかしながら
このタイプの系は、反応が起こらないので室温で貯蔵中
の早期硬化(premature curing)及び
それに関連した加工適合性(procesgibili
ty)の制限の問題が起こらない熱硬化性組成物である
。
物は、例えばエポキシ樹脂をベースとするものも含めて
、知られている。しかしながら樹脂及び硬化成分は常に
使用するまで別々に保たれる。即使用できる( rea
dy for use )混練組成物の配合剤は常に樹
脂と硬化剤が適当な比率で混合されることを必要とする
が、しかしながら実際問題としてはかり(balanc
e )の扶助や体積の測定無しには、そのことは樹脂と
硬化剤の1:lの混合比についてのみ可能である。−組
成物中に両成分を既に含んでいる樹脂/硬化剤系はホッ
トメルト接着剤例えばエポキシ樹脂をベースとする系又
は熱可塑性組成物の分野で知られている。しかしながら
このタイプの系は、反応が起こらないので室温で貯蔵中
の早期硬化(premature curing)及び
それに関連した加工適合性(procesgibili
ty)の制限の問題が起こらない熱硬化性組成物である
。
今になって、もし樹脂成分と硬化成分が適当に選択され
たならば樹脂と硬化剤が同時押出形態で得られることの
可能性が存在すること及びその二成分が共同の接触面を
持つにもかかわらず組成物は貯蔵上安定さを保ち硬化し
ないことが見い出された。
たならば樹脂と硬化剤が同時押出形態で得られることの
可能性が存在すること及びその二成分が共同の接触面を
持つにもかかわらず組成物は貯蔵上安定さを保ち硬化し
ないことが見い出された。
本発明は貯蔵する上で安定であり、樹脂成分と硬化成分
が、それらが共同の接触面(co■5onarea
of contact )を有する状態で幾可学的に
配置され得るのに充分な高粘度を有する、エポキシ樹脂
をベースとする混練組成物に関する。
が、それらが共同の接触面(co■5onarea
of contact )を有する状態で幾可学的に
配置され得るのに充分な高粘度を有する、エポキシ樹脂
をベースとする混練組成物に関する。
適度に高い粘度の効果は、樹脂と硬化剤との共同の接触
面で硬化反応が起こり、該反応が非常に狭い領域に限定
されたままであること即ち硬化した皮(cured 5
kin)が形成されることである。この皮は硬化が更に
進むことを阻止しそして貯蔵安定性を確かにする”分離
フィルム(separating f目璽)′とじて
作用する。他方その粘度レベルはまた。第一に組成物の
同時押出においてその 二成分が樹脂と硬化剤とを混合
させない適度の寸法安定性(di■entiona 1
stabilit7 )を有しなければならず、また第
二に組成物が手で混練することによりまだ混合可撤で、
そのため即使用できるようにならなければならないので
、加工適合性の決定要因でもある。
面で硬化反応が起こり、該反応が非常に狭い領域に限定
されたままであること即ち硬化した皮(cured 5
kin)が形成されることである。この皮は硬化が更に
進むことを阻止しそして貯蔵安定性を確かにする”分離
フィルム(separating f目璽)′とじて
作用する。他方その粘度レベルはまた。第一に組成物の
同時押出においてその 二成分が樹脂と硬化剤とを混合
させない適度の寸法安定性(di■entiona 1
stabilit7 )を有しなければならず、また第
二に組成物が手で混練することによりまだ混合可撤で、
そのため即使用できるようにならなければならないので
、加工適合性の決定要因でもある。
接触面での硬化した皮の厚さと長さは樹脂成分と硬化成
分の拡散に大きく依存するので、言い換えれば、それは
粘度に依存するので、両成分の粘度調整は非常に重要で
ある0分離皮(separating 5kin)は
樹脂と硬化剤が混練によって混合される際に問題を生じ
させてはならない、もし粘度があまりにも低い結果とし
て皮が厚くなりすぎると、皮の分裂片は組成物が混合さ
れた際に組成物中の異物として作用する。更にもし粘度
があまりにも低ければ、粘着力が非常に高くなり組成物
が手や保護用手袋に接着するので、もはや組成物を適正
に混練することが不可能にもなる。他方、もし粘度が高
すぎると樹脂と硬化剤を充分に接触させるようにするこ
とはもはや不可使であり、その製品は使用できなくなる
。
分の拡散に大きく依存するので、言い換えれば、それは
粘度に依存するので、両成分の粘度調整は非常に重要で
ある0分離皮(separating 5kin)は
樹脂と硬化剤が混練によって混合される際に問題を生じ
させてはならない、もし粘度があまりにも低い結果とし
て皮が厚くなりすぎると、皮の分裂片は組成物が混合さ
れた際に組成物中の異物として作用する。更にもし粘度
があまりにも低ければ、粘着力が非常に高くなり組成物
が手や保護用手袋に接着するので、もはや組成物を適正
に混練することが不可能にもなる。他方、もし粘度が高
すぎると樹脂と硬化剤を充分に接触させるようにするこ
とはもはや不可使であり、その製品は使用できなくなる
。
本発明の混練組成物中に使用するのに適するエポキシ樹
脂は全てのタイプのエポキシ樹脂であり、例えば、酸素
原子、窒素原子または硫黄原子に直接結合した次式1: (式中、R1及びR3は各々水素原子を表わし、Rは水
素原子またはメチル基を表わす)で表わされる基を含有
し、液体であるものである。
脂は全てのタイプのエポキシ樹脂であり、例えば、酸素
原子、窒素原子または硫黄原子に直接結合した次式1: (式中、R1及びR3は各々水素原子を表わし、Rは水
素原子またはメチル基を表わす)で表わされる基を含有
し、液体であるものである。
そのような樹脂の例は、1分子当たり2個もしくはそれ
以上のカルボキシ基を含有する化合物を、アルカリの存
在下でエビクロロヒドリングリセロールジクロロヒドリ
ンもしくはβ−メチルエビクロロヒドリンと反応させる
ことにより得られるポリグリシジルエステル及びポリ(
β−メチルグリシジル)エステルである。このタイプの
ポリグリシジルエステルは、脂肪族ポリカルボン酸、例
えばシュウ酸、コハク酸、ゲルタール酸、アジピン酸、
ピメリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セバシン酸ま
たは二量化もしくは三量化リルン酸から、脂環式ポリカ
ルボン酸、例えばテトラヒドロフタル酸、4−メチルテ
トラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸及び4−メ
チルへキサヒドロフタル酸から、並びに芳香族ポリカル
ボン酸、例えばフタール酸、イソフタール酸及びテレフ
タール醜から誘導されうる。
以上のカルボキシ基を含有する化合物を、アルカリの存
在下でエビクロロヒドリングリセロールジクロロヒドリ
ンもしくはβ−メチルエビクロロヒドリンと反応させる
ことにより得られるポリグリシジルエステル及びポリ(
β−メチルグリシジル)エステルである。このタイプの
ポリグリシジルエステルは、脂肪族ポリカルボン酸、例
えばシュウ酸、コハク酸、ゲルタール酸、アジピン酸、
ピメリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セバシン酸ま
たは二量化もしくは三量化リルン酸から、脂環式ポリカ
ルボン酸、例えばテトラヒドロフタル酸、4−メチルテ
トラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸及び4−メ
チルへキサヒドロフタル酸から、並びに芳香族ポリカル
ボン酸、例えばフタール酸、イソフタール酸及びテレフ
タール醜から誘導されうる。
他の例は、1分子あたり少なくとも2個の遊離のアルコ
ール性及び/またはフェノール性水酸基を含有する化合
物を、対応するエビクロロヒドリンと、アルカリ条件下
で反応させることにより、または酸触媒の存在下で反応
させた後アルカリ処理を行うことにより得られるポリグ
リシジル及びポリ−(β−メチルグリシジル)エーテル
である。これらのエーテルは、ポリ(エビクロロヒドリ
ン)を用いて、非環式アルコール、例えばエチレングリ
コール、ジエチルグリコール及び高分子ポリ−(オキシ
エチレン)グリコール、プロパン−1,2−ジオール及
びポリ−(オキシプロピレン)グリコール、プロパン−
1,3−ジオール、ブタン−1,4−ジオール、ポリ−
(オキシテトラメチレン)グリコール、ペンタン−1,
5−ジオール、ヘキサン−1,6−ジオール、ヘキサン
−2゜4 、6− トリオール、グリセロール、l、1
゜ニートリメチロールプロパン、ペンタエリトリトール
及びソルビトールから、並びに芳香環を有するアルコー
ル、例えばN、N−ビス−(2−ヒドロキシエチル)−
アニリン及びp、p−ビス−(2−ヒドロキシエチルア
ミノ)−ジフェニルメタンから製造することができる。
ール性及び/またはフェノール性水酸基を含有する化合
物を、対応するエビクロロヒドリンと、アルカリ条件下
で反応させることにより、または酸触媒の存在下で反応
させた後アルカリ処理を行うことにより得られるポリグ
リシジル及びポリ−(β−メチルグリシジル)エーテル
である。これらのエーテルは、ポリ(エビクロロヒドリ
ン)を用いて、非環式アルコール、例えばエチレングリ
コール、ジエチルグリコール及び高分子ポリ−(オキシ
エチレン)グリコール、プロパン−1,2−ジオール及
びポリ−(オキシプロピレン)グリコール、プロパン−
1,3−ジオール、ブタン−1,4−ジオール、ポリ−
(オキシテトラメチレン)グリコール、ペンタン−1,
5−ジオール、ヘキサン−1,6−ジオール、ヘキサン
−2゜4 、6− トリオール、グリセロール、l、1
゜ニートリメチロールプロパン、ペンタエリトリトール
及びソルビトールから、並びに芳香環を有するアルコー
ル、例えばN、N−ビス−(2−ヒドロキシエチル)−
アニリン及びp、p−ビス−(2−ヒドロキシエチルア
ミノ)−ジフェニルメタンから製造することができる。
それらは、単核フェノール、例えばレゾルシノール及び
ヒドロキノン、多核フェノール、例えばビス−(4−ヒ
ドロキシフェニル)−メタン、4.4〜ジヒドロキシビ
フエニル、ビス−(4ヒドロキシフエニル)スルホン、
1,1゜2.2−テトラキス−(4−ヒドロキシフェニ
ル)−エタン、2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパン(別名ビスフェノールA)及び2.2−ビ
ス−(3,5−ジクロモー4−ヒドロキシフェニル)−
プロパンから、並びにアルデヒド、例えばホルムアルデ
ヒド、アセトアルデヒド、クロラール及びフルフラール
と、フェノール、例えばフェノールそれ自体及びフェノ
ール環が塩素原子もしくは各々9個以下のアルキル基で
置換されたフェノール、例えば4−クロロフェノール、
2−メチルフェノール及び4−9j4三ブチルフエノー
ルから形成されるノボラックから製造することもできる
。
ヒドロキノン、多核フェノール、例えばビス−(4−ヒ
ドロキシフェニル)−メタン、4.4〜ジヒドロキシビ
フエニル、ビス−(4ヒドロキシフエニル)スルホン、
1,1゜2.2−テトラキス−(4−ヒドロキシフェニ
ル)−エタン、2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパン(別名ビスフェノールA)及び2.2−ビ
ス−(3,5−ジクロモー4−ヒドロキシフェニル)−
プロパンから、並びにアルデヒド、例えばホルムアルデ
ヒド、アセトアルデヒド、クロラール及びフルフラール
と、フェノール、例えばフェノールそれ自体及びフェノ
ール環が塩素原子もしくは各々9個以下のアルキル基で
置換されたフェノール、例えば4−クロロフェノール、
2−メチルフェノール及び4−9j4三ブチルフエノー
ルから形成されるノボラックから製造することもできる
。
ポリ−(N−グリシジル)化合物は、例えばエビクロロ
ヒドリンと少なくとも2個の7ミノ基の水素原子を有す
るアミン、例えばアニリン、n−ブチルアミン、ビス(
4−7ミノフエニル)−メタン及びビス−(4−メチル
アミノフェニル)−メタン、トリグリシジルイソシアヌ
レート及びさらに脂環式アルキレン尿素、例えばエチレ
ン尿素及び1.3−プロピレン尿素のN、N’−ジグリ
シジル誘導体、並びにヒダントイン、例えば5.5−ジ
メチルヒダントインとの反応生成物を脱塩化水素化する
ことにより得られるものを含む。
ヒドリンと少なくとも2個の7ミノ基の水素原子を有す
るアミン、例えばアニリン、n−ブチルアミン、ビス(
4−7ミノフエニル)−メタン及びビス−(4−メチル
アミノフェニル)−メタン、トリグリシジルイソシアヌ
レート及びさらに脂環式アルキレン尿素、例えばエチレ
ン尿素及び1.3−プロピレン尿素のN、N’−ジグリ
シジル誘導体、並びにヒダントイン、例えば5.5−ジ
メチルヒダントインとの反応生成物を脱塩化水素化する
ことにより得られるものを含む。
ポリ−(S−グリシジル)化合物の例は、ジチオール、
例えばエタン−1,2−ジチオール及びビス−(4−メ
ルカプトメチルフェニル)エーテルのジ−S−グリシジ
ル誘導体である。
例えばエタン−1,2−ジチオール及びビス−(4−メ
ルカプトメチルフェニル)エーテルのジ−S−グリシジ
ル誘導体である。
1.2エポキシ基が異なるタイプのへテロ原子に結合し
ているエポキシ樹脂、例えば4−7ミノフエノールのN
、N、、O−トリグリシジル銹導体、サリチル酸または
p−ヒドロキシ安息香酸のグリシジルエーテル/グリシ
ジルエステル、N−グリシジル−N・’−(2−グリシ
ジルオキシプロビル)−5,5−ジメチルヒダントイン
及び■−グリシジルオキシー1.3−ビス−(5,5−
ジメチル−1−グリシジルヒダントイン−3−イル)−
プロパンも適する。
ているエポキシ樹脂、例えば4−7ミノフエノールのN
、N、、O−トリグリシジル銹導体、サリチル酸または
p−ヒドロキシ安息香酸のグリシジルエーテル/グリシ
ジルエステル、N−グリシジル−N・’−(2−グリシ
ジルオキシプロビル)−5,5−ジメチルヒダントイン
及び■−グリシジルオキシー1.3−ビス−(5,5−
ジメチル−1−グリシジルヒダントイン−3−イル)−
プロパンも適する。
所望によりエポキシ樹脂の混合物が使用できる。好まし
いエポキシ樹脂は式Iで表わされる基が直接酸素原子に
結合しているもの(0−タイプ)、特にビスフェノール
A又はビスフェノールFをベースとするものである。
いエポキシ樹脂は式Iで表わされる基が直接酸素原子に
結合しているもの(0−タイプ)、特にビスフェノール
A又はビスフェノールFをベースとするものである。
本発明の混練組成物のエポキシ樹脂のために適する硬化
剤はアミン硬化剤である。第一ジアミンが好ましく、そ
してアミノ官渣付加物(asin o −functi
onal adducts )が特に好ましい。
剤はアミン硬化剤である。第一ジアミンが好ましく、そ
してアミノ官渣付加物(asin o −functi
onal adducts )が特に好ましい。
それらの低粘度及びそれに関連したより高い拡散によっ
て、純粋な第一ジアミンは樹脂と硬化剤の接触面で硬化
した分離皮(非常に厚すぎるもの)の形成に係る問題を
引起こす、しだがってそれらは充填状態で単独に用いら
れる(粘度は充填剤により増加する)、市販の第一ジア
ミンはまだ不純物として揮発成分を、殆どの場合モノア
ミン成分を含有ので、皮への刺激はこれら不純物により
引起こされ得る。
て、純粋な第一ジアミンは樹脂と硬化剤の接触面で硬化
した分離皮(非常に厚すぎるもの)の形成に係る問題を
引起こす、しだがってそれらは充填状態で単独に用いら
れる(粘度は充填剤により増加する)、市販の第一ジア
ミンはまだ不純物として揮発成分を、殆どの場合モノア
ミン成分を含有ので、皮への刺激はこれら不純物により
引起こされ得る。
それゆえ、第一ジアミンとジエポキシドとのアミン官能
符加物が特に好ましい、モノアミン不純物はジアミンと
エポキシ化合物の反応により完全に消費される。加えて
、室温での硬化剤の反応性は付加物の生成中に生じたO
H基により更に増加する。付加物は液体ないし低粘度の
糊のような性質である。
符加物が特に好ましい、モノアミン不純物はジアミンと
エポキシ化合物の反応により完全に消費される。加えて
、室温での硬化剤の反応性は付加物の生成中に生じたO
H基により更に増加する。付加物は液体ないし低粘度の
糊のような性質である。
そのような付加物の例は、直鎖もしくは枝分れ状ポリメ
チレンジアミン例えばエチレンジアミン、1.3−ジア
ミノプロパン、1.4−ジアミノブタン、1.6−シア
ミツヘキサン、2.4−ジアミノブタン又は1.6−ジ
アミツー1.1.3−)リメチルヘキサンとビスフェノ
ールAジグリシジルエーテルとの、或はまた脂肪族ポリ
アミン例えばジエチレントリアミンとビスフェノールA
ジグリシジルエーテルとの反応付加物である。
チレンジアミン例えばエチレンジアミン、1.3−ジア
ミノプロパン、1.4−ジアミノブタン、1.6−シア
ミツヘキサン、2.4−ジアミノブタン又は1.6−ジ
アミツー1.1.3−)リメチルヘキサンとビスフェノ
ールAジグリシジルエーテルとの、或はまた脂肪族ポリ
アミン例えばジエチレントリアミンとビスフェノールA
ジグリシジルエーテルとの反応付加物である。
第一ジアミンとビスフェノールAジグリシジルエーテル
との付加物が好ましい。
との付加物が好ましい。
樹脂成分と硬化剤成分の粘度は充填剤の添加により調整
される。
される。
適当な充填剤は鉱物性、金属性及び有機性添加剤であり
、共同押出による混練組成物の製造によって押出ダイか
早くすり減るので、添加剤は研摩剤でない必要がある。
、共同押出による混練組成物の製造によって押出ダイか
早くすり減るので、添加剤は研摩剤でない必要がある。
このタイプの充填剤の例として、白亜粉、カオリン、二
酸化チタン、ドロマイト、グラファイト、カーボンプラ
ーlり、粉末化ガラス、アルミニウム粉、鉄粉、ポリプ
ロピレン粉、又は有機顔料及び染料が挙げられ、混練組
成物の適用分野に依存して何らかが好ましくなり得る。
酸化チタン、ドロマイト、グラファイト、カーボンプラ
ーlり、粉末化ガラス、アルミニウム粉、鉄粉、ポリプ
ロピレン粉、又は有機顔料及び染料が挙げられ、混練組
成物の適用分野に依存して何らかが好ましくなり得る。
樹脂及び硬化剤のための充填剤は同一でも異なってもよ
い。
い。
着色した充填剤はまた他の役割を果たす、混練組成物の
樹脂成分と硬化成分は使用前に混練により混合されなけ
ればならないので、充分に均一な混合物となったかどう
かをチエツクすることは重要である。それゆえ硬化成分
と樹脂成分は異なる色を有する(黒色及び白色もまた色
として理解されるべきである)、即使用できる混練組成
物は樹脂と硬化剤の二つの色の混合色を示す。
樹脂成分と硬化成分は使用前に混練により混合されなけ
ればならないので、充分に均一な混合物となったかどう
かをチエツクすることは重要である。それゆえ硬化成分
と樹脂成分は異なる色を有する(黒色及び白色もまた色
として理解されるべきである)、即使用できる混練組成
物は樹脂と硬化剤の二つの色の混合色を示す。
本発明の混練組成物の製造は、それぞれに望まれる粘度
の樹脂と硬化剤の同時押出により行なわれる。このプロ
セスは、樹脂及び硬化剤用の押出ダイの断面について異
なるサイズを選択できるという利点を有する。
の樹脂と硬化剤の同時押出により行なわれる。このプロ
セスは、樹脂及び硬化剤用の押出ダイの断面について異
なるサイズを選択できるという利点を有する。
このように、特には反応性によって樹脂成分と硬化成分
の幾可学的断面が1:lの比率でない時でさえ、混合し
て最適硬化が起こるように常に硬化成分に対する樹脂成
分の比を調整することは可能である。
の幾可学的断面が1:lの比率でない時でさえ、混合し
て最適硬化が起こるように常に硬化成分に対する樹脂成
分の比を調整することは可能である。
したがって本発明はまた混練組成物の製造方法にも関す
る。
る。
概して樹脂成分と硬化成分の反応性は混合体蹟比が1=
1となるように互いに合わせられるので、本発明の一具
体例は、断面における樹脂成分と硬化成分の幾可学的配
合がl:1である混練組成物を構成する。
1となるように互いに合わせられるので、本発明の一具
体例は、断面における樹脂成分と硬化成分の幾可学的配
合がl:1である混練組成物を構成する。
しかしながら、同時押出においてグイ口径を独立して変
更できる結果として樹脂と硬化剤の二成分をl:lの比
にセットする必要はない。
更できる結果として樹脂と硬化剤の二成分をl:lの比
にセットする必要はない。
樹脂及び硬化剤は、ちょうどそれらが最適配合剤に従い
所望の粘度で製造されるように、適当に選択された押出
ダイを通して直接押し出すことができる。したがって本
発明の他の具体例はまた断面における硬化成分と樹脂成
分の幾可学的配合がl:lではない組成物も包含する。
所望の粘度で製造されるように、適当に選択された押出
ダイを通して直接押し出すことができる。したがって本
発明の他の具体例はまた断面における硬化成分と樹脂成
分の幾可学的配合がl:lではない組成物も包含する。
樹脂成分はそれ自体公知の方法で製造される。
このように液体エポキシ樹脂はミキサー中で必要ならば
他のエポキシ樹脂及び充填剤とともに混合される。混合
は室温で又は高めた温度でしかし100℃以下で行なう
ことができる。
他のエポキシ樹脂及び充填剤とともに混合される。混合
は室温で又は高めた温度でしかし100℃以下で行なう
ことができる。
粘度は充填剤の量及び種類により調整される。
混合プロセスの後に、樹脂成分は都合良く押出機の供給
容器(feed container )中に移され
る。しかしながら該成分は直ちに貯蔵することもできる
。
容器(feed container )中に移され
る。しかしながら該成分は直ちに貯蔵することもできる
。
概して本発明の混練組成物中に使用するのに適する硬化
剤は、下記測定方法による透過度(d2pjhOf
penetration )で表わすと50〜180
(1/ 10mm) 、好ましくは60〜150 (1
710mm)の粘度を有する。
剤は、下記測定方法による透過度(d2pjhOf
penetration )で表わすと50〜180
(1/ 10mm) 、好ましくは60〜150 (1
710mm)の粘度を有する。
硬化成分も同様にして製造される。
このように液体又は糊状のアミン成分(ジアミン又はジ
アミン−エポキシド付加物)はミキサー中に入れられ続
けて充填剤が攪拌しながら添加される。各添加後は更に
他の物質を添加する前に充分混合されるのを待つのが有
利である。充填剤の量及び種類は望まれる粘度に依存す
る。混合後、その硬化成分は直ちに又は中間貯蔵を経て
押出機の供給容器に移される。
アミン−エポキシド付加物)はミキサー中に入れられ続
けて充填剤が攪拌しながら添加される。各添加後は更に
他の物質を添加する前に充分混合されるのを待つのが有
利である。充填剤の量及び種類は望まれる粘度に依存す
る。混合後、その硬化成分は直ちに又は中間貯蔵を経て
押出機の供給容器に移される。
概して本発明の混練組成物中への使用に適する硬化成分
は下記測定方法による透過度で表わすと60〜170
(1/ 10mm) 、好ましくは75〜140 (1
/10mm)の粘度を有する。
は下記測定方法による透過度で表わすと60〜170
(1/ 10mm) 、好ましくは75〜140 (1
/10mm)の粘度を有する。
アミン−エポキシド付加物の製造はり一及びネビJL/
(Ll!e& Neville )によるr Ha
ndbookof Epoxy Re5ins (x
ボキシ樹脂ハンドブック)」、マクグロウーヒル(Mc
G raw−旧11)出版、ニューヨーク1982年、
第7章に記数されているような一般的に公知の方法で行
なわれる。
(Ll!e& Neville )によるr Ha
ndbookof Epoxy Re5ins (x
ボキシ樹脂ハンドブック)」、マクグロウーヒル(Mc
G raw−旧11)出版、ニューヨーク1982年、
第7章に記数されているような一般的に公知の方法で行
なわれる。
粘度は所望の範囲に、より高粘度の樹脂又はアミン又は
アミン付加物と一層少ない充填剤を使用することによる
か、或は低粘度の樹脂又はアミン又はアミン付加物とも
っと多い充填剤を使用することにより、望むようにして
調整できる。
アミン付加物と一層少ない充填剤を使用することによる
か、或は低粘度の樹脂又はアミン又はアミン付加物とも
っと多い充填剤を使用することにより、望むようにして
調整できる。
樹脂及び硬化青成分の粘度は、ASTM D217(
gJ滑ダグリースコーン透過試験方法)に従うパテ透過
試験(putty penetrationtext)
により成分の硬さとして測定される。
gJ滑ダグリースコーン透過試験方法)に従うパテ透過
試験(putty penetrationtext)
により成分の硬さとして測定される。
追m
針入度計(penetrometer) (I P
−50針人度計〕は原則として、水平にバランスさせ得
るサンプル受は用底板と、またアームとを備えた垂直ス
タンドからなり、アームはスタンドに締め付けられ、上
下に移動でき、またその上には、ロッド上に重りをそし
て下端にはコーン(cone)を有する移動も固定もで
きるロッドがガイドで垂直に据え付けられている。固定
装置はガイド上のボタンを押すことにより緩めることも
再び締め付けることもできる。固定装置を緩めるとロッ
ドはガイド内で下方にスライドし、コーンは重りによっ
てサンプル表面上を圧迫する。スタンドの同じアーム上
のコーンを備えたロッドの上には、追従ピン(foll
o賛−uppin)で下方に動いた距離が指針により目
盛り上に示され、そこをl/10mmごとに読み取るこ
とができるように、可動であって円型目盛り(circ
ular 5cale )に取付けられた追従ピンが
ある。
−50針人度計〕は原則として、水平にバランスさせ得
るサンプル受は用底板と、またアームとを備えた垂直ス
タンドからなり、アームはスタンドに締め付けられ、上
下に移動でき、またその上には、ロッド上に重りをそし
て下端にはコーン(cone)を有する移動も固定もで
きるロッドがガイドで垂直に据え付けられている。固定
装置はガイド上のボタンを押すことにより緩めることも
再び締め付けることもできる。固定装置を緩めるとロッ
ドはガイド内で下方にスライドし、コーンは重りによっ
てサンプル表面上を圧迫する。スタンドの同じアーム上
のコーンを備えたロッドの上には、追従ピン(foll
o賛−uppin)で下方に動いた距離が指針により目
盛り上に示され、そこをl/10mmごとに読み取るこ
とができるように、可動であって円型目盛り(circ
ular 5cale )に取付けられた追従ピンが
ある。
腹U拮
混練組成物成分(樹脂及び硬化剤)の塊50gを取り、
その塊をポリエチレン製バッグの中に入れ、それをサー
モスタット制御水槽中に置くことにより、塊の温度を2
5℃に調整する0次いでその塊を取り出し、包みを解き
、多く混練することなく立方体に削る。その立方体を針
入度計の底板上に置く、サンプルの寸法を安定に保つた
め立方体の両側を僅かに圧迫する(もしこれが行なわれ
ないと、不作為の結果としてサンプルが歪み、針入度が
変わる)0次いでコーンロッドをサンプルの表面上に下
げることにより、コーンの先端がサンプルの表面に丁度
触れるようにする0次いで目盛り付きディスク上の指針
を回転させることにより追従ビンを下方に動かしてピン
をコーンロッドの上端に接触させ、その後目盛り上で指
針をゼロ点に到達するまで回転する。
その塊をポリエチレン製バッグの中に入れ、それをサー
モスタット制御水槽中に置くことにより、塊の温度を2
5℃に調整する0次いでその塊を取り出し、包みを解き
、多く混練することなく立方体に削る。その立方体を針
入度計の底板上に置く、サンプルの寸法を安定に保つた
め立方体の両側を僅かに圧迫する(もしこれが行なわれ
ないと、不作為の結果としてサンプルが歪み、針入度が
変わる)0次いでコーンロッドをサンプルの表面上に下
げることにより、コーンの先端がサンプルの表面に丁度
触れるようにする0次いで目盛り付きディスク上の指針
を回転させることにより追従ビンを下方に動かしてピン
をコーンロッドの上端に接触させ、その後目盛り上で指
針をゼロ点に到達するまで回転する。
コーンロッドのガイド上の保持ボタンを押し、同時に保
持ボタンが押されている間の時間をストップウォッチで
測定する。この期間の終りにボタンを緩めることにより
ロッドを再び固定する。その間にコーンは重りの圧力下
で混練組成物の表層に侵入する0時計用目盛りの上の指
針を追従ピンが再びコーンロッドに触れるまで回転する
ことにより透過度を測定する。透過度はl/10mmで
目盛り上に直接示される。
持ボタンが押されている間の時間をストップウォッチで
測定する。この期間の終りにボタンを緩めることにより
ロッドを再び固定する。その間にコーンは重りの圧力下
で混練組成物の表層に侵入する0時計用目盛りの上の指
針を追従ピンが再びコーンロッドに触れるまで回転する
ことにより透過度を測定する。透過度はl/10mmで
目盛り上に直接示される。
透過度を立方体の全方面について測定する。
透過重量(penetration weight)
: 200g透過時間(penetration
time) : 10秒透過度(penetra
tion depth ) : 1/10mmで表示 本発明の混練組成物は接着剤として、充填用組成物とし
て又はシール用組成物として非常に適している。従って
本発明は接着剤としての、模型用組成物としての又はシ
ール用組成物としての混練組成物の使用に関する。
: 200g透過時間(penetration
time) : 10秒透過度(penetra
tion depth ) : 1/10mmで表示 本発明の混練組成物は接着剤として、充填用組成物とし
て又はシール用組成物として非常に適している。従って
本発明は接着剤としての、模型用組成物としての又はシ
ール用組成物としての混練組成物の使用に関する。
支直遺」:樹脂成分
EP価3.6〜4.5のビスフェノールAをベースとす
る液体エポキシ樹脂30重量部を、容易に操作するため
に樹脂を70〜80℃に加熱することが可能なシグマ型
混練機(sig■a −typekneader )に
入れる0次いでEP価約5.3のビスフェノールAをベ
ースとするエポキシ樹脂中の二醜化チタン顔料2.7重
量部を加え、その混合物を室温で10分間、30rpm
(回転数7分)で混合する0次いで炭酸カルシウム(C
aCo3−450、非沈降)33.65重量部及びカオ
リン33.65重量部を充填剤として各々2回に分けて
攪拌しながら加える。充填剤の添加が完了した後、混合
して均一な混合物を得るために3゜rpmで30分間、
室温にて混合し、次いでそれを白色の高粘度の組成物と
して混練機から取り出す。
る液体エポキシ樹脂30重量部を、容易に操作するため
に樹脂を70〜80℃に加熱することが可能なシグマ型
混練機(sig■a −typekneader )に
入れる0次いでEP価約5.3のビスフェノールAをベ
ースとするエポキシ樹脂中の二醜化チタン顔料2.7重
量部を加え、その混合物を室温で10分間、30rpm
(回転数7分)で混合する0次いで炭酸カルシウム(C
aCo3−450、非沈降)33.65重量部及びカオ
リン33.65重量部を充填剤として各々2回に分けて
攪拌しながら加える。充填剤の添加が完了した後、混合
して均一な混合物を得るために3゜rpmで30分間、
室温にて混合し、次いでそれを白色の高粘度の組成物と
して混練機から取り出す。
支ム潰」:アミン−エポキシド付加物
トリメチルヘキサンジアミン(TMD)28.251量
部及びベンジルアルコール28 、25−11部を、エ
ナメルでライニングを施した[t’容器中に入れ、60
℃に加熱し、そして激しく攪拌する0次いでEP価5.
0〜5.2のビスフェノールAをベースとする液体エポ
キシ樹脂(該樹脂は取扱いを容易にするために40〜6
0℃に加熱されている)35.0重量部を攪拌しながら
少しづつ約1時間にわたって添加し、添加中は温度が1
00℃を越えないよう注意する。樹脂の添加を終えた後
、反応混合物を80℃で15分間攪拌する0次いで工業
用グレードのトリス(ジメチルアミニメチル)−フェノ
ール12.5重量部を加え、組成物が均一となるまで攪
拌を続ける。その後組成物を冷却し、反応容器から取り
出す。
部及びベンジルアルコール28 、25−11部を、エ
ナメルでライニングを施した[t’容器中に入れ、60
℃に加熱し、そして激しく攪拌する0次いでEP価5.
0〜5.2のビスフェノールAをベースとする液体エポ
キシ樹脂(該樹脂は取扱いを容易にするために40〜6
0℃に加熱されている)35.0重量部を攪拌しながら
少しづつ約1時間にわたって添加し、添加中は温度が1
00℃を越えないよう注意する。樹脂の添加を終えた後
、反応混合物を80℃で15分間攪拌する0次いで工業
用グレードのトリス(ジメチルアミニメチル)−フェノ
ール12.5重量部を加え、組成物が均一となるまで攪
拌を続ける。その後組成物を冷却し、反応容器から取り
出す。
笈ム遺」:硬化成分
実施例2から得た付加物27.68重量部、カーボンブ
ラックQ、(lli i部及び二酸化チタン(TiO,
B −R) 0.27重量部をシグマ型混練機に入れ、
30rpmで10分間、室温で混合する。
ラックQ、(lli i部及び二酸化チタン(TiO,
B −R) 0.27重量部をシグマ型混練機に入れ、
30rpmで10分間、室温で混合する。
次いで 13 、88重量部のタルク(talk# 3
25 )及びカオリンを20分間にわたって攪拌しなが
ら分別して加える(各々2回添加)、充填剤の添加が完
了した後、均一な混合が達成されるまで、それには約3
0分間を要するが反応混合物を室温にて3Orpmで混
合する。その後こうして得られた灰色の高粘度組成物を
混練機から取り出す。
25 )及びカオリンを20分間にわたって攪拌しなが
ら分別して加える(各々2回添加)、充填剤の添加が完
了した後、均一な混合が達成されるまで、それには約3
0分間を要するが反応混合物を室温にて3Orpmで混
合する。その後こうして得られた灰色の高粘度組成物を
混練機から取り出す。
支ム遺」:
実施例1の樹脂成分100重量部をスクリュー同時押出
機(screw co −extruder)の−供給
容器中に入れ、また実施例3の硬化成分lOO重縫部を
同じスクリュー同時押出機の他の供給容器中に入れる。
機(screw co −extruder)の−供給
容器中に入れ、また実施例3の硬化成分lOO重縫部を
同じスクリュー同時押出機の他の供給容器中に入れる。
同時押出は室温え行なう0個々の成分用の押出ダイの断
面は同じ大きさで約1cm’である0個々の成分用の2
個の押出ダイは、共同の接触面で硬化が開始する前の間
、二成分を樹脂と硬化剤とに一緒に保つ目的を有する1
個のグイ中に注いでいる。完成した混練組成物はこのダ
イを離れた後に得られる。
面は同じ大きさで約1cm’である0個々の成分用の2
個の押出ダイは、共同の接触面で硬化が開始する前の間
、二成分を樹脂と硬化剤とに一緒に保つ目的を有する1
個のグイ中に注いでいる。完成した混練組成物はこのダ
イを離れた後に得られる。
Claims (17)
- (1)貯蔵する上で安定であり、樹脂成分と硬化成分が
、それらが共同の接触面を有する状態で幾可学的に配置
され得るのに充分な高粘度を有する、エポキシ樹脂をベ
ースとする混練組成物。 - (2)エポキシ樹脂がO−タイプのエポキシ樹脂である
請求項1記載の混練組成物。 - (3)エポキシ樹脂がビスフェノールA又はビスフェノ
ールFをベースとするエポキシ樹脂である請求項2記載
の混練組成物。 - (4)硬化成分がアミン硬化剤である請求項1記載の混
練組成物。 - (5)アミン硬化剤が第一ジアミンである請求項4記載
の混練組成物。 - (6)アミン硬化剤がアミン官能付加物である請求項4
記載の混練組成物。 - (7)アミン官能付加物が第一ジアミンとジエポキシド
とから形成された付加物である請求項6記載の混練組成
物。 - (8)ジエポキシドがビスフェノールAジグリシジルエ
ーテルである請求項7記載の混練組成物。 - (9)高粘度が充填剤の添加によって得られる請求項1
記載の混練組成物。 - (10)断面における硬化成分への樹脂成分の幾可学的
配置が1:1である請求項1記載の混練組成物。 - (11)断面における硬化成分への樹脂成分の幾可学的
配置が1:1でない請求項1記載の混練組成物。 - (12)樹脂成分の粘度がASTM D217によると
50〜180〔1/10mm〕である請求項1記載の混
練組成物。 - (13)硬化成分の粘度がASTM D217によると
60〜170〔1/10mm〕である請求項1記載の混
練組成物。 - (14)樹脂成分と硬化成分間の共同の接触面が両成分
の同時押出によって得られる請求項1記載の混練組成物
。 - (15)即使用できるように製造された請求項1記載の
混練組成物を下記両表面間に入れ、そしてそれを硬化す
ることにより二つの表面を共に結合させる方法。 - (16)即使用できるように製造された請求項1記載の
混練組成物を該混練組成物が下記両表面と接触した状態
となるように下記すき間に入れ、そしてそれを硬化する
ことにより二つの表面間のすき間をシールする方法。 - (17)樹脂成分と硬化成分を同時押出すことからなる
請求項1記載の混練組成物の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
BR8802908A BR8802908A (pt) | 1988-06-14 | 1988-06-14 | Massa de amassamento,emprego e processo para sua preparacao |
BR8802908 | 1988-06-14 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0234622A true JPH0234622A (ja) | 1990-02-05 |
Family
ID=4044941
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15205489A Pending JPH0234622A (ja) | 1988-06-14 | 1989-06-14 | 混練組成物 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0346809A3 (ja) |
JP (1) | JPH0234622A (ja) |
BR (1) | BR8802908A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5129500A (en) * | 1991-11-12 | 1992-07-14 | General Motors Corporation | Control valve for timed clutch engagement |
WO2016136461A1 (ja) * | 2015-02-23 | 2016-09-01 | デクセリアルズ株式会社 | 多層接着フィルム、および接続構造体 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6060540A (en) * | 1998-02-13 | 2000-05-09 | Landec Corporation | Modeling pastes |
DE102010033762A1 (de) * | 2010-08-09 | 2012-02-09 | Rolls-Royce Deutschland Ltd & Co Kg | Beschichtungsmittel zur Oberflächenglättung bei der Durchstrahlungsprüfung |
WO2012024354A1 (en) * | 2010-08-20 | 2012-02-23 | 3M Innovative Properties Company | Low temperature curable epoxy tape and method of making same |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2862616A (en) * | 1958-03-17 | 1958-12-02 | Lancaster Chemical Corp | Method of packaging epoxy resins |
NL6701600A (ja) * | 1967-02-02 | 1967-04-25 | ||
USRE30843E (en) * | 1971-05-10 | 1982-01-05 | Epoxy tape |
-
1988
- 1988-06-14 BR BR8802908A patent/BR8802908A/pt unknown
-
1989
- 1989-06-12 EP EP19890110620 patent/EP0346809A3/de not_active Withdrawn
- 1989-06-14 JP JP15205489A patent/JPH0234622A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5129500A (en) * | 1991-11-12 | 1992-07-14 | General Motors Corporation | Control valve for timed clutch engagement |
WO2016136461A1 (ja) * | 2015-02-23 | 2016-09-01 | デクセリアルズ株式会社 | 多層接着フィルム、および接続構造体 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0346809A2 (de) | 1989-12-20 |
EP0346809A3 (de) | 1990-09-19 |
BR8802908A (pt) | 1990-01-23 |
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